JP2014530797A - N,n−ジメチル有機テンプレートを用いるゼオライト系材料の合成 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)アンモニウムカチオンが式(I):
[R1R2NR3R4]+ (I)
で表される一種以上のアンモニウム化合物と、一種以上のYO2源と一種以上のX2O3源とを含む混合物を与える工程と;
(2)(1)で与えられる混合物を結晶化させる工程を含む方法に関する
[ただし、Yは四価元素であり、Xは三価元素であり、
式(I)で、
R1とR2は、相互に独立して、置換または非置換の、好ましくは非置換のメチルであり、
R3とR4は、相互に独立して、置換または非置換の、好ましくは非置換の(C3−C5)アルキル、好ましくはC3またはC4アルキルであり、
より好ましくはR3とR4が、共通の(C4−C8)アルキル鎖を、より好ましくは共通の(C4−C7)アルキル鎖、より好ましくは共通の(C4−C6)アルキル鎖を形成し、
より好ましくは、上記共通のアルキル鎖が、置換または非置換の、好ましくは非置換のC4またはC5アルキル鎖、さらに好ましくは置換または非置換の、好ましくは非置換のC5アルキル鎖であり、
工程(1)で与えられ工程(2)で結晶化される混合物中の式(I)のアンモニウムカチオンのYに対するモル比が0.25以上であり、
上記モル比が、好ましくは0.25〜5の範囲に含まれ、より好ましくは0.25〜3、より好ましくは0.25〜2、より好ましくは0.3〜1.7、より好ましくは0.4〜1.5、より好ましくは0.45〜1.3、より好ましくは0.5〜1.2、さらに好ましくは0.55〜1.15の範囲に含まれる]。
[R1R2NR3R4]+ (I)
なお、上記アンモニウムカチオンは、YO2とX2O3を含む構造を有するゼオライト系材料の結晶化用の構造指向剤として作用する。式(I)において、R1とR2は、相互に独立して、置換または非置換メチルを示す。本発明の意味では、「非置換メチル」は、−CH3基である。他方「置換メチル」は、得られる式(I)のアンモニウムカチオンが本発明の方法の工程(2)での結晶化の際に構造指向剤として作用するなら、考えられるいずれのメチル基の化学誘導体であってもよい。したがって、得られる式(I)のアンモニウムカチオンが、本発明の方法の工程(2)で、YO2を含む、好ましくはYO2とX2O3を含むゼオライト系材料の結晶化用有機テンプレートとして作用するなら、メチル基の一個以上の水素原子を化学的に変化させることができる。この点で、化学変換される水素原子の数に、また化学変換の種類に特に制限はない。したがって、例えば、基R1とR2の一方または両方のメチル基の1〜3個の水素原子、好ましくは1個または2個、さらに好ましくは1個の水素原子が、ハロゲンとOH、アルコキシ、NH2、チオール、チオエーテル、ホルミル、アシル、またはその誘導体からなる群から選ばれる一種以上の化学官能基で、好ましくはFとCl、Br、OH、NH2、チオール、またはその誘導体からなる群から、より好ましくはFとClとBrからなる群から選ばれる一種以上の化学官能基で置換されていてもよい。なお、メチル基の3個の水素原子の一個以上が、好ましくはこれら水素原子の1個または2個、さらに好ましくは1個がCl及び/又はFで、好ましくはFで置換されていることがさらに好ましい。しかし、本発明では、メチル基R1とR2の一方または両方、好ましくは両方が非置換メチル基−CH3であることが特に好ましい。
より好ましくはFとClとBrからなる群から選ばれる一種以上の化学官能基で置換されていてもよい。さらに好ましくはアルキル基の一個以上の水素原子が、ある特定のアルキル基の好ましくは1〜5個の、より好ましくは1〜3個の、より好ましくは1または2個、さらに好ましくは1個の水素原子が、Cl及び/又はFで、好ましくはFで置換されている。しかし本発明では、メチル基R3とR4の片方または両方が、好ましくは両方が、非置換アルキル基−CnH(2n+1)(式中、nは3〜5、好ましくは3または4である)であることが特に好ましい。R3とR4が共通のアルキル鎖を形成する好ましい実施様態では、上記アルキル鎖が非置換アルキル鎖−CnH2n−(式中、nは4〜8、好ましくは4〜7、より好ましくは4〜6、より好ましくは4または5、さらに好ましくは5である)であることが特に好ましい。
