CN114213829A - 一种阻燃阻光高反光pc材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃阻光高反光pc材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及工程塑料的技术领域，具体公开了一种阻燃阻光高反光PC材料及其制备方法。阻燃阻光高反光PC材料包括以下原材料：PC树脂、反光组剂、阻燃剂、抗滴落剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂和增塑剂。所述反光组剂由质量比为45:(25～45):(15～40):(5～20)的PC树脂、二氧化钛、超微粒玻璃粉以及偶联剂组成。制备时将各组分充分混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒制备。本申请通过在PC树脂中添加有二氧化钛、超微粒玻璃粉以及偶联剂合理复配的反光组剂，有效提升了PC材料的阻光反光效果，同时，由于超微粒玻璃粉和二氧化钛具有较高的熔点和耐火性，进一步提升了PC材料的阻燃性能。

Description

一种阻燃阻光高反光PC材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及工程塑料的技术领域，更具体地说，它涉及一种阻燃阻光高反光PC材料及其制备方法。
背景技术
PC即聚碳酸酯，属于工程塑料的一种，其具有强度高、耐候性好等特性。PC材料在玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业、工业机械零件、计算机办公设备、医疗设备等领域均有广泛的应用。
在背光显示模组胶框以及LED灯具等行业，均需要使用到耐候性好的材料。由于LED光源强度高，在应用到家居照明时为了提升整体照明效果，需要设计反射罩结构以改变光线的方向，进而达到最好的照明效果。用于制造反射罩的材料需要满足强度高、具有优异的电绝缘性，并且保证长期使用的热稳定性，而PC材料具有优异抗冲击强度、耐疲劳、耐热老化性能、电绝缘性、尺寸稳定性好等特点，可以满足LED照明领域对功能材料的需求。但是，PC材料的反光性能有限，应用于LED灯罩的领域时不能起到很好的光线遮蔽反射功能，由此限制了PC材料在LED照明领域的应用
发明内容
为了提升PC材料的阻光反光效果，并进一步提升其阻燃性能，本申请提供一种阻燃阻光高反光PC材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种阻燃阻光高反光PC材料，采用如下的技术方案：
一种阻燃阻光高反光PC材料，包括以下重量百分比的组分：
PC树脂40-65％；
反光组剂35-70％；
阻燃剂1-5％；
抗滴落剂1-5％；
增韧剂1-10％；
抗氧剂0.1-0.5％；
润滑剂0.1-0.5％；
增塑剂0.1-0.5％；
所述反光组剂由质量比为45:(25～45):(15～40):(5～20)的PC树脂、二氧化钛、超微粒玻璃粉以及偶联剂组成。
可选的，所述反光组剂采用以下方法制备得到：
将二氧化钛、超微粒玻璃粉和偶联剂混合均匀，然后静置，待偶联剂与二氧化钛以及超微粒玻璃粉充分反应；
充分反应后加入PC树脂并混合均匀，然后将所有反光组剂的原料挤出造粒得到反光组剂。
通过采用上述技术方案，PC树脂作为复合材料的基材，通过向其中添加由PC树脂、二氧化钛、超微粒玻璃粉以及偶联剂组成的反光组剂以提升PC材料的反光阻光性能。二氧化钛一般为白色固体或粉末状，具有优异的不透明性、白度和亮度，可以有效提升PC材料的阻光反光性；而超微粒玻璃粉是颗粒很小的玻璃粉末，其表面是不规则的镜面状，借助凹球面反射及透镜折射的原理，当光照射到超微粒玻璃面时，由于超微粒玻璃粉表面的高反射作用，使得PC材料在光照射时，产生阻光效果的同时具有很好的反光性能。通过二氧化钛和超微粒玻璃粉的合理复配，可以有效提升PC树脂的阻光性能。
通过添加二氧化钛和超微粒玻璃粉还可以提升PC材料的阻燃性能。二氧化钛和超微粒玻璃粉均具有较高的熔点，尤其是超微粒玻璃粉，其成分主要以二氧化硅和氧化铝为主，具有熔点高的特点，超微粒玻璃粉添加至PC树脂中后，通过超微粒玻璃粉与PC树脂之间的交联复合，可以有效提升PC材料耐温性，进而提升PC材料的阻燃性能，再通过添加阻燃剂进一步使PC材料的阻燃性能进一步提升。相较于单独添加阻燃剂，本申请中提供的技术方案可以较少混合料中阻燃剂的用量，通过少量的阻燃剂添加量，再辅以超微粒玻璃粉和二氧化钛，可以进一步提升PC材料的阻燃性能。
作为优选，超微粒玻璃粉的颗粒为外径10-100μm的空心结构，其壁厚为1-5μm。拥有空心结构的超微粒玻璃粉颗粒，其质量更轻，可以减轻PC材料的重量；同时，由于超微粒玻璃粉颗粒内部空腔的存在，其隔热和耐火性能有了进一步的提升，可以进一步增强PC材料的阻燃性能。
