CN114854090B - 一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用 - Google Patents
一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，属于高分子材料技术领域。防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，所述封装胶体为环氧封装胶，所述防爆胶剂的结构式如下：式Ⅰ中，R1、R2、R3为‑CH3，‑CH2CH3，‑CH2CH2CH3中的一种，X1,X2,X3,X4为F，H或CH3，0≤m≤14；式Ⅱ中，0≤n1≤14，0≤n2≤14，0≤n3≤14，n1，n2和n3均取整数。本发明的防爆胶剂能够提高聚酰胺树脂组合物与环氧封装胶的粘接性，防止环氧封装胶体爆裂。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地，涉及一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用、LED反射杯及其制备方法、LED灯带。
背景技术
LED由于其超过传统光源的许多优点而越来越多地用作光源。LED总体上与白炽光源和其他光源相比，消耗更少的功率、要求更低的工作电压并且对机械冲击具有良好的抵抗力。因此，LED光源在许多用途中正替代白炽光源和其他光源并且已经用于不相同的领域中，如交通信号、内部和外部照明、手机显示屏、汽车显示屏以及闪光灯等。
LED灯带应用主要采用大尺寸的5050灯珠，与其他小体积LED贴片灯珠比较，大尺寸的5050灯珠对潮湿敏感度更高，灯珠受潮后在回流焊接过程中很容易发生封装胶体爆裂，在这种情况下外界环境中的氧气、湿气和杂质等容易顺着爆裂产生的缝隙进入LED灯珠内部，使得LED芯片、功能区金属反射层和连接电路等发生氧化、氯化、老化、腐蚀等反应，最终导致出现死灯现象。另外封装胶体爆裂也会显著增加金线断裂的风险，导致开路死灯。封装胶体爆裂还会明显影响封装胶的折射率，影响LED出光效率和发光均匀性，大大降低LED器件的长期使用可靠性。
现有技术有从封装胶配方和工艺方面来改善封装胶体爆裂的问题，但是由于封装胶的粘度、透明度、折射率和固化工艺等本征性能不能受到明显影响，因此在LED灯珠中通过封装胶方面来改善胶体爆裂的调整窗口较窄，技术路线受限。
现有技术公开了一种具有优异反射率、耐热性和抗水性的聚酰胺组合物，其用乙烯基三乙氧基硅烷、2-氨基丙基三乙氧基硅烷、2-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷等及其组合对白色颜料进行表面处理，从而提高颜料的反射率。但是，其并没有解决聚酰胺树脂组合物与封装胶的粘接性差的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚酰胺树脂组合物与环氧封装胶的粘接力差的缺陷和不足，提供一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，本发明的防爆胶剂能够提高聚酰胺树脂组合物与环氧封装胶的粘接性，防止环氧封装胶体爆裂。
本发明的再一目的是提供一种反射杯，本发明的反射杯后能够防止反射杯内的封装胶体爆裂，防止出现死灯现象，避免影响LED显示器件的出光效率和发光均匀性，大大提高LED器件的长期使用可靠性。
本发明的又一目的在于提供一种LED反射杯的制备方法。
本发明的还一目的在于提供一种LED灯带。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，所述封装胶体为环氧封装胶，所述防爆胶剂的结构式如下：
式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3中的一种，X1,X2,X3,X4为F，H或CH3，0≤m≤14；
式Ⅱ中，0≤n1≤14，0≤n2≤14，0≤n3≤14，n1，n2和n3均取整数。
本发明将具有式I或II结构的防爆胶剂中含有硅氧烷结构，加入组合物中，硅氧烷结构可水解成硅醇结构，该硅羟基可与封装硅胶中的极性基团发生键合作用，因此可以提高聚酰胺树脂组合物与封装硅胶的粘接力。
本发明还保护一种LED反射杯，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂40～59份，颜料10～30份，填料10～30份，防爆胶剂0.5～3份；所述防爆胶剂的结构式如下：
