JP4700874B2 - 均一熱履歴を有する単結晶シリコンの製造法 - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は一般に、チョクラルスキー法によって単結晶シリコンインゴットを製造する方法に関する。本発明は特に、インゴットから得たウエハの空孔関連凝集欠陥の密度および大きさを制限し、ゲートオキシドインテグリティを向上させるために、インゴットを成長させる際にインゴットの熱履歴を調節する方法に関する。
【0002】
(背景技術)
半導体電子部品を製造する多くの方法における出発物質である単結晶シリコンは、いわゆるチョクラルスキー(Cz)法によって製造される。この方法において、多結晶シリコン(ポリシリコン)をルツボに装填し、溶融させ、種結晶を溶融シリコンに接触させ、単結晶をゆっくり引き上げることによって成長させる。ネックの形成が終了した後、引き上げ速度および/または溶融温度を減少させることによって、結晶の直径を、所望のまたは目標とする直径に到達するまで大きくする。次に、減少するメルト量を補いながら、引き上げ速度および溶融温度を調節することによって、ほぼ一定の直径を有する結晶の筒状本体を成長させる。成長工程の終わりに近く、ルツボから溶融シリコンがなくなる前に、結晶直径を徐々に減少させてエンドコーンを形成しなければならない。一般に、エンドコーンは、結晶引き上げ速度およびルツボに供給される熱を増加させることによって形成される。直径が充分に小さくなったときに、結晶をメルトから分離する。
【0003】
近年、単結晶シリコンの多くの欠陥は、インゴットが凝固温度から冷却する際に、成長室において形成されることが確認されている。すなわち、インゴットが冷却する際に、結晶格子空孔またはシリコン自己格子間原子のような真性点欠陥は、それより低い温度で所定濃度の真性点欠陥が臨界的に過飽和になる限界温度に到達するまで、シリコン格子において可溶性を維持する。一旦この限界温度より低く冷却すると、反応または凝集現象が生じ、その結果、凝集真性点欠陥が形成される。
【0004】
シリコンにおけるこれらの点欠陥の種類および初期濃度は、インゴットが、凝固温度(すなわち、約1410℃)から約1300℃より高い温度(すなわち、約1325℃、1350℃またはそれ以上)に冷却する際に決まることがこれまでに報告されている(例えば、PCT/US98/07365およびPCT/US98/07304参照)。すなわち、これらの欠陥の種類および初期濃度はv/G0の比率によって調節され、vは成長速度、G0はこの温度範囲における平均軸方向温度勾配である。特に、増加するv/G0の値については、漸減する自己格子間原子優勢成長から、漸増する空孔優勢成長への移行が、v/G0の臨界値付近で生じ、該臨界値は現在得られる情報に基づいて約2.1×10−5cm2/sKであると考えられ、G0は上述の温度範囲において軸方向温度勾配が一定である条件において求められる。したがって、工程条件、例えば成長速度および冷却速度(vに影響を与える)ならびに熱領域配置(G0に影響を与える)を調節して、単結晶シリコンの真性点欠陥が主として空孔(v/G0が一般に臨界値より大きい)であるかまたは自己格子間原子(v/G0が一般に臨界値未満である)であるかを決めることができる。
【0005】
結晶格子空孔の凝集に関係する欠陥、または空孔真性点欠陥は、D−欠陥、フローパターン欠陥(FPD)、ゲートオキシドインテグリティ(GOI)欠陥、結晶起源粒子(COP)欠陥、および結晶起源光点欠陥(LPD)のような観察できる結晶欠陥、ならびに赤外線散乱法(例えば走査赤外線鏡検法およびレーザー走査断層撮影法)によって観察されるある種のバルク欠陥を包含する。酸化誘起積層欠陥(OISF)の形成の核として作用する欠陥も、過剰空孔の領域に存在する。この特殊な欠陥は、過剰空孔の存在によって生じる高温核形成酸素凝集物であると考えられる。
【0006】
一旦「凝集限界(凝集閾値)」に到達すると、それより低い温度で真性点欠陥が工業的に実用的な時間にわたって移動性でない第2限界温度(すなわち「拡散限界(拡散閾値)」)より高い温度に、インゴットのその部分の温度が維持される限り、空孔のような真性点欠陥がシリコン格子に拡散し続ける。インゴットがこの温度より高い温度に維持されている間に、空孔真性点欠陥が結晶格子を通って、凝集空孔欠陥が既に存在する部位に拡散して、効果的に所定の凝集欠陥を大きさにおいて成長させる。これらの凝集欠陥部位は基本的に「シンク」(sinks)として作用し、凝集のより有利なエネルギー状態の故に、空孔真性点欠陥を誘引し、収集する。
【0007】
したがって、そのような凝集空孔欠陥の形成および大きさは、「凝集限界」〜「拡散限界」の温度範囲における、インゴット本体の熱履歴、特に冷却速度または滞留時間に依存する。例えば、速い冷却速度は、直径が比較的小さい多くの凝集空孔欠陥を有するシリコンインゴットを一般に生じる。そのような条件は、例えば光点欠陥(LPD)に有利であり、何故なら、集積回路製造者は一般に、約0.2ミクロンを越える大きさのそのような欠陥の数が、200mmの直径のウエハについて約20個を越えないことを要求するからである。しかし、そのような条件は許容されないゲートオキシドインテグリティ(GOI)を有するウエハを一般に生じ、すなわち、そのような条件はゲートオキシドインテグリティに否定的な影響を与える多くの小さい凝集空孔欠陥を有するウエハを生じる故に、好ましくない。これに対して、遅い冷却速度は、少ない数の極めて大きい凝集空孔欠陥を有するインゴットを一般に生じ、したがって、許容されるGOIを有するが、許容されないLPDを有するウエハを生じる。
【0008】
