CN112341976B - 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 - Google Patents
固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112341976B CN112341976B CN201910726817.XA CN201910726817A CN112341976B CN 112341976 B CN112341976 B CN 112341976B CN 201910726817 A CN201910726817 A CN 201910726817A CN 112341976 B CN112341976 B CN 112341976B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- anhydride
- agent
- curing agent
- colorant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 77
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 69
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims abstract description 55
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 25
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- -1 amine compound Chemical class 0.000 claims description 15
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 claims description 13
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N methylhexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21C VYKXQOYUCMREIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CCC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 MUTGBJKUEZFXGO-OLQVQODUSA-N 0.000 claims description 8
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 7
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 claims description 6
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N isoindolin-1-one Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NCC2=C1 PXZQEOJJUGGUIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N (3as,7ar)-3a,4,7,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1C=CC[C@@H]2C(=O)OC(=O)[C@@H]21 KMOUUZVZFBCRAM-OLQVQODUSA-N 0.000 claims description 4
- MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-3a,4,5,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1CC(C)=CC2C(=O)OC(=O)C12 MWSKJDNQKGCKPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- VRQWWCJWSIOWHG-UHFFFAOYSA-J octadecanoate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O VRQWWCJWSIOWHG-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 4
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QMMJWQMCMRUYTG-UHFFFAOYSA-N 1,2,4,5-tetrachloro-3-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=C(Cl)C(Cl)=CC(Cl)=C1Cl QMMJWQMCMRUYTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 3
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000008430 aromatic amides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 claims description 3
- ITZGNPZZAICLKA-UHFFFAOYSA-N bis(oxiran-2-ylmethyl) 7-oxabicyclo[4.1.0]heptane-3,4-dicarboxylate Chemical compound C1C2OC2CC(C(=O)OCC2OC2)C1C(=O)OCC1CO1 ITZGNPZZAICLKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XFUOBHWPTSIEOV-UHFFFAOYSA-N bis(oxiran-2-ylmethyl) cyclohexane-1,2-dicarboxylate Chemical compound C1CCCC(C(=O)OCC2OC2)C1C(=O)OCC1CO1 XFUOBHWPTSIEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004841 bisphenol A epoxy resin Substances 0.000 claims description 3
