CN102513150A - 磷酸硅铝分子筛SCR催化剂和制备及脱除丙烯腈氧化尾气NOx的应用 - Google Patents

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本发明涉及一种磷酸硅铝分子筛SCR催化剂和制备及脱除丙烯腈氧化尾气中NOx的应用。它是以商用磷酸硅铝分子筛(SAPO)分子筛为载体，采用气态离子交换法或液态离子交换法引入过渡金属Me(Cu、Fe、Mn、Co、Ni)为活性组分，制备高性能Me-SAPO型SCR催化剂。本发明制备选择性催化还原催化剂最大程度实现了NO转化，实现丙烯腈氧化后尾气中NOx在富氧条件下的高效催化脱除。本发明制备工艺过程简单，重复性好，有利于工业化生产。

Description

磷酸硅铝分子筛SCR催化剂和制备及脱除丙烯腈氧化尾气NOx的应用
技术领域
本发涉及丙烯腈装置尾气催化净化技术，特别是涉及一种磷酸硅铝分子筛SCR催化剂和制备及脱除丙烯腈氧化尾气中NOx的应用，具体为用于丙烯腈氧化后富含氮氧化物(NOx)尾气净化的磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型催化剂及其制备方法。此方法它针对丙烯腈吸收塔氧化处理后含NOx尾气的高效选择性催化还原应用要求，详细列举了过渡金属交换磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型氨选择性催化还原(SCR)催化剂制备方法，以实现丙烯腈氧化后尾气中NOx在富氧条件下的高效催化。
背景技术
丙烯腈作为重要的化工中间体，被广泛应用于纤维、橡胶和塑料三大合成材料的生产。目前全球95％以上的装置采用丙烯氨氧化法技术(又称sohio法)，以丙烯和氨气为原料，生产丙烯腈，副产乙腈和氢氰酸。该法原料易得、工序简单、操作稳定、产品精制方便，经过近半个世纪的发展，技术日趋成熟。
丙烯氨催化氧化工艺从吸收塔顶排出的废气称为吸收塔尾气(AOG，Absorbed OffGas)，是石油化工行业产生的主要污染源之一，除了主要成份氮气外，还包括非甲烷烃类、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化碳与微量的丙烯腈等污染物。因此直接将尾气排入大气会对环境造成严重污染。目前常用的尾气处理法包括热力燃烧法和催化燃烧法。热力燃烧利用辅助燃料的热量把有害气体加热到反应温度(600～800℃)，使其所含可燃物氧化分解，然而该法需要添加辅助燃料，运行费用较高。先进的催化燃烧法是在催化剂的作用下，使有害气体中的可燃物在较低温度(200～400℃)下即可达到完全氧化分解，一般不需要添加辅助燃料，可用于低浓度、组分复杂的可燃物净化，是治理有机废气污染的有效方法。该法净化效率高、反应温度低、不产生二次污染，并且还具有装置结构紧凑、操作方便、运转费用低、催化剂寿命长等优点，因而被广泛采用。
当吸收塔尾气经过催化氧化段后，尾气中可燃性气体被氧化为CO2和NOx，需进一步使用NOx选择性催化还原催化剂进行净化。选择性催化还原技术(Selective CatalyticReduction，SCR)被视为在富氧条件下进行NOx催化净化最为有效的方法之一，其中使用NH3作为还原剂的氨选择性催化还原NOx(NH3-SCR)是国际上应用最为广泛的烟气脱硝技术。然而，我国以丙烯腈尾气排放控制为目标的脱硝技术刚刚起步，目前尾气净化方法仅针对丙烯腈尾气氧化过程(如专利CN101716462A，CN101138699，CN200810200595.X以及CN1903415)，并未涉及丙烯腈氧化后尾气中NOx在富氧条件下的选择性还原。另外虽然有关于过渡金属交换磷酸硅铝分子筛型NH3-SCR催化剂制备的专利报道(专利CN200980146203).但尚未将此类催化剂体系应用于工业化的丙烯腈催化氧化后尾气NO去除领域。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂，它是具有宽活性温度窗口以及突出热稳定性的过渡金属Me交换磷酸硅铝分子筛(SAPO)Me-SAPO型NH3-SCR催化剂。本发明具有优越的热稳定性以及低温活性。
