JP6343446B2 - 硬化性樹脂組成物、赤外線カットフィルタ及びこれを用いた固体撮像素子 - Google Patents
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Description
このような赤外線カットフィルタとして、誘電体多層膜を用いたタイプのものと、赤外線吸収剤を用いたタイプのものが知られている。
誘電体多層膜を用いたタイプの赤外線カットフィルタとしては、例えば、基材として青ガラス基板を用いた赤外線カットフィルタ等が知られている。
また、赤外線吸収剤を用いたタイプとしては、構成材料の大部分がガラスとされた赤外線カットフィルタが主に知られている。
例えば、特許文献2等には、特定の銅錯体を使用した近赤外線吸収フィルタが開示されている。
しかしながら、青ガラス基板は脆く、例えば、固体撮像素子の製造に青ガラス基板を用いた赤外線カットフィルタを用いる場合、ダイシング等を行うことができないなどの製造適性に劣る等の問題があった。
そこで、青ガラス基板を用いないで、青ガラス基板を用いた場合と同等以上の近赤外線及び赤外線遮光性を有し、かつ蒸着によらない赤外線反射膜を有する赤外線カットフィルタの開発が検討されてきている。
また、固体撮像素子における基板の表面と、赤外線カットフィルタとが空間を挟んで相対していると、固体撮像素子が受光した光の入射角依存性が大きくなり、カラーシェーディングが問題になることがあった。
また、本発明は上記硬化性樹脂組成物を用いることにより、赤外線カットフィルタと、固体撮像素子における基板の表面とを空間を挟まずに密着させることができ、これによりカラーシェーディングが抑制された固体撮像素子を提供することを目的とする。
<1>
600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、更に重合性化合物、金属酸化物粒子及び分散剤を含有し、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
上記分散剤の含有量が上記赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物の全固形分に対して10〜50質量%である、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物(但し、反応性基およびフルオレン骨格を有する透明樹脂と、近赤外線吸収色素と、加水分解性基および前記反応性基に対して反応性を有する官能基を有するシランカップリング剤および/またはそのオリゴマーを含有する近赤外線吸収層形成用組成物を除く)。
<2>
上記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、バインダーを含有する、<1>に記載の赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
<3>
600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、金属酸化物粒子、バインダー及び分散剤を含有し、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、更に重合性化合物を含有し、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
上記分散剤の含有量が上記赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物の全固形分に対して10〜50質量%である、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
<4>
600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、アミニウム系色素、イミニウム系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記銅錯体は下記一般式(1)で表される、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
Cu(L)n・X 一般式(1)
(上記一般式(1)中、
Lは、銅に配位する配位子を表し、
Xは、存在しないか、ハロゲン原子、H2O、NO3、ClO4、SO4、CN、SCN、BF4、PF6、BPh4(Phはフェニル基を表す)又はアルコールを表す。nは、1〜4の整数を表す。)
<5>
上記低屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、シロキサン樹脂を含有する、<4>に記載の赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
<6>
屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも10層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタ。
<7>
上記2層以上の低屈折率層が、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層である、<6>に記載の赤外線カットフィルタ。
<8>
屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも1層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタであって、
前記2層以上の低屈折率層が、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層である、赤外線カットフィルタ。
<9>
上記高屈折率層と、上記低屈折率層とが交互に積層している、<6>〜<8>のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
<10>
上記2層以上の高屈折率層が、屈折率1.65〜2.00の範囲内で互いに異なる屈折率を有する複数種の層である、<6>〜<9>のいずれか一項に記載の赤外線カットフィルタ。
<11>
上記2層以上の高屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、<6>〜<10>のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
<12>
上記2層以上の低屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、<6>〜<11>のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
<13>
上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との積層数が4〜60層である、<6>〜<12>のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
<14>
基板上に、<6>〜<13>のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子。
<15>
基板上に、赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子であって、
前記基板がカラーフィルタ層を有し、
前記赤外線カットフィルタが、
屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
前記各層のうちの少なくとも10層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する、固体撮像素子。
本発明は、前記<1>〜<15>に係る発明であるが、以下、それ以外の事項(例えば、下記〔1〕〜〔14〕)についても記載している。
〔1〕
600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を形成し得る硬化性樹脂組成物。
〔2〕
600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を形成し得る硬化性樹脂組成物。
〔3〕
上記高屈折率層を形成し得る硬化性樹脂組成物が、金属酸化物粒子、バインダー及び分散剤を含有する、〔1〕に記載の硬化性樹脂組成物。
〔4〕
上記低屈折率層を形成し得る硬化性樹脂組成物が、シロキサン樹脂を含有する、〔2〕に記載の硬化性樹脂組成物。
〔5〕
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種である、〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも1層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタ。
〔7〕
上記高屈折率層と、上記低屈折率層とが交互に積層している、〔6〕に記載の赤外線カットフィルタ。
〔8〕
上記2層以上の高屈折率層が、屈折率1.65〜2.00の範囲内で互いに異なる屈折率を有する複数種の層である、〔6〕又は〔7〕に記載の赤外線カットフィルタ。
〔9〕
上記2層以上の高屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、〔6〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
〔10〕
上記2層以上の低屈折率層が、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層である、〔6〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
〔11〕
上記2層以上の低屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、〔6〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
〔12〕
上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との積層数が4〜60層である、〔6〕〜〔11〕のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
〔13〕
基板上に、〔6〕〜〔12〕のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子。
〔14〕
上記基板がカラーフィルタ層を有する、〔13〕に記載の固体撮像素子。
また、本発明によれば、上記硬化性樹脂組成物を用いることにより、赤外線カットフィルタと、固体撮像素子における基板の表面とを空間を挟まずに密着させることができ、これによりカラーシェーディングが抑制された固体撮像素子を提供することができる。
また、本発明は、600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を形成し得る硬化性樹脂組成物(以下、単に「低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物」ということもある。)に関するものでもある。
図1は本発明の赤外線カットフィルタの概略断面図である。
そして、本発明は、図1に示すような、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層2を2層以上と、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層3を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも1層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタ1に関するものでもある。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する層は、前記高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物により形成される屈折率1.65〜2.00の高屈折率層であってもよいし、前記低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物により形成される屈折率1.65〜2.00の高屈折率層であってもよい。
本発明における硬化性樹脂組成物はいずれも、熱硬化性の樹脂組成物であってもよいし、光硬化性の樹脂組成物であってもよい。
上述のように、本発明の高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する。
また、本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との各層のうちの少なくとも1層は600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する。
本発明で使用される600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素としては、波長600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長(λmax)を有する限り特に限定されないが、色素又は銅錯体であることが好ましい。
上記色素における吸収極大波長は、色素及び樹脂を溶液全量に対して固形分20質量%に調製した溶液を塗工することにより得られる膜厚1μmの膜を、分光光度計を用いて得られる値に準ずる。
本発明の硬化性樹脂組成物において使用される色素は、波長600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長(λmax)を有する限り特に限定されないが、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、クアテリレン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素及びポルフィリン系色素からなる群から選択される少なくとも1種などを好適に挙げることができる。その中でも、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、又はクアテリレン系色素であることが好ましく、シアニン系色素、又はフタロシアニン系色素であることがより好ましい。
640〜770nmの範囲に極大吸収波長を有することが好ましく、660〜720nmの範囲に吸収極大を有することが特に好ましい。
シアニン系色素、クアテリレン系色素の具体例としては特開2012−215806号公報の段落0160、特開2008−009206号公報の段落0021等に記載の化合物が挙げられる。
フタロシアニン化合物の具体例としては、特開昭60−224589号公報、特表2005−537319号公報、特開平4−23868号公報、特開平4−39361号公報、特開平5−78364号公報、特開平5−222047号公報、特開平5−222301号公報、特開平5−222302号公報、特開平5−345861号公報、特開平6−25548号公報、特開平6−107663号公報、特開平6−192584号公報、特開平6−228533号公報、特開平7−118551号公報、特開平7−118552号公報、特開平8−120186号公報、特開平8−225751号公報、特開平9−202860号公報、特開平10−120927号公報、特開平10−182995号公報、特開平11−35838号公報、特開2000−26748号公報、特開2000−63691号公報、特開2001−106689号公報、特開2004−18561号公報、特開2005−220060号公報、特開2007−169343号公報記載の化合物が挙げられる。
本発明で用いる銅錯体は、波長600nm〜820nmの範囲内(近赤外線領域)に極大吸収波長を有する銅錯体であれば特に制限はないが、下記一般式(1)で表されることが好ましく、リン含有銅錯体であることがより好ましい。
Cu(L)n・X 一般式(1)
(上記一般式(1)中、
Lは、銅に配位する配位子を表し、
Xは、存在しないか、ハロゲン原子、H2O、NO3、ClO4、SO4、CN、SCN、BF4、PF6、BPh4(Phはフェニル基を表す)又はアルコールを表す。nは、1〜4の整数を表す。)
銅に配位する配位子Lとしては銅イオンと配位結合可能であれば特に限定されないが、好ましくは銅に配位可能な原子としてC、N、O、Sを含む置換基を有するものであり、さらに好ましくはNやO、Sなどの孤立電子対を持つ基を有するものである。
配位子Lを形成する化合物の種類としては、リン酸エステル、ホスホン酸、ホスホン酸エステル、ホスフィン酸、カルボン酸、カルボニル(エステル、ケトン)、アミン、アミド、スルホンアミド、ウレタン、ウレア、アルコール、チオールなどを有する化合物が挙げられる。これらの中でも、リン酸、リン酸エステル、ホスホン酸、ホスホン酸エステル、ホスフィン酸が好ましく、具体的にはWO2005/030898号に開示の化合物を使用することができる。
