CN111040702A - 一种led反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物，属于半导体材料技术领域。所述LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物的预聚物包含环状有机硅环氧树脂、环氧树脂以及酸酐固化剂，脱模剂，二氧化钛白色填料、无机填料硅微粉，固化促进剂等；所述脱模剂包含HLB值≤4的物质和HLB值≥9的物质。本发明提供的LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物，脱模性能良好，连续脱模次数＞50次；与有机硅胶粘结强度高，避免了器件在受到冷热冲击情况下出现的有机硅胶与反射杯壁发生剥离的情况；经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。

Description

一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，尤其是涉及一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物。
背景技术
目前，越来越多的室内外显示器、照明系统等利用光半导体器件(LED)作为光源。LED反射杯的作用是将光从芯片反射至外界，从而最大限度地提高LED灯的光强和出光效率，因此其是LED封装中非常重要的一项，对LED的光强，可靠性，光衰保持等具有显著的影响。现阶段，部分小功率LED器件使用聚邻苯二甲酰胺树脂(PPA)作为反射杯材料。然而PPA材料易发生黄变，导致反射率降低进而影响LED灯出光光强。因此在中大功率(>1W)LED器件方面,使用白色环氧树脂组合物(WEMC)作为LED反射杯材料。
由于LED反射杯采用传递模塑成型的工艺，连续脱模次数是判断材料模塑工艺性的一个重要参数指标。连续脱模次数越高，工艺性越好，生产效率越高。通过环氧树脂组合物中脱模剂以及促进剂组分的优化，可以改善材料的连续脱模性。目前，随着LED反射杯成型工艺的不断革新，部分器件尺寸更加小型化，磨具尺寸与精细度不断提升，这对WEMC材料的脱模性能提出了更高的要求
另一方面，LED灯一般采用有机硅胶进行封装保护。有机硅胶的热膨胀系数较大，且与LED反射板材料环氧树脂的粘结强度一般。在LED灯使用过程中会经过冷热循环过程，由于有机硅胶与环氧树脂材料的热膨胀系数不匹配，以及粘结强度低，这会导致有机硅胶易与LED支架发生分离，最终导致死灯。
发明内容
针对现有技术存在的问题与不足，本发明提供一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物及其固化物，已解决脱模性能良好与有机硅胶粘结强度高，两者不能兼顾的问题，以避免器件在受到冷热冲击情况下出现的有机硅胶与反射杯壁发生剥离的情况；并且LED反射杯用的有机硅环氧树脂固化物经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。
作为本发明的一个方面，提供一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物，包含
(a)预聚物，由(a-1)环状有机硅环氧树脂、(a-2)环氧树脂、(a-3)酸酐固化剂以及(a-4)硅烷偶联剂和(a-5)脱模剂反应而得到，所述(a-1)环状有机硅环氧树脂的结构如如通式(1)所示：
Figure BDA0002350244980000021
其中，R1为带环氧基团的有机基团，R2,R3,R4为碳原子数小于10的有机基团；
所述脱模剂包含HLB值≤4的物质(b-1)和HLB值≥9的物质(b-2)，所述脱模剂相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为1～5份；所述(b-1)和(b-2)的质量比为3:1～1：3；
所述(a-1)环状有机硅环氧树脂和(a-2)环氧树脂的质量比为0.1:2～0.3:1，所述(a-2)中的环氧当量/(a-3)的酸酐基当量的比例为1:0.8～1:1.5。
在本发明的实施例中，所述有机硅环氧树脂组合物还至少含：
(b)二氧化钛白色填料，所述二氧化钛白色填料相对于所述(a-1)组分(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为50～300质量份；
(C)无机填料硅微粉，其相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为500～1500份；
(d)固化促进剂，其相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为0.4～1.5份。
优选地，所述硅微粉为球形二氧化硅，平均粒径为2～20μm。
优选地，所述环氧树脂为三缩水甘油异氰脲酸酯和/或双酚A环氧树脂和/或氢化双酚A环氧树脂。
优选地，所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、六氢苯酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、纳迪克酸酐中的一种或几种。
优选地，所述脱模剂为甘油单硬脂酸酯或/和二乙二醇双硬脂酸酯或/和卡那巴蜡和聚乙二醇400双月桂酸酯或/和聚乙二醇400单月桂酸酯。
优选地，所述环氧树脂组合物还包含硅烷偶联剂和/或增韧剂和/或抗氧剂和/或抗UV剂和/或阻燃剂。
作为本发明的第二个方面，提供一种环氧树脂固化物，是由上述环氧树脂组合物固化而得到。