作为优选，所述二氧化钛的粒径为0.05-0.3μm。二氧化钛的颗粒大小会影响制得的PC材料的阻光和反光效果。具体而言，二氧化钛颗粒的粒径越小，其白度越高，对于PC材料阻光性能的提升效果越好。但同时，随着二氧化钛颗粒粒径的减小，其耐受性也会降低，导致PC材料制得的产品阻光反光的性能寿命降低。综合考虑，当二氧化钛的粒径在0.05-0.3μm范围内时，制得的PC材料的阻光反光效果以及产品的耐候性均能达到较优的状态。
由于二氧化钛和超微粒玻璃粉均为无机材料，其与PC树脂的相容性较差，故通过添加偶联剂来提高二氧化钛以及超微粒玻璃粉与PC树脂之间的混合相容性。作为优选，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和有机铬化合物中的一种，进一步优选为硅烷偶联剂。硅烷偶联剂具有亲无机物和亲有机物两种类型的官能团，可以分别与无机物和有机物发生反应，进而改善无机物与有机物之间的界面作用，从而改善无机物与有机物的形容性，提升复合材料的性能。
作为优选，所述PC树脂为共聚或均聚碳酸酯中的一种，重均分子量为15000～35000,在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为10～25g/10min。进一步优选为重均分子量为20000～30000,在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为10～15g/10min，在此状态下PC树脂既能保持较高的力学强度，又能保持较好的加工性。
作为优选，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。抗滴落剂能够在PC材料聚合物中形成纤维形的含氟聚合物，防止聚碳酸酯组合物燃烧时的熔融物滴落。
作为优选，所述增韧剂为有机硅增韧剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、接枝共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物中的至少一种，进一步优选为甲基丙烯酸缩水甘油酯。通过添加增韧剂可以改善PC材料的韧性问题。
作为优选，所述抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和四(2，4-二-叔丁苯基)-4，4-联苯二磷亚磷酸酯中的一种，进一步优选为3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺。通过添加抗氧剂可以改善材料的氧化及黄变速度，抑制聚合物氧化过程的进行，进而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
作为优选，所述润滑剂为有机硅酮化合物、饱和烃类、脂肪酸酯类或多元醇酯类润滑剂，进一步优选为有机硅酮化合物和多元醇酯类润滑剂中的一种。
作为优选，所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二甲酸二丁酯。
第二方面，本申请提供一种阻燃阻光高反光PC材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种阻燃阻光高反光PC材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将PC树脂和反光组剂分别进行干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间1-2小时；
S2.将干燥后的PC树脂与抗滴落剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂以及增韧剂混合均匀得到混合原料；
S3.将混合原料和反光组剂通过熔融挤出成型；
S4.将挤出成型的物料进行风干冷却、切粒、封装，得到阻燃阻光高反光PC材料。
通过采用上述技术方案，本申请中通过分步挤出造粒得到阻燃阻光高反光PC材料，首先通过第一次挤出造粒，使得二氧化钛和超微粒玻璃粉与PC树脂完全混合均匀得到反光组剂，然后再将反光组剂与PC树脂基材以及所有添加剂混合并经挤出造粒得到阻燃阻光高反光PC材料。成型后的阻燃阻光高反光PC材料，超微粒玻璃粉和二氧化钛均匀分散在PC树脂中，并与其它添加剂充分结合，有效提升PC材料的阻燃阻光反光性能，并可以保持良好的力学强度。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请中在PC材料中添加超微粒玻璃粉和二氧化钛，并通过偶联剂增强超微粒玻璃粉以及二氧化钛与PC树脂之间的相容性，使得超微粒玻璃粉和二氧化钛均匀分散在PC树脂中，并结合其它助剂，在有效提升PC材料的阻光反光效果的同时，还可以进一步提升PC材料的阻燃性能。同时，由于超微粒玻璃粉具有质轻、高分散、低导热和稳定性好等优点，可以使PC材料具有良好的尺寸稳定性，提升力学性能和耐热温度；
2.本申请中，超微粒玻璃粉为空心结构，相较于实心结构的超微粒玻璃粉颗粒，空心结构的颗粒密度更小、更轻，制得的PC材料质地更加轻巧；同时，由于超微粒玻璃粉空心设置，所以其阻热效果更好，能进一步提升PC材料的阻燃性能。
