JP3449731B2 - 単結晶シリコンインゴットを製造する方法 - Google Patents
単結晶シリコンインゴットを製造する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は一般に、電子部品の製造に使用される半導体
級単結晶シリコンの製造に関する。特に、本発明は、凝
集真性点欠陥（agglomerated intrinsic point defect
s）を有さない軸対称領域を有する単結晶シリコンイン
ゴットおよびウエハ、およびそれらの製造方法に関す
る。
級単結晶シリコンの製造に関する。特に、本発明は、凝
集真性点欠陥（agglomerated intrinsic point defect
s）を有さない軸対称領域を有する単結晶シリコンイン
ゴットおよびウエハ、およびそれらの製造方法に関す
る。
大部分の半導体電子部品製造方法の出発物質である単
結晶シリコンは、一般に、いわゆるチョクラルスキー
（Cz）法によって製造される。この方法においては、多
結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融
し、種結晶を溶融シリコンと接触させ、単結晶を遅い引
き上げ（extraction）によって成長させる。ネック（ne
ck）の形成後、所望される、または目的とする直径に到
達するまで、引き上げ速度および／または溶融温度を低
下させることによって、結晶の直径を大きくする。次
に、メルト液位の低下を補いながら、引き上げ速度およ
び溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を
有する結晶の柱状本体を成長させる。成長プロセスの終
了近くであるが、ルツボから溶融シリコンがなくなる前
に、結晶直径を徐々に減少させて、エンドコーン（end
−cone）を形成しなければならない。一般に、エンドコ
ーンは、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱
を、増加させることによって形成される。直径が充分に
小さくなったときに、結晶をメルトから分離する。
結晶シリコンは、一般に、いわゆるチョクラルスキー
（Cz）法によって製造される。この方法においては、多
結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填し、溶融
し、種結晶を溶融シリコンと接触させ、単結晶を遅い引
き上げ（extraction）によって成長させる。ネック（ne
ck）の形成後、所望される、または目的とする直径に到
達するまで、引き上げ速度および／または溶融温度を低
下させることによって、結晶の直径を大きくする。次
に、メルト液位の低下を補いながら、引き上げ速度およ
び溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を
有する結晶の柱状本体を成長させる。成長プロセスの終
了近くであるが、ルツボから溶融シリコンがなくなる前
に、結晶直径を徐々に減少させて、エンドコーン（end
−cone）を形成しなければならない。一般に、エンドコ
ーンは、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱
を、増加させることによって形成される。直径が充分に
小さくなったときに、結晶をメルトから分離する。
単結晶シリコンにおける多くの欠陥が、凝固後に結晶
が冷却する際に、結晶成長室において形成されることが
最近確認された。そのような欠陥は、一部は、空孔（空
格子点）（vacancies）および自己格子間物（self−int
erstitials）として既知の、過剰の（即ち、溶解極限よ
り以上の濃度）真性点欠陥の存在によって生じる。メル
トから成長するシリコン結晶は一般に、結晶格子空孔
（Ｖ）またはシリコン自己格子間物（Ｉ）の、どちらか
一方のタイプの過剰の真性点欠陥を有して成長する。シ
リコンにおけるこれらの点欠陥のタイプおよび初期濃度
が凝固時に測定され、これらの濃度がシステムにおいて
臨界的過飽和のレベルに達し、点欠陥の可動性が充分に
高い場合は、反応または凝集事象が起こる可能性がある
ことが報告されている。シリコンにおける凝集真性点欠
陥は、複雑な高度集積回路の製造において、材料の歩留
り可能性に大きな影響を与えうる。
が冷却する際に、結晶成長室において形成されることが
最近確認された。そのような欠陥は、一部は、空孔（空
格子点）（vacancies）および自己格子間物（self−int
erstitials）として既知の、過剰の（即ち、溶解極限よ
り以上の濃度）真性点欠陥の存在によって生じる。メル
トから成長するシリコン結晶は一般に、結晶格子空孔
（Ｖ）またはシリコン自己格子間物（Ｉ）の、どちらか
一方のタイプの過剰の真性点欠陥を有して成長する。シ
リコンにおけるこれらの点欠陥のタイプおよび初期濃度
が凝固時に測定され、これらの濃度がシステムにおいて
臨界的過飽和のレベルに達し、点欠陥の可動性が充分に
高い場合は、反応または凝集事象が起こる可能性がある
ことが報告されている。シリコンにおける凝集真性点欠
陥は、複雑な高度集積回路の製造において、材料の歩留
り可能性に大きな影響を与えうる。
空孔タイプの欠陥は、Ｄ欠陥、フローパターン（FP
D）欠陥、ゲートオキシドインテグリティ（GOI）欠陥、
クリスタルオリジネーテッドパーティクル（COP）欠
陥、クリスタルオリジネーテッドライトポイント（LP
D）欠陥、および、赤外線散乱法、例えば、走査赤外線
鏡検法およびレーザー走査断層撮影法によって観察され
るある種のバルク欠陥（bulk defects）のような、観察
可能な結晶欠陥の原因であることが確認されている。環
酸化誘導堆積欠陥（ring oxidation induced stacking
faults）（OISF）の核として作用する欠陥も、過剰空孔
の領域に存在する。この特定の欠陥は、過剰空孔の存在
によって引き起こされる高温有核酸素凝集塊であると考
えられる。
D）欠陥、ゲートオキシドインテグリティ（GOI）欠陥、
クリスタルオリジネーテッドパーティクル（COP）欠
陥、クリスタルオリジネーテッドライトポイント（LP
D）欠陥、および、赤外線散乱法、例えば、走査赤外線
鏡検法およびレーザー走査断層撮影法によって観察され
るある種のバルク欠陥（bulk defects）のような、観察
可能な結晶欠陥の原因であることが確認されている。環
酸化誘導堆積欠陥（ring oxidation induced stacking
faults）（OISF）の核として作用する欠陥も、過剰空孔
の領域に存在する。この特定の欠陥は、過剰空孔の存在
によって引き起こされる高温有核酸素凝集塊であると考
えられる。
自己格子間物に関係する欠陥は、あまり研究されてい
ない。それらは一般に、低密度の格子間物タイプのディ
スロケーション（転位）のループまたはネットワークで
あると考えられている。そのような欠陥は、重要なウエ
ハ性能規準であるゲートオキシドインテグリティ欠陥の
原因ではないが、電流漏出問題に一般に関係する他のタ
イプのデバイス欠陥の原因であることが広く認識されて
いる。
ない。それらは一般に、低密度の格子間物タイプのディ
スロケーション（転位）のループまたはネットワークで
あると考えられている。そのような欠陥は、重要なウエ
ハ性能規準であるゲートオキシドインテグリティ欠陥の
原因ではないが、電流漏出問題に一般に関係する他のタ
イプのデバイス欠陥の原因であることが広く認識されて
いる。
チョクラルスキーシリコンにおける、そのような空孔
および自己格子間物の凝集欠陥の密度は通常、約１＊10
3/cm3〜約１＊107/cm3の範囲である。これらの数値は比
較的低いが、凝集真性点欠陥は、デバイス製造者にとっ
て重大性が急激に高まっており、事実上、デバイス製造
プロセスにおける歩留り制限要因であると今や考えられ
ている。
および自己格子間物の凝集欠陥の密度は通常、約１＊10
3/cm3〜約１＊107/cm3の範囲である。これらの数値は比
較的低いが、凝集真性点欠陥は、デバイス製造者にとっ
て重大性が急激に高まっており、事実上、デバイス製造
プロセスにおける歩留り制限要因であると今や考えられ
ている。
現在のところ、凝集真性点欠陥の問題を扱う主に３つ
の方法が一般に存在する。第一の方法は、結晶引き上げ
方法に焦点を当てて、インゴットにおける凝集真性点欠
陥の数密度（number density）を減少させる方法を包含
する。この方法は、空格子点優勢材の形成を生じる結晶
引き上げ条件を有する方法、および、自己格子間物優勢
材の形成を生じる結晶引き上げ条件を有する方法に、さ
らに分けることができる。例えば、（ｉ）v/GOを調節し
て、結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥である結晶を成長
させ、および（ii）結晶引き上げプロセスの間に、約11
00℃から約1050℃へのシリコンインゴットの冷却速度を
変化させて（一般に遅くする）凝集欠陥の核形成速度に
影響を与える、ことによって凝集欠陥の数密度を減少さ
せることが提案されている。この方法は凝集欠陥の数密
度を減少させるが、それらの形成を防止することはでき
ない。デバイス製造者に課せられる要求がますます厳し
いものになっているので、これらの欠陥の存在は大きな
問題になっている。
の方法が一般に存在する。第一の方法は、結晶引き上げ
方法に焦点を当てて、インゴットにおける凝集真性点欠
陥の数密度（number density）を減少させる方法を包含
する。この方法は、空格子点優勢材の形成を生じる結晶
引き上げ条件を有する方法、および、自己格子間物優勢
材の形成を生じる結晶引き上げ条件を有する方法に、さ
らに分けることができる。例えば、（ｉ）v/GOを調節し
て、結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥である結晶を成長
させ、および（ii）結晶引き上げプロセスの間に、約11
00℃から約1050℃へのシリコンインゴットの冷却速度を
変化させて（一般に遅くする）凝集欠陥の核形成速度に
影響を与える、ことによって凝集欠陥の数密度を減少さ
せることが提案されている。この方法は凝集欠陥の数密
度を減少させるが、それらの形成を防止することはでき
ない。デバイス製造者に課せられる要求がますます厳し
いものになっているので、これらの欠陥の存在は大きな
問題になっている。
結晶本体の成長の間に、引き上げ速度を、約0.4mm/分
未満に減少させることも提案されている。しかし、その
ような遅い引き上げ速度は、各結晶引き上げ器の処理量
を減少させるので、この提案も充分なものではない。さ
らに重大なことに、そのような引き上げ速度は、高度に
集中した自己格子間物を有する単結晶シリコンの形成に
導く。このような高度の集中は、結果的に、凝集自己格
子間物欠陥の形成、およびそのような欠陥に伴って生じ
る全ての問題を生じる。
未満に減少させることも提案されている。しかし、その
ような遅い引き上げ速度は、各結晶引き上げ器の処理量
を減少させるので、この提案も充分なものではない。さ
らに重大なことに、そのような引き上げ速度は、高度に
集中した自己格子間物を有する単結晶シリコンの形成に
導く。このような高度の集中は、結果的に、凝集自己格
子間物欠陥の形成、およびそのような欠陥に伴って生じ
る全ての問題を生じる。
凝集真性点欠陥の問題を扱う第二の方法は、凝集真性
点欠陥を、それらの形成後に、溶解または消滅（annihi
lation）することに焦点を当てる方法を包含する。一般
に、これは、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理を使用
することによって行われる。例えば、Fusegawaらは、ヨ
ーロッパ特許出願第503816A1号において、0.8mm/分より
速い成長速度においてシリコンインゴットを成長させ、
インゴットからスライスされるウエハを1150℃〜1280℃
の温度で熱処理して、ウエハ表面付近の薄い領域におけ
る欠陥密度を減少させることを開示している。必要とさ
れる特定の処理は、ウエハにおける凝集真性点欠陥の集
中および位置に依存して変化する。そのような欠陥の均
一な軸方向集中を有さない結晶からカットされる種々の
ウエハは、種々の成長後の処理条件を必要とする。さら
に、そのようなウエハ熱処理は、相対的にコストが高
く、金属性不純物をシリコンウエハに導入する可能性が
あり、結晶に関係する全てのタイプの欠陥に全般的に有
効ではない。
点欠陥を、それらの形成後に、溶解または消滅（annihi
lation）することに焦点を当てる方法を包含する。一般
に、これは、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理を使用
することによって行われる。例えば、Fusegawaらは、ヨ
ーロッパ特許出願第503816A1号において、0.8mm/分より
速い成長速度においてシリコンインゴットを成長させ、
インゴットからスライスされるウエハを1150℃〜1280℃
の温度で熱処理して、ウエハ表面付近の薄い領域におけ
る欠陥密度を減少させることを開示している。必要とさ
れる特定の処理は、ウエハにおける凝集真性点欠陥の集
中および位置に依存して変化する。そのような欠陥の均
一な軸方向集中を有さない結晶からカットされる種々の
ウエハは、種々の成長後の処理条件を必要とする。さら
に、そのようなウエハ熱処理は、相対的にコストが高
く、金属性不純物をシリコンウエハに導入する可能性が
あり、結晶に関係する全てのタイプの欠陥に全般的に有
効ではない。
凝集真性点欠陥の問題を扱う第三の方法は、単結晶シ
リコンウエアの表面における、シリコンの薄い結晶質層
のエピタキシャル付着である。この方法は、凝集真性点
欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウ
エハを提供する。しかし、エピタキシャル付着は、ウエ
ハのコストを顕著に増加させる。
リコンウエアの表面における、シリコンの薄い結晶質層
のエピタキシャル付着である。この方法は、凝集真性点
欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウ
エハを提供する。しかし、エピタキシャル付着は、ウエ
ハのコストを顕著に増加させる。
これらの事情に鑑みて、凝集真性点欠陥を形成する凝
集反応を抑制することによって、凝集真性点欠陥の形成
を防止する役割を果たす、単結晶シリコンの製造方法が
今なお必要とされている。単に、そのような欠陥が形成
される速度を制限するか、または、それらが形成された
後にその欠陥のいくらかを消滅させるよりむしろ、凝集
反応を抑制する役割を果たす方法によって、凝集真性点
欠陥を実質的に有さないシリコン基板を得ることができ
る。そのような方法は、エピタキシャル法に伴う高いコ
ストを必要とせずに、１つのウエハについて得られる集
積回路の数において、エピ様の（epi−like）歩留り可
能性を有する単結晶シリコンウエハを提供することもで
きる。
集反応を抑制することによって、凝集真性点欠陥の形成
を防止する役割を果たす、単結晶シリコンの製造方法が
今なお必要とされている。単に、そのような欠陥が形成
される速度を制限するか、または、それらが形成された
後にその欠陥のいくらかを消滅させるよりむしろ、凝集
反応を抑制する役割を果たす方法によって、凝集真性点
欠陥を実質的に有さないシリコン基板を得ることができ
る。そのような方法は、エピタキシャル法に伴う高いコ
ストを必要とせずに、１つのウエハについて得られる集
積回路の数において、エピ様の（epi−like）歩留り可
能性を有する単結晶シリコンウエハを提供することもで
きる。
発明の要旨
従って、本発明の目的は、結晶格子空孔またはシリコ
ン自己格子間物の凝集から生じる欠陥を実質的に有さな
い、実質的半径方向幅の軸対称領域を有する、インゴッ
トまたはウエハ形態の単結晶シリコンの提供；および、
空孔および自己格子間物の集中が制御されて、インゴッ
トが凝固温度から冷却する際に、インゴットの直径一定
部分の軸対称領域における真性点欠陥の凝集を防止す
る、単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供するこ
とである。
ン自己格子間物の凝集から生じる欠陥を実質的に有さな
い、実質的半径方向幅の軸対称領域を有する、インゴッ
トまたはウエハ形態の単結晶シリコンの提供；および、
空孔および自己格子間物の集中が制御されて、インゴッ
トが凝固温度から冷却する際に、インゴットの直径一定
部分の軸対称領域における真性点欠陥の凝集を防止す
る、単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供するこ
とである。
即ち、要約すると、本発明は、中心軸、シードコー
ン、エンドコーン、ならびに、周囲縁および中心軸から
周囲縁に延在する半径を有するシードコーンとエンドコ
ーンの間の直径一定部分からなる単結晶シリコンインゴ
ットを成長させるための方法に関する。この方法におい
て、インゴットは、チョクラルスキー法に従ってシリコ
ンメルトから成長させ、次いで凝固温度から冷却され
る。
ン、エンドコーン、ならびに、周囲縁および中心軸から
周囲縁に延在する半径を有するシードコーンとエンドコ
ーンの間の直径一定部分からなる単結晶シリコンインゴ
ットを成長させるための方法に関する。この方法におい
て、インゴットは、チョクラルスキー法に従ってシリコ
ンメルトから成長させ、次いで凝固温度から冷却され
る。
具体的には、この方法は、
（ｉ）成長速度v;
（ii）凝固温度から約1325℃以上の温度までの温度範囲
での、結晶の直径一定部分の成長中の平均軸温度勾配
GO;および （iii）凝固温度から約1,050℃までの結晶の冷却速度； を制御して、 軸対称領域が、インゴットの周囲縁から内側に延在
し、インゴットの中心軸に向って半径方向に周囲縁から
測定したときにインゴットの半径長さの少なくとも約3/
10の幅を持ち、そして中心軸に沿って測定したときにイ
ンゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約2/10の長
さを持つ、凝集真性点欠陥を実質的に含まない軸対称セ
グメントを生成させることからなる。
での、結晶の直径一定部分の成長中の平均軸温度勾配
GO;および （iii）凝固温度から約1,050℃までの結晶の冷却速度； を制御して、 軸対称領域が、インゴットの周囲縁から内側に延在
し、インゴットの中心軸に向って半径方向に周囲縁から
測定したときにインゴットの半径長さの少なくとも約3/
10の幅を持ち、そして中心軸に沿って測定したときにイ
ンゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約2/10の長
さを持つ、凝集真性点欠陥を実質的に含まない軸対称セ
グメントを生成させることからなる。
本発明の他の目的および特徴は、一部は明らかであ
り、一部は下記に記載される。
り、一部は下記に記載される。
図面の簡単な説明
図１は、自己格子間物［Ｉ］および空孔［Ｖ］の初期
濃度が、比率v/GO［ｖは成長速度であり、GOは平均軸温
度勾配である。］の数値の増加に伴って変化する例を示
すグラフである。
濃度が、比率v/GO［ｖは成長速度であり、GOは平均軸温
度勾配である。］の数値の増加に伴って変化する例を示
すグラフである。
図２は、自己格子間物［Ｉ］の所定初期濃度に関して
温度Ｔが低下するに伴って、凝集格子間欠陥の形成に必
要とされる自由エネルギーの変化ΔGIが増加する例を示
すグラフである。
温度Ｔが低下するに伴って、凝集格子間欠陥の形成に必
要とされる自由エネルギーの変化ΔGIが増加する例を示
すグラフである。
図３は、放射拡散の手段によって、自己格子間物
［Ｉ］の濃度の抑制の結果として、ΔGI（凝集格子間欠
