JPS648732B2 - - Google Patents

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JPS648732B2
JPS648732B2 JP59168738A JP16873884A JPS648732B2 JP S648732 B2 JPS648732 B2 JP S648732B2 JP 59168738 A JP59168738 A JP 59168738A JP 16873884 A JP16873884 A JP 16873884A JP S648732 B2 JPS648732 B2 JP S648732B2
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solvent
polymer
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temperature
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JP59168738A
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Sumisu Hooru
Yan Remusutora Piitaa
Yohanesu Peningusu Arubaatasu
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Stamicarbon BV
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Stamicarbon BV
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Publication date
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Publication of JPS648732B2 publication Critical patent/JPS648732B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/022—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
    • B29K2105/0058—Liquid or visquous
    • B29K2105/0073—Solution

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  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Woven Fabrics (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は少なくとも1.2GPaの引張強度を有す
るポリエチレン延伸フイラメントに関する。 フイラメントは線状ポリマーを紡糸することに
よつて作られる。この方法ではポリマーを液状
（溶融状、溶液状）にしてから紡糸する。このよ
うにして得られたフイラメントは分子鎖がランダ
ムに配向しているため、次に長さ方向に延伸しな
ければならない。他の物質も紡糸できるけれど
も、フイラメントに紡糸できるという点からみれ
ば鎖状巨大分子が重要である。側鎖はフイラメン
トの形成や機械的特性に悪影響をもつ。従つて、
フイラメントの製造の基礎は可能な限り線状に近
いポリマーを使用することにある。ただし、ほと
んどの場合小さな程度の枝分れは避けがたいもの
であるが、これは実際には許容できる。 フイラメントを延伸すると、鎖状巨大分子が長
さ方向に配向し、フイラメントの強度が増すが、
得られる強度はほとんどの場合理論的に期待でき
る値よりはるかに小さい。既に、理論的に可能な
値に近い引張り強さや、弾性率をもつフイラメン
トを得るために数多くの提案がなされてきた。こ
れら提案はPlastica31（1978）262−270や
Polymer Eng.Sci.16（1976）725−734などの雑
誌に要約されて発表されているが、いずれも結果
は満足できるものではない。弾性率ならば十分に
改良できるが、引張り強さはそうでない事例が多
く、さらにフイラメントの生成が非常に緩慢なの
で、経済的な製造は見込めない。 ところが、ポリマー用溶剤を相当量含むポリマ
ーフイラメントを膨潤点と融点との間にある温度
で延伸すると、引張り強さと弾性率が共に大きい
ポリマーフイラメントが得られたことを今回見出
した。この場合に、常法で可紡性溶液を紡糸し、
生成したフイラメントを溶解温度以下に冷却して
から、溶媒中にあるポリマーの膨潤点とポリマー
の融点との間にある温度にフイラメントを加熱し
た後、延伸するのが好ましい。 一般に工業的規模で適用され、乾式紡糸と呼ば
れている方法では、可紡性ポリマーの溶液をシヤ
フトで紡糸し、このシヤフトに通常は高温の空気
を吹き付けてフイラメントから溶剤をほとんどか
すべて蒸発させる。シヤフト内の温度がポリマー
の融点以下であるため、溶剤が蒸発したときにポ
リマーが析出する。これにより紡糸口の出口では
依然としてからなり低いフイラメントの機械的強
度が大きくなる。この強度はポリマーの融点以下
の温度で延伸操作すると、さらに大きくなる。 つぎに、本発明のフイラメント製造の一具体例
を示す第１図を参照して本発明を説明する。 本発明によれば、ポリマー溶液１の紡糸直後に
行なうフイラメントからの溶剤の蒸発は冷却時に
促進されない。フイラメントは適当な方法で、フ
イラメントを冷却浴２（例えば水浴）に通すか、
あるいは空気がほとんどか全く吹き付けられてい
