JP2011510899A - Cha結晶構造を有する分子篩を含む非沸石系金属を利用する触媒、システム、および方法 - Google Patents
Cha結晶構造を有する分子篩を含む非沸石系金属を利用する触媒、システム、および方法 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】図7
Description
1つ以上の実施形態では、当該触媒組成物は基板上に配置される。当該基板は、触媒を調製するために一般的に用いられるそうした材料のうちのどの材料であってもよく、通常セラミックまたは金属のハニカム構造を備える。通路が当該基板を通じて流体流に対して開いているように、当該基盤の入口面または出口面から当該基板を通じて延在する、微細で平行な気体流路を有する種類のモノリス状基板等の、任意の適切な基板(ハニカム通流基板と呼ばれる)を使用してよい。その流体入口からその流体出口まで本質的に直線の経路である通路は、当該通路を通じて流れる気体が触媒材料に接触するように、その上に触媒材料がウォッシュコートとして配置される壁によって、画定される。当該モノリス状基板の流路は薄壁の流路であり、これは、台形、長方形、正方形、正弦形、六角形、円形などのような、任意の断面形状および大きさを有してよい。このような基板は、断面積1平方インチ当たり約60〜約400個以上の気体入口開口部(すなわち、セル)を含み得る。
1つ以上の実施形態によれば、CHA構造を有する金属を装填した非沸石系分子篩のウォッシュコートを、結合剤を用いて調製することができる。1つ以上の実施形態によれば、ZrO2結合剤の使用は、酢酸ジルコニル等の適切な前駆体、または、硝酸ジルコニル等の任意の他の適切なジルコニウム前駆体に由来する。1つの実施形態では、酢酸ジルコニル結合剤は、熱経時の後に(例えば、触媒が少なくとも約600℃(例えば、約800℃以上)の温度、および、約10%以上の高度な水蒸気環境に曝される時)均質かつ無傷のままである触媒被覆を提供する。ウォッシュコートを無傷に保つことは、緩いか遊離した被覆は背圧を増加させる下流CSFを塞ぎ得る可能性があるので有益である。他の潜在的に適切な結合剤としては、アルミナおよびシリカが挙げられるが、これらに限定されない。アルミナ結合剤としては、酸化アルミニウム類、水酸化アルミニウム類、およびオキシ水酸化アルミニウム類が挙げられる。アルミニウム塩およびアルミナのコロイド形態を用いてもよい。シリカ結合剤としては、コロイド状シリカを含むSiO2の様々な形態が挙げられる。その上、結合剤組成物としては、ジルコニア、アルミナ、およびシリカの任意の組み合わせが挙げられてよい。1つ以上の実施形態によれば、CHA構造を有する金属を装填した非沸石系分子篩を、アンモニア酸化触媒として用いることができる。このようなAMOX触媒は、SCR触媒を含む排気処理システムにおいて有用である。その全体の内容が本明細書で参照することにより盛り込まれる、同一出願人による米国特許第5,516,497号で検討されているように、酸素、窒素酸化物、およびアンモニアを含む気体流を、第1の触媒および第2の触媒に連続的に通過させることができ、当該第1の触媒は窒素酸化物の還元に有利に作用し、当該第2の触媒は過剰なアンモニアの酸化または他の分解に有利に作用する。米国特許第5,516,497号に記載されているように、当該第1の触媒は沸石を含むSCR触媒であり得、当該第2の触媒は分子篩を含むAMOX触媒であり得る。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):2.09(R):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成した。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加した。その混合物を均質になるまで撹拌した。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、1.16kgのモルホリン(Aldrich、99%)、および1.5kgの脱イオン水を含む混合物を添加した。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌した。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌した。その得られたゲルを5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時した。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱した。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄した。電導度が200μScm−1未満と十分に低くなるように、この方法でのイオン交換の後にその結晶性生成物を洗浄することで、交換されていない金属を実質的に含まない結晶性材料が生じる。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥した。その結晶性生成物は、当該生成物が菱沸石の形態を有する非沸石系分子篩であるSAPO−34であるということを示すX線粉末回折模様を有した。
実施例1で詳述したのと同じ熱水合成およびアンモニウム交換条件を用いて、NH4 +形態のSAPO−34を生成した。