また、配位可能な基は分子内に1種類に限定されず、2種以上を含んでも良く、解離しても非解離でも良い。非解離の場合、Xは存在しない。
一般式(2)
(HO)n−P(=O)−(OR2)3−n
(上記一般式(2)中、R2は炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜18のアリール基、炭素数1〜18のアラルキル基、または炭素数1〜18のアルケニル基を表すか、−OR2が、炭素数4〜100のポリオキシアルキル基、炭素数4〜100の(メタ)アクリロイルオキシアルキル基、または、炭素数4〜100の(メタ)アクリロイルポリオキシアルキル基を表し、nは1または2を表す。)
nが1のとき、R2はそれぞれ同一でもよいし、異なっていてもよい。
本発明では、nが1のとき、R2の一方は、−OR2であって、炭素数4〜100の(メタ)アクリロイルオキシアルキル基、または、炭素数4〜100の(メタ)アクリロイルポリオキシアルキル基を表すことが好ましく、他方は、前記−OR2であるか、アルキル基であることが好ましい。
赤外線吸収物質としてリン原子含有化合物(好ましくはリン酸エステル銅錯体)は中心金属の銅にリン酸エステルが配位した銅錯体(銅化合物)の形態となっている。リン酸エステル銅錯体における銅は2価の銅であり、例えば、銅塩とリン酸エステルとが反応して生成し得る。よって、「銅とリン酸エステル化合物とを含有する赤外線吸収組成物」であれば、組成物中でリン酸銅錯体を形成していることが予見される。
ここで用いる銅塩は、2価または3価の銅が好ましく、2価の銅がより好ましい。銅塩としては、酢酸銅、塩化銅、ギ酸銅、ステアリン酸銅、安息香酸銅、エチルアセト酢酸銅、ピロリン酸銅、ナフテン酸銅、クエン酸銅、硝酸銅、硫酸銅、炭酸銅、塩素酸銅、(メタ)アクリル酸銅がより好ましく、安息香酸銅、(メタ)アクリル酸銅がさらに好ましい。
色素のε(イプシロン)が高い場合にはその含有量は少なくてよいが、色素のε(イプシロン)が低い場合にはその含有量は多くなる。また上記色素がシアニン系色素やフタロシアニン系色素などの場合その含有量は、高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物の全固形分質量に対して、0.01質量%以上20質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上10質量%以下であることがより好ましい。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、(A)金属酸化物粒子、(B)分散剤及び(C)バインダーを含有することが好ましい。
また、本発明の赤外線カットフィルタにおいて、600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する層が、高屈折率層のうちの少なくとも1層である場合、前記高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、上述の色素を含有することができる。
金属酸化物粒子としては、屈折率の高い無機粒子であり、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、アルミニウム(Al)、ケイ素(Si)、亜鉛(Zn)又はマグネシウム(Mg)の酸化物粒子が挙げられ、二酸化チタン(TiO2)粒子、二酸化ジルコニウム(ZrO2)粒子又は二酸化珪素(SiO2)粒子であることが好ましく、中でも二酸化チタン粒子(以下、単に「二酸化チタン」ということもある)であることがより好ましい。
無色又は透明な二酸化チタン粒子としては、化学式TiO2で表すことができ、純度が70%以上であることが好ましく、純度80%以上であることがより好ましく、純度85%以上であることが更に好ましい。一般式TinO2n−1(nは2〜4の数を表す。)で表される低次酸化チタン、酸窒化チタン等は30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、15質量%以下であることが更に好ましい。また、二酸化チタン粒子としては、ルチル形結晶のものが好ましい。
前記金属酸化物粒子の一次粒子径は1nm〜100nmが好ましいが、1nm〜80nmであることがより好ましく、1nm〜50nmであることが特に好ましい。金属酸化物粒子の一次粒子径が100nmを超えると屈折率及び透過率が低下することがある。また1nm未満の場合には、凝集により分散性や分散安定性が低下する場合がある。
後記実施例で採用した測定方法によるものとする。
また金属酸化物粒子の比表面積は、10m2/g〜400m2/gであることが好ましく、20m2/g〜200m2/gであることが更に好ましく、30m2/g〜150m2/gであることが最も好ましい。
また金属酸化物粒子の形状には特に制限はない。例えば、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状あるいは不定形状であることができる。
表面処理は、1種単独の表面処理剤でも、2種類以上の表面処理剤を組み合わせて実施してもよい。
また金属酸化物粒子の表面が、アルミニウム、ケイ素、ジルコニアなどの酸化物により処理されていることもまた好ましい。これにより、耐候性が向上する。
二酸化チタン粒子の市販物としては、例えば石原産業(株)製TTOシリーズ(TTO−51(A)、TTO−51(C)、TTO−55(C)など)、TTO−S、Vシリーズ(TTO−S−1、TTO−S−2、TTO−V−3など)、テイカ(株)製MTシリーズ(MT−01、MT−05など)などを挙げることができる。
二酸化ジルコニウム粒子の市販物としては、例えば、UEP(第一稀元素化学工業(株)製)、PCS(日本電工(株)製)、JS−01、JS−03、JS−04(日本電工(株)製)、UEP−100(第一稀元素化学工業(株)製)などを挙げることができる。
二酸化珪素粒子の市販物としては、例えば、OG502−31クラリアント社(Clariant Co.)製などを挙げることができる。
金属酸化物粒子は、1種単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、金属酸化物粒子の含有量が、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物の全固形分に対して90質量%を超えると、充分な量の分散剤を存在させにくい等の理由から、分散性及び分散安定性が損なわれやすい。更に、硬化性組成物が大サイズ(例えば12インチ)のウエハーに塗布した場合に、ウエハーの中心部と周辺部での膜厚差が小さい膜を形成しにくくなる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物に用いられる分散剤として、下記一般式(1)で表される高分子分散剤であることが好ましい。
R1は、(m+n)価の連結基を表し、R2は単結合又は2価の連結基を表す。A1は酸基、ウレア基、ウレタン基、配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、複素環基、アルキルオキシカルボニル基、アルキルアミノカルボニル基、カルボン酸塩基、スルホンアミド基、アルコキシシリル基、エポキシ基、イソシアネート基及び水酸基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基を表す。n個のA1及びR2は、それぞれ、同一であっても、異なっていてもよい。
mは8以下の正の数、nは1〜9を表し、m+nは3〜10を満たす。
P1はポリマー鎖を表す。m個のP1は、同一であっても、異なっていてもよい。
前記A1は、酸基、塩基性窒素原子を有する基、ウレア基、ウレタン基、配位性酸素原子を有する基、アルキルオキシカルボニル基、アルキルアミノカルボニル基、カルボン酸塩基、スルホンアミド基、アルコキシシリル基、エポキシ基、イソシアネート基及び水酸基のような金属酸化物粒子(A)に対する吸着能を有する官能基、複素環構造のような金属酸化物粒子(A)に対する吸着能を有し得る構造を少なくとも1種有する1価の置換基を表す。
なお、以下、この金属酸化物粒子(A)に対する吸着能を有する部位(上記官能基及び構造)を、適宜、「吸着部位」と総称して、説明する。
また、本発明において、「吸着部位を少なくとも1種有する1価の置換基」は、前述の吸着部位と、1から200個までの炭素原子、0個から20個までの窒素原子、0個から100個までの酸素原子、1個から400個までの水素原子、及び0個から40個までの硫黄原子から成り立つ連結基とが結合してなる1価の置換基である。なお、吸着部位自体が1価の置換基を構成しうる場合には、吸着部位そのものがA1で表される1価の置換基であってもよい。
まず、前記A1を構成する吸着部位について以下に説明する。
前記「ウレア基」として、例えば、−NR15CONR16R17(ここで、R15、R16、及びR17は各々独立に、水素原子、炭素数1から20までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は炭素数7以上のアラルキル基を表す。)が好ましい例として挙げられ、−NR15CONHR17(ここで、R15及びR17は各々独立に、水素原子あるいは、炭素数1から10までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)がより好ましく、−NHCONHR17(ここで、R17は水素原子あるいは、炭素数1から10までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)が特に好ましい。
前記「ウレタン基」として、例えば、−NHCOOR18、−NR19COOR20、−OCONHR21、−OCONR22R23(ここで、R18、R19、R20、R21、R22及びR23は各々独立に、炭素数1から20までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)などが好ましい例として挙げられ、−NHCOOR18、−OCONHR21(ここで、R18、R21は各々独立に、炭素数1から20までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)などがより好ましく、−NHCOOR18、−OCONHR21(ここで、R18、R21は各々独立に、炭素数1から10までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)などが特に好ましい。
前記「配位性酸素原子を有する基」としては、例えば、アセチルアセトナト基、クラウンエーテルなどが挙げられる。
式(a2)中、R13及びR14は各々独立に、炭素数1から20までのアルキル基、炭素数6以上のアリール基、炭素数7以上のアラルキル基を表す。
特に、アミノ基(−NH2)、置換イミノ基(−NHR8、−NR9R10、ここで、R8、R9、及びR10は各々独立に、炭素数1から5までのアルキル基、フェニル基、ベンジル基を表す。)、前記式(a1)で表されるグアニジル基〔式(a1)中、R11及びR12は各々独立に、炭素数1から5までのアルキル基、フェニル基、ベンジル基を表す。〕、前記式(a2)で表されるアミジニル基〔式(a2)中、R13及びR14は各々独立に、炭素数1から5までのアルキル基、フェニル基、ベンジル基を表す。〕などが好ましく用いられる。
前記「アルキルオキシカルボニル基」におけるアルキル基部分としては、炭素数1から20までのアルキル基であることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基等が挙げられる。
前記「アルキルアミノカルボニル基」におけるアルキル基部分としては、炭素数1から20までのアルキル基であることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等が挙げられる。
前記「カルボン酸塩基」としては、カルボン酸のアンモニウム塩からなる基などが挙げられる。
前記「スルホンアミド基」としては、窒素原子に結合する水素原子がアルキル基(メチル基等)、アシル基(アセチル基、トリフルオロアセチル基など)等で置換されていてもよい。
前記「エポキシ基」としては、置換又は無置換のオキシラン基(エチレンオキシド基)が挙げられる。
特に、金属酸化物粒子(A)との相互作用を良好にし、屈折率を向上し、かつ組成物の粘度を低減する観点から、A1は、pKa5〜14の官能基を少なくとも1種有する1価の置換基であることがより好ましい。
ここでいう「pKa」とは、化学便覧(II)(改訂4版、1993年、日本化学会編、丸善株式会社)に記載されている定義のものである。
上記pKa5〜14の官能基としては、ウレア基、ウレタン基、スルホンアミド基、イミド基又は配位性酸素原子を有する基が挙げられる。
具体的には、例えば、ウレア基(pKa 12〜14程度)、ウレタン基(pKa 11〜13程度)、配位性酸素原子としての−COCH2CO−(pKa 8〜10程度)、スルホンアミド基(pKa 9〜11程度)等が挙げられる。
中でも、酸基、ウレア基、ウレタン基、スルホンアミド基、イミド基又は配位性酸素原子を有する基であることが好ましく、pKa5〜14の官能基であることがより好ましい観点から、ウレア基、ウレタン基、スルホンアミド基、イミド基又は配位性酸素原子を有する基であることがより好ましい。
(a+1)価の連結基としては、1から100個までの炭素原子、0個から10個までの窒素原子、0個から50個までの酸素原子、1個から200個までの水素原子、及び0個から20個までの硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
2価の連結基としては、1から100個までの炭素原子、0個から10個までの窒素原子、0個から50個までの酸素原子、1個から200個までの水素原子、及び0個から20個までの硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
前記R1で表される(m+n)価の連結基としては、1から100個までの炭素原子、0個から10個までの窒素原子、0個から50個までの酸素原子、1個から200個までの水素原子、及び0個から20個までの硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
前記一般式(1)中、mは8以下の正の数を表す。mとしては、0.5〜5が好ましく、1〜4がより好ましく、1〜3が特に好ましい。
また、前記一般式(1)中、nは1〜9を表す。nとしては、2〜8が好ましく、2〜7がより好ましく、3〜6が特に好ましい。
ポリマーの中でも、ポリマー鎖を構成するには、ビニルモノマーの重合体もしくは共重合体、エステル系ポリマー、エーテル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、アミド系ポリマー、エポキシ系ポリマー、シリコーン系ポリマー、及びこれらの変性物、又は共重合体〔例えば、ポリエーテル/ポリウレタン共重合体、ポリエーテル/ビニルモノマーの重合体の共重合体など(ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体のいずれであってもよい。)を含む。〕からなる群より選択される少なくとも一種が好ましく、ビニルモノマーの重合体もしくは共重合体、エステル系ポリマー、エーテル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、及びこれらの変性物又は共重合体からなる群より選択される少なくとも一種がより好ましく、ビニルモノマーの重合体もしくは共重合体が特に好ましい。
ポリマー鎖P1における、前記少なくとも1種の繰り返し単位の繰り返し数kが、立体反発力を発揮し分散性を向上する観点から、3以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましい。
また、前記一般式(1)で表される分散剤の嵩張りを抑え、白色硬化膜中に二酸化チタン粒子(D)を密に存在させる観点から、前記少なくとも1種の繰り返し単位の繰り返し単位数kは、50以下であることが好ましく、40以下であることがより好ましく、30以下であることが更に好ましい。
なお、A2は、前記一般式(1)における前記A1と同義であり、好ましい態様も同様である。
R4、R5で表される2価の連結基としては、前記一般式(1)のR2で表される2価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
前記R3で表される(m+n)価の連結基としては、1から60個までの炭素原子、0個から10個までの窒素原子、0個から50個までの酸素原子、1個から100個までの水素原子、及び0個から20個までの硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
