TW201326306A - 反射板用樹脂組成物及反射板 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種具有高白色度且對熱和光具有優良的耐變色性，而且與矽酮樹脂具有高密著性(密著力)之發光裝置用反射板及其反射板的原料之反射板用樹脂組成物。本發明係有關於一種反射板用樹脂組成物、及使用該組成物而製得之發光裝置用反射板，其中該反射板用樹脂組成物之特徵在於：含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、及矽烷醇縮合物。

Description

反射板用樹脂組成物及反射板 發明領域
本發明係有關於一種能夠適合使用作為發光二極體元件(Light Emission Diode、以下稱為「LED」)等的發光裝置用反射板及該反射板之反射板用樹脂組成物。
發明背景
因為LED發光裝置係小型且輕量而容易組入各種機器類，而且禁得起振動和重複進行ON/OFF，所以具有壽命非常長、發色鮮明且顯示優良的視認性，並且電力消耗量比較少之各種良好的特性。尤其是藉由將藍色LED與螢光體組合而成之白色LED發光裝置的實用化，作為行動電話、電腦、電視等的液晶表示畫面的背光燈、汽車的前照燈和儀表板、照明器具等的光源而受到重大的注目。
LED發光裝置係主要由以下所構成：發光部之LED；兼作為殼體之反射板(反射器)；將LED密封及保護之透明的密封材料；及導線(lead line)。
該密封材料係為了提高耐光性和耐熱性，通常係使用矽酮樹脂。為了提高裝置信頼性，係被要求構成構密封材料之矽酮樹脂與反射板的高密著性。
又，從大量生產性的觀點，反射板係使用熱可塑性樹脂，但是由於在射出成形和焊接等的製造步驟之熱、使用時的熱和光，而成為熱可塑性樹脂產生變色、白色度 低落之問題。尤其是被泛用作為耐熱性樹脂之聚醯胺樹脂，有容易因熱和光而產生變色之問題。
因此，LED發光裝置的反射板，係被要求具有與矽酮樹脂的高密著性，同時具有白色度和耐變色性。
又，近年來，在以高亮度和高功率作為優點之用途方面，反射板係被要求進一步改善白色度和耐變色性。
例如，專利文獻1係提案揭示一種LED發光裝置，其係由含有鈦酸鉀纖維及/或矽灰石(wallastonite)、氧化鈦、及半芳香族聚醯胺之組件(package)所構成。記載因為該組件係使用鈦酸鉀纖維及/或矽灰石來代替先前的玻璃纖維，能夠確保組件表面的平滑性之緣故，能夠提高密封材料之矽酮樹脂與組件之密著性(相當於本說明書的比較例1)。但是，該組件的密著性係未必能夠滿足之性能。又，該組件係由於被暴露在繼續的熱或光，白度有大幅度低落之傾向。
又，專利文獻2係提案揭示在具有搭載有LED的基板之LED發光裝置，藉由將基板進行電漿處理作為將LED密封材料之前步驟，其次，使用底漆組成物(矽烷偶合劑等)進行底漆處理之後，使用密封材料將LED密封，能夠提高基板與密封材料的接著性，而提升裝置的信頼性。但是，電漿處理係有使構成基板之樹脂組成物產生劣化之可能性，又，由於步驟數增加，而有生產成本增加之問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2007/037355號
專利文獻2：日本專利特開2006-253398號公報
發明概要
本發明之目的係提供一種發光裝置用反射板(以下，標記為「反射板」)、及其反射板的原料之反射板用樹脂組成物，其中該發光裝置用反射板係具有高白色度且對熱和光具有優良的耐變色性，而且與矽酮樹脂具有高密著性(密著力)。
為了解決上述課題，本發明者等重複專心研究的結果，發現將含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、及矽烷醇縮合物之樹脂組成物成形而製得之反射板，係能夠發揮高白色度、對熱及光之優良的耐變色性、以及與矽酮樹脂之高密著力。基於此種知識且藉由重複研究，而完成了本發明。
亦即，本發明係提供一種以下的反射板用樹脂組成物、及將該樹脂組成物成形而製得之反射板。
項1.一種反射板用樹脂組成物，其特徵在於：含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、及矽烷醇縮合物。
項2.如項1之反射板用樹脂組成物，其中該矽烷醇縮合物係矽烷偶合劑的水解縮合物及/或矽酮系化合物。
項3.如項2之反射板用樹脂組成物，其係將含有 該聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、以及矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物之混合物混合及加熱而製得者。
項4.如項3之反射板用樹脂組成物，其係在含有該聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、以及矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物之混合物100重量%中，以0.1~10重量%的比率調配該矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物。
項5.如項1或2之反射板用樹脂組成物，其中該矽烷醇縮合物係以通式(1)表示之化合物的水解縮合物，R1 nSi(OR2)4-n (1)