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N diethoxy-methyl-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCOCC1CO1 OTARVPUIYXHRRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GWVMLCQWXVFZCN-UHFFFAOYSA-N isoindoline Chemical compound C1=CC=C2CNCC2=C1 GWVMLCQWXVFZCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 3
- JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N triethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCOCC1CO1 JXUKBNICSRJFAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DJUWPHRCMMMSCV-UHFFFAOYSA-N bis(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl) hexanedioate Chemical compound C1CC2OC2CC1COC(=O)CCCCC(=O)OCC1CC2OC2CC1 DJUWPHRCMMMSCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 abstract description 9
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 6
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 abstract 1
- 238000007723 die pressing method Methods 0.000 abstract 1
- 230000001976 improved effect Effects 0.000 description 12
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 8
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 6
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 6
- OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-tris(oxiran-2-ylmethyl)-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound O=C1N(CC2OC2)C(=O)N(CC2OC2)C(=O)N1CC1CO1 OUPZKGBUJRBPGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 5
- RXPFLKNOPWWRFL-UHFFFAOYSA-N P(=O)(OC)(OC)O.CC(CCC)P(CCCC)CCCC Chemical compound P(=O)(OC)(OC)O.CC(CCC)P(CCCC)CCCC RXPFLKNOPWWRFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000011353 cycloaliphatic epoxy resin Substances 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OC)(OC)OC HQYALQRYBUJWDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000006273 (C1-C3) alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- JDJCWTMAUWZTOM-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-4-ylmethyl)hexanedioic acid Chemical compound C1CC2OC2CC1CC(C(O)=O)(CCCC(=O)O)CC1CC2OC2CC1 JDJCWTMAUWZTOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N benzidine Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1C1=CC=C(N)C=C1 HFACYLZERDEVSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 2
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical compound NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YSWBFLWKAIRHEI-UHFFFAOYSA-N 4,5-dimethyl-1h-imidazole Chemical compound CC=1N=CNC=1C YSWBFLWKAIRHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPHGOBGXZQKCKI-UHFFFAOYSA-N 4,5-diphenyl-1h-imidazole Chemical compound N1C=NC(C=2C=CC=CC=2)=C1C1=CC=CC=C1 CPHGOBGXZQKCKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TYOXIFXYEIILLY-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2-phenyl-1h-imidazole Chemical compound N1C(C)=CN=C1C1=CC=CC=C1 TYOXIFXYEIILLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000010009 