JP3449730B2 - 単結晶シリコンインゴットを製造する方法 - Google Patents
単結晶シリコンインゴットを製造する方法Info
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Description
級単結晶シリコンの製造に関する。特に、本発明は、凝
集真性点欠陥(agglomerated intrinsic point defect
s)を有さない軸対称領域を有する単結晶シリコンイン
ゴットおよびウエハ、およびそれらの製造方法に関す
る。
結晶シリコンは、一般に、いわゆるチョクラルスキー
(Cz)法によって製造される。この方法においては、多
結晶シリコン(ポリシリコン)をルツボに装填し、溶融
し、種結晶を溶融シリコンと接触させ、単結晶を遅い引
き上げ(extraction)によって成長させる。ネック(ne
ck)の形成後、所望される、または目的とする直径に到
達するまで、引き上げ速度および/または溶融温度を低
下させることによって、結晶の直径を大きくする。次
に、メルト液位の低下を補いながら、引き上げ速度およ
び溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を
有する結晶の柱状本体を成長させる。成長プロセスの終
了近くであるが、ルツボから溶融シリコンがなくなる前
に、結晶直径を徐々に減少させて、エンドコーン(end
−cone)を形成しなければならない。一般に、エンドコ
ーンは、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱
を、増加させることによって形成される。直径が充分に
小さくなったときに、結晶をメルトから分離する。
が冷却する際に、結晶成長室において形成されることが
最近確認された。そのような欠陥は、一部は、空孔(空
格子点)(vacancies)および自己格子間物(self−int
erstitials)として既知の、過剰の(即ち、溶解極限よ
り以上の濃度)真性点欠陥の存在によって生じる。メル
トから成長するシリコン結晶は一般に、結晶格子空孔
(V)またはシリコン自己格子間物(I)の、どちらか
一方のタイプの過剰の真性点欠陥を有して成長する。シ
リコンにおけるこれらの点欠陥のタイプおよび初期濃度
は凝固時に固定され、v/G0値(vは成長速度であり、G0
は凝固時の結晶の瞬間軸温度勾配である。)によって調
節されることは理解されている。図1を参照すると、v/
G0値の増加に関して、漸減的な自己格子間物優勢成長か
ら漸増的な空格子点優勢成長への転移がv/G0の臨界値の
近くで生じる。この臨界値は、現在入手できる情報に基
づき、約2.1×10-5cm2/sKであるようである。この臨界
値において、これらの真性の点欠陥の濃度は平衡してい
る。
る。同様に、v/G0値が臨界値よりも小さくなると、自己
格子間物濃度は増加する。これらの濃度が系の臨界的な
過飽和レベルに達する場合、および点欠陥の移動性が充
分に高い場合、反応または凝集事象が生じ得る。シリコ
ンにおいて凝集した真性の点欠陥は、複雑な高集積度回
路の製造における材料の歩留りに重大な影響を与え得
る。
D)欠陥、ゲートオキシドインテグリティ(GOI)欠陥、
クリスタルオリジネーテッドパーティクル(COP)欠
陥、クリスタルオリジネーテッドライトポイント(LP
D)欠陥、および、赤外線散乱法、例えば、走査赤外線
鏡検法およびレーザー走査断層撮影法によって観察され
るある種のバルク欠陥(bulk defects)のような、観察
可能な結晶欠陥の原因であることが確認されている。環
酸化誘導堆積欠陥(ring oxidation induced stacking
faults)(OISF)の核として作用する欠陥も、過剰空孔
の領域に存在する。この特定の欠陥は、過剰空孔の存在
によって引き起こされる高温有核酸素凝集塊であると考
えられる。
ない。それらは一般に、低密度の格子間物タイプのディ
スロケーション(転位)のループまたはネットワークで
あると考えられている。そのような欠陥は、重要なウエ
ハ性能規準であるゲートオキシドインテグリティ欠陥の
原因ではないが、電流漏出問題に一般に関係する他のタ
イプのデバイス欠陥の原因であることが広く認識されて
いる。
および自己格子間物の凝集欠陥の密度は通常、約1*10
3/cm3〜約1*107/cm3の範囲である。これらの数値は比
較的低いが、凝集真性点欠陥は、デバイス製造者にとっ
て重大性が急激に高まっており、事実上、デバイス製造
プロセスにおける歩留り制限要因であると今や考えられ
ている。
の方法が一般に存在する。第一の方法は、結晶引き上げ
方法に焦点を当てて、インゴットにおける凝集真性点欠
陥の数密度(number density)を減少させる方法を包含
する。この方法は、空格子点優勢材の形成を生じる結晶
引き上げ条件を有する方法、および、自己格子間物優勢
材の形成を生じる結晶引き上げ条件を有する方法に、さ
らに分けることができる。例えば、(i)v/G0を調節し
て、結晶格子空孔が優勢な真性点欠陥である結晶を成長
させ、および(ii)結晶引き上げプロセスの間に、約11
00℃から約1050℃へのシリコンインゴットの冷却速度を
変化させて(一般に遅くする)凝集欠陥の核形成速度に
影響を与える、ことによって凝集欠陥の数密度を減少さ
せることが提案されている。この方法は凝集欠陥の数密
度を減少させるが、それらの形成を防止することはでき
ない。デバイス製造者に課せられる要求がますます厳し
いものになっているので、これらの欠陥の存在は大きな
問題になっている。
未満に減少させることも提案されている。しかし、その
ような遅い引き上げ速度は、各結晶引き上げ器の処理量
を減少させるので、この提案も充分なものではない。さ
らに重大なことに、そのような引き上げ速度は、高度に
集中した自己格子間物を有する単結晶シリコンの形成に
導く。このような高度の集中は、結果的に、凝集自己格
子間物欠陥の形成、およびそのような欠陥に伴って生じ
る全ての問題を生じる。
点欠陥を、それらの形成後に、溶解または消滅(annihi
lation)することに焦点を当てる方法を包含する。一般