凝集空孔欠陥に関係する問題は、インゴットの冷却速度が本体の長さにわたって均一でない場合が多いことによってさらに複雑化する。その結果、そのようなインゴットから得られるウエハの欠陥の大きさおよび濃度は同じでない。1つのインゴットから得られたウエハのこの変化は、それらの形成後にそのような凝集欠陥を除去することを提案する者に問題を付す。特に、ウエハ形態のシリコンを熱処理することによって、速い引き上げ速度で成長させたインゴットに形成された欠陥を消滅させることを提案する者もいる。例えば、Fusegawaらは、ヨーロッパ特許出願第503、816 A1号において、0.8mm/分を越える成長速度でシリコンインゴットを成長させ、インゴットからスライスしたウエハを1150℃〜1280℃の温度で熱処理して、結晶成長工程の間に形成した欠陥を消滅させることを提案している。そのような熱処理は、ウエハ表面に近い浅い領域における欠陥密度を減少させることが示されている。しかし、必要とされる特定条件は、特に欠陥の濃度および位置に依存して変化する。例えば、そのような熱処理は、シードコーンに近いインゴットの部分から得たウエハにおける凝集空孔欠陥は溶解し得るが、エンドコーンに近いインゴットの部分から得たウエハにおいては溶解できない。したがって、不均一軸方向熱履歴、したがって凝集欠陥の不均一軸方向濃度を有するインゴットから得たウエハの処理は、種々の処理条件を必要とする。その結果、そのようなウエハの熱処理は高コストである。さらに、これらの処理は、シリコンウエハの金属性不純物を導入する可能性がある。
【0009】
所定のインゴットの不均質熱履歴は、例えば、インゴットの本体またはエンドコーンの成長に関係する条件に帰因する。特に、本体の後半部分およびエンドコーンの冷却速度は、本体の前半部分の冷却速度と異なる場合が多く、一般に(i)側面加熱器電力は本体の20%が成長した後に増加し、(ii)側面加熱器電力および成長速度はインゴットのエンドコーンの成長の際に増加する、と仮定して、本体の後半部分およびエンドコーンの冷却速度は、本体の前半部分の冷却速度と異なる場合が多い。メルトの量が減少すると共に、ポリシリコンを溶融状態に維持することを確実にするために追加の加熱を必要とするので、側面加熱器電力を本体の成長の際に一般に増加し、すなわち、ポリシリコンメルトが減少すると共に側面加熱器電力を一般に増加して、それが再凝固するかまたは「凝固」(freeze)しないことを確実にする。エンドコーンの成長の際に、側面加熱器電力および/または成長速度を一般に増加して、インゴットの直径を減少させる。
【0010】
したがって、比較的均一な熱履歴であって、LPD条件を満たし、最適なGOI値を有するウエハが得られるようにする熱履歴をインゴットの本体が有するような仕方で、単結晶シリコンインゴットを成長させることができる方法が必要とされている。
【0011】
(発明の開示)
本発明の目的および特徴は、単結晶シリコンインゴットの熱履歴を調節する方法を提供し;インゴットの本体の冷却速度が比較的均一であるそのような方法を提供し;インゴットの本体およびエンドコーンの成長の際に、結晶引取装置の側面加熱器電力を実質的に一定に維持するそのような方法を提供し;インゴットの凝集空孔欠陥の濃度が、インゴットの本体の長さにわたって比較的均一であるそのような方法を提供し;ウエハ形態のシリコンにおけるそのような凝集欠陥の大きさを最小にするそのような方法を提供し;ウエハ形態のシリコンのゲートオキシドインテグリティーを向上させるそのような方法を提供し;ウエハ形態のシリコンの高温加熱処理を必要としないか、または種々の高温熱処理を必要としないそのような方法を提供し;インゴットの本体の成長の際に、引き上げ速度を減少させることによって、処理量を実質的に減少させないそのような方法を提供し;および、それより高い温度で真性点欠陥が移動性を維持する温度において、結晶引取装置におけるインゴットの軸方向温度勾配を調節して、インゴットの本体の熱履歴の均一性を向上させるそのような方法を提供することである。
【0012】
したがって、簡単に言えば、本発明は、単結晶シリコンインゴットの熱履歴を成長の際に調節する方法に関し、該シリコンインゴットはチョクラルスキー法によってシリコンメルトから引き上げられ、該インゴットはシードコーン、本体およびエンドコーンを連続して有する。該方法は、(i)成長速度v、および(ii)平均軸方向温度勾配G0を、インゴットの本体の成長の際に凝固温度〜約1325℃以上の温度の範囲で調節し、それによって空孔が本体における優勢真性点欠陥になるようにし、本体の成長の際に側面加熱器および下部加熱器を使用してシリコンメルトを加熱し、本体およびエンドコーンの成長の際に該側面加熱器を実質的に一定の電力レベルに維持することを含んで成る方法である。
【0013】
本発明は、少なくとも50%のゲートオキシドインテグリティー値、および約20個より少ない数の約0.2ミクロンを越える大きさの光点欠陥を有する単結晶シリコンウエハを、それから得ることができる単結晶シリコンインゴットの製造法にも関する。単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキー法によってシリコンメルトから引き上げ、成長速度vおよび平均軸方向温度勾配G0を、成長の際に凝固温度〜約1325℃以下の温度の範囲で調節し、それによって空孔がそれの優勢真性点欠陥になるようにする。インゴットは、シードコーン、本体およびエンドコーンを連続して有する。該方法は、本体およびエンドコーンの成長の際に、メルトが再凝固するのを防止するために下部加熱器を使用してシリコンメルトの下方から加熱しながら側面加熱器電力を実質的に一定に維持することを特徴とする。
【0014】
本発明の他の目的および特徴は、一部は明らかであり、一部は下記に示す。
【0015】
【好適な実施形態の詳細な説明】
本発明の方法は、有利には、チョクラルスキー型単結晶シリコンインゴット、好ましくはシリコン格子空孔を優勢真性点欠陥として有するインゴットであって、熱履歴がインゴットの全本体にわたって実質的に均一であるインゴットを成長させる方法を提供する。特に、本発明によれば、インゴットの本体の所定部分が該本体の他の部分とほぼ同じ速度で凝集限界温度〜拡散限界温度の間で冷却するように、成長条件を調節する。言い換えれば、所定部分が本体の他の部分とほぼ同じ時間にわたって凝集限界温度〜拡散限界温度に維持されるように、成長条件を調節する。したがって、本体およびエンドコーンの成長の際に側面加熱器電力を増加させる従来法に対して、本発明の方法のインゴットの本体の熱履歴は、少なくとも部分的に、下部加熱器(すなわち、結晶引取装置内の、シリコンメルトを含有するルツボの下方に位置する加熱器)から熱を供給しながら、側面加熱器に供給される電力を実質的に一定のレベルに維持することによって調節される。