beating Methods 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- BKRKYEFQSANYGA-UHFFFAOYSA-N bromo-methyl-triphenyl-$l^{5}-phosphane Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(Br)(C=1C=CC=CC=1)(C)C1=CC=CC=C1 BKRKYEFQSANYGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N hexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21 MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 238000011417 postcuring Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
- C09J163/06—Triglycidylisocyanurates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/42—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof
- C08G59/423—Polycarboxylic acids; Anhydrides, halides or low molecular weight esters thereof containing an atom other than oxygen belonging to a functional groups to C08G59/42, carbon and hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
- C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
- C08G59/40—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
- C08G59/62—Alcohols or phenols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
- H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L31/00—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L31/02—Details
- H01L31/0203—Containers; Encapsulations, e.g. encapsulation of photodiodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/10—Transparent films; Clear coatings; Transparent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
- C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
本发明涉及光电器件封装用高分子材料领域,具体涉及一种固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用。该固体环氧树脂封装材料由含有环氧树脂、二元醇改性的酸酐固化剂、着色剂、偶联剂、固化促进剂和脱模剂的组合物制成,其中,所述二元醇改性的酸酐固化剂为式(c)所示的化合物,其中,R为C1‑C4的直链或支链亚烷基,R’为H或C1‑C3的直链或支链烷基,R”为H或C1‑C3的烷基,n为1‑5。本发明所制备的固体环氧树脂封装材料具备优异的可见光波长截断和红外透光效果,且在模压过程中具备优良的脱模性及高的粘接性能,适用于红外线接收器件产品的封装。
Description
技术领域
本发明涉及光电器件封装用高分子材料领域,具体涉及一种固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用。
背景技术
红外线简称“红外”,是一种电磁波光谱在0.75至100微米之间的肉眼看不到的光线。其波长与可见光比较相近,所以红外辐射光源具备一定的隐蔽性。另外,红外线中的某几个特定范围的波长在空气中具备很好的穿透性,因此红外线可以作为红外线接收传感器,红外线信号感应器等信号接收器的媒介。
由于红外线在现实生活中的广泛用途,使得红外线接收器件封装材料的多样性的发展越来越受到重视。通过封装固化可以有效的保护半导体芯片不受空气中灰尘颗粒、腐蚀性气体以及离子等的作用,起到耐冲击和支撑的作用。
目前,红外透光封装材料的外观普遍呈黑色,而传统的黑色塑封料一般选择不透明的酚醛树脂体系,固化后老化变黄严重,需加入大量的以较大颗粒为主的无机填料碳黑,使得普通黑色塑封料红外线透光性能差。而对于透明的树脂体系,虽然具备透光性能,但在不添加填料的情况下,模压塑封容易发生粘模现象,而且还很容易出现树脂体系开裂及芯片拉坏的现象,虽然喷涂外脱模剂能缓解粘模问题,但工序繁琐,生产效率低,同时又影响树脂材料的粘接性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的透明的树脂封装材料容易发生粘模,且粘结性能差的缺点,提供一种性能优异的固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供一种固体环氧树脂封装材料,该固体环氧树脂封装材料由含有环氧树脂、二元醇改性的酸酐固化剂、着色剂、偶联剂、固化促进剂和脱模剂的组合物制成,其中,所述二元醇改性的酸酐固化剂为式(c)所示的化合物,
其中,R为C1-C4的直链或支链亚烷基,R’为H或C1-C3的直链或支链烷基,R”为H或C1-C3的烷基,n为1-5。
优选的,R为甲基或乙基,R’为H或C1-C3的直链烷基,R”为H或甲基。
优选的,在所述组合物中,以该组合物的总重量为基准,所述环氧树脂的含量为28-48重量%,所述二元醇改性的酸酐固化剂的含量为50-70重量%,所述着色剂的含量为0.05-0.3重量%,所述偶联剂的含量为0.1-1重量%,所述固化促进剂的含量为0.3-0.8重量%,所述脱模剂的含量为0.3-1重量%;
优选的,所述环氧树脂为酯环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种;