に、これは、ウエハ形態のシリコンの高温熱処理を使用
することによって行われる。例えば、Fusegawaらは、ヨ
ーロッパ特許出願第503816A1号において、0.8mm/分より
速い成長速度においてシリコンインゴットを成長させ、
インゴットからスライスされるウエハを1150℃〜1280℃
の温度で熱処理して、ウエハ表面付近の薄い領域におけ
る欠陥密度を減少させることを開示している。必要とさ
れる特定の処理は、ウエハにおける凝集真性点欠陥の集
中および位置に依存して変化する。そのような欠陥の均
一な軸方向集中を有さない結晶からカットされる種々の
ウエハは、種々の成長後の処理条件を必要とする。さら
に、そのようなウエハ熱処理は、相対的にコストが高
く、金属性不純物をシリコンウエハに導入する可能性が
あり、結晶に関係する全てのタイプの欠陥に全般的に有
効ではない。
リコンウエアの表面における、シリコンの薄い結晶質層
のエピタキシャル付着である。この方法は、凝集真性点
欠陥を実質的に有さない表面を有する単結晶シリコンウ
エハを提供する。しかし、エピタキシャル付着は、ウエ
ハのコストを顕著に増加させる。
集反応を抑制することによって、凝集真性点欠陥の形成
を防止する役割を果たす、単結晶シリコンの製造方法が
今なお必要とされている。単に、そのような欠陥が形成
される速度を制限するか、または、それらが形成された
後にその欠陥のいくらかを消滅させるよりむしろ、凝集
反応を抑制する役割を果たす方法によって、凝集真性点
欠陥を実質的に有さないシリコン基板を得ることができ
る。そのような方法は、エピタキシャル法に伴う高いコ
ストを必要とせずに、1つのウエハについて得られる集
積回路の数において、エピ様の(epi−like)歩留り可
能性を有する単結晶シリコンウエハを提供することもで
きる。
ン自己格子間物の凝集から生じる欠陥を実質的に有さな
い、実質的半径方向幅の軸対称領域を有する、インゴッ
トまたはウエハ形態の単結晶シリコンの提供;および、
空孔および自己格子間物の集中が制御されて、インゴッ
トが凝固温度から冷却する際に、インゴットの直径一定
部分の軸対称領域における真性点欠陥の凝集を防止す
る、単結晶シリコンインゴットの製造方法を提供するこ
とである。
ほぼ垂直な前面および後面、周囲縁、および中心軸から
ウエハの周囲縁に延在する半径を有する単結晶シリコン
ウエハに関する。該ウエハは、凝集真性点欠陥を実質的
に有さない軸対称領域を有する。該軸対称領域が、ウエ
ハの周囲縁から半径方向に内向きに延在し、周囲縁から
中心軸に向かって半径方向に測定される幅を有し、該幅
がウエハの半径の長さの少なくとも約40%である。
ーン、ならびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延
在する半径を有するシードコーンとエンドコーンの間の
直径一定部分を有する単結晶シリコンインゴットにも関
する。単結晶シリコンインゴットの特徴は、インゴット
が成長し凝固温度から冷却した後に、直径一定部分が軸
対称領域を有し、該領域は実質的に凝集真性点欠陥を有
さないことである。該軸対称領域は、周囲縁から半径方
向に内向きに延在し、中心軸に向かって周囲縁から半径
方向に測定した場合にインゴットの直径一定部分の半径
の長さの少なくとも約30%の幅を有する。該軸対称領域
は、中心軸に沿って測定した場合にインゴットの直径一
定部分の長さの少なくとも約20%の長さを有する。
せる方法であって、中心軸、シードコーン、エンドコー
ン、ならびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在
する半径を有するシードコーンとエンドコーンの間の直
径一定部分を有して成るインゴットを、チョクラルスキ
ー法よって、シリコンメルトから成長させ、次に、凝固
温度から冷却する方法にも関する。該方法は、インゴッ
トの直径一定部分が成長する間に、結晶の成長速度vお
よび瞬間軸温度勾配G0を調節して、軸対称領域を形成さ
せることを含んで成り、該領域は、インゴットを凝固温
度から冷却する際に、実質的に凝集真性点欠陥を有さな
い。軸対称領域は、周囲縁から中心軸へ半径方向の内向
きに延在し、周囲縁から中心軸に向かって半径方向に測
定した場合にインゴットの直径一定部分の半径の長さの
少なくとも約30%の幅を有し、該中心軸に沿って測定し
た場合直径一定部分の長さの少なくとも約20%の長さを
有する。
り、一部は下記に記載される。
濃度が、比率v/G0[vは成長速度であり、G0は平均軸温
度勾配である。]の数値の増加に伴って変化する例を示
すグラフである。
温度Tが低下するに伴って、凝集格子間欠陥の形成に必
要とされる自由エネルギーの変化ΔGIが増加する例を示
すグラフである。
[I]の濃度の抑制の結果として、ΔGI(凝集格子間欠
陥の生成に必要な自由エネルギーの変化)がいかに低下
するか(温度Tの低下に伴って)を例示するグラフであ
る。実線は放射拡散がない場合を示し、一方、点線は拡
散の効果を含んでいる。
段によって、自己格子間物[I]の濃度の抑制の結果と
して、ΔGI(凝集格子間欠陥の生成に必要な自由エネル
ギーの変化)がいかに充分に低下するか(温度Tの低下
に伴って)を例示するグラフである。実線は放射拡散が
ない場合を示し、一方、点線は拡散の効果を含んでい
る。
少するに伴って、自己格子間物[I]および空孔[V]
の初期濃度が、ウエハのインゴットの半径に沿って変化
する例を示すグラフである。
Iの領域、ならびにそれらの間に存在するV/I境界を示
す単結晶シリコンインゴットまたはウエハの正面図であ
る。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかを例示するグラフである。また、このよ
うな拡散が、いかにV/I境界の位置をインゴットの中心
に近い方に移動させるか(空格子点および自己格子間物
の再結合の結果として)、ならびに、自己格子間物
[I]の濃度を抑制するかも示されている。
[I]の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに充分であるかを例示する、半径位置の関数として
