JPS6047922B2 - 引張り強さと弾性率が共に大きいポリオレフィンフィラメント及びその製造方法 - Google Patents

引張り強さと弾性率が共に大きいポリオレフィンフィラメント及びその製造方法

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JPS6047922B2
JPS6047922B2 JP55014245A JP1424580A JPS6047922B2 JP S6047922 B2 JPS6047922 B2 JP S6047922B2 JP 55014245 A JP55014245 A JP 55014245A JP 1424580 A JP1424580 A JP 1424580A JP S6047922 B2 JPS6047922 B2 JP S6047922B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は引張強さと弾性率が共に大きいポリオレフィ
ンフィラメント、そして可紡性材料の溶液を紡糸するこ
とによつてこのようなポリオレフィンフィラメントを製
造する方法に関する。
フィラメントは線状ポリマーを紡糸することによつて
作られる。
この方法てはポリマーを液状（溶隔状、溶液状）にして
から紡糸する。このようにして得られたフィラメントは
分子鎖がランダムに配向しているため、次に長さ方向に
延伸しなければならない。他の物質も紡糸できるけれど
も、フィラメントに紡糸できるという点からみれは鎖状
巨大分子が重要である。側鎖はフィラメントの形成や機
械的特性に悪影響をもつ。従つて、フィラメントの製造
の基礎は可能な限り線状に近いポリマーを使用すること
にある。ただし、ほとんどの場合小さな程度の枝分れは
避けがたいものであるが、これは実際には許容できる。
フィラメントを延伸すると、鎖状巨大分子が長さ方向に
配向し、フィラメントの強度が増すが、得られる強度は
ほとんどの場合理論的に期待できる値よりはるかに小さ
い。
既に、理論的に可能な値に近い引張強さや、弾性率をも
つフィラメントを得るために数多くの提案がなされてき
た。これら提案はＰｌａＳｔｌＣａ坦（１９７８）２６
２−２７０やＰＯｌｙｍｅｒＥｎｇ．Ｓｃｊ．川（１９
７６）７２５−７３４などの雑誌に要約されて発表され
ているが、いずれも結果は満足てきるものではない。弾
性率ならば十分に改良できるが、引張強さはそうでない
事例が多く、さらにフィラメントの生成が非常に緩慢な
ので、経済的な製造は見込めない。ところが、ポリマー
用溶剤を相当量含むポリマーフィラメントを膨潤点と融
点との間にある温度で延伸すると、引張強さと弾性率が
共に大きいポリマーフィラメントが得られることを今回
見出した。
この場合に、常法で可紡性溶液を紡糸し、生成したフィ
ラメントを溶解温度以下に冷却してから、溶媒中にある
ポリマーの膨潤点とポリマーの融点との間にある温度に
フィラメントを加熱した．後、延伸するのが好ましい。
一般に工業的規模て適用され、乾式紡糸と呼ばれている
方法では、可紡性ポリマーの溶液をシャフトで紡糸し、
このシャフトに通常は高温の空気を吹き付けてフィラメ
ントから溶剤をほとんどす．゛べて蒸発させる。
シャフト内の温度がポリマーの融点以下であるため、溶
剤が蒸発したときにポリマーが析出する。これにより紡
糸口の出口てれは依然としてかなり低いフィラメントの
機械的強度が大きくなる。この強度はポリマーの融点以
下の４温度て延伸操作すると、さらに大きくなる。本発
明によれば、ポリオレフィン溶液１の紡糸直後に行なう
フィラメントからの溶剤の蒸発は冷却時に促進されない
。フィラメントは適当な方法で、冷却液２、（例えば水
浴）に通すか、あるいは空気がほとんどか全く吹き付け
られていないシャフトに通すことによつて溶剤中のポリ
マーの溶解温度以下、特にポリマーの膨潤点以下に冷却