优选的,所述脂环族环氧树脂为异氰尿酸三缩水甘油酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种;
优选的,所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为300-600g/mol;
优选的,所述氢化双酚A型环氧树脂的环氧当量为190-250g/mol。
优选的,所述着色剂为芳酰胺类着色剂、喹吖啶酮类着色剂、联苯胺类着色剂、异吲哚啉酮类着色剂、异吲哚啉类着色剂、芳香胺类着色剂和酞箐类着色剂中的一种或多种;
优选的,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种;
优选的,所述固化促进剂为为有机磷化合物、胺类化合物和咪唑类化合物中的一种或多种;
优选的,所述脱模剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸锆、硬脂酸钙、硬脂酸丁酯和酯化蜡中的一种或多种。
第二方面,本发明还提供了一种固体环氧树脂封装材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将式(a)所示的二元醇与式(b)所示的酸酐固化剂进行反应,得到式(c)所示的二元醇改性的酸酐固化剂;
其中,R为C1-C4的直链或支链亚烷基,R’为H或C1-C3的直链或支链烷基,R”为H或C1-C3的烷基,n为1-5;优选的,R为甲基或乙基,R’为H或C1-C3的直链烷基,R”为H或甲基。
(2)将所述二元醇改性的酸酐固化剂与环氧树脂、固化促进剂、脱模剂、偶联剂和着色剂进行混炼,熟化形成脆性固体,冷却,粉碎造粒并打饼。
优选的,在步骤(1)中,所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或多种,优选为六氢苯酐或甲基六氢苯酐,更优选为甲基六氢苯酐。
优选的,在步骤(1)中,所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种,优选为乙二醇或新戊二醇,更优选为新戊二醇。
优选的,在步骤(1)中,所述反应的条件包括:温度为60-80℃,优选为60-70℃;时间为10-30min,优选为15-25min。
优选的,在步骤(2)中,所述混炼的过程包括:将所述二元醇改性的酸酐固化剂与环氧树脂、固化促进剂、脱模剂和偶联剂进行第一混炼,然后加入着色剂进行第二混炼;
优选的,所述第一混炼的条件包括:温度为40-60℃,优选为50-60℃;时间20-40min,优选为30-40min;
优选的,所述第二混炼的条件包括:温度20-40℃,优选为30-40℃;时间为1-15min,优选为10-15min。
第三方面,本发明还提供了上述固体环氧树脂封装材料在制造红外线信号接收器、红外线信号感应器和红外线传感器中的应用。
本发明所提供的环氧树脂封装材料可阻断840nm以下可见光,并具有在红外波长范围内透明的光学性质,同时在模压成型时具备良好的操作性以及与基板之间具有较高的粘接性能,使得该材料可用于红外接收电子器件封装领域。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种固体环氧树脂封装材料,该固体环氧树脂封装材料由含有环氧树脂、二元醇改性的酸酐固化剂、着色剂、偶联剂、固化促进剂和脱模剂的组合物制成,其中,所述二元醇改性的酸酐固化剂为式(c)所示的化合物,
其中,R为C1-C4的直链或支链亚烷基,例如可以为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或异丁基;
R’为H或C1-C3的直链或支链烷基,例如可以为H、甲基、乙基、异丙基或丙基;
R”为H或C1-C3的烷基,例如可以为H、甲基、乙基或丙基;
n为1-5,例如可以为1、2、3、4或5。
在优选的情况下,所述R为甲基或乙基,R’为H或C1-C3的直链烷基,R”为H或甲基。
在本发明中,二元醇改性的酸酐固化剂相对于酸酐固化剂本身具有相对较大的分子量,使得固体环氧树脂封装材料具有较高的黏度,进而使含有该二元醇改性的酸酐固化剂的固体环氧树脂封装材料具有很好的连续成型性以及可操作性,并解决了树脂模压粘模情况,与基板之间也具备较好的粘接性能,同时该固体环氧树脂封装材料具有较高的红外透光率,可以更好的应用于红外线信号接收芯片的封装。
根据本发明,在所述含有环氧树脂、二元醇改性的酸酐固化剂、着色剂、偶联剂、固化促进剂和脱模剂的组合物中,以该组合物的总重量为基准,所述环氧树脂的含量可以为28-48重量%,所述二元醇改性的酸酐固化剂的含量可以为50-70重量%,所述着色剂的含量可以为0.05-0.3重量%,所述偶联剂的含量可以为0.1-1重量%,所述固化促进剂的含量可以为0.3-0.8重量%,所述脱模剂的含量可以为0.3-1重量%。
在优选情况下,所述环氧树脂的含量为29-46重量%,所述二元醇改性的酸酐固化剂的含量为52-69重量%,所述着色剂的含量为0.06-0.25重量%,所述偶联剂的含量为0.15-0.9重量%,所述固化促进剂的含量为0.35-0.75重量%,所述脱模剂的含量为0.4-0.9重量%。
在进一步优选情况下,所述环氧树脂的含量为30-44重量%,所述二元醇改性的酸酐固化剂的含量为54-68重量%,所述着色剂的含量为0.08-0.2重量%,所述偶联剂的含量为0.2-0.7重量%,所述固化促进剂的含量为0.37-0.65重量%,所述脱模剂的含量为0.55-0.85重量%。
在本发明中,所述环氧树脂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述环氧树脂选用脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种。
其中,所述脂环族环氧树脂可以为异氰尿酸三缩水甘油酯、环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、双(3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、双(3,4-环氧环己基甲基)己二酸和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的一种或多种。在优选情况下,所述脂环族环氧树脂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
所述双酚A型环氧树脂的环氧当量可以为300-600g/mol,优选为350-500g/mol,进一步优选为380-450g/mol,最优选为400g/mol。