のΔGIのグラフである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、このような拡散が、V/I境界の位置をインゴット
の中心に近い方にあるようにし(空格子点および自己格
子間物の再結合の結果として)、V/I境界の外側の領域
における格子間物濃度の増加を与えることに注意すべき
である。
[I]の抑制が、あらゆる場所でΔGIを、シリコンの自
己格子間物反応が起こる臨界値未満の値に維持するのに
いかに不充分であるかを例示する、半径位置の関数とし
てのΔGIのグラフである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7aと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
[I]のより大きな抑制が、図7bと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。図7cと比較
して、拡散の増加が、自己格子間物濃度のより大きな抑
制を与えたことに注意すべきである。
[I]のより大きな抑制が、図7dと比較して、いかにΔ
GIのより大きな抑制を与えたかを例示する、半径位置の
関数としてのΔGIのグラフである。
数として、空格子点または自己格子間物の初期濃度がい
かに変化するかの別例を示すグラフである。この例にお
いては、充分量の自己格子間物が空格子点と再結合し
て、空格子点優勢領域がもはや存在しないことに注意す
べきである。
射拡散が、結晶半径に沿うあらゆる場所での、凝集格子
間欠陥の抑制を維持するのにいかに充分であるかを例示
する、半径位置の関数としてのΔGIのグラフである。
図であり、インゴットの直径一定部分の軸対称領域を詳
細に示すものである。
セグメントの長さ方向の断面図であり、軸対称領域の幅
における軸変動を詳細に示すものである。
する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグメ
ントの長さ方向の断面図であり、この領域が、空格子点
優勢材のほぼ円筒状である領域をさらに含むことを詳細
に示すものである。
である。
有する単結晶シリコンインゴットの直径一定部分のセグ
メントの長さ方向の断面図であり、この領域が、凝集真
性点欠陥を実質的に含まない自己格子間物優勢材のほぼ
円筒状である領域であることを詳細に示すものである。
minated matetrial)のほぼ円筒状の領域、自己格子間
優勢材のほぼ環状の軸対称領域、それらの間に存在する
V/I境界、および凝集格子間欠陥の領域を詳細に示す、
一連の酸素析出熱処理後のインゴットの軸方向カットの
少数担体寿命のスキャンによって得られる画像である。
線状に減少することを示す、結晶の長さの関数としての
引き上げ速度(即ち、種の引き上げ)のグラフである。
処理後の、インゴットの軸方向カットの少数担体寿命の
スキャンによって得られる画像である。
れる曲線を得るために使用される、それぞれ1〜4で示
される4つの単結晶シリコンにおける、結晶の長さの関
数としての引き上げ速度のグラフである。
径方向位置の関数としての、メルト/固体界面G0におけ
る平均軸方向温度勾配のグラフである。
径方向位置の関数としての、空孔「V」および自己格子
間物「I」の初期濃度のグラフである。
ンゴットにおける軸方向温度プロフィールを示す、軸方
向位置の関数としての温度のグラフである。
される2種類の冷却条件から得られる自己格子間物濃度
のグラフである。
処理後の、全インゴットの軸方向カットの少数担体寿命
のスキャンによって得られる画像である。
は、下記の意味を有するものとする。「凝集した真性の
点欠陥」は、下記によって生じる欠陥を意味する:
(i)空格子点が凝集して、D欠陥、フローパターン欠
陥、ゲート(gate)酸化物の、保全性欠陥(integrity
defect)、結晶起源の粒子欠陥、結晶起源の光点欠陥、
および他のそのような空格子点に関連する欠陥を生成す
る反応、または(ii)自己格子間物が凝集して、転位ル
ープおよび転位ネットワーク、ならびに他のそのような
自己格子間物に関連する欠陥を生成する反応。「凝集し
た格子間欠陥」は、シリコン自己格子間原子が凝集する
反応によって生じる凝集した真性の点欠陥を意味するも
のとする。「凝集した空格子点欠陥」は、結晶格子の空
格子点が凝集する反応によって生じる凝集した空格子点
欠陥を意味するものとする。「半径」は、中心軸から、
ウエハまたはインゴットの円周縁まで測定される距離を
意味する。「凝集した真性の点欠陥を実質的に含まな
い」は、凝集した欠陥の濃度がこれらの欠陥の検出限界
未満であることを意味するものとする(検出限界は、現
在、約104欠陥/cm3である)。「V/I境界」は、インゴッ
トまたはウエハの半径に沿った位置で、材料が空格子点
優勢から自己格子間優勢に変化する位置を意味する。
「空格子点優勢」および「自己格子間物優勢」は、真性
の点欠陥が、それぞれ、優勢的に空格子点または自己格
子間物である材料を意味する。
凝集した格子間欠陥を生成する反応が抑制され得ること
が発見された。何らかの特定の理論にとらわれることな
く、自己格子間物の濃度は、本発明の方法において結晶
インゴットの成長および冷却が行われている間におい
て、系の自由エネルギーの変化が、凝集反応が自発的に
起こり、凝集した格子間欠陥が生成する臨界値を決して
超えないように制御されていると考えられる。
いてシリコン自己格子間物から形成される反応を駆動さ
せるために利用可能な系の自由エネルギーの変化は、下
記の式(1)によって支配される: 上式において、 ΔGIは自由エネルギーの変化であり、 kはボルツマン定数であり、 Tは温度(K)であり、 [I]は、単結晶シリコン中の時間および空間の点に
おける自己格子間物の濃度であり、そして [I]eqは、温度Tにおける、および[I]が生成す
る時間および空間の同一点における自己格子間物の平衡
濃度である。
て、温度Tが低下すると、一般に、ΔGIは、温度ととも
に[I]eqが急激に低下するために増大する。
ン自己格子間物の濃度を抑制するためにいくつかの手段
