CN111763408A - 一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用，所述聚酯树脂组合物包括聚酯树脂和白色颜料；所述聚酯树脂包括PCT树脂和超支化聚酯；所述超支化聚酯分子量为500～15000g/mol，羟值为100～800mg KOH/g；所述超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(0.5～10)∶60。本发明将具有特定分子量和羟基含量的超支化聚酯与PCT树脂共同使用，并控制超支化聚酯的加入量，能够有效提高聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力，使得模塑制品与硅胶不易分离，并且，具有优异的反射率，有效提高聚酯树脂组合物制得的LED反射板组装的发光装置的光度保持率。

Description

一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及热塑性树脂组合物技术领域，更具体地，涉及一种聚酯树脂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管(LED)的诞生使得照明行业进入半导体照明时代。LED光源具有高可靠性、发光功率高、功耗低、相应速度快、寿命长、价格低、色彩丰富等优点。继煤气照明、白炽灯和荧光灯之后，LED成为新一代主流照明技术。随着时代的发展和科技的进步，LED已经广泛地应用于路灯、室内照明、背光显示屏、汽车前照灯、景观灯等各个领域。
LED支架作为芯片承载体，既起导电作用又起导热作用，是LED器件不可或缺的关键辅料。用作LED支架的材料主要有耐高温聚酰胺(PPA)、和耐高温聚酯(对苯二甲酰环己基二甲酯，PCT)。耐高温聚酰胺(主要包括PA46、PA6T和PA9T)具有较高的初始白度，耐热性好、流动性高，适合注塑成型工艺，并且成本较低，目前是LED支架的主流材料。但是PPA材料的光热老化衰减较快，目前PPA材料只能用于小功率产品。随着高压LED的推出，PCT由于优异的耐高温变色性能，在中大功率LED反射板上应用具有更大优势。
LED封装胶主要包括环氧树脂和硅胶，硅胶拥有优异的机械性能、耐老化性能、良好的热稳定性、耐候性、柔韧性、高透光率、以及内应力小和低吸湿性等显著特点，与环氧树脂相比，其性能更能满足大功率、高亮度LED产品的封装需要。因而，硅胶正迅速取代环氧树脂，成为新一代更为理想的LED封装材料。
然而，使用PCT材料制成的LED反射板与硅胶的结合力差，在老化和实际使用过程中，会发生LED反射板与硅胶分离的问题，空气中的氧气和水汽通过分离产生的缝隙侵入LED灯珠内部，致使灯珠死灯失效，使用寿命下降。
现有技术对PCT材料本身的反射率、耐老化性能和光稳定性进行了改进，却未见提高PCT材料制成的LED反射板与硅胶的结合力的报道。例如：现有技术CN105531319A公开了一种热塑性树脂组合物，通过加入反应性聚硅氧烷，使材料具有抗变色性和抗冲击性。现有技术CN105849190A公开了一种热塑性树脂组合物，通过加入含硅接枝共聚物，使材料具有优异的光效率、耐褪色性和光稳定性，而且保持冲击强度和成型可加工性。现有技术CN106084672A公开了一种热塑性树脂组合物，通过加入磷酸钠盐，使材料具有高反射率和光效率以及优异的耐变色性。现有技术CN103849126A提及通过添加金属氧化物来改善聚酯组合物的热和光老化性能。上述现有技术的PCT材料制得的LED反射板与硅胶结合力不足，会导致LED反射板与硅胶发生分离，影响LED灯珠使用寿命。
因此，需要改进现有的PCT材料，从而提高PCT材料制得的模塑制品与硅胶的结合力。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的PCT材料制得的模塑制品与硅胶结合力差的缺陷，提供一种聚酯树脂组合物，提供的聚酯树脂组合物可用于模塑组合物，其制得的模塑制品与硅胶的结合力较好，并且，具有优异的反射率。
本发明的另一目的在于提供上述聚酯树脂组合物的制备方法。
本发明的又一目的在于提供上述聚酯树脂组合物在制备LED反射板中的应用。
本发明的又一目的在于提供上述聚酯树脂组合物制得的模塑制品。
本发明的又一目的在于提供上述聚酯树脂组合物制得的LED反射板。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种聚酯树脂组合物，包括聚酯树脂和白色颜料；
