CN105688980A - 一种分子筛负载scr催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法，所开发的分子筛负载SCR催化剂，设计了催化剂的两个催化活性单元。通过对分子筛负载方式和组分的优化，设计了促进第一步的催化氧化反应的第一活性单元，以及增强了分子筛固体酸性，促进氨吸附能力的第二活性单元。并且有效协调了这两个催化活性单元的有机统一。并且在提高分子筛催化剂的催化活性的同时，还增强了这种分子筛催化剂的高温水热耐久性能。通过高温水热老化试验后，催化剂的催化活性可维持在95%以上，而常规的V2O5-WO3/TiO2氧化物催化剂几乎完全失活，一般大孔分子筛SCR催化剂活性也会降低50%以上。
Description
技术领域
本发明属于废气处理技术领域，具体涉及一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法。
技术背景
大气中的氮氧化物（NOx），形成雾霾的主要元凶之一，包括一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）、氧化亚氮（N2O）等，一般用NOx表示。氮氧化物是锅炉和内燃机排放气体中的主要有害物质之一，氮氧化物对环境和人体健康有许多危害，对人体有致毒作用，是形成酸雨的主要污染物，与碳氢化合物可形成光化学烟雾，并且是破坏臭氧层的温室气体之一。
针对NOx的净化，目前主流方式是采用尿素分解生成的氨气（NH3）和汽车尾气中氮氧化合物（NOx）发生选择性催化还原反应（SCR），生成氮气（N2）和水（H2O），使得尾气中的氮氧化合物得以除去。在汽车尾气后处理装置的蜂窝状载体上的SCR催化剂，是促进这种选择性催化还原反应，净化汽车尾气的核心材料。
国内外最常用的NH3-SCR催化剂主要分为V-W-TiO2基催化剂，但是低温下催化活性较低，高温水热稳定性差，无法满足越来越严苛的排放标准。由于钒基催化剂有一定的毒性，显然不能满足使用需求。
发明内容
发名目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法，具有制备方法简单，成本低，获得的催化剂具有高温活性和水热稳定性。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将铜的前躯体溶液与分子筛加入到去离子水中，铜前躯体：分子筛：去离子水质量比为0.7/1/2.7。搅拌均匀，在室温下，进行离子交换1-3小时；将悬浊液过滤，得到滤饼后，用去离子水洗涤，再次过滤，洗涤后的滤饼，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体；
2）将Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体与粘结剂加入到去离子水中，Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体：粘结剂：去离子水质量比为2.7/1/3.7；搅拌均匀，形成浆液；然后用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90小于10微米，制得涂层浆液；将载体浸渍该浆液中，浸泡0.5-3分钟后取出，再用压缩空气吹扫0.5-2分钟将载体内部的通道吹通，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到净化柴油车尾气SCR分子筛蜂窝催化剂。
所用的分子筛是sapo34分子筛
所述的粘结剂为乙酸锆。
所述的分子筛负载SCR催化剂的制备方法，优选在150℃下干燥4小时，在500℃焙烧2.5小时。
该分子筛负载SCR催化剂上所发生的选择性催化还原反应的基本原理如下：
NO+O2→NO2（1）
NO2+NH4+→NH4NO2（2）
NH4NO2→N2+H2O（3）
整个反应基本可分为三步：1）氮氧化合物NO和氧气发生氧化反应，生成NO2；2）生成NO2与分子筛上因吸附的NH3而生成的NH4 +离子反应，生成NH4NO2；3）NH4NO2快速发生分解，生成氮气和水。对这个反应来说，反应效率主要取决于第一步氧化反应速率的快慢。以及第二步分子筛催化剂对氨的吸附能力。
本发明所开发的分子筛负载SCR催化剂，从这一SCR反应的反应机理出发，优化设计了催化剂的两个催化活性单元。通过对分子筛负载方式和组分的优化，设计了促进第一步的催化氧化反应的第一活性单元，以及增强了分子筛固体酸性，促进氨吸附能力的第二活性单元。并且有效协调了这两个催化活性单元的有机统一。并且在提高分子筛催化剂的催化活性的同时，还增强了这种分子筛催化剂的高温水热耐久性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明分子筛负载SCR催化剂的制备方法，所获得的催化剂通过高温水热老化试验后，催化剂的催化活性可维持在95％以上，而常规的V2O5-WO3/TiO2氧化物催化剂几乎完全失活，一般大孔分子筛SCR催化剂活性也会降低50％以上，本发明具有很好的实用性。
附图说明
图1是产品性能检测结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法，将铜的前躯体溶液（0.01mol/LCu（NO3）2，0.01mol/LFe（NO3）3，0.01mol/LMn（NO3）2），与分子筛（sapo34）加入到去离子水中，铜前躯体：分子筛：去离子水质量比为0.7/1/2.7。搅拌均匀，在室温下，进行离子交换1-3小时；将悬浊液过滤，得到滤饼后，用去离子水洗涤，再次过滤，洗涤后的滤饼，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体。
将Cu-sapo34分子筛与粘结剂（乙酸锆）加入到去离子水中，铜分子筛：粘结剂：去离子水质量比为2.7/1/3.7。搅拌均匀，形成浆液；然后用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90小于10微米，制得涂层浆液；将载体浸渍该浆液中，浸泡0.5-3分钟后取出，再用压缩空气吹扫0.5-2分钟将载体内部的通道吹通，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到净化柴油车尾气SCR分子筛蜂窝催化剂。
对产品性能进行检测，结果如图1所示，可见获得的催化剂具有高温活性和水热稳定性。
Claims (4)
1.一种分子筛负载SCR催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将铜的前躯体溶液与分子筛加入到去离子水中，铜前躯体：分子筛：去离子水质量比为0.7/1/2.7；搅拌均匀，在室温下，进行离子交换1-3小时；将悬浊液过滤，得到滤饼后，用去离子水洗涤，再次过滤，洗涤后的滤饼，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体；
2）将Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体与粘结剂加入到去离子水中，Cu-sapo34分子筛SCR催化剂粉体：粘结剂：去离子水质量比为2.7/1/3.7；搅拌均匀，形成浆液；然后用球磨工艺处理所述浆液，控制颗粒度D90小于10微米，制得涂层浆液；将载体浸渍该浆液中，浸泡0.5-3分钟后取出，再用压缩空气吹扫0.5-2分钟将载体内部的通道吹通，在130-180℃下干燥3-5小时，在400-600℃焙烧2-3小时，即得到净化柴油车尾气SCR分子筛蜂窝催化剂。
2.根据权利要求1所述的分子筛负载SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所用的分子筛是sapo34分子筛。
3.根据权利要求1所述的分子筛负载SCR催化剂的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂为乙酸锆。
4.根据权利要求1所述的分子筛负载SCR催化剂的制备方法，其特征在于，在150℃下干燥4小时，在500℃焙烧2.5小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160622 |