陥の生成に必要な自由エネルギーの変化）がいかに低下
するか（温度Ｔの低下に伴って）を例示するグラフであ
る。実線は放射拡散がない場合を示し、一方、点線は拡
散の効果を含んでいる。
［Ｉ］の濃度の抑制の結果として、ΔGI（凝集格子間欠
陥の生成に必要な自由エネルギーの変化）がいかに低下
するか（温度Ｔの低下に伴って）を例示するグラフであ
る。実線は放射拡散がない場合を示し、一方、点線は拡
散の効果を含んでいる。
図４は、凝集反応が妨げられるように、放射拡散の手
段によって、自己格子間物［Ｉ］の濃度の抑制の結果と
して、ΔGI（凝集格子間欠陥の生成に必要な自由エネル
ギーの変化）がいかに充分に低下するか（温度Ｔの低下
に伴って）を例示するグラフである。実線は放射拡散が
ない場合を示し、一方、点線は拡散の効果を含んでい
る。
段によって、自己格子間物［Ｉ］の濃度の抑制の結果と
して、ΔGI（凝集格子間欠陥の生成に必要な自由エネル
ギーの変化）がいかに充分に低下するか（温度Ｔの低下
に伴って）を例示するグラフである。実線は放射拡散が
ない場合を示し、一方、点線は拡散の効果を含んでい
る。
図５は、GOの数値の増加によって比率v/GOの数値が減
少するに伴って、自己格子間物［Ｉ］および空孔［Ｖ］
の初期濃度が、ウエハのインゴットの半径に沿って変化
する例を示すグラフである。
少するに伴って、自己格子間物［Ｉ］および空孔［Ｖ］
の初期濃度が、ウエハのインゴットの半径に沿って変化
する例を示すグラフである。
図６は、それぞれ優勢材の空孔Ｖおよび自己格子間物
Ｉの領域、ならびそれらの間に存在するV/I境界を示す
単結晶シリコンインゴットまたはウエハの正面図であ
る。
Ｉの領域、ならびそれらの間に存在するV/I境界を示す
単結晶シリコンインゴットまたはウエハの正面図であ
る。
図7aは、自己格子間物の放射拡散による半径位置の関
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかを例示するグラフである。また、このよ
うな拡散が、いかにV/I境界の位置をインゴットの中心
に近い方に移動させるか（空格子点および自己格子間物
の再結合の結果として）、ならびに、自己格子間物
［Ｉ］の濃度を抑制するかも示されている。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかを例示するグラフである。また、このよ
うな拡散が、いかにV/I境界の位置をインゴットの中心
に近い方に移動させるか（空格子点および自己格子間物
の再結合の結果として）、ならびに、自己格子間物
［Ｉ］の濃度を抑制するかも示されている。
図7bは、図7aに示されているような自己格子間物濃度
［Ｉ］の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに充分であるかを例示する、半径位置の関数として
のΔGIのグラフである。
［Ｉ］の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに充分であるかを例示する、半径位置の関数として
のΔGIのグラフである。
図7cは、自己格子間物の放射拡散による半径位置の関
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、このような拡散が、V/I境界の位置をインゴット
の中心に近い方にあるようにし（空格子点および自己格
子間物の再結合の結果として）、V/I境界の外側の領域
における格子間物濃度の増加を与えることに注意すべき
である。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、このような拡散が、V/I境界の位置をインゴット
の中心に近い方にあるようにし（空格子点および自己格
子間物の再結合の結果として）、V/I境界の外側の領域
における格子間物濃度の増加を与えることに注意すべき
である。
図7dは、図7cに示されているような自己格子間物濃度
［Ｉ］の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに不充分であるかを例示する、半径位置の関数とし
てのΔGIのグラフである。
［Ｉ］の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに不充分であるかを例示する、半径位置の関数とし
てのΔGIのグラフである。
図7eは、自己格子間物の放射拡散による半径位置の関
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
図7fは、図7eに示されているような自己格子間物濃度
［Ｉ］のより大きな抑制が、図7bと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
［Ｉ］のより大きな抑制が、図7bと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
図7gは、自己格子間物の放射拡散による半径位置の関
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7cと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7cと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
図7hは、図7gに示されているような自己格子間物濃度
［Ｉ］のより大きな抑制が、図7dと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
［Ｉ］のより大きな抑制が、図7dと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
図7iは、自己格子間物の放射拡散による半径位置の関
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。この例にお
いては、充分量の自己格子間物が空格子点と再結合し
て、空格子点優勢領域がもはや存在しないことに注意す
べきである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。この例にお
いては、充分量の自己格子間物が空格子点と再結合し
て、空格子点優勢領域がもはや存在しないことに注意す
べきである。
図7jは、図7iに示されているような自己格子間物の放
射拡散が、結晶半径に沿うあらゆる場所での、凝集格子
間欠陥の抑制を維持するのにいかに充分であるかを例示
する、半径位置の関数としてのΔGIのグラフである。
射拡散が、結晶半径に沿うあらゆる場所での、凝集格子
間欠陥の抑制を維持するのにいかに充分であるかを例示
する、半径位置の関数としてのΔGIのグラフである。
図８は、単結晶シリコンインゴットの長さ方向の断面
図であり、インゴットの直径一定部分の軸対称領域を詳
細に示すものである。
図であり、インゴットの直径一定部分の軸対称領域を詳
細に示すものである。
図９は、単結晶シリコンインゴットの直径一定部分の
セグメントの長さ方向の断面図であり、軸対称領域の幅
における軸変動を詳細に示すものである。
セグメントの長さ方向の断面図であり、軸対称領域の幅
における軸変動を詳細に示すものである。
図10は、インゴットの半径未満の幅の軸対称領域を有
する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグメ
ントの長さ方向の断面図であり、この領域が、空格子点
優勢材のほぼ円筒状である領域をさらに含むことを詳細
に示すものである。
する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグメ
ントの長さ方向の断面図であり、この領域が、空格子点
優勢材のほぼ円筒状である領域をさらに含むことを詳細
に示すものである。
図11は、図10に示した軸対称領域の長さ方向の断面図
である。
である。
図12は、インゴットの半径に等しい幅の軸対称領域を
有する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグ
メントの長さ方向の断面図であり、この領域が、凝集真
性点欠陥を実質的に含まない自己格子間物優勢材のほぼ
円筒状である領域であることを詳細に示すものである。
有する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグ
メントの長さ方向の断面図であり、この領域が、凝集真
性点欠陥を実質的に含まない自己格子間物優勢材のほぼ
円筒状である領域であることを詳細に示すものである。
図13は、空孔優勢材（空格子点優勢材）（vacancy do
minated matetrial）のほぼ円筒状の領域、自己格子間
優勢材のほぼ環状の軸対称領域、それらの間に存在する
V/I境界、および凝集格子間欠陥の領域を詳細に示す、
一連の酸素析出熱処理後のインゴットの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
minated matetrial）のほぼ円筒状の領域、自己格子間
優勢材のほぼ環状の軸対称領域、それらの間に存在する
V/I境界、および凝集格子間欠陥の領域を詳細に示す、
一連の酸素析出熱処理後のインゴットの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
図14は、引き上げ速度が、結晶の長さの一部において
線状に減少することを示す、結晶の長さの関数としての
引き上げ速度（即ち、種の引き上げ）のグラフである。
線状に減少することを示す、結晶の長さの関数としての
引き上げ速度（即ち、種の引き上げ）のグラフである。
図15は、実施例１に記載のような、一連の酸素析出熱
処理後の、インゴットの軸方向カットの少数担体寿命の
スキャンによって得られる画像である。
処理後の、インゴットの軸方向カットの少数担体寿命の
スキャンによって得られる画像である。
図16は、実施例１に記載のような、ｖ＊（Ｚ）で示さ
れる曲線を得るために使用される、それぞれ１〜４で示
される４つの単結晶シリコンにおける、結晶の長さの関
数としての引き上げ速度のグラフである。
れる曲線を得るために使用される、それぞれ１〜４で示
される４つの単結晶シリコンにおける、結晶の長さの関
数としての引き上げ速度のグラフである。
図17は、実施例２に記載の２種類の場合における、半
径方向位置の関数としての、メルト／固体界面GOにおけ
る平均軸方向温度勾配のグラフである。
径方向位置の関数としての、メルト／固体界面GOにおけ
る平均軸方向温度勾配のグラフである。
図18は、実施例２に記載の２種類の場合における、半
径方向位置の関数としての、空孔「Ｖ」および自己格子
間物「Ｉ」の初期濃度のグラフである。
径方向位置の関数としての、空孔「Ｖ」および自己格子
間物「Ｉ」の初期濃度のグラフである。
図19は、実施例３に記載の２種類の場合における、イ
ンゴットにおける軸方向温度プロフィールを示す、軸方
向位置の関数としての温度のグラフである。
ンゴットにおける軸方向温度プロフィールを示す、軸方
向位置の関数としての温度のグラフである。
図20は、図19に示され、実施例３にさらに詳しく記載
される２種類の冷却条件から得られる自己格子間物濃度
のグラフである。
される２種類の冷却条件から得られる自己格子間物濃度
のグラフである。
図21は、実施例４に記載のような、一連の酸素析出熱
処理後の、全インゴットの軸方向カットの少数担体寿命
のスキャンによって得られる画像である。
処理後の、全インゴットの軸方向カットの少数担体寿命
のスキャンによって得られる画像である。
図22は、実施例５に記載のような、単結晶シリコンイ
ンゴットの長さの関数としての、V/I境界の位置を示す
グラフである。
ンゴットの長さの関数としての、V/I境界の位置を示す
グラフである。
図23aは、実施例６に記載のような、一連の酸素析出
熱処理後の、インゴットのショルダーから約100mm〜約2
50mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
熱処理後の、インゴットのショルダーから約100mm〜約2
50mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
図23bは、実施例６に記載のような、一連の酸素析出
熱処理後の、インゴットのショルダーから約250mm〜約4
00mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
熱処理後の、インゴットのショルダーから約250mm〜約4
00mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
図24は、４種類の異なるホットゾーン配置におけるイ
ンゴットの軸温度プロフィールを示すグラフである。
ンゴットの軸温度プロフィールを示すグラフである。
図25は、実施例７に記載のような、インゴットの種々
の軸方向位置における、軸方向温度勾配GOのグラフであ
る。
の軸方向位置における、軸方向温度勾配GOのグラフであ
る。
図26は、実施例７に記載のような、インゴットの種々
のものにおける、平均軸方向温度勾配GOにおける半径方
向変化のグラフである。
のものにおける、平均軸方向温度勾配GOにおける半径方
向変化のグラフである。
図27は、実施例７に記載のような、軸対称領域の幅と
冷却速度の関係を示すグラフである。
冷却速度の関係を示すグラフである。
図28は、実施例７に記載のような、銅装飾（copper d
ecoration）および欠陥ディリニエーションエッチング
（defect−delineating etch）後の、インゴットのショ
ルダーから約235mm〜約350mmにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの写真である。
ecoration）および欠陥ディリニエーションエッチング
（defect−delineating etch）後の、インゴットのショ
ルダーから約235mm〜約350mmにわたるインゴットのセグ
メントの軸方向カットの写真である。
図29は、実施例７に記載のような、銅装飾および欠陥
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約30
5mm〜約460mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約30
5mm〜約460mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
図30は、実施例７に記載のような、銅装飾および欠陥
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約14
0mm〜約275mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約14
0mm〜約275mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
図31は、実施例７に記載のような、銅装飾および欠陥
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約60
0mm〜約730mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
輪郭エッチング後の、インゴットのショルダーから約60
0mm〜約730mmにわたるインゴットのセグメントの軸方向
カットの写真である。
好適な実施形態の詳細な説明
今日までの実験的証拠に基づいて、真性の点欠陥の種
類および初期濃度を、インゴットが凝固温度（すなわ
ち、約1410℃）から1300℃よりも高い温度（すなわち、
少なくとも約1325℃、あるいは少なくとも約1350℃、あ
るいは少なくとも約1375℃でさえもの温度）に冷却され
るときに最初に決定した。すなわち、このような欠陥の
種類および初期濃度は、比v/GOによって制御される（ｖ
は成長速度であり、GOはこの温度範囲での平均軸温度勾
配である）。
類および初期濃度を、インゴットが凝固温度（すなわ
ち、約1410℃）から1300℃よりも高い温度（すなわち、
少なくとも約1325℃、あるいは少なくとも約1350℃、あ
るいは少なくとも約1375℃でさえもの温度）に冷却され
るときに最初に決定した。すなわち、このような欠陥の
種類および初期濃度は、比v/GOによって制御される（ｖ
は成長速度であり、GOはこの温度範囲での平均軸温度勾
配である）。
図１を参照して、v/GO値の増加に関して、漸減的な自
己格子間物優勢成長から漸増的な空格子点優勢成長への
転移がv/GOの臨界値の近くで生じる。この臨界値は、現
在入手できる情報に基づき、約2.1×10-5cm2/sKである
ようである。この場合、GOは、軸温度勾配が上記の温度
範囲内で一定である条件下で測定される。この臨界値に
おいて、これらの真性の点欠陥の濃度は平衡している。
己格子間物優勢成長から漸増的な空格子点優勢成長への
転移がv/GOの臨界値の近くで生じる。この臨界値は、現
在入手できる情報に基づき、約2.1×10-5cm2/sKである
ようである。この場合、GOは、軸温度勾配が上記の温度
範囲内で一定である条件下で測定される。この臨界値に
おいて、これらの真性の点欠陥の濃度は平衡している。
v/GO値が臨界値を超えると、空格子点濃度は増加す
る。同様に、v/GO値が臨界値よりも小さくなると、自己
格子間物濃度は増加する。これらの濃度が系の臨界的な
過飽和レベルに達する場合、および点欠陥の移動性が充
分に高い場合、反応または凝集事象が生じ得る。シリコ
ンにおいて凝集した真性の点欠陥は、複雑な高集積度回
路の製造における材料の予想される収量に重大な影響を
与え得る。
る。同様に、v/GO値が臨界値よりも小さくなると、自己
格子間物濃度は増加する。これらの濃度が系の臨界的な
過飽和レベルに達する場合、および点欠陥の移動性が充
分に高い場合、反応または凝集事象が生じ得る。シリコ
ンにおいて凝集した真性の点欠陥は、複雑な高集積度回
路の製造における材料の予想される収量に重大な影響を
与え得る。
本発明により、シリコン自己格子間原子が反応して、
凝集した格子間欠陥を生成する反応が抑制され得ること
が発見された。何らかの特定の理論にとらわれることな
く、自己格子間物の濃度は、本発明の方法において結晶
インゴットの成長および冷却が行われている間におい
て、系の自由エネルギーの変化が、凝集反応が自発的に
起こり、凝集した格子間欠陥が生成する臨界値を決して
超えないように制御されていると考えられる。
凝集した格子間欠陥を生成する反応が抑制され得ること
が発見された。何らかの特定の理論にとらわれることな
く、自己格子間物の濃度は、本発明の方法において結晶
インゴットの成長および冷却が行われている間におい
て、系の自由エネルギーの変化が、凝集反応が自発的に
起こり、凝集した格子間欠陥が生成する臨界値を決して
超えないように制御されていると考えられる。
一般に、凝集した格子間欠陥が、単結晶シリコンにお
いてシリコン自己格子間物から形成される反応を駆動さ
せるために利用可能な系の自由エネルギーの変化は、下
記の式（１）によって支配される： 上式において、 ΔGIは自由エネルギーの変化であり、 ｋはボルツマン定数であり、 Ｔは温度（Ｋ）であり、 ［Ｉ］は、単結晶シリコン中の時間および空間の点に
おける自己格子間物の濃度であり、そして ［Ｉ］eqは、温度Ｔにおける、および［Ｉ］が生成す
る時間および空間の同一点における自己格子間物の平衡
濃度である。
いてシリコン自己格子間物から形成される反応を駆動さ
せるために利用可能な系の自由エネルギーの変化は、下
記の式（１）によって支配される： 上式において、 ΔGIは自由エネルギーの変化であり、 ｋはボルツマン定数であり、 Ｔは温度（Ｋ）であり、 ［Ｉ］は、単結晶シリコン中の時間および空間の点に