ないシヤフトに通すことによつて溶剤中のポリマ
ーの溶解温度以下、特にポリマーの膨潤点以下に
冷却できる。溶剤がフイラメントから自然に若干
量蒸発することがあるが、これは避けることがで
きない。 これは蒸発を積極的に促進させず、従つてフイ
ラメントの溶剤量を小さな値に、例えばポリマー
に対して溶剤量が25重量％以下に、好ましくは溶
剤がポリマーに対し重量で等量以下に減少させな
い限り、何ら問題を引き起さない。所望ならば、
溶剤蒸気を含むふん囲気で紡糸を行なうことによ
つて溶剤の蒸発を押えたり、抑制することができ
る。 溶剤中のポリマーの溶解温度以下、特にポリマ
ーの膨潤点以下に冷却すると、紡糸液からポリマ
ーが折出し、そしてゲルが生成する。このポリマ
ーゲルからなるフイラメント（ゲルフイラメント
ともいう）３は紡糸によく使用されているガイ
ド、ロール４，６などによつてさらに加工処理す
るのに必要な機械的強度を十分に持ち合わせてい
る。この種のフイラメントは溶剤中のフイラメン
トの膨潤点とポリマーの融点との間にある温度に
加熱すれば、その温度で延伸できる。これは所要
温度に保持したガス状か液状の媒体を含む領域に
フイラメントを通すと実施できる。ガス状媒体と
して空気を使用する管状オーブン５が好適である
が、勿論液体浴あるいは他の適当な装置も使用で
きる。ガス状媒体は取扱い易いので好ましい。フ
イラメントを延伸している間に、溶剤が蒸発す
る。液状媒体を使用する場合には、溶剤がこの媒
体に溶解する。蒸発は例えば延伸域のフイラメン
トにガスか空気の流れを導びくなどして溶剤蒸気
を除去するなどの適当な手段によつて促進するの
が好ましい。溶剤はその少なくとも一部を蒸発し
なければならないが、少なくとも溶剤の大部分を
蒸発するのが好ましい。というのは、延伸域の出
口端におけるフイラメントの溶剤含率はきわめて
小さな値、例えば固形分に対して数％程度でなけ
ればならないからである。この最終段階で得られ
るフイラメントには溶剤が残らないようにしなけ
ればならない。従つて、延伸域内で既に溶剤が全
くかほとんどない条件を設定するのが有利であ
る。 本発明によれば驚くべきことに、公知乾式紡糸
法のいかなるものによつても得ることができない
きわめて大きな強度をもつ、即ち引張り強さ及び
弾性率がきわめて大きい延伸されたフイラメント
を得ることを可能とするゲルフイラメントが得ら
れる。前述した文献に記載されている方法によつ
ても弾性率の大きいフイラメントが得られること
は認めるが、この方法では引張り強さに関して大
きな問題が残る。また、この方法は生産率が低
い。 本発明と公知乾式紡糸法の相違点は前者では可
紡性材料がこれの溶剤中で少なくとも膨潤する温
度で該溶剤を相当量含むフイラメントを溶剤を除
去しながら延伸するが、一方後者では溶剤を含ん
でいないフイラメントを延伸する点にある。 また乾式紡糸では線状ポリマーが適当な溶剤に
可溶であることがひとつの要件である。可溶性ポ
リマーに対して使用できる溶剤は多数知られてい
る。当業者ならば何ら困難を感ずることなしに、
沸点がフイラメントからの溶剤の蒸発をむずかし
くする程高くないと同時に、溶剤の揮発を促進さ
せると共に急激な蒸発によりフイラメントの生成
を防害する程低くない溶剤を選択できるはずであ
る。また、溶剤はこのようなことが起きない圧力
下で使用しなければならない。 ポリマーを適当な溶剤に溶解すると膨潤が生じ
る。溶剤を吸収して容積が増すと、かなり膨潤し
たゲルが形成する。しかし、このゲルはそのコン
システンシーならびに形状安定性からみて一種の
固体物質とみなすべきである。そして、このポリ
マーは一般に配向した部分（結晶性部分）とそれ
程配向していない部分（無定形部分）からなると
考えられる。配向した部分が係留点（anchoring
points）として挙動してゲルに形状安定性を付与
するものだと考えられる。ゲルの形成と溶解は時
間に依存する。所与のポリマーは所与の温度以上
でのみ所与の溶剤に溶解させることができる。こ
の溶解温度以下では膨潤はわずかしか起こらず、
そして温度が低くなるにつれて、膨潤が小さくな
り、所定の点にいたると膨潤は無視できる程度に
なる。 膨潤点すなわち膨潤温度とは容積が著しく増加
すると共に、溶剤の吸収が著しくなる（ポリマー
重量の５〜10％）温度を意味するものでいる。 また別な言葉でいえば、膨潤温度（これより高
い温度で延伸を行なう）とは10％の溶剤が疑いな
く膨潤ポリマーに吸収される温度を意味するもの
である。 通常採用されている乾式紡糸法では、技術上及
び経済上の理由から５〜30重量％の溶液が使用さ
れる。このような溶液も本発明に使用できるが、
濃度がより低い溶液を使用するのが一般的であ
る。１〜５重量％の溶液を使用するのが有利であ
る。これによりさらに低い濃度も使用できるが、
これといつて有利ではないし、また経済的にみれ
ば不利である。適当な延伸比は実験により簡単に
決定できる。所定の範囲内ではフイラメントの引
張り強さ及び弾性率はほぼ延伸比に比例する。フ
イラメントの強度を大きくする場合には、延伸比
を大きくする必要がある。 延伸比の最小値は11であり、より好適な最小値
は20である。30〜40かこれ以上の延伸比も支障な
く適用でき、この場合に得られるフイラメントの
引張り強さ及び弾性率は従来法によつて得たフイ
ラメントのそれらよりもかなり大きい。 公知乾式紡糸法では紡糸口金の紡糸口の直径は
通常小さい。一般には直径は0.02〜1.0mmである。
小さい径（0.2mm以下）の紡糸口を使用する場合
には、特に紡糸過程自体が紡糸液に存在する不純
物に影響を受けやすい。従つて、固形不純物を注
意深く取除いて、きれいな状態にしておかなけれ
ばならない。多くの場合、フイルタを紡糸口金に
