CN113861630B - 一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用。该聚酯树脂组合物包括PCT树脂、白色颜料、增强材料、聚酯弹性体和其它添加剂。本发明提供的聚酯树脂组合物与硅胶的结合力强,将其制成LED反射支架时,在高温和高湿环境中,LED反射支架与硅胶不易分离,可有效延长LED灯珠的使用寿命;同时具有较好的韧性,在反复受力情况下不会产生掉粉屑的问题。
Description
技术领域
本发明属于热塑性树脂技术领域,具体涉及一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(LED)的诞生使得照明行业进入半导体照明时代。LED光源具有高可靠性、发光功率高、功耗低、相应速度快、寿命长、价格低、色彩丰富等优点。继煤气照明、白炽灯和荧光灯之后,LED成为新一代主流照明技术。随着时代的发展和科技的进步,LED已经广泛地应用于路灯、室内照明、背光显示屏、汽车前照灯、景观灯等各个领域。
LED支架作为芯片承载体,既起导电作用又起导热作用,是LED器件不可或缺的关键辅料。用作LED支架的材料主要有耐高温聚酰胺(PPA)和耐高温聚酯(对苯二甲酰环己基二甲酯,PCT)。耐高温聚酰胺(主要包括PA46、PA6T和PA9T)具有较高的初始白度,耐热性好、流动性高,适合注塑成型工艺,并且成本较低,目前是LED支架的主流材料。但是PPA材料的光热老化衰减较快,目前PPA材料只能用于小功率产品。随着高压LED的推出,PCT由于优异的耐高温变色性能,在中大功率LED反射支架上应用具有更大优势。
LED封装过程包含反射支架预烘烤、固晶、焊线、点胶、分离、分光、编带等步骤,其中分离是指整片含有已经完成固晶、焊线和点胶的LED灯珠的金属料带,通过全自动脱粒机,经过全自动脱粒机的挤压,每一颗LED灯珠从金属料带上脱离下来的过程。LED反射支架的凹槽部分,与金属料带的凸起部分镶嵌在一起,在全自动脱离机中反复挤压,然后脱离。这一过程中金属料带与LED反射支架间产生相互作用力,然而使用PCT材料制成的LED反射支架韧性较差,反复受力会发生破坏,产生掉粉屑问题,进而导致LED反射支架报废等问题,严重影响了后续的封装过程。
LED封装胶主要包括环氧树脂和硅胶,硅胶拥有优异的机械性能、耐老化性能、良好的热稳定性、耐候性、柔韧性、高透光率以及内应力小和低吸湿性等显著特点,与环氧树脂相比,其性能更能满足大功率、高亮度LED产品的封装需要。因而,硅胶正迅速取代环氧树脂,成为新一代更为理想的LED封装材料。然而,使用PCT材料制成的LED反射支架与硅胶的结合力差,在实际使用过程中,会发生LED反射支架与硅胶分离的问题,空气中的氧气和水汽通过分离产生的缝隙侵入LED灯珠内部,致使灯珠死灯失效,使用寿命下降。
专利CN102471565A公开了一种阻燃聚合物组合物,通过特定的聚酯弹性体的添加,来解决阻燃剂引入时机械性能(断裂伸长率和耐磨性能)下降的问题,得到的组合物既具有较好的阻燃性能,又具有较好的机械性能(断裂伸长率和耐磨性能),且加热老化后机械性能仍保持在较高的水平。但该组合物主要用于制备超细电缆,其并未关注聚酯树脂组合物与硅胶的结合力,及将其制成LED发射板时LED封装的分离过程中的掉粉屑及LED灯珠的寿命问题。
因此,开发一种与硅胶的结合力强,在LED封装的分离过程中不发生LED反射支架与硅胶分离,可延长LED灯珠的使用寿命;且韧性强,在反复受力情况下不发生破坏,避免产生掉粉屑问题的新型聚酯组合物材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中聚酯树脂组合物与硅胶的结合力不佳,在LED封装的分离过程中生LED反射支架与硅胶易分离,LED灯珠的使用寿命短,及无法有效抑制LED封装的分离过程中的掉粉屑缺陷或不足,提供一种聚酯树脂组合物。本发明提供的聚酯树脂组合物与硅胶的结合力强,将其制成LED反射支架时,在高温和高湿环境中,LED反射支架与硅胶不易分离,可有效延长LED灯珠的使用寿命;同时具有较好的韧性,在反复受力情况下不会产生掉粉屑的问题。