式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3中的一种，X1,X2,X3,X4为F，H或CH3，0≤m≤14；
式Ⅱ中，0≤n1≤14，0≤n2≤14，0≤n3≤14，n1，n2和n3均取整数。
本发明的LED反射杯各组分的作用机理具体如下：
由于封装胶和LED反射杯界面处存在极性基团，对空气中的水分会产生一定的吸附作用，湿气容易通过两者界面进入LED灯珠内部，在后续回流焊过程中，灯珠内部吸附的湿气在回流焊高温的作用下瞬间气化，对封装硅胶产生较强的顶出作用力，从而发生封装胶开裂现象。
本发明的防爆胶剂，加入聚酰胺树脂中制备成LED反射杯中，防爆胶剂的硅氧烷结构可水解成硅醇结构，该硅羟基可与封装胶中的极性基团发生键合作用，使得LED反射杯的表面能够与封装胶产生很好的化学粘结作用。本发明通过在LED反射杯中加入防爆胶剂提升封装胶和LED反射杯界面处的粘结力，使得封装胶在后续固化以及回流焊封装制程中，能够防止封装胶和LED反射杯两者热膨胀系数上的差异导致两者在界面处会产生滑移应力，进而防止界面脱粘产生缝隙，从而有利于提高LED器件的气密性和长期使用稳定性。
本发明中的封装胶指的是环氧封装硅胶。
防爆胶剂含量过少，聚酰胺树脂与封装硅胶的界面作用力过小，难以显著提高界面粘结强度，因此难以阻止外界湿气进入LED反射杯内部，导致封装胶容易出现开裂现象。
由于防爆胶剂相对于聚酰胺树脂的分子量较低，强度较差，防爆胶剂的含量过高会降低聚酰胺树脂聚合物分子之间的作用力，造成LED反射杯的强度显著降低，而且会在LED反射杯的表面严重析出，导致LED反射杯与封装硅胶之间的粘结作用力显著降低。而且，防爆胶剂的添加过高会明显降低回流焊后的光反射率。
为了进一步防止LED反射杯中的封装胶开裂，优选地，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3或-CH2CH3，X1,X2,X3,X4为F或H，1≤m≤4。
防爆胶剂中还含有的含氟基团，可以赋予LED反射杯较好的疏水性能，可以较好的阻止外界环境中的水气通过LED反射杯和封装胶两者界面进入LED灯珠内部，从而可以明显降低LED灯珠在回流焊制程中发生的封装胶开裂现象，提高LED器件的气密性和长期使用稳定性。
为了进一步提高LED反射杯与封装硅胶之间的粘结作用力，优选地，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3或-CH2CH3，X1,X2,X3,X4为F，2≤m≤3。
进一步优选地，所述化合物为九氟己基三甲氧基硅烷和/或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
为了进一步防止LED反射杯中的封装胶开裂，优选地，式Ⅱ中，0≤n1≤1，0≤n2≤1，0≤n3≤1，n1，n2和n3均取整数。
更为优选地，式Ⅱ中，n1＝n2＝n3＝0，式Ⅱ为1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)-环三硅氧烷。
为了满足LED反射杯回流焊表面封装过程的要求，优选地，所述聚酰胺树脂的熔点≥280℃。
为了提高LED反射杯的耐高温黄变能力，优选地，还包括氧化镁，平均粒径为0.5～1μm。
氧化镁的平均粒径在此范围内，有利于达到吸酸反应活性和分散性的平衡。
本领域常规用来制备聚酰胺树脂组合物的聚酰胺树脂、颜料和填料均可用于本发明中。
在实际应用中，根据实际性能需要，还包括0～10份的其他添加剂，所述其他添加剂包括抗氧化剂、耐热稳定剂、光稳定剂、其他聚合物、抗冲改性剂、阻燃剂、荧光增白剂、润滑剂、增塑剂、增稠剂、抗静电剂或脱模剂的一种或几种。
颜料可以为二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙或氧化铝中的一种或几种。
填料可以为玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土或云母中的一种或几种。
本发明还保护一种上述LED反射杯的制备方法，包括如下步骤：将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机在230～330℃下熔融挤出、造粒，注塑后即得所述LED反射杯。
具体地，将聚酰胺树脂和具有式I或II结构的化合物从双螺杆挤出机主喂料口加入，将颜料与填料通过侧喂料口加入双螺杆挤出机，在230-330℃的设置温度下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚酰胺组合物。
