CN109651788B - 一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂及其制备方法 - Google Patents

一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂及其制备方法，其中，一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，按照重量配比的成分包括：聚碳酸酯树脂94.78‑98.69份；光扩散剂0‑1％份；分散剂0.3‑0.6份；加工保护剂0.3‑0.6份；润滑剂0.2‑1份；阻燃剂0.5‑2份；其他助剂0.01‑0.02份。本发明提供一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂可以改善聚碳酸酯树脂挤出时的成品率及最大程度的减少挤出成型的内应力产生，成型更容易，成品厚薄均匀一致；其光通量透过率达到85％以上，阻燃等级实现稳定UL94 1.0mm V0；挤出级专用料连续挤出过程中析出物极低，并在保证其它物理特性的情况下，可实现工艺简单，操作方便，成本低廉的目的。

Description

一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯树脂(PC)是一类综合性能十分优异的非晶态工程塑料，它不仅具有很高的电绝缘性、阻燃性，而且具有较高透明度、出色的力学性能、较高的热变形温度，可抗紫外线、耐老化。
目前使用的工程塑料中，聚碳酸酯树脂的透明性能是最好的，可见光透过率高达90％以上，常被用作光散射材料的基体材料。成型后的聚碳酸酯树脂灯管产品表面高光，高亮，质轻，外观品质出众，是LED照明领域最理想的外观材料。尤其在光扩散组分均匀分散后，产品保持了聚碳酸酯本身较高的透光率，另一方面，光扩散组分使得入射光发生均匀散射，使产品又具有较高的雾度，视觉体验更加柔和舒适。近年来，采用有机光扩散粒子和聚碳酸酯(聚碳酸酯树脂)通过共混法制备兼有高透光率和高光扩散，同时具备高阻燃性能的LED照明用光扩散材料的研究和开发，引起了人们极大的热情。
目前市面上专门用于挤出LED灯罩灯管的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，由于聚碳酸酯树脂本身粘度大，需要较大挤出压力，有较大的内应力产生，灯罩的厚薄均匀度也不易控制，导致产品成型困难表面很难光滑，存在凹陷；且加入大量阻燃剂，连续挤出时口模极易产生小分子析出物，影响产品外观。
发明内容
为解决上述提到的现有技术中存在的不足和问题，本发明提供一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，按照重量配比的成分包括：
Figure BDA0001878247760000021
进一步地，按照重量配比的成分包括：
Figure BDA0001878247760000022
进一步地，所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯，中低粘，熔融指数MFI在6-8g/10min。
进一步地，所述光扩散剂为粒径为3μm的核壳类结构有机硅微珠类树脂与一种粒径为3μm的丙烯酸类树脂，按1:1复配。
进一步地，所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酸酰胺。
进一步地，所述加工保护剂为包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸脂类抗氧剂、胺类抗氧剂、含硫类抗氧剂中的一种或几种。
进一步地，所述润滑剂为硅酮类、PE蜡或含氟高分子材料中一种或几种。
进一步地，所述阻燃剂为全氟丁基磺酸钾与含硅高效阻燃协效剂按照2:8复配。
进一步地，所述其他助剂为荧光增白剂与溶剂蓝颜料。
本发明还提供一种上述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料干燥：按重量配比称取聚碳酸酯树脂，并将聚碳酸酯树脂树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3-5小时；
S2：助剂预混：按重量配比称取光扩散剂、分散剂、加工保护剂、润滑剂和阻燃剂混合均匀；
S3：物料均混：按重量配比称其他助剂，与S1中干燥好的聚碳酸酯树脂和S2中混合好的光扩散剂、分散剂、加工保护剂、润滑剂，和阻燃剂一起入到高混机混合5-8分钟，直至物料均匀；
S4：成品制备：将S3中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，待熔融挤出，造粒。