本发明的另一目的在于提供上述聚酯树脂组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述聚酯树脂组合物在制备LED产品中的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种聚酯树脂组合物,包括如下重量份数的组分:
所述聚酯弹性体包括聚酯硬段和聚醚软段,邵氏硬度为40~74,熔点191~221℃。
本发明的聚酯树脂组合物以PCT树脂为基体,添加白色颜料来调控颜色;同时添加特定的聚酯弹性体来提升其与硅胶的结合力及韧性,避免在LED封装的分离过程中发生LED反射支架与硅胶的分离,延长LED灯珠的使用寿命;同时,在反复受力情况下,避免产生掉粉屑的问题。具体作用原理可能如下:
聚酯弹性体由聚酯硬段和聚醚软段组成,一方面,聚酯硬段提供了与聚酯基体良好的相容性,聚醚软段提供了良好的韧性与粘结性。发明人经反复研究发现,通过特定硬度和熔点的调控,可使得聚酯硬段和聚醚软段的提升作用达到平衡,所得的聚酯组合物具有较高的缺口冲击强度,由聚酯组合物制成的LED反射支架,在脱粒过程中受到金属料带的作用力时,不容易被破坏,避免产生掉粉屑问题。
另一方面,特定硬度和熔点下的聚酯弹性体的聚醚软段含有大量的羟基与醚键活性基团,可以与硅胶表面的硅氢基团发生化学反应,进而提高聚酯树脂组合物与硅胶的结合力,在高温和高湿环境中,不发生LED反射支架与硅胶分离的问题,延长LED灯珠的使用寿命。
另外,通过加入合适量的增强材料,可进一步提升韧性。
优选地,所述聚酯树脂组合物包括如下重量份数的组分:
PCT树脂50~70份;
白色颜料20~35份;
增强材料5~20份;
聚酯弹性体1~4份
其它添加剂2~8份。
优选地,所述聚酯弹性体为聚酯-醚型,所述聚酯弹性体的邵氏硬度为46~63,熔点195~212℃。
本领域常规的PCT树脂、白色颜料、增强材料及合适的添加剂均可用于本发明中。
优选地,所述PCT树脂的特性粘度为0.65~0.75dL/g。
特性粘度的测试方法如下:称取0.5g样品,将其溶解于100mL的60/40(wt/wt)的苯酚/四氯乙烷中,然后在恒定25℃条件下使用乌式粘度计进行特性粘度测试。
优选地,所述PCT树脂的特性粘度为0.71~0.73dL/g。
优选地,所述白色颜料为二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙或氧化铝中的一种或几种。
更为优选地,所述白色颜料为二氧化钛。
优选地,所述增强材料为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、滑石或云母中的一种或几种。
优选地,所述其它添加剂为抗氧化剂(重量份数可为0~3份)、抗冲改性剂(重量份数可为0~10份)、阻燃剂(重量份数可为0~10份)、荧光增白剂(重量份数可为0~5份)、润滑剂(重量份数可为0~5份)、增塑剂(重量份数可为0~5份)、增稠剂(重量份数可为0~3份)、抗静电剂(重量份数可为0~3份)、成核剂(重量份数可为0~3份)、UV稳定剂(重量份数可为0~2份)、脱模剂(重量份数可为0~3份)、颜料(重量份数可为0~10份)或染料(重量份数可为0~10份)中的一种或几种。
上述聚酯树脂组合物的制备方法,包括如下步骤:将PCT树脂、白色颜料、增强材料、聚酯弹性体和其它添加剂混合,熔融挤出,造粒即得所述聚酯树脂组合物。
上述聚酯树脂组合物在制备LED产品中的应用也在本发明的保护范围内。
优选地,所述LED产品为LED反射支架。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明提供的聚酯树脂组合物与硅胶的结合力强,将其制成LED反射支架时,在高温和高湿环境中,LED反射支架与硅胶不易分离,可有效延长LED灯珠的使用寿命;同时具有较好的韧性,在反复受力情况下不会产生掉粉屑的问题。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件;所使用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下:
PCT树脂1#:来自伊士曼化工产品公司(EastmanTM Chemical Products),PCT36296,特性粘度0.719dL/g(称取0.5g样品,将其溶解于100mL的60/40(wt/wt)的苯酚/四氯乙烷中,然后在恒定25℃条件下使用乌式粘度计进行特性粘度测试,下同)。
PCT树脂2#:来自SK化学(SK Chemicals),0302,特性粘度为:0.65dL/g。
PCT树脂3#:来自SK化学(SK Chemicals),0502,特性粘度为:0.75dL/g。
PCT树脂4#:来自伊士曼化工产品公司(EastmanTM Chemical Products),PCT36294,特性粘度0.625dL/g。
白色颜料:二氧化钛(TiO2),R105,杜邦有限公司(DuPont Co.,Ltd)(美国);氧化锌(ZnO),UN3077,朗盛化学(中国)有限公司。
增强材料:F7x28:来自NITTO BOSEKI,Japan的CSG3PA-820,纤维直径28μm;硅灰石,NYGLOS 8,美国NYCO矿物有限公司。
聚酯-醚型聚酯弹性体:来自荷兰皇家帝斯曼集团,型号EM400(邵氏硬度为40,熔点为191℃)、EM460(邵氏硬度为46,熔点为195℃)、EM550(邵氏硬度为55,熔点为207℃)、EM630(邵氏硬度为63,熔点为212℃)、EM740(邵氏硬度为74,熔点为221℃);来自杜邦有限公司(DuPont Co.,Ltd)(美国)),型号8238(邵氏硬度为82,熔点221℃)、型号4056(邵氏硬度为40,熔点150℃),邵氏硬度按照GB/T 2411-2008测定得到;熔点按照ASTMD3418-2003测定得到。
硅胶:来自深圳永信仁科技有限公司商购的LED封装硅胶,UH-6950-1(由A胶和B胶组成)
本发明实施例以及对比例中聚酯树脂组合物以及测试所需试样的制备方法如下:
使用高速搅拌机将干燥好的PCT树脂与聚酯弹性体混合均匀,从双螺杆挤出机主喂料口加入,将白色颜料、增强填料和其它添加剂(如有)通过侧喂料机加入双螺杆挤出机,在230-300℃的设置温度下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒,得到粒状聚酯树脂组合物。
本发明实施例以及对比例的测试方法如下:
冲击强度测试:悬臂梁缺口冲击按照ISO 180-2013进行测试。
掉粉屑测试:将得到的聚酯组合物注塑成28mm*35mm的方形2835型号的LED反射支架,一片金属料带上LED反射支架的数量为36*22=792。将注塑好的LED反射支架经过全自动脱粒机进行脱粒,待所有的LED反射支架脱粒完成后,记录破损的LED反射支架数量,以模拟封装成灯珠后的掉粉屑情况。破损的LED反射支架数量在100个以下时,可满足使用要求。
拉断力测试:制备试样:聚酯树脂组合物试样采用注塑成型,试样尺寸为80×20×2.0mm。测试方法:将硅胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后,取0.02g滴至一根试样表面的一端,用另一根试样的一端压紧硅胶,用夹子固定。然后将样件放入烘箱中,在80℃条件下预固化1h,接着升温至150℃继续固化4h后结束。将固化好的样条进行拉伸测试,拉伸速度为10mm/min,记录拉断力。本申请通过拉断力来表征聚酯组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力,拉断力越大,表明聚酯组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力越强;当拉断力在350N及以上时,可满足实际使用需求。
实施例1~18
本实施例提供一系列聚酯树脂组合物,其配方中各组分的重量份数如表1和表2。
表1实施例1~9的配方(份)及性能测试结果
表2实施例10~18的配方(份)及性能测试结果
对比例1~4
本对比例提供一系列聚酯树脂组合物,其配方中各组分的重量份数如表3。
表3对比例1~4的配方(份)及性能测试结果