所述环氧树脂固化物在150～℃温度下，经1000小时老化后反射率的损失在初始值的10％以内。
作为本发明的第三个方面，提供一种于LED反射杯，是由所述环氧树脂固化物得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供的有机硅环氧树脂组合物的脱模性能良好，连续脱模次数＞50次。
2、本发明提供的LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物，与有机硅胶粘结强度高，避免了器件在受到冷热冲击情况下出现的有机硅胶与反射杯壁发生剥离的情况。
3、本发明提供的LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物的固化物经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
(a)预聚物，为(a-1)环状有机硅环氧树脂，(a-2)环氧树脂和(a-3)酸酐固化剂、(a-4)硅烷偶联剂和(a-5)脱模剂，按照特定的比例进行反应得到的反应物。通过采用该配比得到的反应物作为树脂成分应用于本发明的树脂组合物之中，能够降低热固性环氧树脂组合物的固化物的反射率损失，进而使由上述环氧树脂固化物制备的LED反射板支架具有高的反射率。
上述环氧树脂，优选为三缩水甘油异氰脲酸酯环氧树脂，其耐光性和电气绝缘性优异，光衰保持良好。
优选的，环状有机硅环氧树脂结构式为：
Figure BDA0002350244980000031
通过采用这种环状有机硅环氧树脂，辅助脱模效果好，LED反射杯用的有机硅环氧树脂固化物经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。
其中，脱模剂的选择会极大程度影响环氧树脂表面碳/氧原子比例，进而影响脱模性能和与有机硅的粘结性能。脱模剂HLB值越小，脱模剂表面富集过大则会增大表面碳/氧原子比例进而降低材料表面的表面能，虽有利于提升脱模性能，但低的表面能不利于有机硅胶的粘结，制成的器件易发生有机硅胶与反射板支架的剥离导致死灯。HBL值过大，脱模剂无法起到有效的脱模效果，易出现连续脱模性能劣化的倾向。本实施例采用1≤HLB值≤4的脱模剂(b-1)和HLB值≥9的脱模剂(b-2)，可以实现优异的脱膜性能，连续脱模次数大于50次，有机硅胶与反射板支架的粘结性良好，不会因有机硅胶与反射板支架的玻璃导致死灯现象。脱模剂可以按照配比选择甘油单硬脂酸酯(HLB值为3.5)，二乙二醇双硬脂酸酯(HLB值为3)，聚乙二醇400双月桂酸酯(HLB值为10.5)，聚乙二醇400单月桂酸酯(HLB值为13)，卡那巴蜡(HLB值1)。
(b)白色填料，针对于本发明提供的LED反射板支架，为了提高白度配合使用二氧化钛的白色填料，首选金红石型，价格适中，按照此添加量，白度高，又不会增加太多成本。
(c)无机填料硅微粉，无机硅微粉主要作为填充材起到降低热膨胀系数、提升导热等作用，按此比例选择添加粒径为2～20μm的球形二氧化硅，环氧树脂组合物的固化物的热膨胀系数是14ppm(α1)，导热性能良好。
(d)固化促进剂，是促使白色热固性环氧树脂固化的助剂。作为固化促进剂并无特别限定，例如咪唑类促进剂，DBU类促进剂等都可以使用。
将该预聚体粉碎后按配方比例加入(b)二氧化钛，(c)硅微粉，(d)固化促进剂，利用双螺杆捏合机进行熔融捏合，待冷却后利用粉碎机进行粉碎并按特定直径和克重压制成圆柱状即得到环氧树脂固化物。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例
实施例所用原料如下：
环氧树脂：三缩水甘油异氰脲酸酯(TGIC)，日产化学产，牌号TEPIC；
有机硅环氧树脂：结构式为：
Figure BDA0002350244980000041
酸酐固化剂：甲基六氢苯酐；
偶联剂：环氧硅烷偶联剂，牌号KH560；
增韧剂：丙二醇；
促进剂：咪唑类促进剂，四国化成产，牌号C11Z-CN；
硅微粉：球形二氧化硅，D50＝15μm；
二氧化钛：球形，D50＝0.3μm；
以下原料组分均以重量计，
Figure BDA0002350244980000051
Figure BDA0002350244980000061
性能指标解析如下：
脱膜性能：
在模具温度175℃，注塑压力3MPa，保压时间180秒的条件下连续压制器件，脱模性能评价为：若连续成型次数小于30模即发生粘模继而无法继续成型的标记为X；连续成型次数处于30-50次的标注为△；连续成型50次后模具表面发生少量粘污器件通过气枪吹扫以及轻微外力仍可以从模具表面脱离则标记为○；连续成型50次后器件可以不借助外力从模具表面直接剥离的标注为◎
出模硬度：
在模具温度175℃，注塑压力3MPa，保压时间180秒的条件下，压制3mm厚，直径为5cm的圆形试验片，待成型过程结束后立即利用邵A硬度计对试验片表面硬度进行测试。
与有机硅胶的界面分离：
在由本项目模塑料制成的LED反射杯中灌入有机硅胶并固化后制成模拟LED元件。将该元件置于冷热冲击试验箱中，于-45℃至125℃下循环500次，随后将元件用超景深显微镜检测模塑料与有机硅胶结合界面，统计发生界面分离的个数，检测数量为25个。
光反射率：
在模具温度175℃，注塑压力3MPa，保压时间180秒的条件下，压制3mm厚，直径为5cm的圆形试验片。将试验片置于165℃下后固化2小时。待冷却后利用柯尼卡美能达CM-2500D型分光测色计测试试验片在400-800nm波段下的综合反射率Ri。随后将试验片置于150℃烘箱中老化处理1000小时，冷却至室温后再次测试试验片在400-800nm波段下的综合反射率Rt。反射率保持通过Rt/Ri计算得到。