おける自己格子間物の濃度であり、そして ［Ｉ］eqは、温度Ｔにおける、および［Ｉ］が生成す
る時間および空間の同一点における自己格子間物の平衡
濃度である。
この式により、自己格子間物の所与濃度［Ｉ］に関し
て、温度Ｔが低下すると、一般に、ΔGIは、温度ととも
に［Ｉ］eqが急激に低下するために増大する。
て、温度Ｔが低下すると、一般に、ΔGIは、温度ととも
に［Ｉ］eqが急激に低下するために増大する。
図２は、ΔGIの変化を模式的に例示し、そしてシリコ
ン自己格子間物の濃度を抑制するためにいくつかの手段
を同時に用いることなく、凝固温度から冷却されるイン
ゴットに関するシリコン自己格子間物の濃度を模式的に
例示する。インゴットが冷えると、ΔGIは、［Ｉ］の過
飽和度が増大するために、式（１）に従って増大し、凝
集した格子間欠陥の生成に関するエネルギー障壁に近づ
く。冷却が続くと、このエネルギー障壁を事実上超え、
このときに反応が生じる。この反応の結果、凝集した格
子間欠陥が生成し、過飽和した系が緩和されるように、
すなわち、［Ｉ］濃度が低下するように、ΔGIの低下が
伴う。
ン自己格子間物の濃度を抑制するためにいくつかの手段
を同時に用いることなく、凝固温度から冷却されるイン
ゴットに関するシリコン自己格子間物の濃度を模式的に
例示する。インゴットが冷えると、ΔGIは、［Ｉ］の過
飽和度が増大するために、式（１）に従って増大し、凝
集した格子間欠陥の生成に関するエネルギー障壁に近づ
く。冷却が続くと、このエネルギー障壁を事実上超え、
このときに反応が生じる。この反応の結果、凝集した格
子間欠陥が生成し、過飽和した系が緩和されるように、
すなわち、［Ｉ］濃度が低下するように、ΔGIの低下が
伴う。
自己格子間物の凝集は、凝集反応が生じるであろう値
よりも小さい値にシリコン自己格子間物系の自由エネル
ギーを維持することによってインゴットを凝固温度から
冷却したときに、回避することができる。すなわち、系
を、臨界的に過飽和に決してならないように制御するこ
とができる。これは、臨界的な過飽和が決して達成され
ないように充分に低い自己格子間物の初期濃度（下記に
定義されているようなv/GO（ｒ）によって制御される）
を確立することによって達成することができる。しか
し、実際には、そのような濃度は、結晶半径の全体を通
して達成することは困難である。従って、一般には、臨
界的な過飽和は、結晶凝固の後に、すなわち、v/G
O（ｒ）によって決定される初期濃度を確立した後に、
初期のシリコン自己格子間物濃度を抑制することによっ
て回避することができる。
よりも小さい値にシリコン自己格子間物系の自由エネル
ギーを維持することによってインゴットを凝固温度から
冷却したときに、回避することができる。すなわち、系
を、臨界的に過飽和に決してならないように制御するこ
とができる。これは、臨界的な過飽和が決して達成され
ないように充分に低い自己格子間物の初期濃度（下記に
定義されているようなv/GO（ｒ）によって制御される）
を確立することによって達成することができる。しか
し、実際には、そのような濃度は、結晶半径の全体を通
して達成することは困難である。従って、一般には、臨
界的な過飽和は、結晶凝固の後に、すなわち、v/G
O（ｒ）によって決定される初期濃度を確立した後に、
初期のシリコン自己格子間物濃度を抑制することによっ
て回避することができる。
図３および４は、図２のインゴットを凝固温度から冷
却するときの、ΔGIの増加に対する［Ｉ］の抑制の２つ
の可能な効果を模式的に示すものである。図３におい
て、［Ｉ］の抑制はΔGIの増加率の低下を与えるが、こ
の場合には、この抑制は、あらゆる場所でΔGIを、反応
が起こる臨界値未満の値に維持するのには不充分であ
る。その結果、この抑制は、反応が起こる温度を低下さ
せるように働くにすぎない。図４において、［Ｉ］の抑
制の増加は、あらゆる場所でΔGIを、反応が起こる臨界
値未満の値に維持するのに充分である。即ち、この抑制
は欠陥の形成を阻害する。
却するときの、ΔGIの増加に対する［Ｉ］の抑制の２つ
の可能な効果を模式的に示すものである。図３におい
て、［Ｉ］の抑制はΔGIの増加率の低下を与えるが、こ
の場合には、この抑制は、あらゆる場所でΔGIを、反応
が起こる臨界値未満の値に維持するのには不充分であ
る。その結果、この抑制は、反応が起こる温度を低下さ
せるように働くにすぎない。図４において、［Ｉ］の抑
制の増加は、あらゆる場所でΔGIを、反応が起こる臨界
値未満の値に維持するのに充分である。即ち、この抑制
は欠陥の形成を阻害する。
驚くべきことに、一般的には約10-4cm2/秒である自己
格子間物の比較的大きな移動性のために、結晶表面に位
置するシンク（sinks）への、または結晶内に維持する
空格子点優勢領域への自己格子間物の放射（半径方向）
拡散によって、比較的大きな距離、すなわち、約5cm〜
約10cmまたはそれ以上の距離にわたる抑制を行い得るこ
とが見出された。充分な時間が初期濃度の真性点欠陥を
半径方向に拡散させることが可能であるならば、半径方
向の拡散は、自己格子間物の濃度を抑制するために効果
的に使用することができる。一般に、拡散時間は、自己
格子間物の初期濃度における半径方向の変動に依存する
であろう。半径方向の変動が小さいほど、拡散時間は短
い。
格子間物の比較的大きな移動性のために、結晶表面に位
置するシンク（sinks）への、または結晶内に維持する
空格子点優勢領域への自己格子間物の放射（半径方向）
拡散によって、比較的大きな距離、すなわち、約5cm〜
約10cmまたはそれ以上の距離にわたる抑制を行い得るこ
とが見出された。充分な時間が初期濃度の真性点欠陥を
半径方向に拡散させることが可能であるならば、半径方
向の拡散は、自己格子間物の濃度を抑制するために効果
的に使用することができる。一般に、拡散時間は、自己
格子間物の初期濃度における半径方向の変動に依存する
であろう。半径方向の変動が小さいほど、拡散時間は短
い。
平均軸方向温度勾配GOは、典型的には、チョクラルス
キー法に従って成長する単結晶シリコンに関して、半径
の増大とともに大きくなる。このことは、v/GO値は、典
型的には、インゴットの半径を横切って単一でないこと
を意味する。このような変化の結果として、真性の点欠
陥の種類および初期濃度は一定していない。図５および
図６においてV/I境界２と記されているv/GOの臨界値が
インゴットの半径４に沿ったある点で達成される場合、
この材料は、空格子点優勢から自己格子間物優勢に変わ
る。さらに、インゴットは、自己格子間物優勢材６（こ
の場合、シリコンの自己格子間物の初期濃度は半径の増
大とともに増大する）の軸対称領域を含有し、この領域
は、空格子点優勢材８（この場合、空格子点の初期濃度
は、半径の増大とともに減少する）の一般には円筒状領
域（円柱状領域）を囲む。
キー法に従って成長する単結晶シリコンに関して、半径
の増大とともに大きくなる。このことは、v/GO値は、典
型的には、インゴットの半径を横切って単一でないこと
を意味する。このような変化の結果として、真性の点欠
陥の種類および初期濃度は一定していない。図５および
図６においてV/I境界２と記されているv/GOの臨界値が
インゴットの半径４に沿ったある点で達成される場合、
この材料は、空格子点優勢から自己格子間物優勢に変わ
る。さらに、インゴットは、自己格子間物優勢材６（こ
の場合、シリコンの自己格子間物の初期濃度は半径の増
大とともに増大する）の軸対称領域を含有し、この領域
は、空格子点優勢材８（この場合、空格子点の初期濃度
は、半径の増大とともに減少する）の一般には円筒状領
域（円柱状領域）を囲む。
図7aおよび7bは、本発明の１つの態様に従ってインゴ
ットを凝固温度から冷却するときの、ΔGIの増加に対す
る［Ｉ］の抑制の効果を模式的に示すものである。イン
ゴットをチョクラルスキー法に従って引き上げると、こ
のインゴットは、インゴットの縁から、V/I境界が生じ
る半径に沿う位置まで延在する格子間物優勢材の軸対称
領域、ならびに、インゴットの中心から、V/I境界が生
じる半径に沿う位置まで延在する空格子点優勢材のほぼ
円筒状である領域を含有する。インゴットを凝固温度か
ら冷却すると、格子間原子の放射拡散は、V/I境界の外
側の自己格子間物濃度の有意の抑制および自己格子間物
と空格子点との再結合によりV/I境界の迅速な内側への
シフトを引き起こす。さらに、結晶の表面への自己格子
間物の放射拡散が、結晶の冷却につれて起こるであろ
う。結晶の表面は、結晶の冷却につれて、ほぼ平衡の点
欠陥濃度を維持することができる。この結果として、
［Ｉ］の抑制は、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
充分である。
ットを凝固温度から冷却するときの、ΔGIの増加に対す
る［Ｉ］の抑制の効果を模式的に示すものである。イン
ゴットをチョクラルスキー法に従って引き上げると、こ
のインゴットは、インゴットの縁から、V/I境界が生じ
る半径に沿う位置まで延在する格子間物優勢材の軸対称
領域、ならびに、インゴットの中心から、V/I境界が生
じる半径に沿う位置まで延在する空格子点優勢材のほぼ
円筒状である領域を含有する。インゴットを凝固温度か
ら冷却すると、格子間原子の放射拡散は、V/I境界の外
側の自己格子間物濃度の有意の抑制および自己格子間物
と空格子点との再結合によりV/I境界の迅速な内側への
シフトを引き起こす。さらに、結晶の表面への自己格子
間物の放射拡散が、結晶の冷却につれて起こるであろ
う。結晶の表面は、結晶の冷却につれて、ほぼ平衡の点
欠陥濃度を維持することができる。この結果として、
［Ｉ］の抑制は、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
充分である。
ここで図８および９を参照して、本発明の方法におい
ては、単結晶シリコンインゴット10をチョクラルスキー
法に従って成長させる。このシリコンインゴットは、中
心軸12、シードコーン14、エンドコーン16、およびシー
ドコーンとエンドコーンの間の直径一定部分18からな
る。この直径一定部分は、周囲縁20および中心軸から周
囲縁まで延在する半径４を有する。本方法は、成長速度
ｖ、平均軸温度勾配GOおよび冷却速度を含む成長条件を
制御して、軸対称領域６（この領域は、凝固温度からの
インゴットの冷却時に、凝集真性点欠陥を実質的に含ま
ない）を生成させることからなる。
ては、単結晶シリコンインゴット10をチョクラルスキー
法に従って成長させる。このシリコンインゴットは、中
心軸12、シードコーン14、エンドコーン16、およびシー
ドコーンとエンドコーンの間の直径一定部分18からな
る。この直径一定部分は、周囲縁20および中心軸から周
囲縁まで延在する半径４を有する。本方法は、成長速度
ｖ、平均軸温度勾配GOおよび冷却速度を含む成長条件を
制御して、軸対称領域６（この領域は、凝固温度からの
インゴットの冷却時に、凝集真性点欠陥を実質的に含ま
ない）を生成させることからなる。
１つの態様においては、インゴット10の直径一定部分
18の体積に対する軸対称領域６の体積を最大にする位置
にV/I境界２を維持するように成長条件を制御する。即
ち、通常この態様においては、軸対称領域が、インゴッ
トの直径一定部分の半径４および長さ26にそれぞれ等し
い幅22（インゴットの中心軸に向って半径で周囲縁から
測定する）および長さ24（インゴットの中心軸に沿って
測定する）を有しているのが好ましい。しかし、実際的
には、操作条件および結晶引き上げ装置ハードウェアの
束縛により、軸対称領域がインゴットの直径一定部分の
比較的少ない部分を占めることを強いられることもあ
る。従って通常は、この態様における軸対称領域は、イ
ンゴットの直径一定部分の半径の好ましくは少なくとも
約30％、より好ましくは少なくとも約40％、さらに好ま
しくは少なくとも約60％、最も好ましくは少なくとも約
80％の幅を有する。さらに、この軸対称領域は、インゴ
ットの直径一定部分の長さの少なくとも約20％、好まし
くは少なくとも約40％、さらに好ましくは少なくとも約
80％の長さにわたって延在する。
18の体積に対する軸対称領域６の体積を最大にする位置
にV/I境界２を維持するように成長条件を制御する。即
ち、通常この態様においては、軸対称領域が、インゴッ
トの直径一定部分の半径４および長さ26にそれぞれ等し
い幅22（インゴットの中心軸に向って半径で周囲縁から
測定する）および長さ24（インゴットの中心軸に沿って
測定する）を有しているのが好ましい。しかし、実際的
には、操作条件および結晶引き上げ装置ハードウェアの
束縛により、軸対称領域がインゴットの直径一定部分の
比較的少ない部分を占めることを強いられることもあ
る。従って通常は、この態様における軸対称領域は、イ
ンゴットの直径一定部分の半径の好ましくは少なくとも
約30％、より好ましくは少なくとも約40％、さらに好ま
しくは少なくとも約60％、最も好ましくは少なくとも約
80％の幅を有する。さらに、この軸対称領域は、インゴ
ットの直径一定部分の長さの少なくとも約20％、好まし
くは少なくとも約40％、さらに好ましくは少なくとも約
80％の長さにわたって延在する。
図９を参照して、軸対称領域６の幅22は、中心軸12の
長さに沿ってある変動を有することがある。即ち、ある
長さの軸対称領域に対して、その幅は、インゴット10の
周囲縁20から、半径で中心軸から最も遠い点に向う距離
を測定することによって決定される。換言すると、軸対
称領域６のある長さ24内の最小距離が決定されるように
幅22を測定する。
長さに沿ってある変動を有することがある。即ち、ある
長さの軸対称領域に対して、その幅は、インゴット10の
周囲縁20から、半径で中心軸から最も遠い点に向う距離
を測定することによって決定される。換言すると、軸対
称領域６のある長さ24内の最小距離が決定されるように
幅22を測定する。
ここで図10および11を参照して、インゴット10の直径
一定部分18の軸対称領域６が、直径一定部分の半径４未
満の幅22を有しているときには、この領域は形状が一般
に環状である。中心軸12のあたりを中心とする空格子点
優勢材８のほぼ円筒状である領域は、ほぼ環状の形状を
有するセグメントの半径で内側に位置している。図12を
参照して、軸対称領域６の幅22が直径一定部分18の半径
４に等しいときには、この領域が空格子点優勢領域を含
んでおらず、その代わりに、軸対称領域それ自体がほぼ
円筒状であり、凝集真性点欠陥を実質的に含まない自己
格子間物優勢材を含んでいることを理解すべきである。
一定部分18の軸対称領域６が、直径一定部分の半径４未
満の幅22を有しているときには、この領域は形状が一般
に環状である。中心軸12のあたりを中心とする空格子点
優勢材８のほぼ円筒状である領域は、ほぼ環状の形状を
有するセグメントの半径で内側に位置している。図12を
参照して、軸対称領域６の幅22が直径一定部分18の半径
４に等しいときには、この領域が空格子点優勢領域を含
んでおらず、その代わりに、軸対称領域それ自体がほぼ
円筒状であり、凝集真性点欠陥を実質的に含まない自己
格子間物優勢材を含んでいることを理解すべきである。
結晶成長条件を、格子間物優勢領域の幅が最大になる
ように制御することが通常は好ましいが、使用する結晶
引き上げ装置のホットゾーン設計に制限があることもあ
る。冷却条件およびGO（ｒ）［ここで、GO（ｒ）はGOの
半径変動である］が変化しないという条件のもとで、V/
I境界が中心結晶軸のより近くに移動すると、必要な放
射拡散の最少量が増加する。これらの状況下で、放射拡
散による凝集格子間欠陥の形成を抑制するのに必要な、
空格子点優勢領域の最小半径が存在することもある。
ように制御することが通常は好ましいが、使用する結晶
引き上げ装置のホットゾーン設計に制限があることもあ
る。冷却条件およびGO（ｒ）［ここで、GO（ｒ）はGOの
半径変動である］が変化しないという条件のもとで、V/
I境界が中心結晶軸のより近くに移動すると、必要な放
射拡散の最少量が増加する。これらの状況下で、放射拡
散による凝集格子間欠陥の形成を抑制するのに必要な、
空格子点優勢領域の最小半径が存在することもある。
図7cおよび7dは、空格子点優勢領域の最小半径を超過
している例を模式的に示すものである。この例において
は、冷却条件およびGO（ｒ）は、図7aおよび7bの結晶
（ここでは、図示したV/I境界の位置の凝集格子間欠陥
を回避するための充分な外部拡散が存在した）に対して
使用されたものと同一である。図7cおよび7dにおいて
は、V/I境界の位置は中心軸のより近くに移動し（図7a
および7bと比較して）、V/I境界の外側の領域において
格子間物濃度の増加を与えた。結果として、格子間濃度
を充分に抑制するためにより多くの放射拡散が必要であ
る。充分な外部拡散が達成されないときには、系のΔGI
は臨界値を超えて増加し、凝集格子間欠陥を生成する反
応が起こり、V/I境界と結晶縁の間の環状領域において
これら欠陥の領域を与えるであろう。これが起こるV/I
境界の半径は、使用されるホットゾーンの最小半径であ
る。この最小半径は、より多くの格子間物の放射拡散が
可能なときに減少する。
している例を模式的に示すものである。この例において
は、冷却条件およびGO（ｒ）は、図7aおよび7bの結晶
（ここでは、図示したV/I境界の位置の凝集格子間欠陥
を回避するための充分な外部拡散が存在した）に対して
使用されたものと同一である。図7cおよび7dにおいて
は、V/I境界の位置は中心軸のより近くに移動し（図7a
および7bと比較して）、V/I境界の外側の領域において
格子間物濃度の増加を与えた。結果として、格子間濃度
を充分に抑制するためにより多くの放射拡散が必要であ
る。充分な外部拡散が達成されないときには、系のΔGI
は臨界値を超えて増加し、凝集格子間欠陥を生成する反
応が起こり、V/I境界と結晶縁の間の環状領域において
これら欠陥の領域を与えるであろう。これが起こるV/I
境界の半径は、使用されるホットゾーンの最小半径であ
る。この最小半径は、より多くの格子間物の放射拡散が
可能なときに減少する。
図7e、7f、7gおよび7hは、図7a、7b、7cおよび7dに例
示した結晶と同一の初期空格子点および格子間物濃度プ
ロフィールを用いて成長させた結晶について、系のΔGI
の上昇および格子間物濃度プロフィールに対する放射外
部拡散の増加の効果を示すものである。格子間物の放射
拡散の増加は、格子間物濃度のより大きな抑制を与え
る。即ち、系のΔGIの上昇を、図7a、7b、7cおよび7dに
おける場合よりも大きく抑制する。
示した結晶と同一の初期空格子点および格子間物濃度プ
ロフィールを用いて成長させた結晶について、系のΔGI
の上昇および格子間物濃度プロフィールに対する放射外
部拡散の増加の効果を示すものである。格子間物の放射
拡散の増加は、格子間物濃度のより大きな抑制を与え
る。即ち、系のΔGIの上昇を、図7a、7b、7cおよび7dに
おける場合よりも大きく抑制する。
図7iおよび7jは、最小半径を充分な放射拡散の保証に
よってゼロまで減少させて、結晶半径に沿うあらゆる場
所で凝集格子間欠陥の抑制を達成するように、充分な放
射拡散が可能にされている例を示すものである。
よってゼロまで減少させて、結晶半径に沿うあらゆる場
所で凝集格子間欠陥の抑制を達成するように、充分な放
射拡散が可能にされている例を示すものである。
本発明の方法の１つの態様においては、シリコン自己
格子間物原子の初期濃度を、インゴットの軸対称の自己
格子間物優勢領域において制御する。再び図１を参照し
て、通常は、結晶成長速度ｖおよび平均軸温度勾配G
Oを、v/GO比の値がこの比の臨界値（ここでV/I境界が生
成する）の比較的近くであるように制御することによっ
て、シリコン自己格子間物原子の初期濃度を制御する。
さらに、インゴット半径の関数としてGO、即ちG
O（ｒ）、従ってv/GO（ｒ）の変動も制御されるよう