【0016】
なお、側面加熱器に関して本明細書において使用される「実質的に一定」という語句は、一般に約10%、5%、または2%未満の変化を意味する。
【0017】
図1Aおよび図1Bを参照すると、本発明の方法によってチョクラルスキー型単結晶シリコンインゴット10を製造するのに好適な結晶引取装置8の例が示されている。結晶引取装置8は、グラファイトサセプター14に囲まれ、水冷ステンレス鋼成長室16に収容された融解石英ルツボ12を有し、該成長室はインゴット成長がその中で起こるスペースまたは「熱領域」を規定している。ルツボ12は、固体多結晶シリコンまたは「ポリシリコン」(図示せず)をルツボ12に装填することによって供給されるシリコンメルト18を含有する。ポリシリコンは、ルツボ12を囲む側面加熱器20から供給される熱によって溶融する。任意に、ポリシリコンの溶融を、ルツボ12の下方に位置する下部加熱器22の使用によって補助することもできる。側面加熱器20を断熱材24で囲んで、ルツボ内の熱を維持するのを助ける。単結晶シリコン種結晶28を、それの下方末端で支える引き上げ軸またはワイヤ26は、シリコンメルト18より上に位置する。
【0018】
一般的に言えば、チョクラルスキー法を行う際に、種結晶28をシリコンメルト18の液面に接するまで下げ、溶融を開始させる。熱平衡の後に、引き上げワイヤ26を引き込んで、種結晶28をシリコンメルト18から引き上げる。種結晶28を引き上げると共に、シリコンメルト18からの液体シリコンが、メルトより上にある単結晶中の種結晶の周りに凝固する。形成された単結晶を吊り下げる引き上げワイヤ26は、回転すると共に、シリコンメルト18から連続的に引き上げられ、実質的に筒状のネック領域30を形成する。インゴットのネックを形成した後、引き上げ速度を増加し、一般にインゴットのシードコーンと称される外側に向かって開いた領域32を形成する。所望の直径を得たときに、成長条件を調節して、インゴット10の本体34に実質的に一定の直径を与える。
【0019】
インゴット10を引き上げる間に、軸36によってルツボ12をインゴットと反対の方向に回転させる。インゴット10が成長すると共に、ルツボ12を成長室16内で上昇させて、シリコンメルト18の減少を補う。従来の成長法においては、結晶引取装置の熱領域における特定の配置に依存して、インゴット10の本体34の約20%〜約50%が成長した後に、側面加熱器電力を一般に増加させて、メルトの温度を維持し、メルトを溶融状態に維持することを確実にする。従来法においては、メルトがほぼ枯渇したときに、側面加熱電力、引き上げ速度、またはそれらの両方を増加させて、インゴット10の直径を減少させ、その結果、円錐エンドコーン38を形成する。一旦エンドコーン38の直径が充分に小さくなったら(一般に2mm〜4mm)、インゴットの本体34に転位を拡散させずに、インゴット10をシリコンメルト18から離すことができる。次に、インゴット10を成長室14から取り出し、加工して、シリコンウエハを形成する。
【0020】
一般に、成長インゴットの各凝固部分は、シリコンメルトおよびルツボより上に引き上げられて離れると共に冷却し、その結果、インゴットの本体の長さにわたって温度勾配を生じる。例えば、メルト/個体界面の直上にある本体の凝固部分は、約1400℃の温度を有し、先に凝固したインゴットの各部分は、相応して低い温度を有する。しかし、各部分が冷却する正確な程度は、少なくとも部分的に、(i)引き上げ速度、(ii)加熱器電力、および(iii)熱領域デザイン(すなわち、例えば、反射器、放射線シールド、パージ管、光パイプ、および第2加熱器の存在および配置であり、それらは全て図1Bに40で一般的に示されている)の関数である。なお、特に各凝固部分は次の部分より低い温度を一般に有するが、成長条件および/または熱領域デザインを調節して、この結果を変化させることができる。
【0021】
前述の例として、従来条件(すなわち、本体の成長の際に側面加熱器電力を増加し、エンドコーンの成長の際に側面加熱器電力および引き上げ速度の両方を増加させる方法)によって、一般的な「開放」熱領域デザイン(すなわち、そうでなければ成長インゴットが冷却する速度を遅くするための、反射器、放射線シールド、パージ管、光パイプ、または第2加熱器を有さないメルトより上に存在する熱領域)において成長させた呼称直径200mmのインゴットの温度勾配は、シリコンメルトから離した直後に、(エンドコーンの先端付近の約1400℃)〜(シードコーン付近の約750℃)に及ぶ。さらに、引き上げ速度が増加し、インゴットがメルトから離れて、インゴットがメルトから受け取る伝導熱(conductive heat)が得られなくなることによって、インゴットの本体の後半部分およびシードコーンは、本体の前半部分より速く冷却する。
【0022】
図2を参照すると、インゴットの種々の部分における冷却速度の違いは、インゴットの長さにわたって、フローパターン欠陥または光点欠陥のような凝集欠陥の大きさおよび分布に特に影響を与えることができる(例えば、先に凝固し冷却した部分の密度と比較した約900mmの軸方向位置における欠陥密度を参照)。言い換えれば、インゴットの部分における冷却速度の違いにより、インゴットの後半部分は、インゴットの前半部分から得たウエハと比較して、より高い密度の小さい光点欠陥またはフローパターン欠陥、したがって、より低いGOI値を有するウエハを一般に生じる。
【0023】
前述のように、熱領域デザインは、結晶引取装置内で成長インゴットが冷却する速度、およびその結果としてそれ以外では生じる欠陥の大きさおよび分布に影響を与える。例えば、一般的な「開放」熱領域の予測される結果に対して、前記の方法を「徐冷」熱領域(すなわち、図1Bにおいて40で一般的に示され、メルトより上に存在し、反射器、放射線シールド、パージ管、光パイプ、第2加熱器、またはそれらの組み合わせを有し、成長インゴットの温度分布を一般に2℃/mm、約1℃/mmまたはそれ以下に制限する熱領域)において行う場合、側面加熱器電力の増加は、インゴットの後半部分の軸方向温度分布を実際に減少させ、この部分を前半部分より遅い速度で冷却させる。この効果は、エンドコーンの形成の際に成長速度を増加する場合でさえ得られる。