を同時に用いることなく、凝固温度から冷却されるイン
ゴットに関するシリコン自己格子間物の濃度を模式的に
例示する。インゴットが冷えると、ΔGIは、[I]の過
飽和度が増大するために、式(1)に従って増大し、凝
集した格子間欠陥の生成に関するエネルギー障壁に近づ
く。冷却が続くと、このエネルギー障壁を事実上超え、
このときに反応が生じる。この反応の結果、凝集した格
子間欠陥が生成し、過飽和した系が緩和されるように、
すなわち、[I]濃度が低下するように、ΔGIの低下が
伴う。
よりも小さい値にシリコン自己格子間物系の自由エネル
ギーを維持することによってインゴットを凝固温度から
冷却したときに、回避することができる。すなわち、系
を、臨界的に過飽和に決してならないように制御するこ
とができる。これは、臨界的な過飽和が決して達成され
ないように充分に低い自己格子間物の初期濃度を確立す
ることによって達成することができる。しかし、実際に
は、そのような濃度は、結晶半径の全体を通して達成す
ることは困難である。従って、一般には、臨界的な過飽
和は、結晶凝固の後に、初期のシリコン自己格子間物濃
度を抑制することによって回避することができる。
却するときの、ΔGIの増加に対する[I]の抑制の2つ
の可能な効果を模式的に示すものである。図3におい
て、[I]の抑制はΔGIの増加率の低下を与えるが、こ
の場合には、この抑制は、あらゆる場所でΔGIを、反応
が起こる臨界値未満の値に維持するのには不充分であ
る。その結果、この抑制は、反応が起こる温度を低下さ
せるように働くにすぎない。図4において、[I]の抑
制の増加は、あらゆる場所でΔGIを、反応が起こる臨界
値未満の値に維持するのに充分である。即ち、この抑制
は欠陥の形成を阻害する。
のために、結晶表面に位置するシンク(sinks)への、
または結晶内に位置する空格子点優勢領域への自己格子
間物の放射(半径方向)拡散によって、比較的大きな距
離にわたる抑制を行い得ることが見出された。充分な時
間が初期濃度の真性点欠陥を半径方向に拡散させること
が可能であるならば、半径方向の拡散は、自己格子間物
の濃度を抑制するために効果的に使用することができ
る。一般に、拡散時間は、自己格子間物の初期濃度にお
ける半径方向の変動に依存するであろう。半径方向の変
動が小さいほど、拡散時間は短い。
キー法に従って成長する単結晶シリコンに関して、半径
の増大とともに大きくなる。このことは、v/G0値は、典
型的には、インゴットの半径を横切って単一でないこと
を意味する。このような変化の結果として、真性の点欠
陥の種類および初期濃度は一定していない。図5および
図6においてV/I境界2と記されているv/G0の臨界値が
インゴットの半径4に沿ったある点で達成される場合、
この材料は、空格子点優勢から自己格子間物優勢に変わ
る。さらに、インゴットは、自己格子間物優勢材6(こ
の場合、シリコンの自己格子間物の初期濃度は半径の増
大とともに増大する)の軸対称領域を含有し、この領域
は、空格子点優勢材8(この場合、空格子点の初期濃度
は、半径の増大とともに減少する)の一般には円筒状領
域(円柱状領域)を囲む。
ットを凝固温度から冷却するときの、ΔGIの増加に対す
る[I]の抑制の効果を模式的に示すものである。イン
ゴットをチョクラルスキー法に従って引き上げると、こ
のインゴットは、インゴットの縁部から、V/I境界が生
じる半径に沿う位置まで延在する格子間物優勢材の軸対
称領域、ならびに、インゴットの中心から、V/I境界が
生じる半径に沿う位置まで延在する空格子点優勢材のほ
ぼ円筒状である領域を含有する。インゴットを凝固温度
から冷却すると、格子間原子の放射拡散は、V/I境界の
外側の自己格子間物濃度の有意の抑制および自己格子間
物と空格子点との再結合によりV/I境界の迅速な内側へ
のシフトを引き起こす。さらに、[I]の抑制は、あら
ゆる場所でΔGIを、シリコンの自己格子間物反応が起こ
る臨界値未満の値に維持するのに充分である。
ては、単結晶シリコンインゴット10をチョクラルスキー
法に従って成長させる。このシリコンインゴットは、中
心軸12、シードコーン14、エンドコーン16、およびシー
ドコーンとエンドコーンの間の直径一定部分18からな
る。この直径一定部分は、周囲縁20および中心軸から周
囲縁まで延在する半径4を有する。本方法は、インゴッ
トの直径一定部分の成長の間、結晶の成長速度vおよび
瞬間軸温度勾配G0を制御して、軸対称領域6(この領域
は、凝固温度からのインゴットの冷却時に、凝集真性点
欠陥を実質的に含まない)を生成させることからなる。
領域6の体積を最大にする位置にV/I境界2を維持する
ように成長条件を制御する。即ち、通常、軸対称領域
が、インゴットの直径一定部分の半径4および長さ26に
それぞれ等しい幅22(インゴットの中心軸に向って半径
で周囲縁から測定する)および長さ24(インゴットの中
心軸に沿って測定する)を有しているのが好ましい。し
かし、実際的には、操作条件および結晶引き上げ装置ハ
ードウェアの束縛により、軸対称領域がインゴットの直
径一定部分の比較的少ない部分を占めることを強いられ
ることもある。従って通常は、この態様における軸対称
領域は、インゴットの直径一定部分の半径の好ましくは
少なくとも約30%、より好ましくは少なくとも約40%、
さらに好ましくは少なくとも約60%、最も好ましくは少
なくとも約80%の幅を有する。さらに、この軸対称領域
は、インゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約20
%、好ましくは少なくとも約40%、さらに好ましくは少
なくとも約80%の長さにわたって延在する。
長さに沿ってある変動を有することがある。即ち、ある
長さの軸対称領域に対して、その幅は、インゴット10の
周囲縁20から、半径で中心軸から最も遠い点に向う距離
を測定することによって決定される。換言すると、軸対
称領域6のある長さ24内の最小距離が決定されるように
幅22を測定する。
一定部分18の軸対称領域6が、直径一定部分の半径4未
満の幅22を有しているときには、この領域は形状が一般