に、平均軸温度勾配GOを確立することができる。
格子間物原子の初期濃度を、インゴットの軸対称の自己
格子間物優勢領域において制御する。再び図１を参照し
て、通常は、結晶成長速度ｖおよび平均軸温度勾配G
Oを、v/GO比の値がこの比の臨界値（ここでV/I境界が生
成する）の比較的近くであるように制御することによっ
て、シリコン自己格子間物原子の初期濃度を制御する。
さらに、インゴット半径の関数としてGO、即ちG
O（ｒ）、従ってv/GO（ｒ）の変動も制御されるよう
に、平均軸温度勾配GOを確立することができる。
成長速度ｖおよび平均軸温度勾配GO（前記のように定
義される）は、典型的には、比v/GOが、v/GO臨界値の約
0.5倍〜約2.5倍の値の範囲であるように制御される（す
なわち、v/GO臨界値に関して現在入手可能な情報に基づ
き、約１×10-5cm2/sK〜約５×10-5cm2/sK）。この比v/
GOは、好ましくは、v/GO臨界値の約0.6倍〜約1.5倍の値
の範囲である（すなわち、v/GO臨界値に関して現在入手
可能な情報に基づき、約1.3×10-5cm2/sK〜約３×10-5c
m2/sK）。この比v/GOは、最も好ましくは、v/GO臨界値
の約0.75倍〜約１倍の値の範囲である（すなわち、v/GO
臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約1.6×1
0-5cm2/sK〜約2.1×10-5cm2/sK）。これらの比は、成長
速度ｖおよび平均軸温度勾配GOの独立した制御によって
達成される。
義される）は、典型的には、比v/GOが、v/GO臨界値の約
0.5倍〜約2.5倍の値の範囲であるように制御される（す
なわち、v/GO臨界値に関して現在入手可能な情報に基づ
き、約１×10-5cm2/sK〜約５×10-5cm2/sK）。この比v/
GOは、好ましくは、v/GO臨界値の約0.6倍〜約1.5倍の値
の範囲である（すなわち、v/GO臨界値に関して現在入手
可能な情報に基づき、約1.3×10-5cm2/sK〜約３×10-5c
m2/sK）。この比v/GOは、最も好ましくは、v/GO臨界値
の約0.75倍〜約１倍の値の範囲である（すなわち、v/GO
臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約1.6×1
0-5cm2/sK〜約2.1×10-5cm2/sK）。これらの比は、成長
速度ｖおよび平均軸温度勾配GOの独立した制御によって
達成される。
一般に、平均軸温度勾配GOの制御は、基本的に結晶引
き上げ装置の「ホットゾーン」の設計、すなわち、特
に、ヒーター、断熱材、熱および輻射遮蔽材を作製する
グラファイト（または、他の材料）の設計を行うことに
より達成され得る。個々の設計は、結晶引き上げ装置の
構造および型式に依存して変化し得るが、一般に、G
Oは、溶融／固体の界面での熱移動を制御するためにこ
の分野で現在知られている任意の手段を使用して行うこ
とができる。このような手段には、反射材、輻射遮蔽
材、パージ管、光パイプおよびヒーターが含まれる。一
般に、GOの半径方向の変化は、そのような装置を溶融／
固体の界面上方の約１結晶直径以内に配置することによ
って最小にされる。GOは、溶融（メルト）および結晶に
対して、装置の位置を調節することによってさらに制御
することができる。これは、ホットゾーンにおける装置
の位置を調節することによって、あるいはホットゾーン
における溶融表面の位置を調節することによって達成さ
れる。さらに、ヒーターが用いられる場合、GOは、ヒー
ターに供給される出力を調節することによってさらに調
節することができる。これらの方法のいずれかまたはす
べてを、溶融容量がそのプロセスの間になくなる回分式
のチョクラルスキープロセスを行っているときに使用す
ることができる。
き上げ装置の「ホットゾーン」の設計、すなわち、特
に、ヒーター、断熱材、熱および輻射遮蔽材を作製する
グラファイト（または、他の材料）の設計を行うことに
より達成され得る。個々の設計は、結晶引き上げ装置の
構造および型式に依存して変化し得るが、一般に、G
Oは、溶融／固体の界面での熱移動を制御するためにこ
の分野で現在知られている任意の手段を使用して行うこ
とができる。このような手段には、反射材、輻射遮蔽
材、パージ管、光パイプおよびヒーターが含まれる。一
般に、GOの半径方向の変化は、そのような装置を溶融／
固体の界面上方の約１結晶直径以内に配置することによ
って最小にされる。GOは、溶融（メルト）および結晶に
対して、装置の位置を調節することによってさらに制御
することができる。これは、ホットゾーンにおける装置
の位置を調節することによって、あるいはホットゾーン
における溶融表面の位置を調節することによって達成さ
れる。さらに、ヒーターが用いられる場合、GOは、ヒー
ターに供給される出力を調節することによってさらに調
節することができる。これらの方法のいずれかまたはす
べてを、溶融容量がそのプロセスの間になくなる回分式
のチョクラルスキープロセスを行っているときに使用す
ることができる。
平均軸温度勾配GOが、インゴットの直径の関数として
比較的一定していることは本発明のいくつかの実施形態
に一般に好ましいことである。しかし、ホットゾーン設
計はGOの変化を最小にするように改善されるので、一定
の成長速度を維持することに伴う機械的な問題はますま
す重要な因子になることに注意しなければならない。こ
のために、成長プロセスは、成長速度ｖにも同様に直接
的な影響を与える引き上げ速度における何らかの変化に
対してより一層敏感になる。プロセス制御に関して、こ
れは、インゴットの半径において異なるGO値を有するこ
とが好ましいことを意味する。しかし、GO値の大きな差
により、ウエハ縁に向かってほぼ増大する自己格子間物
の大きな濃度が生じ、それにより、凝集した真性の点欠
陥の生成を回避することがますます困難になり得る。
比較的一定していることは本発明のいくつかの実施形態
に一般に好ましいことである。しかし、ホットゾーン設
計はGOの変化を最小にするように改善されるので、一定
の成長速度を維持することに伴う機械的な問題はますま
す重要な因子になることに注意しなければならない。こ
のために、成長プロセスは、成長速度ｖにも同様に直接
的な影響を与える引き上げ速度における何らかの変化に
対してより一層敏感になる。プロセス制御に関して、こ
れは、インゴットの半径において異なるGO値を有するこ
とが好ましいことを意味する。しかし、GO値の大きな差
により、ウエハ縁に向かってほぼ増大する自己格子間物
の大きな濃度が生じ、それにより、凝集した真性の点欠
陥の生成を回避することがますます困難になり得る。
前記を参照して、GOの制御には、GOの半径方向の変化
を最小にすることと、好ましいプロセス制御条件の維持
とのバランスが含まれる。従って、典型的には、約１直
径分の結晶長後の引き上げ速度は、約0.2mm/分〜約0.8m
m/分の範囲である。引き上げ速度は、好ましくは、約0.
25mm/分〜約0.6mm/分の範囲であり、より好ましくは約
0.3mm/分〜約0.5mm/分の範囲である。引き上げ速度は、
結晶の直径および結晶引き上げ設計の両方に依存するこ
とに注意しなければならない、上記の範囲は、直径が20
0mmの結晶には典型的である。一般に、引き上げ速度
は、結晶の直径が大きくなると低下する。しかし、結晶
引き上げ装置は、引き上げ速度を本明細書に記載される
速度を超えるように設計することができる。結果とし
て、最も好ましくは、結晶引き上げ装置は、本発明によ
って、軸対称領域の形成を依然として可能にしたまま
で、引き上げ速度をできる限り早くするように設計され
る。
を最小にすることと、好ましいプロセス制御条件の維持
とのバランスが含まれる。従って、典型的には、約１直
径分の結晶長後の引き上げ速度は、約0.2mm/分〜約0.8m
m/分の範囲である。引き上げ速度は、好ましくは、約0.
25mm/分〜約0.6mm/分の範囲であり、より好ましくは約
0.3mm/分〜約0.5mm/分の範囲である。引き上げ速度は、
結晶の直径および結晶引き上げ設計の両方に依存するこ
とに注意しなければならない、上記の範囲は、直径が20
0mmの結晶には典型的である。一般に、引き上げ速度
は、結晶の直径が大きくなると低下する。しかし、結晶
引き上げ装置は、引き上げ速度を本明細書に記載される
速度を超えるように設計することができる。結果とし
て、最も好ましくは、結晶引き上げ装置は、本発明によ
って、軸対称領域の形成を依然として可能にしたまま
で、引き上げ速度をできる限り早くするように設計され
る。
第２の好ましい態様においては、自己格子間物の拡散
量は、商業的に実用的なプロセスに関して、インゴット
が凝固温度（約1410℃）から、シリコンの自己格子間物
が不動化する温度にまで冷却されるときの冷却速度を制
御することによって制御される。シリコンの自己格子間
物は、シリコンの凝固温度（すなわち、約1410℃）付近
の温度で極端に移動し得るようである。しかし、この移
動性は、単結晶シリコンインゴットの温度が低下すると
減少する。一般に、自己格子間物の拡散速度は、それら
が、約700℃未満の温度で、そしておそらくは、800℃、
900℃、1000℃もの温度で、あるいは1050℃でさえもの
温度で、商業的に実用的な時間で本質的に移動し得ない
程度に遅い。
量は、商業的に実用的なプロセスに関して、インゴット
が凝固温度（約1410℃）から、シリコンの自己格子間物
が不動化する温度にまで冷却されるときの冷却速度を制
御することによって制御される。シリコンの自己格子間
物は、シリコンの凝固温度（すなわち、約1410℃）付近
の温度で極端に移動し得るようである。しかし、この移
動性は、単結晶シリコンインゴットの温度が低下すると
減少する。一般に、自己格子間物の拡散速度は、それら
が、約700℃未満の温度で、そしておそらくは、800℃、
900℃、1000℃もの温度で、あるいは1050℃でさえもの
温度で、商業的に実用的な時間で本質的に移動し得ない
程度に遅い。
このことに関して、自己格子間物の凝集反応が理論的
に生じる温度は、広範囲の温度にわたり変化するが、実
際上、この範囲は、従来のチョクラルスキー成長シリコ
ンに関しては比較的狭いことに注意しなければならな
い。これは、チョクラルスキー法によって成長させたシ
リコンにおいて典型的に得られる自己格子間物の初期濃
度が比較的狭い範囲であるという結果である。従って、
一般に、自己格子間物の凝集反応が、生じるとすれば、
約1100℃〜約800℃の範囲内の温度で、典型的には約105
0℃の温度で起こり得る。
に生じる温度は、広範囲の温度にわたり変化するが、実
際上、この範囲は、従来のチョクラルスキー成長シリコ
ンに関しては比較的狭いことに注意しなければならな
い。これは、チョクラルスキー法によって成長させたシ
リコンにおいて典型的に得られる自己格子間物の初期濃
度が比較的狭い範囲であるという結果である。従って、
一般に、自己格子間物の凝集反応が、生じるとすれば、
約1100℃〜約800℃の範囲内の温度で、典型的には約105
0℃の温度で起こり得る。
自己格子間物が移動し得ることが考えられる温度範囲
において、ホットゾーンでの温度に依存して、冷却速度
は、典型的には、約0.1℃／分〜約３℃／分の範囲であ
る。冷却速度は、好ましくは、約0.1℃／分〜約1.5℃／
分の範囲であり、より好ましくは約0.1℃／分〜約１℃
／分の範囲であり、さらにより好ましくは約0.1℃／分
〜約0.5℃／分の範囲である。別の言い方をすると、軸
対称領域の幅を最大にするためには、（ｉ）150mm公称
直径のシリコン結晶については、少なくとも約５時間、
好ましくは少なくとも約10時間、より好ましくは少なく
とも約15時間、（ii）200mm公称直径のシリコン結晶に
ついては、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも
約10時間、より好ましくは少なくとも約20時間、さらに
好ましくは少なくとも約25時間、最も好ましくは少なく
とも約30時間、（iii）200mmを超える公称直径を有する
シリコン結晶については、少なくとも約20時間、好まし
くは少なくとも約40時間、より好ましくは少なくとも約
60時間、最も好ましくは少なくとも約75時間、シリコン
が約1050℃を超える温度にあるのが通常は好ましい。図
24を参照して、異なるホットゾーン配置のこれら軸温度
プロフィールからわかるように、冷却速度の制御は、ホ
ットゾーンにおける熱移動を最少にするための当分野で
現在既知のあらゆる手段を用いることによって達成する
ことができる（絶縁体、ヒーター、放射シールドおよび
磁場の使用を含む）。
において、ホットゾーンでの温度に依存して、冷却速度
は、典型的には、約0.1℃／分〜約３℃／分の範囲であ
る。冷却速度は、好ましくは、約0.1℃／分〜約1.5℃／
分の範囲であり、より好ましくは約0.1℃／分〜約１℃
／分の範囲であり、さらにより好ましくは約0.1℃／分
〜約0.5℃／分の範囲である。別の言い方をすると、軸
対称領域の幅を最大にするためには、（ｉ）150mm公称
直径のシリコン結晶については、少なくとも約５時間、
好ましくは少なくとも約10時間、より好ましくは少なく
とも約15時間、（ii）200mm公称直径のシリコン結晶に
ついては、少なくとも約５時間、好ましくは少なくとも
約10時間、より好ましくは少なくとも約20時間、さらに
好ましくは少なくとも約25時間、最も好ましくは少なく
とも約30時間、（iii）200mmを超える公称直径を有する
シリコン結晶については、少なくとも約20時間、好まし
くは少なくとも約40時間、より好ましくは少なくとも約
60時間、最も好ましくは少なくとも約75時間、シリコン
が約1050℃を超える温度にあるのが通常は好ましい。図
24を参照して、異なるホットゾーン配置のこれら軸温度
プロフィールからわかるように、冷却速度の制御は、ホ
ットゾーンにおける熱移動を最少にするための当分野で
現在既知のあらゆる手段を用いることによって達成する
ことができる（絶縁体、ヒーター、放射シールドおよび
磁場の使用を含む）。
自己格子間物が移動し得ることが考えられる温度範囲
にインゴットの冷却速度を制御することによって、自己
格子間物は数倍になり、結晶表面に位置するシンクに、
あるいは空格子点優勢領域に拡散することができ、そこ
でそれらは消滅し得る。従って、そのような格子間物の
濃度は抑制され、凝集事象が生じないように作用する。
冷却速度を制御することによる格子間物の拡散係数（拡
散率）の利用は、凝集した欠陥を含まない軸対称領域を
得るために必要とされ得るその他の点での厳しいv/GO条
件を緩和させるように作用する。言い換えれば、格子間
物を数倍拡散させることを可能にするために、冷却速度
が制御され得るという事実の結果として、臨界値に対し
て大きな範囲のv/GO値が、凝集した欠陥を含まない軸対
称領域を得るために許容され得る。
にインゴットの冷却速度を制御することによって、自己
格子間物は数倍になり、結晶表面に位置するシンクに、
あるいは空格子点優勢領域に拡散することができ、そこ
でそれらは消滅し得る。従って、そのような格子間物の
濃度は抑制され、凝集事象が生じないように作用する。
冷却速度を制御することによる格子間物の拡散係数（拡
散率）の利用は、凝集した欠陥を含まない軸対称領域を
得るために必要とされ得るその他の点での厳しいv/GO条
件を緩和させるように作用する。言い換えれば、格子間
物を数倍拡散させることを可能にするために、冷却速度
が制御され得るという事実の結果として、臨界値に対し
て大きな範囲のv/GO値が、凝集した欠陥を含まない軸対
称領域を得るために許容され得る。
結晶の直径一定部分のかなりの長さにわたってそのよ
うな冷却速度を達成するために、検討を、インゴットの
エンドコーンの成長プロセスに対しても、エンドコーン
の成長が終了したときのインゴットの処理に対するのと
同様に行わなければならない。典型的には、インゴット
の直径一定部分の成長が完了したとき、引き上げ速度
は、エンドコーンを形成させるために必要な先細り化を
始めるために大きくされる。しかし、引き上げ速度のそ
のような増大により、直径一定部分の下側領域は、上記
のように、格子間物が充分に移動し得る温度範囲内にお
いて一層早く冷却される。結果として、これらの格子間
物は、消滅し得るシンクに拡散するのに充分な時間を有
さない。すなわち、この下側領域における濃度は充分な
程度に抑制され得ず、格子間欠陥が凝集し得る。
うな冷却速度を達成するために、検討を、インゴットの
エンドコーンの成長プロセスに対しても、エンドコーン
の成長が終了したときのインゴットの処理に対するのと
同様に行わなければならない。典型的には、インゴット
の直径一定部分の成長が完了したとき、引き上げ速度
は、エンドコーンを形成させるために必要な先細り化を
始めるために大きくされる。しかし、引き上げ速度のそ
のような増大により、直径一定部分の下側領域は、上記
のように、格子間物が充分に移動し得る温度範囲内にお
いて一層早く冷却される。結果として、これらの格子間
物は、消滅し得るシンクに拡散するのに充分な時間を有
さない。すなわち、この下側領域における濃度は充分な
程度に抑制され得ず、格子間欠陥が凝集し得る。
従って、そのような欠陥の形成がインゴットのこの下
部領域において生じないようにするためには、インゴッ
トの直径一定部分が、チョクラルスキー法に従って均一
な熱履歴を有することが好ましい。均一な熱履歴は、直
径一定部分の成長を行っているときだけでなく、結晶の
エンドコーンの成長を行っているときにおいて、そして
可能であれば、エンドコーンの成長の後も、比較的一定
した速度でインゴットをシリコン溶融から引き上げるこ
とによって達成することができる。比較的一定の速度
は、例えば、下記により達成することができる：（ｉ）
結晶の直径一定部分の成長を行っているときのるつぼお
よび結晶の回転速度に対して、エンドコーンの成長を行
っているときのるつぼおよび結晶の回転速度を低下させ
ること、および／または（ii）エンドコーンの成長を行
っているときに従来のように供給される出力に対して、
エンドコーンの成長を行っているときにシリコン溶融物
を加熱するために使用されるヒーターに供給される出力
を増加させること。プロセス変数のこれらのさらなる調
整は、個々にあるいは組み合わせて行うことができる。
部領域において生じないようにするためには、インゴッ
トの直径一定部分が、チョクラルスキー法に従って均一
な熱履歴を有することが好ましい。均一な熱履歴は、直
径一定部分の成長を行っているときだけでなく、結晶の
エンドコーンの成長を行っているときにおいて、そして
可能であれば、エンドコーンの成長の後も、比較的一定
した速度でインゴットをシリコン溶融から引き上げるこ
とによって達成することができる。比較的一定の速度
は、例えば、下記により達成することができる：（ｉ）
結晶の直径一定部分の成長を行っているときのるつぼお
よび結晶の回転速度に対して、エンドコーンの成長を行
っているときのるつぼおよび結晶の回転速度を低下させ
ること、および／または（ii）エンドコーンの成長を行
っているときに従来のように供給される出力に対して、
エンドコーンの成長を行っているときにシリコン溶融物
を加熱するために使用されるヒーターに供給される出力
を増加させること。プロセス変数のこれらのさらなる調
整は、個々にあるいは組み合わせて行うことができる。
エンドコーンの成長を始めるとき、エンドコーンの引
き上げ速度は下記のように確立される。約1050℃を超え
る温度に留まっているインゴットの直径一定部分の任意
の領域は、凝集した真性の点欠陥を含まない軸対称領域
を含有し、約1050℃よりも低い温度に既に冷却されたイ
ンゴットの直径が一定した他の領域と同じ熱履歴を経る
ようにされている。
き上げ速度は下記のように確立される。約1050℃を超え