【0024】
図9A〜図9Eを参照すると、大きさにおいて約0.2ミクロンより大きいLPDの存在について、当分野で一般的な方法によって分析した多くのウエハの結果が一般的に示されている。特に、多くのウエハを「徐冷」熱領域で製造したインゴットから得、該熱領域において、各インゴットの本体の約50%を成長させた後に側面加熱器電力を増加した。これらの結果(図9A〜図9Eは、インゴットの本体の連続した20%の部分から得たウエハを示す)からわかるように、側面加熱器電力のこの増加は、最終的に、形成される大きいLPDの数に影響を与える。特に、インゴットの本体の初めの40%から得たウエハ(図9Aおよび図9B参照)のうち5個だけが、許容されない数の約0.2ミクロンを越えるLPDを有していたことに注意すべきである。これに対して、同じインゴットの本体の次の40%から得たウエハ(図9Cおよび図9D参照)のうち約8個のウエハが許容されなかった。しかし、最も顕著には、同じインゴットの最後の20%から得たウエハ(図9E参照)の25個より多いウエハが許容されなかった。
【0025】
いかなる特定の理論にも縛られるものではないが、熱分布を制限するために熱領域に添加した材料が、側面加熱器によって生じる付加熱を吸収し、次に、この熱をインゴット本体の隣接する部分に放射すると一般に考えられる。その結果、本体のこの部分、ならびに成長される本体の残りの部分の冷却速度が減少する。言い換えれば、本体のこれらの部分の臨界温度範囲(すなわち、「凝集限界」温度を上限とし、「拡散限界」温度を下限として有する温度範囲)における「滞留時間」が増加する。したがって、インゴットのこの部分から得られるウエハは、インゴットの本体の前半部分から得たウエハと比較して、より低い密度の小さい凝集欠陥、およびより多い数の大きい欠陥を有する。
【0026】
前述のように、高集積回路の製造者は、許容される凝集欠陥の数および大きさ、ならびにGOIに厳しい制限を課している。前述に鑑みて、インゴットの本体の成長の際に何らかのバランスを維持して、これらの制限がインゴットの長さにわたって満たされることを確実にするのが好ましいことが理解される。特に、インゴットの本体のどの特定部分も充分に速く冷却し、それによって、それから得られるどの特定ウエハも、約0.2ミクロンより大きいLPDの数について課せられている制限を越えないようにし、一方、冷却が速すぎないようにして、同じウエハが多すぎる小さいLPDを有し、したがって許容されないGOI値を有さないようにすることを確実にするように、成長条件を維持するのが好ましい。
【0027】
一般的に言えば、本発明の方法は、有利には、熱履歴がインゴットの全本体にわたって実質的に均一な、チョクラルスキー型単結晶シリコンインゴットを成長させる方法を提供する。本発明によれば、インゴットの熱履歴は、真性点欠陥が移動性である限界温度(すなわち、「拡散限界」、一般に、約800℃、900℃、950℃、または1050℃)より高く調節され、それによって、実質的にインゴットの全本体がほぼ同じ速度で冷却するか、または、実質的に全本体がほぼ同じ時間にわたってこの温度より高い温度に維持する。本体およびエンドコーンの成長の際に側面加熱器電力を増加させる従来の方法に対して、本発明において調節される冷却速度または滞留時間は、少なくとも部分的に、本体およびエンドコーンの両方の成長の際に側面加熱器に供給される電力を実質的に一定のレベルに維持することによって調節される。
【0028】
単結晶シリコンインゴットを成長させる際に側面加熱器電力のほぼ一定レベルを維持することは、下部加熱器(すなわち、成長室内の、ルツボおよびシリコンメルトの下方に位置する加熱器)によってシリコンメルトに熱を供給することによって行われ、特に、本体の後半部分およびエンドコーンの両方の成長の際に、この下部加熱器に供給される電力を増加することによって行われる。一般的に言えば、側面加熱器電力を実質的に一定に維持している間に、別の方法では側面加熱器電力を増加させる工程の同じ時点で、本体の成長の際に下部加熱器によってメルトに熱を供給する。例えば、従来の「開放」熱領域における一般的な成長工程は、本体の約20%〜約30%またはそれ以上を成長させた後に、側面加熱器電力を増加することを含む。これに対して、下部加熱は一般に、本体の約40%、50%、60%またはそれ以上を成長させた後に、「徐冷」熱領域において開始する。したがって、下部加熱を開始する正確な時点は、少なくとも部分的に、使用される熱領域のデザインに関係し、したがって結晶引取装置ごとに変化しうることに注意すべきである。
【0029】
図10A〜10Eを参照すると、当分野で一般的な方法によってLPDの検出について分析した多くのウエハの結果が一般に示され、該ウエハは「徐冷」熱領域において製造したインゴットから得、該熱領域において、インゴットの本体の約50%を成長させた後に下部加熱器に電力を供給しながら、側面加熱器電力を一定に維持する。これらの結果(図10A〜10Eはインゴットの本体の連続する20%部分から得たウエハを示す)からわかるように、図9A〜9Eに示した対応する結果と比較して、一定の側面加熱器電力を維持することは、大きいLPDを有するウエハの数を顕著に減少させる。特に、インゴットの本体の第2の40%部分においては、約2個未満のウエハが許容されないことがわかり、最後の20%部分においては、約2個のウエハだけが許容されないことがわかったことが理解されるであろう。
【0030】