に環状である。中心軸12のあたりを中心とする空格子点
優勢材8のほぼ円筒状である領域は、ほぼ環状の形状を
有するセグメントの半径で内側に位置している。図12を
参照して、軸対称領域6の幅22が直径一定部分18の半径
4に等しいときには、この領域が空格子点優勢領域を含
んでおらず、その代わりに、軸対称領域それ自体がほぼ
円筒状であり、凝集真性点欠陥を実質的に含まない自己
格子間物優勢材を含んでいることを理解すべきである。
ように制御することが通常は好ましいが、使用する結晶
引き上げ装置のホットゾーン設計に制限があることもあ
る。冷却条件およびG0(r)[ここで、G0(r)はG0の
半径変動である]が変化しないという条件のもとで、V/
I境界が中心結晶軸のより近くに移動すると、必要な放
射拡散の最少量が増加する。これらの状況下で、放射拡
散による凝集格子間欠陥の形成を抑制するのに必要な、
空格子点優勢領域の最小半径が存在することもある。
している例を模式的に示すものである。この例において
は、冷却条件およびG0(r)は、図7aおよび7bの結晶
(ここでは、図示したV/I境界の位置の凝集格子間欠陥
を回避するための充分な外部拡散が存在した)に対して
使用されたものと同一である。図7cおよび7dにおいて
は、V/I境界の位置は中心軸のより近くに移動し(図7a
および7bと比較して)、V/I境界の外側の領域において
格子間物濃度の増加を与えた。結果として、格子間物濃
度を充分に抑制するためにより多くの放射拡散が必要で
ある。充分な外部拡散が達成されないときには、系のΔ
GIは臨界値を超えて増加し、凝集格子間欠陥を生成する
反応が起こり、V/I境界と結晶縁部の間の環状領域にお
いてこれら欠陥の領域を与えるであろう。これが起こる
V/I境界の半径は、使用されるホットゾーンの最小半径
である。この最小半径は、より多くの格子間物の放射拡
散が可能なときに減少する。
示した結晶と同一の初期空格子点および格子間物濃度プ
ロフィールを用いて成長させた結晶について、系のΔGI
の上昇および格子間物濃度プロフィールに対する放射外
部拡散の増加の効果を示すものである。格子間物の放射
拡散の増加は、格子間物濃度のより大きな抑制を与え
る。即ち、系のΔGIの上昇を、図7a、7b、7cおよび7dに
おける場合よりも大きく抑制する。
よってゼロまで減少させて、結晶半径に沿うあらゆる場
所で凝集格子間欠陥の抑制を達成するように、充分な放
射拡散が可能にされている例を示すものである。
己格子間物原子の初期濃度を、インゴットの軸対称の自
己格子間物優勢領域において制御する。再び図1を参照
して、通常は、結晶成長速度vおよび瞬間軸温度勾配G0
を、v/G0比の値がこの比の臨界値(ここでV/I境界が生
成する)の比較的近きであるように制御することによっ
て、シリコン自己格子間物原子の初期濃度を制御する。
さらに、インゴット半径の関数としてG0、即ちG
0(r)、従ってv/G0(r)の変動も制御されるよう
に、瞬間軸温度勾配G0を確立することができる。
義される)は、典型的には、比v/G0が、v/G0臨界値の約
0.5倍〜約2.5倍の値の範囲であるように制御される(す
なわち、v/G0臨界値に関して現在入手可能な情報に基づ
き、約1×10-5cm2/sK〜約5×10-5cm2/sK)。この比v/
G0は、好ましくは、v/G0臨界値の約0.6倍〜約1.5倍の値
の範囲である(すなわち、v/G0臨界値に関して現在入手
可能な情報に基づき、約1.3×10-5cm2/sK〜約3×10-5c
m2/sK)。この比v/G0は、最も好ましくは、v/G0臨界値
の約0.75倍〜約1倍の値の範囲である(すなわち、v/G0
臨界値に関して現在入手可能な情報に基づき、約1.6×1
0-5cm2/sK〜約2.1×10-5cm2/sK)。これらの比は、成長
速度vおよび瞬間軸温度勾配G0の独立した制御によって
達成される。
き上げ装置の「ホットゾーン」の設計、すなわち、特
に、ヒーター、断熱材、熱および輻射遮蔽材を作製する
グラファイト(または、他の材料)の設計を行うことに
より達成され得る。個々の設計は、結晶引き上げ装置の
構造および型式に依存して変化し得るが、一般に、G
0は、溶融/固体の界面での熱移動における軸方向変化
を最小にするためにこの分野で現在知られている任意の
手段を使用して制御することができる。このような手段
には、反射材、輻射遮蔽材、パージ管、光パイプおよび
ヒーターが含まれる。一般に、G0の半径方向の変化は、
そのような装置の溶融/固体の界面上方の約1結晶直径
以内に配置することによって最小にされる。G0は、溶融
(メルト)および結晶に対して、装置の位置を調節する
ことによってさらに制御することができる。これは、ホ
ットゾーンにおける装置の位置を調節することによっ
て、あるいはホットゾーンにおける溶融表面の位置を調
節することによって達成される。さらに、ヒーターが用
いられる場合、G0は、ヒーターに供給される出力を調節
することによってさらに調節することができる。これら
の方法のいずれかまたは両方を、溶融容量がそのプロセ
スの間になくなる回分式のチョクラルスキープロセスを
行っているときに使用することができる。
比較的一定していることは本発明のいくつかの実施形態
に一般に好ましいことである。しかし、ホットゾーン設
計はG0の変化を最小にするように改善されるので、一定
の成長速度を維持することに伴う機械的な問題はますま
す重要な因子になることに注意しなければならない。こ
のために、成長プロセスは、成長速度vにも同様に直接
的な影響を与える引き上げ速度における何らかの変化に
対してより一層敏感になる。プロセス制御に関して、こ
れは、インゴットの半径において異なるG0値を有するこ
とが好ましいことを意味する。しかし、G0値の大きな差
により、ウエハ縁の近くで自己格子間物の大きな濃度が
生じ、それにより、凝集した真性の点欠陥の生成を回避
することがますます困難になり得る。
を最小にすることと、好ましいプロセス制御条件の維持
とのバランスが含まれる。従って、典型的には、約1直
径分の結晶長後の引き上げ速度は、約0.2mm/分〜約0.8m
m/分の範囲である。引き上げ速度は、好ましくは、約0.