具体实施方式
以下结合制备例、实施例以及对比例对本申请做进一步详细说明
反光组剂的制备例
制备例1
将25㎏二氧化钛、15㎏超微粒玻璃粉以及5㎏硅烷偶联剂混合添加至搅拌机中，以500r/min的转速搅拌30min，静置1小时，然后加入45㎏PC树脂后以800r/min的转速继续搅拌20min；
将混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中经熔融、挤出、冷却和切粒后得到反光组剂。双螺杆挤出机各段的温度分别为245℃、260℃、260℃、260℃、265℃、265℃、260℃、250℃。
其中，超微粒玻璃粉为外径50μm、壁厚5微米的空心结构；
二氧化钛粒径为0.1μm。
制备例2
将45㎏二氧化钛、40㎏超微粒玻璃粉以及20㎏硅烷偶联剂混合添加至搅拌机中，以500r/min的转速搅拌30min，静置1小时，然后加入45㎏PC树脂后以800r/min的转速继续搅拌20min；
将混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中经熔融、挤出、冷却和切粒后得到反光组剂。双螺杆挤出机各段的温度分别为245℃、260℃、260℃、260℃、265℃、265℃、260℃、250℃。
其中，超微粒玻璃粉为外径50μm、壁厚5微米的空心结构；
二氧化钛粒径为0.1μm。
制备例3
将30㎏二氧化钛、30㎏超微粒玻璃粉以及10㎏硅烷偶联剂混合添加至搅拌机中，以500r/min的转速搅拌30min，静置1小时，然后加入45㎏PC树脂后以800r/min的转速继续搅拌20min；
将混合均匀的原料投入双螺杆挤出机中经熔融、挤出、冷却和切粒后得到反光组剂。双螺杆挤出机各段的温度从进料端开始分别为245℃、260℃、260℃、260℃、265℃、265℃、260℃、250℃，螺杆转速为300r/min。
其中，超微粒玻璃粉为外径50μm、壁厚5微米的空心结构；
二氧化钛粒径为0.1μm。
制备例4
本制备例与制备例1的区别在于：超微粒玻璃粉为外径10μm、壁厚5微米的空心结构；二氧化钛粒径为0.1μm。
制备例5
本制备例与制备例1的区别在于：超微粒玻璃粉为外径100μm、壁厚5微米的空心结构；二氧化钛粒径为0.3μm。
制备例6
本制备例与制备例1的区别在于：超微粒玻璃粉为外径50μm、壁厚5微米的空心结构；二氧化钛粒径为0.3μm。
实施例
实施例1-7
实施例1-7提供的阻燃阻光高反光PC材料，各组分的配比见表1，
其中：反光组剂通过制备例1中的方案制得，偶联剂为硅烷偶联剂；抗滴落剂为聚四氟乙烯，增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯，抗氧剂为3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺，润滑剂为有机硅酮化合物润滑剂，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂。
制备方法如下：
S1.将PC树脂和反光组剂分别进行干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间2小时；
S2.将干燥后的PC树脂与阻燃剂、抗滴落剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂以及增韧剂投入搅拌机中，以800r/min的转速匀速搅拌20分钟，得到混合原料；
S3.将混合原料和反光组剂投入双螺杆挤出机中，其中，混合原料从双螺杆挤出机第一加料口加入，反光组剂从双螺杆挤出机的第五加料口加入，经双螺杆挤出机挤出造粒后得到阻燃阻光高反光PC材料。
其中，双螺杆挤出机的温度从进料端开始依次为220℃、240℃、260℃、260℃、260℃、260℃、240℃、230℃。螺杆转速为350r/min。
表1：实施例1-7中各组分配比(％)
Figure BDA0003418897720000061
实施例8
本实施例与实施例5的区别在于：反光组剂通过制备例2中的方案制得。
实施例9
本实施例与实施例5的区别在于：反光组剂通过制备例3中的方案制得。
实施例10
本实施例与实施例9的区别在于：反光组剂通过制备例4中的方案制得。
实施例11
本实施例与实施例9的区别在于：反光组剂通过制备例5中的方案制得。
实施例12
本实施例与实施例9的区别在于：反光组剂通过制备例6中的方案制得。
对比例
对比例1-4
对比例1-4中，如表2所示配比的各种原材料通过双螺杆挤出机挤出造粒成型。制备方法为：将所有原材料一次投入搅拌机中，以800r/min的转速匀速搅拌20分钟，得到混合原料；然后将混合原料投入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、冷却、切粒后制备出PC材料。其中，双螺杆挤出机的温度从进料端开始依次为220℃、240℃、260℃、260℃、260℃、260℃、240℃、230℃。螺杆转速为350r/min。