る温度に留まっているインゴットの直径一定部分の任意
の領域は、凝集した真性の点欠陥を含まない軸対称領域
を含有し、約1050℃よりも低い温度に既に冷却されたイ
ンゴットの直径が一定した他の領域と同じ熱履歴を経る
ようにされている。
前記のように、空格子点優勢領域の最小半径が存在
し、このために、凝集した格子間欠陥は抑制され得る。
最小半径の値は、v/GO（ｒ）および冷却速度に依存す
る。結晶引き上げ装置およびホットゾーン設計が変化す
るとともに、v/GO（ｒ）に関して上記に示した範囲、引
き上げ速度および冷却速度もまた変化する。同様に、こ
れらの条件は、成長する結晶の長さに沿って変化し得
る。上記のように、凝集した格子間欠陥を含まない格子
間物優勢領域の幅は、好ましくは最大にされる。従っ
て、この領域の幅を、結晶の半径と、所与の引き上げ装
置における成長中の結晶の長さに沿った空格子点優勢領
域の最小半径との差にできる限り近い値で、その差を超
えない値に維持することが望まれる。
し、このために、凝集した格子間欠陥は抑制され得る。
最小半径の値は、v/GO（ｒ）および冷却速度に依存す
る。結晶引き上げ装置およびホットゾーン設計が変化す
るとともに、v/GO（ｒ）に関して上記に示した範囲、引
き上げ速度および冷却速度もまた変化する。同様に、こ
れらの条件は、成長する結晶の長さに沿って変化し得
る。上記のように、凝集した格子間欠陥を含まない格子
間物優勢領域の幅は、好ましくは最大にされる。従っ
て、この領域の幅を、結晶の半径と、所与の引き上げ装
置における成長中の結晶の長さに沿った空格子点優勢領
域の最小半径との差にできる限り近い値で、その差を超
えない値に維持することが望まれる。
軸対称領域の最適な幅、ならびに所与の結晶引き上げ
装置のホットゾーン設計に必要とされる最適な結晶引き
上げ速度特性は、実験的に決定することができる。一般
的には、このような実験的な方法には、特定の結晶引き
上げ装置で成長させたインゴットに関する軸方向の温度
特性、ならびに同じ引き上げ装置で成長させたインゴッ
トの平均軸温度勾配における半径方向の変化に対する容
易に入手できるデータを最初に得ることが含まれる。ま
とめると、このようなデータを使用して、１つまたは複
数の単結晶シリコンインゴットを引き上げ、次いでこの
インゴットを、凝集した格子間欠陥の存在について分析
する。このように、最適な引き上げ速度特性を決定する
ことができる。
装置のホットゾーン設計に必要とされる最適な結晶引き
上げ速度特性は、実験的に決定することができる。一般
的には、このような実験的な方法には、特定の結晶引き
上げ装置で成長させたインゴットに関する軸方向の温度
特性、ならびに同じ引き上げ装置で成長させたインゴッ
トの平均軸温度勾配における半径方向の変化に対する容
易に入手できるデータを最初に得ることが含まれる。ま
とめると、このようなデータを使用して、１つまたは複
数の単結晶シリコンインゴットを引き上げ、次いでこの
インゴットを、凝集した格子間欠陥の存在について分析
する。このように、最適な引き上げ速度特性を決定する
ことができる。
図13は、欠陥分布パターンを明らかにする一連の酸素
析出熱処理を行った後の直径が200mmのインゴットの軸
切断面の少数キャリア寿命を走査することによって得ら
れる像である。これは、最適に近い引き上げ速度特性
が、所与の結晶引き上げ装置のホットゾーン設計に用い
られている例を示す。この例において、（凝集した格子
間欠陥28の領域の生成をもたらす）格子間物優勢領域の
最大幅が超えるv/GO（ｒ）から、軸対称領域が最大幅を
有する最適なv/GO（ｒ）までの転移が生じている。
析出熱処理を行った後の直径が200mmのインゴットの軸
切断面の少数キャリア寿命を走査することによって得ら
れる像である。これは、最適に近い引き上げ速度特性
が、所与の結晶引き上げ装置のホットゾーン設計に用い
られている例を示す。この例において、（凝集した格子
間欠陥28の領域の生成をもたらす）格子間物優勢領域の
最大幅が超えるv/GO（ｒ）から、軸対称領域が最大幅を
有する最適なv/GO（ｒ）までの転移が生じている。
インゴットの半径にわたってGOが増大することから生
じるv/GOの半径方向の変化に加えて、v/GOはまた、ｖが
変化する結果として、あるいはチョクラルスキープロセ
スによるGOにおける自然の変化の結果として軸方向に変
化し得る。標準的なチョクラルスキープロセスに関し
て、ｖは、インゴットを一定の直径で維持するために、
引き上げ速度が成長周期全体で調節されるように変更さ
れる。引き上げ速度におけるこれらの調節または変化
は、次いで、v/GOを、インゴットの直径一定部分の長さ
にわたって変化させる。従って、本発明のプロセスによ
り、引き上げ速度は、インゴットの軸対称領域の幅を最
大にするために制御される。しかし、結果として、イン
ゴットの半径は変化し得る。従って、得られるインゴッ
トが一定の直径を有することを確実にするために、イン
ゴットは、所望される直径よりも大きい直径に成長させ
ることが好ましい。次いで、インゴットは、この分野で
標準的なプロセスに供され、表面から余分な材料が除か
れる。このように、直径一定部分を有するインゴットが
確実に得られる。
じるv/GOの半径方向の変化に加えて、v/GOはまた、ｖが
変化する結果として、あるいはチョクラルスキープロセ
スによるGOにおける自然の変化の結果として軸方向に変
化し得る。標準的なチョクラルスキープロセスに関し
て、ｖは、インゴットを一定の直径で維持するために、
引き上げ速度が成長周期全体で調節されるように変更さ
れる。引き上げ速度におけるこれらの調節または変化
は、次いで、v/GOを、インゴットの直径一定部分の長さ
にわたって変化させる。従って、本発明のプロセスによ
り、引き上げ速度は、インゴットの軸対称領域の幅を最
大にするために制御される。しかし、結果として、イン
ゴットの半径は変化し得る。従って、得られるインゴッ
トが一定の直径を有することを確実にするために、イン
ゴットは、所望される直径よりも大きい直径に成長させ
ることが好ましい。次いで、インゴットは、この分野で
標準的なプロセスに供され、表面から余分な材料が除か
れる。このように、直径一定部分を有するインゴットが
確実に得られる。
本発明の方法に従って製造され、V/I境界を有するイ
ンゴット、すなわち、空格子点優勢材を有するインゴッ
トにとって、経験からわかるように、低い酸素含有材
料、すなわち、約13PPMA（100万原子に対する部、ASTM
標準Ｆ−121−83）未満が好ましい。さらに好ましく
は、単結晶シリコンが約12PPMA未満の酸素、なおさらに
好ましくは約11PPMA未満の酸素、最も好ましくは約10PP
MA未満の酸素を有する。これは、中程度から高い酸素含
有のウエハ、すなわち14PPMA〜18PPMAで、酸素誘導堆積
欠陥およびV/I境界の内側での増大した酸素クラスター
化のバンドの形成がより著しいからである。これらは、
一定の回路の組立て工程における問題の潜在的な源とな
る。しかし、軸対称領域がインゴットの半径にほぼ等し
い幅を有しているときには、酸素含量の制限は除かれる
ことに注意すべきである。これは、空格子点を持たない
種類の材料が存在すると、上記のような欠陥およびクラ
スターの形成が起こらないためである。
ンゴット、すなわち、空格子点優勢材を有するインゴッ
トにとって、経験からわかるように、低い酸素含有材
料、すなわち、約13PPMA（100万原子に対する部、ASTM
標準Ｆ−121−83）未満が好ましい。さらに好ましく
は、単結晶シリコンが約12PPMA未満の酸素、なおさらに
好ましくは約11PPMA未満の酸素、最も好ましくは約10PP
MA未満の酸素を有する。これは、中程度から高い酸素含
有のウエハ、すなわち14PPMA〜18PPMAで、酸素誘導堆積
欠陥およびV/I境界の内側での増大した酸素クラスター
化のバンドの形成がより著しいからである。これらは、
一定の回路の組立て工程における問題の潜在的な源とな
る。しかし、軸対称領域がインゴットの半径にほぼ等し
い幅を有しているときには、酸素含量の制限は除かれる
ことに注意すべきである。これは、空格子点を持たない
種類の材料が存在すると、上記のような欠陥およびクラ
スターの形成が起こらないためである。
増大した酸素クラスター化の効果は、単独でまた組み
合わせて使用される多くの方法によって、さらに減少さ
れてよい。例えば、酸素析出核形成中心は、約350〜750
℃の範囲の温度でアニールされたシリコンに形成する。
用途によって、それゆえに、結晶は「短い」結晶であ
る、シードエンドがシリコンの凝固温度（約1410℃）か
ら約750℃に冷却され、その後インゴットが迅速に冷却
されるまでチョクラルスキー法で成長した結晶であるこ
とが好ましい。この方法において、核中心形成のための
臨界温度範囲に保たれる時間を最小にし、酸素析出核形
成中心は、結晶引き上げ装置内で形成するほど十分な時
間を有さない。
合わせて使用される多くの方法によって、さらに減少さ
れてよい。例えば、酸素析出核形成中心は、約350〜750
℃の範囲の温度でアニールされたシリコンに形成する。
用途によって、それゆえに、結晶は「短い」結晶であ
る、シードエンドがシリコンの凝固温度（約1410℃）か
ら約750℃に冷却され、その後インゴットが迅速に冷却
されるまでチョクラルスキー法で成長した結晶であるこ
とが好ましい。この方法において、核中心形成のための
臨界温度範囲に保たれる時間を最小にし、酸素析出核形
成中心は、結晶引き上げ装置内で形成するほど十分な時
間を有さない。
好ましくは、しかしながら、単結晶の成長の間に形成
された酸素析出核中心は、単結晶シリコンをアニールす
ることによって溶解される。安定熱処理に付されない場
合、酸素析出核形成中心は、シリコンを少なくとも約87
5℃の温度に、好ましくは少なくとも1000℃に、少なく
とも1100℃またはそれ以上温度を連続増加して急速に加
熱することによって、シリコンの中からアニールするこ
とができる。シリコンが1000℃に達成するまで、そのよ
うな欠陥の実質的すべて（例えば＞99％）がアニールさ
れる。ウエハはこれらの温度に急速に加熱されること、
すなわち温度上昇の速度が、少なくとも約10℃／分、好
ましくは少なくとも約50℃／分であることが重要であ
る。さもなければ、ある程度またはすべての酸素析出核
形成中心は、熱処理によって安定化されてよい。平衡
は、比較的短い期間で、約60秒またはそれ未満のオーダ
ーで達成するようにみられる。したがって、単結晶シリ
コン中の酸素析出核形成中心を、少なくとも約５秒、好
ましくは少なくとも約10分間、少なくとも約875℃、好
ましくは約950℃、さらに好ましくは約1100℃でアニー
ルすることによって溶解してよい。
された酸素析出核中心は、単結晶シリコンをアニールす
ることによって溶解される。安定熱処理に付されない場
合、酸素析出核形成中心は、シリコンを少なくとも約87
5℃の温度に、好ましくは少なくとも1000℃に、少なく
とも1100℃またはそれ以上温度を連続増加して急速に加
熱することによって、シリコンの中からアニールするこ
とができる。シリコンが1000℃に達成するまで、そのよ
うな欠陥の実質的すべて（例えば＞99％）がアニールさ
れる。ウエハはこれらの温度に急速に加熱されること、
すなわち温度上昇の速度が、少なくとも約10℃／分、好
ましくは少なくとも約50℃／分であることが重要であ
る。さもなければ、ある程度またはすべての酸素析出核
形成中心は、熱処理によって安定化されてよい。平衡
は、比較的短い期間で、約60秒またはそれ未満のオーダ
ーで達成するようにみられる。したがって、単結晶シリ
コン中の酸素析出核形成中心を、少なくとも約５秒、好
ましくは少なくとも約10分間、少なくとも約875℃、好
ましくは約950℃、さらに好ましくは約1100℃でアニー
ルすることによって溶解してよい。
溶解は、従来の炉中でまたは急速熱アニーリング（RT
A）系において行ってよい。シリコンの急速熱アニーリ
ング処理は、ウエハが列をなす高出力光源の列によって
個々に加熱される多数の市販の急速熱アニーリング
（「RTA」）処理炉内で行われてよい。RTA炉は、シリコ
ンウエハを急速に加熱でき、例えば数秒間で室温から12
00℃に加熱できる。そのような市販のRTA炉の１つとし
ては、AG Associates（Mountain View,CA）から入手で
きるモデル610炉がある。さらに、溶融は、シリコンイ
ンゴットまたはシリコンウエハ上、好ましくはウエハ上
で行われうる。
A）系において行ってよい。シリコンの急速熱アニーリ
ング処理は、ウエハが列をなす高出力光源の列によって
個々に加熱される多数の市販の急速熱アニーリング
（「RTA」）処理炉内で行われてよい。RTA炉は、シリコ
ンウエハを急速に加熱でき、例えば数秒間で室温から12
00℃に加熱できる。そのような市販のRTA炉の１つとし
ては、AG Associates（Mountain View,CA）から入手で
きるモデル610炉がある。さらに、溶融は、シリコンイ
ンゴットまたはシリコンウエハ上、好ましくはウエハ上
で行われうる。
本発明によって製造されるウエハは、エピタキシャル
層が堆積した基材として使用するのに適していることに
注意すべきである。エピタキシャル層は従来から知られ
ている手段によって行われてよい。
層が堆積した基材として使用するのに適していることに
注意すべきである。エピタキシャル層は従来から知られ
ている手段によって行われてよい。
さらに、本発明によって製造されるウエハは、水素ま
たはアルゴンアニーリング処理、例えばヨーロッパ特許
出願第503816A1号に記載される処理と組み合わせての使
用に適している。
たはアルゴンアニーリング処理、例えばヨーロッパ特許
出願第503816A1号に記載される処理と組み合わせての使
用に適している。
凝集した欠陥の検出
凝集した欠陥は、多数の異なる技法により検出するこ
とができる。例えば、フローパターン欠陥またはＤ欠陥
は、典型的には、単結晶シリコンサンプルをセコー（Se
cco）エッチング液中で約30分間選択的にエッチング
し、次いでサンプルを顕微鏡検査に供することにより検
出される（例えば、H.Yamagishi他、Semicond.Sci.Tech
nol.7、A135（1992）を参照のこと）。この方法は、凝
集した空格子点欠陥を検出するには標準的ではあるが、
この方法はまた、凝集した格子間欠陥を検出するために
使用することができる。この技法を使用する場合、その
ような欠陥は、存在する場合にはサンプル表面での大き
なくぼみとして現れる。
とができる。例えば、フローパターン欠陥またはＤ欠陥
は、典型的には、単結晶シリコンサンプルをセコー（Se
cco）エッチング液中で約30分間選択的にエッチング
し、次いでサンプルを顕微鏡検査に供することにより検
出される（例えば、H.Yamagishi他、Semicond.Sci.Tech
nol.7、A135（1992）を参照のこと）。この方法は、凝
集した空格子点欠陥を検出するには標準的ではあるが、
この方法はまた、凝集した格子間欠陥を検出するために
使用することができる。この技法を使用する場合、その
ような欠陥は、存在する場合にはサンプル表面での大き
なくぼみとして現れる。
凝集した欠陥はまた、レーザー散乱トモグラフィーな
どのレーザー散乱技法を使用して検出することができ
る。レーザー散乱技法は、典型的には、他のエッチング
技法よりも低い欠陥密度の検出限界を有する。
どのレーザー散乱技法を使用して検出することができ
る。レーザー散乱技法は、典型的には、他のエッチング
技法よりも低い欠陥密度の検出限界を有する。
さらに、凝集した真性の点欠陥は、熱を加えたときに
単結晶シリコンマトリックス内に拡散し得る金属でこれ
らの欠陥を装飾することによって視覚的に検出すること
ができる。具体的には、ウエハ、スラグまたはスラブな
どの単結晶シリコンサンプルは、硝酸銅の濃厚溶液など
のこれらの欠陥を装飾し得る金属を含有する組成物で、
サンプルの表面を最初にコーティングすることによって
そのような欠陥の存在について目視検査を行うことがで
きる。次いで、コーティングされたサンプルは、金属を
サンプル内に拡散させるために、約900℃〜約1000℃の
間の温度で約５分間〜約15分間加熱される。次いで、加
熱処理されたサンプルを室温に冷却する。このように、
金属を臨界的に過飽和にして、欠陥が存在するサンプル
マトリックス内の部位に析出させる。
単結晶シリコンマトリックス内に拡散し得る金属でこれ
らの欠陥を装飾することによって視覚的に検出すること
ができる。具体的には、ウエハ、スラグまたはスラブな
どの単結晶シリコンサンプルは、硝酸銅の濃厚溶液など
のこれらの欠陥を装飾し得る金属を含有する組成物で、
サンプルの表面を最初にコーティングすることによって
そのような欠陥の存在について目視検査を行うことがで
きる。次いで、コーティングされたサンプルは、金属を
サンプル内に拡散させるために、約900℃〜約1000℃の
間の温度で約５分間〜約15分間加熱される。次いで、加
熱処理されたサンプルを室温に冷却する。このように、
金属を臨界的に過飽和にして、欠陥が存在するサンプル
マトリックス内の部位に析出させる。
冷却後、まず、表面残渣および析出化剤を除くため
に、サンプルを活性なエッチング溶液で約８分間〜約12
分間処理することによる無欠陥ディリニエーション・エ
ッチングにサンプルを供する。代表的な活性なエッチン
グ溶液は、約55％の硝酸（70重量％の溶液）、約20％の
フッ化水素酸（49重量％溶液）および約25％の塩酸（濃
溶液）を含む。
に、サンプルを活性なエッチング溶液で約８分間〜約12
分間処理することによる無欠陥ディリニエーション・エ
ッチングにサンプルを供する。代表的な活性なエッチン
グ溶液は、約55％の硝酸（70重量％の溶液）、約20％の
フッ化水素酸（49重量％溶液）および約25％の塩酸（濃
溶液）を含む。
次いで、サンプルを脱イオン水で洗浄し、サンプル
を、約35分間〜約55分間、セコー（Secco）エッチング
液またはライト（Wright）エッチング液に浸すか、それ
で処理することによる第２のエッチング工程に供する。
典型的には、サンプルは、約1:2の比の0.15M二クロム酸
カリウムおよびフッ化水素酸（49重量％溶液）を含むセ
コーエッチング液を使用してエッチングされる。このエ
ッチング工程は、存在し得る凝集した欠陥を明らかにす
るように、すなわち輪郭化するように作用する。
を、約35分間〜約55分間、セコー（Secco）エッチング
液またはライト（Wright）エッチング液に浸すか、それ
で処理することによる第２のエッチング工程に供する。
典型的には、サンプルは、約1:2の比の0.15M二クロム酸
カリウムおよびフッ化水素酸（49重量％溶液）を含むセ
コーエッチング液を使用してエッチングされる。このエ
ッチング工程は、存在し得る凝集した欠陥を明らかにす
るように、すなわち輪郭化するように作用する。
定義
本明細書中で使用されている下記の表現または用語
は、下記の意味を有するものとする。「凝集した真性の
点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味する：
（ｉ）空格子点が凝集して、Ｄ欠陥、フローパターン欠
陥、ゲート（gate）酸化物の保全性欠陥（integrity de
fect）、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点欠陥、お
よび他のそのような空格子点に関連する欠陥を生成する
反応、または（ii）自己格子間物が凝集して、転位ルー
プおよび転位ネットワークならびに他のそのような自己
格子間物に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格
子間欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応
によって生じる凝集した真性の点欠陥を意味するものと