及び/又は、好ましくは
工程(1)で与えられる混合物のH2O:X2O3モル比が100〜8,000の範囲であり、好ましくは500〜5,000、より好ましくは1,000〜3,600、より好ましくは1,100〜3,000、さらに好ましくは1,150〜2,700の範囲である。
(3)ゼオライト系材料を、好ましくは濾過により単離する工程、
及び/又は
(4)該ゼオライト系材料を洗浄する工程、
及び/又は
(5)該ゼオライト系材料を乾燥する工程の一つ以上を含むことが好ましい。
(6)工程(2)または(3)または(4)または(5)で得られたゼオライト系材料を焼成する工程(なお、これらの工程(3)及び/又は(4)及び/又は(5)及び/又は(6)はどのような順序で行われてもよく、上記工程の少なくとも一つが好ましくは一回以上繰り返される)を含む。
該ゼオライト系材料が、必要ならさらにYO2とX2O3に加えてZ2O5(Zは五価元素である)を含み、該ゼオライト系材料がY:nX:pZモル比で、その比率(1+2p):(n−p)比が1〜5.5の範囲に含まれ、好ましくは1.5〜5の範囲、より好ましくは1.5〜4.5、より好ましくは2〜4、より好ましくは2〜3.75、より好ましくは2.5〜3.75、より好ましくは3〜3.75、さらに好ましくは3.25〜3.75の範囲に含まれるものに関する。
NH3の酸化、特にディーゼル系中のNH3スリップの酸化のための利用、またN2Oの分解のための触媒及び/又は触媒担体としての利用である。本発明で用いられる「酸化窒素NOx」は、窒素の酸化物、特に一酸化二窒素(N2O)、一酸化窒素(NO)、三酸化二窒素(N2O3)、二酸化窒素(NO2)、四酸化二窒素(N2O4)、五酸化二窒素(N2O5)、窒素過酸化物(NO3)をさす。本発明の特に好ましい実施様態では、少なくとも一個の窒素−酸素結合をもつ少なくとも一種の化合物の変換を伴う触媒的プロセス中で用いられるゼオライト系材料が、Cu及び/又はFeを含み、より好ましくはCuを含む。
一種以上の金属または金属合金からなる。この金属製支持体は、いろいろな形状で使用でき、例えば波板またはモノリスの形で使用できる。適当な金属製支持体には、耐熱金属や金属合金(例えば、チタンやステンレス鋼)や、鉄が多く含まれるあるいは主成分である他の合金が含まれる。このような合金は、ニッケル、クロム及び/又はアルミニウムの一つ以上を含むことができ、これらの金属の総量は、好ましくは、合金の少なくとも15質量%であり、例えば、10〜25質量%のクロム、3〜8質量%のアルミニウムと多くて20質量%のニッケルである。これらの合金は、また、少量の一種以上の他の金属(例えば、マンガン、銅、バナジウム、チタン等)を含むことができる。この表面またはこれらの金属支持体を高温下で、例えば1000 ℃以上で酸化し、支持体表面に酸化物層を形成して合金の耐腐食性を改善してもよい。このような高温での酸化により、耐火性金属酸化物支持体と触媒活性金属成分支持体との結合が強化される。
化学量論的に燃焼に必要な量より多い空気を用いる燃焼条件で運転する(リーンバーン)内燃機関、特にディーゼルエンジンからの排ガスより酸化窒素NOxを除去するのに使用することである。
このゼオライト系材料が、工業排ガスまたは自動車排ガスの処理に使われることが好ましく、上記用途でモレキュラーシーブとして用いられることがより好ましい。ある特に好ましい実施様態では、この排ガス処理に用いられるゼオライト系材料が、炭化水素トラップに含まれる。
図面の説明
図中に示す粉末X線回折パターンは、単色化されたCuKα−1放射線を用いてブルカーAXS−D8アドバンスシリーズ2型X線回折装置で記録した。回折データは、SOL−XEエネルギー分散X線検出器で集めた。これら図では、角度2θ(°)を横軸に、強度を縦軸にプロットした。
実施例1:
N,N−ジメチルピペリジニウムカチオンを構造指向剤として用いるCHA骨格構造をもつゼオライト系材料の製造