25mm/分〜約0.6mm/分の範囲であり、より好ましくは約
0.3mm/分〜約0.5mm/分の範囲である。上記の範囲は、直
径が200mmの結晶には典型的であることに注意しなけれ
ばならない。しかしながら、引き上げ速度は、結晶の直
径および結晶引き上げ設計の両方に依存する。一般に、
引き上げ速度は、結晶の直径が大きくなると低下する。
しかし、結晶引き上げ装置は、引き上げ速度を本明細書
に記載される速度を超えるように設計することができ
る。
に関して、インゴットが凝固温度(約1410℃)から、シ
リコンの自己格子間物が不動化する温度にまで冷却され
るときの冷却速度を制御することによって制御される。
シリコンの自己格子間物は、シリコンの凝固温度(すな
わち、約1410℃)付近の温度で極端に移動し得るようで
ある。しかし、この移動性は、単結晶シリコンインゴッ
トの温度が低下すると減少する。一般に、自己格子間物
の拡散速度は、それらが、約700℃未満の温度で、そし
ておそらくは、800℃、900℃または1000℃さえもの温度
ほどに高い温度で、商業的に実用的な時間で本質的に移
動し得ないほどかなりの程度で遅いことが今日までに得
られた実験的証拠により示唆される。
において、ホットゾーンでの温度に依存して、冷却速度
は、典型的には、約0.2℃/分〜約2℃/分の範囲であ
る。冷却速度は、好ましくは、約0.2℃/分〜約1.5℃/
分の範囲であり、より好ましくは約0.2℃/分〜約1℃
/分の範囲である。冷却速度の制御は、熱移動を最少に
するための当分野で現在既知のあらゆる手段を用いるこ
とによって達成することができる(絶縁体、ヒーターお
よび放射シールドの使用を含む)。
し、このために、凝集した格子間欠陥は抑制され得る。
最小半径の値は、v/G0(r)および冷却速度に依存す
る。結晶引き上げ装置およびホットゾーン設計が変化す
るとともに、v/G0(r)に関して上記に示した範囲、引
き上げ速度および冷却速度もまた変化する。同様に、こ
れらの条件は、成長する結晶の長さに沿って変化し得
る。上記のように、凝集した格子間欠陥を含まない格子
間物優勢領域の幅は、好ましくは最大にされる。従っ
て、この領域の幅を、結晶の半径と、所与の引き上げ装
置における成長中の結晶の長さに沿った空格子点優勢領
域の最小半径との差にできる限り近い値で、その差を超
えない値に維持することが望まれる。
装置のホットゾーン設計に必要とされる最適な結晶引き
上げ速度特性は、実験的に決定することができる。一般
的には、このような実験的な方法には、特定の結晶引き
上げ装置で成長させたインゴットに関する軸方向の温度
特性、ならびに同じ引き上げ装置で成長させたインゴッ
トの平均軸温度勾配における半径方向の変化に対する容
易に入手できるデータを最初に得ることが含まれる。ま
とめると、このようなデータを使用して、1つまたは複
数の単結晶シリコンインゴットを引き上げ、次いでこの
インゴットを、凝集した格子間欠陥の存在について分析
する。このように、最適な引き上げ速度特性を決定する
ことができる。
析出熱処理を行った後の直径が200mmのインゴットの軸
切断面の少数キャリア寿命を走査することによって得ら
れる像である。これは、最適に近い引き上げ速度特性
が、所与の結晶引き上げ装置のホットゾーン設計に用い
られている例を示す。この例において、軸対称領域が最
大幅を有する最適なv/G0(r)から格子間物優勢領域の
最大幅を超えるv/G0(r)までの転移が生じ、凝集した
格子間欠陥の領域28の生成をもたらす。
じるv/G0の半径方向の変化に加えて、v/G0はまた、vが
変化する結果として、あるいはチョクラルスキープロセ
スによるG0における自然の変化の結果として軸方向に変
化し得る。標準的なチョクラルスキープロセスに関し
て、vは、インゴットを一定の直径で維持するために、
引き上げ速度が成長周期全体で調節されるように変更さ
れる。引き上げ速度におけるこれらの調節または変化
は、次いで、v/G0を、インゴットの直径一定部分の長さ
にわたって変化させる。従って、本発明のプロセスによ
り、引き上げ速度は、インゴットの軸対称領域の幅を最
大にするために制御される。しかし、結果として、イン
ゴットの半径は変化し得る。従って、得られるインゴッ
トが一定の直径を有することを確実にするために、イン
ゴットは、所望される直径よりも大きい直径に成長させ
ることが好ましい。次いで、インゴットは、この分野で
標準的なプロセスに供され、表面から余分な材料が除か
れる。このように、直径一定部分を有するインゴットが
確実に得られる。
ンゴット、すなわち、空格子点優勢材を有するインゴッ
トにとって、経験からわかるように、低い酸素含有材
料、すなわち、約13PPMA(100万原子に対する部、ASTM
標準F−121−83)未満が好ましい。さらに好ましく
は、単結晶シリコンが約12PPMA未満の酸素、なおさらに
好ましくは約11PPMA未満の酸素、最も好ましくは約10PP
MA未満の酸素を有する。これは、中程度から高い酸素含
有のウエハ、すなわち14PPMA〜18PPMAで、酸素誘導堆積
欠陥およびV/I境界の内側での増大した酸素クラスター
化のバンドの形成がより著しいからである。これは、一
定の回路の組立て工程における問題の潜在的な源とな
る。
み合わせて使用される2つの方法によって、さらに減少
されてよい。酸素析出核形成中心は、約350〜750℃の範
囲の温度でアニールされたシリコンに形成する。用途に
よって、それゆえに、結晶は「短い」結晶である、シー
ドエンドがシリコンの凝固温度(約1410℃)から約750
℃に冷却され、その後インゴットが迅速に冷却されるま
でチョクラルスキー法で成長した結晶であることが好ま
しい。この方法において、核中心形成のための臨界温度
範囲に保たれる時間を最小にし、酸素析出核形成中心
は、結晶引き上げ装置内で形成するほど十分な時間を有
さない。
成された酸素析出核中心は、単結晶シリコンをアニール
することによって溶解される。安定熱処理に付されない
場合、酸素析出核形成中心は、シリコンを少なくとも約
875度の温度に、好ましくは少なくとも1000℃に連続増
加して急速に加熱することによって、シリコンの中から
アニールすることができる。シリコンが1000℃に達成す