する。「凝集した空格子点欠陥」は、結晶格子の空格子
点が凝集する反応によって生じる凝集した空格子点欠陥
を意味するものとする。「半径」は、中心軸から、ウエ
ハまたはインゴットの円周縁まで測定される距離を意味
する。「凝集した真性の点欠陥を実質的に含まない」
は、凝集した欠陥の濃度がこれらの欠陥の検出限界未満
であることを意味するものとする（検出限界は、現在、
約103欠陥/cm3である）。「V/I境界」は、インゴットま
たはウエハの半径に沿った位置で、材料が空格子点優勢
から自己格子間優勢に変化する位置を意味する。「空格
子点優勢」および「自己格子間物優勢」は、真性の点欠
陥が、それぞれ、優勢的に空格子点または自己格子間物
である材料を意味する。
は、下記の意味を有するものとする。「凝集した真性の
点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味する：
（ｉ）空格子点が凝集して、Ｄ欠陥、フローパターン欠
陥、ゲート（gate）酸化物の保全性欠陥（integrity de
fect）、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点欠陥、お
よび他のそのような空格子点に関連する欠陥を生成する
反応、または（ii）自己格子間物が凝集して、転位ルー
プおよび転位ネットワークならびに他のそのような自己
格子間物に関連する欠陥を生成する反応。「凝集した格
子間欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する反応
によって生じる凝集した真性の点欠陥を意味するものと
する。「凝集した空格子点欠陥」は、結晶格子の空格子
点が凝集する反応によって生じる凝集した空格子点欠陥
を意味するものとする。「半径」は、中心軸から、ウエ
ハまたはインゴットの円周縁まで測定される距離を意味
する。「凝集した真性の点欠陥を実質的に含まない」
は、凝集した欠陥の濃度がこれらの欠陥の検出限界未満
であることを意味するものとする（検出限界は、現在、
約103欠陥/cm3である）。「V/I境界」は、インゴットま
たはウエハの半径に沿った位置で、材料が空格子点優勢
から自己格子間優勢に変化する位置を意味する。「空格
子点優勢」および「自己格子間物優勢」は、真性の点欠
陥が、それぞれ、優勢的に空格子点または自己格子間物
である材料を意味する。
実施例
以下の実施例が示すように、本発明は、単結晶シリコ
ンインゴットを製造する方法であって、インゴットがチ
ョクラルスキー法によって凝固温度から冷却するとき
に、ウエハがスライスされるインゴットの直径一定部分
の軸対称領域内で、真性点欠陥の凝集を妨げる方法を提
供する。
ンインゴットを製造する方法であって、インゴットがチ
ョクラルスキー法によって凝固温度から冷却するとき
に、ウエハがスライスされるインゴットの直径一定部分
の軸対称領域内で、真性点欠陥の凝集を妨げる方法を提
供する。
以下の実施例は、所望の結果を達成するために使用さ
れる条件の１つを示している。別のアプローチは、特定
の結晶引き上げ装置のための最適な引き上げ速度プロフ
ィールを決定するためにある。例えば、さまざまな引き
上げ速度で一連のインゴットを成長させるよりむしろ、
結晶の長さに沿って増大または減少させる引き上げ速度
で単結晶を成長させることができる；このアプローチに
おいて、凝集した自己格子間物欠陥が単結晶の成長の間
の多くの時間に現れたり、消えたりする。最適な引き上
げ速度は、多数の異なる結晶位置に対して決定できた。
したがって、以下の実施例は、限定を意図するものでは
ない。
れる条件の１つを示している。別のアプローチは、特定
の結晶引き上げ装置のための最適な引き上げ速度プロフ
ィールを決定するためにある。例えば、さまざまな引き
上げ速度で一連のインゴットを成長させるよりむしろ、
結晶の長さに沿って増大または減少させる引き上げ速度
で単結晶を成長させることができる；このアプローチに
おいて、凝集した自己格子間物欠陥が単結晶の成長の間
の多くの時間に現れたり、消えたりする。最適な引き上
げ速度は、多数の異なる結晶位置に対して決定できた。
したがって、以下の実施例は、限定を意図するものでは
ない。
実施例１ 所定のホットゾーン設計を有する引き上げ装
置の最適化手順 最初の200mmの単結晶シリコンインゴットを、結晶の
長さに関して、引き上げ速度を0.75mm/分から約0.35mm/
分に直線的に変化させた条件下で成長させた。図14は、
結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引き
上げ装置内における成長中の200mmインゴットの以前に
確立された軸温度特性と、平均軸温度勾配GO、すなわ
ち、溶融／固体界面での軸温度勾配における以前に確立
された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上
げ速度を選択して、インゴットが、中心からインゴット
の一方の末端の縁まで空格子点優勢材であり、そして中
心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間物優
勢材であることを確実にした。成長したインゴットを長
さ方向にスライスし、凝集した格子間欠陥の生成がどこ
から始まっているかを決定するために分析した。
置の最適化手順 最初の200mmの単結晶シリコンインゴットを、結晶の
長さに関して、引き上げ速度を0.75mm/分から約0.35mm/
分に直線的に変化させた条件下で成長させた。図14は、
結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引き
上げ装置内における成長中の200mmインゴットの以前に
確立された軸温度特性と、平均軸温度勾配GO、すなわ
ち、溶融／固体界面での軸温度勾配における以前に確立
された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上
げ速度を選択して、インゴットが、中心からインゴット
の一方の末端の縁まで空格子点優勢材であり、そして中
心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間物優
勢材であることを確実にした。成長したインゴットを長
さ方向にスライスし、凝集した格子間欠陥の生成がどこ
から始まっているかを決定するために分析した。
図15は、欠陥分布パターンを明らかにする一連の酸素
析出熱処理を行った後のインゴットの肩から約635mm〜
約760mmの範囲の断面に関して、インゴットの軸切断面
の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像
である。約680mmの結晶位置で、凝集した格子間欠陥28
のバンドを認めることができる。この位置は、ｖ＊（68
0mm）＝0.33mm/分の臨界引き上げ速度に対応する。この
点において、軸対称領域６（格子間物優勢材であるが、
凝集した格子間欠陥を有さない領域）の幅はその最大値
である；空格子点優勢領域８の幅RV ＊（680）は約35mm
であり、軸対称領域の幅RI ＊（680）は約65mmである。
析出熱処理を行った後のインゴットの肩から約635mm〜
約760mmの範囲の断面に関して、インゴットの軸切断面
の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像
である。約680mmの結晶位置で、凝集した格子間欠陥28
のバンドを認めることができる。この位置は、ｖ＊（68
0mm）＝0.33mm/分の臨界引き上げ速度に対応する。この
点において、軸対称領域６（格子間物優勢材であるが、
凝集した格子間欠陥を有さない領域）の幅はその最大値
である；空格子点優勢領域８の幅RV ＊（680）は約35mm
であり、軸対称領域の幅RI ＊（680）は約65mmである。
次いで、一連の４個の単結晶シリコンインゴットを、
最初の200mmインゴットの軸対称領域の最大幅が得られ
た引き上げ速度よりも若干大きな定常的な引き上げ速
度、およびそれよりも若干小さい定常的な引き上げ速度
で成長させた。図16は、１〜４とそれぞれ記された４個
の各結晶の結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示
す。次いで、これらの４個の結晶を分析して、凝集した
格子間欠陥が最初に現れるかまたは消失する軸位置（お
よび対応する引き上げ速度）を決定した。これらの４つ
の実験的に決定された点（「＊」を付ける）を図16に示
す。これらの点からの内挿および外挿によって、図16に
おいてｖ＊（Ｚ）と印を付けた曲線が得られる。この曲
線は、最初の近似に対して、軸対称領域がその最大幅で
ある結晶引き上げ装置における長さを関数とする200mm
結晶に関する引き上げ速度を表す。
最初の200mmインゴットの軸対称領域の最大幅が得られ
た引き上げ速度よりも若干大きな定常的な引き上げ速
度、およびそれよりも若干小さい定常的な引き上げ速度
で成長させた。図16は、１〜４とそれぞれ記された４個
の各結晶の結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示
す。次いで、これらの４個の結晶を分析して、凝集した
格子間欠陥が最初に現れるかまたは消失する軸位置（お
よび対応する引き上げ速度）を決定した。これらの４つ
の実験的に決定された点（「＊」を付ける）を図16に示
す。これらの点からの内挿および外挿によって、図16に
おいてｖ＊（Ｚ）と印を付けた曲線が得られる。この曲
線は、最初の近似に対して、軸対称領域がその最大幅で
ある結晶引き上げ装置における長さを関数とする200mm
結晶に関する引き上げ速度を表す。
他の引き上げ速度でのさらなる結晶の成長およびこの
ような結晶のさらなる分析により、ｖ＊（Ｚ）の実験的
な定義をさらに精密化する。
ような結晶のさらなる分析により、ｖ＊（Ｚ）の実験的
な定義をさらに精密化する。
実施例２ GO（ｒ）における半径方向変化の低下
図17および図18は、溶融／固体界面での軸温度勾配GO
（ｒ）の半径方向変化の減少によって達成され得る品質
の改善を例示する。空格子点および格子間物の（溶融／
固体界面から約1cmでの）初期濃度を、２つの場合につ
いて、異なるGO（ｒ）を用いて計算した：（１）G
O（ｒ）＝2.65＋５×10-4r2（K/mm）および（２）G
O（ｒ）＝2.65＋５×10-5r2（K/mm）。それぞれの場合
について、引き上げ速度を、空格子点が多いシリコンと
格子間物が多いシリコンとの境界が3cmの半径のところ
に位置するように調節した。場合１および場合２のため
に使用した引き上げ速度は、それぞれ、0.4mm/分および
0.35mm/分であった。図18から、結晶の格子間物が多い
部分における格子間物の初期濃度は、初期軸温度勾配の
半径方向の変化が減少すると、劇的に減少することが明
らかである。これにより、格子間物の過飽和による格子
間欠陥クラスターの生成を回避することがより容易にな
るために材料品質は改善される。
（ｒ）の半径方向変化の減少によって達成され得る品質
の改善を例示する。空格子点および格子間物の（溶融／
固体界面から約1cmでの）初期濃度を、２つの場合につ
いて、異なるGO（ｒ）を用いて計算した：（１）G
O（ｒ）＝2.65＋５×10-4r2（K/mm）および（２）G
O（ｒ）＝2.65＋５×10-5r2（K/mm）。それぞれの場合
について、引き上げ速度を、空格子点が多いシリコンと
格子間物が多いシリコンとの境界が3cmの半径のところ
に位置するように調節した。場合１および場合２のため
に使用した引き上げ速度は、それぞれ、0.4mm/分および
0.35mm/分であった。図18から、結晶の格子間物が多い
部分における格子間物の初期濃度は、初期軸温度勾配の
半径方向の変化が減少すると、劇的に減少することが明
らかである。これにより、格子間物の過飽和による格子
間欠陥クラスターの生成を回避することがより容易にな
るために材料品質は改善される。
実施例３ 格子間物に関する増加した外方拡散時間
図19および図20は、格子間物の外方拡散に必要な時間
を増大させることによって達成され得る品質の改善を例
示する。格子間物の初期濃度を、２つの場合について、
結晶において異なる軸温度特性dT/dzを用いて計算し
た。溶融／固体界面での軸温度勾配は両方の場合につい
て同じであり、その結果、格子間物の（溶融／固体界面
から約1cmでの）初期濃度は両方の場合について同じで
ある。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体
が、格子間物が多くなるように調節した。引き上げ速度
は、両方の場合について同じであり、0.32mm/分であっ
た。場合２における格子間物の外方拡散に必要な時間が
長いほど、格子間物濃度の全体的な減少が得られる。こ
れにより、格子間物の過飽和による格子間欠陥クラスタ
ーの生成を回避することがより容易になるために材料品
質は改善される。
を増大させることによって達成され得る品質の改善を例
示する。格子間物の初期濃度を、２つの場合について、
結晶において異なる軸温度特性dT/dzを用いて計算し
た。溶融／固体界面での軸温度勾配は両方の場合につい
て同じであり、その結果、格子間物の（溶融／固体界面
から約1cmでの）初期濃度は両方の場合について同じで
ある。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体
が、格子間物が多くなるように調節した。引き上げ速度
は、両方の場合について同じであり、0.32mm/分であっ
た。場合２における格子間物の外方拡散に必要な時間が
長いほど、格子間物濃度の全体的な減少が得られる。こ
れにより、格子間物の過飽和による格子間欠陥クラスタ
ーの生成を回避することがより容易になるために材料品
質は改善される。
実施例４
長さが700mmで、直径が150mmの結晶を、様々な引き上
げ速度で成長させた。引き上げ速度を、段部（肩部）で
の約1.2mm/分から、段部（肩部）から430mmのところで
の約0.4mm/分までほぼ直線的に変化させ、次いで、段部
から700mmのところでの約0.65mm/分にまでほぼ直線的に
戻した。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのよう
な条件下において、半径全体を、結晶の段部から約320m
m〜約525mmの範囲の結晶の長さにわたって、格子間物が
多い条件下で成長させた。図21を参照して、約525mmの
軸位置および約0.47mm/分の引き上げ速度で、結晶は、
直径全体にわたって、凝集した真性の点欠陥クラスター
を含まない。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわ
ち、凝集した欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴ
ットの半径に等しい結晶の小さな部分が存在する。
げ速度で成長させた。引き上げ速度を、段部（肩部）で
の約1.2mm/分から、段部（肩部）から430mmのところで
の約0.4mm/分までほぼ直線的に変化させ、次いで、段部
から700mmのところでの約0.65mm/分にまでほぼ直線的に
戻した。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのよう
な条件下において、半径全体を、結晶の段部から約320m
m〜約525mmの範囲の結晶の長さにわたって、格子間物が
多い条件下で成長させた。図21を参照して、約525mmの
軸位置および約0.47mm/分の引き上げ速度で、結晶は、
直径全体にわたって、凝集した真性の点欠陥クラスター
を含まない。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわ
ち、凝集した欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴ
ットの半径に等しい結晶の小さな部分が存在する。
実施例５
実施例１に示すように、一連の単結晶シリコンインゴ
ットを様々な引き上げ速度で成長させ、次いで、凝集し
た格子間欠陥が最初に現れるか消失する軸位置（および
対応する引き上げ速度）を決定するために分析した。軸
位置に対して引き上げ速度をグラフにプロットしたこれ
らの点からの内挿および外挿によって、第１の近似に対
して、軸対称領域がその最大幅である結晶引き上げ装置
における長さを関数とする200mmの結晶に関する引き上
げ速度を示す曲線が得られた。次いで、さらなる結晶を
他の引き上げ速度で成長させ、これらの結晶のさらなる
分析を使用して、この実験的に決定した最適な引き上げ
速度特性の精度を上げた。
ットを様々な引き上げ速度で成長させ、次いで、凝集し
た格子間欠陥が最初に現れるか消失する軸位置（および
対応する引き上げ速度）を決定するために分析した。軸
位置に対して引き上げ速度をグラフにプロットしたこれ
らの点からの内挿および外挿によって、第１の近似に対
して、軸対称領域がその最大幅である結晶引き上げ装置
における長さを関数とする200mmの結晶に関する引き上
げ速度を示す曲線が得られた。次いで、さらなる結晶を
他の引き上げ速度で成長させ、これらの結晶のさらなる
分析を使用して、この実験的に決定した最適な引き上げ
速度特性の精度を上げた。
この結果を使用し、そしてこの最適な引き上げ速度特
性に従って、長さが約1000mmで、直径が約200mmの結晶
を成長させた。次いで、成長させた結晶の、様々な軸位
置から得られたスライス物を、（ｉ）凝集した格子間欠
陥が生成しているかどうかを決定するために、そして
（ii）スライス物の半径を関数としてV/I境界の位置を
決定するために、この分野で標準的な酸素析出法を使用
して分析した。このように、軸対称領域の存在を、結晶
の長さまたは位置を関数としてこの領域の幅と同様に決
定した。
性に従って、長さが約1000mmで、直径が約200mmの結晶
を成長させた。次いで、成長させた結晶の、様々な軸位
置から得られたスライス物を、（ｉ）凝集した格子間欠
陥が生成しているかどうかを決定するために、そして
（ii）スライス物の半径を関数としてV/I境界の位置を
決定するために、この分野で標準的な酸素析出法を使用
して分析した。このように、軸対称領域の存在を、結晶
の長さまたは位置を関数としてこの領域の幅と同様に決
定した。
インゴットの肩から約200mm〜約950mmの範囲の軸位置
に関して得られた結果を図22のグラフに示す。これらの
結果は、引き上げ速度特性が、単結晶シリコンインゴッ
トの成長に関して、インゴットの直径一定部分が、直径
一定部分の半径の少なくとも約40％の長さである幅円周
方向の縁からインゴットの中心軸に向かって半径方向に
測定される）を有する軸対称領域を含有するように決定
され得ることを示す。さらに、これらの結果は、この軸
対称領域が、インゴットの直径一定部分の長さの約75％
の長さである長さ（インゴットの中心軸に沿って測定さ
れる）を有し得ることを示す。
に関して得られた結果を図22のグラフに示す。これらの
結果は、引き上げ速度特性が、単結晶シリコンインゴッ
トの成長に関して、インゴットの直径一定部分が、直径
一定部分の半径の少なくとも約40％の長さである幅円周
方向の縁からインゴットの中心軸に向かって半径方向に
測定される）を有する軸対称領域を含有するように決定
され得ることを示す。さらに、これらの結果は、この軸
対称領域が、インゴットの直径一定部分の長さの約75％
の長さである長さ（インゴットの中心軸に沿って測定さ
れる）を有し得ることを示す。
実施例６
長さが約1100mmで、直径が約150mmの単結晶シリコン
インゴットを、引き上げ速度を低下させて成長させた。
インゴットの直径一定部分の肩での引き上げ速度は約1m
m/分であった。引き上げ速度を、肩から約200mmの軸位