前記R3で表される(m+n)価の連結基として、具体的には、前記一般式(1)のR1で表される(m+n)価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
また、前記一般式(2)中、nは1〜9を表す。nとしては、2〜8が好ましく、2〜7がより好ましく、3〜6が特に好ましい。
R3:前記具体例(1)、(2)、(10)、(11)、(16)、又は(17)
R4:単結合、又は、下記の構造単位若しくは該構造単位が組み合わさって構成される「1から10個までの炭素原子、0個から5個までの窒素原子、0個から10個までの酸素原子、1個から30個までの水素原子、及び0個から5個までの硫黄原子」から成り立つ2価の連結基(置換基を有していてもよく、該置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等の炭素数1から20までのアルキル基、フェニル基、ナフチル基等の炭素数6から16までのアリール基、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、スルホンアミド基、N−スルホニルアミド基、アセトキシ基等の炭素数1から6までのアシルオキシ基、メトキシ基、エトキシ基等の炭素数1から6までのアルコキシ基、塩素、臭素等のハロゲン原子、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、シクロヘキシルオキシカルボニル基等の炭素数2から7までのアルコキシカルボニル基、シアノ基、t−ブチルカーボネート等の炭酸エステル基等が挙げられる。)
なお、下記基中、R12は水素原子又はメチル基を表し、lは1又は2を表す。
m:1〜3
n:3〜6
なお、酸価の下限値としては特に制限はないが、二酸化チタン粒子の分散安定性の観点から、5mgKOH/g以上であることが好ましく、10mgKOH/g以上であることがより好ましい。
本発明において、前記一般式(1)又は(2)で表される分散剤の酸価は、例えば、前記一般式(1)又は(2)で表される分散剤中における酸基の平均含有量から算出することができる。
前記一般式(1)又は(2)で表される分散剤の分子量としては、重量平均分子量で、1000〜50000が好ましく、3000〜30000がより好ましく、3000〜20000が特に好ましい。重量平均分子量が前記範囲内であると、ポリマーの末端に導入された複数の前記吸着部位の効果が十分に発揮され、二酸化チタン粒子表面への吸着性に優れた性能を発揮し得る。
前記一般式(1)又は(2)で表される分散剤の具体例としては、特開2007−277514号公報の段落0316以降に開示されている高分子化合物C−1〜C−57が挙げられる。
前記一般式(1)又は(2)で表される分散剤は、特に制限されないが、特開2007−277514号公報段落0114〜0140及び0266〜0348に記載の合成方法に準じて合成することができる。
(以下、「特定樹脂2」ともいう)であることも好ましい。前記グラフト共重合体は、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるグラフト鎖を有している。この場合のグラフト鎖とは、共重合体の主鎖の根元(主鎖から枝分かれしている基において主鎖に結合する原子)から、主鎖から枝分かれしている基の末端までを示す。分散組成物において、この特定樹脂は、金属酸化物粒子に分散性を付与する分散樹脂であり、グラフト鎖による溶媒との親和性を有するために、金属酸化物粒子の分散性、及び、経時後の分散安定性に優れる。また、分散組成物としたとき、グラフト鎖と溶媒とが良好な相互作用を示すことにより、塗布膜における膜厚の均一性が悪化することが抑制されるものと考えられる。
(東亞合成社製)、AK−30(東亞合成社製)、AK−32(東亞合成社製)、ブレンマーPP−100(日油社製)、ブレンマーPP−500(日油社製)、ブレンマーPP−800(日油社製)、ブレンマーPP−1000(日油社製)、ブレンマー55−PET−800(日油社製)、ブレンマーPME−4000(日油社製)、ブレンマーPSE−400(日油社製)、ブレンマーPSE−1300(日油社製)、ブレンマー43PAPE−600B(日油社製)、などが挙げられる。この中でも、好ましくは、AA−6(東亞合成社製)、AA−10(東亞合成社製)、AB−6(東亞合成社製)、AS−6(東亞合成社製)、AN−6(東亞合成社製)、ブレンマーPME−4000(日油社製)などが挙げられる。
(4)のいずれかで表される構造単位を含むことが好ましい。
W1、W2、W3、及び、W4はそれぞれ独立に酸素原子或いはNHを表し、特に酸素原子が好ましい。
n、m、p、及び、qはそれぞれ1〜500の整数である。
j及びkは、それぞれ独立に、2〜8の整数を表す。
j及びkは、分散安定性の観点から、4〜6の整数が好ましく、5が最も好ましい。
式(2A)中、X2、Y2、Z2及びmは、式(2)におけるX2、Y2、Z2及びmと同義であり、好ましい範囲も同様である。
また、酸基を有する構造単位の含有量が上記範囲内であることにより、特定樹脂の酸価を下記の好ましい範囲内に好適に調整できる。
特定樹脂2は、塩基性基を有する構造単位(繰り返し単位)を含有してもしなくても良いが、含有する場合、塩基性基を有する構造単位の含有量は、特定樹脂の総質量に対し0.1質量%以上50質量%以下であり、特に好ましくは、0.1質量%以上30質量%以下である。
特定樹脂は、配位性基又は反応性を有する基を有する構造単位(繰り返し単位)を含有してもしなくても良いが、含有する場合、配位性基又は反応性を有する基を有する構造単位の含有量は、特定樹脂の総質量に対し好ましくは0.1質量%以上50質量%以下であり、特に好ましくは、0.1質量%以上30質量%以下である。
特定樹脂3としては、前記部分構造X等と対をなす部分構造Wを有していてもよく、部分構造WはpKb14以下の窒素原子を有する構造部であることが好ましく、pKb10以下の窒素原子を有する構造を含有することがより好ましい。塩基強度pKbとは、水温25℃でのpKbをいい、塩基の強さを定量的に表すための指標のひとつであり、塩基性度定数と同義である。塩基強度pKbと、後述の酸強度pKaとは、pKb=14−pKaの関係にある。なお、部分構造Xと部分構造Wとが対になって塩構造を形成しているときには、それぞれが解離した構造を想定し、そこにプロトン(H+)ないし水酸化物イオン(OH−)がイオン結合した化合物として、そのpKaおよびpKbを評価する。部分構造Xについては、さらにその詳細を後記にて説明する。
部分構造Xについてその好ましい範囲の詳細は後述する部分構造Xと同義である。また、前記側鎖Yについても、同様に、その好ましい範囲の詳細は後述する側鎖Yと同義である。上記Wは、側鎖Yの連結部が解離しイオン結合性の部位となった構造であることが好ましい。
特定分散樹脂(B1)は、前記繰り返し単位(i)を有する。これにより、粒子表面へ分散樹脂の吸着力が向上し、且つ粒子間の相互作用が低減できる。ポリ(低級アルキレンイミン)は鎖状であっても網目状であってもよい。ここで、低級アルキレンイミンとは、炭素数1〜5のアルキレン鎖を含むアルキレンイミンを意味する。前記繰り返し単位(i)は、特定分散樹脂における主鎖部を形成することが好ましい。該主鎖部の数平均分子量、すなわち、特定分散樹脂(B1)から前記側鎖Y部分を含む側鎖を除いた部分の数平均分子量は、100〜10,000が好ましく、200〜5,000がさらに好ましく、300〜2,000が最も好ましい。主鎖部の数平均分子量は、GPC法によるポリスチレン換算値により測定することができる。
R8及びR9はR1と同義の基である。
Lは単結合、アルキレン基(炭素数1〜6が好ましい)、アルケニレン基(炭素数2〜6が好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜24が好ましい)、ヘテロアリーレン基(炭素数1〜6が好ましい)、イミノ基(炭素数0〜6が好ましい)、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、またはこれらの組合せに係る連結基である。なかでも、単結合もしくは−CR5R6−NR7−(イミノ基がXもしくはYの方になる)であることが好ましい。ここで、R5R6は各々独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基(炭素数1〜6が好ましい)を表す。R7は水素原子または炭素数1〜6のアルキル基である。
LaはCR8CR9とNとともに環構造形成する構造部位であり、CR8CR9の炭素原子と合わせて炭素数3〜7の非芳香族複素環を形成する構造部位であることが好ましい。さらに好ましくはCR8CR9の炭素原子及びN(窒素原子)を合わせて5〜7員の非芳香族複素環を形成する構造部位であり、より好ましくは5員の非芳香族複素環を形成する構造部位であり、ピロリジンを形成する構造部位であることが特に好ましい。ただし、当該構造部位はさらにアルキル基等の置換基を有していてもよい。
XはpKa14以下の官能基を有する基を表す。
Yは原子数40〜10,000の側鎖を表す。
なお、上記式(I−2)の共重合比に関する説明は、式(I−2a)、式(I−4)、式(I−5)で表される繰り返し単位についても同義であり、両者を含むときにはその総量を意味する。
上記各式中の部分構造Xは、水温25℃でのpKaが14以下の官能基を有する。ここでいう「pKa」とは、化学便覧(II)(改訂4版、1993年、日本化学会編、丸善株式会社)に記載されている定義のものである。「pKa14以下の官能基」は、物性がこの条件を満たすものであれば、その構造などは特に限定されず、公知の官能基でpKaが上記範囲を満たすものが挙げられるが、特にpKaが12以下である官能基が好ましく、pKaが11以下である官能基が特に好ましい。下限値は特にないが、−5以上であることが実際的である。部分構造Xとして具体的には、例えば、カルボン酸基(pKa:3〜5程度)、スルホン酸(pKa:−3〜−2程度)、−COCH2CO−(pKa:8〜10程度)、−COCH2CN(pKa:8〜11程度)、−CONHCO−、フェノール性水酸基、−RFCH2OH又は−(RF)2CHOH(RFはペルフルオロアルキレン基もしくはペルフルオロアルキル基を表す。pKa:9〜11程度)、スルホンアミド基(pKa:9〜11程度)等が挙げられ、特にカルボン酸基(pKa:3〜5程度)、スルホン酸基(pKa:−3〜−2程度)、−COCH2CO−(pKa:8〜10程度)が好ましい。
d及びeは、それぞれ独立して0又は1を表す。
Qはアシル基又はアルコキシカルボニル基を表す。
また、生産性の観点から、dは1が好ましく、また、eは0が好ましい。
・側鎖Y
Yとしては、特定分散樹脂(B1)の主鎖部と連結できるポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ(メタ)アクリル酸エステル等の公知のポリマー鎖が挙げられる。Yにおける特定分散樹脂(B1)との結合部位は、側鎖Yの末端であることが好ましい。
Yは、前記塩基性窒素原子を有する繰り返し単位の前記窒素原子とアミド結合、又はカルボン酸塩としてイオン結合していることが好ましい。
また、Yの数平均分子量はGPC法によるポリスチレン換算値により測定することができる。このとき、Yは樹脂に組み込む前の状態でその分子量を測定することが実際的である。Yの数平均分子量は、特に1,000〜50,000が好ましく、1,000〜30,000が分散性・分散安定性・現像性の観点から最も好ましい。Yの分子量は、Yの原料となる高分子化合物から特定することができ、その測定方法は後記GPCによる測定条件に順ずるものとする。
Yで示される側鎖構造は、主鎖連鎖に対し、樹脂1分子中に、2つ以上連結していることが好ましく、5つ以上連結していることが特に好ましい。
ZBは、水素原子又は1価の有機基を表す。ZBが有機基であるとき、アルキル基(好ましくは炭素数1〜30)、アリール基、複素環基などが好ましい。ZBはさらに置換基を有していてもよく、当該置換基としては、炭素数6〜24のアリール基、炭素数3〜24の複素環基が挙げられる。
LBは、アルキレン基(炭素数1〜6が好ましい)、アルケニレン基(炭素数2〜6が好ましい)、アリーレン基(炭素数6〜24が好ましい)、ヘテロアリーレン基(炭素数1〜6が好ましい)、イミノ基(炭素数0〜6が好ましい)、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、またはこれらの組合せに係る連結基である。なかでも、アルキレン基
(炭素数1〜6が好ましい)、エーテル基、カルボニル基、またはこれらの組合せに係る連結基であることが好ましい。アルキレン基は分岐でも直鎖であってもよい。アルキレン基は置換基を有していてもよく、好ましい置換基としては、アルキル基(好ましい炭素数1〜6)、アシル基(好ましい炭素数2〜6)、アルコキシ基(好ましい炭素数1〜6)、またはアルコキシカルボニル基(好ましい炭素数2〜8)である。nBは5〜100,000の整数である。nB個のLBはそれぞれ異なる構造であってもよい。
前記特定分散樹脂3の分子量としては、重量平均分子量で、3,000〜100,000であることが好ましく、5,000〜55,000重量平均分子量が前記範囲内であると、ポリマーの末端に導入された複数の前記吸着部位の効果が十分に発揮され、二酸化チタン粒子表面への吸着性に優れた性能を発揮し得る。なお、本明細書において、GPCは、特に断らない限り、HLC−8020GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムをTSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ200(東ソー社製)として測定した。キャリアは適宜選定すればよいが、溶解可能であるかぎり、テトラヒドロフランを用いることした。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物において、分散剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物には、金属酸化物粒子の分散性を調整する等の目的で、上記特定樹脂以外の分散樹脂(以下、「その他の分散樹脂」と称する場合がある)が含有されていてもよい。
本発明に用いることができるその他の分散樹脂としては、高分子分散剤〔例えば、ポリアミドアミンとその塩、ポリカルボン酸とその塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル系共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物〕、及び、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルカノールアミン、顔料誘導体等を挙げることができる。
その他の分散樹脂は、その構造から更に直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、ブロック型高分子に分類することができる。
これらのその他の樹脂は、単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
高屈折率層用の硬化性樹脂組成物は、皮膜特性向上などの観点から、更にバインダー(C)を含むことが好ましい。
前記バインダー(以下、バインダーポリマーともいう)としては、カルボキシル基を有するモノマーを単独あるいは共重合させた樹脂、酸無水物を有するモノマーを単独あるいは共重合させ酸無水物ユニットを加水分解若しくはハーフエステル化若しくはハーフアミド化させた樹脂、エポキシ樹脂を不飽和モノカルボン酸及び酸無水物で変性させたエポキシアクリレート等が挙げられる。カルボキシル基を有するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、4−カルボキシルスチレン等があげられ、酸無水物を有するモノマーとしては、無水マレイン酸等が挙げられる。
また、同様に側鎖にカルボン酸基を有する酸性セルロース誘導体がある。この他に水酸基を有する重合体に環状酸無水物を付加させたものなどが有用である。
(2)アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸アミル、アクリル酸ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸−2−クロロエチル、グリシジルアクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルアクリレート、ビニルアクリレート、2−フェニルビニルアクリレート、1−プロペニルアクリレート、アリルアクリレート、2−アリロキシエチルアクリレート、プロパルギルアクリレート等のアルキルアクリレート。