るまで、そのような欠陥の実質的すべて(例えば>99
%)がアニールされる。ウエハはこれらの温度に急速に
加熱されること、すなわち温度上昇の速度が、少なくと
も約10℃/分、好ましくは少なくとも約50℃/分である
ことが重要である。さもなければ、ある程度またはすべ
ての酸素析出核形成中心は、熱処理によって安定化され
てよい。平衡は、比較的短い期間で、1分のオーダーで
達成するようにみられる。したがって、単結晶シリコン
中の酸素析出核形成中心を、少なくとも約30秒、好まし
くは少なくとも約10分間、少なくとも約875℃でアニー
ルすることによって溶解してよい。溶解は、従来の炉中
でまたは急速熱アニーリング(RTA)系において行って
よい。さらに、溶解は、結晶インゴットまたはウエハ上
で、好ましくはウエハで行ってよい。
広範囲の温度にわたり変化するが、実際上、この範囲
は、従来のチョクラルスキー成長シリコンに関しては比
較的狭い。これは、チョクラルスキー法によって成長さ
せたシリコンにおいて典型的に得られる自己格子間物の
初期濃度が比較的狭い範囲であるという結果である。従
って、一般に、自己格子間物の凝集反応が、とにかく、
約1100℃〜約800℃の範囲内の温度で典型的に起こり得
る。
ンインゴットを製造する方法であって、インゴットがチ
ョクラルスキー法によって凝固温度から冷却するとき
に、ウエハがスライスされるインゴットの直径一定部分
の軸対称領域内で、真性点欠陥の凝集を妨げる方法を提
供する。
れる条件の1つを示している。別のアプローチは、特定
の結晶引き上げ装置のための最適な引き上げ速度プロフ
ィールを決定するためにある。例えば、さまざまな引き
上げ速度で一連のインゴットを成長させるよりむしろ、
結晶の長さに沿って増大または減少させる引き上げ速度
で単結晶を成長させることができる;このアプローチに
おいて、凝集した自己格子間物欠陥が単結晶の成長の間
の多くの時間に現れたり、消えたりする。最適な引き上
げ速度は、多数の異なる結晶位置に対して決定できた。
したがって、以下の実施例は、限定を意図するものでは
ない。
適化手順 最初の200mmの単結晶シリコンインゴットを、結晶の
長さに関して、引き上げ速度を0.75mm/分から約0.35mm/
分に直線的に変化させた条件下で成長させた。図14は、
結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示す。結晶引き
上げ装置内における成長中の200mmインゴットの以前に
確立された軸温度特性と、平均軸温度勾配G0、すなわ
ち、溶融/固体界面での軸温度勾配における以前に確立
された半径方向の変化とを考慮して、このような引き上
げ速度を選択して、インゴットが、中心からインゴット
の一方の末端の縁まで空格子点優勢材であり、そして中
心からインゴットのもう一方の末端の縁まで格子間物優
勢材であることを確実にした。成長したインゴットを長
さ方向にスライスし、凝集した格子間欠陥の生成がどこ
らか始まっているかを決定するために分析した。
析出熱処理を行った後のインゴットの肩から約635mm〜
約760mmの範囲の断面に関して、インゴットの軸切断面
の少数キャリア寿命を走査することによって得られた像
である。約680mmの結晶位置で、凝集した格子間欠陥28
のバンドを認めることができる。この位置は、v*(68
0mm)=0.33mm/分の臨界引き上げ速度に対応する。この
点において、軸対称領域6(格子間物優勢材であるが、
凝集した格子間欠陥を有さない領域)の幅はその最大値
である;空格子点優勢領域8の幅RV *(680)は約35mm
であり、軸対称領域の幅RI *(680)は約65mmである。
最初の200mmインゴットの軸対称領域の最大幅が得られ
た引き上げ速度よりも若干大きな定常的な引き上げ速
度、およびそれよりも若干小さい定常的な引き上げ速度
で成長させた。図16は、1〜4とそれぞれ記された4個
の各結晶の結晶の長さを関数とする引き上げ速度を示
す。次いで、これらの4個の結晶を分析して、凝集した
格子間欠陥が最初に現れるかまたは消失する軸位置(お
よび対応する引き上げ速度)を決定した。これらの4つ
の実験的に決定された点(「*」を付ける)を図16に示
す。これらの点からの内挿および外挿によって、図16に
おいてv*(Z)と印を付けた曲線が得られる。この曲
線は、最初の近似に対して、軸対称領域がその最大幅で
ある結晶引き上げ装置における長さを関数とする200mm
結晶に関する引き上げ速度を表す。
ような結晶のさらなる分析により、v*(Z)の実験的
な定義をさらに精密化する。
(r)の半径方向変化の減少によって達成され得る品質
の改善を例示する。空格子点および格子関物の(溶融/
固体界面から約1cmでの)初期濃度を、2つの場合につ
いて、異なるG0(r)を用いて計算した:(1)G
0(r)=2.65+5×10-4r2(K/mm)および(2)G
0(r)=2.65+5×10-5r2(K/mm)。それぞれの場合
について、引き上げ速度を、空格子点が多いシリコンと
格子間物が多いシリコンとの境界が3cmの半径のところ
に位置するように調節した。場合1および場合2のため
に使用した引き上げ速度は、それぞれ、0.4mm/分および
0.35mm/分であった。図18から、結晶の格子間物が多い
部分における格子間物の初期濃度は、初期軸温度勾配の
半径方向の変化が減少すると、劇的に減少することが明
らかである。これにより、格子間物の過飽和による格子
間欠陥クラスターの生成を回避することがより容易にな
るために材料品質は改善される。
を増大させることによって達成され得る品質の改善を例
示する。格子間物の初期濃度を、2つの場合について、
結晶において異なる軸温度特性dT/dzを用いて計算し
た。溶融/固体界面での軸温度勾配は両方の場合につい
て同じであり、その結果、格子間物の(溶融/固体界面
から約1cmでの)初期濃度は両方の場合について同じで
ある。本実施例において、引き上げ速度を、結晶全体
が、格子間物が多くなるように調節した。引き上げ速度
は、両方の場合について同じであり、0.32mm/分であっ
た。場合2における格子間物の外方拡散に必要な時間が
長いほど、格子間物濃度の全体的な減少が得られる。こ