できる。溶剤がフィラメントから自然に若干量蒸発する
ことがあるが、これは避けることができない。これは蒸
発を積極的に促進させず、従つてフィラメントの限り、
何ら問題を引き起さない。所望ならば、溶剤蒸気を含む
ふん囲気で紡糸を行なフうことによつて溶剤の蒸発を押
えたり、抑制することができる。溶剤中のポリマーの溶
解温度以下、特にポリマーの膨潤点以下に冷却すると、
紡糸液からポリマーが析出し、そしてゲルが生成する。
このポリマ７−ゲルからなるフィラメント（ゲルフィラ
メントともいう）は紡糸によく使用されているガイド、
ロール４，６などによつてさらに加工処理するのに必要
な機械的強度を十分に持ち合わせている。この種のフィ
ラメントは溶剤中のフィラメントのｊ膨潤点とポリマー
の融点との間にある温度に加熱すれば、その温度で延伸
てきる。これは所要温度に保持したガス状か液状の媒体
を含む領域にフィラメントを通すと実施てきる。ガス状
媒体として空気を使用する管状オープン５が好適である
が、勿論液体浴あるいは他の適当な装置も使用できる。
ガス状媒体は取扱い易いのて好ましい。フィラメントを
延伸している間に、溶剤が蒸発する。溶状媒体を使用す
る場合には、溶剤がこの媒体に溶解する。蒸発は例えは
延伸域のフィラメントにガスか空気の流れを導びくなど
して溶剤蒸気を除去するなどの適当な手段によつて促進
するのが好ましい。溶剤はその少なくとも一部を蒸発し
なければならないが、少なくとも溶剤の大部分を蒸発す
るのが好ましい。というのは、延伸域の出口端における
フィラメントの溶剤含率はきわめて小さな値、例えば固
形分に対して数％程度でなければならないからである。
この最終段階で得られるフィラメントには溶剤が残らな
いようにしなけれれはならない。従つて、延伸域内て既
に溶剤が全くかほとんどない条件を設定するのが有利で
ある。本発明方法によれば驚くべきことに、公知乾式紡
糸法のいかなるものによつても得ることができないきわ
めてきな強度をもつ、即ち引張強さ及び弾性率がきわめ
て大きいフィラメントを得ることが可能になる。
前述した文献に記載されている方法によつても弾性率の
大きいフィラメントが得られることは認めるが、この方
法では引張強さに関して大きな問題が残る。また、この
方法は生産率が低い。本発明の方法と公知乾式紡糸法の
相違点は前者では可紡性材料がこれの溶剤中で少なくと
も膨潤する温度で該溶剤を相当量含むフィラメントを溶
剤を除去しながら延伸するが、一方後者ては溶剤を含ん
でいないフィラメントを延伸する点にある。
また乾式紡糸では線状ポリマーが適当な溶剤に可溶であ
ることがひとつの要件であ。
可溶性ポリマーに対して使用できる溶剤は多数知られて
いる。当業者ならば何ら困難を感することなしに、沸点
がフィラメントからの溶剤の蒸発をむずかしくする程高
くないと同時に、溶剤の揮発を促進させると共に急激な
蒸発によりフィラメントの生成を妨害する程低くない溶
剤を選択できるはずである。また、溶剤はこのようなこ
とが起きない圧力下で使用しなければならない。ポリマ
ーを適当な溶剤に溶解すると膨潤が生じる。
溶剤を吸収して容積が増すと、かなり膨潤したゲルが形
成する。しかし、このゲルはそのコンシステンシーなら
びに形状安定性からみて一種の固体物質とみなすできべ
ある。そして、このポリマーは一般に配向した部分（結
晶性部分）とそれ程配向していない部分（無定形部分）
からなると考えられる。配向した部分が係留点（Ａｎｃ
ｈＯｒｉｎｇＰＯｌｎｔＳ）として挙動してゲルに形状
安定性を付与するものだと考えられる。ゲルの形成と溶
解は時間に依存する。所与のポリマーは所与の温度以上
でのみ所与の溶剤に溶解させることができる。この溶解
温度以下では膨潤はわずかしか起こらず、そして温度が
低くなるにつれて、膨潤が小さくなり、所定の点にいた
ると膨濶は無視できる程度になる。膨潤点すなわち膨潤