所述聚酯树脂包括PCT树脂和超支化聚酯；所述超支化聚酯数均分子量为500～15000g/mol，羟值为100～800mg KOH/g；所述超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(0.5～10)∶60。
PCT树脂，即聚对苯二甲酰环己基二甲酯树脂，在本领域中，常作为耐高温聚酯。PCT树脂可通过市售得到，其结构式为
Figure BDA0002498863120000021
可通过对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇缩聚反应生产。
以PCT树脂为主体树脂的聚酯树脂组合物可用于制备模塑制品，特别是制备LED反射板，其组分一般包括聚酯树脂和白色颜料。本申请中白色颜料的添加量可采用本领域的常规添加量。
超支化聚酯可分为端羟基超支化聚酯和端羧基超支化聚酯。本申请中使用的超支化聚酯为端羟基超支化聚酯。对于端羟基超支化聚酯，羟基含量一般用羟值表示，其羟值较高。端羟基超支化聚酯的酸值较低，一般小于30mg KOH/g。
所述端羟基超支化聚酯可以为端羟基脂肪族超支化聚酯和/或端羟基芳香族超支化聚酯。本申请使用的所述超支化聚酯可通过市售得到。
发明人研究发现，将具有特定分子量和羟基含量的超支化聚酯与PCT树脂共同使用，并控制超支化聚酯的加入量，能够有效提高聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力，使得模塑制品与硅胶不易分离，并且，具有优异的反射率。
具有特定分子量和羟基含量的超支化聚酯与PCT树脂共同使用时，超支化聚酯含有酯键，与PCT基体相容性好，在注塑成型过程中超支化聚酯会迁移至聚酯树脂组合物表面。在进行硅胶封装的时候，超支化聚酯上的羟基可以和硅胶表面的硅氢基团发生化学反应，进而提高聚酯树脂组合物与硅胶的结合力。此技术应用于LED反射板领域，可以提高聚酯树脂组合物(如PCT材料)制成的LED反射板与硅胶的结合力，在高温和高湿环境中，不发生LED反射板与硅胶分离的问题，延长LED灯珠的使用寿命。
若超支化聚酯的分子量小于500g/mol，则分子量太低，会导致超支化聚酯热稳定性差，在加工和成型过程中降解失效；而分子量太高，大于15000g/mol，则会导致超支化聚酯流动性差，无法在注塑成型时迁移至材料表面，改善与硅胶的结合力。而且，羟基含量也较为重要。若羟值太低，小于100mg KOH/g，会导致与硅胶的结合力不足；若羟值太高，大于800mg KOH/g，会导致超支化聚酯在高温和高湿环境中发生变色，影响聚酯组合物反射率。
另外，聚酯树脂中，如果超支化聚酯的使用量太低，即超支化聚酯与聚酯树脂的重量比小于0.5∶60，无法有效提高聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力；若使用量太高，则会导致聚酯树脂组合物的综合性能下降。
综上，本发明的聚酯树脂组合物可用于模塑组合物，其制得的模塑制品与硅胶的结合力较好，并且，具有优异的反射率。
优选地，所述超支化聚酯分子量为600～8000g/mol，羟值为200～650mg KOH/g。超支化聚酯分子量为600～8000g/mol，羟值为200～650mg KOH/g时，聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力更好。
更优选地，所述超支化聚酯分子量为1000～6000g/mol，羟值为500～600mg KOH/g。超支化聚酯分子量为1000～6000g/mol，羟值为500～600mg KOH/g时，聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力进一步提升，同时，反射率也更好，实验结果显示，波长460nm处的初始反射率达到95.4以上。
优选地，所述超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(2～5)∶60。通过控制聚酯树脂中超支化聚酯的使用量，能够调节上述聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力。当超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(2～5)∶60时，上述聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力更佳。
优选地，所述PCT树脂的特性粘度为0.6～0.8dL/g。
