CN114989571B - 一种聚酯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酯复合材料,按重量份计,包括以下组分:聚酯树脂50份;白色颜料5‑60份;酚醚磷酸酯类化合物0.1‑1份。本发明通过添加酚醚磷酸酯类化合物,能够提高封装硅胶在塑胶反射支架表面的界面润湿和铺展能力,改善胶水在LED反射杯内的胶水流不平问题,改善LED灯珠的出光均匀性问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,特别是涉及一种聚酯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
发光二极管LED与白炽光源相比,需要电压更低、耗能更低、体积更小、使用寿命长、亮度更高、响应时间更短等诸多优势,因此它们已在许多用途上替代了白炽光源,如交通信号、内部和外部照明、手机显示屏、汽车显示屏以及闪光灯。
相对于聚酰胺组合物,聚酯组合物具有优异的耐变色性能,因此在一些中高功率的高光效率应用场合中高耐热聚酯组合物作为LED反射支架材料已经得到广泛应用。然而,聚酯组合物制得的LED反射支架在后续封装点胶过程中,容易发生封装胶流不平的问题,原因是聚酯组合物体系中的极性官能团浓度相对较低,这通常造成由此制得的LED反射支架表面的表面能较低且不均匀,在后续封装点胶过程中,胶水在反射支架内表面上的润湿和铺展不良,从而发生LED反射杯内封装胶水流不平的问题。而这会导致LED灯珠内部芯片产生的光线经由封装胶透镜后出光不均匀,进而影响LED制件的照明和显示效果。
由此可知塑胶反射支架和封装硅胶之间的界面润湿和铺展效果对于最终LED器件的正常使用具有举足轻重的作用。然而关于通过何种技术手段可以有效提高这种塑胶支架和封装硅胶之间的界面润湿和铺展能力,改善LED灯珠的出光均匀性问题,现有专利都鲜有提及。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种聚酯复合材料,其表面具有被硅胶铺展、润湿效果好的优点。
本发明的另一目的在于,提供上述聚酯复合材料的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种聚酯复合材料,按重量份计,包括以下组分:
聚酯树脂 50份;
白色颜料 5-60份;
酚醚磷酸酯类化合物 0.1-1份;
酚醚磷酸酯类化合物为结构式I,R1为氢、C3-C20烷基中的至少一种;R2为氢、C3-C20烷基中的至少一种;
结构式I。
所述的聚酯树脂选自PBT树脂、PET树脂、PCT树脂、PCTG树脂中的至少一种。
所述的聚酯树脂的粘度范围为0.60-1.20dL/g。
所述的白色颜料选自二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝中的至少一种。
优选的,所述的酚醚磷酸酯类化合物的含量为0.3-0.6份。
其中,优选酚醚磷酸酯类化合物结构中R1为C9直链烷基,R2为H,m=9。
按重量份计,还包括0-40份填料,所述的填料选自玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、云母中的至少一种。
可以根据实际需求决定是否加入0-3份助剂,所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、成核剂中的至少一种。
其中,抗氧剂可以是受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代二丙酸酯类抗氧剂或硫醇类抗氧剂中的一种或几种,润滑剂可以是褐煤酸衍生物、高分子蜡类、低分子液晶聚合物、硬脂酸金属皂盐、硬脂酸酰胺、硅酮类化合物中的一种或几种,成核剂可以是滑石、氧化铝、氧化锆、氧化锡、锡铟氧化物、锑锡氧化物、硅酸钙、碳酸钙、碳酸镁或沸石中的一种或几种的混合,。
本发明的聚酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:按照配比,将各组分混合均匀,再通过双螺杆挤出机挤出造粒,螺杆温度为230-300℃,得到聚酯复合材料。
本发明的聚酯复合材料的应用,用于制备LED反射器件。
本发明具有如下有益效果:
本发明通过酚醚磷酸酯类化合物,其中酚醚磷酸酯基团具有反应活性较高的酚醚基团和磷酸酯基团,与LED封装硅胶中极性基团之间的键合作用强,使得硅胶在制件表面的润湿和铺展作用大大增强,因此本发明的聚酯复合材料具有被硅胶铺展、润湿效果好的优点,适用于制备LED反射器件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例和对比例所用原材料来源如下:
PCT树脂A: PCT 0302,熔融温度为288℃,特性粘度0.65dl/g,来自SK化工公司。
PCT树脂B:PCT 0502,熔融温度为288℃,特性粘度0.75dl/g,来自SK化工公司。
PBT树脂:PBT KH2100,江苏营口康辉;特性粘度为1.000dL/g。
PET树脂:CR8828,常州华润,特性粘度为0.86dL/g。
酚醚磷酸酯类化合物A:R1为C9直链烷基,R2为H,m=2;南通辰润化工有限公司。
酚醚磷酸酯类化合物B:R1为C9直链烷基,R2为H,m=8;金锦乐化学有限公司。
酚醚磷酸酯类化合物C:R1为C9直链烷基,R2为H,m=9;临沂国力化工有限公司。
酚醚磷酸酯类化合物D:R1为C9直链烷基,R2为C9直链烷基,m=6;鑫红利化工。
月桂醇磷酸酯:市售。
白色颜料:二氧化钛,日本石原产业株式会社;
玻璃纤维:市售,平行试验采用同种玻璃纤维;
润滑剂:市售,平行试验采用同种润滑剂;
LED封装硅胶:来自深圳永信仁科技有限公司商购的LED封装硅胶,UH-6950-1(AB胶)。
实施例和对比例聚酯复合材料的制备方法:按照配比,将各组分混合均匀,再通过双螺杆挤出机挤出造粒,螺杆温度为230-300℃,得到聚酯复合材料。
各项测试方法:
(1)拉伸强度测试:按照ISO527-1/-2标准测试,拉伸速率10mm/min。