24.0質量%のN,N−ジメチルピペリジンヒドロキシドを含む水溶液153.8gを評量して、ポリテトラフルオロエチレン容器に入れ、次いで1.4gのNaAlO2を加え、得られた混合物を10分間撹拌した。次いでこの混合物に、撹拌下で合計14.8gのヒュームドシリカ(アエロジル200)を添加し、得られた混合物をさらに15分間撹拌して、pHが13.7の淡白色半透明混合物を得た。次いでこの混合物をオートクレーブに移し、150℃で120時間(5日間)結晶化させた。反応混合物を室温まで冷却後、この反応生成物として得られた白色固体を含む透明溶液をガラスフィルターで濾過し、残渣を2lの蒸留水で洗浄した。この白色固体を次いで120℃で16時間乾燥して、4.3gの白色粉末を得た。
N,N−ジメチルピペリジニウムカチオンを構造指向剤として用いるLEV骨格構造をもつゼオライト系材料の製造
24.0質量%のN,N−ジメチルピペリジン水酸化物を含む水溶液154.2gを評量してポリテトラフルオロエチレン容器に入れ、次いで0.9gのNaAlO2を添加し、得られた混合物を10分間撹拌した。次いでこの混合物に、撹拌下で合計14.8gのヒュームドシリカ(アエロジル200)を添加し、得られた混合物をさらに15分間撹拌して、pHが13.7の淡白色半透明混合物を得た。次いでこの混合物をオートクレーブに移し、150℃で120時間(5日間)結晶化させた。反応混合物を室温まで冷却後、この反応生成物として得られた白色固体を含む透明溶液をガラスフィルターで濾過し、残渣を2lの蒸留水で洗浄した。この白色固体を次いで120℃で16時間乾燥して、4.3gの白色粉末を得た。
N,N−ジメチルピペリジニウムカチオンを構造指向剤として用いる層状構造をもつゼオライト系材料の製造
24.0質量%のN,N−ジメチルピペリジンヒドロキシドを含む水溶液141.9gを評量して、ポリテトラフルオロエチレン容器に入れ、次いで0.6gのNaAlO2を加え、得られた混合物を10分間撹拌した。次いでこの混合物に撹拌下で合計27.6gのヒュームドシリカ(アエロジル200)を添加し、得られた混合物をさらに15分間撹拌して、淡白色半透明混合物を得た。次いでこの混合物をオートクレーブに移し、150℃で120時間(5日間)結晶化させた。反応混合物を室温まで冷却後、この反応生成物として得られた白色固体を含む透明溶液をガラスフィルターで濾過し、残渣を繰り返し蒸留水で洗った。この白色固体を次いで120℃で16時間乾燥して、14gの白色粉末を得た。
Claims (28)
- YO2を含み必要ならX2O3を含む、好ましくはYO2とX2O3を含む構造を有するゼオライト系材料の製造方法であって、
(1)アンモニウムカチオンが式(I):
[R1R2NR3R4]+ (I)
をもつ一種以上のアンモニウム化合物を含み、さらに一種以上のYO2源と一種以上のX2O3源を含む混合物を与える工程と
(2)(1)で与えられる混合物を結晶化させる工程とを含む製造方法
[ただし、Yが四価元素であり、Xが三価元素であり、
式(I)で、
R1とR2は、相互に独立して、置換または非置換の、好ましくは非置換のメチルであり、
R3とR4は、相互に独立して、置換または非置換の、好ましくは非置換の(C3−C5)アルキル、好ましくはC3またはC4アルキルであり、
より好ましくはR3とR4が、共通の(C4−C8)アルキル鎖を、より好ましくは共通の(C4−C7)アルキル鎖、より好ましくは共通の(C4−C6)アルキル鎖を形成し、
より好ましくは、上記共通のアルキル鎖が、置換または非置換の、好ましくは非置換のC4またはC5アルキル鎖、さらに好ましくは置換または非置換の、好ましくは非置換のC5アルキル鎖であり、
工程(1)で与えられ工程(2)で結晶化される混合物中の式(I)のアンモニウムカチオンのYに対するモル比が、0.25以上であり、