単結晶シリコンインゴットの本体の成長の際に側面加熱要素および下部加熱要素に供給される電力についての正確な数値は、特に熱領域のデザインおよびポリシリコン装填材料の大きさに依存して変化しうる。しかし、一般的には、「徐冷」熱領域配置において、実質的に全本体(すなわち、約80%、90%、95%またはそれ以上)およびエンドコーンを成長させる際に、側面加熱器に供給される電力は、約100〜約150kW、好ましくは120kW〜約130kW、最も好ましくは約124〜約126kWに維持される。これに対して、同じかまたは類似した熱領域について、本体の最初のほぼ半分(すなわち、本体の約40%〜60%)の成長の際に下部加熱器に供給される電力は、約0〜約5kW、好ましくは約0〜約3kWに維持され、本体の残り部分およびエンドコーンの成長の際に下部加熱器に供給される電力は一般に、初期の値から、約30kW未満、好ましくは約25kW未満、より好ましくは約20kW未満、最も好ましくは約15kW未満の値に、ゆっくり増加される。
【0031】
下部加熱器電力を増加する仕方について、いくつかの実施態様においては、図3に例示するような二次曲線(quardratic curve)に沿って増加し、他の実施態様においては、電力を一般に約0.01〜約0.1kW/mm、好ましくは約0.01〜約0.05kW/mm、最も好ましくは約0.02〜約0.03kW/mmで増加する。
【0032】
より均一な熱履歴は、本体の長さにわたって凝集空孔欠陥のより均一な分布を有するシリコンインゴットが得られるようにし、すなわち、インゴットの本体が冷却する仕方を、(凝集欠陥が形成し始める温度)〜(工業的に実用的な時間にわたって空孔が充分に移動性でない温度)で調節することよって、FPDのより均一な分布が得られる。特に、ルツボの下方からメルトに熱を供給しながら、側面加熱器電力を実質的に一定のレベルに維持して、成長インゴットの本体が、約900℃〜約1150℃、好ましくは約1000℃〜1100℃の温度範囲で基本的に同じ速度で冷却するようにする。言い換えれば、本体の各部分を前記の温度範囲にほぼ同じ時間で維持する場合に、欠陥均一性が増加する。
【0033】
前記に鑑みて、本発明の方法は、下部加熱器を使用してシリコンメルトに熱を供給しながら、本体およびエンドコーンの成長の際に実質的に一定な側面加熱器電力を使用する。一般的に言えば、ポリシリコン装填材料を工程を通して溶融状態に維持するのに必要である故に、下部加熱器が使用される。特に、本体の約40%、50%、60%またはそれ以上を形成した後に「徐冷」型の熱領域においてメルトに熱を供給して、本体の後半部分が、先に凝固した部分とほぼ同じ速度で冷却するようにする。したがって、本体の所定部分の冷却速度は、他の部分と比較して約50%未満で変化するように調節され、約35%、20%および10%未満で変化するのがさらに好ましい。本体の所定部分の冷却速度は、本体の他の部分に対して約5%未満で変化するのが最も好ましい。
【0034】
図5〜8を参照すると、本発明の方法によって、実質的に一定な側面加熱器電力を、ルツボおよびシリコンメルトの下方からの熱の適用と組み合わせて使用して、インゴットの本体の軸方向温度勾配を一般に約2℃/mm未満に維持する。軸方向温度勾配は約1.5℃/mm、より好ましくは約1℃/mm、最も好ましくは約0.5℃/mmを越えないのが好ましい。
【0035】
インゴットの本体の熱履歴は、本体の成長およびエンドコーンの成長の際に、必要であればインゴットおよびルツボの回転速度を調節しながら、比較的一定な引き上げ速度に維持することによって調節することができる。本発明の方法において、本体(第1半分および第2半分の両方)の成長の際の、インゴットの平均引き上げ速度は、エンドコーンの平均引き上げ速度と実質的に同じである。したがって、一般に、本体の第1半分、本体の第2半分、およびエンドコーンの平均引き上げ速度は、約50%より以上で変化しない。第1半分、第2半分、およびエンドコーンの平均引き上げ速度は、約35%より以上、より好ましくは約20%より以上、さらに好ましくは約10%より以上で変化しないのが好ましい。本体の第1半分および第2半分ならびにエンドコーンの平均引き上げ速度は、約5%より以上で変化しないのが最も好ましい。
【0036】
本体およびエンドコーンの成長の際の引き上げ速度は一般に約0.4mm/分〜約1.25mm/分である。特に、本体の第1半分、本体の第2半分、およびエンドコーンの平均引き上げ速度は、好ましくは約0.45mm/分〜約0.75mm/分、より好ましくは約0.45mm/分〜約0.65mm/分である。しかし、引き上げ速度は少なくとも部分的にインゴットの直径の関数であり、したがって、約200mmを越えるインゴットの直径に関しては、引き上げ速度は一般に相応してより低いことに注意すべきである。
【0037】
好ましい実施態様において、本発明の方法を「徐冷」型の熱領域で行い、一定の側面加熱器電力および引き上げ速度の調節と組み合わせて下部加熱器を使用して、本体の後半部分(すなわち、最後の60%、50%またはそれ以下)が、約2℃/分未満、好ましくは約1.5℃/分未満、より好ましくは約1℃/分未満、最も好ましくは約0.5℃/分未満の速度で冷却することを確実にする。言い換えれば、下部加熱器を、引き上げ速度および側面加熱器電力の調節と組み合わせて使用して、インゴットの実質的に全本体が約900℃〜約1150℃、好ましくは約1000℃〜1100℃に、少なくとも約25分間、好ましくは少なくとも約50分間、より好ましくは少なくとも約75分間にわたって維持するようにし、ある場合には少なくとも約100分、150分またはそれ以上の時間が好ましいこともある。しかし、この「滞留時間」は比較的高いGOI値を得るのに充分な時間であるが、許容されない数の約0.2ミクロンを越えるLPDを生じる時間を超えないのが好ましいことに注意すべきである。したがって、一般に、所定のインゴット部分は約250分より長い時間でこの温度範囲に維持されない。
【0038】
しかし、冷却速度および滞留時間の絶対値は、熱領域のデザイン、インゴットの直径、および引き上げ速度に特に依存して変化することに注意すべきである。したがって、欠陥均一性を目的として、本発明の方法に絶対値は重要ではなく、むしろ、ある所定部分についての冷却速度および滞留時間の絶対値の相対差(relative differences)を考慮することが重量である。
【0039】