温度とは溶積が著しく増加すると共に、溶剤の吸収が著
しくなる（ポリマー重量の５〜１０％）温度を意味する
ものである。また別な言葉でいえば、膨潤温度（これよ
り高い温度て延伸を行なう）とは１０％の溶剤が疑いな
く膨潤ポリマーに吸収される温度を意味するものである
。通常使用されている乾式紡糸法では、技術上及び経済
上の理由から５〜３呼量％の溶液が使用される。
このような溶液も本発明に使用できるが、濃度がより低
い溶液を使用するのが一般的である。１〜５重量％の溶
液を使用するのが有利てある。
これよりさらに低い濃度も適用できるが、これといつて
有利てはないし、また経済的にみれば不利である。適当
な延伸比は実験により簡単に決定てきる。
所定の、範囲内ではフィラメントの引張強さ及び弾性率
はほぼ延伸比に比例する。フィラメントの強度を大きく
する場合には、延伸比を大きくする必要がある。延伸比
の最小値は５であるが、好適な最小値は１０で、より好
適な最小値は２０てある。
３０〜４０かこれ以上の延伸比も支障なく適用てき、こ
の場合に得られるフィラメントの引張強さ及ひ弾性率は
従来法によつて得たフィラメントのそれらよりもかなり
大きい。
公知乾式紡糸法ては紡糸口金の紡糸口の直径は通常小さ
い。
一般に直径は０．０２〜１．０ｗｕｎである。小さい径
（イ）．２ｒｆ０ｎ以下）の紡糸口を使用する場合には
、特に紡糸過程自体が紡糸液に存在する不純物に影響を
受けやすい。従つて、固形不純物を注意深く取除いて、
きれいな状態にしておかなければならない。多くの場合
、フィルタを紡糸口金に設けている。にもかかわらず、
目詰りがたびたび起きるので、短時間毎に紡糸口金をき
れいにする必要がある。ところが、本発明方法ではかな
り大ノきい延伸比を適用できる上に、紡糸液のポリマー
濃度を一般に低くてきるのて、０．２ｗｒｍ以上の例え
ば０．５〜２刀−かそれ以上の紡糸口を使用てきる。本
発明は所定ポリマーの強靭なフィラメントの製造に限定
されるものてはなく、乾式紡糸により７フィラメントに
できる材料にも適用できるものである。本発明方法で紡
糸できるポリマーには例えばポリエチレン、ポリプロピ
レン、エチレン／プロピレン共重合体、ポリオキシメチ
レン、ポリエチレつンオキシドなどのポリオレフィンが
好適である。
ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン
共重合体などのポリオレフィン及び高級ポリオレフィン
か支障なく飽和脂肪族及ひ環式炭化水素や芳香族炭化水
素あるいはこれらの混合物例えは鉱油留分に溶解させる
ことができる。好適なのはノナン、デカン、ウンデカン
、ドデカン、テトラリンなどの脂肪族か環式炭化水素、
あるいは沸点がこれらに対応する鉱油留分である。ポリ
エチレンやポリプロピレンはデカンやドデカンに溶解す
るのが好ましい。本発明の方法はポリオレフィン好まし
くはポリエチレン殊に高分子量ポリエチレンのフィラメ
ントのフィラメントの製造に、適するものである。本発
明によればまた共通な溶剤に溶解させた２種類以上のポ
リマー溶液からフィラメントを作ることも可能である。
この場合、使用ポリマーは相互に混和性を示すものであ
る必要はない。例えば、融成物が非混和性であるポリエ
チレンとポリプロピレンを一緒にデカリンかドデカンに
溶解させて、得られた溶液を紡糸することも可能である
。本発明によつて得たフィラメントは多くの用途に使用
できる。
本発明のフィラメントは繊維やフィラメントを補強材と
して使用する種々な材料の補強材として、そしてタイヤ
用糸として適用できると共に、軽量ではあるが強度の大
きいことが望ましい特徴になる考えられるすべての用途
に適用てきる。以上のほかにも用途が考えられることは
いうまでもない。本発明を以下実施例により説明するが
、本発明はこれに限定されるものてはない。
実施例１ 高分子量（Ｍ、、Σ１．５×１０３）のポリエチレンを