表2：对比例1-4中各组分原料的配比(％)
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
PC树脂 92 91.4 81.4 13
反光组剂 / / 10 78.4
阻燃剂 / 3 3 3
抗滴落剂 0.3 0.3 0.3 0.3
增韧剂 6.4 4 4 4
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂 0.3 0.3 0.3 0.3
增塑剂 0.5 0.5 0.5 0.5
性能检测试验
对实施例1-12以及对比例1-4中制得的PC材料，分别依据ASTM-D638标准测试拉伸强度、依据ASTM-D790标准测试弯曲强度、依据ASTM-D256标准测试缺口冲击强度、依据ASTM-E1104标准测试光反射率、依据UL-94标准测试阻燃等级。测试结果见下表3。
表3：实施例1-12及对比例1-4性能检测数据
Figure BDA0003418897720000071
Figure BDA0003418897720000081
根据实施例1-12、对比例1-4以及表1中的数据，通过向PC树脂中添加反光组剂，可以有效提升PC材料的反光效果，相较于不添加反光组剂的PC材料，其反光率可以由6.9％提升至95％以上。同时，通过向PC树脂中添加反光组剂，由于二氧化钛和超微粒玻璃粉的作用，可以有效提升PC材料的阻燃性，通过试验数据可以看出，通过添加由超微粒玻璃粉和二氧化钛以及偶联剂合理复配的反光组剂，可以将PC材料的阻燃性能由HB级提升至V-0级，相较于向PC树脂中只添加阻燃剂，反光组剂和阻燃剂共同作用对PC材料的阻燃性过提升效果更明显。
通过表3数据可以看出，反光组剂添加量超过70％以后，PC材料的反光效果和阻燃性能表现优异，但PC材料的力学性能会明显降低；而当反光组剂的占比小于低于25％时，PC材料的反光效果和阻燃性能也会有明显下降。综合考虑，当反光组剂占比在25-70％范围内，PC材料的反光效果、阻燃性能以及力学性能都保持在较优的水平。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
PC树脂 20-65%；
反光组剂 25-70%；
阻燃剂 1-5%；
抗滴落剂0.1-0.5%；
增韧剂 1-10%；
抗氧剂 0.1-0.5%；
润滑剂 0.1-0.5%；
增塑剂 0.1-0.5%；
所述反光组剂由质量比为45:(25～45):(15～40):(5～20)的PC树脂、二氧化钛、超微粒玻璃粉以及偶联剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于，所述反光组剂通过以下方法制备：
将二氧化钛、超微粒玻璃粉和偶联剂混合均匀，然后静置，待偶联剂与二氧化钛以及超微粒玻璃粉充分反应；
充分反应后加入PC树脂并混合均匀，然后将所有原材料挤出造粒得到反光组剂。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述超微粒玻璃粉的粒径为10-100μm。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述超微粒玻璃粉为空心结构，其壁厚为1-5μm。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述二氧化钛的粒径为0.05-0.3μm。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述PC树脂为共聚或均聚碳酸酯中的一种，重均分子量为15000～35000 ,在300℃、1.2kg条件下的熔融指数为10～25g/10min。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和有机铬化合物中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃阻光高反光PC材料，其特征在于：所述抗滴落剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯。
9.一种权利要求1-8任一项所述的阻燃阻光高反光PC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将PC树脂和反光组剂分别进行干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间1-2小时；
S2.将干燥后的PC树脂与抗滴落剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂以及增韧剂混合均匀得到混合原料；
S3.将混合原料和反光组剂通过熔融挤出成型；
S4.将挤出成型的物料进行风干冷却、切粒、封装，得到阻燃阻光高反光PC材料。
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