1.0(Al2O3):1.0(P2O5):1.0(SiO2):1.9(R):63(H2O)のゲル組成物からSAPO−44を調製した。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、4kgの脱イオン水における971gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成した。その混合物を均質になるまで撹拌した。この混合物に、399.6gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、1.25kgのシクロヘキシルアミン(Aldrich、99%)、および2.66kgの脱イオン水を含む混合物を添加した。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌した。その得られたゲルを5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを48時間190℃で加熱した。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄した。600℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥した。その結晶性生成物は、当該生成物が菱沸石の形態を有する非沸石系分子篩であるSAPO−44であるということを示すX線粉末回折模様を有した。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):2.09(R):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成した。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加した。その混合物を均質になるまで撹拌した。この混合物に、1022.5gのコロイド状シリカ(Ludox AS40)、1.16kgのモルホリン(Aldrich、99%)、および886.5gの脱イオン水を含む混合物を添加した。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌した。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌した。その得られたゲルを5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時した。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱した。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄した。約640℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥した。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):1.05((TEA)2O):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、4.86kgの40重量%の水酸化テトラエチルアンモニウム(Aldrich)を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに1085.25gの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):2.09(i−PrNH2):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製する。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、778.7gのイソプロピルアミン(i−PrNH2、Aldrich、99%)、および1.5kgの脱イオン水を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):1.05(Pr2NH):0.53((TEA)2O):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製する。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、2.46kgの40重量%の水酸化テトラエチルアンモニウム(Aldrich)、669.7gのジ−n−プロピルアミン(Aldrich、99%)を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):2.09(Pr2NH):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製する。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、1.19kgのジプロピルアミン(Aldrich、99%)、および1.5kgの脱イオン水を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):1.05(Pr2NH):1.05(DEA):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製する。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、669.7gのジプロピルアミン(Pr2NH、Aldrich、99%)、695.9gのジエタノールアミン(DEA、Aldrich、98.5%超過)、および1.5kgの脱イオン水を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):1.06(P2O5):1.08(SiO2):1.05(Pr3N):0.53((TEA)2O):66(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製する。