所述白色颜料可以为本领中常规的白色颜料。所述白色颜料包括而不限于，二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝等，以及它们的混合物。
本领域中，所述白色颜料一般会进行表面改性处理。作为一个实施方式，白色颜料为二氧化钛，其表面利用聚硅氧化合物的表面处理。白色颜料的粒径可选择平均粒径0.2～0.4μm。
优选地，所述白色颜料与聚酯树脂的重量比为(1～4)∶6。
优选地，所述聚酯树脂组合物还包括增强材料。
更优选地，所述增强材料为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、滑石或云母中的一种或两种以上的组合。
玻璃纤维为本领域中常见的增强材料。可选地，所述玻璃纤维包括如下重量百分含量的组分：二氧化硅60％～67wt％，氧化铝33％～40％。
优选地，按重量百分数计，所述聚酯树脂为50％～60％，所述白色颜料为10％～30％，所述增强材料为10％～30％。
所述聚酯树脂组合物还可以根据需要，决定是否加入添加剂。添加剂包括而不限于，抗氧化剂，抗冲改性剂，阻燃剂，荧光增白剂，润滑剂、增塑剂，增稠剂，抗静电剂，成核剂、UV稳定剂、脱模剂，染料等，以及它们的混合物。
本发明还保护上述聚酯树脂组合物的制备方法。
未添加增强材料时，所述制备方法为：将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料熔融共混、挤出造粒，得到所述聚酯树脂组合物。
添加增强材料时，所述制备方法为：将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料和增强材料熔融共混、挤出造粒，得到所述聚酯树脂组合物。
类似地，再加入添加剂时，所述制备方法为：将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料、增强材料和添加剂熔融共混、挤出造粒，得到所述聚酯树脂组合物。
PCT树脂与超支化聚酯的混合，可通过高速搅拌机进行。
熔融共混、挤出造粒可通过双螺杆挤出机进行，双螺杆挤出机的温度设置为230～300℃。
上述聚酯树脂组合物在制备LED反射板中的应用也在本发明的保护范围内。
本发明还保护一种模塑制品，所述模塑制品由上述聚酯树脂组合物制备得到。具体地，上述聚酯组合物在模具内成型，得到模塑制品。
本发明还保护一种LED反射板，所述LED反射板由上述聚酯树脂组合物制备得到。LED反射板属于模塑制品，可通过聚酯组合物在模具内成型得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将具有特定分子量和羟基含量的超支化聚酯与PCT树脂共同使用，并控制超支化聚酯的加入量，能够有效提高聚酯树脂组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力，使得模塑制品与硅胶不易分离，并且，具有优异的反射率，有效提高聚酯树脂组合物制得的LED反射板组装的发光装置的光度保持率。
附图说明
图1为本发明实施例16和对比例4的LED反射板构建的发光装置的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
聚酯树脂包括PCT树脂和超支化聚酯。
PCT树脂：来自伊士曼化工产品公司(EastmanTM Chemical Products)，PCT36296，特性粘度0.719dL/g。
超支化聚酯：来自武汉超支化树脂科技有限公司(Wuhan HyperBranchedPolymers Science&Technology Co.,Ltd)。脂肪族超支化聚酯：H101、H102、H104；耐热型脂肪族超支化聚酯：H201、H202、H203；芳香族超支化聚酯：H301、H304；耐热型芳香族超支化聚酯：H403。
白色颜料：使用经受利用聚硅氧化合物的表面处理的二氧化钛(TiO2)(R105，杜邦有限公司(DuPont Co.,Ltd)(美国))，平均粒径：0.31μm。
增强材料：F7x28：NITTO BOSEKI，Japan的由长3mm、主横截面轴28μm、副横截面轴7μm、轴比4(非圆形横截面)的E-玻璃构成的短切玻璃纤维CSG3PA-820，二氧化硅60wt％～67wt％，氧化铝33wt％～40wt％。
硅胶：来自深圳永信仁科技有限公司商购的LED封装硅胶，UH-6950-1(AB胶)。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1～15及对比例1～3