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的聚酯树脂组合物的性能进行测试,结果如表1、表2和表3。
由上述测试结果可知,实施例1~18提供的聚酯组合物韧性佳,缺口冲击强度较高,制成的LED反射支架在脱粒时破损LED反射支架数量小于100个;并且聚酯树脂组合物与硅胶的结合力强,拉断力在324N以上;实施例1~5中选用不同的邵氏硬度的弹性聚氨酯,随着硬度的增加,缺口冲击强度先增加后降低,聚酯树脂组合物与硅胶的结合力先增强后减弱,当邵氏硬度在在46~63时,缺口冲击强度和与硅胶的结合力进一步提高,拉断力在558N以上,制成的LED反射支架在脱粒时破损数量小于20个;实施例3、6~7中,弹性聚氨酯的用量增加,缺口冲击强度先增加后降低,缺口冲击强度先增加后降低,以实施例3的性能最佳。
对比例1由于未添加弹性聚氨酯进行改性,缺口冲击强度较低,聚酯树脂组合物与硅胶的结合力差,制成的LED反射支架在脱粒时破损数量大于600个,拉断力仅为157N。对比例2选用聚酯-聚酯型的聚酯弹性体,制成的LED反射支架在脱粒时破损数量大于580个,拉断力仅为167N;对比例3选用硬度为84,熔点221℃的聚酯弹性体,制成的LED反射支架在脱粒时破损数量为393个,拉断力为304N,改善效果较差;对比例4选用硬度为40,熔点150℃的聚酯弹性体,制成的LED反射支架在脱粒时破损数量为423个,拉断力为281N,改善效果较差。
本领域的普通技术人员将会意识到,这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理,应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合,这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种LED反射支架,其特征在于,所述LED反射支架由聚酯树脂组合物通过注塑得到,所述聚酯树脂组合物由如下重量份数的组分组成:
PCT树脂40~80份;
白色颜料10~40份;
增强材料0~30份;
聚酯弹性体0.5~5份;
其它添加剂0~10份;
所述聚酯弹性体包括聚酯硬段和聚醚软段,邵氏硬度为40~74,熔点191~221℃;
其它添加剂为抗氧化剂、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂、成核剂、UV稳定剂、脱模剂、颜料或染料中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述聚酯树脂组合物,其特征在于,包括如下重量份数的组分:
PCT树脂50~70份;
白色颜料20~35份;
增强材料5~20份;
聚酯弹性体1~4份;
其它添加剂2~8份。
3.根据权利要求1所述LED反射支架,其特征在于,所述聚酯弹性体为聚酯-醚型,所述聚酯弹性体的邵氏硬度为46~63,熔点195~212℃。
4.根据权利要求1所述LED反射支架,其特征在于,所述PCT树脂的特性粘度为0.65~0.75dL/g。
5.根据权利要求1所述LED反射支架,其特征在于,所述白色颜料为氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙或氧化铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述LED反射支架,其特征在于,所述增强材料为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、滑石或云母中的一种或几种。
7.权利要求1~6任一所述LED反射支架的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将PCT树脂、白色颜料、增强材料、聚酯弹性体和其它添加剂混合,熔融挤出,造粒,得到粒状聚酯树脂组合物,将得到的聚酯组合物注塑成LED反射支架。
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