図4を参照すると、この方法によって成長させた単結晶シリコンインゴットは、特にインゴットの本体にわたって、FPDのような空孔型凝集欠陥の比較的均一な軸方向濃度を示す。そのような均一性は、特に後成長処理の問題および不均質結晶に要するコストを減少させる。しかし、インゴットの長さにわたって欠陥分布の均一性を得る他に、形成される凝集欠陥の大きさおよび数を調節することも重要である。したがって、本発明の方法は、許容されるGOI値(すなわち、少なくとも約50%、60%、70%またはそれ以上のGOI値)を得ることを確実にしながら、大きさにおいて約0.2ミクロンを越える光点欠陥の数を制限するようにも最適化される。特に、前記の方法で熱履歴を調節することによって、GOIに否定的な影響を与えるFPDのようなより小さい欠陥の数も制限しながら、本体における大きい光点欠陥の密度および均一性を調節することができる。
【0040】
したがって、一般に、本発明の方法は、本体の実質的部分(すなわち、約70%、80%、90%またはそれ以上)にわたって、比較的均一な密度のFPDを有する単結晶シリコンインゴットを製造することを可能にし、該密度は一般に約150欠陥/cm2未満、好ましくは約100欠陥/cm2未満、より好ましくは約75欠陥/cm2未満、最も好ましくは約50欠陥/cm2未満である。さらに、本発明の方法は、表面における大きい(すなわち、約0.2ミクロンより大きい)LPDの数が約20欠陥/ウエハ未満、好ましくは約15欠陥/ウエハ未満、より好ましくは約15欠陥/ウエハ未満のシリコンウエハが得られるようにする。したがって、本発明の方法は、集積回路製造者によって課されている現在の条件を満たすかまたはそれを越えるウエハを得ることができるようにする。
【0041】
これに関して、FPDおよびLPDは、当分野で一般的な方法によって検出され、測定されることに注意すべきである。例えば、FPDについては、空孔の多いウエハを一般にSecco腐蝕液に約30分間で浸漬し、次に、顕微鏡で目視検査して、そのような欠陥を検出する。LPDは一般に、ウエハ表面からレーザー光を反射させるか、Surfscan 6200またはTencor SP−1器具を使用して、検出し、測定する。
【0042】
LPDの制限の他に、集積回路の製造者は、シリコンウエハのゲートオキシドインテグリティにも制限を課しており、当分野で一般的な方法によって測定して少なくとも50%のGOIをウエハが有することを一般に要請していることにも注意すべきである。したがって、本明細書において先に記載した方法で、インゴットの本体の熱履歴を調節することによって、少なくとも約50%、好ましくは約60%、より好ましくは約70%、さらに好ましくは約80%、最も好ましくは約85%のゲートオキシドインテグリティ(GOI)を有するシリコンウエハをそれから得ることができる。したがって、本発明の方法は、単結晶シリコンインゴットの実質的に全部の使用可能な長さ(すなわち、少なくとも約70%、80%、90%、95%またはそれ以上)にわたって、現在のLPDおよびGOIの条件を満たすシリコンウエハを得る方法を提供する故に有利である。
【0043】
インゴットの本体の成長の際に加熱器電力を調節する他に、エンドコーンの成長の際に加熱器電力を調節することも重要である。特に、本体およびエンドコーンの両方の成長を通して側面加熱器電力を実質的に一定に維持しながら、下部加熱器に供給される電力を、本体およびエンドコーンの成長が開始したときにその成長を通して増加する。前記のように、いくつかの実施態様においては、図3に例示するような二次曲線に沿って電力を増加する。さらに、エンドコーンの成長の際に下部加熱器に供給される平均電力は一般に、本体の成長の際に下部加熱器に供給される平均電力の少なくとも約110%であることにも注意すべきであり、少なくとも約200%、300%、または400%の平均電力レベルがより好ましい。
【0044】
しかし、成長工程の際の下部加熱器電力のこれらの増加でさえ、大部分の場合において、下部加熱器に供給される平均電力は、加熱要素に供給される全電力の僅かな部分にすぎないことに注意すべきである。特に、エンドコーンの成長の際に下部加熱器に供給される電力は一般に、エンドコーンの成長の際に側面加熱器に供給される平均電力の約5%〜約15%にすぎない。
【0045】
側面加熱器電力については、先に記載したように、全成長工程(すなわち、本体およびエンドコーンの両方の成長)を通して、これを基本的に一定に維持するのが好ましい。しかし、電力レベルは、エンドコーンの成長の間に変化させることもでき、このときに供給される平均電力は、本体の成長の際に側面加熱器に供給される平均電力の約90%〜約110%である。
【0046】
加熱器電力および引き上げ速度を調節する他に、インゴットおよびルツボの回転速度を、本体および/またはエンドコーンの成長の際に調節することができる。一般に、本体の成長の際のインゴットの回転速度およびルツボの回転速度は、約10rpm〜約15rpmおよび約5rpm〜約10rpmにそれぞれ維持される。エンドコーンの成長の際に、これらの回転速度の1つまたは両方を一般に減少し、エンドコーンの成長の際の平均値は、本体の成長の際のそれぞれの平均値より低い。例えば、エンドコーンの成長の際のインゴットの回転速度は約10rpm未満であるのが好ましく、エンドコーンの成長の際のルツボの回転速度は約6rpm未満であるのが好ましい。インゴットおよびルツボの回転速度は、下向きに傾斜するのがより好ましい。インゴットおよびルツボの回転速度は、約10rpm〜約5rpmおよび約6rpm〜約1rpmにそれぞれ傾斜するのが最も好ましい。
【0047】
本発明の方法は、インゴットの本体の実質的部分、好ましくは長さ全体にわたって、シリコン格子空孔を優勢真性点欠陥にする成長条件において「徐冷」熱領域で製造した単結晶シリコンインゴットから得たシリコンウエハにおいて、約0.2ミクロンを越えるLPDの数を制限しながら、ゲートオキシドインテグリティを向上させるのに特に好適である。一般的に言えば、v/G0の比率の値がv/G0の臨界値(現在得られる情報に基づいて約2.1x10−5cm2/sKであると考えられ、G0は、(凝固温度)〜(約1300℃より高い温度)の範囲で、軸方向温度勾配が一定である条件において求められる)より大きくなるように調節することによって、単結晶シリコンインゴットを「空孔型」に成長させることができる。v/G0の比率の調節については、例えば、本発明の開示の一部を構成するPCT/US98/03686、PCT/US98/07365およびPCT/US98/07304に詳しく説明されている。