本发明的制备方法工艺简单，适用性强，易于推广应用。
本发明还保护一种LED灯带，包括上述LED反射器件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，通过具有特定结构的防爆胶剂提高聚酰胺树脂组合物与环氧封装胶的粘接性，防止环氧封装胶体爆裂。
本发明还提供一种LED反射杯，在聚酰胺树脂组合物中添加防爆胶剂，在制备成反射杯后，可以大幅降低LED灯珠在回流焊过程中产生的封装胶爆裂风险，有效降低LED器件在封装和后期长期使用过程中出现死灯的风险，避免影响LED显示器件的出光效率和发光均匀性，显著提升LED器件的长期使用可靠性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
对苯二甲酸：市售；
己二酸：市售；
己二胺：市售；
苯甲酸：市售；
次磷酸钠：市售；
聚酰胺树脂1：KFHP1，PA10T，熔点316℃，金发科技股份有限公司，制备方法为在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入摩尔比为1：1的对苯二甲酸和1,10-癸二胺；再加入苯甲酸、次磷酸钠(催化剂)和去离子水；苯甲酸物质的量为二胺、二酸总物质的量的2.5％，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.1％，去离子水重量为总投料重量的30％；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在搅拌下2小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃；反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂1；
聚酰胺树脂2：KFHP3，PA6T/66，熔点305℃，金发科技股份有限公司，制备方法为在配有磁力偶合搅拌、冷凝管、气相口、加料口、压力防爆口的压力釜中加入摩尔比为7：3：10的对苯二甲酸、己二酸、己二胺；再加入苯甲酸、次磷酸钠(催化剂)和去离子水；苯甲酸物质的量为二胺、二酸总物质的量的2.5％，次磷酸钠重量为除去离子水外其他投料重量的0.1％，去离子水重量为总投料重量的30％；抽真空充入高纯氮气作为保护气，在搅拌下2小时内升温到220℃，将反应混合物在220℃搅拌1小时，然后在搅拌下使反应物的温度升高到230℃；反应在230℃的恒温和2.2MPa的恒压下继续进行2小时，通过移去所形成的水而保持压力恒定，反应完成后出料，预聚物于80℃下真空干燥24小时，得到预聚产物，所述预聚产物在250℃、50Pa真空条件下固相增粘10小时，得到聚酰胺树脂2；
防爆胶剂1：九氟己基三甲氧基硅烷，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3，X1,X2,X3,X4为F，m＝1；CAS号为85877-79-8，恩氟佳科技有限公司；结构式如下：
防爆胶剂2：十三氟辛基三乙氧基硅烷，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH2CH3，X1,X2,X3,X4为F，m＝2；CAS号为51851-37-7，恩氟佳科技有限公司；结构式如下：
防爆胶剂3：1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)-环三硅氧烷，式Ⅱ中，n1＝n2＝n3＝0，西斯博有机硅有限公司；结构式如下：
防爆胶剂4：十七氟癸基三甲氧基硅烷，式Ⅰ中，化合物名称，R1、R2、R3为-CH3，X1,X2,X3,X4为F，m＝3；CAS号为83048-65-1，上海恩氟佳科技有限公司；结构式如下:
颜料：二氧化钛，市售可得且所有实施例和对比例用的同一种；
填料：玻璃纤维，市售可得且所有实施例和对比例用的同一种；
氧化镁：MF-150，平均粒径0.71μm，日本协和化学工业株式会社。
润滑剂：聚乙烯蜡，市售可得且所有实施例和对比例用的同一种；
实施例1
本实施例提供一种聚酰胺树脂组合物，以重量份数计，包括聚酰胺树脂58份，1份的防爆胶剂1。
聚酰胺树脂组合物的制备方法如下：将聚酰胺树脂和防爆胶剂混匀，熔融挤出，即得所述聚酰胺树脂组合物；反应温度为230～330℃。
实施例2
本实施例提供一种聚酰胺树脂组合物，以重量份数计，包括聚酰胺树脂58份，1份的防爆胶剂2。