(式中，n係表示從1~3選擇之任意的整數，R1係表示烷基、環烷基、烯基、環烯基、或芳基，其等的基係亦可以具有取代基，R1係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同，R2係表示碳數1~4的烷基，R2係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同)。
項6.如項1至5中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂的熔點為280℃以上。
項7.如項1至6中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂，係總單體成分中之芳香族單體的比率為20莫耳%以上之半芳香族聚醯胺樹脂。
項8.如項1至7中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂，係含有芳香族二羧酸及脂肪族伸烷基二胺作為單體成分之半芳香族聚醯胺樹脂。
項9.一種反射板，其係將如項1至8中任一項之樹脂組成物成形而製得者。
項10.如項9之反射板，其中該反射板係LED用。
從本發明的反射板用樹脂組成物所製得之反射板(反射器)，係具有高白色度且對熱及光具有優良的耐變色性，而且與構成密封材料之矽酮樹脂具有高密著性(密著力)。又，亦具有作為反射板之優良的機械強度。因此，能夠適使用作為發光裝置用(特別是LED用)的反射板。
用以實施發明之形態
本發明之反射板用樹脂組成物，其特徵在於：含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、及矽烷醇縮合物。該矽烷醇縮合物係分散於該反射板用樹脂組成物的基質之聚醯胺樹脂中。該矽烷醇縮合物係由矽烷偶合劑的水解縮合物及/或矽酮系化合物所構成，該等化合物係具有能夠與聚醯胺樹脂之反應性官能基時，該反射板用樹脂組成物係亦包含該矽烷醇縮合物與聚醯胺樹脂等部分地反應且形成共價鍵者。
以下，針對本發明的反射板用樹脂組成物及反射板，詳細地進行說明。
<1.聚醯胺樹脂>
作為在本發明所使用之聚醯胺樹脂，能夠使用各種脂肪族單體和芳香族單體作為單體成分，只要聚醯胺樹脂， 沒有特別限制而能夠使用。在本發明所使用之聚醯胺樹脂係為了抑制反射板在回流焊料時產生變形、變色等，其熔點係以280℃以上為佳。又，為了抑制在擠出、成形等的熔融加工，聚醯胺樹脂產生熱分解，熔點為350℃以下，以330℃以下為更佳。熔點係能夠依據JIS-K7121進行測定。
在本發明所使用之聚醯胺樹脂係為了抑制因吸濕引起變形和物性低落，以半芳香族聚醯胺樹脂為佳。半芳香族聚醯胺樹脂係指含有芳香族單體之聚醯胺樹脂作為聚醯胺樹脂的單體成分者。在本發明所使用之半芳香族聚醯胺樹脂，係構成聚醯胺樹脂之單體成分中的芳香族單體，通常為20莫耳%以上，較佳是25莫耳%以上，更佳是25~60莫耳%。在此，在半芳香族聚醯胺樹脂之芳香族單體的莫耳分率，係意味著在聚合原料所使用的總單體中之芳香族單體的莫耳分率。
作為芳香族單體，係例如可舉出芳香族二胺、芳香族二羧酸、芳香族胺羧酸等。作為芳香族二胺，係例如可舉出對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二甲胺、間苯二甲胺等，作為芳香族二羧酸，例如可舉出對酞酸、異酞酸、酞酸、2-甲基對酞酸、萘二羧酸等，又，作為芳香族胺羧酸作為，例如可舉出對胺基苯甲香酸等。該等之中，以芳香族二羧酸為佳。
芳香族單體係能夠使用1種或併用2種以上。作為芳香族單體以外的單體成分，係可舉出脂肪族二羧酸、脂肪族伸烷基二胺、脂環式伸烷基二胺、脂肪族胺羧酸等。
作為脂肪族二羧酸，係可舉出己二酸、癸二酸、壬二酸、癸二酸等。該等之中，以己二酸為佳。脂肪族二羧酸係能夠使用1種或併用2種以上。
脂肪族伸烷基二胺係可以是直鏈狀亦可以是分枝鏈狀。具體上係可舉出乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、1,7-二胺基庚烷、1,8-二胺基辛烷、1,9-二胺基壬烷、1,10-二胺基癸烷、2-甲基戊二胺、2-乙基丁二胺等。該等之中，以己二胺、2-甲基戊二胺等為佳。脂肪族伸烷基二胺係能夠使用1種或併用2種以上。
作為脂環式伸烷基二胺，係例如可舉出1,3-二胺基環己烷、1,4-二胺基環己烷、1,3-雙(胺甲基)環己烷、雙(胺甲基)環己烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、4,4’-二胺基-3,3’-二甲基二環己基甲烷、異佛爾酮二胺、哌等。脂環式伸烷基二胺係能夠使用1種或併用2種以上。
作為脂肪族胺羧酸，係例如能夠舉出6-胺基己酸、11-胺基十一烷酸、12-胺基十二烷酸等，亦可以使用對應該等之環狀的內醯胺。脂肪族胺羧酸係能夠使用1種或併用2種以上。
該等單體成分之中，以脂肪族二羧酸、脂肪族伸烷基二胺等為佳。該等單體成分係能夠使用1種或併用2種以上。