本发明的实施例及对比例的原料使用量如表1所示。
实施例1～14的聚酯树脂组合物的制备方法如下：
将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料和增强材料熔融共混、挤出造粒，得到该聚酯树脂组合物。PCT树脂与超支化聚酯的混合，通过高速搅拌机进行。熔融共混、挤出造粒通过双螺杆挤出机进行，双螺杆挤出机的温度设置为230～300℃。
实施例15的聚酯树脂组合物的制备方法如下：
将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料熔融共混、挤出造粒，得到该聚酯树脂组合物。PCT树脂与超支化聚酯的混合，通过高速搅拌机进行。熔融共混、挤出造粒通过双螺杆挤出机进行，双螺杆挤出机的温度设置为230～300℃。
实施例16
本实施例提供一种模塑制品，具体为LED反射板，采用实施例2的聚酯树脂组合物注塑成型得到，为2835尺寸。由该LED反射板构成的发光装置如图1所示，1为LED反射板，2为金属片，3为基片，4为LED封装硅胶，5为导线，6为在460nm具有发光峰波长的蓝光发光二极管。
对比例4
本对比例提供一种模塑制品，具体为LED反射板，由对比例1的聚酯树脂组合物制成，2835尺寸。使用该LED反射板构建与实施例16相同结构的发光装置；除LED反射板外，本对比例构建的发光装置的其他组件与实施例16一致。
表1实施例1～15及对比例1～3的原料使用量和性能测试结果
Figure BDA0002498863120000071
续表1
Figure BDA0002498863120000072
表2实施例16和对比例4的LED反射板制成的发光装置的光度保持率
Figure BDA0002498863120000073
测试方法或标准
(1)PCT树脂特性粘度
称取0.5g样品，将其溶解于100mL的60/40(wt/wt)的苯酚/四氯乙烷中，然后在恒定25℃条件下使用乌式粘度计进行特性粘度测试。
(2)超支化聚酯数均分子量
称量0.01g超支化聚酯，添加到10g四氢呋喃中，振荡24h进行溶解，然后对该溶液进行凝胶渗透色谱测试，通过标准聚苯乙烯制作的标准曲线计算得到数均分子量。
(3)超支化聚酯羟值
醋酸酐与无水吡啶以质量比1:10混合制备20.0mL混合液，称量0.5g超支化聚酯，和混合液一同加入到250mL的锥形瓶中。对混合物进行搅拌回流20分钟，冷却到室温。向锥形瓶内加入20mL丙酮和20mL蒸馏水，搅拌均匀。向锥形瓶中加入酚酞指示剂，用1.0N当量浓度的氢氧化钠水溶液进行滴定。减去不含试样的空白测定结果，计算羟值(mgKOH/g)。
(4)反射率测试
制备试样：聚酯树脂组合物试样采用注塑成型，试样尺寸为60×60×1.0mm。
测试方法：使用Color Eye 7000A型色差计测量。初始反射率直接测试出试样在波长460nm处的反射率数值。将试样放置于210℃下老化10h，然后测试出试样在波长460nm处的老化反射率数值。
(5)拉断力测试
制备试样：聚酯树脂组合物试样采用注塑成型，试样尺寸为80×20×2.0mm。
测试方法：将硅胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后，取0.02g滴至一根试样表面的一端，用另一根试样的一端压紧硅胶，用夹子固定。然后将样件放入烘箱中，在80℃条件下预固化1h，接着升温至150℃继续固化4h后结束。将固化好的样条进行拉伸测试，拉伸速度为10mm/min，记录拉断力。本申请通过拉断力来表征聚酯组合物制得的模塑制品与硅胶的结合力。
(6)光度保持率
在85℃下，对实施例16和对比例4的LED反射板制成的发光装置进行通电实验，电流为15mA，通电时间1000小时。光度保持率＝1000小时的光度/0小时的光度。对于实施例16和对比例4，光度保持率为100个发光装置得到的光度保持率平均值。
测试结果
实施例1～15及对比例1～3的反射率和拉断力的测试结果如表1所示。
根据表1可知，本发明实施例1～15调节了超支化聚酯的分子量、羟值、加入量，以及白色颜料的加入量，其中实施例1～14还添加了增强材料，实施例1～15制备的聚酯组合物制得的试样与硅胶结合力均较佳，拉断力在269N以上，而对比例1～3的聚酯组合物制得的试样与硅胶拉断力差，最高仅为147N。可见，本发明的聚酯组合物制得的模塑制品与硅胶结合力好。