【0048】
下記実施例に示すように、本発明の方法を使用して、単結晶シリコンインゴットの熱履歴をより正確に調節することができる。側面加熱器要素および下部加熱器要素への電力の供給を調節することによって、結晶の熱履歴の均一性を向上させる。調節された電力供給は、より一定した結晶の引き上げ速度/成長速度を可能にすることによっても、熱履歴の均一性を向上させる。その結果、本発明によって製造した単結晶シリコンインゴットを、当分野で一般的な方法によってさらに加工して、向上したゲートオキシドインテグリティおよび少ない光点欠陥を有する単結晶シリコンウエハをインゴットの長さにわたって一貫して生じることができる。
【0049】
実施例は、所望の結果を得るために使用しうる特定の条件を示している。しかし、インゴットの呼称直径、熱領域のデザイン、ルツボの直径、および装填量のようなパラメーターに依存して、これらの条件を変更し、成長の間のある時点で、例えば、成長速度、インゴットおよびルツボの回転速度ならびに加熱器に供給される電力を調節するのが好ましい場合があることに注意すべきである。したがって、これらの条件は制限するものではないと理解されるものとする。
【0050】
(実施例)
本発明によって、多くの単結晶シリコンインゴットをチョクラルスキー法によって製造し、空孔がシリコンにおける優勢点欠陥である(すなわち、インゴットが空孔型である)ことを確実にする条件において成長させる。特に、各インゴットを、約200mmの呼称直径および約850mmの本体長さを有するように成長させ、各インゴットを、100kgのポリシリコン装填材料を含有する22インチの直径のルツボから引き上げた。全ての場合に、「徐冷」熱領域配置を有するFerrofluidics結晶引取装置を使用した。
【0051】
本体の成長の際の引き上げ速度は、約0.6mm/分〜約1mm/分の範囲で変化した(特にシリコンを空孔型に維持するのに必要である故に、該速度を調節する)。インゴットの回転速度は約15rpmであり、ルツボの回転速度は約6rpm〜約8rpmの範囲で変化した。本体およびエンドコーンの成長の際に側面加熱器に供給される電力は、実質的に一定であり、一般に約120kW〜約130kWであった。本体のほぼ半分(すなわち、約400mm)が成長するまで、下部加熱器の電力を切った状態に維持し、次に、電力供給を開始し、二次曲線に沿って約30kWの最終レベルにゆっくり増加させた。特に、約400mm〜約850mmの軸方向位置にわたって、電力を約0kWから約10kWに増加した。エンドコーンの成長を開始させるときに、テーパーを開始させる必要がある故にルツボおよび/またはインゴットの回転速度あるいは成長速度を増加し、電力供給を約10kWから最終値の約30kWに増加した。
【0052】
比較のために、多くの単結晶シリコンインゴットを同様に製造し(すなわち、同様の成長速度、インゴットおよびルツボの回転速度、結晶引取装置/熱領域配置など)、但し、下部加熱器を使用せず、成長工程の際に側面加熱器電力を増加した。特に、下部加熱器は工程を通して切った状態に維持し、側面加熱器電力は、本体のほぼ半分が成長した後に約120kW〜約140kWに徐々に増加した。さらに、エンドコーンの成長が一旦開始されると、側面加熱器を約140kW〜約160kWに増加した。
【0053】
成長した後に、各インゴットの本体を、当分野で一般的な方法によってウエハにスライスし、次に、ウエハを、それが得られたインゴット本体のどの20%部分であるかによって分類した。次に、ウエハを、当分野で一般的な方法によって、約0.2ミクロンを越えるLPDの存在について分析した。本発明の方法についての結果を図10A〜10Eに示し、一定側面加熱器電力/下部加熱を使用せず成長させた比較例のインゴットの結果を図9A〜9Eに示す。先に詳しく説明したように、側面加熱器電力を増加した場合に、インゴットの後半部分における約0.2ミクロンを越えるLPDの数が顕著に増加することがわかる。
【0054】
前記に鑑みて、本発明の目的が達成されることが理解されるであろう。本発明の範囲を逸脱せず、前記の工程条件に種々の変更を加えることができるので、先に説明した全ての内容は例示するものであって限定するものではないと理解すべきものとする。
【図面の簡単な説明】
【図1A】 本発明の実施態様によるチョクラルスキー成長装置の断面図である。
【図1B】 「徐冷」熱領域の例を示すチョクラルスキー成長装置の部分断面図である(装置40は一般に、引取室から延在し、メルトの上方に位置して、成長インゴットを冷却する速度を遅くする断熱材、シールド/反射器または加熱器を示す)。
【図2】 「開放」型熱領域配置を使用する従来法によって成長させたインゴットの本体における、フローパターン欠陥の密度ならびにその軸方向変化を示すグラフである。
【図3】 従来法および本発明の方法によって単結晶シリコンインゴットを引き上げる際に、側面加熱器要素および下部加熱器要素に適用される電力を、両方とも本体の長さの関数として示すグラフである。
【図4】 当分野で一般的な方法によって配置した「徐冷」熱領域を使用する本発明の方法によって成長させたインゴットの本体における、フローパターン欠陥の密度ならびに密度の軸方向変化を示すグラフである。
【図5】 全厚の半分の厚みの側面断熱材を有する「徐冷」型チョクラルスキー成長装置における、メルト面からの距離の関数としての、単結晶シリコンインゴットの第2半分(すなわち、約400mm〜約850mmの軸方向位置)の軸方向温度分布を示すグラフである。
【図6】 全厚の半分の厚みの側面断熱材を有する「徐冷」型チョクラルスキー成長装置における、温度の関数としての、単結晶シリコンインゴットの第2半分(すなわち、約400mm〜約850mmの軸方向位置)の軸方向温度勾配を示すグラフである。
