DE3004699A1 - Filamente mit grosser zugfestigkeit und grossem modul - Google Patents

Filamente mit grosser zugfestigkeit und grossem modul

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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. M. A.-äs^<anti - Dr. Γ*. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun. r
80OO München 2 · Bräuhausstraße 4 · Telefon Sammel-Nr. 22 53 41 · Telegramme Zumpat · Telex 5 29 979
3057
FILAMENTE MIT GROSSER ZUGFESTIGKEIT UND GROSSEM MODUL
Die Erfindung bezieht sich auf Filamente mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul und auf ein Verfahren zu deren Herstellung durch Verspinnen einer Lösung aus verspinnbarem Material.
Filamente, werden durch Verspinnen linearer Polymerisate hergestellt. Das Polymerisat wird dabei in eine FlUssigform (Schmelze, Lösung) gebracht und versponnen., Die im gebildeten Filament willkürlich orientierten MolekUlketten müssen danach durch Dehnen in die Längsrichtung des Filaments gerichtet werden. Wiewohl auch andere Stoffe verspinnbar sein können, sind kettenförmige Makromoleküle eine wichtige Voraussetzung für die Verspinnbarkeit zu Filamenten. Verzweigungen beeinflussen die Filamentbildung und die mechanischen Eigenschaften in negativem Sinn. Aus diesem Grund geht man für das Herstellen von Filamenten soviel wie möglich von linearen Polymerisaten aus, wenn auch ein geringes Mass der Verzweigung sich meistens nicht vermeiden lässt und überigens auch zulässig ist.
Durch das Dehnen von Filamenten werden die kettenförmigen Makromoleküle in die Längsrichtung orientiert, wobei die Stärke der Filamente zunimmt. Die Stärke bleibt jedoch in vielen Fällen weit unter den Werten, die man theoretisch erwarten dürfte. Es sind bereits viele Versuche unternommen worden, Filamente herzustellen, deren Zugfestigkeit und Modul sich den theoretischen Möglichkeiten besser entsprechen. Diese Versuche, über die in Veröffentlichungen von Juyn in Plastica 3_1 (1978) 262-270 und von Bigg in Polymer Eng. Sei. ^6_ (1976) 725-734 eine Übersicht gegeben ist, haben keine befriedigenden Ergebnisse gezeixigt. In einigen Fällen konnte wohl der Modul, allerdings nicht die Zugfestigkeit in ausrechendem Masse verbessert werden;
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ausserdem verläuft die Filamentbildung meistens so langsam, dass eine wirtschaftlich vertretbare Produktrion nicht möglich ist.
Man hat jetzt gefunden, dass Filamente aus Polymerisaten mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul dadurch hergestellt werden können, dass ein polymeres Filament, das eine bedeutende Menge an Lösungsmittel für das Polymerisat enthalt, bei einer Temperatur zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt gedehnt wird. Vorzugsweise verspinnt man eine verspinnbare Lösung in üblicher Weise, lässt das, gebildete Filament bis unter die Lösungstemperatur des Polymerisats abkühlen, erwärmt alsdann das Filament auf eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzepunkt des Polymerisats und dehnt es.
Beim sog. Trockenspinnen, einem in technischem Massstab angewandten, allgemein bekannten Verfahren, wird eine Lösung eines verspinnbaren Polymerisats in einem Schacht versponnen, durch den - meistens erwärmte - Luft geblasen wird, um das Lösungsmittel ganz oder grossenteils aus dem Filament zu verdampfen. Die Temperatur im Schacht ist dabei unter dem Schmelzpunkt des Polymerisats, so dass dies beim Verdampfen des Lösungsmittels niederschlägt, wodurch die mechanische Stärke des Filaments, die beim Austreten aus der Spinnöffnung noch sehr gering ist, zunimmt. Die Stärke wird danach während des Dehnens bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Polymerisats erhöht.