通过比较实施例1～9，可以发现，超支化聚酯分子量为600～8000g/mol，羟值为200～650mg KOH/g时，测得拉断力在420N以上，聚酯组合物制得的试样与硅胶结合力更好。而且，超支化聚酯分子量为1000～6000g/mol，羟值为500～600mg KOH/g时，测得拉断力进一步提高，为558N以上，聚酯组合物制得的试样与硅胶结合力进一步提升。
另外，通过进一步比较结合力可知，实施例8和实施例11的聚酯组合物制得的试样与硅胶结合力优于实施例10和实施例12。可见，超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(2～5)∶60时，聚酯组合物制得的试样与硅胶结合力更好。
通过分析表1中反射率的测试结果可知，本发明实施例1～15的聚酯组合物制得的试样的初始反射率均为94.1以上，老化反射率均为84.4以上。可见，本发明的聚酯组合物制得的试样具有优异的反射率。
通过分析表2中发光装置的光度保持率测试结果可知，实施例16使用由本发明实施例2注塑得到的LED反射板制成的发光装置，1000小时通电测试光度保持率达到96％，而对比例4使用对比例1注塑得到的LED反射板制成的发光装置，1000小时通电测试光度保持率仅91％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种聚酯树脂组合物，其特征在于，包括聚酯树脂和白色颜料；
所述聚酯树脂包括PCT树脂和超支化聚酯；所述超支化聚酯分子量为500～15000g/mol，羟值为100～800mg KOH/g；所述超支化聚酯的重量与聚酯树脂的总重量的比为(0.5～10)∶60。
2.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述超支化聚酯分子量为600～8000g/mol，羟值为200～650mg KOH/g；优选地，所述超支化聚酯分子量为1000～6000g/mol，羟值为500～600mg KOH/g。
3.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述超支化聚酯与聚酯树脂的重量比为(2～5)∶60。
4.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述PCT树脂的特性粘度为0.6～0.8dL/g。
5.根据权利要求1所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述白色颜料为二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙或氧化铝中的一种或几种。
6.根据权利要求1或5所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述白色颜料与聚酯树脂的重量比为(1～4)∶6。
7.根据权利要求1～6任一项所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，所述聚酯树脂组合物还包括增强材料；优选地，所述增强材料为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、滑石或云母中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求7所述的聚酯树脂组合物，其特征在于，按重量百分数计，所述聚酯树脂为50％～60％，所述白色颜料为10％～30％，所述增强材料为10％～30％。
9.权利要求1～6任一项所述聚酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料熔融共混、挤出造粒，得到所述聚酯树脂组合物。
10.权利要求7或8所述聚酯树脂组合物的制备方法，其特征在于，将PCT树脂与超支化聚酯混合均匀，然后与白色颜料和增强材料熔融共混、挤出造粒，得到所述聚酯树脂组合物。
11.权利要求1～8任一项所述聚酯树脂组合物在制备LED反射板中的应用。
12.一种模塑制品，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述聚酯树脂组合物制备得到。
13.一种LED反射板，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述聚酯树脂组合物制备得到。
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