置に対応する約0.4mm/分にまで指数関数的に低下させ
た。次いで、引き上げ速度を、約0.3mm/分の速度がイン
ゴットの直径一定部分の終端付近で得られるまで直線的
に低下させた。
インゴットを、引き上げ速度を低下させて成長させた。
インゴットの直径一定部分の肩での引き上げ速度は約1m
m/分であった。引き上げ速度を、肩から約200mmの軸位
置に対応する約0.4mm/分にまで指数関数的に低下させ
た。次いで、引き上げ速度を、約0.3mm/分の速度がイン
ゴットの直径一定部分の終端付近で得られるまで直線的
に低下させた。
この特定のホットゾーン配置でのこのようなプロセス
条件下において、得られたインゴットは、軸対称領域
が、インゴットの半径にほぼ等しい幅を有する領域を含
有した。次に、一連の酸素析出熱処理を行った後のイン
ゴットの一部の軸切断面の少数キャリア寿命を走査する
ことによって得られた像である図23aおよび図23bを参照
して、軸位置が約100mm〜約250mmおよび約250mm〜約400
mmの範囲であるインゴットの連続領域が存在する。軸位
置が肩から約170mm〜約290mmの範囲にあり、直径全体に
わたって凝集した真性の点欠陥を含まない領域がインゴ
ット内に存在することがこれらの図から認めることがで
きる。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集
した格子間欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴッ
トの半径にほぼ等しい領域がインゴット内に存在する。
条件下において、得られたインゴットは、軸対称領域
が、インゴットの半径にほぼ等しい幅を有する領域を含
有した。次に、一連の酸素析出熱処理を行った後のイン
ゴットの一部の軸切断面の少数キャリア寿命を走査する
ことによって得られた像である図23aおよび図23bを参照
して、軸位置が約100mm〜約250mmおよび約250mm〜約400
mmの範囲であるインゴットの連続領域が存在する。軸位
置が肩から約170mm〜約290mmの範囲にあり、直径全体に
わたって凝集した真性の点欠陥を含まない領域がインゴ
ット内に存在することがこれらの図から認めることがで
きる。言い換えれば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集
した格子間欠陥を実質的に含まない領域の幅がインゴッ
トの半径にほぼ等しい領域がインゴット内に存在する。
さらに、軸位置から、約125mm〜約170mmの範囲および
約290mm〜400mmを超える部分の範囲の領域において、凝
集した真性の点欠陥を含まず、凝集した真性の点欠陥を
同様に含まない空格子点優勢材の一般には円筒状コアを
囲む格子間物優勢材の軸対称領域が存在する。
約290mm〜400mmを超える部分の範囲の領域において、凝
集した真性の点欠陥を含まず、凝集した真性の点欠陥を
同様に含まない空格子点優勢材の一般には円筒状コアを
囲む格子間物優勢材の軸対称領域が存在する。
最後に、軸位置から、約100mm〜約125mmの範囲の領域
において、凝集した欠陥を含まず、空格子点優勢材の一
般には円筒状コアを囲む格子間物優勢材の軸対称領域が
存在する。空格子点優勢材の内部において、凝集した欠
陥を含まず、凝集した空格子点欠陥を含有するコアを囲
む軸対称領域が存在する。
において、凝集した欠陥を含まず、空格子点優勢材の一
般には円筒状コアを囲む格子間物優勢材の軸対称領域が
存在する。空格子点優勢材の内部において、凝集した欠
陥を含まず、凝集した空格子点欠陥を含有するコアを囲
む軸対称領域が存在する。
実施例７ 冷却速度およびV/I境界の位置
一連の単結晶シリコンインゴット（150mmおよび200mm
の公称直径）を、チョクラルスキー法に従って、約1050
℃を超える温度でシリコンの滞留時間に影響を与える異
なるホットゾーン配置（この分野での一般的な手段によ
り設計）を使用して成長させた。各インゴットの引き上
げ速度特性をインゴットの長さに沿って変化させ、凝集
した空格子点の点欠陥領域から凝集した格子間点欠陥領
域に転移させることを試みた。
の公称直径）を、チョクラルスキー法に従って、約1050
℃を超える温度でシリコンの滞留時間に影響を与える異
なるホットゾーン配置（この分野での一般的な手段によ
り設計）を使用して成長させた。各インゴットの引き上
げ速度特性をインゴットの長さに沿って変化させ、凝集
した空格子点の点欠陥領域から凝集した格子間点欠陥領
域に転移させることを試みた。
一旦成長させ、インゴットを、成長方向に平行する中
心軸に沿って長さ方向に切断し、次いで、それぞれが約
2mmの厚さの部分にさらに分割した。次いで、前記の銅
装飾技法を使用して、そのような長さ方向の部分の１組
を加熱し、銅をわざと混入させた。加熱条件は、高濃度
の銅格子間物を溶解させるのに適していた。次いで、こ
のような熱処理の後に、サンプルを急冷した。この間
に、銅不純物は、酸化物クラスター、または存在する場
合には、凝集した格子間欠陥の部位で外方拡散するかま
たは析出した。標準的な欠陥輪郭化エッチングを行った
後に、サンプルを析出不純物について目視で検査した；
そのような析出不純物を含まないそのような領域は、凝
集した格子間欠陥を含まない領域に対応した。
心軸に沿って長さ方向に切断し、次いで、それぞれが約
2mmの厚さの部分にさらに分割した。次いで、前記の銅
装飾技法を使用して、そのような長さ方向の部分の１組
を加熱し、銅をわざと混入させた。加熱条件は、高濃度
の銅格子間物を溶解させるのに適していた。次いで、こ
のような熱処理の後に、サンプルを急冷した。この間
に、銅不純物は、酸化物クラスター、または存在する場
合には、凝集した格子間欠陥の部位で外方拡散するかま
たは析出した。標準的な欠陥輪郭化エッチングを行った
後に、サンプルを析出不純物について目視で検査した；
そのような析出不純物を含まないそのような領域は、凝
集した格子間欠陥を含まない領域に対応した。
長さ方向の部分の別組を、キャリア寿命マッピングの
前に新しい酸化物クラスターの核形成および成長を行う
ために一連の酸素析出熱処理に供した。寿命マッピング
におけるコントラストバンドを、各インゴットにおける
様々な軸位置での瞬間的な溶融／固体界面の形状の決定
および測定を行うために利用した。次いで、溶融／固体
界面の形状に関する情報を使用して、下記においてさら
に考察するように、平均軸温度勾配GOの絶対値およびそ
の半径方向の変化を推定した。この情報はまた、引き上
げ速度とともにv/GOの半径方向の変化を推定するために
使用された。
前に新しい酸化物クラスターの核形成および成長を行う
ために一連の酸素析出熱処理に供した。寿命マッピング
におけるコントラストバンドを、各インゴットにおける
様々な軸位置での瞬間的な溶融／固体界面の形状の決定
および測定を行うために利用した。次いで、溶融／固体
界面の形状に関する情報を使用して、下記においてさら
に考察するように、平均軸温度勾配GOの絶対値およびそ
の半径方向の変化を推定した。この情報はまた、引き上
げ速度とともにv/GOの半径方向の変化を推定するために
使用された。
単結晶シリコンインゴットの得られる品質に対する成
長条件の効果をより詳細に調べるために、今日までの実
験的証拠に基づいて妥当と考えられるいくつかの仮定を
行った。最初に、格子間欠陥の凝集が生じる温度にまで
冷却するのに要した時間に関する熱履歴の処理を単純化
するために、約1050℃は、シリコン自己格子間物の凝集
が生じる温度に関して合理的な近似であると仮定した。
この温度は、異なる冷却速度が用いられる実験を行って
いるときに観測された凝集した格子間物の欠陥密度での
変化と一致するようである。上記のように、凝集が生じ
るかどうかは、格子間物濃度の因子でもあるが、凝集
は、約1050℃を超える温度では生じないと考えられる。
なぜなら、格子間物濃度の範囲がチョクラルスキー型の
成長プロセスに典型的であるならば、この系は、この温
度より高い温度で、格子間物により臨界的に過飽和にな
らないと仮定することは妥当であるからである。言い換
えれば、チョクラルスキー型の成長プロセスに典型的な
格子間物濃度に関して、系は約1050℃を超える温度で臨
界的に過飽和にならない、従って、凝集事象は生じない
と仮定することは妥当である。
長条件の効果をより詳細に調べるために、今日までの実
験的証拠に基づいて妥当と考えられるいくつかの仮定を
行った。最初に、格子間欠陥の凝集が生じる温度にまで
冷却するのに要した時間に関する熱履歴の処理を単純化
するために、約1050℃は、シリコン自己格子間物の凝集
が生じる温度に関して合理的な近似であると仮定した。
この温度は、異なる冷却速度が用いられる実験を行って
いるときに観測された凝集した格子間物の欠陥密度での
変化と一致するようである。上記のように、凝集が生じ
るかどうかは、格子間物濃度の因子でもあるが、凝集
は、約1050℃を超える温度では生じないと考えられる。
なぜなら、格子間物濃度の範囲がチョクラルスキー型の
成長プロセスに典型的であるならば、この系は、この温
度より高い温度で、格子間物により臨界的に過飽和にな
らないと仮定することは妥当であるからである。言い換
えれば、チョクラルスキー型の成長プロセスに典型的な
格子間物濃度に関して、系は約1050℃を超える温度で臨
界的に過飽和にならない、従って、凝集事象は生じない
と仮定することは妥当である。
単結晶シリコンの品質に対する成長条件の効果をパラ
メーター化するために行った第２の仮定は、シリコン自
己格子間物の拡散係数の温度依存性は無視できるという
ことである。言い換えれば、自己格子間物は、約1400℃
と約1050℃との間のすべての温度で同じ速度で拡散する
と仮定する。約1050℃は、凝集の温度に関して妥当な近
似と見なされると理解すると、この仮定の本質的な点
は、融点からの冷却曲線の細部は問題とならないという
ことである。拡散距離は、融点から約1050℃までの冷却
に費やされた総時間にだけに依存する。
メーター化するために行った第２の仮定は、シリコン自
己格子間物の拡散係数の温度依存性は無視できるという
ことである。言い換えれば、自己格子間物は、約1400℃
と約1050℃との間のすべての温度で同じ速度で拡散する
と仮定する。約1050℃は、凝集の温度に関して妥当な近
似と見なされると理解すると、この仮定の本質的な点
は、融点からの冷却曲線の細部は問題とならないという
ことである。拡散距離は、融点から約1050℃までの冷却
に費やされた総時間にだけに依存する。
各ホットゾーン設計に関する軸温度特性データおよび
特定のインゴットに関する実際の引き上げ速度特性を使
用して、約1400℃から約1050℃までの総冷却時間を計算
することができる。温度は各ホットゾーンに関して変化
する速度はかなり均一であったことに注意しなければな
らない。この均一性は、凝集した格子間欠陥に必要な核
形成温度（すなわち、約1050℃）の選択における何らか
の誤差は、議論の余地はあるが、計算された冷却時間に
おける誤差を比例的に増減させるだけであることを意味
する。
特定のインゴットに関する実際の引き上げ速度特性を使
用して、約1400℃から約1050℃までの総冷却時間を計算
することができる。温度は各ホットゾーンに関して変化
する速度はかなり均一であったことに注意しなければな
らない。この均一性は、凝集した格子間欠陥に必要な核
形成温度（すなわち、約1050℃）の選択における何らか
の誤差は、議論の余地はあるが、計算された冷却時間に
おける誤差を比例的に増減させるだけであることを意味
する。
インゴットの空格子点優勢領域の半径方向の拡がり
（Rvacancy）、あるいは軸対称領域の幅を決定するため
に、空格子点優勢コアの半径は、寿命マッピングによっ
て決定されるように、v/GO＝v/GO臨界である凝固での点
に等しいとさらに仮定した。言い換えれば、軸対称領域
の幅は、一般的には、室温に冷却した後のV/I境界の位
置に基づくと仮定した。これは、上記のように、インゴ
ットが冷えると、空格子点とシリコン自己格子間物との
再結合が生じ得るので注目される。再結合が生じると
き、V/I境界の実際の位置は、インゴットの中心軸に向
かって内側に移動する。本明細書で示されているのはこ
の最終的な位置である。
（Rvacancy）、あるいは軸対称領域の幅を決定するため
に、空格子点優勢コアの半径は、寿命マッピングによっ
て決定されるように、v/GO＝v/GO臨界である凝固での点
に等しいとさらに仮定した。言い換えれば、軸対称領域
の幅は、一般的には、室温に冷却した後のV/I境界の位
置に基づくと仮定した。これは、上記のように、インゴ
ットが冷えると、空格子点とシリコン自己格子間物との
再結合が生じ得るので注目される。再結合が生じると
き、V/I境界の実際の位置は、インゴットの中心軸に向
かって内側に移動する。本明細書で示されているのはこ
の最終的な位置である。
凝固時の結晶における平均軸温度勾配GOの計算を単純
化するために、溶融／固体界面の形状は融点等温線であ
ると仮定した。結晶の表面温度を、有限要素モデル化
（FEA）技法およびホットゾーン設計の細部を使用して
計算した。結晶内の全体の温度場、従ってGOを、ラプラ
ス式を適切な境界条件、すなわち、溶融／固体界面に沿
った融点および結晶軸に沿った表面温度に関するFEA結
果を用いて解くことによって得た。調製および評価を行
ったインゴットの１つから様々な軸位置で得られる結果
を図25に示す。
化するために、溶融／固体界面の形状は融点等温線であ
ると仮定した。結晶の表面温度を、有限要素モデル化
（FEA）技法およびホットゾーン設計の細部を使用して
計算した。結晶内の全体の温度場、従ってGOを、ラプラ
ス式を適切な境界条件、すなわち、溶融／固体界面に沿
った融点および結晶軸に沿った表面温度に関するFEA結
果を用いて解くことによって得た。調製および評価を行
ったインゴットの１つから様々な軸位置で得られる結果
を図25に示す。
格子間物の初期濃度に対するGOの半径方向の効果を評
価するために、半径方向の位置R'、すなわち、V/I境界
と結晶表面との間の途中の位置は、シリコン自己格子間
物がインゴットにおいてシンクから離れ得る最も遠い点
であると仮定したが、そのようなシンクは、空格子点優
勢領域に存在するか、または結晶表面に存在するかには
よらない。上記のインゴットに関する成長速度およびGO
データを使用することによって、位置R'で計算されたv/
GOとV/I境界でのv/GO（すなわち、臨界v/GO値）との差
は、過剰な格子間物が結晶表面上のシンクまたは空格子
点優勢領域でのシンクに達し得ることに対する効果およ
び格子間物の初期濃度での半径方向の変化を示す。
価するために、半径方向の位置R'、すなわち、V/I境界
と結晶表面との間の途中の位置は、シリコン自己格子間
物がインゴットにおいてシンクから離れ得る最も遠い点
であると仮定したが、そのようなシンクは、空格子点優
勢領域に存在するか、または結晶表面に存在するかには
よらない。上記のインゴットに関する成長速度およびGO
データを使用することによって、位置R'で計算されたv/
GOとV/I境界でのv/GO（すなわち、臨界v/GO値）との差
は、過剰な格子間物が結晶表面上のシンクまたは空格子
点優勢領域でのシンクに達し得ることに対する効果およ
び格子間物の初期濃度での半径方向の変化を示す。
この特定のデータ組に関して、結晶の品質は、全体的
には、v/GOでの半径方向の変化に依存していないようで
ある。図26から明らかであり得るように、インゴットに
おける軸依存性はこのサンプルで最小である。この実験
系列に含まれる成長条件は、GOの半径方向の変化におい
てかなり狭い範囲を示す。結果として、このデータ組は
狭すぎて、GOの半径方向の変化に対する品質（すなわ
ち、凝集した真性の点欠陥の有無）の認識可能な依存性
を解明することができない。
には、v/GOでの半径方向の変化に依存していないようで
ある。図26から明らかであり得るように、インゴットに
おける軸依存性はこのサンプルで最小である。この実験
系列に含まれる成長条件は、GOの半径方向の変化におい
てかなり狭い範囲を示す。結果として、このデータ組は
狭すぎて、GOの半径方向の変化に対する品質（すなわ
ち、凝集した真性の点欠陥の有無）の認識可能な依存性
を解明することができない。
上記のように、調製した各インゴットのサンプルを、
凝集した格子間欠陥の有無について様々な軸位置で評価
した。調べた各軸位置に関して、サンプルの品質と軸対
称領域の幅との間に相関が存在し得る。次に、図27を参
照して、サンプルが、そのような特定の軸位置におい
て、凝固から約1050℃に冷却された時間に対する所与サ
ンプルの品質を比較するグラフを得ることができる。予
想されるように、このグラフは、軸対称領域の幅（すな
わち、Rcrystal−Rvacancy）が、この特定の温度範囲に
おけるサンプルの冷却履歴に強く依存していることを示
す。軸対称領域の幅が大きくなるに従って、より長い拡
散時間またはより遅い冷却速度が必要であるという傾向
が示唆される。
凝集した格子間欠陥の有無について様々な軸位置で評価
した。調べた各軸位置に関して、サンプルの品質と軸対
称領域の幅との間に相関が存在し得る。次に、図27を参
照して、サンプルが、そのような特定の軸位置におい
て、凝固から約1050℃に冷却された時間に対する所与サ
ンプルの品質を比較するグラフを得ることができる。予
想されるように、このグラフは、軸対称領域の幅（すな
わち、Rcrystal−Rvacancy）が、この特定の温度範囲に
おけるサンプルの冷却履歴に強く依存していることを示
す。軸対称領域の幅が大きくなるに従って、より長い拡
散時間またはより遅い冷却速度が必要であるという傾向
が示唆される。
このグラフに示されるデータに基づいて、この特定の
温度範囲内における所与インゴット直径に可能な冷却速
度の関数として、「良好」（すなわち、無欠陥）から
「不良」（すなわち、欠陥含有）までのシリコンの品質
での転移を一般的に示す最良の近似線を計算することが
できる。軸対称領域の幅と冷却速度との間の一般的な関
係は、下記の式で表すことができる： （Rcrystal−Rtransition）２＝Deff ＊ｔ1050℃ 上式において、 Rcrystalは、インゴットの半径であり、 Rtransitionは、無欠陥部から欠陥含有部まで、ある
いはその逆の格子間物優勢材において転移が生じるサン
プルの軸位置での軸対称領域の半径であり、 Deffは、格子間物拡散係数の平均時間および温度を表
す定数で、約9.3＊10-4cm2sec-1であり、そして ｔ1050℃は、サンプルの所与の軸位置が凝固から約10
50℃に冷却されるのに必要な時間である。
温度範囲内における所与インゴット直径に可能な冷却速
度の関数として、「良好」（すなわち、無欠陥）から
「不良」（すなわち、欠陥含有）までのシリコンの品質
での転移を一般的に示す最良の近似線を計算することが
できる。軸対称領域の幅と冷却速度との間の一般的な関
係は、下記の式で表すことができる： （Rcrystal−Rtransition）２＝Deff ＊ｔ1050℃ 上式において、 Rcrystalは、インゴットの半径であり、 Rtransitionは、無欠陥部から欠陥含有部まで、ある
いはその逆の格子間物優勢材において転移が生じるサン
プルの軸位置での軸対称領域の半径であり、 Deffは、格子間物拡散係数の平均時間および温度を表
す定数で、約9.3＊10-4cm2sec-1であり、そして ｔ1050℃は、サンプルの所与の軸位置が凝固から約10
50℃に冷却されるのに必要な時間である。
再度、図27を参照して、所与のインゴット直径に関し
て、冷却時間を、所望する直径の軸対称領域を得るため
に推定できることが理解され得る。例えば、約150mmの
直径を有するインゴットに関して、インゴットの半径に
ほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、約1410℃〜約1050