所述氢化双酚A型环氧树脂的环氧当量可以为190-250g/mol,优选为200-230g/mol,进一步优选为210-220g/mol,最优选为215g/mol。
在本发明中,所述着色剂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述着色剂为芳酰胺类着色剂、喹吖啶酮类着色剂、联苯胺类着色剂、异吲哚啉酮类着色剂、异吲哚啉类着色剂、芳香胺类着色剂和酞箐类着色剂中的一种或多种。
在进一步优选情况下,所述着色剂为蓝色酞箐类着色剂、黄色异吲哚啉酮类着色剂和红色的喹吖啶酮类着色剂,通过不同比例进行调配形成黑色着色剂。
在更进一步优选的情况下,所述蓝色酞箐类着色剂、黄色异吲哚啉酮类着色剂和红色的喹吖啶酮类着色剂的质量比为0.8-2:0.5-1:0.5-1。
其中,蓝色酞箐类着色剂为色浆蓝-4775,黄色异吲哚啉酮类着色剂为色浆黄-4312,红色的喹吖啶酮类着色剂为色浆红-4336。通过对红外透光着色剂原料进行筛选及配比优化,着色剂可均匀的分散在树脂体系中,解决了色粉团聚情况,进而满足对可见光波长的截断并保持较高红外透光率,从而得到性能优异的固体环氧树脂材料。
在本发明中,所述偶联剂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
在进一步优选情况下,所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
在本发明中,所述固化促进剂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述固化促进剂为有机磷化合物、胺类化合物和咪唑类化合物中的一种或多种。由于有机膦化合物比胺类化合物具有更优异的抗老化性能,因此固化促进剂优选为有机磷化合物。
其中,所述有机磷化合物可以为三苯基膦、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐和三苯基甲基溴化磷中的一种或多种,优选为甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐。
所述胺类化合物可以为三乙醇胺,三乙烯四胺,二氮杂二环中的一种或多种;所述咪唑类化合物可以为2-苯基-4-甲基咪唑,二苯基咪唑,1-甲基咪唑,二甲基咪唑中的一种或多种。
在本发明中,所述脱模剂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述脱模剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸锆、硬脂酸钙、硬脂酸丁酯和酯化蜡中的一种或多种。
在进一步优选情况下,所述脱模剂为硬脂酸锆或硬脂酸钙,最优选为硬脂酸钙。
本发明还提供了一种固体环氧树脂封装材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将式(a)所示的二元醇与式(b)所示的酸酐固化剂进行反应,得到式(c)所示的二元醇改性的酸酐固化剂;
其中,R、R’、R”和n的定义与前文描述相同;
(2)将所述二元醇改性的酸酐固化剂与环氧树脂、固化促进剂、脱模剂、偶联剂进行第一混炼,之后加入着色剂进行第二混炼,混炼均匀后,在烘箱中进行熟化反应形成脆性固体,冷却至室温粉碎造粒并打饼。
在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,所述二元醇的用量可以为最终制备的固体环氧树脂封装材料的5-20重量%,优选为6.5-19.5重量%,进一步优选为8-18.6重量%。
在本发明所述的方法中,在步骤(1)中,所述酸酐固化剂的用量可以为最终制备的固体环氧树脂封装材料的45-50重量%,优选为46-49.5重量%,进一步优选为46.8-49重量%。
在本发明所述的方法中,所述酸酐固化剂可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或多种。
在进一步优选情况下,所述酸酐固化剂为六氢苯酐或甲基六氢苯酐,更优选为甲基六氢苯酐。
在本发明所述的方法中,所述二元醇可以为本领域的常规选择。为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种,在进一步优选情况下,所述二元醇为乙二醇或新戊二醇,更优选为新戊二醇。
由酸酐固化剂与二元醇进行预反应,制备得到的改性的酸酐固化剂具有良好的透明性,同时可解决树脂开模粘模情况,增强了树脂与基板之间的粘结力。
在本发明所述的方法中,为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,步骤(1)中所述反应的条件包括:温度为60-80℃,优选为60-70℃;时间为10-30min,优选为15-25min。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的反应温度和反应时间,此为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
在本发明所述的方法中,为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,步骤(2)中所述第一混炼的条件包括:温度为40-60℃,优选为50-60℃;时间为20-40min,优选为30-40min。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的混炼温度和混炼时间,此为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
在本发明所述的方法中,为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,步骤(2)中所述第二混炼的条件包括:温度为20-40℃,优选为30-40℃;时间为1-15min,优选为10-15min。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的混炼温度和混炼时间,此为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
在本发明所述的方法中,为了获得进一步改善的效果,在优选情况下,步骤(2)中所述熟化反应条件包括:温度为30-50℃,优选为40-50℃;时间为700-900min,优选为750-800min。本领域技术人员可以根据实际情况确定具体的熟化反应温度和熟化反应时间,此为本领域技术人员所熟知,在此不再赘述。