本发明的另一个目的是提供一种磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂的制备方法，以商用磷酸硅铝分子筛(SAPO)分子筛为载体，采用气态离子交换法或液态离子交换法引入过渡金属Me(Cu、Fe、Mn、Co、Ni)为活性组分，制备高性能Me-SAPO型SCR催化剂。本发明制备工艺过程简单，重复性好，有利于工业化生产。
本发明的再一个目的是提供一种磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂用于丙烯腈氧化后尾气中NOx净化NH3-SCR阶段，可以有效地进行NOx去除，实现对丙烯腈有毒有害尾气的高效处理。
本发明提供的磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂是以磷酸硅铝分子筛(SAPO)为载体，负载0.5-3％(质量)的过渡金属Cu、Fe、Mn、Co或Ni为活性组分。
本发明提供的磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂的制备方法包括如下的步骤：
1)液态离子交换法催化剂制备：按计量将分子筛载体SAPO与NH4NO3溶液混合均匀，在70-90℃下充分搅拌反应，进行离子交换2-4h，产物在80-120℃下干燥2-12h；上述过程至少进行一次(离子交换可重复多次)，得到NH4 +-SAPO。交换后NH4 +-SAPO与过渡金属盐溶液均匀混合，在70-90℃下进行金属离子交换8-12h，90-100℃下干燥1-4h。干燥后的样品，在400-550℃下焙烧3-6h，得到液态交换的Me-SAPO催化剂；或
2)气态离子交换法催化剂制备：按计量分子筛载体SAPO在400-600℃空气气氛下干燥1-3h后降温至150-200℃，通入4％NH3混合气体1-3h，保持温度并抽真空15min-1h，保持真空度(-0.1)-(-0.05)MPa。实现气相氨交换，获得NH4 +-SAPO。交换后NH4 +-SAPO与过渡金属活性组分的盐溶液均匀混合，在70-90℃下进行金属离子交换2-6h，上述过程至少进行一次(离子交换可重复多次)，90-100℃下干燥1-4h。干燥后的样品在450-550℃下焙烧3-6h，得到气态交换的Me-SAPO催化剂。
所述过渡金属活性组分锰的可溶性盐为氯化锰MnCl2、硝酸锰Mn(NO3)2·4H2O、硫酸锰MnSO4·H2O或醋酸锰Mn(CH3COO)2·4H2O。
所述过渡金属活性组分铁的可溶性盐为硝酸亚铁Fe(NO3)2·6H2O、氯化亚铁FeCl2·4H2O、硫酸亚铁FeSO4或柠檬酸铁FeC6H5O7·nH2O。
所述过渡金属活性组分钴的可溶性盐为氯化钴氯化钴CoCl2·6H2O、硫酸钴铵(NH4)2Co(SO4)2·6H2O、硫酸钴CoSO4·7H2O或醋酸钴Co(CH3COO)2·4H2O。
所述过渡金属活性组分镍的可溶性盐为氯化镍NiCl2·6H2O、硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O、硫酸镍NiSO4·6H2O或醋酸镍Ni(CH3COO)2·4H2O。
所述过渡金属活性组分铜的可溶性盐为硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O、氯化铜CuCl2·2H2O、硫酸铜CuSO4·5H2O或醋酸铜Cu(CH3COO)2·H2O。
本发明提供的磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂的应用是用于丙烯腈尾气净化领域NH3-SCR阶段，除丙烯腈尾气经催化氧化后产生的大量NOx。
本发明磷酸硅铝分子筛Me-SAPO型SCR催化剂在丙烯腈尾气净化的工艺条件为：采用固定床反应器，以10℃/min速率程序升温，通入混合气氛，其中500-2500ppm NO，400-2500ppm NH3，3-7％O2，空速为50000-200000h-1，反应温度100℃-600℃。