上記モル比が、好ましくは0.25〜5の範囲に含まれ、より好ましくは0.25〜3、より好ましくは0.25〜2、より好ましくは0.3〜1.7、より好ましくは0.4〜1.5、より好ましくは0.45〜1.3、より好ましくは0.5〜1.2、さらに好ましくは0.55〜1.15の範囲に含まれる]。 - 工程(1)で与えられる一種以上のアンモニウム化合物が、置換または非置換の、好ましくは非置換のN,N−ジメチルピロリジニウム化合物とN,N−ジメチルピペリジニウム化合物、N,N−ジメチルヘキサヒドロアゼピニウム化合物、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる一種以上のアンモニウム化合物を含む、好ましくは置換または非置換の、好ましくは非置換のN,N−ジメチルピロリジニウム化合物とN,N−ジメチルピペリジニウム化合物とこれらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物を含む、
さらに好ましくは一種以上の置換または非置換の、好ましくは非置換のN,N−ジメチルピペリジニウム化合物を含むアンモニウム化合物を含む請求項1に記載の製造方法。 - Yが、Si、Sn、Ti、Zr、Ge、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる、好ましくはYがSiを含む、さらに好ましくはYがSiである請求項1または2に記載の製造方法。
- 上記一種以上のYO2源が、シリカとケイ酸塩とこれらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物を含む、好ましくは上記一種以上のYO2源が一種以上のシリカを含む、より好ましくは上記一種以上のYO2源がヒュームドシリカを含む、さらに好ましくは上記YO2源がヒュームドシリカである請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- Xが、Al、B、In、Ga、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる、好ましくはXがAl、B、またはGaを含む、より好ましくはXがAl及び/又はBを含む、さらに好ましくはXがAlまたはBである請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 上記一種以上のX2O3源が、アルミナとアルミン酸塩とこれらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる一種以上の化合物を含む、好ましくは上記一種以上のX2O3源が、一種以上のアルミン酸塩、好ましくは一種以上のアルカリ金属アルミン酸塩、より好ましくは一種以上のアルミン酸ナトリウム及び/又はカリウム、好ましくはアルミン酸ナトリウムを含むアルカリ金属アルミン酸塩を含む、さらに好ましくは上記X2O3源がアルミン酸ナトリウム及び/又はカリウムであり、好ましくはアルミン酸ナトリウムである請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- ゼオライト系材料の構造が、YO2とX2O3に加えてさらにZ2O5を含み、工程(1)で与えられる混合物がさらに一種以上のZ2O5源(なお、Zは五価元素である)を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- Zが、P、As、Sb、Bi、V、Nb、Ta、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から、好ましくはPとAs、V、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる、より好ましくはZがPまたはAs、好ましくはPを含む、さらに好ましくはZがPである請求項7に記載の製造方法。