(4)アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N−ヘキシルメタクリルアミド、N−シクロヘキシルアクリルアミド、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド、N−フェニルアクリルアミド、N−ニトロフェニルアクリルアミド、N−エチル−N−フェニルアクリルアミド、ビニルアクリルアミド、ビニルメタクリルアミド、N,N−ジアリルアクリルアミド、N,N−ジアリルメタクリルアミド、アリルアクリルアミド、アリルメタクリルアミド等のアクリルアミド若しくはメタクリルアミド。
(6)ビニルアセテート、ビニルクロロアセテート、ビニルブチレート、安息香酸ビニル等のビニルエステル類。
(7)スチレン、α−メチルスチレン、メチルスチレン、クロロメチルスチレン、p−アセトキシスチレン等のスチレン類。
(8)メチルビニルケトン、エチルビニルケトン、プロピルビニルケトン、フェニルビニルケトン等のビニルケトン類。
(9)エチレン、プロピレン、イソブチレン、ブタジエン、イソプレン等のオレフィン類。
(11)マレイミド、N−アクリロイルアクリルアミド、N−アセチルメタクリルアミド、N−プロピオニルメタクリルアミド、N−(p−クロロベンゾイル)メタクリルアミド等の不飽和イミド。
(12)α位にヘテロ原子が結合したメタクリル酸系モノマー。例えば、特開2002−309057号、特開2002−311569号等の各公報に記載の化合物を挙げる事ができる。
バインダーの市販品としては、例えば、富士フイルムファインケミカルズ社(FFFC社)製ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(共重合比:80/20(質量%)、重量平均分子量:12,000)、アクリベース(ベンジルメタクリレート/i−ブチルメタクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体とメトキシポリエチレングリコールとのグラフト共重合物、藤倉化成(株)製)等が挙げられる。
また、一般式(ED)で表される化合物を含む単量体成分を重合してなる重合体が酸基を有する場合には、酸価が、好ましくは30〜500mgKOH/g、より好ましくは50〜400mgKOH/gであるのがよい。
一般式(ED)で表される化合物を含む単量体成分を重合してなる重合体の合成に適用される重合方法としては、特に制限はなく、従来公知の各種重合方法を採用することができるが、特に、溶液重合法によることが好ましい。詳細には、例えば、特開2004−300204号公報に記載されるポリマー(a)の合成方法に準じて、一般式(ED)で表される化合物を含む単量体成分を重合してなる重合体を合成することができる
本発明で用いる重合体は、重量平均分子量(GPC法で測定されたポリスチレン換算値)が1000〜2×105であることが好ましく、2000〜1×105であることがより好ましく、5000〜5×104であることがさらに好ましい。
また、欧州特許第993966号、欧州特許第1204000号、特開2001−318463号公報等に記載の酸基を有するアセタール変性ポリビニルアルコール系バインダーポリマーも、膜強度に優れており、好適である。
更にこの他に水溶性線状有機ポリマーとして、ポリビニルピロリドンやポリエチレンオキサイド等が有用である。また硬化皮膜の強度を上げるためにアルコール可溶性ナイロンや2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとエピクロロヒドリンのポリエーテル等も有用である。
これらのバインダーポリマーは、ランダムポリマー、ブロックポリマー、グラフトポリマー等いずれでもよい。
本実施形態の高屈折率層形成用硬化性組成物において用いうるバインダーポリマーを合成する際に用いられるラジカル重合開始剤としては、アゾ系開始剤、過酸化物開始剤等公知の化合物が挙げられる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物において、バインダーは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、透明な組成物であることが好ましく、より具体的には、組成物により膜厚1.0μmの硬化膜である高屈折率層を形成した時、該硬化膜の厚み方向に対する光透過率が、400〜700nmの波長領域全域に渡って90%以上となるような組成物である。
このような光透過率の物性は、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物が、重合性化合物
(D)及び重合開始剤(E)を含有する限りにおいて、どのような手段によって達成されても良いが、例えば、重合性化合物(D)や、更に添加され得るバインダー(C)の種類及び含有量の調整することにより、好適に達成される。また、金属酸化物粒子(A)の粒子径や、分散剤(B)の種類及び添加量を調整することによっても、上記光透過率の物性を好適に達成できる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物及び高屈折率層に関し、高屈折率層として求められる特性を発現するために上記光透過率が、400〜700nmの波長領域全域に渡って90%以上であることが好ましい。
(D)重合性化合物は、少なくとも1個のエチレン性不飽和二重結合、エポキシ基、オキセタニル基などの重合性基を有する付加重合性化合物であり、これらの重合性基を少なくとも1個、好ましくは2個以上有する化合物から選ばれる。このような化合物は当該技術分野において広く知られるものであり、本発明においてはこれらを特に限定無く用いることができる。
これらは、例えばモノマー、プレポリマー、すなわち2量体、3量体などの多量体及びオリゴマー、又はそれらの混合物並びにそれらの共重合体などの化学的形態をもつ。モノマー及びその共重合体の例としては、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸など)や、そのエステル類、アミド類が挙げられ、好ましくは、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド類が用いられる。また、ヒドロキシル基やアミノ基、メルカプト基等の求核性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能イソシアネート類あるいはエポキシ類との付加反応物、及び単官能若しくは、多官能のカルボン酸との脱水縮合反応物等も好適に使用される。また、イソシアネート基や、エポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルあるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との付加反応物;更にハロゲン基や、トシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルあるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との置換反応物も好適である。また、別の例として、上記の不飽和カルボン酸の代わりに、不飽和ホスホン酸、スチレン、ビニルエーテル等に置き換えた化合物群を使用することも可能である。これらの具体的な化合物としては、特開2009−288705号公報の段落番号0095〜段落番号0108に記載されている化合物を本発明においても好適に用いることができる。
(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリレート系化合物類は市販されているものを用いることもでき、新中村化学工業(株)NKエステル A−TMMT、同A−TMPT等を挙げることができる。
多官能カルボン酸にグリシジル(メタ)アクリレート等の環状エーテル基とエチレン性不飽和基を有する化合物を反応させ得られる多官能(メタ)アクリレートなども挙げることができる。
また、その他の好ましい重合性モノマー等として、特開2010−160418、特開2010−129825、特許4364216等に記載される、フルオレン環を有し、エチレン性重合性基を2官能以上有する化合物、カルドポリマーも使用することが可能である。
本発明で用いる重合性モノマーは、さらに、特開2012−215806号公報段落0297〜0300に記載の一般式(MO−1)〜(MO−6)で表される重合性モノマーであることも好ましい。
一般式(MO−1)〜(MO−6)で表される、ラジカル重合性モノマーの具体例としては、特開2007−269779号公報の段落番号0248〜段落番号0251に記載されている化合物も本発明においても好適に用いることができる。
例えば、RP−1040(日本化薬株式会社製)などが挙げられる。
酸基を有する多官能モノマーの好ましい酸価としては、0.1〜40mg−KOH/gであり、特に好ましくは5〜30mg−KOH/gである。
カプロラクトン変性構造を有する多官能性単量体としては、その分子内にカプロラクトン変性構造を有する限り特に限定されるものではないが、例えば、トリメチロールエタン、ジトリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グリセリン、ジグリセロール、トリメチロールメラミン等の多価アルコールと、(メタ)アクリル酸およびε−カプロラクトンをエステル化することにより得られる、ε−カプロラクトン変性多官能(メタ)アクリレートを挙げることができる。なかでも下記式(1)で表されるカプロラクトン変性構造を有する多官能性単量体が好ましい。
本発明において、カプロラクトン変性構造を有する多官能性単量体は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
重合性モノマー等の市販品としては、ウレタンオリゴマーUAS−10、UAB−140(山陽国策パルプ社製)、UA−7200」(新中村化学社製、DPHA−40H(日本化薬社製)、UA−306H、UA−306T、UA−306I、AH−600、T−600、AI−600(共栄社製)などが挙げられる。
これらの化合物は、市販品を用いてもよいし、ポリマーの側鎖へエポキシ基を導入することによっても得られる。
(D)重合性化合物は、単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
この範囲内であると、屈折率を低下させることなく、硬化性が良好で好ましい。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、重合開始剤(E)を含有していても含有していなくてもよい。
(E)重合開始剤は、(D)重合性化合物の重合を開始、促進する化合物であり、45℃までは安定であるが高温加熱時の重合開始能が良好であることが好ましい。
また、前記重合開始剤は、約300nm〜800nm(330nm〜500nmがより好ましい。)の範囲内に少なくとも約50の分子吸光係数を有する化合物を、少なくとも1種含有していることが好ましい。
また、重合開始剤は、単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシジカーボネート、tert−ブチルパーオキシアセテート、tert−ブチルパーオキシピバレート、tert−ブチルパーオキシネオデカノエート、tert−ブチルパーオキシオクタノエート、tert−ブチルパーオキシラウレート、3,3’,4,4’−テトラ−(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラ−(t−ヘキシルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、3,3’,4,4’−テトラ−(p−イソプロピルクミルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノン、カルボニルジ(t−ブチルパーオキシ二水素二フタレート)、カルボニルジ(t−ヘキシルパーオキシ二水素二フタレート)等が挙げられる。
ヘキサアリールビイミダゾール化合物としては、例えば、特公昭45−37377号公報、特公昭44−86516号公報記載のロフィンダイマー類、特公平6−29285号公報、米国特許第3,479,185号、同第4,311,783号、同第4,622,286号等の各明細書に記載の種々の化合物、具体的には、2,2’−ビス(o−クロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−ブロモフェニル))4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o,p−ジクロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−クロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラ(m−メトキシフェニル)ビイジダゾール、2,2’−ビス(o,o’−ジクロロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−ニトロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−メチルフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール、2,2’−ビス(o−トリフルオロフェニル)−4,4’,5,5’−テトラフェニルビイミダゾール等が挙げられる。
ヒドロキシアセトフェノン系開始剤としては、IRGACURE−184、DAROCUR−1173、IRGACURE−500、IRGACURE−2959,IRGACURE−127(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE−907、IRGACURE−369、及び、IRGACURE−379(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。アミノアセトフェノン系開始剤として、365nmまたは405nm等の長波光源に吸収波長がマッチングされた特開2009−191179公報に記載の化合物も用いることができる。また、アシルホスフィン系開始剤としては市販品であるIRGACURE−819やDAROCUR−TPO(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。
オキシム化合物としては、J.C.S.Perkin II(1979)1653−1660)、J.C.S.Perkin II(1979)156−162、Journal of Photopolymer Science and Technology
(1995)202−232、Journal of Applied Polymer
Science(2012年)pp.725−731、特開2000−66385号公報記載の化合物、特開2000−80068号公報、特表2004−534797号公報記載の化合物等が挙げられる。
また、オキシム化合物の特定部位に不飽和結合を有する特開2009−242469号公報に記載の化合物も、重合不活性ラジカルから活性ラジカルを再生することで高感度化を達成でき好適に使用することができる。
具体的には、下記式(OX−1)で表される化合物も好ましい。なお、オキシムのN−O結合が(E)体のオキシム化合物であっても、(Z)体のオキシム化合物であっても、
(E)体と(Z)体との混合物であってもよい。
前記式(OX−1)中、Rで表される一価の置換基としては、一価の非金属原子団であることが好ましい。
前記一価の非金属原子団としては、アルキル基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環基、アルキルチオカルボニル基、アリールチオカルボニル基等が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、さらに他の置換基で置換されていてもよい。
置換基としてはハロゲン原子、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基又はアリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシル基、アルキル基、アリール基等が挙げられる。