１４５℃でデカリンに溶解して２重量％の溶液を作．つ
たた。
１３０℃て紡糸口径０．５ＴｒＩ！ｎの紡糸口金を用い
てこの溶液を紡糸した。
室温に保持した水浴にフィラメントを通してこれを冷却
た。外見がゲル状で、依然として９８％の溶剤を含んで
いた太さ０．７―の冷却されたフィラメントを次に１２
０゜Ｃに加熱！した管状オープンに通し、そして種々な
延伸比で延伸した。この実施態様は第１図に図式的に示
してある。
第２図及ひ第３図はそれぞれ延伸比と引張強さ及び弾性
率との関係を示すグラフである。弾性率くは６０ＧＰａ
以上で、引張強さはほぼ３ＧＰａであるが、公知方法で
得たポリエチレンフィラメントの弾性率は２〜３ＧＰａ
で、その引張強さは約０．１ＧＰａであつた。第２図及
び第３図のグラフに示した異なる延伸比とフィラメント
の弾性率及び引張強さとの関係を表１にまとめる。引張
強さが１．２ＧＰａ以上のポリエチレンフィラメントは
本発明によつて容易に作ることができる。
実施例２ 実施例１の方法に従つて、高分子量ポリエチレン（Ｍｗ
Σ１．５刈σ）と高分子量ポリプロピレン（Ｍ９へ３．
０刈Ｃｆ′）との等量からなる混合物の２重量％溶液を
１４０℃で紡糸し、そして温度１３０゜Ｃ１延伸比２０
、て延伸した。
フィラメントは引張強さが１．５ＧＰａであつた。実施
例３ 実施例１に従つて、アイソタクチックポリプロピレン（
Ｍ、、≧３．０Ｘ１σ）の２重量％溶液を１４０℃て紡
糸し、そして温度１３０゜Ｃ１延伸比２０て延伸した。
生成フィラメントは引張強さが１ＧＰａであつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の実施態様を図式的に説明する図で
あり、第２図は延伸比とフィラメントの引張強さとの関
係を示すグラフてあり、そして第３図は延伸比とフィラ
メントの弾性率との関係を示すグラフである。 図中の符号は次のとおりである。 １・・・ポリマー溶液、２・・・冷却液、３・・・ポリ
マーゲル、４・・・ロール、５ＩＩ●オ―ブン、６１●
口―ル。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 濃度１〜３０重量％の加熱ポリオレフィン溶液を溶
    液紡糸して溶液状態ののフィラメントをえ、直ちに該溶
    液状フィラメントを、積極的には溶媒の除去を行わすに
    、溶解温度以下に冷却することによつてゲルフィラメン
    トとし、得られたポリオレフィンゲルからなるゲルフィ
    ラメントを延伸するにあたつて該ゲルフィラメントが該
    ポリオレフィンに対して少なくとも２５重量％の溶媒を
    含んだ条件下に、少なくとも１０以上の延伸比で延伸す
    ることを特徴とする引張り強さと弾性率が共に大きい延
    伸されたポリオレフィンフィラメントを製造する方法。 ２ ゲルフィラメントの延伸をポリオレフィンの膨潤点
    と融点との間の温度で行う前記第１項の方法。３ 延伸
    を２０倍以上の延伸比で行う前記第１項または第２項の
    方法。 ４ 延伸を３０倍以上の延伸比で行う前記第１項、第２
    項または第３項の方法。 ５ ポリマー濃度１〜５重量％のポリオレフィン溶液を
    ゲルフィラメントに紡糸する前記第１項の方法。 ６ 溶液紡糸直後の溶液状フィラメントを溶媒の除去を
    積極的に促進させずに溶解温度以下に冷却してゲルフィ
    ラメントを形成させる前記第１項の方法。 ７ ポリオレフィンが高分子量ポリエチレンである前記
    第１項の方法。
JP55014245A 1979-02-08 1980-02-07 引張り強さと弾性率が共に大きいポリオレフィンフィラメント及びその製造方法 Expired JPS6047922B2 (ja)

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