KR100397466B1 - 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고유점도 0.90 이상의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지 25 내지 99중량부와, 고유점도 0.35 이하의 폴리카보네이트 수지 1 내지 75중량부와, 코어-쉘 형태의 공중합체 5 내지 30중량부를 포함하는 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 고점도의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 저점도의 폴리카보네이트수지를 혼합함으로써 적정 고유동성과 충격강도를 유지하게 되어 성형성과 내충격성이 동시에 요구되는 휴대용 전자기기 재료, 자동차 정밀부품 등의 다양한 성형품을 제조하는데 유용하게 사용될 수 있다.

Description

고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물
본 발명은 고유동성이면서 내충격성이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고점도의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 저점도의 폴리카보네이트 수지를 기재로 하고 충격보강재로 코어-쉘 형태의 공중합체를 추가로 포함하여 구성된 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
열가소성 수지인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지는 내화학약품성, 기계적 성질 및 전기적 성질이 매우 우수하여 자동차 부품과 전기, 전자부품등 산업 분야에의 적용이 확대되고 있으나, 매우 낮은 충격강도로 인하여 내충격성이 요구되는 용도에는 그 사용이 제한되어 왔다.
이에 비하여 폴리카보네이트 수지는 높은 내충격성을 가지나 내화학약품성과 유동특성이 취약하므로 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 상호 단점을 보완하는 연구가 많이 진행되고 있다.
미합중국 특허 제 3,218,372호에는 폴리카보네이트 수지 95 내지 5중량부와 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지 5 내지 95중량부로 구성된 수지 조성물이 개시되어 있는데, 이 조성물은 폴리카보네이트 수지를 단독으로 사용할 경우에 비하여 내화학약품성이 증가되었으며, 용융 점도가 감소하여 가공성이 우수하고, 또 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지를 단독 사용하는 경우에 비하여 뛰어난 연성을 나타냄을 보여주고 있다.
미합중국 특허 제 3,864,428호에는 폴리에스테르 수지 25 내지 85중량부, 폴리카보네이트 수지 10 내지 75중량부 및 충격보강재로 부타디엔계 고무의 코어구조에 비닐계 단량체가 그라프트된 공중합체 2 내지 35중량부로 구성된 수지조성물이 개시되어 있는데, 상기 수지조성물은 코어-쉘 형태의 공중합체를 충격보강재로 함유함으로써 내화학성과 내충격성이 모두 향상됨을 나타내었다.
미합중국 특허 제 4,257,937호에는 충격보강재로 폴리아크릴레이트 수지와 폴리카보네이트 수지를 이용함으로써 내충격성, 강성 및 내열성이 향상된 폴리에스테르계 열가소성 수지 조성물이 개시되어 있고, 미합중국 특허 제 4,264,487호에는 폴리에스테르 수지 25 내지 95중량부, 폴리카보네이트 수지 1 내지 50중량부 및 아크릴레이트계 고무를 코어구조로 갖는 코어-쉘 형태의 충격보강재로 구성된 열가소성 수지 조성물이 개시되어 있는데, 이 수지 조성물들은 부타디엔계 고무를 코어구조로 가지는 층격보강재를 사용한 열가소성 수지 조성물에 비하여 열안정성과 장기 내열성이 매우 우수한 특징을 나타내었다.
이상에서 살펴본 바와 같이 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 폴리카보네이트 수지 혼합물은 내화학성과 내충격성을 동시에 가지는 우수한 열가소성 수지로서 널리 이용되고 있다.
그러나, 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 폴리카보네이트 수지 혼합물은 용융점도가 높은 폴리카보네이트의 영향으로 인하여 성형물의 제조에 있어서 많은 제약을 받아왔다.
유럽특허 제 239,157호에는 저점도의 폴리카보네이트와 저점도의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지로 구성된 유동성을 개선시킨 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 폴리카보네이트 수지 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 이 수지 조성물은 일반 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 폴리카보네이트 수지 혼합물에 비하여 유동성은 향상되었으나 충격강도가 낮은 단점이 있다.