【図7】 全厚の7/8の厚みの側面断熱材を有する「徐冷」型チョクラルスキー成長装置における、メルト面からの距離の関数としての、単結晶シリコンインゴットの第2半分(すなわち、約400mm〜約850mmの軸方向位置)の軸方向温度分布を示すグラフである。
【図8】 全厚の7/8の厚みの側面断熱材を有する「徐冷」型チョクラルスキー成長装置における、温度の関数としての、単結晶シリコンインゴットの第2半分(すなわち、約400mm〜約850mmの軸方向位置)の軸方向温度勾配を示すグラフである。
【図9A〜9E】 約0.2ミクロンを越える光点欠陥の存在について多くのウエハを分析したヒストグラム(Y軸=ウエハの数、X軸=約0.2ミクロンを越えるLPDの数)であり、図9A〜9Eは、それからウエハを得たインゴットの連続した20%の部分を示し、単結晶シリコンインゴットは、成長工程の際に下部加熱器を使用せず、側面加熱器の電力を増加させる「除冷」熱領域配置において成長させた。
【図10A〜10E】 約0.2ミクロンを越える光点欠陥の存在について多くのウエハを分析したヒストグラム(Y軸=ウエハの数、X軸=約0.2ミクロンを越えるLPDの数)であり、図10A〜10Eは、それからウエハを得たインゴットの連続した20%の部分を示し、単結晶シリコンインゴットは、成長工程の際に下部加熱器を使用し、側面加熱器の電力を一定に維持する「除冷」熱領域配置において成長させた。
Claims (24)
- 単結晶シリコンインゴットの熱履歴を成長の際に調節する方法であって、該シリコンインゴットはチョクラルスキー法によってシリコンメルトから引き上げ、該インゴットはシードコーン、本体およびエンドコーンを連続して有し、該方法は、
(i)成長速度v、および(ii)平均軸方向温度勾配G0を、インゴットの本体の成長の際に、凝固温度〜1325℃以上の温度の範囲で調節し、それによって、空孔が本体における優勢真性点欠陥になるようにし;および
本体の成長の際に、側面加熱器および下部加熱器を使用してシリコンメルトを加熱し、側面加熱器電力を、本体およびエンドコーンの成長の際に10%未満の変化に維持する;
ことを含んで成る方法。 - 本体の成長の際に、本体の40%が成長した後に下部加熱器電力供給を開始する請求項1に記載の方法。
- 本体の成長の際に、本体の50%が成長した後に下部加熱器電力供給を開始する請求項1に記載の方法。
- 本体の成長の際に、本体の60%が成長した後に下部加熱器電力供給を開始する請求項1に記載の方法。
- エンドコーンの成長が終了するまで、下部加熱器電力を0.01〜0.05kW/mmで増加させる請求項2、3、または4のいずれかに記載の方法。
- 本体が1℃/mm未満の平均軸方向温度勾配を有する請求項1に記載の方法。
- 本体が0.5℃/mm未満の平均軸方向温度勾配を有する請求項1に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも75%が、100欠陥/cm2未満のフローパターン欠陥濃度を有する請求項1に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも85%が、100欠陥/cm2未満のフローパターン欠陥濃度を有する請求項1に記載の方法。
- 本体およびエンドコーンの成長の際に、側面加熱器電力を100kW〜150kWに維持する請求項1に記載の方法。
- 本体およびエンドコーンの成長の際に、側面加熱器電力を120kW〜130kWに維持する請求項1に記載の方法。
- 下部加熱器電力供給を開始した後に、下部加熱器電力を0kWから25kW未満に増加させる請求項10又は11に記載の方法。
- インゴットの本体の実質的部分を、25〜100分間にわたって、1000℃〜1100℃に維持する請求項1に記載の方法。
- インゴットの本体の実質的部分を、50〜75分間にわたって、1000℃〜1100℃に維持する請求項13に記載の方法。
- シリコンインゴットの本体の実質的部分をスライスして、20個未満の0.2ミクロン未満の大きさの光点欠陥を有するシリコンウエハを得る請求項1に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも85%からウエハを得る請求項15に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも95%からウエハを得る請求項16に記載の方法。
- ウエハが、15個未満の0.2ミクロン未満の大きさの光点欠陥を有する請求項15、16又は17のいずれかに記載の方法。
- 単結晶シリコンインゴットを製造する方法であって、該インゴットから、20個未満の0.2ミクロンを越える大きさの光点欠陥を有する単結晶シリコンウエハを得ることができ、単結晶シリコンインゴットをチョクラスルキー法によってシリコンメルトから引き上げ、成長の際に成長速度vおよび平均軸方向温度勾配G0を凝固温度〜1325℃以上の温度の範囲で調節し、それによって空孔がインゴットにおける優勢真性点欠陥であるようにし、インゴットは、シードコーン、本体およびエンドコーンを連続して有し、該方法は、本体およびエンドコーンの成長の際に、メルトが再凝固するのを防止するために、下部加熱器を使用してシリコンメルトの下方から熱を適用しながら側面加熱器電力を10%未満の変化に維持することを特徴とする方法。
- ウエハが15個未満の0.2ミクロンを越える光点欠陥を有する請求項19に記載の方法。
- ウエハが10個未満の0.2ミクロンを越える光点欠陥を有する請求項19に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも85%からウエハを得ることをさらに特徴とする請求項19に記載の方法。
- インゴットの本体の少なくとも95%からウエハを得ることをさらに特徴とする請求項19に記載の方法。
- 本体およびエンドコーンの成長の際に、側面加熱器電力を100kW〜150kWに維持する請求項19に記載の方法。
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