CN107245242A - 一种含氟硅环氧基聚合物led封装材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法，本发明通过自由基及水解缩合的过程制备的含氟硅环氧基聚合物，同时具备了有机硅、有机氟的性质，并用其对脂环族环氧树脂改性，赋予了封装材料优异的耐候性及表面性能，使得封装材料机械性能和耐冲击性能优良；机械性能和耐冲击性能优良。通过添加防水剂使得封装材料吸湿性极低，适合长期户外使用，通过添加光稳定剂和光吸收剂，提升了封装材料的耐候性。

Description

一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子器件制造领域，具体涉及一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法。
背景技术
LED即半导体发光二极管，LED节能灯是用高亮度白色发光二极管发光源，光效高、耗电少，寿命长、易控制、免维护、安全环保；是新一代固体冷光源，光色柔和、艳丽、丰富多彩、低损耗、低能耗、绿色环保。
LED(发光二极管)封装是指发光芯片的封装，相比集成电路封装有较大不同。LED的封装不仅要求能够保护灯芯，而且还要能够透光。所以LED的封装对封装材料有特殊的要求。
目前，用于封装用的高分子材料主要有环氧树脂和有机硅两大类。国内LED封装市场中，应用最为广泛的环氧树脂，也是成本最低用量最多的封装材料。其作为传统的封装材料，具有优异的力学性能和粘结性能，价格低廉，但同时由于环氧树脂抗冲击强度低，耐候性差，折光率低等缺陷限制了其在封装领域的应用。而有机硅材料作为一种较为新型的封装材料，比起环氧树脂，具有透光率高，耐候性好，抗老化等特点。虽然有机硅材料具有这么多的优势，但是本身折射率较低，界面之间的粘结力比较低，力学性能比较差以及生产成本高等缺点。所以最为直接的方法就是将环氧树脂或有机硅材料进行改性，来克服这些缺点。
发明内容
本发明提供一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法，本发明通过自由基及水解缩合的过程制备的含氟硅环氧基聚合物，同时具备了有机硅、有机氟的性质，并用其对脂环族环氧树脂改性，赋予了封装材料优异的耐候性及表面性能，使得封装材料机械性能和耐冲击性能优良；机械性能和耐冲击性能优良。通过添加防水剂使得封装材料吸湿性极低，适合长期户外使用，通过添加光稳定剂和光吸收剂，提升了封装材料的耐候性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备含氟硅环氧基聚合物
将30-45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10-20重量份乙烯基硅烷单体及50-100重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度50-80℃，待温度恒定后加入引发剂2-5重量份，继续加热3-5h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；
将上述含环氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50-100重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至60-90℃，在氮气下反应5-8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物；
（2）按照如下重量份配料:
氢氧化钡 1-3份
上述含氟硅环氧基聚合物 23-25份
防水剂 3-6份
光稳定剂 1-1.5份
光吸收剂 0.2-0.5份
脂肪族环氧树脂 7-12份
碳酸钙 0.5-1份
抗氧剂 1-1.5份
固化剂 1-3份；
（3）将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3-5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃-150℃，固化后冷却至室温，制备得到含氟硅环氧基聚合物LED封装材料。
优选的，所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
优选的，所述防水剂为硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一种或几种的组合。
具体实施方式
实施例一
将30重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10重量份乙烯基硅烷单体及50重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度50℃，待温度恒定后加入引发剂2重量份，继续加热3h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；
将上述含环氧基聚硅氧烷5重量份、10重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至60℃，在氮气下反应5-8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物。
按照如下重量份配料:
氢氧化钡 1份
上述含氟硅环氧基聚合物 23份
防水剂 3份
光稳定剂 1份
光吸收剂 0.2份
脂肪族环氧树脂 7份
碳酸钙 0.5份
抗氧剂 1份
固化剂 1份；
所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
所述防水剂为硅氧烷。
将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃，固化后冷却至室温，制备得到含氟硅环氧基聚合物LED封装材料。
实施例二
将45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、20重量份乙烯基硅烷单体及100重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度80℃，待温度恒定后加入引发剂5重量份，继续加热5h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；
将上述含环氧基聚硅氧烷15重量份、35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及100重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至90℃，在氮气下反应8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物。
按照如下重量份配料:
氢氧化钡 3份
上述含氟硅环氧基聚合物 25份
防水剂 6份
光稳定剂 1.5份
光吸收剂 0.5份
脂肪族环氧树脂 12份
碳酸钙 1份
抗氧剂 1.5份
固化剂 3份；
所述稳定剂为聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
所述防水剂为硅氧烷衍生物。
将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为150℃，固化后冷却至室温，制备得到含氟硅环氧基聚合物LED封装材料。

Claims (3)

1.一种含氟硅环氧基聚合物LED封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备含氟硅环氧基聚合物
将30-45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10-20重量份乙烯基硅烷单体及50-100重量份丙酮混合，磁力搅拌均匀，在氮气保护下加热至温度50-80℃，待温度恒定后加入引发剂2-5重量份，继续加热3-5h，将得到的产物进行旋蒸，除去溶剂及副产物后，得到产物含环氧基聚硅氧烷；
将上述含环氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50-100重量份丙酮混合，搅拌均匀，加热升温至60-90℃，在氮气下反应5-8h，将产物旋蒸除去溶剂和副产物，得到含氟硅环氧基聚合物；
（2）按照如下重量份配料:
氢氧化钡 1-3份
上述含氟硅环氧基聚合物 23-25份
防水剂 3-6份
光稳定剂 1-1.5份
光吸收剂 0.2-0.5份
脂肪族环氧树脂 7-12份
碳酸钙 0.5-1份
抗氧剂 1-1.5份
固化剂 1-3份；
（3）将上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为3-5h；
再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为140℃-150℃，固化后冷却至室温，制备得到含氟硅环氧基聚合物LED封装材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为双（1- 辛氧基 -2,2,6,6- 四甲基 -4- 哌啶基）癸二酯或聚丁二酸（4- 羟基 -2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇）酯，所述光吸收剂为5,5`-二硫- 双-[2-（2`- 羟基 -3`,5`-二叔丁基苯基）-2H- 苯并三唑]。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述防水剂为硅氧烷、硅氧烷衍生物、硅烷中的任意一种或几种的组合。
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