1.54kgの85重量%のオルトリン酸を、1.8kgの脱イオン水における920gの擬ベーマイトアルミナ(Catapal B)の混合物と混合することによって反応混合物を生成する。その後、さらに1kgの脱イオン水を添加する。その混合物を均質になるまで撹拌する。この混合物に、409gの燻蒸シリカ(Aerosil-200)、2.46kgの40重量%の水酸化テトラエチルアンモニウム、948.2gのトリプロピルアミン(Pr3N、Aldrich、99%)を含む混合物を添加する。そのシリカ含有混合物を撹拌しながらゆっくり添加し、均質になるまで撹拌する。さらに2.5kgの脱イオン水を添加し、その混合物を均質になるまで撹拌する。その得られたゲルの一部を5ガロンの加圧滅菌器に移し、そこで当該ゲルを38℃で24時間経時する。その後、その加圧滅菌器の中にて24時間の間200℃でこれを加熱する。その結晶性生成物を濾過によって回収し、200μScm−1より低い伝導度まで洗浄する。540℃で4時間焼成する前に、その試料を乾燥する。
1.0(Al2O3):0.85(P2O5):0.60(SiO2):3.0(R):32(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。45kgの脱イオン水と18.76kgのリン酸を混合することによって反応混合物を調製した。この後に、10.80kgのCatapal Bのアルミナを45分間にわたって酸性溶液へ添加した。激しい撹拌を伴ってそのアルミナ蒸解を2時間継続した。その後、22.74kgのモルホリンを60分間にわたって添加した。追加の0.3kgの水をこの段階で用いた。モルホリンの添加の際に、その温度はおよそ46℃に上昇した。次の添加の前に、そのスラリーをおよそ28℃に冷却した。その後、7.76kgのLudox AS 40のコロイド状シリカ、ならびに追加の0.50kgの脱イオン水を添加した。その得られたゲルを30ガロンの反応器に移し、追加の2.20kgの脱イオン水を添加した。
SAPO−34の大規模な調製を、実施例11に記載されている様式と同様の様式で行った。その主たる相違は成分の分量であり、これは以下の通りであった:3,433kgの脱イオン水、1,582kgのH3PO4、970kgのCatapal Bのアルミナ、1,910kgのモルホリン、657kgのLudox AS-40、および、当該方法の全体を通じてすすぎかつ洗い流すための追加の630kgの脱イオン水。その反応温度を8時間以内に169℃まで増加させた。それを168〜171℃の範囲内に48.5時間保持した。
1.0(Al2O3):0.93(P2O5):0.96(SiO2):3.0(R):32(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。37kgの脱イオン水と17.65kgのリン酸を混合することによって反応混合物を調製した。この後に、9.18kgのCatapal Bのアルミナを30分間にわたって酸性溶液への添加した。激しい撹拌を伴ってそのアルミナ蒸解を2時間継続した。その後、19.24kgのモルホリンを15分間にわたって添加した。追加の0.3kgの水をこの段階で用いた。モルホリンの添加の際に、その温度はおよそ75℃に上昇した。次の添加の前に、そのスラリーをおよそ38℃に冷却した。その後10.53kgのLudox AS 40のコロイド状シリカ、ならびに追加の0.52kgの脱イオン水を添加した。その得られたゲルを30ガロンの反応器に移し、追加の2.5kgの脱イオン水を添加した。
1.0(Al2O3):0.93(P2O5):0.96(SiO2):3.0(R):32(H2O)のゲル組成物からSAPO−34を調製した。37kgの脱イオン水と17.65kgのリン酸を混合することによって反応混合物を調製した。この後に、9.18kgのCatapal Bのアルミナを30分間にわたって酸性溶液へ添加した。激しい撹拌を伴ってそのアルミナ蒸解を2時間継続した。その後、19.24kgのモルホリンを15分間にわたって添加した。追加の0.3kgの水をこの段階で用いた。モルホリンの添加の際に、その温度はおよそ75℃に上昇した。次の添加の前に、そのスラリーをおよそ38℃に冷却した。その後、10.53kgのLudox AS 40のコロイド状シリカ、ならびに追加の0.52kgの脱イオン水を添加した。その得られたゲルを30ガロンの反応器に移し、追加の2.5kgの脱イオン水を添加した。
3.36重量%のCuOを含む沸石系Cu−CHA触媒を以下のように調製し、その後初期湿潤含浸が続いた。30のシリカ/アルミナのモル比を有する17kgの市販のNH4 +形態のCHA沸石を、68Lの硫酸銅(II)の1.0M溶液と混合することによって、沸石系Cu−CHAの粉末触媒を調製した。そのpHを硝酸で3.5に調節した。そのスラリーを80℃で1時間揺動することによって、NH4 +形態のCHAと銅イオン類との間のイオン交換反応を行った。その後、その得られた混合物を濾過および空気乾燥した。イオン交換および濾過するステップを含む上の方法を1回繰り返した。その後、その湿った濾過ケーキを40Lの脱イオン水の中へ再懸濁し、その後濾過し90℃で乾燥した。その後、その得られたCu−CHA生成物を、640℃で空気中にて6時間焼成した。
さらに以下に記載されているように、5のシリカ/アルミナのモル比を有するCu/Y沸石の粉末触媒を調製した。
比較実施例15で調製した試料と同様の手順を用いて、35であるシリカ/アルミナのモル比を有するCu/βの粉末触媒を調製した。当該熱水経時およびSCR評価は、実施例1で概説したのと同じである。
Claims (33)
- Cu−SAPO−34を合成するための方法であって、