置換基を有していてもよいアリール基としては、炭素数6〜30のアリール基が好ましい。具体的には、特開2012−032556号公報段落0027等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよいアシル基としては、炭素数2〜20のアシル基が好ましい。具体的には、特開2012−032556号公報段落0028等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよいアルコキシカルボニル基としては、炭素数2〜20のアルコキシカルボニル基が好ましい。具体的には、特開2012−032556号公報段落0029等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよいアリールオキシカルボニル基としては、具体的には、特開2012−032556号公報段落0030等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよい複素環基としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子若しくはリン原子を含む、芳香族又は脂肪族の複素環が好ましい。
具体的には、具体的には、特開2012−032556号公報段落0031等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよいアルキルチオカルボニル基として具体的には、特開2012−032556号公報段落0032等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
置換基を有していてもよいアリールチオカルボニル基として具体的には、特開2012−032556号公報段落0033等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
下記の構造中、Y、X、及び、nは、それぞれ、後述する式(OX−2)におけるY、X、及び、nと同義であり、好ましい例も同様である。
中でも、式(OX−1)におけるAとしては、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、無置換のアルキレン基、アルキル基(例えば、メチル基、エチル基、tert−ブチル基、ドデシル基)で置換されたアルキレン基、アルケニル基(例えば、ビニル基、アリル基)で置換されたアルキレン基、アリール基(例えば、フェニル基、p−トリル基、キシリル基、クメニル基、ナフチル基、アンスリル基、フェナントリル基、スチリル基)で置換されたアルキレン基が好ましい。
なかでも、感度を高め、加熱経時による着色を抑制する点から、置換又は無置換のフェニル基が好ましい。
式(OX−2)におけるR、A、及びArは、前記式(OX−1)におけるR、A、及びArと同義であり、好ましい例も同様である。
また、式(2)におけるnは、0〜5の整数を表し、0〜2の整数が好ましい。
中でも、高感度化の観点から、構造Sub−1およびSub−2が好ましい。
式(OX−3)におけるR、X、A、Ar、及び、nは、前記式(OX−2)におけるR、X、A、Ar、及び、nとそれぞれ同義であり、好ましい例も同様である。
オキシム化合物は、365nm又は405nmにおけるモル吸光係数は、感度の観点から、1,000〜300,000であることが好ましく、2,000〜300,000であることがより好ましく、5,000〜200,000であることが特に好ましい。化合物のモル吸光係数は、公知の方法を用いることができるが、具体的には、例えば、紫外可視分光光度計(Varian社製Carry−5 spectrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
TR−PBG−309、TRONLY TR−PBG−305(常州強力電子新材料有限公司社(CHANGZHOU TRONLY NEW ELECTRONIC MATERIALS CO.,LTD)製)などの市販品が使用できる。また、特開2012−113104号公報の段落0092〜0096に記載されている重合開始剤の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。このようなオキシム化合物を使用することで、硬化感度が高く、現像性が良好な樹脂組成物を提供することができる。上記オキシム化合物は、特開2012−113104号公報の段落0030以降に説明されている化合物である。一般式としては、特開2012−113104の請求項1に記載の一般式
(I)で表され、より好ましくは請求項3に記載の一般式(I−A)で表されるものであり、これらの記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
また、IRGACURE OXE01、及び、IRGACURE OXE02などの市販品(いずれも、BASF社製)も好適に使用できる。
また、その他の好ましいスルホニウム塩としては、トリアリールスルホニウム塩の1つの置換基がクマリン構造又はアントアキノン構造を有し、300nm以上に吸収を有するスルホニウム塩が挙げられる。別の好ましいスルホニウム塩としては、トリアリールスルホニウム塩が、アリロキシ基、アリールチオ基を置換基に有する300nm以上に吸収を有するスルホニウム塩が挙げられる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は溶媒を含むことが好ましい。該溶媒は種々の有機溶剤を用いて構成することができる。
ここで使用できる有機溶剤としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、乳酸メチル、乳酸エチルなどがある。
これらの有機溶剤は、単独あるいは混合して使用することができる。高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物における固形分の濃度は、2〜60質量%であることが好ましい。
硬化性組成物の製造中あるいは保存中において重合可能なエチレン性不飽和二重結合を有する化合物の不要な重合を阻止するために、重合禁止剤を添加することが好ましい。
重合禁止剤としては、フェノール系水酸基含有化合物、N−オキシド化合物類、ピペリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、ピロリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン類、ジアゾニウム化合物類、及びカチオン染料類、スルフィド基含有化合物類、ニトロ基含有化合物類、FeCl3、CuCl2等の遷移金属化合物類が挙げられる。
フェノール系水酸基含有化合物が、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、t−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、フェノール樹脂類、及びクレゾール樹脂類からなる群より選択される化合物であるのが好ましい。
上記範囲とすることで、非画像部における硬化反応抑制及び画像部における硬化反応促進が充分おこなわれ、画像形成性及び感度が良好となる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、塗布性をより向上させる観点から、各種の界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、フッ素系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。
即ち、フッ素系界面活性剤を含有する感光性透明組成物を適用した塗布液を用いて膜形成する場合においては、被塗布面と塗布液との界面張力を低下させることにより、被塗布面への濡れ性が改善され、被塗布面への塗布性が向上する。このため、少量の液量で数μm程度の薄膜を形成した場合であっても、厚みムラの小さい均一厚の膜形成をより好適に行える点で有効である。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせてもよい。
更に、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物に対しては、硬化皮膜の物性を改良するために可塑剤や感脂化剤等の公知の添加剤を加えてもよい。
可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート、ジドデシルフタレート、トリエチレングリコールジカプリレート、ジメチルグリコールフタレート、トリクレジルホスフェート、ジオクチルアジペート、ジブチルセバケート、トリアセチルグリセリン等があり、バインダーポリマーを使用した場合、重合性化合物とバインダーポリマーとの合計質量に対し10質量%以下添加することができる。
高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、紫外線吸収剤を含有してもよい。紫外線吸収剤としては、共役ジエン系化合物である下記一般式(I)で表される化合物が特に好ましい。
ハメット則は、ベンゼン誘導体の反応又は平衡に及ぼす置換基の影響を定量的に論ずるために、1935年にL.P.Hammettにより提唱された経験則であるが、これは今日広く妥当性が認められている。ハメット則により求められた置換基定数には、σp値とσm値とがあり、これらの値は多くの一般的な成書に記載があるが、例えば、J.A. Dean編「Lange’s Handbook of Chemistry」第12版、1979年(Mc Graw−Hill)や「化学の領域増刊」、122号、96〜103頁、1979年(南江堂)、Chemical Reviews, 91巻、165頁〜195頁、1991年に詳しい。本発明では、これらの成書に記載の文献既知の値がある置換基にのみ限定されるという意味ではなく、その値が文献未知であってもハメット則に基づいて測定した場合にその範囲内に含まれる限り包含されることは勿論である。
フィルタの孔径は、0.01〜7.0μm程度が適しており、好ましくは0.01〜2.5μm程度、さらに好ましくは0.01〜1.5μm程度である。この範囲とすることにより、溶解した顔料等に混入しており、後工程において均一及び平滑な硬化性組成物の調製を阻害する、微細な異物を確実に除去することが可能となる。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせても良い。その際、第1のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。異なるフィルタを組み合わせて2回以上フィルタリングを行う場合は1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が大きい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照することができる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択することができる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたものを使用することができる。第2のフィルタの孔径は、0.5〜7.0μm程度が適しており、好ましくは2.5〜7.0μm程度、さらに好ましくは4.5〜6.0μm程度である。この範囲とすることにより、混合液に含有されている成分粒子を残存させたまま、混合液に混入しており、後工程でおいて均一及び平滑な硬化性組成物の調製を阻害する異物を除去することができる。
例えば、第1のフィルタでのフィルタリングは、分散液のみで行い、他の成分を混合した後で、第2のフィルタリングを行ってもよい。
本発明における低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、硬化性樹脂を含有することが好ましく、シロキサン樹脂又はフッ素系樹脂を含有することがより好ましく、シロキサン樹脂を含有することが更に好ましい。また、組成物に含有させる成分として中空粒子を用いることが好ましい。
また、本発明の赤外線カットフィルタにおいて、600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する層が、低屈折率層のうちの少なくとも1層である場合、前記低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、上述の色素を含有することができる。
シロキサン樹脂は下記式(1)で表されるシルセスキオキサン構造を有することが好ましい。
−(R1SiO3/2)n− 式(1)
(上記式(1)中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を表す。nは20〜1000の整数を表す。)
上記R1が示すアルキル基は上記炭素数の範囲であれば特に制限されないが、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基などが挙げられる。中でもメチル基、エチル基が好ましく、最も好ましいのはメチル基である。また、R1が示すアルキル基は置換基を有さないアルキル基でも置換基を有するアルキル基でもよいが、置換基を有さないアルキル基であることが好ましい。
(2分の3を示すラテン語は「セスキ(SESQUI)」である。)。本実施形態においては、上記T単位の式においてRが上記R1であり、このシルセスキオキサン構造部位が上記特定の含有率で含まれていることが好ましい。
上記加水分解縮合物を製造するために、出発原料として、アルキルトリアルコキシシランを含むアルコキシシラン原料を使用することができる。なお、アルコキシシラン原料とは、アルコキシシラン(アルコキシ基を有するケイ素化合物)から構成される出発原料を意図する。原料としてアルキルトリアルコキシシランを使用することにより、得られる加水分解縮合物の構造がよりフレキシブルとなり、さらに有機成分の存在により基板に対する濡れ性を高めることができる。
式(2):R2Si(OR3)3
(R2は炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜8のアルコキシアルキル基、炭素数1〜10のフルオロアルキル基、を表し、R3はアルキル基を表す。)
アルコキシシラン原料としては上記のトリアルコキシシラン以外に、他のアルコキシシランを使用することができ、なかでもテトラアルコキシシランが好ましい。テトラアルコキシシランを含むことにより、加水分解縮合物中の架橋密度が増加し、硬膜して得られる皮膜の電気的絶縁性、耐現像性、耐熱性がより向上する点で好ましい。
式(3):Si(OR4)4
(R4は、それぞれ独立にアルキル基を表す。)
なお、テトラアルコキシシランとしては、1種のみを使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
アルキル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル、ペンチル、ヘプチル、1−エチルペンチル、ベンジル、2−エトキシエチル、1−カルボキシメチル等)、アルケニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルケニル基、例えば、ビニル、アリル、オレイル等)、アルキニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルキニル基、例えば、エチニル、ブタジイニル、フェニルエチニル等)、シクロアルキル基(好ましくは炭素原子数3〜20のシクロアルキル基、例えば、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、4−メチルシクロヘキシル等)、アリール基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリール基、例えば、フェニル、1−ナフチル、4−メトキシフェニル、2−クロロフェニル、3−メチルフェニル等)、ヘテロ環基(好ましくは炭素原子数2〜20のヘテロ環基、例えば、2−ピリジル、4−ピリジル、2−イミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、2−チアゾリル、2−オキサゾリル等)、アルコキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルコキシ基、例えば、メトキシ、エトキシ、イソプロピルオキシ、ベンジルオキシ等)、アリールオキシ基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールオキシ基、例えば、フェノキシ、1−ナフチルオキシ、3−メチルフェノキシ、4−メトキシフェノキシ等)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルコキシカルボニル基、例えば、エトキシカルボニル、2−エチルヘキシルオキシカルボニル等)、アミノ基(好ましくは炭素原子数0〜20のアミノ基、例えば、アミノ、N,N−ジメチルアミノ、N,N−ジエチルアミノ、N−エチルアミノ、アニリノ等)、スルホンアミド基(好ましくは炭素原子数0〜20のスルホンアミド基、例えば、N,N−ジメチルスルホンアミド、N−フェニルスルホンアミド等)、アシルオキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルオキシ基、例えば、アセチルオキシ、ベンゾイルオキシ等)、カルバモイル基(好ましくは炭素原子数1〜20のカルバモイル基、例えば、N,N−ジメチルカルバモイル、N−フェニルカルバモイル等)、アシルアミノ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルアミノ基、例えば、アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ等)、シアノ基、又はハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)であり、より好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アミノ基、アシルアミノ基、シアノ基又はハロゲン原子であり、特に好ましくはアルキル基、アルケニル基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アミノ基、アシルアミノ基又はシアノ基が挙げられる。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物中に含まれるシロキサン樹脂は、上述したアルコキシシラン原料を用いて、加水分解反応および縮合反応を介して得ることができる。