- 工程(1)で与えられる混合物のYO2:X2O3モル比が1から400以上の範囲であり、好ましくは5〜300、より好ましくは10〜200、より好ましくは20〜150、より好ましくは40〜120、さらに好ましくは50〜100の範囲である請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(1)で与えられる混合物がさらに溶媒を含み、上記溶媒が好ましくは水を、より好ましくは蒸留水を含み、さらに好ましくは上記溶媒が水、好ましくは蒸留水である請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(1)で与えられる混合物のH2O:YO2モル比が1〜150の範囲であり、好ましくは3〜100、より好ましくは5〜60、より好ましくは8〜45、より好ましくは10〜35、より好ましくは11〜30、さらに好ましくは12〜28の範囲であり、及び/又は、好ましくは工程(1)で与えられる混合物のH2O:X2O3モル比が100〜8,000の範囲であり、好ましくは500〜5,000、より好ましくは1,000〜3,600、より好ましくは1,100〜3,000、さらに好ましくは1,150〜2,700の範囲である請求項10に記載の製造方法。
- 工程(1)で与えられる混合物のpHが8〜14の範囲に含まれ、好ましくは10〜14、より好ましくは11〜14、より好ましくは12〜14、より好ましくは13〜14、さらに好ましくは13.6〜13.8の範囲に含まれる請求項10または11に記載の製造方法。
- 工程(2)での結晶化に、混合物の加熱、好ましくは80〜250℃の範囲の温度、より好ましくは100〜200℃、より好ましくは120〜180℃、より好ましくは130〜170℃、より好ましくは140〜160℃、さらに好ましくは145〜155℃の範囲の温度での加熱が行われる請求項1〜12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 工程(2)での加熱がソルボサーマル条件下で、好ましくは水熱条件下で行われる請求項13に記載の製造方法。
- 工程(2)での結晶化が、混合物の0.1〜20日間の加熱で行われる、好ましくは0.5〜15日、より好ましくは1〜10日、より好ましくは2〜8日、より好ましくは3〜7日、より好ましくは4〜6日、さらに好ましくは4.5〜5.5日間の加熱で行われる請求項13または14に記載の製造方法。
- さらに、
(3)好ましくは濾過によりゼオライト系材料を単離する工程、
及び/又は
(4)該ゼオライト系材料を洗浄する工程、
及び/又は
(5)該ゼオライト系材料を乾燥する工程を含む請求項1〜15のいずれか一項に記載の製造方法。 - さらに、
(6)工程(2)または(3)または(4)または(5)で得られるゼオライト系材を焼成する工程(なお、工程(3)及び/又は(4)及び/又は(5)及び/又は(6)はどの順序で行ってもよい)を一つ以上含み、上記工程の少なくとも一つが好ましくは一回以上繰り返される請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。 - YO2を含み必要ならX2O3を含む、好ましくはYO2とX2O3を含む構造を有する合成ゼオライト系材料であって、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法で得られるか及び/又は得られた、好ましくは得られた材料。
- CHA骨格構造をもつ合成ゼオライト系材料であって、必要なら請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法で得られるか及び/又は得られた、好ましくは得られたものであり、該ゼオライト系材料がYO2とX2O3(Yが四価元素であり、Xが三価元素である)を含み、
該ゼオライト系材料のY:Xモルが1〜10.5の範囲に含まれ、好ましくは1〜9、より好ましくは1〜7、より好ましくは1〜6、より好ましくは1.5〜5、より好ましくは1.5〜4.5、より好ましくは2〜4、より好ましくは2〜3.75、より好ましくは2.5〜3.75、より好ましくは3〜3.75、さらに好ましくは3.25〜3.75の範囲に含まれ、
該ゼオライト系材料がYO2とX2O3に加えてさらにZ2O5(Zは五価元素である)を含む場合、
該ゼオライト系材料がY:nX:pZモル比をとり、