进一步地，S4中双螺杆挤出机一区温度170-190℃，二区温度240-255℃，三区温度245-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度250-260℃，九区温度250-260℃，十区温度260-270℃，模头温度260-280℃，停留时间1-3min，压力为10-25Mpa，螺杆转速400-450转/分。
与现有技术相比，本发明提供的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂组分中润滑剂能在连续挤出时迁移至螺杆和机筒表面，降低物料与接触面的摩擦，减少挤出的内应力产生，同时，本发明采用的含硅协效阻燃剂不仅有抗滴落功能，也能增加材料的加工爽滑性，与润滑剂协同作用，使得物料挤出外观优异，作为挤出级专用料连续挤出过程中析出物极低，其能最大程度改善成品率，并在保证其它物理特性的情况下，可实现工艺简单，操作方便，成本低廉的目的。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂如以下如表1所示的1-6个实施例和1-2对比例。
表1实施例1-6和对比例1-2各组成的具体配比(wt％)
Figure BDA0001878247760000041
其中，聚碳酸酯树脂优选双酚A型聚碳酸酯，中低粘，熔融指数MFI在6-8g/10min。
光扩散剂优选粒径为3μm的核壳类结构有机硅微珠类树脂与一种粒径为3μm的丙烯酸类树脂，按1:1复配。
分散剂优选季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酸酰胺。
加工保护剂优选包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸脂类抗氧剂、胺类抗氧剂、含硫类抗氧剂中的一种或几种。
润滑剂优选硅酮类、PE蜡或含氟高分子材料中一种或几种。
阻燃剂优选全氟丁基磺酸钾与含硅高效阻燃协效剂按照2:8复配。
其他助剂可以为荧光增白剂与溶剂蓝颜料。
以实施例1为例，其制备方法包括：
S1：称取重量配比97.29％的聚碳酸酯树脂；
S2：称取重量配比0.8％的光扩散剂、0.4％分散剂、0.3％的加工保护剂、0.2％润滑剂和1.0％阻燃剂，混合均匀；
S3：称取重量配比称取0.01％其他助剂，与S1中的工程塑料和S2中混合好的光扩散剂和加工保护剂一起入到混合器中继续混合直至均匀；
S4：将S3中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，待熔融挤出，造粒。
其中S4中双螺杆挤出机一区温度170-190℃，二区温度240-255℃，三区温度245-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度260-270℃，七区温度260-270℃，八区温度250-260℃，九区温度250-260℃，十区温度260-270℃，模头温度260-280℃，停留时间1-3min，压力为10-25Mpa，螺杆转速400-450转/分。
其余实施例和对比例制备方法和上述基本一致，在此不再赘述。
对实施例1-6和对比例1-2制备的产品进行测试，测试效果测试标准：
密度(g/cm3)测试标准为ISO1183；
收缩率(％)测试标准为ISO294-4；
熔体流动速率(g/10min)测试标准为ISO1133；
拉伸强度(MPa)测试标准为ISO527/2；
断裂伸长率(％)测试标准为ISO527/2；
弯曲强度(MPa)测试标准为IS0178；
弯曲模量(MPa)测试标准为IS0178；
Izod缺口冲击强度(KJ/m2)测试标准为ISO179-1；
热变形温度标准为ISO075-2/载荷1.82MPa；
透光率测试按照美国材料试验协会标准ASTMD1003-61(1997)，测试样板厚度为2mm；
阻燃性能按照UL94标准测试，样条厚度1.0mm；
制件连续挤出及口模析出物观察，评价挤出制件的外观及析出物采取人工目测评价方法，依据观察结果予以记录。
实施例1-6和对比例1-2在同等测试条件下，测试结果见表2。
表2实施例1-6和对比例1-2的测试结果
Figure BDA0001878247760000061
Figure BDA0001878247760000071
对产品进行检测和比较，结果见表2，发现实施例1-6按照本发明所述的方法制备得到的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，材料颜色均匀一致、具有良好的高光泽度和流动性，其强度好，具有优异的力学性能、光学性能、尺寸稳定性和阻燃性稳定。
尤其是在析出方面，实施例1-6和对比例1-2比较起来，对比例中加阻燃剂未加润滑剂和只加润滑剂未加阻燃剂的连续挤出都不能杜绝析出物；实施例中，当阻燃剂到达一定程度，随着润滑剂的增加，连续成型的析出物明显减少，存在协效作用。