따라서, 폴리(1,4 부틸렌테레프탈레이트)수지와 폴리카보네이트 수지의 상호 특성을 잘 보완시켜 안정한 유동성을 가지면서 충격강도도 우수한 수지 조성물에 대한 연구가 요구되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 상기 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 고점도의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 저점도의 폴리카보네이트 수지를 기재로 하여 유동성 및 내충격성을 확보하고 여기에 코어-쉘 형태의 공중합체를 추가로 포함시킴으로서 내충격성을 더욱 보완시킨 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 고유점도 0.90 이상의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지 25 내지 99중량부와, 고유점도 0.35 이하의 폴리카보네이트 수지 1 내지 75중량부를 기재로 하고, 코어-쉘 형태의 공중합체 5 내지 30중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용된 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지는 앞서도 설명한 바와 같이 본 발명이 속하는 기술분야에 있어 통상의 지식을 가진 자에 있어 이미 잘 알려진 것으로, 현재 여러회사에서 다양한 상품명으로 시판되고 있으며, 테레프탈릭산 또는 디메틸테레프탈레이트와 테트라메틸렌글리콜을 이용하여 제조할 수 있다.
그러나, 본 발명에서 목적하는 조성물의 우수한 유동성과 내충격성을 나타내기 위해서는 저점도의 폴리카보네이트 수지에 비하여 고점도인 고유점도 0.90 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하기로는 1.0 이상이다.
폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지는 응력을 받은 상태에서는 그 용융점도가 급속히 감소하므로, 고유점도가 높더라도 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)와 폴리카보네이트 열가소성 수지 조성물은 양호한 유동특성을 지니게 된다.
본 발명에서 사용된 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지의 사용량은 25 내지 99중량부, 더욱 바람직하기로는 35 내지 55중량부인데 이는 적절한 유동특성과 내충격성의 조화를 위한 것이다.
폴리카보네이트 수지 또한 제조방법과 열가소성 수지에의 이용은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 이미 잘 알려진 것이긴 하나, 본 발명에서 사용된 폴리카보네이트 수지는 분자량 조절제와 촉매의 존재하에서 디히드릭페놀과 포스겐을 반응시켜 수득될 수 있는 비스페놀 A계의 선형 폴리카보네이트와, 트리멜리틱 무수물, 트리멜리틱산등과 같은 다관능성 방향족 화합물을 디히드릭페놀과 디페닐카보네이트와 같은 카보네이트 전구체의 에스테르 상호교환반응을 이용하여 제조된 가지달린(branched)폴리카보네이트, 및 폴리에스테르카보네이트 공중합체로부터 선택하여 사용할 수 있다.
바람직한 디히드릭페놀은 비스페놀이며, 더욱 바람직하기로는 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판(즉, 비스페놀 A)이다. 이외에도 디히드릭페놀은 히드로퀴논, 4,4'-디히드록시디페닐, 비스(4-히드록시페닐)메탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(4-히드록시페닐)설파이드, 비스(4-히드록시페닐)술폰, 비스(4-히드록시페닐)술폭사이드, 비스(4-히드록시페닐)케톤, 비스(4-히드록시페닐)에테르 및 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판과 같은 할로겐화 비스페놀을 들 수 있다.
본 발명에서 가장 바람직한 폴리카보네이트는 비스페놀 A계 폴리카보네이트 수지로, 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 코어-쉘 형태 공중합체의 상용화제 역할을 할 뿐만 아니라 저온 내충격성의 향상을 가져오기 때문이다.