本发明还进一步提供了上述方法制备的固体环氧树脂封装材料在制造红外线信号接收器、红外线信号感应器和红外线传感器中的应用。本发明所提供的环氧树脂封装材料组合物中的改性酸酐固化剂本身具有较高的透明度和黏度,从而提高了环氧树脂组合物的连续成型性以及可操作性,并保持较高的红外透光率及粘接性能,非常适用于作为红外接收电子器件的封装材料。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不局限于此。
在以下实施例和对比例中,固体环氧树脂材料的性能测试项目如下:
1.全波段透光率测定
(1)将制备的固体环氧树脂封装材料在模具温度为175℃、固化时间270s的工艺条件下用模压机传递注塑至特定模具中,使之固化成型为1mm厚的薄片;
(2)将所述薄片经150℃固化3h后,使用UV2600测试波长为190-1400nm的全波段透光率曲线。
2.粘结力测试
(1)将制备的固体环氧树脂材料在模具温度为175℃、固化时间270s的工艺条件下用模压机传递注塑至铺好银片的模具中,使之固化成型为直径10mm,高度5mm的圆柱体共12个;
(2)离型力测试:上述的环氧树脂组合物成型后,立即将模具中取出6个,将取出的6个圆柱形样品用万能力学试验机将成型的圆柱体从银片上拉出,此时的最大推力即为开模粘结力。
(3)将剩余6个放入150℃进行后固化3h后并冷却至室温,用万能力学试验机进行测试,此时的最大推力即为固化后粘结力。
以下实施例和对比例中,
环氧树脂1为:异氰尿酸三缩水甘油酯为TGIC,日产化学公司牌号TEPIC-S的市售品;
环氧树脂2为:双酚A型环氧树脂为E-56环氧树脂;
环氧树脂3为:氢化双酚A型环氧树脂为环氧当量为215的液体环氧树脂;
酸酐固化剂1为:甲基六氢苯酐为濮阳惠成公司牌号为Me-HHPA的市售品;
酸酐固化剂2为:六氢苯酐为濮阳惠成公司牌号为HHPA的市售品;
固化促进剂为:甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐为日本化学工业株式会社牌号为PX-4MP的市售品;
二元醇1为:乙二醇为麦克林试剂网购置;
二元醇2为:新戊二醇为麦克林试剂网购置;
醇改性剂3为:乙醇为麦克林试剂网购置;
偶联剂为:KH-560为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为道康宁牌号Z-6040的市售品。
脱模剂为:硬脂酸钙;
着色剂为:
色浆1各色浆质量比为:蓝-4775:黄-4312:红-4336=2:1:1
色浆2各色浆质量比为:蓝-4775:黄-4312:红-4336=1.5:0.8:0.8。
实施例1-5以及对比例1-2
按照表1称量各组分,将二元醇与固化剂在70℃反应20min,然后加入环氧树脂、固化促进剂、偶联剂和脱模剂进行混合,在50℃反应20min之后,加入着色剂色浆混合均匀,然后在30℃反应15min,之后放入40℃烘箱熟化反应750min,将所得的混合物冷却至室温,粉碎造粒并打饼,测试性能,结果如表1所示。
表1
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
环氧树脂1 | 37.6% | 0 | 0 | 30% | 44% | 37.6% | 37.6% |
环氧树脂2 | 0 | 37.6% | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
环氧树脂3 | 0 | 0 | 37.6% | 0 | 0 | 0 | 0 |
酸酐固化剂1 | 47% | 47% | 47% | 49% | 46.8 | 61.1% | 47% |
酸酐固化剂2 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
二元醇1 | 14.1% | 14.1% | 14.1% | 0 | 0 | 0 | 0 |
二元醇2 | 0 | 0 | 0 | 18.6% | 8 | 0 | 0 |
醇改性剂3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 14.1% |
固化促进剂 | 0.4% | 0.4% | 0.4% | 0.65 | 0.37 | 0.4% | 0.4% |
脱模剂 | 0.6% | 0.6% | 0.6% | 0.85 | 0.55 | 0.6% | 0.6% |
偶联剂 | 0.3% | 0.3% | 0.3% | 0.7 | 0.2 | 0.3% | 0.3% |
着色剂1 | 0.1% | 0.1% | 0 | 0.2 | 0.08 | 0.1% | 0.1% |
着色剂2 | 0 | 0 | 0.1% | 0 | 0 | 0 | 0 |
螺旋长度 | 214cm | 218cm | 224cm | 216cm | 217cm | 200cm | 210cm |
胶化时间 | 30s | 36s | 40s | 32s | 34s | 30s | 32s |
脱模性 | OK | OK | OK | OK | OK | NO | NO |
T%920nm | 94% | 92% | 91% | 96% | 95% | 80% | 83% |
T%840nm | <3% | <5% | <5% | <3% | <3% | <25% | <20% |
开模粘接力 | 935N | 872N | 825N | 943N | 938N | 750N | 768N |
固化后粘接力 | 920N | 856N | 798N | 928N | 925N | 735N | 752N |
由表1实施例与对比例测试结果可以看出,本发明所述固体环氧树脂封装材料具有优异的脱模效果以及与镀银片有较高粘结力,此外,该固体环氧树脂封装材料对920nm的红外线具有较高的透光率,对全波段的光源可截断波长为840nm,且阻断效果较好,适用于红外线接收器件产品的封装。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种固体环氧树脂封装材料,其特征在于,该固体环氧树脂封装材料由含有环氧树脂、二元醇改性的酸酐固化剂、着色剂、偶联剂、固化促进剂和脱模剂的组合物制成,其中,所述二元醇改性的酸酐固化剂为二元醇与酸酐固化剂进行反应得到,所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或多种,所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种;
在所述组合物中,以该组合物的总重量为基准,所述环氧树脂的含量为28-44重量%,所述二元醇改性的酸酐固化剂的含量为54-70重量%,所述着色剂的含量为0.05-0.3重量%,所述偶联剂的含量为0.1-1重量%,所述固化促进剂的含量为0.3-0.8重量%,所述脱模剂的含量为0.3-1重量%;