实施例1，实施例2，实施例3和实施例4仅添加了一种脱模剂，所述脱模剂的HLB≤4或HLB值﹥9；实施例5选用脱模剂甘油单硬脂酸酯(HLB＝3.5)、聚乙二醇400单月桂酸酯(HLB＝13)和卡那巴蜡(HLB＝1)按照2:2:1的质量份添加，实施例6选用甘油单硬脂酸酯(HLB＝3.5)和聚乙二醇400单月桂酸酯(HLB＝13)按照3:2的质量份添加，实施例7选用二乙二醇双硬脂酸酯(HLB＝3)、聚乙二醇400单月桂酸酯(HLB＝13)和卡那巴蜡(HLB＝1)按照2:2:1的质量份添加。
通过上述实施例1-实施例7的对比，可以看出，同时添加HLB≤4的脱模剂和HLB﹥9的脱模剂的环氧树脂组合物，可以连续成型50次后器件可以不借助外力从模具表面直接剥离，并且环氧树脂固化物与有机硅胶结合界面未发生分离；而仅使用HLB≤4或HLB﹥9的脱模剂，连续成型50次后模具表面发生少量粘污器件通过气枪吹扫以及轻微外力仍可以从模具表面脱离，甚至连续成型次数小于30模即发生粘模继而无法继续成型；并且与有机硅界面结合差，有发生分离现象。
实施例1，实施例2，实施例3，实施例4和实施例5由于添加了环状有机硅环氧树脂，LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物的固化物经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。实施例6和实施例7没有添加环状有机硅环氧树脂，其反射率损失在11％以上。
综上所述，本发明提供的有机硅环氧树脂组合物的脱模性能良好，连续脱模次数＞50次，与有机硅胶粘结强度高，避免了器件在受到冷热冲击情况下出现的有机硅胶与反射杯壁发生剥离的情况，固化物经150℃高温，1000小时老化后反射率的损失控制在10％以内。
可以理解的是，以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物，其特征在于，包含
(a)预聚物，由(a-1)环状有机硅环氧树脂、(a-2)环氧树脂以及(a-3)酸酐固化剂以及(a-4)硅烷偶联剂和(a-5)脱模剂反应而得到，所述环状有机硅环氧树脂的结构如通式(1)所示：
Figure FDA0002350244970000011
其中，R1为带环氧基团的有机基团，R2,R3,R4为碳原子数小于10的有机基团，R1基团占R1,R2,R3,R4基团总数的10-50％；
所述脱模剂包含HLB值≤4的物质(b-1)和HLB值≥9的物质(b-2)，所述脱模剂相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为1～5份；所述(b-1)和(b-2)的质量比为3:1～1:3；
所述(a-1)环状有机硅环氧树脂和(a-2)环氧树脂的质量比为0.1:2～0.3:1，所述(a-2)中的环氧当量/(a-3)的酸酐基当量的比例为1:0.8～1:1.5。
2.根据权利要求1所述的LED反射杯用的有机硅环氧树脂组合物，其特征在于，还至少含：
(b)二氧化钛白色填料，所述二氧化钛白色填料相对于所述(a-1)组分(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为50～300质量份；
(C)无机填料硅微粉，其相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为500～1500份；
(d)固化促进剂，其相对于所述(a-1)组分、(a-2)组分和(a-3)组分的合计100质量份为0.5～1.5份。
3.根据权利要求2所述的应用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，所述硅微粉为球形二氧化硅，平均粒径为2～20μm。
4.根据权利要求1所述的应用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为三缩水甘油异氰脲酸酯和/或双酚A环氧树脂和/或氢化双酚A环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的应用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、六氢苯酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐、纳迪克酸酐中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的应用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，所述脱模剂为甘油单硬脂酸酯或/和二乙二醇双硬脂酸酯或/和卡那巴蜡和聚乙二醇400双月桂酸酯或/和聚乙二醇400单月桂酸酯。
7.根据权利要求1所述的应用于LED反射杯的环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物还包含硅烷偶联剂和/或增韧剂和/或抗氧剂和/或抗UV剂和/或阻燃剂。
8.一种环氧树脂固化物，其特征在于，其由权利要求1～7任一项所述的环氧树脂组合物固化而得到。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂固化物，其特征在于，所述环氧树脂固化物在150℃温度下，经1000小时老化后反射率的损失在初始值的10％以内。
10.一种LED反射杯，其特征在于，其由权利要求8或9所述的环氧树脂固化物得到。
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