폴리카보네이트 수지는 용융시 높은 용융점도를 나타내며, 전단응력에 따른 용융점도의 감소가 크지 않기 때문에 성형에 있어 많은 난점들을 갖고 있다. 따라서, 유동특성을 향상시키기 위하여는 저점도의 폴리카보네이트를 사용하여야 하지만, 일반적으로 저점도의 폴리카보네이트는 폴리카보네이트 수지의 가장 우수한 장점인 내충격성이 저하되는 단점이 있어, 단순히 저점도의 폴리카보네이트를 사용하는 것으로는 본 발명에서 목적하고자 하는 고유동성과 내충격성을 동시에 달성할 수 없게된다.
본 발명에서는 폴리카보네이트 수지의 고유점도가 0.35이하, 바람직하기로는 0.32 이하인 것을 사용하였는데, 이와 같이 저점도의 폴리카보네이트를 사용하더라도 앞서 언급한 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지의 고유점도가 상대적으로 고점도이므로 함께 사용할 때 우수한 유동특성을 가질 수 있게 될 뿐만 아니라 내충격성의 저하도 거의 발생하지 않게된다.
본 발명에서 폴리카보네이트 수지는 1 내지 75중량부, 바람직하게는 40 내지 60중량부를 사용한다.
본 발명에서 내충격성을 향상시키기 위하여 추가로 첨가하는 코어-쉘 형태의 공중합체는 고무의 코어구조에 비닐 모노머가 그라프트되어 있어 딱딱한 쉘을 형성한 것이다.
좀 더 상세하게는 탄소수 4 내지 6의 디엔계고무 또는 아크릴레이트계 고무 또는 실리콘계 고무단량체 중에서 선택된 1종 이상을 중합한 후 그라프트 가능한 메틸메타크릴레이트, 스티렌 및 아크릴로니트릴 같은 불포화화합물중에서 선택한 1종 이상의 단량체를 고무에 그라프트시켜 코어-쉘 구조를 취한 것으로 이때 고무함량은 20 내지 90중량부가 바람직하다.
아크릴레이트계 고무는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, n-프로필아크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 헥실메타크릴레이트, 또는 2-에틸헥실메타크릴레이트 등의 아크릴레이트 단량체를 사용하며, 이때 사용되는 경화제는 에틸렌글리콜메타크릴레이트, 프로필렌글리콜디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디메타크릴레이트 또는 1,4-부틸렌글리콜디메타크릴레이트, 알릴메타크릴레이트 또는 트리알릴시아누레이트 등이 있다.
실리콘계 고무로는 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로트리실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트로실록산 및 옥타페닐시클로테트라실록산 등으로 이루어진 시클로실록산으로부터 1종 이상 선택될 수 있고, 경화제로는 트리메톡시메틸실란, 트리에톡시페닐실란, 테트라메톡시실란 또는 테트라에톡시실란등으로부터 선택될 수 있다.
아울러, 본 발명에서는 상기에서 언급한 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지, 폴리카보네이트수지 및 코어-쉘 형태의 공중합체외에도 기계적강도 및 열변형온도(HDT, Heat Distortion Temperature) 등의 물성을 향상시키기 위하여 유리섬유, 탄소섬유, 탈크, 실리카, 마이카, 알루미나 등의 무기충진재를 첨가하는 것이 허용되며, 기타 자외선흡수제, 열안정제, 산화방지제, 난연제, 활제, 염료, 안료 및 에스테르 교환반응 억제제 등을 사용하여 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
(1) 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이 트)수지는 고유점도가 0.7(PBT-1), 0.95(PBT-2), 1.3(PBT-3)인 것을 사용 하였다.
(2) 폴리카보네이트 수지
본 발명의 실시예 및 비교예에서 사용된 폴리카보네이트 수지는 고유점 도가 0.31(PC-1), 0.34(PC-2), 0.38(PC-3)인 것을 사용하였다.
(3) 코어-쉘 형태의 그라프트 공중합체
부타디엔 고무에 메틸메타크릴레이트 단량체가 그라프트된 코어-쉘 형 태의 그라프트 공중합체를 사용하였다.