本发明提供的磷酸硅铝分子筛(磷酸硅铝分子筛包括市售的SAPO各型号分子筛)Me-SAPO型SCR催化剂是具有宽活性温度窗口以及突出热稳定性的过渡金属Me交换磷酸硅铝分子筛(SAPO)Me-SAPO型NH3-SCR催化剂具有优越的热稳定性以及低温活性，可有效去除丙烯腈氧化后尾气中的NOx(通常使用数量的催化剂)。用于丙烯腈尾气净化领域NH3-SCR阶段，显示出优越的NOx转化性能，可以有效地去除丙烯腈催化氧化后尾气中含有的大量NOx气体，可以最大程度实现了NOx有效去除，实现对丙烯腈有毒有害尾气的高效处理。本发明制备工艺过程简单，重复性好，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1气态交换Ni-SAPO催化剂的NOx催化脱除性能曲线。
图2为实施例2气态交换Fe-SAPO催化剂的NOx催化脱除性能曲线。
图3为实施例3气态交换Cu-SAPO催化剂(GAS)与实施例4液态交换Cu-SAPO催化剂(Liquid)的NOx催化脱除性能比较。
图4为实施例4液态交换Cu-SAPO催化剂扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术特征做进一步说明：
实施例1
称量5g商用SAPO-34(上海卓悦化工)在600℃(升温速率5℃/min)空气气氛下(流量1L/min)干燥1h，降温至170℃，通入4％NH3(流量1L/min)1h，发生气相氨交换。降温并抽真空30min，得到NH4 +-SAPO。5g NH4 +-SAPO与100mL0.2M的Ni(CH3COO)2相混合，在80℃下保持Ni金属离子交换6h，95℃下干燥3h，500℃焙烧4h，获得气态交换Ni-SAPO。经ICP测试后其Ni含量为1.5-1.8。将制得Ni-SAPO催化剂0.5g放入不锈钢反应器中，在500℃含5％O2的氮气气氛中预氧化30min，降至室温后以10℃/min速率程序升温，通入总流量为1L/min的混合气氛，其中含有500ppm NO，500ppm NH3，5％O2，检测100～600℃温度范围内NO转化率。如图1所示，此催化剂在300-450℃温度范围内显示出突出的NO转化效率。
实施例2
称量5g商用SAPO-34(上海卓悦化工)在600℃(升温速率5℃/min)空气气氛下(流量1L/min)干燥1h，降温至170℃，通入4％NH3(流量1L/min)1h，发生气相氨交换。降温并抽真空30min，得到NH4 +-SAPO。5g NH4 +-SAPO与100mL0.2M的Fe(NO3)3相混合，在80℃下保持Fe金属离子交换6h，95℃下干燥3h，500℃焙烧4h，获得气态交换Fe-SAPO。经ICP测试后其Fe含量为1.4-1.6。将制得催化剂0.5g Fe-SAPO置于不锈钢反应器中，在500℃含5％O2的氮气气氛中预氧化30min，降至室温后以10℃/min速率程序升温，通入总流量为1L/min的混合气氛，其中含有500ppm NO，500ppm NH3，5％O2，检测150-550℃温度范围内NO转化率。如图2所示，此催化剂在450-525℃温度范围内显示出突出的NO转化效率。
实施例3
称量5g商用SAPO在600℃(升温速率5℃/min)空气气氛下(流量1L/min)干燥1h，降温至170℃，通入4％NH3(流量1L/min)1h，发生气相氨交换。降温并抽真空30min，得到NH4 +-SAPO。5g NH4 +-SAPO与100mL0.2M的CuCl2相混合，在80℃下保持Cu金属离子交换6h，95℃下干燥3h，500℃焙烧4h，获得气态交换Cu-SAPO(GAS)。经ICP测试后其Cu含量为1.5-1.8。将制得催化剂Cu-SAPO 0.5g置于不锈钢反应器中，在500℃含5％O2的氮气气氛中预氧化30min，降至室温后以10℃/min速率程序升温，通入总流量为1L/min的混合气氛，其中含有500ppm NO，500ppm NH3，5％O2，检测150～550℃温度范围内NO转化率。如图3(GAS)所示，此催化剂在250-450℃温度范围内显示出突出的NO转化效率。
实施例4