Erfindungsgemäss wird nunmehr das Verdampfen des Lösungsmittels aus dem soeben gesponnenen Filament während dessen Kuhlphase nicht gefördert. Das Filament kann in jeder geeigneten Weise bis unter den Lösungspunkt und insbesondere bis unter den Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel abgekühlt werden, zum Beispiel indem das Filament in ein Wasserbad oder durch einen Schacht geleitet .30 wird, wobei durch den Schacht keine oder nahezu keine Luft geblasen wird. Eine geringe Verdampfung des Lösungsmittels aus dem Filament wird oft von selbst stattfinden und nicht vermieden werden können. Es schadet nicht im geringsten, solange man die Verdampfung nicht aktiv fördert und die Menge des Lösungsmittels im Filament nicht bis einen niedrigen Wert, z.B. nicht unter 25 Gew.-%, vorzugsweise nicht
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bis unter gleiche Gewichtsmengen an Lösungsmittel in bezug auf das Polymerisat verringert. Unter Umständen kann man eine Verdampfung des Lösungsmittels verringern oder ihr verhüten, indem man es in einer Lösungsmitteldampf enthaldenden Atmosphäre verspinnt. Beim Abkühlen bis unter den Lösungspunkt und insbesondere bis unter den Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel schlägt das Polymerisat aus der Lösung nieder und entsteht ein Gel. Ein aus diesem polymeren Gel bestehendes Filament weist eine ausreichende mechanische Stärke auf, um ferner verarbeitet werden zu können, z.B.
über in der Spinntechnik übliche Leiter, Rollen usw. Ein solches Filament wird bis eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzpunkt des Polymerisats erwärmt und bei dieser Temperatur gedehnt. Dies- kann dadurch geschehen, dass das Filament in eine Zone mit einem gasförmigen oder einem flüssigen Medium eingeleitet wird, die auf der gewünschten Temperatur gehalten wird. Ein Rohrofen mit Luft als gasförmigem Medium ist sehr geeignet, aber man kann auch ein Flüssigkeitsbad oder jede andere dazu geeignete Vorrichtung verwenden. Ein gasförmiges Medium ist leichter zu handhaben und hat den Vorzug.
Beim Dehnen des Filaments wird Lösungsmittel verdampfen oder - wenn eine Flüssigkeit als Medium eingesetzt wird - in der Flüssigkeit auflösen. Vorzugsweise fördert man die Verdampfung durch dazu geeignete Massnahmen, wie Abfuhr des Lösungsmitteldampfs, z.B. dadurch, dass ein Gas- oder ein Luftstrom in der Dehnzone am Filament entlang geleitet wird. Das Lösungsmittel soll mindestens teilweise verdampfen, aber vorzugsweise lässt man es mindestens grossenteils verdampfen, so dass das Filament am Ende der Dehnzone höchstens noch eine geringe Menge, zum Beispiel nicht mehr als einige Prozent berechnet auf den Feststoff, des Lösungsmittels enthält. Das schliessliche Filament soll lösungsmittelfrei sein, und zweckmässig wählt man die Bedingungen derart, dass dieser Zustand bereits in der Dehnzone erreicht wird, jedenfalls nahezu erreicht wird.
Überraschenderweise kann man mit dem erfindungsgemässen Verfahren Filamente herstellen, die bedeutend stärker sind als solche aus dem gleichen Material, die nach einem üblichen Trockenspinn-
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verfahren hergestellt worden sind, d.h., Zugfestigkeit und Modul der in Frage stehenden Filamente sind bedeutend besser. Nach den in den vorstehend genannten Veröffentlichungen von Juyn und Bigg beschriebenen Verfahren ist es zwar gelungen, Filamente mit grösserem Modul herzustellen, lässt aber die Zugfestigkeit immer noch sehr zu wünschen übrig. Ausserdem ist die Produktivität solcher Verfahren niedrig.
Das erfindungsgemässe Verfahren unterscheidet sich von üblichen Trochenspinnverfahren dadurch, dass bei dem in Frage stehenden Verfahren ein Filament, das eine beträchtliche Menge an Lösungsmittel für das verspinnbare Material enthält, bei einer Temperatur/ bei der das verspinnbare Material mindestens im Lösungsmittel quellen wird, unter Entfernung des Lösungsmittels gedehnt wird, wahrend bei üblichen Spinnverfahren lösungsmitte!freie Filamente gedehnt werden.