실시예 1
고유점도가 1.2인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지 (PBT-3) 45중량부, 고유점도가 0.31인 폴리카보네이트 수지(PC-1) 45중량부 및 코어-쉘 공중합체 10중량부를 혼합하여 ø=45mm인 이축 압출기를 사용하여 펠렛으로 제조하였다. 이때 안정제 1.0중량부가 첨가되었다. 제조된 펠렛은 80℃에서 3시간 이상 건조한 후 10 Oz 사출기에서 성형온도 230∼300℃, 금형온도 60∼90℃ 조건으로 사출하여 물성시편을 제조한 후 충격강도와 용융 흐름지수를 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 2
고유점도가 1.2인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지(PBT-3) 45중량부, 고유점도가 0.34인 폴리카보네이트 수지(PC-2) 45중량부, 코어-쉘 공중합체 10중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
고유점도가 0.95인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지(PBT-2) 45중량부 고유점도가 0.31인 폴리카보네이트 수지 (PC-1) 45중량부, 코어쉘 공중합체 10중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 제조한 후 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예 4
고유점도가 0.95인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지(PBT-2) 45중량부, 고유점도가 0.34인 폴리카보네이트수지(PC-2) 45중량부 및 코어-쉘 공중합체 10 중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 후 물성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 1
고유점도가 0.7인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지 (PBT-1) 45중량부, 고유점도 0.31인 폴리카보네이트 수지(PC-1) 45중량부 및 코어-쉘 공중합체 10중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 후 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
비교예 2
고유점도가 1.2인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지(PBT-3) 45중량부, 고유점도가 0.38인 폴리카보네이트 수지(PC-3) 45중량부 및 코어-쉘 공중합체 10중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 후 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
비교에 3
고유점도 0.7인 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지(PBT-1) 45중량부, 고유점도 0.38인 폴리카보네이트 수지(PC-3) 45중량부 및 코어-쉘 공중합체 10중량부를 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조한 후 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3
PC-1 45 - 45 - 45 - -
PC-2 - 45 - 45 - - -
PC-3 - - - - - 45 45
PBT-1 - - - - 45 - 45
PBT-2 - - 45 45 - - -
PBT-3 45 45 - - - - -
충격보강재 10 10 10 10 10 10 10
물성
아이조드충격강도 88 87 77 80 60 78 67
용융흐름지수 (MI) 30 25 52 32 85 12 15
물성측정방법
아이조드 충격강도 : ASTM D 256(1/8")에 따라 측정하였다.
용융 흐름지수 : ASTM D 1238에 따라 250℃, 5kg하중 조건에서 용융 흐름지 수를 측정하였다.
이상에서 살펴본 바와 같이 고점도의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지와 저점도의 폴리카보네이트수지를 혼합함으로써 적정 고유동성과 충격강도를 유지하게 되어 성형성과 내충격성이 동시에 요구되는 휴대용 전자기기 재료, 자동차 정밀부품 등의 다양한 성형품을 제조하는데 유용하다.

Claims (3)

  1. 고유점도 0.90 이상의 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지 25 내지 99중량부와, 고유점도 0.35 이하의 폴리카보네이트 수지 1 내지 75중량부와, 코어-쉘 형태의 공중합체 5 내지 30중량부를 포함하는 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 코어-쉘 형태의 공중합체는 탄소수 4 내지 6의 디엔계고무, 아크릴레이트계 고무, 실리콘고무 단량체 중에서 선택된 1종 이상을 중합한 후 그라프트 가능한 메틸메타크릴레이트, 스티렌, 아크릴로니트릴과 같은 불포화화합물 중에서 선택가능한 1종 이상의 단량체를 고무에 그라프트시킨 것으로, 고무함량은 20 내지 90중량부인 것을 특징으로 하는 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리(1,4-부틸렌테레프탈레이트)수지의 고유점도는 1.0 이상이고, 폴리카보네이트의 고유점도는 0.32 이하인 것을 특징으로 하는 고유동, 고충격성 열가소성 수지 조성물.
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