℃の温度範囲域で、インゴットのこの特定部分が約10時
間〜約15時間で冷却される場合に得ることができる。同
様に、約200mmの直径を有するインゴットに関して、イ
ンゴットの半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、
この温度範囲域で、インゴットのこの特定部分が約25時
間〜約35時間で冷却される場合に得ることができる。こ
の線がさらに外挿される場合、約65時間〜約75時間の冷
却時間が、約300mmの直径を有するインゴットの半径に
ほぼ等しい幅を有する軸対称領域を得るために必要とさ
れ得る。この点に関して、インゴットの直径が大きくな
るに従って、格子間物がインゴット表面または空格子点
コアでシンクに達するために拡散しなければならない距
離が増大するために、さらなる冷却時間が必要であるこ
とに注意しなければならない。
て、冷却時間を、所望する直径の軸対称領域を得るため
に推定できることが理解され得る。例えば、約150mmの
直径を有するインゴットに関して、インゴットの半径に
ほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、約1410℃〜約1050
℃の温度範囲域で、インゴットのこの特定部分が約10時
間〜約15時間で冷却される場合に得ることができる。同
様に、約200mmの直径を有するインゴットに関して、イ
ンゴットの半径にほぼ等しい幅を有する軸対称領域は、
この温度範囲域で、インゴットのこの特定部分が約25時
間〜約35時間で冷却される場合に得ることができる。こ
の線がさらに外挿される場合、約65時間〜約75時間の冷
却時間が、約300mmの直径を有するインゴットの半径に
ほぼ等しい幅を有する軸対称領域を得るために必要とさ
れ得る。この点に関して、インゴットの直径が大きくな
るに従って、格子間物がインゴット表面または空格子点
コアでシンクに達するために拡散しなければならない距
離が増大するために、さらなる冷却時間が必要であるこ
とに注意しなければならない。
次に、図28、図29、図30および図31を参照して、様々
なインゴットに関する冷却時間の増加による効果を認め
ることができる。これらの図のそれぞれは、凝固温度か
ら1050℃までの冷却時間が図28から図31まで段階的に増
大した公称直径が200mmのインゴットの一部を示す。
なインゴットに関する冷却時間の増加による効果を認め
ることができる。これらの図のそれぞれは、凝固温度か
ら1050℃までの冷却時間が図28から図31まで段階的に増
大した公称直径が200mmのインゴットの一部を示す。
図28を参照して、軸位置が肩から約235mm〜約350mmの
範囲にあるインゴットの一部を示す。約255mmの軸位置
において、凝集した格子間欠陥を含まない軸対称領域の
幅は最大であり、インゴットの半径の約45％である。こ
の領域を超えると、そのような欠陥を含まない領域か
ら、そのような欠陥が存在する領域への転移が生じる。
範囲にあるインゴットの一部を示す。約255mmの軸位置
において、凝集した格子間欠陥を含まない軸対称領域の
幅は最大であり、インゴットの半径の約45％である。こ
の領域を超えると、そのような欠陥を含まない領域か
ら、そのような欠陥が存在する領域への転移が生じる。
次に、図29を参照して、軸位置が肩から約305mm〜約4
60mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約360mmの
軸位置において、凝集した格子間欠陥を含まない軸対称
領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約65％であ
る。この領域を超えると、欠陥生成が始まる。
60mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約360mmの
軸位置において、凝集した格子間欠陥を含まない軸対称
領域の幅は最大であり、インゴットの半径の約65％であ
る。この領域を超えると、欠陥生成が始まる。
次に、図30を参照して、軸位置が肩から約140mm〜約2
75mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約210mmの
軸位置において、軸対称領域の幅は、インゴットの半径
にほぼ等しい；すなわち、この範囲内のインゴットの小
部分は、凝集した真性の点欠陥を含まない。
75mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約210mmの
軸位置において、軸対称領域の幅は、インゴットの半径
にほぼ等しい；すなわち、この範囲内のインゴットの小
部分は、凝集した真性の点欠陥を含まない。
次に、図31を参照して、軸位置が肩から約600mm〜約7
30mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約640mm〜
約665mmの範囲の軸位置に関して、軸対称領域の幅は、
インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領域の
幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴット領域の長
さは、図30のインゴットに関連して認められる長さより
も大きい。
30mmの範囲にあるインゴットの一部を示す。約640mm〜
約665mmの範囲の軸位置に関して、軸対称領域の幅は、
インゴットの半径にほぼ等しい。さらに、軸対称領域の
幅がインゴットの半径にほぼ等しいインゴット領域の長
さは、図30のインゴットに関連して認められる長さより
も大きい。
従って、図28、図29、図30および図31を組み合わせて
見た場合、これらの図は、1050℃への冷却時間の欠陥を
含まない軸対称領域の幅および長さに対する効果を明ら
かにしている。一般に、結晶の引き上げ速度の連続的な
低下によって、結晶の一部の冷却時間に基づいて低下さ
せるには大きすぎる格子間物の初期濃度が導かれ、結果
的に、凝集した格子間欠陥を含有する領域が生じる。軸
対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の
引き上げ速度（すなわち、格子間物の初期濃度）を、欠
陥を含まないそのような材料に関して得ることができる
ことを意味する。冷却時間の増大は、格子間物のより大
きな初期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散
に充分な時間が達成され、その濃度を格子間欠陥の凝集
に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることができる
からである。言い換えれば、冷却時間が長くなることに
関して、引き上げ速度を少し低くしても（従って、格子
間物のより大きな初期濃度）、依然として最大の軸対称
領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最
大の軸対称領域の直径に必要とされる条件について許容
可能な引き上げ速度の変化を大きくし、プロセス制御に
対する制限を緩くする。結果として、インゴットのより
大きな長さにわたる軸対称領域に関する制御が一層容易
になる。
見た場合、これらの図は、1050℃への冷却時間の欠陥を
含まない軸対称領域の幅および長さに対する効果を明ら
かにしている。一般に、結晶の引き上げ速度の連続的な
低下によって、結晶の一部の冷却時間に基づいて低下さ
せるには大きすぎる格子間物の初期濃度が導かれ、結果
的に、凝集した格子間欠陥を含有する領域が生じる。軸
対称領域の長さが大きくなることは、より大きな範囲の
引き上げ速度（すなわち、格子間物の初期濃度）を、欠
陥を含まないそのような材料に関して得ることができる
ことを意味する。冷却時間の増大は、格子間物のより大
きな初期濃度を可能にする。なぜなら、半径方向の拡散
に充分な時間が達成され、その濃度を格子間欠陥の凝集
に必要とされる臨界濃度よりも低く抑えることができる
からである。言い換えれば、冷却時間が長くなることに
関して、引き上げ速度を少し低くしても（従って、格子
間物のより大きな初期濃度）、依然として最大の軸対称
領域６が得られる。従って、冷却時間を長くすると、最
大の軸対称領域の直径に必要とされる条件について許容
可能な引き上げ速度の変化を大きくし、プロセス制御に
対する制限を緩くする。結果として、インゴットのより
大きな長さにわたる軸対称領域に関する制御が一層容易
になる。
再度、図31を参照すると、結晶の肩の約665mmから730
mmを超えるところまでの範囲の軸位置に関して、凝集し
た欠陥を含まない空格子点優勢材の領域が存在し、その
領域におけるその領域の幅はインゴットの半径に等し
い。
mmを超えるところまでの範囲の軸位置に関して、凝集し
た欠陥を含まない空格子点優勢材の領域が存在し、その
領域におけるその領域の幅はインゴットの半径に等し
い。
上記の結果から明らかであり得るように、冷却速度を
制御することにより、自己格子間物濃度は、それらが消
滅し得る領域に格子間物が拡散するのにより多くの時間
を可能にすることによって抑制され得る。結果として、
凝集した格子間欠陥の形成が、単結晶シリコンインゴッ
トの大部分において防止される。
制御することにより、自己格子間物濃度は、それらが消
滅し得る領域に格子間物が拡散するのにより多くの時間
を可能にすることによって抑制され得る。結果として、
凝集した格子間欠陥の形成が、単結晶シリコンインゴッ
トの大部分において防止される。
上記を参照して、本発明のいくつかの目的が達成され
ることが理解される。
ることが理解される。
様々な変化を、本発明の範囲から逸脱することなく、
上記の構成およびプロセスにおいて行うことできるの
で、上記の説明に含まれるすべての事項は、例示として
解釈されるものであり、限定する意味で解釈されるもの
ではない。
上記の構成およびプロセスにおいて行うことできるの
で、上記の説明に含まれるすべての事項は、例示として
解釈されるものであり、限定する意味で解釈されるもの
ではない。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 マークグラフ，スティーブ・エイ
アメリカ合衆国63301ミズーリ州セン
ト・チャールズ、トレイルズ・オブ・サ
ンブルック1515番
(72)発明者 マクエイド，シームス・エイ
アメリカ合衆国63105ミズーリ州セン
ト・ルイス、ノースウッド・アベニュー
6220番、アパートメント15
(72)発明者 ホルザー，ジョゼフ・シー
アメリカ合衆国63304ミズーリ州セン
ト・チャールズ，グタームス・ロード
5234番
(72)発明者 ムッティ，パオロ
イタリア、イ―39012メラノ、ビア・サ
ンタ・カテリーナ７番
(72)発明者 ジョンソン，ベヤード・ケイ
アメリカ合衆国63367ミズーリ州レイ
ク・セント・ルイス、ニコル・コート78
番
(56)参考文献 特開 平８−12493（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−330316（ＪＰ，Ａ)
ＨＯＵＲＡＩ Ｍ．ｅｔ ａｌ．，Ｇ
ＲＯＷＴＨ ＰＡＲＡＭＥＴＥＲＳ Ｄ
ＥＴＥＲＭＩＮＩＮＧ ＴＨＥ ＴＹＰ
Ｅ ＯＦ ＧＲＯＷＮ−ＩＮ ＤＥＦＥ
ＣＴＳ ＩＮ ＣＺＯＣＫＲＡＬＳＫＩ
ＳＩＬＩＣＯＮ ＣＲＹＳＴＡＬＳ,
Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆ
ｏｒｕｍ，1995年，Ｖｏｌｓ．196−
201，ｐｐ．1713−1718
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (21)
- 【請求項１】中心軸、シードコーン、エンドコーン、な
らびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する半
径を有し、約150mm、約200mmまたは200mmよりも大きい
直径を有するシードコーンとエンドコーンの間の直径一
定部分を有してなる、チョクラルスキー法に従ってシリ
コンメルトから成長させ、次いで凝固温度から冷却され
る単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、 （ｉ）成長速度v; （ii）v/G0比がv/G0の臨界値の約0.5〜約2.5倍の値の範
囲となるように、凝固温度から約1325℃以上の温度まで
の温度範囲での、結晶の直径一定部分の成長中の平均軸
温度勾配G0;および （iii）結晶が凝固温度から約1,050℃まで少なくとも約
５時間にわたって冷却するように、結晶の冷却速度； を制御して、 軸対称領域が、インゴットの周囲縁から内側に延在し、
インゴットの中心軸に向って半径方向に周囲縁から測定
したときにインゴットの半径長さの少なくとも約30％の
幅を有し、そして中心軸に沿って測定したときにインゴ
ットの直径一定部分の長さの少なくとも約20％の長さを
有する、凝集真性点欠陥を実質的に有しない軸対称領域
を形成させることを特徴とする方法。 - 【請求項２】結晶が、約150mmの公称直径を有し、少な
くとも約10時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃の
温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】結晶が、約150mmの公称直径を有し、少な
くとも約15時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃の
温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】結晶が、約200mmの公称直径を有し、少な
くとも約10時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃の
温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】結晶が、約200mmの公称直径を有し、少な
くとも約20時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃の
温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】結晶が、200mmより大きい公称直径を有
し、少なくとも約40時間で凝固温度から少なくとも約1,
050℃の温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】結晶が、200mmより大きい公称直径を有
し、少なくとも約60時間で凝固温度から少なくとも約1,
050℃の温度まで冷却される請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】軸対称領域の長さが、インゴットの直径一
定部分の長さの少なくとも約3/10である請求項１に記載
の方法。 - 【請求項９】結晶が、約150mmの公称直径を有し、少な
くとも約10時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃の
温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１０】結晶が、約150mmの公称直径を有し、少
なくとも約15時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃
の温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１１】結晶が、約200mmの公称直径を有し、少
なくとも約10時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃
の温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１２】結晶が、約200mmの公称直径を有し、少
なくとも約20時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃
の温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１３】結晶が、200mmより大きい公称直径を有
し、少なくとも約40時間で凝固温度から少なくとも約1,
050℃の温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１４】結晶が、200mmより大きい公称直径を有
し、少なくとも約60時間で凝固温度から少なくとも約1,
050℃の温度まで冷却される請求項８に記載の方法。 - 【請求項１５】成長速度ｖおよび瞬間軸温度勾配G0を、
v/G0比がv/G0の臨界値の約0.6〜1.5倍の値の範囲となる
ように制御する請求項１に記載の方法。 - 【請求項１６】成長速度ｖおよび瞬間軸温度勾配G0を、
v/G0比がv/G0の臨界値の約0.75〜１倍の値の範囲となる
ように制御する請求項１に記載の方法。 - 【請求項１７】平均軸温度勾配G0を、凝固温度から約13
50℃以上の温度までの温度範囲にわたって制御する請求
項１に記載の方法。 - 【請求項１８】結晶が、約150mmの公称直径を有し、少
なくとも約15時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃
の温度まで冷却される請求項17に記載の方法。 - 【請求項１９】結晶が、約200mmの公称直径を有し、少
なくとも約15時間で凝固温度から少なくとも約1,050℃
の温度まで冷却される請求項17に記載の方法。 - 【請求項２０】結晶が、200mmより大きい公称直径を有
し、少なくとも約40時間で凝固温度から少なくとも約1,
050℃の温度まで冷却される請求項17に記載の方法。 - 【請求項２１】中心軸、シードコーン、エンドコーン、
ならびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する
半径を有し、約150mm、約200mmまたは200mmよりも大き
い直径を有するシードコーンとエンドコーンの間の直径
一定部分を有してなるチョクラルスキー法に従ってシリ
コンメルトから成長させ、次いで凝固温度から冷却され
る単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、 （ｉ）成長速度v; （ii）凝固温度から約1325℃以上の温度までの温度範囲
での、結晶の直径一定部分の成長中の平均軸温度勾配
G0;および （iii）結晶が凝固温度から約1,050℃まで少なくとも約
５時間にわたって冷却するように、結晶の冷却速度； を制御して、 軸対称領域が、インゴットの周囲縁から内側に延在し、
インゴットの中心軸に向って半径方向に周囲縁から測定
したときにインゴットの半径長さの少なくとも約30％の
幅を有し、そして中心軸に沿って測定したときにインゴ
ットの直径一定部分の長さの少なくとも約20％の長さを
有する、凝集真性点欠陥を実質的に有しない軸対称領域
を形成させることを特徴とする方法。
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|---|---|---|---|
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| PCT/US1998/007365 WO1998045510A1 (en) | 1997-04-09 | 1998-04-09 | Low defect density, self-interstitial dominated silicon |
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