れにより、格子間物の過飽和による格子間欠陥クラスタ
ーの生成を回避することがより容易になるために材料品
質は改善される。
げ速度で成長させた。引き上げ速度を、段部(肩部)で
の約1.2mm/分から、段部(肩部)から430mmのところで
の0.4mm/分までほぼ直線的に変化させ、次いで、段部か
ら700mmのところでの0.65mm/分にまでほぼ直線的に戻し
た。この特定の結晶引き上げ装置におけるこのような条
件下において、半径全体を、結晶の段部から約320mm〜
約525mmの範囲の結晶の長さにわたって、格子間物が多
い条件下で成長させた。約525mmの軸位置および約0.47m
m/分の引き上げ速度で、結晶は、直径全体にわたって、
凝集した真性の点欠陥クラスターを含まない。言い換え
れば、軸対称領域の幅、すなわち、凝集した欠陥を実質
的に含まない領域の幅がインゴットの半径に等しい結晶
の小さな部分が存在する。
上記の構成およびプロセスにおいて行うことできるの
で、上記の説明に含まれるすべての事項は、例示として
解釈されるものであり、限定する意味で解釈されるもの
ではない。
Claims (14)
- 【請求項1】中心軸、シードコーン、エンドコーン、な
らびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する半
径を有するシードコーンとエンドコーンの間の直径一定
部分を有して成る単結晶シリコンインゴットを製造する
方法であって、 インゴットを、チョクラルスキー法よって、シリコンメ
ルトから成長させ、次に、凝固温度から冷却し、該方法
が、v/G0比がv/G0の臨界値の約0.5〜2.5倍の範囲内にな
るように、インゴットの直径一定部分が成長する間に、
(i)成長速度vおよび(ii)瞬間軸温度勾配G0を調節
し、ならびに(iii)インゴットが凝固温度から1000℃
以下の温度に約0.2℃/分〜約2℃/分の速度で冷却す
るように、インゴットの冷却速度を調節して、軸対称領
域を形成させることを含んで成り、該軸対称領域は、イ
ンゴットを凝固温度から冷却する際に、実質的に凝集真
性点欠陥を有さず、軸対称領域は、インゴットの周囲縁
から内向きに延在し、インゴットの周囲縁から中心軸に
向かって半径方向に測定してインゴットの半径の長さの
少なくとも約30%の幅を有し、該中心軸に沿って測定し
てインゴットの直径一定部分の長さの少なくとも約20%
の長さを有する方法。 - 【請求項2】軸対称領域の長さが、インゴットの直径一
定部分の長さの少なくとも40%である請求項1に記載の
方法。 - 【請求項3】軸対称領域の長さが、インゴットの直径一
定部分の長さの少なくとも60%である請求項2に記載の
方法。 - 【請求項4】軸対称領域が、直径一定部分の半径の長さ
の少なくとも約60%である幅を有する請求項1に記載の
方法。 - 【請求項5】軸対称領域が、直径一定部分の半径の長さ
の少なくとも約80%である幅を有する請求項4に記載の
方法。 - 【請求項6】v/G0比がv/G0の臨界値の約0.6〜約1.5倍の
値になるように成長速度vおよび瞬間軸温度勾配G0を調
節する請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】冷却速度が約0.2℃/分〜約1.5℃/分にな
るように約1400℃〜約800℃の温度範囲内で軸対称領域
の冷却速度を調節する請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】成長速度vおよび瞬間軸温度勾配G0を、v/
G0比がv/G0の臨界値の約0.75〜約1倍の値になるように
調節する請求項7に記載の方法。 - 【請求項9】冷却速度を、約1400℃〜約1000℃の温度範
囲で調節する請求項7に記載の方法。 - 【請求項10】冷却速度を、約0.2℃/分〜約1℃/分
になるように調節する請求項9に記載の方法。 - 【請求項11】単結晶の成長の間に形成される酸素析出
核形成中心が、単結晶シリコンをアニールすることによ
って溶解される請求項7に記載の方法。 - 【請求項12】単結晶シリコンインゴットを製造する方
法であって、 インゴットを、チョクラルスキー法によって、シリコン
メルトから成長させ、凝固温度から冷却した後に、イン
ゴットの直径一定部分が凝集真性点欠陥を実質的に有し
ない軸対称領域を有しており、 該方法が、v/G0比がv/G0の臨界値の約0.6〜1.5倍になる
ように、成長速度vおよび瞬間軸温度勾配G0を調節し、 冷却速度が約0.2℃/分〜約1.5℃/分になるように約14
00℃〜約800℃の温度範囲内で軸対称領域の冷却速度を
調節することを含んでなる方法。 - 【請求項13】中心軸、シードコーン、エンドコーン、
ならびに、周囲縁、および中心軸から周囲縁に延在する
半径を有するシードコーンとエンドコーンの間の直径一
定部分を有して成る単結晶シリコンインゴットを製造す
る方法であって、 インゴットを、チョクラルスキー法よって、シリコンメ
ルトから成長させ、次に、凝固温度から冷却し、該方法
が、 (i)成長速度vおよび(ii)瞬間軸温度勾配G0を調節
して、臨界的な過飽和濃度よりも高いときに真性点欠陥
が凝集して凝集温度で凝集真性点欠陥を形成する臨界的
な過飽和濃度よりも高い真性点欠陥の初期濃度を結晶中
に形成し; 結晶が凝固温度から1000℃以下の温度に約0.2℃/分〜
約2℃/分の速度で冷却するように、結晶の冷却速度を
制御し、真性点欠陥の濃度が、凝集温度に冷却する前に
初期濃度から臨界的な過飽和濃度よりも低い濃度に減少
されるのに充分な時間にわたって、結晶を凝固温度から
凝集温度に冷却させ、凝集真性点欠陥を実質的に有しな
い軸対称領域を形成させる ことを含んでなり、軸対称領域は、インゴットの周囲縁
から内向きに延在し、周囲縁から半径方向にインゴット
の中心軸に向かって測定してインゴットの半径の長さの
少なくとも30%の幅を有し、該中心軸に沿って測定して
インゴットの直径一定部分の長さの少なくとも20%の長
さを有する方法。 - 【請求項14】インゴットが、150mmまたは200mmの直径
を有する請求項1、12または13に記載の方法。
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