现有技术中，如为了保证阻燃效果，大量添加阻燃剂，存在透过率偏低问题，亦或阻燃不稳定问题，但是本发明提供的实施例表明其具有良好的透过率。因本发明阻燃剂为全氟丁基磺酸钾与含硅高效阻燃协效剂的复配，阻燃协效剂与聚碳酸酯树脂相容性极好，对其透明度影响小，阻燃效果优异，可使其成为阻燃级的专用材料，能保证阻燃稳定长效，高透过率。
同时，本发明采用互配的光扩散剂体系，可以最大程度保证产品在高雾度前提下，还能保持高透过率。本发明原材料干燥是为了避免聚碳酸酯树脂材料加工过程因水分分解，助剂预混可以增加阻燃剂和光扩散剂的分散程度，保证阻燃和光扩散效果的均匀稳定，其光通量透过率达到85％以上，阻燃等级实现稳定UL94 1.0mm V0；
由实施例3和对比例1对比分析，润滑剂的加入，透过率有一定的提升，产品成型优异，挤出析出物有明显的改善。
结果发现实施例3下的材料是阻燃稳定下透过率最好，物理性能及产品外观也最好，根据多组试验数据对比及多方面的试验考证，证明了实施例3中的配方达到了本发明实现所有物理性能的目的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂,其特征在于,按照重量配比的成分包括:
聚碳酸酯树脂94.78-98.69份
光扩散剂0-1份
分散剂0.3-0.6份
加工保护剂0.3-0.6份
润滑剂0.2-1份
阻燃剂0.5-2份
其他助剂0.01-0.02份
其中，所述润滑剂为硅酮类、PE蜡或含氟高分子材料中一种或几种；所述润滑剂为0.8份，所述阻燃剂为1份；
所述阻燃剂为全氟丁基磺酸钾与含硅高效阻燃协效剂按照2:8复配。
2.根据权利要求1所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂,其特征在于,按照重量配比的成分包括:
聚碳酸酯树脂96.69份
光扩散剂0.8份
分散剂0.4份
加工保护剂0.3份
润滑剂0.8份
阻燃剂1份
其他助剂0.01份。
3.根据权利要求1或2所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂,其特征在于:所述聚碳酸酯树脂为双酚A型聚碳酸酯,中低粘,熔融指数MFI在6-8g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂,其特征在于:所述光扩散剂为粒径为3μm的核壳类结构有机硅微珠类树脂与一种粒径为3μm的丙烯酸类树脂,按1:1复配。
5.根据权利要求1或2所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，其特征在于:所述分散剂为季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酸酰胺。
6.根据权利要求1或2所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂，其特征在于:所述加工保护剂为包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸脂类抗氧剂胺类抗氧剂、含硫类抗氧剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂,其特征在于:所述其他助剂为荧光增白剂与溶剂蓝颜料。
8.一种如权利要求1所述的低析出的阻燃光扩散聚碳酸酯树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:原料干燥:按重量配比称取聚碳酸酯树脂,并将聚碳酸酯树脂放在鼓风干燥机中于110℃-130℃的温度下干燥3 -5小时；
S2:助剂预混:按重量配比称取光扩散剂、分散剂、加工保护剂、润滑剂和阻燃剂混合均匀；
S3:物料均混:按重量配比称其他助剂，与S1中干燥好的聚碳酸酯树脂和S2中混合好的光扩散剂、分散剂、加工保护剂、涧滑剂，和阻燃剂一起入到高混机混合5-8分钟,直至物料均匀；
S4:成品制备:将S3中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗,待熔融挤出,造粒，其中双螺杆挤出机一区温度170-190℃ ,二区温度240-255℃,三区温度245-260℃ ,四区温度250-260℃ ,五区温度250-260℃,六区温度260-270℃ ,七区温度260-270℃,八区温度250-260℃,九区温度250-260℃,十区温度260-270℃,模头温度260- 280℃,停留时间1-3min,压力为10-25Mpa ,螺杆转速400-450转/分。
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