Eine Bedingung für das Trockenspinnen ist die Löslichkeit des linearen Polymerisats in einem geeigneten Lösungsmittel. Für jedes lösbare Polymerisat ist wohl eine Anzahl Lösungsmittel bekannt. Der Experte kann aus ihnen mühelos ein geeignetes Lösungsmittel heraus finden, dessen Siedepunkt nicht so hoch liegt, dass es sich schwer aus dem Filament verdampfen lässt, und nicht so niedrig, dass es zu flüchtig ist und durch zu schnelle Verdampfung die Filamentbildung stören würde oder sonst unter Druck verarbeitet werden muss. Das Auflösen eines Polymerisats in einem geeigneten Lösungsmittel verläuft über Quellung. Unter Aufnahme von Lösungsmittel und Zunahme des Volumens entsteht ein stark gequollenes Gel, das jedoch aufgrund seiner Steifigkeit und seiner Formbeständigkeit noch als eine Art Feststoff zu betrachten ist. Allgemein wird angenommen, dass das Polymerisat aus geordneten (kristallinen) und weniger geordneten (amorphen) Bereichen aufgebaut ist. Die geordneten Bereiche würden jetzt als Verankerungspunkte fungieren und so die Formbeständigkeit des Gels bewerkstelligen. Die Gelbildung und das Auflösen sind temperaturabhängig. Ein bestimmtes Polymerisat kann nur über einer gewissen Temperatur in einem gewissen Lösungsmittel aufgelöst werden. Unter dieser Lösungstemperatur findet nur Quellung statt,
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und je nachdem die Temperatur niedriger ist, wird die Quellung geringer und ist auf einmal zu vernachlässigen. Als Quellpunkt oder Quelltemperatur wird die Temperatur betrachtet, bei der eine klar wahrnehmbare Volumenvergrösserung und eine deutlich wahrnembare Lösungsmittelaufnahme von 5 bis 10 % des Polymerisatsgewichts eintritt. Einfachheitshalber wählt man als Quelltemperatur, über der gedehnt werden muss, die Temperatur, bei der unzweideutig 10 % Lösungsmittel unter Quellung in das Polymerisat aufgenommen werden. Bei üblichen Trockenspinnverfahren verarbeitet man aus spinntechnischen und wirtschaftlichen Gründen meistens 5- bis 30 gew.-%ige Lösungen. Diese sind auch für das in Frage stehende Verfahren geeignet, wenn man dabei auch im allgemeinen weniger konzentrierte Lösungen gebrauchen wird. Zweckmässig verwendet man 1- bis 5 gew.-$ige Lösungen. Auch noch niedrigere Konzentrationen sind manchmal möglich, wenn sie auch keine Vorteile ergeben und sie in wirtschaftlicher Hinsicht unvorteilhaft sind.
Geeignete Dehnungsverhältnisse lassen sich leicht experimentell feststellen. Die Zugfestigkeit und der Modul der Filamente sind innerhalb gewisser Grenzen etwa proportional zum Dehnungsverhältnis. Je nachdem stärkere Filamente erwünscht sind, wird das "Dehnungsverhältnis grosser gewählt werden müssen.
Man dehnt mindestens fünf mal und vorzugsweise mindestens zehn mal, insbesondere mindestens zwanzig mal. Grosse Dehnungsverhältnisse von 30 bis 40 und sogar mehr sind durchaus möglich, und man erhält dabei Filamente, deren Zugfestigkeit und Modul erheblich grosser sind als die der nach dem üblichen Verfahren hergestellten Filamente.
Bei üblichen Trockenspinnverfahren sind die Durchmesser der Spinnöffnungen in den Spinndüsen meistens klein. Im allgemeinen sind sie 0,02 bis 1,0 mm. Besonders wenn kleine Spinnöffnungen (< 0,2 mm) verwendet werden, ist das Spinnverfahren für Verunreinigungen in der Spinnlösung sehr empfindlich und muss man sie sorgfältigst von festen Verunreinigungen freimachen und -halten. An den Spinndüsen werden meistens Filter angeordnet. Trotzdem müssen sie nach kurzer Zeit gereinigt werden und ergeben sich noch wiederholt Verstopfungen.