設けている。にもかかわらず、目詰りがたびたび
起きるので、短時間毎に紡糸口金をきれいにする
必要がある。ところが、本発明ではかなり大きい
延伸比を適用できる上に、紡糸液のポリマー濃度
を一般に低くできるので、0.2mm以上の例えば0.5
〜2.0mmかそれ以上の紡糸口を使用できる。 本発明のフイラメント製造に用いるポリマーは
重量平均分子量が60万以上の高分子量ポリエチレ
ンである。 このようなポリエチレンは支障なく飽和脂肪族
及び環式炭化水素や芳香族炭化水素あるいはこれ
らの混合物例えば鉱油留分に溶解させることがで
きる。好適なのはノナン、デカン、ウンデカン、
ドデカン、デカリン、テトラリンなどの脂肪族か
環式炭化水素、あるいは沸点がこれらに対応する
鉱油留分である。 本発明のフイラメントは多くの用途に使用でき
る。本発明のフイラメントは繊維やフイラメント
を補強材として使用する種々な材料の補強材とし
て、そしてタイヤ用糸として適用できると共に、
軽量ではあるが強度の大きいことが望ましい特徴
になると考えられるすべての用途に適用できる。
以上のほかにも用途が考えられることはいうまで
もない。 本発明を以下実施例により説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。 実施例 １ 高分子量（ｗ1.5×106）のポリエチレンを
145℃でデカリンに溶解して２重量％の溶液を作
つた。130℃で紡糸口金が0.5mmの紡糸口金を用い
てこの溶液を紡糸した。室温に保持した水浴にフ
イラメントを通してこれを冷却した。外見がゲル
状で、依然として約98％の溶剤を含んでいた太さ
0.7mmの冷却されたフイラメントを次に120℃に加
熱した管状オーブンに通し、そして種々な延伸比
で延伸した。 この実施態様は第１図に図式的に示してある。 第２図及び第３図はそれぞれ延伸比と引張り強
さ及び弾性率との関係を示すグラフである。弾性
率は60GPa以上で、引張り強さはほぼ3GPaであ
るが、公知方法で得たポリエチレンフイラメント
の弾性率は２〜3GPaで、その引張強さは約
0.1GPaであつた。第２図及び第３図のグラフに
示した異なる延伸比とフイラメントの弾性率及び
引張強さとの関係を表１にまとめる。 引張強さが1.32GPa以上のポリエチレンフイラ
メントは本発明によつて容易に作ることができ
る。
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の実施態様を図式的に説明
する図であり、第２図は延伸比とフイラメントの
引張り強さとの関係を示すグラフであり、そして
第３図は延伸比とフイラメントの弾性率との関係
を示すグラフである。 １……ポリマー溶液、２……冷却浴、３……ポ
リマーゲル、４……ロール、５……オーブン、６
……ロール。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 濃度１〜30重量％の、重量平均分子量60万以
    上のポリエチレンの溶液を紡糸して溶液状態のフ
    イラメントを得、該溶液フイラメントを冷却する
    ことによつてゲルフイラメントとし、得られたゲ
    ルフイラメントを延伸比が少なくとも11以上にお
    いて延伸することにより得られうる少なくとも
    1.32GPaの引張強度と、少なくとも23.9GPaの弾
    性率を有するポリエチレン延伸フイラメント。 ２ 引張強度が少なくとも2GPa、弾性率が少な
    くとも40GPaである前記第１項のフイラメント。
JP59168738A 1979-02-08 1984-08-10 ポリエチレン延伸フイラメント Granted JPS6075607A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7900990 1979-02-08
NLAANVRAGE7900990,A NL177840C (nl) 1979-02-08 1979-02-08 Werkwijze voor het vervaardigen van een polyetheendraad.

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Publication Number Publication Date
JPS6075607A JPS6075607A (ja) 1985-04-30
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JP59168738A Granted JPS6075607A (ja) 1979-02-08 1984-08-10 ポリエチレン延伸フイラメント
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BR (1) BR8000775A (ja)
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CH (1) CH650535C2 (ja)
CS (1) CS235001B2 (ja)
DE (2) DE3004699A1 (ja)
ES (1) ES488304A1 (ja)
FR (1) FR2448587B1 (ja)
GB (1) GB2042414B (ja)
IN (1) IN152729B (ja)
IT (1) IT1144056B (ja)
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SU (1) SU1138041A3 (ja)
ZA (1) ZA80528B (ja)

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