聚酰胺树脂组合物的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种聚酰胺树脂组合物，以重量份数计，包括聚酰胺树脂58份，1份的防爆胶剂3。
聚酰胺树脂组合物的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4～15
一种LED反射杯，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂，颜料，填料，防爆胶剂；氧化镁和润滑剂；
其组分含量如表1所示。
表1：实施例4～15提供的LED反射杯的组分(重量份数)表1
LED反射杯的制备方法如下：将聚酰胺树脂、防爆胶剂和其他添加剂从双螺杆挤出机主喂料口加入，将颜料与填料通过侧喂料口加入双螺杆挤出机，在230-330℃的设置温度下通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，注塑后得到粒状聚酰胺组合物；
将得到的粒状聚酰胺组合物在120℃除湿干燥5h，在260-330℃的设置温度下，通过注塑成型制备拉伸强度测试用样条(ISO 527-1/-2标准)，光反射率测试用平板(尺寸60mm×60mm×1mm)，5050反射杯支架(512模穴)。
对比例1
本对比例提供一种聚酰胺树脂组合物，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂65份，防爆胶剂1的用量为0份。
所述聚酰胺树脂组合物的制备与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例2
一种LED反射杯，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂，颜料，填料，防爆胶剂1；氧化镁和润滑剂；
与实施例4不同的是，防爆胶剂1的加入量为0份。
其余与实施例4相同，这里不再赘述。
对比例3
一种LED反射杯，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂，颜料，填料，防爆胶剂1；氧化镁和润滑剂；
与实施例4不同的是，防爆胶剂1的加入量为0.1份。
其余与实施例4相同，这里不再赘述。
对比例4
一种LED反射杯，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂，颜料，填料，防爆胶剂1；氧化镁和润滑剂；
与实施例4不同的是，防爆胶剂1的加入量为5份。
其余与实施例4相同，这里不再赘述。
性能测试：
本发明各实施例及对比例的聚酰胺树脂组合物的各项性能的测试方法如下：
(1)粘接作用力：将LED封装硅胶的硅胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后离心脱泡，得到组分均匀且无气泡的混合胶。将混合胶平整注入样条A特殊设计的凹槽(16mm×25mm×0.2mm)，并移除多余胶水。将样条A和样条B在凹槽处重叠固定。然后将样条放入烘箱中，在100℃条件下预固化1h，接着升温至150℃继续固化4h后取出样条，自然冷却至室温。按照ISO527-1/-2标准以5mm/min的拉伸速率做拉伸测试，持续施力至二样条剥离或者任一样条断裂，记录下最大拉伸应力值(N)。
本发明各实施例及对比例的LED反射杯的各项性能的测试方法如下：
(1)拉伸强度测试：按照ISO527-1/-2(塑料拉伸性能的测定)标准测试，(请给出具体测试方法)拉伸速率10mm/min。
(2)初始光反射率测试：针对注塑成型后的聚酰胺树脂组合物平板，使用ColorEye 7000A型色差计，直接测试出聚酰胺树脂组合物平板在波长460nm处的光反射率数值。
(3)回流焊后光反射率测试：
红外回流焊条件：SMT红外回流焊装置，设置条件如下：
(a)预热阶段：在120秒的时间内将温度从室温升高至150℃；
(b)加热阶段：在90秒的时间内将温度从150℃升高至190℃；
(c)回流阶段：以每秒2.5℃的升温速率将温度升高至217℃，然后在80秒的时间内将温度从217℃升高至260℃再降至217℃；
(d)降温阶段：以每秒2℃以上的降温速率将温度降至室温。
将注塑成型后的聚酰胺树脂组合物平板经过如上条件的红外回流焊三次，使用Color Eye 7000A型色差计，测试出经过红外回流焊三次后的聚酰胺树脂组合物平板在460nm处的光反射率数值。
(4)防爆胶合格率测试：