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Bei dem in Frage stehenden Verfahren kann man grössere Spinnöffnungen von mehr als 0,2 mm, z.B. 0,5 bis 2,0 mm oder mehr, verwenden, und zwar dadurch, dass bedeutend grössere Dehnungsverhältnisse und ausserdem meistens niedrigere Polymerisatskonzentrationen in der Spinnlösung verwendet werden.
Die Erfindung beschränkt sich nicht auf das Herstellen stärkerer Filamente aus gewissen Polymerisaten, aber ist im allgemeinen auf Materialien anwendbar, die durch Trockenspinnen zu Filamenten verarbeitet werden können.
Polymerisate, die nach dem erfindungsgemässen Verfahren versponnen werden können, sind z.B. Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Äthylen-Propulenmischpolymerisate, Polyoxymethylene Polyäthylenoxid, Polyamide, wie die einzelnen Nylonarten, Polyester, wie Polyäthylenterephtalat, Polyacrylnitril, Vinylpolymerisate, wie Polyvinylalkohol, Polyvinylidendluorid.
Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Athylen-Prolylenmischpolymerisate und höhere Polyolefine, kann man gut in Kohlenwasserstoffen, wie gesättigten aliphatischen-und zyklischen sowie aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Gemischen aus diesen, wie Erdölfraktionen, auflösen. Sehr geeignet sind aliphatische oder zyklische Kohlenwasserstoffe, wie Nonan, Decan, Undecan, Dodecan, Tetralin, Decalin usw. oder Erdölfraktionen mit entsprechenden Siedebereichen. Polyäthylen und Polypropylen löst man vorzugsweise in Decalin oder Dodecan auf. Das in Frage stehende Verfahren ist besonders geeignet für das Herstellen von Filamenten aus Polyolefinen, vorzugsweise Polyäthylen.
Man kann auch Lösungen von zwei oder mehreren Polymerisaten in einem gemeinsamen Lösungsmittel gemäss dem in Frage stehenden Verfahren zu Filamenten verarbeiten. Die Polymerisate brauchen dazu nicht miteinander mischbar zu sein. So kann man zum Beispiel Polyäthylen und Polypropylen, die in der Schmelze nicht mischbar sind, zusammen in Decalin und in Dodecan auflösen und die so anfallenden Lösungen verspinnen.
Die erfindungsgemässen Filamente sind für viele Anwendungen geeignet. Man kann sie als Verstärkung in vielen Materialien ver-
$30034/06 8 8 'ν·'5|! ' ■ BAD OR!O!KIAL
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wenden, deren Verstärkung mit Fasern oder Filamenten bekannt ist, für Bandgarnen und für allerhand möglichen Anwendungen, bei denen ein geringes Gewicht zusammen mit einer grossen Stärke gewünscht ist. Selbstverständlich sind die Anwendungsmöglichkeiten nicht auf die genannten beschränkt.
Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele erläutert, ohne dadurch beschränkt zu werden.
Beispiel 1
6 Ein hochmolekulares Polyäthylen mit einem M * 1,5 χ 10
wird bei 145 C zu einer 2 gew.-%igen Lösung in Decalin aufgelöst, die bei 130 C durch eine Spinndüse mit einer Spinnöffnung Durchmesser 0,5 mm versponnen wird. Das Filament wird in ein auf Zimmertemperatur gehaltenes Wasserbad eingeleitet und darin abgekühlt. Das abgekühlte, 0,7 mm dicke Filament, das ein gelartiges Äussere hat und noch etwa 98 %'des Lösungsmittels enthält, wird dann durch einen auf 120 C geheizten Rohrofen geleitet und mit mehreren Dehnungsverhältnissen gedehnt. Dieses Verfahren ist in der Figur 1 schematisch dargestellt.