(2)水滴接触角测试:将尺寸60mm×60mm×1mm的平板置于150℃的烘箱中干燥2h,用OSA200-B接触角测试仪(宁波新边界科学仪器)进行水滴接触角测试。
(3)硅胶流平性测试:将硅胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后,分别取0.02g滴至100颗2835支架反射杯内。将样品放入烘箱中,在80℃条件下预固化1h,接着升温至150℃继续固化4h后结束。取出样品,在显微镜下观察反射杯内的硅胶流平情况。有硅胶流不平现象的记录“NG”,未发生硅胶流不平现象的记录“OK”。统计这100颗2835反射杯的硅胶流平合格率(%)。
表1:实施例1-7聚酯复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
PCT树脂A | 50 | 50 | 50 | 50 | |||
PCT树脂B | 50 | ||||||
PBT树脂 | 50 | ||||||
PET树脂 | 50 | ||||||
酚醚磷酸酯类化合物A | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.1 | 1 | 0.5 |
二氧化钛 | 30 | 30 | 30 | 30 | 10 | 60 | 20 |
玻璃纤维 | 10 | ||||||
润滑剂 | 0.3 | 0.3 | |||||
拉伸强度,MPa | 39 | 43 | 47 | 45 | 38 | 52 | 37 |
水滴接触角(°) | 35 | 37 | 34 | 38 | 42 | 31 | 33 |
硅胶流平合格率(%) | 100 | 100 | 100 | 100 | 94 | 98 | 100 |
由实施例1-10与对比例可知,本发明的聚酯复合材料具有硅胶流平合格率的显著提高。
表2:实施例8-14聚酯复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
PCT树脂A | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
酚醚磷酸酯类化合物A | 0.1 | 0.3 | 0.6 | 1 | |||
酚醚磷酸酯类化合物B | 0.4 | ||||||
酚醚磷酸酯类化合物C | 0.4 | ||||||
酚醚磷酸酯类化合物D | 0.4 | ||||||
二氧化钛 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
拉伸强度,MPa | 40 | 43 | 41 | 45 | 41 | 44 | 40 |
水滴接触角(°) | 34 | 34 | 37 | 43 | 35 | 33 | 27 |
硅胶流平合格率(%) | 100 | 100 | 100 | 96 | 100 | 100 | 94 |
由实施例1/11-14和对比例1-2可知,优选酚醚磷酸酯类化合物的添加量为0.3-0.6,这是由于当酚醚磷酸酯类化合物添加量不足时水滴接触角较大,表面张力小硅胶不易流平;当酚醚磷酸酯类化合物添加量过多时,水滴接触角小,表面张力过大,也反而会造成爬胶的缺陷。
同时,当酚醚磷酸酯类化合物添加量过多时,也会降低拉伸强度。
由实施例1/8-10对比可知,优选酚醚磷酸酯类化合物C时拉伸强度更高,并且水平接触角更小。
表3:对比例聚酯复合材料各组分含量(重量份)及测试结果
对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
PCT树脂A | 50 | 50 | 50 |
酚醚磷酸酯类化合物A | 0.05 | 1.2 | |
月桂醇磷酸酯 | 0.4 | ||
二氧化钛 | 30 | 30 | 30 |
拉伸强度,MPa | 41 | 34 | 37 |
水滴接触角(°) | 45 | 25 | 52 |
硅胶流平合格率(%) | 68 | 73 | 44 |
Claims (8)
1.一种聚酯复合材料,其特征在于,按重量份计,包括以下组分:
聚酯树脂 50份;
白色颜料 5-60份;
酚醚磷酸酯类化合物 0.3-0.6份;
酚醚磷酸酯类化合物为结构式I所示的化合物,R1为氢、C3-C20烷基中的至少一种;R2为氢、C3-C20烷基中的至少一种,m为2-15的整数;
结构式I;
所述的聚酯树脂选自PBT树脂、PET树脂、PCT树脂、PCTG树脂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚酯复合材料,其特征在于,所述的聚酯树脂的特性粘度范围为0.60-1.20dL/g。
3.根据权利要求1所述的聚酯复合材料,其特征在于,所述的白色颜料选自二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚酯复合材料,其特征在于,所述的酚醚磷酸酯类化合物结构中R1为C9直链烷基,R2为H,m=9。
5.根据权利要求1所述的聚酯复合材料,其特征在于,按重量份计,还包括0-40份填料,所述的填料选自玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、云母中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚酯复合材料,其特征在于,按重量份计,还包括0-3份助剂,所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂、成核剂中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述聚酯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照配比,将各组分混合均匀,再通过双螺杆挤出机挤出造粒,螺杆温度为230-300℃,得到聚酯复合材料。
8.权利要求1-6任一项所述聚酯复合材料的应用,其特征在于,用于制备LED反射器件。
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