その(1+2p):(n−p)比の値が1〜5.5の範囲に含まれ、好ましくは1.5〜5の範囲、より好ましくは1.5〜4.5、より好ましくは2〜4、より好ましくは2〜3.75、より好ましくは2.5〜3.75、より好ましくは3〜3.75、さらに好ましくは3.25〜3.75の範囲に含まれる材料。 - 該材料が、(Ni(deta)2)−UT−6とチャバザイト、|Li−Na| [Al−Si−O]−CHA、DAF−5、無水Na−チャバザイト、K−チャバザイト(Iran)、LZ−218、Linde D、LindeR、MeAPSO−47、Phi、SAPO−34、SAPO−47、SSZ−13、SSZ−62、UiO−21、ウィルヘンダーゾン沸石、ZK−14、ZYT−6、これらの2つ以上の組み合わせからなる群から選ばれる一種以上のゼオライトを含む請求項19に記載の合成ゼオライト系材料。
- LEV骨格構造をもつ合成ゼオライト系材料であって、
上記ゼオライト系材料が、請求項1〜17のいずれか一項に記載の製造方法で得られるか及び/又は得られ、
該ゼオライト系材料がYO2とX2O3(Yは四価元素であり、Xは三価元素である)を含み、
該ゼオライト系材料のY:Xモル比が1〜9.25の範囲に含まれ、より好ましくは2〜9、より好ましくは2.5〜8.5、より好ましくは3〜8、より好ましくは3.5〜7.5、より好ましくは4〜7、より好ましくは4.5〜6.5、より好ましくは5〜6、さらに好ましくは5.25〜5.75の範囲に含まれ、
該ゼオライト系材料がYO2とX2O3に加えてさらにZ2O5(Zは五価元素である)を含む場合、
該ゼオライト系材料がY:nX:pZモル比を示し、
その(1+2p):(n−p)比の値が1〜20の範囲に含まれ、好ましくは1〜15の範囲で、より好ましくは1〜10、より好ましくは2〜9、より好ましくは2.5〜8.5、より好ましくは3〜8、より好ましくは3.5〜7.5、より好ましくは4〜7、より好ましくは4.5〜6.5、より好ましくは5〜6、さらに好ましくは5.25〜5.75の範囲に含まれる合成ゼオライト系材料。 - 該材料が、レビンとLZ−132、NU−3、RUB−1、ZK−20、ZSM−45、RUB−50、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれる一種以上のゼオライトを含む、好ましくはこのゼオライト系材料がRUB−50を含む請求項21に記載の合成ゼオライト系材料。
- Zが、PとAs、Sb、Bi、V、Nb、Ta、これらの2つ以上の混合物からなる群から、好ましくはPとAs、V、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれ、より好ましくはZが、PまたはAsを、好ましくはPを含み、さらに好ましくはZがPである請求項19〜22のいずれか一項に記載の合成ゼオライト系材料。
- 骨格構造が、YO2とX2O3に加えて五価元素Zを含まない請求項19〜23のいずれか一項に記載の材料。
- Yが、SiとSn、Ti、Zr、Ge、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれ、好ましくはYがSiを含み、さらに好ましくはYがSiである請求項19〜25のいずれか一項に記載の材料。
- Xが、AlとB、In、Ga、これらの2つ以上の混合物からなる群から選ばれ、好ましくはXがAlまたはGaを含み、より好ましくはXがAlを含み、さらに好ましくはXがAlである請求項19〜26のいずれか一項に記載の材料。
- 請求項19〜26のいずれか一項に記載のゼオライト系材料の吸着剤としての利用、またイオン交換のための、モレキュラーシーブとしての、吸着剤としての、イオン交換のための、触媒及び/又は触媒担体としての、好ましくは酸化窒素NOxの選択的触媒的還元(SCR)用触媒としての;NH3の酸化、特にディーゼル系のNH3スリップの酸化のための;N2Oの分解のための;流動接触分解(FCC)プロセス中での添加物としての;または有機変換反応の触媒、好ましくはアルコールのオレフィンへの、より好ましくはメタノールのオレフィン(MTO)への変換触媒としての利用。
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