加水分解反応および縮合反応としては公知の方法を使用することができ、必要に応じて、酸または塩基などの触媒を使用してもよい。触媒としてはpHを変更させるものであれば特に制限がなく、具体的には、酸(有機酸、無機酸)としては、例えば硝酸、シュウ酸、酢酸、蟻酸、塩酸など、アルカリとしては、例えばアンモニア、トリエチルアミン、エチレンジアミンなどが挙げられる。使用する量は、シロキサン樹脂が所定の分子量を満たせば、特に限定されない。
なお、重量平均分子量は、公知のGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)を用いて測定し、標準ポリスチレンに換算したときの値である。特に断らない限り、GPC測定においては、カラムとしてWaters2695およびShodex製GPCカラムKF−805L(カラム3本を直結)を使用し、カラム温度40℃、試料濃度0.5質量%のテトラヒドロフラン溶液を50μl注入し、溶出溶媒としてテトラヒドロフランを毎分1mlの流量でフローさせ、RI検出装置(Waters2414)およびUV検出装置(Waters2996)にて試料ピークを検出することで行った。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物中における上記シロキサン樹脂の含有量は、全組成物質量に対して、5質量%超50質量%以下であることが好ましく。なかでも、10〜45質量%がより好ましく、15〜40質量%が特に好ましい。含有量が上記下限値以上ないし超の場合、ボイドを発生させにくく受光感度の良化において特に良い。含有量が上記上限値以下の場合、膜厚が十分に厚くなりクラック等の発生原因とならず実用性に富む。
また、本発明における低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、シロキサン樹脂以外の硬化性樹脂を含有していてもよい。例えば、メタクリル酸とメタクリル酸メチルとメタクリル酸のカルボン酸末端に脂環式グリシジル基を導入したモノマーとの共重合物等が挙げられる。市販品としてはサイクロマーP ACA230AA等のサイクロマーPシリーズ等が挙げられる。
シロキサン樹脂以外の硬化性樹脂の含有量としては、シロキサン樹脂について前述した好ましい範囲と同様である。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、ポリオキシアルキレン構造を有する界面活性剤を含有することが好ましい。ポリオキシアルキレン構造とは、アルキレン基と二価の酸素原子が隣接して存在している構造のことをいい、具体的にはエチレンオキサイド(EO)構造、プロピレンオキサイド(PO)構造などが挙げられる。ポリオキシアルキレン構造を有する界面活性剤としては、該ポリオキシアルキレン構造を有する限りにおいてフッ素系界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、シリコーン系界面活性剤などの各種界面活性剤を使用できる。これらの中でもノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びシリコーン系界面活性剤が好ましく、ノニオン界面活性剤、及びアニオン界面活性剤が更に好ましく、アニオン界面活性剤が最も好ましい。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせてもよい。
式(4):R5O(R6O)mR7
(上記式中、R5は炭素数1〜20のアルキル基を表し、R6は炭素数1〜4のアルキレン基を表し、R7は水素原子、カルボキシル基、又は−PO3H2を表す。mは1〜8の整数を表す。)
式(5):Si(OR51)n−4(R52)n
ここで、R51は前記R4と同義の基である。R52は炭素数4〜12のアルキル基であることが好ましく、炭素数6〜10のアルキル基であることがより好ましい。nは1〜3の整数である。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、中空粒子を含むことが好ましい。中空粒子としては、中空構造はもちろん多孔質の微粒子を使用してもよい。中空粒子は、内部に空洞を有する構造のものであり、外郭に包囲された空洞を有する粒子を指し、多孔質粒子は、多数の空洞を有する多孔質の粒子を指す。以下、中空粒子又は多孔質粒子を、適宜「特定粒子」と称する。特定粒子は、有機粒子であっても、無機粒子であってもよい。
特定粒子の中でも、屈折率を低下しやすい観点から、中空粒子であることがより好ましく、中空シリカ粒子であることが特に好ましい。例えば、中空粒子をシリカで構成した場合には、中空シリカ粒子は、屈折率の低い空気(屈折率=1.0)を有しているため、その屈折率は、通常のシリカ(屈折率=1.6)と比較して著しく低くなる。
特定粒子の平均一次粒子径は、分散した粒子を透過型電子顕微鏡により観察し、得られた写真から求めることができる。粒子の投影面積を求め、そこから円相当径を求め平均一次粒子径とする。本明細書における平均一次粒子径は、300個以上の粒子について投影面積を測定して、円相当径を求めて算出する。
ここでの屈折率は粒子全体として屈折率を表し、粒子が中空粒子である場合、中空粒子を形成している外殻のみの屈折率を表すものではない。粒子が多孔質粒子である場合、多孔質粒子の屈折率の測定方法は、前記金属酸化物粒子と同じである。
これらの無機粒子の平均一次粒子径は、1nm〜100nmであることが好ましく、1nm〜60nmであることがより好ましい。
無機粒子は、必要な空隙率を満たす限りにおいて、結晶系は、結晶質でも、アモルファスのいずれでもよく、また単分散粒子でも、所定の粒子径を満たすならば凝集粒子でも構わない。形状は、球形状が最も好ましいが、数珠状、長径と短径の比が1以上の形状、あるいは不定形状であってもよい。
すなわち、無機粒子がシリカ粒子であり、カップリング剤がシラン化合物である場合、シラン化合物とシラノール基との反応により、オルガノシリル基(モノオルガノシリル、ジオルガノシリル、トリオルガノシリル基)がシリカ粒子の表面に結合するものである。表面処理されたシリカ粒子がその表面に有する有機基としては、飽和又は不飽和の炭素数1〜18の炭化水素基、炭素数1〜18のハロゲン化炭化水素基などが挙げられる。
上記カップリング剤は、無機粒子の表面処理剤として低屈折率膜用塗布液の調製以前にあらかじめ表面処理を施すために用いられても、塗布液調製時にさらに添加剤として添加してもよい。
無機粒子は、表面処理前に、媒体中に予め分散されていることが、表面処理の負荷軽減のために好ましい。
シリカからなる特定粒子としては市販されているものを好ましく用いることができる。
例えば、日揮触媒化成(株)製スルーリアシリーズ(中空粒子、イソプロパノール(IPA)分散、4−メチル−2−ペンタノン(MIBK)分散など。例えばスルーリア2320など。)、OSCALシリーズ、日産化学(株)製スノーテックスシリーズ(多孔質粒子、IPA分散、エチレングリコール分散、メチルエチルケトン(MEK)分散、ジメチルアセトアミド分散、MIBK分散、プロピレングリコールモノメチルアセテート分散、プロピレングリコールモノメチルエーテル分散、メタノール分散、酢酸エチル分散、酢酸ブチル分散、キシレン−n−ブタノール分散、トルエン分散など。例えばMIBK−SD−L、MIBK−STなど。)、日鉄鉱業(株)製シリナックス(多孔質粒子)、扶桑化学工業(株)製PLシリーズ(多孔質粒子、IPA分散、トルエン分散、プロピレングリコールモノメチルエーテル分散、メチルエチルケトン分散など。例えばPL−1−IPA、PL−2L−PGMEなど。)、EVONIK社製アエロジルシリーズ(多孔質粒子、プロピレングリコールアセテート分散、エチレングリコール分散、MIBK分散など)などのシリカ粒子を用いることができる。
特定粒子は、1種類であっても、2種以上を併用してもよい。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、フッ素系樹脂を含んでいてもよい。例えば特開2004−21036号公報に記載のフッ素系のシロキサンポリマーが挙げられる。
フッ素系樹脂の添加量は、特に限定されないが、前記シロキサン樹脂と同様の観点から、前記シロキサン樹脂と同様の含有率の範囲であることが好ましい。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、さらに重合開始剤を含有しても良い。
重合開始剤の具体例、好ましい例としては、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物の項において前述した重合開始剤の具体例、好ましい例と同様のものが挙げられる。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物が重合開始剤を含有する場合、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物に含有される重合開始剤の含有量(2種以上の場合は総含有量)は、硬化性組成物の全固形分に対し0.1質量%以上10質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.3質量%以上8質量%以下、更に好ましくは0.5質量%以上5質量%以下である。
(硬化剤)
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、さらに硬化剤を含有しても良い。硬化剤としては、Al、Mg、Mn、Ti、Cu、Co、Zn、Hf及びZrよりなる硬化剤が好ましく、これらを併用することもできる。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、一般には、有機溶剤を用いて構成することができる。有機溶剤は、各成分の溶解性や光透過性硬化膜形成用樹脂組成物の塗布性を満足すれば基本的には特に制限はないが、特に、バインダーの溶解性、塗布性、安全性を考慮して選ばれることが好ましい。また、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物を調製する際には、2種類の有機溶剤を含んでもよい。
(例:オキシ酢酸メチル、オキシ酢酸エチル、オキシ酢酸ブチル(例えば、メトキシ酢酸メチル、メトキシ酢酸エチル、メトキシ酢酸ブチル、エトキシ酢酸メチル、エトキシ酢酸エチル等))、3−オキシプロピオン酸アルキルエステル類(例:3−オキシプロピオン酸メチル、3−オキシプロピオン酸エチル等(例えば、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−メトキシプロピオン酸エチル、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル等))、2−オキシプロピオン酸アルキルエステル類(例:2−オキシプロピオン酸メチル、2−オキシプロピオン酸エチル、2−オキシプロピオン酸プロピル等(例えば、2−メトキシプロピオン酸メチル、2−メトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシプロピオン酸プロピル、2−エトキシプロピオン酸メチル、2−エトキシプロピオン酸エチル))、2−オキシ−2−メチルプロピオン酸メチル及び2−オキシ−2−メチルプロピオン酸エチル(例えば、2−メトキシ−2−メチルプロピオン酸メチル、2−エトキシ−2−メチルプロピオン酸エチル等)、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、2−オキソブタン酸メチル、2−オキソブタン酸エチル等、並びに、エーテル類として、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、メチルセロソルブアセテート、エチルセロソルブアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノn−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノtert−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート等、並びに、ケトン類として、例えば、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、3−ヘプタノン等、並びに、芳香族炭化水素類として、例えば、トルエン、キシレン等が好適に挙げられる。
特に好ましくは、上記の3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノn−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノtert−ブチルエーテル、及びプロピレングリコールメチルエーテルアセテートである。
高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、良好な高屈折率層ないしは低屈折率層を形成する観点から、その粘度が調節されていることが好ましい。具体的な粘度の範囲は特に限定されないが、1〜20cPであることが好ましく、2〜15cPであることがより好ましく、4〜6cPであることが特に好ましい。本明細書における粘度の値は、特に断らない限り、後記の測定方法によるものとする。
・測定方法
E型粘度計「TV−20形粘度計・コーンプレートタイプ TVE−20L」(東機産業製)を用いて、室温(約25℃)で測定する。サンプリングは100秒ごとに5回粘度を測定した値の平均とする。
(受光側とは反対側)における赤外線カットフィルタ用などを挙げることができ、固体撮像素子における基板の受光側における遮光膜用であることが好ましい。
(例えば後述のガラス基板30)であっても、固体撮像素子における基板の受光側に設けられた平坦化層等の層であっても良い。
高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物を支持体上に塗布する方法は、例えば、アプリケータ、スピンコーター、スリットスピンコーター、スリットコーター、スクリーン印刷等を用いることにより実施でき、スピンコーターによる塗布であることが好ましい。
また、塗膜の乾燥条件としては、各成分、溶媒の種類、使用割合等によっても異なるが、通常60℃〜150℃の温度で30秒間〜15分間程度である。
前加熱工程及び後加熱工程における加熱温度は、通常、80℃〜200℃であり、90℃〜150℃であることが好ましい。
前加熱工程及び後加熱工程における加熱時間は、通常、30秒〜240秒であり、60秒〜180秒であることが好ましい。
硬化処理工程は、必要に応じ、形成された前記膜に対して硬化処理を行う工程であり、この処理を行うことにより、赤外線カットフィルタの機械的強度が向上する。
前記硬化処理工程としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、全面露光処理、全面加熱処理などが好適に挙げられる。ここで、本発明において「露光」とは、各種波長の光のみならず、電子線、X線などの放射線照射をも包含する意味で用いられる。
露光は放射線の照射により行うことが好ましく、露光に際して用いることができる放射線としては、特に、電子線、KrF、ArF、g線、h線、i線等の紫外線や可視光が好ましく用いられる。好ましくは、KrF、g線、h線、i線が好ましい。
露光方式としては。ステッパー露光や、高圧水銀灯による露光などが挙げられる。
露光量は5mJ/cm2〜3000mJ/cm2が好ましく10mJ/cm2〜2000mJ/cm2がより好ましく、50mJ/cm2〜1000mJ/cm2が最も好ましい。
前記全面露光を行う装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、超高圧水銀灯などのUV露光機が好適に挙げられる。