中性の窒素含有の有機鋳型と、アルミナ源と、シリカ源と、リン源とをゲル混合物中で混合するステップと、
前記ゲルを約200℃未満に少なくとも約12時間加熱して結晶性SAPO−34を生成するステップと、
前記結晶性SAPO−34を濾過および洗浄するステップと、
前記結晶性SAPO−34を焼成するステップと、
前記結晶性SAPO−34を銅塩とイオン交換してCu−SAPO−34を得るステップと、
を含む方法。 - 前記鋳型がモルホリンを含み、前記加熱温度が約185℃未満であり、かつ加熱時間が少なくとも約24時間である、請求項1に記載の方法。
- 前記銅塩が酢酸銅を含む、請求項2に記載の方法。
- 前記結晶性SAPO−34を銅塩とイオン交換してCu−SAPO−34を得た後、前記Cu−SAPO−34が洗浄され、約600μScm−1未満の電気伝導度を有する濾液を得る、請求項1に記載の方法。
- 前記Cu−SAPO−34が洗浄され、約400μScm−1未満の電気伝導度を有する濾液を得る、請求項1に記載の方法。
- 前記Cu−SAPO−34が洗浄され、約200μScm−1未満の電気伝導度を有する濾液を得る、請求項1に記載の方法。
- 前記洗浄されたCu−SAPO−34材料を約600℃未満の温度で焼成するステップをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 前記結晶性材料の結晶の90%が20ミクロン未満の結晶径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記結晶性材料の結晶の90%が15ミクロン未満の結晶径を有する、請求項1に記載の方法。
- 請求項1〜9の何れか1項に記載の方法によって作成される触媒。
- Cu荷重を有するCHA結晶構造を含みCuが装填された非沸石系分子篩、を含む触媒であって、
前記触媒が、2〜2.5g/in3の荷重にて400cpsiのセル密度を有するハニカム基板上に堆積され、80,000hr−1の空間速度で試験され、そこで、供給流が少なくとも80%のNOx転化率を提供する10%のO2、5%のH2O、500ppmのNO、および500ppmのNH3の混合物を含む場合に、前記触媒が、200℃の排気流内における酸素の存在下において、アンモニアを用いて窒素酸化物を選択的に還元させるのに効率的である触媒。 - 前記非沸石系分子篩がCu−SAPO−34を含み、かつ、前記触媒が前記排気流内において200℃で少なくとも約85%のNOx転化率を提供するのに効率的である、請求項11に記載の触媒。
- 前記触媒が、前記排気流内において200℃で少なくとも約90%のNOx転化率を提供するのに効率的である、請求項12に記載の触媒。
- 前記Cu−SAPO−34材料が、10%の蒸気の中にて850℃で6時間熱水経時する際に、200℃におけるNOx転化率の百分率に基づいて少なくとも85%を保持する、請求項11に記載の触媒。
- 前記Cu−SAPO−34材料が、10%の蒸気の中にて900℃および1時間で熱水経時する際に、200℃におけるNOx転化率の百分率に基づいて少なくとも90%を保持する、請求項12に記載の触媒。
- 前記Cu−SAPO−34材料が、10%の蒸気の中にて900℃および1時間で熱水経時する際に、200℃におけるNOx転化率の百分率に基づいて少なくとも95%を保持する、請求項13に記載の触媒。
- 前記触媒を通過した後の前記気流におけるNOxのN2Oに対する比率が2.5より大きいように、前記触媒がNOxを還元させるのに効果的である、請求項12に記載の触媒。
- 前記触媒を通過した後の前記気流におけるNOxのN2Oに対する前記比率が5より大きいように、前記触媒がNOxを減少させるのに効果的である、請求項12に記載の触媒。
- 前記触媒が、200〜450℃の温度範囲にわたって10ppm未満のN2Oを作成するのに効果的である、請求項12に記載の触媒。
- 前記触媒が、200〜450℃の温度範囲にわたって5ppm未満のN2Oを作成するのに効果的である、請求項12に記載の触媒。
- 前記Cu−SAPO−34が二次金属を含む、請求項12に記載の触媒。
- 前記二次金属がジルコニウムを含む、請求項21に記載の触媒。
- 前記Cu−SAPO−34が、約2〜4重量%の範囲内のCuを含む、請求項22に記載の触媒。
- 請求項10〜23の何れかに記載の触媒が、約0.5〜3.5g/in3の範囲内の荷重でハニカム基板上にウォッシュコートとして堆積される触媒合成物。
- 前記ハニカム基板が壁流基板を備える、請求項24に記載の触媒合成物。
- 前記ハニカム基板が通流基板を備える、請求項25に記載の触媒合成物。
- 少なくとも一部の前記通流基板が、Ptおよび金属を装填した非沸石系分子篩を含むウォッシュコートで被覆されて排気流内でアンモニアを酸化する、請求項26に記載の触媒合成物。
- 少なくとも一部の前記壁流基板が、Ptおよび金属を装填した非沸石系分子篩を含むウォッシュコートで被覆されて排気流内でアンモニアを酸化する、請求項25に記載の触媒合成物。
- 酸化触媒と請求項25に記載の触媒合成物を含む排気ガス処理システム。
- 酸化触媒と請求項26に記載の触媒合成物を含む排気ガス処理システム。
- 前記Cu−SAPO−34材料が金属含有沸石系SCR触媒と混合される、請求項10〜23の何れか1項に記載の触媒。
- 気流を請求項10〜23の何れか1項に記載の触媒と接触させるステップを含む、酸素の存在下における前記気流内に含まれる窒素酸化物の還元のための方法。
- NOxおよび粒子状物質を含む排気流の処理のための排気物処理システムであって、前記排気物処理システムが酸化触媒と請求項10〜23の何れか1項に記載の触媒を含むシステム。
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