(a)点胶固化：将LED封装环氧胶A胶与B胶以质量比1:4混合均匀后离心脱泡，得到组分均匀且无气泡的混合胶。手动点胶至5050支架反射杯内。然后将点胶后的5050支架放入烘箱中，在100℃条件下预固化1h，接着升温至150℃继续固化4h后结束得到样品①；
(b)双85调湿：将步骤a)中得到的样品①置于85℃/85％R.H的恒温恒湿箱中，调湿2h后取出得到样品②；
3)将步骤b)中的样品②经过红外回流焊一次，得到样品③。
在显微镜下观察样品③中每个5050反射杯的封装胶爆裂情况，记录为“有开裂”或“无开裂”，统计所有结果，计算出防爆胶合格率。未发生爆胶的反射杯支架的合格品率越高，防爆胶效果越好。
按上述提及的测试方法对各实施例和对比例的聚酰胺树脂组合物和LED反射杯的性能进行测定，测试结果如表2。
表2各实施例和对比例的聚酰胺树脂组合物的性能测试结果
表2
| 组分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 粘接作用力(N) | 553 | 597 | 561 | 214 |
表3各实施例和对比例的成反射杯的性能测试结果
表3
由上述结果看出，在本发明含量范围内，通过加入防爆胶剂可以大幅提高5050LED灯珠经双85吸湿和红外回流焊后的防爆胶合格率，从而赋予了LED器件的长期使用可靠性。
由实施例4和对比例2可以看出，未添加防爆胶剂时，组合物制得的LED灯珠不具有任何防爆胶能力，防爆胶合格品率为12.53％。
由实施例4和对比例3可以看出，当防爆胶剂添加含量为0.1份时，防爆胶合格品率提升至60.43％，但仍然无法满足产品合格品率和长期稳定使用要求。
从实施例4和对比例4可以看出，当防爆胶剂添加含量为5份时，防爆胶合格品率降低至58％，而且LED反射杯的拉伸强度只有49.5MPa，甚至无法满足基本的机械性能要求，产品仍然无法正常使用。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防爆胶剂在提升聚酰胺树脂组合物与封装胶粘接力中的应用，其特征在于，所述封装胶体为环氧封装胶，所述防爆胶剂的结构式如下(I)或(II)所示：
式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3中的一种，X1,X2,X3,X4为F，H或CH3，0≤m≤14；
式Ⅱ中，0≤n1≤14，0≤n2≤14，0≤n3≤14，n1，n2和n3均取整数。
2.一种LED反射杯，其特征在于，以重量份数计，包括如下组分：
聚酰胺树脂40～59份，颜料10～30份，填料10～30份，防爆胶剂0.5～3份；
所述防爆胶剂的结构式如下(I)或(II)所示：
式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3，-CH2CH3，-CH2CH2CH3中的一种，X1,X2,X3,X4为F，H或CH3，0≤m≤14；
式Ⅱ中，0≤n1≤14，0≤n2≤14，0≤n3≤14，n1，n2和n3均取整数。
3.如权利要求2所述LED反射杯，其特征在于，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3或-CH2CH3，X1,X2,X3,X4为F或H，1≤m≤4。
4.如权利要求3所述LED反射杯，其特征在于，式Ⅰ中，R1、R2、R3为-CH3或-CH2CH3，X1,X2,X3,X4为F，2≤m≤3。
5.如权利要求4所述LED反射杯，其特征在于，所述防爆胶剂为九氟己基三甲氧基硅烷和/或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求2所述LED反射杯，其特征在于，式Ⅱ中，0≤n1≤1，0≤n2≤1，0≤n3≤1，n1，n2和n3均取整数。
7.如权利要求2所述LED反射杯，其特征在于，所述聚酰胺树脂的熔点≥280℃。
8.如权利要求2所述LED反射杯，其特征在于，还包括氧化镁，氧化镁的平均粒径为0.5～1μm。
9.如权利要求2～8任意一项所述LED反射杯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机在230～330℃下熔融挤出、造粒，注塑后即得所述LED反射杯。
10.一种LED灯带，其特征在于，包括权利要求2～8任一项所述LED反射杯。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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