また、全面加熱処理の方法としては、形成された前記膜の全面を加熱する方法が挙げられる。全面加熱により、パターンの膜強度が高められる。
全面加熱における加熱温度は、120℃〜250℃が好ましく、120℃〜250℃がより好ましい。該加熱温度が120℃以上であれば、加熱処理によって膜強度が向上し、250℃以下であれば、前記膜中の成分の分解が生じ、膜質が弱く脆くなることを防止できる。
全面加熱における加熱時間は、3分〜180分が好ましく、5分〜120分がより好ましい。
全面加熱を行う装置としては、特に制限はなく、公知の装置の中から、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ドライオーブン、ホットプレート、IRヒーターなどが挙げられる。
本発明の赤外線カットフィルタは、図1に示したような、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層2を2層以上と、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層3を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも1層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記高屈折率層と、上記低屈折率層とが交互に積層していることが好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との各層の膜厚は、それぞれ、50〜250nmであることが好ましく、80〜180nmであることがより好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の高屈折率層が、分光特性に不要な振動(リップル)を低減する観点から、屈折率1.65〜2.00の範囲内で互いに異なる屈折率を有する複数種の層であることが好ましい。
また、上記2層以上の高屈折率層が、リップルを低減する観点から、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層であることも好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の低屈折率層が、リップルを低減する観点から、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層であることが好ましい。
上記2層以上の低屈折率層が、リップルを低減する観点から、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層であることも好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との積層数が4〜60層であることが好ましく、8〜50層であることがより好ましく、10〜40層であることが更に好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタにおいて、上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との積層の総膜厚としては、10μm以下であることが好ましく、8μm以下であることがより好ましく、6μm以下であることが更に好ましい。
本発明の赤外線カットフィルタは、本発明の高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物より形成されているので、近赤外線遮蔽性及び赤外線遮蔽性に優れる。
本発明は、基板上に本発明の赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子にも関する。
本発明の固体撮像素子における基板は、カラーフィルタ層を有することが好ましく、カラーフィルタ層、マイクロレンズ及び平坦化層を有することがより好ましい。
以下、本発明の固体撮像素子の好ましい1つの実施形態としてのカメラモジュールについて説明する。
本発明の固体撮像素子の好ましい1つの実施形態に係るカメラモジュールとしては、基板と、前記基板の受光側に配置された本発明の赤外線カットフィルタとを有するカメラモジュールである。
なお、図2及び図3にわたり、共通する部分には共通する符号を付す。
また、説明に際し、「上」、「上方」及び「上側」は、シリコン基板10から見て遠い側を指し、「下」、「下方」及び「下側」は、はシリコン基板10に近い側を指す。
図2に示すカメラモジュール200は、実装基板である回路基板70に接続部材であるハンダボール60を介して接続されている。
詳細には、カメラモジュール200は、シリコン基板の第1の主面に撮像素子部を備えた基板100と、基板100の第1の主面側(受光側)に設けられた平坦化層46(図2には不図示)と、平坦化層46の上に設けられた赤外線カットフィルタ42と、赤外線カットフィルタ42の上方に配置されるガラス基板30(光透過性基板)と、ガラス基板30の上方に配置され内部空間に撮像レンズ40を有するレンズホルダー50と、基板100及びガラス基板30の周囲を囲うように配置された遮光兼電磁シールド44とを備えて構成されている。各部材は、接着剤20(図2には不図示)、45により接着されている。
カメラモジュール200では、外部からの入射光hνが、撮像レンズ40、ガラス基板30、赤外線カットフィルタ42、平坦化層46を順次透過した後、基板100の撮像素子部に到達するようになっている。
また、カメラモジュール200は、基板100の第2の主面側で、ハンダボール60(接続材料)を介して回路基板70に接続されている。
基板100は、基体であるシリコン基板10、撮像素子12、層間絶縁膜13、ベース層14、赤色のカラーフィルタ15R、緑色のカラーフィルタ15G、青色のカラーフィルタ15B、オーバーコート16、マイクロレンズ17、遮光膜18、絶縁膜22、金属電極23、ソルダレジスト層24、内部電極26、及び素子面電極27を備えて構成されている。
但し、ソルダレジスト層24は省略されていてもよい。
図3に示すように、基板100の基体であるシリコン基板10の第1の主面側に、CCDやCMOS等の撮像素子12が2次元に複数配列された撮像素子部が設けられている。
撮像素子部における撮像素子12上には層間絶縁膜13が形成されており、層間絶縁膜13上にはベース層14が形成されている。更にベース層14上には、撮像素子12に対応するように、赤色のカラーフィルタ15R、緑色のカラーフィルタ15G、青色のカラーフィルタ15B(以下、これらをまとめて「カラーフィルタ15」ということがある)がそれぞれ配置されている。
赤色のカラーフィルタ15R、緑色のカラーフィルタ15G、青色のカラーフィルタ15Bの境界部、及び撮像素子部の周辺には、図示しない遮光膜が設けられていてもよい。この遮光膜は、例えば、公知のブラックのカラーレジストを用いて作製できる。
カラーフィルタ15上にはオーバーコート16が形成され、オーバーコート16上には撮像素子12(カラーフィルタ15)に対応するようにマイクロレンズ17が形成されている。
そして、マイクロレンズ17の上には、前記平坦化層46が設けられている。
更に、内部電極26上には、層間絶縁膜13を介して素子面電極27が形成されている。内部電極26と素子面電極27間の層間絶縁膜13内には、これら電極間を電気的に接続するコンタクトプラグ(不図示)が形成されている。素子面電極27は、コンタクトプラグ、内部電極26を介して電圧の印加及び信号の読み出しなどに使用される。
素子面電極27上には、ベース層14が形成されている。ベース層14上にはオーバーコート16が形成されている。素子面電極27上に形成されたベース層14及びオーバーコート16が開口されて、パッド開口部が形成され、素子面電極27の一部が露出している。
基板100の第1の主面側において、撮像素子部の周辺には接着剤20が設けられ、この接着剤20を介し、基板100とガラス基板30とが接着される。
該第2の主面側には、第2の主面上から貫通孔の内壁にわたり絶縁膜22が形成されている。
絶縁膜22上には、シリコン基板10の第2の主面上の領域から貫通孔の内部に至るようにパターニングされた金属電極23が設けられている。金属電極23は、基板100中の撮像素子部と回路基板70との接続用の電極である。
前記貫通電極は、この金属電極23のうち、貫通孔の内部に形成された部分である。貫通電極は、シリコン基板10及び層間絶縁膜の一部を貫通して内部電極26の下側に至り、該内部電極26に電気的に接続されている。
更に、第2の主面側には、ソルダレジスト層24が形成された第2の主面上を覆い、かつ、該金属電極23上の1部が露出する開口部を有する遮光膜18が設けられている。
なお、図3では、遮光膜18は、金属電極23の1部を覆い、残りの部分を露出させるようにパターニングされているが、金属電極23の全部を露出させるようにパターニングされていてもよい(ソルダレジスト層24のパターニングについても同様である)。
また、ソルダレジスト層24は省略されていてもよく、金属電極23が形成された第2の主面上に、遮光膜18が直接形成されていてもよい。
層間絶縁膜13は、例えば、スパッタやCVD(Chemical vapor deposition)等によりSiO2膜又はSiN膜として形成する。
カラーフィルタ15は、例えば、公知のカラーレジストを用い、フォトリソグラフィーにより形成する。
オーバーコート16及びベース層14は、例えば、公知の有機層間膜形成用レジストを用い、フォトリソグラフィーにより形成する。
マイクロレンズ17は、例えば、スチレン系樹脂等を用い、フォトリソグラフィー等により形成する。
ソルダレジスト層24は、例えばフェノール系樹脂、あるいはポリイミド系樹脂、アミン系樹脂を含む公知のソルダレジストを用い、フォトリソグラフィーにより形成されることが好ましい。
ハンダボール60は、例えば、Sn−Pb(共晶)、95Pb−Sn(高鉛高融点半田)、Pbフリー半田として、Sn−Ag、Sn−Cu、Sn−Ag−Cuなどを用いて形成する。ハンダボール60は、例えば、直径100μm〜1000μm(好ましくは直径150μm〜700μm)の球状に形成する。
内部電極26及び素子面電極27は、例えば、CMP(Chemical Mechanical Polishing)、又はフォトリソグラフィー及びエッチングにより、Cu等の金属電極として形成する。
金属電極23は、例えば、スパッタ、フォトリソグラフィー、エッチング、及び電解めっきにより、Cu、Au、Al、Ni、W、Pt、Mo、Cu化合物、W化合物、Mo化合物等の金属電極として形成する。金属電極23は、単層構成でも2層以上からなる積層構成であってもよい。金属電極23の膜厚は、例えば、0.1μm〜20μm(好ましくは0.1μm〜10μm)とする。シリコン基板10としては特に限定されないが、基板裏面を削ることによって薄くしたシリコン基板を用いることができる。基板の厚さは限定されないが、例えば、厚み20μm〜200μm(好ましくは30〜150μm)のシリコンウエハーを用いる。
シリコン基板10の貫通孔は、例えば、フォトリソグラフィー及びRIE(Reactive Ion Etching)により形成する。
[二酸化チタン分散液(分散組成物)の調製]
下記組成の混合液に対し、循環型分散装置(ビーズミル)として、シンマルエンタープライゼス株式会社製NPMを用いて、以下のようにして分散処理を行い、分散組成物として二酸化チタン分散液を得た。
〜組成〜
・二酸化チタン(石原産業(株)製 TTO−51(C)) : 150.0部
(結晶形:ルチル、TiO2純度(%):79〜85%、Al2O3及びステアリン酸で表面処理、比表面積50〜60m2/g、一次粒子径10〜30nm、吸油量24〜30g/100g)
・下記分散樹脂A−1(固形分20%PGMEA溶液) : 165.0部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA):142.5部
・ビーズ径:φ0.05mm
・ビーズ充填率:60体積%
・周速:10m/秒
・ポンプ供給量:30kg/時間
・冷却水:水道水
・ビーズミル環状通路内容積:1.0L
・分散処理する混合液量:10kg
平均粒子径は分散時間(パス回数)とともに減少していったが、次第にその変化量が少なくなっていった。分散時間を30分間延長したときの平均粒子径変化が5nm以下となった時点で分散を終了した。尚、この分散液中の二酸化チタン粒子の平均粒子径は40nmであった。
この測定は、日機装株式会社製マイクロトラックUPA−EX150を用いて行った。
・上記で調製した二酸化チタン分散液(分散組成物) ・・・80.0部
・溶剤:PGMEA ・・・15部
・重合性化合物:KAYARAD DPHA
(日本化薬(株)製) ・・・3.6部
・重合開始剤:OXE−01(商品名)BASF社製 ・・・0.10部
・ポリマーA:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体
(共重合比:80/20(質量%)、重量平均分子量:12,000)
(FFFC社製) ・・・1.0部
・界面活性剤:メガファックF−781(DIC(株)製) ・・・0.30部
前記高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1をシリコンウエハー上に塗布後、プリベーク(100℃2分)、ポストベーク(230℃10分)を実施して高屈折率層1を形成した。
前記高屈折率層の屈折率を、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製エリプソメーターを用いて測定した。測定条件は、633nmで、25℃とし、5点の平均値を採用した。結果を下記表に示した。
使用する硬化性組成物中の成分比率、色素を下記組成比に変更し、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1と同様の工程により各種高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物を調製した。なお、各高屈折率層の屈折率測定結果も合わせて記す。
(色素)
シアニン系色素・・・ダイトーケミックス社製 Daito chmix 1371F;極大吸収波長(λmax)=805nm(膜)
(分散剤)
A−2・・下記式で表される分散剤。
(重合性化合物)
1031S・・・JER1031S(ジャパンエポキシレジン(株)製)
157S65・・・JER157S65(ジャパンエポキシレジン(株)製)
(バインダー)
ポリマーB・・・アクリベース
(ベンジルメタクリレート/i−ブチルメタクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体とメトキシポリエチレングリコールとのグラフト共重合物、藤倉化成(株)製)
[シロキサンの調製]
メチルトリエトキシシラン(MTES)及び/又はテトラエトキシシラン(TEOS)を用いて、加水分解・縮合反応を行い、加水分解縮合物S−1、S−2、S−c1を得た。このときに用いた溶媒はエタノールである。得られた加水分解縮合物S−1は重量平均分子量 約10000であった。
以下の成分を配合して、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1を調製した。
・シロキサン:上記加水分解縮合物S−1 ・・・20部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
(PGMEA) ・・・62部
・溶剤:3−エトキシプロピオン酸エチル(EEP) ・・・16部
・界面活性剤:EMULSOGEN−COL−020
(クラリアントジャパン製) ・・・2部
この低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1に、フタロシアニン系色素A(日本触媒製 Excolor TX−EX 720;極大吸収波長(λmax)=720nm(膜))を固形分基準で5質量%となるように添加した。
また、下記表の成分を配合して、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物2〜5を調製した。
また、以下の成分を配合して、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物6を調製した。
・中空粒子:スルーリア2320(日揮触媒化成(株)製)・・・80部
・硬化性樹脂:サイクロマーP ACA230AA(略称:230AA)
(ダイセル化学(株)製) ・・・8部
・重合開始剤:OXE−01(BASF製) ・・・0.05部
・界面活性剤:メガファックF−781
(DIC(株)製 )・・・0.01部
・溶剤:PGMEA ・・・11.94部