所述二元醇的用量为最终制备的固体环氧树脂封装材料的5-14.1重量%;
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂和氢化双酚A型环氧树脂中的一种或多种;
所述脂环族环氧树脂为环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯和4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯中的至少一种;
所述双酚A型环氧树脂的环氧当量为300-600g/mol;
所述氢化双酚A型环氧树脂的环氧当量为190-250g/mol;
所述着色剂为芳酰胺类着色剂、喹吖啶酮类着色剂、异吲哚啉酮类着色剂、异吲哚啉类着色剂、芳香胺类着色剂和酞箐类着色剂中的一种或多种;
所述偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种;
所述固化促进剂为有机磷化合物、胺类化合物和咪唑类化合物中的一种或多种;
所述脱模剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸锆、硬脂酸钙、硬脂酸丁酯和酯化蜡中的一种或多种。
2.一种制备权利要求1所述的固体环氧树脂封装材料的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将二元醇与酸酐固化剂进行反应,得到二元醇改性的酸酐固化剂,所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或多种,所述二元醇为乙二醇、新戊二醇、丙二醇和丁二醇中的一种或多种;
(2)将所述二元醇改性的酸酐固化剂与环氧树脂、固化促进剂、脱模剂、偶联剂和着色剂进行混炼,熟化形成脆性固体,冷却,粉碎造粒并打饼。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述酸酐固化剂为六氢苯酐或甲基六氢苯酐。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述酸酐固化剂为甲基六氢苯酐。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述二元醇为乙二醇或新戊二醇。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述二元醇为新戊二醇。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应的条件包括:温度为60-80℃;时间为10-30min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应的条件包括:温度为60-70℃;时间为15-25min。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述混炼的过程包括:将所述二元醇改性的酸酐固化剂与环氧树脂、固化促进剂、脱模剂和偶联剂进行第一混炼,然后加入着色剂进行第二混炼。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第一混炼的条件包括:温度为40-60℃;时间为20-40min。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述第一混炼的条件包括:温度为50-60℃;时间为30-40min。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述第二混炼的条件包括:温度20-40℃;时间为1-15min。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述第二混炼的条件包括:温度为30-40℃;时间为10-15min。
14.权利要求1所述的固体环氧树脂封装材料在制造红外线信号接收器和红外线传感器中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910726817.XA CN112341976B (zh) | 2019-08-07 | 2019-08-07 | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910726817.XA CN112341976B (zh) | 2019-08-07 | 2019-08-07 | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112341976A CN112341976A (zh) | 2021-02-09 |
CN112341976B true CN112341976B (zh) | 2022-06-28 |
Family
ID=74367285
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910726817.XA Active CN112341976B (zh) | 2019-08-07 | 2019-08-07 | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112341976B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114163613B (zh) * | 2020-09-10 | 2024-03-12 | 北京科化新材料科技有限公司 | 封装材料及其制备方法以及应用 |
CN112708384A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-04-27 | 汕头市骏码凯撒有限公司 | 一种柔性增韧组合物、增韧型环氧树脂胶黏剂及其制备方法 |
CN113637291A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-12 | 广东四会互感器厂有限公司 | 一种低收缩环氧树脂其制备方法及应用 |