上述的半芳香族聚醯胺樹脂之中，以含有芳香族二羧酸及脂肪族伸烷基二胺者，及含有芳香族二羧酸、脂肪族二羧酸及脂肪族伸烷基二胺者為佳。該等半芳香族聚 醯胺樹脂之中，以二羧酸係對酞酸、對酞酸及己二酸的混合物；對酞酸、異酞酸之混合物；或對酞酸、異酞酸及己二酸的混合物為佳。在前述3種混合物，係以對酞酸的比率為25莫耳%以上者為特佳。而且，該等半芳香族聚醯胺樹脂之中，係以脂肪族伸烷基二胺為己二胺、或己二胺與2-甲基戊二胺之混合物者為特佳。
在半芳香族聚醯胺樹脂之中，作為特佳者的一個例子，能夠舉出將對酞酸25~30莫耳%(特別是約27.5莫耳%)、己二酸20~25莫耳%(特別是約22.5莫耳%)及己二胺45~55莫耳%(特別是約50莫耳%)共聚合而成者；將對酞酸30~35莫耳%(特別是約32莫耳%)、己二酸15~20莫耳%(特別是約18莫耳%)及己二胺45~55莫耳%(特別是約50莫耳%)共聚合而成者；以及將對酞酸45~55莫耳%(特別是約50莫耳%)、己二胺20~30莫耳%(特別是約25莫耳%)及2-甲基戊二胺20~30莫耳%(特別是約25莫耳%)共聚合而成者。能夠藉由適當地選擇構成半芳香族聚醯胺樹脂之芳香族單體和其他單體成分的構成比和種類，而適當地調整熔點等。
<2.氧化鈦>
作為在本發明所使用之氧化鈦，係只要能夠提升作為反射板的白色度之氧化鈦，沒有特別限制而能夠使用。亦可以是按照必要，使用氧化鋁、二氧化矽、矽烷偶合劑、鈦偶合劑等的眾所周知的表面處理劑進行處理而成者。
在本發明所使用之氧化鈦，係能夠使用銳鈦(anatase)型、金紅石(rutile)型、單斜晶型等的各種結晶形態 者，以折射率高且光安定性良好的金紅石型為佳。
在本發明所使用之氧化鈦，係能夠使用粒狀、纖維狀、板狀(包含薄片狀、鱗片狀、雲母狀等)等各種形狀的粉末，較佳是以使用粒狀者為佳。
在本發明所使用之氧化鈦的大小，係沒有特別限制，從提高白色度之觀點，其平均粒徑係較佳是以0.05~0.5μm為佳，更佳是0.1~0.3μm。氧化鈦的平均粒徑係能夠藉由雷射繞射法進行測定。
作為在本發明所使用之氧化鈦，係能夠使用1種或2種以上之上述的氧化鈦。
<3.無機纖維>
作為在本發明所使用之無機纖維，係例如可舉出玻璃纖維、玻璃磨碎纖維、氧化鋅纖維、鈦酸鈉纖維、鈦酸鉀纖維、硼酸鋁纖維、硼酸鎂纖維、氧化鎂纖維、珪酸鋁纖維、氮化矽纖維、矽灰石等。能夠使用選自由上述無機纖維所組成群組之1種或2種以上，來提升所製得之樹脂組成物的機械強度、尺寸安定性、耐熱性。
在本發明所使用之無機纖維，從提高遮蔽力之觀點、平面平滑性、微觀增強性的觀點，以使用選自由矽灰石、鈦酸鉀纖維所組成群組之1種或2種以上為佳。
矽灰石係由偏矽酸鈣所構成之無機纖維。矽灰石的尺寸係沒有特別限制，通常係平均纖維直徑為0.1~15μm，較佳是2.0~7.0μm，平均纖維長度為3~180μm，較佳是20~100μm，平均縱橫比為3以上，較佳是3~50為佳， 更佳是5~30。本發明係能夠使用市售品，例如能夠使用BISTAL W(商品名：大塚化學股份公司製、平均纖維長度：25μm、平均纖維直徑：3μm)、NyglosI-10013(商品名：Nyco公司製、平均纖維長度：65μm、平均纖維直徑：5μm)等。
作為鈦酸鉀纖維，係沒有特別限制，能夠廣泛地使用先前眾所周知者，例如能夠使用4鈦酸鉀纖維、6鈦酸鉀纖維、8鈦酸鉀纖維等。鈦酸鉀纖維的尺寸係沒有特別限制，通常係平均纖維直徑為0.01~1μm，較佳是0.1~0.5μm，平均纖維長度係1~50μm，較佳是3~30μm，平均縱橫比係10以上，較佳是15~35。本發明亦能夠使用市售品，例如能夠使用TISMO D102(商品名：大塚化學股份公司製、平均纖維長度：15μm、平均纖維直徑：0.5μm)等。
該矽灰石及鈦酸鉀纖維的平均纖維長度及平均纖維直徑，係能夠藉由光學顯微鏡、掃描型電子顯微鏡的觀察來測定。
在本發明，為了使所製得之樹脂組成物的機械強度等的物性進一步提升，亦可以對在本發明所使用之無機纖維施行表面處理。表面處理係照眾所周知的方法，使用矽烷偶合劑、鈦偶合劑等而進行即可。該等之中，以矽烷偶合劑為佳，以胺基矽烷為特佳。
<4.矽烷醇縮合物>
在本發明所使用之矽烷醇縮合物，係具有以矽氧烷鍵作為主骨架的有機基之寡聚物或聚合物。該矽烷醇縮合物係以矽烷偶合劑的水解縮合物或矽酮系化合物為適合。
如後述，例如能夠藉由將矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物，與聚醯胺樹脂、氧化鈦、及無機纖維同時進行混合及加熱(特別是熔融混煉)，來製得反射板用樹脂組成物。在此，使用矽烷偶合劑時，在混合時會與在聚醯胺樹脂中所存在之水分子、空氣中的水分反應(水解)而成為矽烷醇，且由於加熱處理，其會縮合而提供矽烷醇縮合物。又，使用矽酮系化合物時，本身有可能變成矽烷醇縮合物。
作為在本發明所使用之矽烷醇縮合物，係例如可舉出以通式(1)表示之化合物(矽烷偶合劑)的水解縮合物，R1 nSi(OR2)4-n (1)
(式中，n係表示從1~3選擇之任意的整數，R1係表示烷基、環烷基、烯基、環烯基、或芳基，其等的基係亦可以具有取代基，R1係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同，R2係表示碳數1~4的烷基，R2係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同)。
矽烷醇縮合物係亦可以是從以通式(1)表示的化合物之1種或2種以上的混合物經由水解及縮合而製成者。
作為以R1表示之烷基，通常可舉出直鏈或分枝狀之碳數1~20的烷基，較佳是碳數1~10的烷基。具體上係例如可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基等。較佳是碳數1~6的烷基，更佳是碳數2~4的烷基。該烷基亦可以任意位置具有1~4個(較佳是1~3個，更佳是1個)後述的取代基。
作為以R1表示之環烷基，通常可舉出碳數3~10的環烷基。具體上係例如可舉出環丙基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基等。較佳是碳數5~8的環烷基。該環烷基亦可以在任意位置具有1~4個(較佳是1~3個，更佳是1個)後述的取代基。
作為以R1表示之烯基，通常可舉出直鏈或分枝狀之碳數2~20的烯基，較佳是碳數2~10的烯基。具體上係例如可舉出乙烯基、1-丙烯基、2-丙烯基、異丙烯基、1-丁烯基、2-丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基等。較佳是碳數2~4的烯基。該烯基亦可以在任意位置具有1~4個(較佳是1~3個，更佳是1個)後述的取代基。
作為以R1表示之環烯基，通常可舉出碳數3~10的環烯基。具體上係例如可舉出環丙烯基、環丁烯基、環戊烯基、環己烯基等。較佳是碳數5~8的環烯基。該環烯基亦可以在任意位置具有1~4個(較佳是1~3個，更佳是1個)後述的取代基。
作為以R1表示的芳基，通常可舉出碳數6~20的芳基、較佳是碳數6~12的芳基。具體上係例如可舉出苯基、甲苯基、二甲苯基、基、萘基等。較佳是碳數6~9的芳基。該芳基亦可以在任意位置具有1~4個(較佳是1~3個為佳，更佳是1個)後述的取代基。
以上述的R1表示之基係各自亦可以具有取代基。作為該取代基，例如可舉出亦可以被芳基(例如苯基等)或胺基低級(例如碳數2~6，較佳是碳數2~4)烷基取代之胺 基、環氧基、環氧丙氧基、氫硫基、羧基、醚基、環氧環烷基(例如3,4-環氧環己基等)、羥基、異氰酸酯基、酯基(例如碳數1~20烷氧基羰基等)、(甲基)丙烯醯氧基、脲基(-NHCONH2)、胺基甲醯基(-CONH2)、烷醯基胺基(例如碳數1~20的烷醯基胺基等)、烷醯氧基(例如、碳數1~20的烷醯氧基等)、環烷基(例如環戊基、環己基等)、環烯基(例如環戊烯基、環己烯基等)、芳基(例如、苯基等)、鹵素原子(例如氟素原子、氯原子、臭素原子等)等。
該等取代基之中，從與樹脂組成物的基質之聚醯胺樹脂的親和性之觀點，以能夠與聚醯胺樹脂的醯胺基、胺基或羧基反應之反應性官能基為佳，例如亦可以被苯基或胺基低級(例如碳數2~6，較佳是碳數2~4)烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、環氧環烷基(例如3,4-環氧環己基等)、羥酯、異氰酸酯基等係能夠作為適合者而舉出。
以R1表示的基之中，較佳是可舉出被選自由亦可以被苯基或胺基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、羥酯、異氰酸酯基、及環氧環己基所組成群組之1~3個基取代之烷基。
以R1表示的基之中，更佳是可舉出被選自由亦可以被苯基或胺基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、異氰酸酯基、及環氧環己基所組成群組之1或2個(特別是1個)基取代之烷基。
以R1表示的基之中，特佳是可舉出被選自由亦可 以被胺基、苯胺基、胺乙基胺基、環氧基、環氧丙氧基、及環氧環己基所組成群組之1個基取代之烷基。
作為以R1表示的基之適合的具體例，例如可舉出以下的通式(1a)~(1g)表示之基，
(式中，a~g係可以相同亦可以不同且表示2~6的整數)，a~g係較佳是表示2或3，更佳是a為2，b~g為3。
作為以R2表示之碳數1~4的烷基，例如可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基等。較佳是甲基、乙基、異丙基，更佳是甲基或乙基。
作為以通式(1)表示的化合物之較佳具體例，例如可舉出3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧 基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基甲基三甲氧基矽烷、N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷、3-胺丙基甲基三甲氧基矽烷、3-胺丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺丙基甲基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基乙氧基矽烷等。
在本發明所使用之以通式(1)表示之化合物(亦即，矽烷偶合劑)係藉由與聚醯胺樹脂混合及加熱，烷氧基(-OR2)的一部分或全部係與在聚醯胺樹脂中所含有之水分、空氣中的水分反應而生成(水解)矽烷醇基，且藉由矽烷醇基之間的縮合反應而成為矽烷醇縮合物。
前述處理係以使用熔融混煉法為佳。藉由熔融混煉的熱量來生成矽烷醇縮合物，且藉由熔融混煉的剪切力而能夠使矽烷醇縮合物分散於聚醯胺樹脂中。而且，認為矽烷醇縮合物係具有反應性官能基時，因為會與聚醯胺樹脂反應而形成鍵，能夠維持聚醯胺樹脂中之矽烷醇縮合物的分散狀態，其結果能夠抑制矽烷醇縮合物的滲出。
又，例如作為熔融混煉的前步驟，前述處理係能夠藉由在聚醯胺樹脂添加以通式(1)表示之化合物且混合(例如邊攪拌聚醯胺樹脂、邊在此將以通式(1)表示之化合物進行滴入、噴霧等)來實施行。該混合係能夠使用高速攪拌器、享謝爾攪拌器等的攪拌器。以通式(1)表示之化合物係可以直接使用，或者亦可以溶解於促進水解之溶劑(例如 水、醇或該等的混合溶劑)而以溶液的方式使用。
本發明的反射板用樹脂組成物，其特徵在於：藉由將以通式(1)表示的化合物與聚醯胺樹脂進行熔融混煉，且所生成的矽烷醇縮合物係存在或分散於基質之聚醯胺樹脂中。
本發明的反射板用樹脂組成物與矽酮樹脂(密封劑)之密著力、白色度及耐變色性係大幅度地提升，認為係因為在聚醯胺樹脂中形成以矽氧烷鍵作為主骨架之矽烷醇縮合物。這點係從後述之使用以聚矽氧烷鍵作為主骨架之矽酮系化合物(以通式(2)表示的化合物作為典型例)而調製樹脂組成物時能夠發揮同樣的效果，亦能夠容易地理解。
又，使用具有能夠與醯胺基、胺基或羧基反應的反應性官能基之以通式(1)表示的化合物時，所製得的樹脂組成物係能夠達成進一步抑制耐變色性、特別是光引起變色之優良的效果。雖然作用機構係不清楚，推測係因為該反應性官能基的一部分或全部係與聚醯胺樹脂的醯胺基、胺基或羧基形成共價鍵、氫鍵等的化學鍵。
而且，只有使經矽烷偶合劑表面處理之無機纖維及/或氧化鈦分散於聚醯胺樹脂中之樹脂組成物，係無法製得上述本發明的效果(優良的密著力、白色度及耐變色性)。認為其理由如以下：該樹脂組成物之矽烷偶合劑的水解反應物係只有局部存在於無機纖維/或氧化鈦的表面，以矽氧烷鍵作為主骨架之矽烷醇縮合物係未分散於聚醯胺樹脂整體之緣故，以及反應性官能基係只有局部存在無機纖維/或 氧化鈦的表面，致使與聚醯胺樹脂形成之化學鍵係不充分之緣故。
又，本發明亦能夠在原料使用將預先使以通式(1)表示的化合物縮合而成之矽烷醇縮合物(亦即，矽酮系化合物)。該矽酮系化合物係將1種、或2種以上之以通式(1)表示的化合物進行水解及縮合而製得之矽烷醇縮合物。在原料使用該矽酮系化合物時，能夠進一步提升反射板的耐變色性。
作為矽酮系化合物的具體例，例如可舉出二甲基矽酮油、甲基苯基矽酮油、胺基改性矽酮油、環氧改性矽酮油、甲醇改性矽酮油、酚改性矽酮油、羧基改性矽酮油、甲基氫化二烯矽酮油、氫硫基改性矽酮油、甲基丙烯酸改性矽酮油、聚醚改性矽酮油、芳烷基改性矽酮油、氟烷基改性矽酮油、長鏈烷基改性矽酮油、高級脂肪酸酯改性矽酮油、苯基改性矽酮油等的矽酮油；具有使直鏈狀的二甲基聚矽氧烷交聯的構造之矽酮橡膠；具有矽氧烷鍵係交聯成為以(CH3SiO3/2)n表示的三維網目狀構造之聚甲基倍半矽氧烷(polymethylsilsesquioxane)；以3官能矽氧烷單元作為主成分之三維網狀結構的矽酮樹脂等。該等矽酮系化合物係亦包含在商業上能夠取得之眾所周知的化合物、及該業者能夠使用眾所周知的方法而製造之化合物的任一者。
作為該等矽酮系化合物的典型例，可舉出以通式(2)表示之化合物，
(式中，R3係表示烷基、環烷基、烯基、環烯基、或芳基，其等的基係亦可以具有取代基，R3係互相可以相同亦可以不同，l及m係表示1以上之任意的整數，括弧內之各重複單元構造的鍵結順序係沒有特別限定)。
在此，以R3表示的基係能夠採用在前述通式(1)之作為R1所列舉的基。
在以R3表示的基之中，較佳是可舉出被選自由亦可以被苯基或胺基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、羥酯、異氰酸酯基、及環氧環己基所組成群組之1~3個基取代之烷基。
在以R3表示的基之中，更佳是可舉出被選自由亦可以被苯基或胺基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、異氰酸酯基、及環氧環己基所組成群組1或2個(特別是1個)基取代之烷基。
在以R3表示的基之中，特佳是可舉出被選自由胺基、苯胺基、胺乙基胺基、環氧基、環氧丙氧基、及環氧環己基所組成群組之1個基取代之烷基。
作為以R3表示的基之適合的具體例，例如可舉出以上述通式(1a)~(1g)表示之基。
l係較佳是1~20,000的整數，更佳是1~10,000的整 數、m係較佳是1~20,000的整數，更佳是1~10,000的整數。
作為以上述通式(2)表示的矽酮系化合物之中，作為較佳者，可舉出以通式(3)表示之化合物，
(式中，R3A係被選自由亦可以被苯基或胺基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、羥酯、異氰酸酯基、及環氧環己基所組成群組之1~3個基取代之烷基，l及m係與前述相同，括弧內的各重複單元構造的鍵結順序係沒有特別限定)。
作為R3A，較佳是可舉出作為上述R3而被例示為較佳者之基，特別是以通式(1a)~(1g)表示之基、更較佳是以通式(1b)、(1c)及(1d)表示之基。
在以上述通式(2)表示的矽酮系化合物之中、作為其他較佳者，可舉出以通式(4)表示之化合物，
(式中，R3B係被亦可以被苯基或安基碳數2~4烷基取代之胺基、環氧基、環氧丙氧基、羧基、羥酯、異氰 酸酯基、及環氧環己基所組成群組之1~3個基取代之烷基，l及m係與前述相同，括弧內的各重複單元構造的鍵結順序係沒有特別限定)。
作為R3B，較佳是可舉出作為上述R3而被例示為較佳者之基，特別是以通式(1a)~(1g)表示之基、更較佳是以通式(1b)、(1c)及(1d)表示之基。
以通式(2)表示之矽酮系化合物係液狀物時(例如矽酮油等)，黏度(25℃)係通常為10~2,000mm2/s，較佳是10~1,000mm2/s。黏度在該範圍時，因為在熔融混合時，能夠使與聚醯胺樹脂的黏度差為較小而容易均勻分散。黏度係能夠使用動黏度測定裝置進行測定。
以通式(2)表示之矽酮系化合物係固體時(例如矽酮橡膠、聚甲基倍半矽氧烷、矽酮樹脂等)，係以粉末狀為佳，且其平均粒徑係通常為0.1~20μm，較佳是0.5~10μm。平均粒徑在該範圍時，在熔融混合時，更容易分散於樹脂組成物中。平均粒徑係能夠使用雷射繞射法進行測定。
本發明的聚醯胺樹脂組成物係藉由在聚醯胺樹脂中含有以矽氧烷鍵作為主骨架之矽烷醇縮合物，與矽酮樹脂的密著力、白色度及耐變色性提升。又，在矽烷醇縮合物的分子中具有能夠與醯胺基、胺基或羧基反應之反應性官能基時，係達成能夠進一步抑制光引起變色之優良的效果。雖然詳細的作用機構係不清楚，推測係因為該反應性官能基的一部分或全部與聚醯胺樹脂的醯胺基、胺基或羧基形成共價鍵、氫鍵等的化學鍵。
<5.其他添加劑>
本發明的反射板用樹脂組成物，係在不損害其良好的物性之範圍，亦可以調配1種或2種以上之無機填料、抗氧化劑、熱安定劑、阻燃劑、可塑劑、核劑、染料、顏料、脫模劑、紫外線吸收劑等的添加劑。
作為無機填料，例如可舉出滑石粉、二氧化矽、氧化鋅(包含菱角形狀者)等。
作為抗氧化劑，例如可舉出酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑、硫系抗氧化劑等。作為酚系抗氧化劑，例如可舉出三乙二醇雙[3-(3-第三丁基-5-甲基-4-羥苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、新戊四醇肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯、3,5-二-第三丁基-4-羥苄基膦酸酯-二乙酯、N,N’-六亞甲雙(3,5-二-第三丁基-4-羥基-氫化肉桂醯胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)苯、3,9-雙[2-{3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基}-1,1-二甲基乙基]-2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷等。該等之中，以新戊四醇肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、N,N’-六亞甲雙(3,5-二-第三丁基-4-羥基-氫化肉桂醯胺)為佳。
作為磷系抗氧化劑的具體例，例如可舉出參(2,4-二-第三丁基苯基)亞磷酸酯、2-[[2,4,8,10-肆(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品-6-基]氧基]-N,N-雙[2-[[2,4,8,10-肆(1,1二甲基乙基)二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷 品-6-基]氧基]-乙基]乙胺、雙(2,6-二-第三丁基-4-甲基苯基)新戊四醇二亞磷酸酯等。該等之中，以2-[[2,4,8,10-肆(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品-6-基]氧基]-N,N-雙[2-[[2,4,8,10-肆(1,1-二甲基乙基)二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品-6-基]氧基]乙基]乙胺為佳。
作為硫系抗氧化劑的具體例，例如可舉出2,2-硫-二伸乙基雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、肆[亞甲基-3-(十二烷硫基)丙酸酯]甲烷等。
<6.反射板用樹脂組成物及反射板的製法>
本發明的樹脂組成物，係能夠藉由將以各種調配比率含有聚醯胺樹脂、無機纖維、氧化鈦、以及矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物、進而按照必要的其他添加劑之混合物，進行混合及加熱(特別是熔融混煉)而製造。熔融混煉係例如能夠使用雙軸擠出機等的眾所周知的熔融混煉裝置。
在本發明所使用之聚醯胺樹脂，係在上述混合物的合計量100重量%中，以30~80重量%的比率之方式進行調配為佳。在本發明所使用之聚醯胺樹脂的上限值，係以70重量%為佳，以65重量%為更佳。在本發明所使用之聚醯胺樹脂的下限值，係以40重量%為佳，以45重量%為更佳。聚醯胺樹脂為30~80重量%時，不會損害成形性而能夠製得耐熱性優良的樹脂組成物。
在本發明所使用之氧化鈦，係在上述混合物的合計量100重量%中，以5~50重量%的比率之方式進行調配為佳。在本發明所使用之氧化鈦的上限值，係以40重量%為 佳，以30重量%為更佳。在本發明所使用之氧化鈦的下限值係以10重量%為佳，以15重量%為更佳。氧化鈦為5~50重量%時，成形性和外觀良好而能夠製得具有可滿足的白色度之製品。
在本發明所使用之無機纖維，係在上述混合物的合計量100重量%中，以5~60重量%的比率之方式進行調配為佳。在本發明所使用之無機纖維的上限值，係以40重量%為佳，以30重量%為更佳。在本發明所使用之無機纖維的下限值，係以10重量%為佳，以15重量%為更佳。無機纖維為5~60重量%時，成形性和外觀良好而能夠製得具有可滿足的機械強度、尺寸安定性、耐熱性之製品。
在本發明所使用之矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物，係在上述混合物的合計量100重量%中，以0.1~10重量%的比率進行調配為佳。在本發明所使用之矽烷醇縮合物的上限值，係以7重量%為佳，以5重量%為更佳。在本發明所使用之矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物的下限值，係以0.3重量%為佳，以0.5重量%為更佳。矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物為0.1~10重量%時，不會滲出而能夠製得具有可滿足的耐變色性及與矽酮樹脂的密著力之製品。
在本發明，亦可以使用之上述必須成分以外的添加劑之量，係只要在不會損害本發明的樹脂組成物之良好的物性之範圍，沒有特別限制。通常係在上述混合物的合計量100重量%中為9.9重量%以下，較佳是7重量%以下，更佳是5重量%以下。
在熔融混煉之加熱溫度係只要聚醯胺樹脂能夠熔融的溫度，沒有特別限定，通常係聚醯胺樹脂的熔點以上且小於開始分解溫度。通常係將在熔融混煉所使用之熔融混煉裝置的圓筒內溫度調整為該溫度範圍。
藉由熔融混煉處理，從以通式(1)表示的化合物(矽烷偶合劑)所得到之矽烷醇縮合物及/或矽酮系化合物，係被混合及分散在聚醯胺樹脂中。並且在該矽烷醇縮合物及/或矽酮系化合物的分子中存在有反應性官能基時，該官能基的一部分或全部係與聚醯胺樹脂的醯胺基、胺基或羧基進行反應。
如此進行，能夠製造可發揮所需要的效果之本發明的樹脂組成物。
本發明的樹脂組成物係能夠按照目標成形品的種類、用途、形狀等而藉由射出成形、嵌入成形、壓縮成形、擠出成形、吹氣成形、吹塑成形等的眾所周知的樹脂成形方法，來製成各種成形品。又，亦能夠採用組合上述的成形方法之成形方法。
藉由將本發明的樹脂組成物成形，因為所製得的反射板係與密封材料之矽酮樹脂的密著力優良，能夠適合使用作為LED反射板，而且因為白色度和耐變色性亦優良，不必對光反射面施行鍍覆處理而能夠使用作為LED反射板。
本發明的反射板係意味著如上述之發光裝置用反射板(反射器)。又，雖然標記為反射「板」，但是只要具 有使光線反射之性能者，其形狀係沒有特別是限定，不被「板」狀的平面形狀限定。例如亦包含箱狀、圓錐狀、拋物線狀等的立體形狀者。
本發明的反射板係不僅是LED發光裝置，亦能夠應用在反射以外的用途。例如可舉出各種電機電子零件、汽車的免鑰匙進入系統、冰箱箱內照明、液晶顯示裝置的背光燈、汽車前面板照明裝置、照明架、床頭燈、家電製品指示器類、紅外線通信等的光通信機器類、天花板照明裝置等的反射板。
[實施例]
以下，基於實施例及比較例而具體地進行說明，但是本發明係完全不被該等限定。又，在本實施例及比較例所使用的聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、矽烷偶合劑及矽烷醇縮合物係具體上如以下。又，聚醯胺樹脂的熔點係設為使用差示掃描型熱量計(商品名：DSC6200、Seiko Instruments公司製)，且藉由於氮氣流下從25℃以10℃/分鐘升溫而得到的吸熱尖峰。
<聚醯胺樹脂>
使己二胺、對酞酸、己二酸各自以50莫耳%、27.5莫耳%、22.5莫耳%的比率聚合而成之半芳香族聚醯胺樹脂(商品名：ZYTEL HTN502HF、Dupont公司製、熔點310℃)
<氧化鈦>
粉末狀氧化鈦(商品名：JR-405、TAYCA股份公司製、平均粒徑0.21μm)
<無機纖維>
矽灰石(商品名：BISTAL W、大塚化學股份公司製、平均纖維長度25μm、平均纖維直徑3μm)
鈦酸鉀纖維(商品名：TISMO D102、大塚化學股份公司製、平均纖維長度15μm、平均纖維直徑0.5μm)
玻璃纖維(商品名：ECS 03T-289H/PL、日本電氣硝子股份公司製、平均纖維長度3mm、平均纖維直徑11μm)
<矽烷醇縮合物或矽烷偶合劑>
矽烷醇縮合物1：兩末端型環氧改性矽酮油(商品名：KF-105、信越化學工業股份公司製、黏度(25℃)15mm2/s)
矽烷醇縮合物2：側鏈型胺基改性矽酮油(商品名：BY16-213、TORAY-DOWCORNING股份公司製、黏度(25℃)55mm2/s)
矽烷醇縮合物3：側鏈型環氧改性矽酮油(商品名：X22-2000、信越化學工業股份公司製、黏度(25℃)190mm2/s)
矽烷醇縮合物4：側鏈型高級脂肪酸醯胺含有矽酮油(商品名：KF-3935、信越化學工業股份公司製、熔點49℃)
矽烷醇縮合物5：矽酮樹脂粉(商品名：KMP590、信越化學工業股份公司製、平均粒徑2μm)
矽烷醇縮合物6：矽酮橡膠粉(商品名：KMP597、信越化學工業股份公司製、平均粒徑5μm)
矽烷偶合劑7：N-2-(胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基矽烷(商品名：KBE-603、信越化學工業股份公司製)
矽烷偶合劑8：3-環氧丙氧基丙基矽烷(商品名： KBE-403、信越化學工業股份公司製)
實施例1~17、比較例1~3
藉由使用表1所表示之調配比率，從雙軸擠出機的主料斗添加聚醯胺樹脂及矽烷醇縮合物或矽烷偶合劑，從側供料器添加無機纖維及氧化鈦且進行熔融混煉而各自製造顆粒。又，雙軸擠出機的圓筒溫度係320℃。
藉由射出成形機將所得到的顆粒成形為JIS試片及縱向30mm×横向30mm×厚度3mm的平板而作為評價試樣。又，射出成形機的圓筒溫度係330℃，模具溫度係130℃。
[評價方法]
(1)拉伸強度及拉伸斷裂伸長率
依據JIS K7113進行測定且將結果顯示在表1。
(2)彎曲強度及彎曲彈性模數
依據JIS K7271進行測定且將結果顯示在表1。
(3)附有凹口艾佐德(IZOD)衝擊值
依據JIS K7110且使用1號試片進行測定，將結果顯示在表1。
(4)亨特(Hunter)白色度
使用色差計(商品名：ZE6000、日本電色股份公司製)而測定所製得之平板的亨特白色度，且測定剛成形後的亨特白色度(W1)，將結果顯示在表1。
(5)耐熱變色試驗所致之亨特白色度保持率
將所製得的平板，使用烘箱在空氣中加熱180℃×2小 時。與(4)同樣地測定加熱後之平板的亨特白色度，且基於下式算出加熱後對剛成形後之亨特白色度值的比率，將結果顯示在表1。
亨特白色度度保持率(%)=W2/W1×100
W1：剛成形後(加熱前)的亨特白色度
W2：加熱後的亨特白色度
(6)耐光變色試驗所致之亨特白色度保持率
將所製得的平板，使用鹵化金屬燈以16mW/cm2照射光線120℃×500小時。將光照射後之平板的亨特白色度與(4)同樣進行測定，且基於下式算出光照射後對剛成形後之亨特白色度值的比率，將結果顯示在表1。
亨特白色度保持率(%)=W3/W1×100
W1：成形直後(使用鹵化金屬燈進行光照射前)的亨特白色度
W3：使用鹵化金屬燈進行光照射後的亨特白色度
(7)密著力
在所製得的平板之表面上，使矽酮密封材料(商品名：OE-6636、TORAY-DOWCORNING股份公司製)硬化150℃×1小時，來製造4mm×4mm×高度1mm的突起物。測定將製得的突起物從平板剝下之力量，將結果顯示在表1。

Claims (10)

  1. 一種反射板用樹脂組成物，其特徵在於：含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、及矽烷醇縮合物。
  2. 如申請專利範圍第1項之反射板用樹脂組成物，其中該矽烷醇縮合物係矽烷偶合劑的水解縮合物及/或矽酮系化合物。
  3. 如申請專利範圍第2項之反射板用樹脂組成物，其係將含有該聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、以及矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物之混合物混合及加熱而製得者。
  4. 如申請專利範圍第3項之反射板用樹脂組成物，其係在該含有聚醯胺樹脂、氧化鈦、無機纖維、以及矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物之混合物100重量%中，以0.1~10重量%的比率調配該矽烷偶合劑及/或矽酮系化合物。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之反射板用樹脂組成物，其中該矽烷醇縮合物係以通式(1)表示之化合物的水解縮合物：R1 nSi(OR2)4-n (1)(式中，n係表示選自1~3之任意的整數，R1係表示烷基、環烷基、烯基、環烯基、或芳基，其等的基係亦可以具有取代基，R1係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同，R2係表示碳數1~4的烷基，R2係存在複數個時，互相可以相同亦可以不同)。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂的熔點為280℃以上。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂，係總單體成分中之芳香族單體的比率為20莫耳%以上之半芳香族聚醯胺樹脂。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之反射板用樹脂組成物，其中該聚醯胺樹脂，係含有芳香族二羧酸及脂肪族伸烷基二胺作為單體成分之半芳香族聚醯胺樹脂。
  9. 一種反射板，其係將如申請專利範圍第1至8項中任一項之樹脂組成物成形而製得者。
  10. 如申請專利範圍第9項之反射板，其中該反射板係LED用。
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