In den Figuren 2 und 3 sind die Dehnungsstärke bzw. der Modul gegen das Dehnungsverhältnis abgetragen. Es können ein Modul von mehr als 60 GPa und eine Zugfestigkeit von fast 3 erreicht werden, während der Modul und die Zugfestigkeit von auf herkömmliche Weise hergestellten Polyäthylenfilamenten 2 bis 3 GPa bzw. etwa 0,1 GPa betragen. Die in die Figuren 2 und 3 eingetragenen Werte für den Modul und die Zugfestigkeit von Filamenten mit verschiedenen Dehnungsverhältnissen sind in der Tabelle 1 erwähnt.
Polyäthylenfilamente mit einer Zugfestigkeit über 1,2 GPa lassen sich leicht nach dem in Frage stehenden Verfahren herstellen.
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Tabelle 1
-f- /ΙΟ
3QQ4699
Versuch
Dehnungsverhältnis
Modul GPa
Zugfestigkeit GPa
1 1
2 3
3 7
4 8
5 11
6 12
7 13
8 15
9 17
IO 25
11 32
Beispiel 2
2,4
5,4
17,0
17,6
23,9
37,5
40,9
41,0
43,1
69,0
90,2
0,09 0,27 0,73 0,81 1,32 1,65 1,72 1,72 2,11 2,90 3,02
Gemäss dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird
eine 2 gew.-%ige Lösung eines Gemisches aus gleichen Teilen hoch-
—
molekularem Polyäthylen mit einem M e 1,5 χ 10 und einem hoch-
w «
molekularen Polypropylen mit einem M a 3,0 χ 10 bei 140 C versponnen und bei 130 C mit einem Dehnungsverhältnis von 20 gedehnt. Die Filamente weisen eine Zugfestigkeit von 1,5 GPa auf.
Beispiel 3
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine gew.-%ige Lösung aus isotactischem Polypropylen mit einem
- 6 ο ο
M » 3,0 χ 10 bei 140 C versponnen und bei 130 C mit einem Dehnungsverhältnis von 20 gedehnt. Die anfallenden Filamente weisen eine Zugfestigkeit von 1 GPa auf.
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Claims (11)

3057 PATENTENSPRÜCHE
1. Verfahren zum Herstellen von Polymerfilamenten mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Polymerfilament, das eine erhebliche Menge an Losungsmittel für das Polymerisat enthält, bei einer Temperatur zwischen dem Quellpunkt und dem Schmelzpunkt des Polymerisats dehnt.
2. Verfahren zum Herstellen von-Polymerfilamenten mit grosser Zugfestigkeit und grossem Modul, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung des Polymerisats in an sich bekannter Weise durch eine Spinnöffnunf zu einem Filament verspinnt, das Filament bis unter die Lösungstemperatur abkühlt, es auf eine Temperatur zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt des Polymerisats bringt und bei dieser Temperatur dehnt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung des Polymerisats in an sich bekannter Weise durch eine Spinnöffnung zu einem Filament verspinnt, das Filament ohne die Verdampfung des Lösungsmittels zu fördern, bis unter die Lösungstemperatur abkühlt, das dabei anfallende Filament eines Polymergels auf eine Temperatur zwischen dem Quellpunkt des Polymerisats im Lösungsmittel und dem Schmelzpunkt des Polymerisats erwärmt, unter mindestens teilweiser Verdampfung des Lösungsmittels dehnt und in an sich bekannter Weise aufbereitet und/oder gewinnt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das gesponnene Filament bis unter den Quellpunkt abkühlt und bei einer Temperatur zwischen Quellpunkt und Schmelzpunkt dehnt.
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5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man eine 1- bis 5 gew.-%ige Lösung eines Polymerisats verspinnt und dehnt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis· 5, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Filament dehnt, das mindestens 25 gew.-% Lösungsmittel, berechnet auf das Polymerisat, enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Filament dehnt, das mindestens 100 Gew.-% Lösungsmittel, berechnet auf das Polymerisat, enthält.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 77, dadurch gekennzeichnet,
dass man mindestens fünf mal dehnt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man mindestes zehn mal dehnt.
10. Nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 9 hergestellte Filamente.
11. Polyäthylenfxlamente mit einer Zugfestigkeit von mindestens 1,2 GPa. * " -
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