この低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物6に、フタロシアニン系色素A(日本触媒製 Excolor TX−EX 720;極大吸収波長(λmax)=720nm(膜))を固形分基準で5質量%となるように添加した。
低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物2〜6についても低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1と同様に低屈折率層を作製した。屈折率の測定方法は、高屈折率層の測定方法と同じである。
ガラス基板上に、前述で調製した高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1(フタロシアニン系色素Aを含有)を用いて、スピンコーターを用いて塗布膜を形成し、次いで、100℃2分の前加熱を行った後、140℃10分の後加熱を行った。
次に、得られた高屈折率層上に、前述で調製した低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物3(色素を含有しない)を用いて、スピンコーターを用いて塗布膜を形成し、次いで、100℃2分の前加熱を行った後、140℃10分の後加熱を行った。
以降、同様に、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1(フタロシアニン系色素Aを含有)による高屈折率層の形成(10層、総膜厚1.1μm)と、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物3(色素を含有しない)による低屈折率層の形成(10層、総膜厚1.5μm)とを繰り返し、高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層されてなり、高屈折率層がフタロシアニン系色素Aを含有する、総積層数20の総膜厚2.6μmの赤外線カットフィルタ1を形成した。
ガラス基板上に、前述で調製した高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物3(色素を含有しない)を用いて、スピンコーターを用いて塗布膜を形成し、次いで、100℃2分の前加熱を行った後、140℃10分の後加熱を行った。
次に、得られた高屈折率層上に、前述で調製した低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1(フタロシアニン系色素Aを含有)を用いて、スピンコーターを用いて塗布膜を形成し、次いで、100℃2分の前加熱を行った後、140℃10分の後加熱を行った。
以降、同様に、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物3(色素を含有しない)による高屈折率層の形成(10層、総膜厚1.1μm)と、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物1(フタロシアニン系色素Aを含有)による低屈折率層の形成(10層、総膜厚1.5μm)とを繰り返し、高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層されてなり、低屈折率層がフタロシアニン系色素Aを含有する、総積層数20の総膜厚2.6μmの赤外線カットフィルタ2を形成した。
下記表に示すように、高屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物、低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物、色素の含有量を変更したこと以外は、赤外線カットフィルタ1と同様にして赤外線カットフィルタ3、1−1、1−2、2−1〜4を形成した。
(近赤外線遮蔽性評価、赤外線遮蔽性評価)
上記のようにして得た赤外線カットフィルタの波長700nmの透過率を、紫外可視近赤外分光光度計UV3600(島津製作所製)を用いて測定した。数値が低いほど近赤外線遮蔽性に優れると評価する。波長700nmの透過率に関しては、可視光透過率が10%以下で実用上良好な近赤外線遮蔽性を示すといえる。
更に、上記赤外線カットフィルタにおける波長1300nmの透過率を分光光度計U−4100(日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて測定した。数値が低いほど赤外線遮蔽性に優れると評価する。赤外線透過率が25%未満で実用上良好な赤外線遮蔽性を示すといえる。いずれの赤外線カットフィルタにおいても、それらを満たす良好な結果が得られた。
まず、画素受光部ピッチ2.0μm、画素数2592個(X軸方向)×1944個(Y軸方向)のフォトダイオード(受光部サイズ1.0μm×1.0μm)からなり、基板に一定の配置ピッチで2次元配置された複数の受光素子と、Alからなる配線層と遮光層を有する絶縁層(酸化珪素)と、パッシベーション層(窒化珪素)と、導波路(窒化珪素)とを備えたCMOSセンサーを形成したウェハを用意した。このCMOSセンサーでは、パッシベーション層の厚みを0.3μm、パッシベーション層と導波路との間に介在する絶縁層の厚みを0.3μm、導波路の厚みが2.1μmとした。導波路の入口平面寸法は1.5μm×1.5μm、出口平面寸法はフォトダイオード寸法と同じく1.0μm×1.0μmとした。また、パッシベーション層、絶縁層、導波路の屈折率を分光エリプソメータにより測定した結果、パッシベーション層の屈折率は2.0、絶縁層の屈折率は1.46、導波路の屈折率は1.88、導波路の外側の絶縁層の屈折率は1.46であった。尚、屈折率の値は、以降も含めて、特に波長に指定のない限り、波長550nmでの値である。
パッシベーション層上に、光硬化型アクリル系透明樹脂材料(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製CT−2020L)をスピン塗布し、次いで、プリベーク、紫外線全面露光、ポストベークを行って下平坦化層(厚み0.3μm)を形成した。この下平坦化層について、上記と同様に屈折率を測定した結果、1.56であった。
ネガ型感光性の赤色材料(R用材料)、緑色材料(G用材料)、青色材料(B用材料)として以下の材料を用意した。
R用材料:富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製SR−4000L
G用材料:富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製SG−4000L
B用材料:富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製SB−4000L
G、R、Bの形成順序に、上記材料をスピン塗布し、プリベーク、1/5縮小型のi線ステッパーによる露光、現像、ポストベークを行って、カラーフィルタ(膜厚0.8μm)を形成した。すなわち、まず、下平坦化層上にG用材料を塗布し、露光、現像した後、ポストベーク(220℃、10分間)を行って、市松状に緑色フィルタを形成した。次に、この緑色フィルタを被覆するようにR用材料を塗布し、フォトマスクを用いて露光、現像した後、ポストベーク(220℃、10分間)を行って赤色フィルタを形成した。次いで、赤色フィルタ、緑色フィルタを被覆するようにB用材料を塗布し、フォトマスクを用いて露光、現像した後、ポストベーク(220℃、10分間)を行って、青色フィルタを形成した。
なお、現像液として、富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製CD−2000の50%希釈液を使用した。
形成したカラーフィルタの各色フィルタについて、上記と同様に屈折率を測定した結果、赤色フィルタの屈折率は1.59(波長620nm)、緑色フィルタの屈折率は1.60(波長550nm)、青色フィルタの屈折率は1.61(波長450nm)であった。
カラーフィルタ上に、光硬化型アクリル系透明樹脂材料(富士フイルムエレクトロマテリアルズ(株)製CT−2020L)をスピン塗布し、次いで、プリベーク、紫外線全面露光、ポストベークを行って上平坦化層を形成した。形成した上平坦化層の厚みは0.3μmであり、上記と同様に測定した屈折率は1.56であった。
上平坦化層に、マイクロレンズ材料としてJSR(株)製MFR401Lをスピン塗布し、プリベーク、1/5縮小型のi線ステッパーによる露光、現像、後露光、ポストベークによるメルトフローを行って、マイクロレンズ(高さ0.675μm)を形成した。形成したマイクロレンズの屈折率を上記と同様に測定した結果、1.61であった。なお、現像液として、TMAH(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド)の1.19質量%溶液を使用した。
得られた固体撮像素子上に、赤外線カットフィルタ1と同様に赤外線カットフィルタを形成した。
次いで、ウェハのダイシングを行い、パッケージ組立を行って、本発明の固体撮像素子Aを作製した。
<固体撮像素子の評価>
(入射角依存性の測定及び評価)
このように作製した固体撮像素子にカメラレンズを組み合わせ、有効撮像領域の中(主光線入射角度0°)での感度を100%としたときの、主光線入射角度が5°、10°、15°、20°、25°、30°の各グリーン画素での相対感度を測定した。その結果から、シェーディングが抑制されていることが確認された。
また、本発明の高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、例えば塗布により高屈折率層ないしは低屈折率層を形成することができるので、この点において、赤外線カットフィルタを煩雑な工程を要することなく製造できるため、上記した従来の赤外線カットフィルタにおける不充分な製造適性を改善することができる。
このように、本発明の高屈折率層形成用ないしは低屈折率層形成用の硬化性樹脂組成物は、基板と、前記基板の受光側に配置された赤外線カットフィルタとを有するカメラモジュールを作製するのに適する。
2 高屈折率層
3 低屈折率層
10 シリコン基板
12 撮像素子
13 層間絶縁膜
14 ベース層
15 カラーフィルタ
16 オーバーコート
17 マイクロレンズ
18 遮光膜
20 接着剤
22 絶縁膜
23 金属電極
24 ソルダレジスト層
26 内部電極
27 素子面電極
30 ガラス基板
40 撮像レンズ
42 赤外線カットフィルタ
44 遮光兼電磁シールド
45 接着剤
46 平坦化層
50 レンズホルダー
60 ハンダボール
70 回路基板
100 基板
200 カメラモジュール
Claims (15)
- 600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、更に重合性化合物、金属酸化物粒子及び分散剤を含有し、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
上記分散剤の含有量が上記赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物の全固形分に対して10〜50質量%である、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物(但し、反応性基およびフルオレン骨格を有する透明樹脂と、近赤外線吸収色素と、加水分解性基および前記反応性基に対して反応性を有する官能基を有するシランカップリング剤および/またはそのオリゴマーを含有する近赤外線吸収層形成用組成物を除く)。 - 上記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、バインダーを含有する、請求項1に記載の赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
- 600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、金属酸化物粒子、バインダー及び分散剤を含有し、
前記高屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、更に重合性化合物を含有し、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、シアニン系色素、フタロシアニン系色素、アミニウム系色素、イミニウム系色素、アゾ系色素、アンスラキノン系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
上記分散剤の含有量が上記赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物の全固形分に対して10〜50質量%である、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。 - 600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有し、屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物であって、
上記600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素が、アミニウム系色素、イミニウム系色素、ジイモニウム系色素、スクアリリウム系色素、ポルフィリン系色素及び銅錯体からなる群から選択される少なくとも1種であり、
前記銅錯体は下記一般式(1)で表される、赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
Cu(L)n・X 一般式(1)
(上記一般式(1)中、
Lは、銅に配位する配位子を表し、
Xは、存在しないか、ハロゲン原子、H2O、NO3、ClO4、SO4、CN、SCN、BF4、PF6、BPh4(Phはフェニル基を表す)又はアルコールを表す。nは、1〜4の整数を表す。) - 上記低屈折率層を形成し得る赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物が、シロキサン樹脂を含有する、請求項4に記載の赤外線カットフィルタ用硬化性樹脂組成物。
- 屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも10層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタ。 - 上記2層以上の低屈折率層が、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層である、請求項6に記載の赤外線カットフィルタ。
- 屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
上記各層のうちの少なくとも1層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する赤外線カットフィルタであって、
前記2層以上の低屈折率層が、屈折率1.20〜1.45の範囲内で異なる屈折率を有する複数種の層である、赤外線カットフィルタ。 - 上記高屈折率層と、上記低屈折率層とが交互に積層している、請求項6〜8のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
- 上記2層以上の高屈折率層が、屈折率1.65〜2.00の範囲内で互いに異なる屈折率を有する複数種の層である、請求項6〜9のいずれか一項に記載の赤外線カットフィルタ。
- 上記2層以上の高屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、請求項6〜10のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
- 上記2層以上の低屈折率層が、膜厚50〜250nmの範囲内で互いに異なる膜厚を有する複数種の層である、請求項6〜11のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
- 上記2層以上の高屈折率層と、上記2層以上の低屈折率層との積層数が4〜60層である、請求項6〜12のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタ。
- 基板上に、請求項6〜13のいずれか1項に記載の赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子。
- 基板上に、赤外線カットフィルタを有する固体撮像素子であって、
前記基板がカラーフィルタ層を有し、
前記赤外線カットフィルタが、
屈折率1.65〜2.00の高屈折率層を2層以上と、
屈折率1.20〜1.45の低屈折率層を2層以上とを有し、
前記各層のうちの少なくとも10層が600nm〜820nmの範囲内に極大吸収波長を有する色素を含有する、固体撮像素子。
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