称量10g商用SAPO分子筛与100mL27％NH4NO3溶液混合均匀，80℃下离子交换2h，100℃下干燥16h。重复交换过程，实现二次离子交换，得到NH4 +-SAPO。干燥后10gNH4 +-SAPO与200mL的0.2M CuSO4溶液相混合，80℃下保持液态Cu金属离子交换2h，100℃下干燥2h，再次在80℃保持2h金属离子交换，100℃下干燥2h后，550℃焙烧4h，获得液态交换Cu-SAPO(Liquid)。经ICP测试后其Cu含量为1.8-2.2。将制得催化剂0.5gCu-SAPO置于不锈钢反应器中，在500℃含5％O2的氮气气氛中预氧化30min，降至室温后以10℃/min速率程序升温，通入总流量为1L/min的混合气氛，其中含有500ppmNO，500ppm NH3，5％O2，检测150～550℃温度范围内NO转化率。如图3(Liquid)所示，液相交换催化剂催化剂在250-600℃温度范围内显示优于气相交换催化剂的NO转化效率，具有更宽的温度窗口。

Claims (10)

1.一种磷酸硅铝分子筛SCR催化剂在脱除丙烯腈尾气催化氧化后产生的NOx的应用，该催化剂是以磷酸硅铝分子筛(SAPO)分子筛为载体，选用至少负载一种过渡金属：Cu、Fe、Mn、Co或Ni作为活性组分；制备方法是磷酸硅铝分子筛在气相或溶液条件下进行NH4 +交换形成NH4 +-SAPO，然后与过渡金属盐溶液进行金属离子交换，干燥，焙烧。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述的活性组分的负载量为0.5-3％。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述的活性组分的负载量为1.5-2.5％。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于所述的磷酸硅铝分子筛SCR催化剂的制备方法包括的步骤：
1)液态离子交换法催化剂制备：分子筛载体SAPO与NH4NO3溶液混合均匀，保持SAPO∶NH4NO3质量与体积比为1∶2～1∶4，在70-90℃下离子交换2-4h，80-120℃下干燥2～12h，上述过程至少进行一次，交换后NH4 +-SAPO与过渡金属可溶性盐溶液均匀混合，在70-90℃下进行金属离子交换8-12h，90-100℃下干燥1-4h；干燥后的样品在400-550℃下焙烧3-6h；或
2)气态离子交换法催化剂制备：分子筛载体SAPO在400-600℃空气气氛下干燥1-3h后降温至150-200℃，通入4％NH3混合气体1-3h，保持温度并抽真空15min-1h，保持真空度-0.1～-0.05MPa，实现气相氨交换，获得NH4 +-SAPO；交换后NH4 +-SAPO与过渡金属可溶性盐溶液均匀混合，在70-90℃下进行金属离子交换2-6h，上述过程至少进行一次，90-100℃下干燥1-4h；干燥后的样品在450-550℃下焙烧3-6h。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述的可溶性盐为氯化锰、硝酸锰、硫酸锰或醋酸锰。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述可溶性盐为硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁或柠檬酸铁。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述的可溶性盐为氯化钴、硫酸钴铵、硫酸钴或醋酸钴。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述的可溶性盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍或醋酸镍。
9.根据权利要求4所述的应用，其特征在于所述的可溶性盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或醋酸铜。
10.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：采用固定床反应器，催化剂先在500-600℃，3-7％O2的氮气气氛中预氧化30min，降至室温后，再以10℃/min速率程序升温，通混合气氛包括500-2500ppm NOx，400-2500ppm NH3，3-7％O2，空速为50000-200000h-1，反应温度：100-600℃。
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