CN114350112A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-04-15 | 江苏科化新材料科技有限公司 | Led支架材料、制备方法及其应用 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104693689A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-06-10 | 天津盛远达科技有限公司 | 一种红外线接收头用环氧塑封料及其制备方法 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH523298A (de) * | 1968-08-07 | 1972-05-31 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zur Herstellung von neuen, lagerstabilen, heisshärtbaren Vorkondensaten aus Polyepoxidverbindungen, Ringe enthaltenden Polyestern und Polycarbonsäureanhydriden |
CH524654A (de) * | 1968-08-07 | 1972-06-30 | Ciba Geigy Ag | Neue, heisshärtbare Mischungen aus Polyepoxidverbindungen, Ringe enthaltenden Polyestern und Polycarbonsäureanhydriden |
JPS6112722A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-21 | Mitsubishi Electric Corp | エポキシ樹脂組成物 |
JP4978884B2 (ja) * | 2004-04-30 | 2012-07-18 | 東洋製罐株式会社 | 酸素吸収性樹脂、酸素吸収性樹脂組成物及び酸素吸収性容器 |
EP2421907B1 (en) * | 2009-04-21 | 2016-11-23 | Dow Global Technologies LLC | Thermosettable composition containing a half ester of a cycloaliphatic diol and a thermoset product therefrom |
CN102702682A (zh) * | 2012-05-25 | 2012-10-03 | 嘉兴市嘉港合成材料有限公司 | Led封装用液体环氧树脂组合物 |
JP6343446B2 (ja) * | 2012-12-28 | 2018-06-13 | 富士フイルム株式会社 | 硬化性樹脂組成物、赤外線カットフィルタ及びこれを用いた固体撮像素子 |
CN105504676B (zh) * | 2015-09-17 | 2017-10-10 | 天津盛远达科技有限公司 | 一种红外接收头封装用色素及其制备方法 |
CN107286323A (zh) * | 2016-04-13 | 2017-10-24 | 东莞市永固绝缘材料有限公司 | 一种改性酸酐环氧固化剂 |
-
2019
- 2019-08-07 CN CN201910726817.XA patent/CN112341976B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104693689A (zh) * | 2015-04-08 | 2015-06-10 | 天津盛远达科技有限公司 | 一种红外线接收头用环氧塑封料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112341976A (zh) | 2021-02-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112341976B (zh) | 固体环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 | |
CN102686634B (zh) | 固化性环氧树脂组合物 | |
CN104745132B (zh) | 一种户外贴片灯珠用环氧树脂胶及其制备方法 | |
CN102782000B (zh) | 光半导体密封用树脂组合物及使用该组合物的光半导体装置 | |
CN103265923B (zh) | 一种高功率led封装用环氧树脂复合物及其制备方法 | |
CN1872936A (zh) | 一种单组分中温快速固化环氧贴片胶及其制备方法 | |
CN107603117A (zh) | 一种屏蔽核辐射的3d打印复合材料及其制备方法与应用 | |
CN1114968A (zh) | 低膨胀的聚合物组合物 | |
CN109777039B (zh) | 一种片式led封装用环氧树脂组合物胶饼及其制备方法和封装工艺 | |
CN112480847B (zh) | 一种高耐热、低应力环氧塑封料及其制备方法 | |
CN108017879A (zh) | 一种大功率led封装用白色环氧模塑料的制备 | |
CN102516501A (zh) | 一种用于制作led透镜的光固化材料 | |
KR102125023B1 (ko) | 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법 | |
CN108192284B (zh) | 一种耐高温黄变的透明环氧模塑料及其制备方法 | |
CN106280256B (zh) | 一种高耐热模塑型环氧底填料及其制备方法与用途 | |
CN114316869A (zh) | 双组分热固性环氧树脂组合物及其应用、双组分热固性环氧树脂及其制备方法与应用 | |
CN104371618A (zh) | 一种耐湿热、低光衰透明环氧led封装胶及其制备 | |
CN102796347B (zh) | 用于光半导体装置的环氧树脂组合物和使用所述组合物的光半导体装置 | |
CN107353598A (zh) | 玻纤环氧模塑料及其制备方法 | |
CN106433038A (zh) | 一种光电耦合器件封装用环氧树脂组合物及其制备方法 | |
CN106380812A (zh) | 一种透明pc材料用阻燃母粒及其制备方法和应用 | |
WO2006073608A1 (en) | Optoelectronic molding compound that transmits visible light and blocks infrared light | |
JPH04236217A (ja) | 光透過性エポキシ樹脂組成物及び光半導体装置 | |
CN112341755B (zh) | 耐黄变透明环氧树脂封装材料及其制备方法和应用 | |
CN107141758A (zh) | 一种透明pc材料用阻燃母粒及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |