JP7468972B2 - 均一な充填剤入り糸 - Google Patents
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- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/06—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyolefin as constituent
Description
を有するUHMWPEと、充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比が0.02~0.50の間となるような量の最大20μmの直径を有する充填剤とを含む、充填剤入りマルチフィラメント糸に関する。さらに、本発明は、上記充填剤入りマルチフィラメント糸の製造方法を対象とする。本発明は、充填剤入りマルチフィラメント糸の種々の用途における使用にも関する。
を選択することによって実現された。
を有するUHMWPEを含む。本明細書においてUHMWPEは、135℃においてデカリン中の溶液に対して測定される固有粘度(IV)が少なくとも5dL/gであるポリエチレンであると理解される。好ましくは、UHMWPEのIVは、少なくとも6dL/g、より好ましくは少なくとも7dL/g、最も好ましくは少なくとも8dL/gである。好ましくは、IVは、最大20dL/g、より好ましくは最大18dL/g、さらにより好ましくは最大16dL/gである。
が、充填剤比(χ)の最大333倍、言い換えると
となるべきであるという点である。好ましくは、充填剤量及びUHMWPEは、
、好ましくは
、より好ましくは
、さらにより好ましくは
、最も好ましくは
となるべきである。紡糸方法中に使用される充填剤比とUHMWPEのIVとの間のこのような関係において、予期せぬことに均一なマルチフィラメント糸が得られ、従来技術に記載されるよりも実質的に多い充填剤量を有する均一なマルチフィラメント糸の安定な製造が可能となることが確認された。紡糸方法に使用されるUHMWPEの固有粘度の、充填剤比に対する関係は、その下限において特に限定されないにも関わらず、充填剤量と、UHMWPEの
とは、
、好ましくは
となるべきである。
は、製造方法に供給されるUHMWPEの固有粘度
とは異なり、より小さい。実験的には、この製造方法中のIVの低下は25~40%のレベルであるが、ポリマー濃度、充填剤含有量、溶媒の種類、処理温度などの多数のパラメータによって決定されることが明らかとなった。そのため、本発明の一実施形態では、マルチフィラメント糸は、前述の定義の充填剤比(χ)の最大225倍の固有粘度
を有するUHMWPEを含み、言い換えると
である。好ましくは、充填剤量及びUHMWPEのIVは、
、好ましくは
、より好ましくは
、最も好ましくは
となるべきである。
が最大12%となることで表され、ここで糸の
は、10個の代表的な長さのある番号に対応する線密度値x(上記長さのそれぞれは、上記糸の無作為に抽出された異なるフィラメントに対応する)から、式1
を用いて求められ、式中、xiは、研究下の10個の代表的な長さのいずれか1つの線密度であり、
は、n=10の代表的な長さの上記n=10の測定線密度にわたって平均された線密度である。好ましくは、本発明の糸の
は10%未満、より好ましくは8%未満である。このような減少した
の値を有する充填剤入りマルチフィラメント糸は、例えば、以下に説明されるような本発明の方法を用いて得られる。
が最大12%となるとして表され、ここで糸の
は、10個の代表的な長さのある番号に対応するテナシティ値y(上記長さのそれぞれは、上記糸の無作為に抽出された異なるフィラメントに対応する)から、式2
を用いて求められ、式中、yiは、研究下の10個の代表的な長さのいずれか1つのテナシティであり、
は、n=10の代表的な長さの上記n=10の測定テナシティにわたって平均されたテナシティである。好ましくは、本発明の糸の
は10%未満、より好ましくは8%未満である。このような減少した
の値を有する充填剤入りマルチフィラメント糸は、例えば、以下に説明されるような本発明の方法を用いて得られる。
が最大1.0%であるという点で表され、ここでマルチフィラメント糸の
は、上記マルチフィラメント糸から無作為に抽出された5つの代表的な糸の長さのある番号に対応する糸のテナシティ値zから、式3
を用いて求められ、式中、ziは、研究下の5つの代表的な糸の長さのいずれか1つのテナシティであり、
は、n=5の代表的な糸の長さの上記n=5の測定テナシティにわたって平均された糸のテナシティである。好ましくは、本発明の糸の
は0.8%未満、より好ましくは0.6%未満である。このような減少した
の値を有する充填剤入りマルチフィラメント糸は、例えば、以下に説明されるような本発明の方法を用いて得られる。本発明のこの実施形態は、典型的には
の値が示され、製造方法の一貫性を示しているという点で、本発明の商業的妥当性を示している。
で割ったものと理解され、別の方法では比
として表される。充填剤なしの糸の場合、このような効率は典型的には0.5~1.5の範囲内であり、これによると、より高い効率は、より最適化された製造方法を示している。製造方法中に充填剤が存在すると、強度効率に実質的に影響し、すなわち強度効率が低下する。対照的に、本発明の糸は、改善された強度効率を示す。好ましくは本発明による糸は、種々の充填剤含有量において実現される強度(テナシティ)が、式
、又は
と書き直される式に従うような強度効率を有する。好ましくは充填剤入りマルチフィラメント糸のテナシティは、
、より好ましくは
、最も好ましくは
となる。
a)24dL/g未満、好ましくは20dL/g未満の固有粘度
を有するUHMWPEを提供するステップと、
b)最大20μmの平均直径を有する充填剤を提供するステップと、
c)溶媒中のUHMWPEの溶液を調製するステップであって、溶液が、充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.02~0.50の間となる量の上記充填剤を含むステップと、
d)マルチオリフィスダイプレートを介して、ステップc)で得られた溶液を紡糸して、溶媒を含む充填剤入りマルチフィラメント糸を形成するステップと、
e)充填剤入り糸を少なくとも20の全延伸比で延伸する前、最中、又は後に、ステップd)の充填剤入り糸から溶媒を少なくとも部分的に除去して、上記充填剤入りマルチフィラメント糸を得るステップと、
による本発明による充填剤入りマルチフィラメント糸の製造方法であって、提供されるUHMWPEが
となるように選択される、製造方法にも関する。
、又は前述の好ましい制限の範囲内となるように、充填剤比χ及びUHMWPEを選択することである。
・糸の線密度:糸のタイターは、100メートルの糸の重量を求めることによって測定した。糸のdtexは、量(ミリグラムの単位で表される)を10で割ることによって計算した。
・IV:UHMWPEの固有粘度は、方法ASTM D1601(2004)に準拠して135℃においてデカリン中で求められ、その溶解時間は16時間であり、2g/l溶液の量で酸化防止剤としてBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)を含み、種々の濃度で測定した粘度をゼロ濃度まで外挿することによって求められる。
・糸の引張特性:ASTM D885Mに明記されるように、繊維の公称ゲージ長さ500mm、クロスヘッド速度50%/分、及びタイプ“Fiber Grip D5618C”のインストロン(Instron)2714クランプを用いて、マルチフィラメント糸に対するテナシティ及びモジュラスの定義及び測定が行われる。測定された応力-ひずみ曲線に基づいて、0.3~1%の間のひずみの傾きとしてモジュラスが求められる。モジュラス及び強度を計算するために、測定された張力をタイターで割る。
・フィラメントの引張特性:ISO 5079:1995に準拠した手順で、TextechnoのFavimat(試験機番号37074、Textechno Herbert Stein GmbH & Co.KG,メンヒェングラートバッハ(Monchengladbach),ドイツ(Germany))に、繊維の公称ゲージ長さ50mm、クロスヘッド速度25mm/分、及び空気圧グリップ型のプレキシグラス(Plexiglas)(登録商標)から製造された標準ジョー面(4×4mm)を有するクランプを用いて、モノフィラメントに対するテナシティの定義及び測定が行われる。フィラメントには、25mm/分の速度で0.04cN/dtexの荷重をあらかじめ加えた。テナシティを計算するために、測定された張力をフィラメントの線密度(タイター)で割る。
・線密度:モノフィラメントの線密度の決定は、ASTM D1577-01に準拠して測定され、半自動式でマイクロプロセッサ制御の引張試験機(Favimat、試験機番号37074、Textechno Herbert Stein GmbH & Co.KG,メンヒェングラートバッハ,ドイツ)上で行った。
試験されるモノフィラメントの代表的な長さを、鋭利な刃で上記モノフィラメントから切断し、プレキシグラス(登録商標)から製造された2つの(4×4×2mm)ジョー面の間に2枚の紙の小片(4×4mm)で固定した。この長さは、モノフィラメントの良好な取付を保証するのに十分であり、約70mmであった。
クランプジョーの間のモノフィラメント長さの線密度は、試験機のソフトウェアで実施され試験機の取扱説明書に記載されるルーチンに従うことによって、前述のように振動計によって求められる。測定中のジョーの間の距離は50mmに維持され、モノフィラメントには2mm/分の速度で0.6cN/dtexの張力が加えられる。
・例えば欧州特許第0269151号明細書(特にその4ページ)に示されるようにNMR測定に基づく較正曲線を用いて1375cm-1における吸収を定量することにより、厚さ2mmの圧縮成形フィルムに対するFTIRによって、千個の炭素原子当たりのオレフィン系分岐の数を求めた。
・CottonscopeHD分析システムを用いることによって、平均長さ及び数平均直径を測定した。
・糸の初期重量と、糸中のポリマーを燃焼させた後に残る糸の重量(燃焼後に得られる灰分の重量を求めることによって測定される)との間の重量差として、糸中の充填剤の量(重量%)を求めた。燃焼は、700℃の温度で糸を加熱することによって行った。
・260グラム/平方メートルの布を対応する糸から編成した後、ISO 13997-1999に準拠して耐切創性を求めた。
[比較実験1(CE1)]
国際公開第2013149990号パンフレットの実施例1に従って、27.0dL/gの
を有するUHMWPEを、7重量%の量の、CF10ELSの商品名でLapinus,NLより販売される無機フィブリル(数平均直径7.4μm、平均長さ70μm、Moh硬度3.5)と乾式ブレンドし、次に全固形分(すなわちポリマー及び充填剤の全含有量)濃度が9重量%となるようにデカリン中に溶解させることによって、糸を製造した。こうして得られた溶液を、ギヤポンプが取り付けられたスクリュー直径が25mmの二軸スクリュー押出機に供給した。この方法で溶液を180℃の温度まで加熱した。それぞれの穴の直径が1ミリメートルである64個の穴を有する紡糸口金から溶液を押し出した。こうして得られたフィラメントを、全体で206の係数で延伸し、熱風炉中で乾燥させた。乾燥後、フィラメントを束ねて糸にして、ボビン上に巻き付けた。
CE1に関して記載されるようにして糸が得られ、相違点は、22.0dL/gの
を有するUHMWPE、及び6.5重量%の比率の無機充填剤とを使用し、得られたフィラメントを全体で207の係数で延伸したことであった。
CE2に関して記載されるようにしてさらなる糸が得られ、相違点は、15重量%の比率の無機充填剤を使用し、得られたフィラメントを全体で202の係数で延伸したことであった。
CE2の糸に関して記載されるようにして糸が得られ、相違点は、17.0dL/gのIVを有するUHMWPEを使用し、得られたフィラメントを全体で204の係数で延伸したことであった。
CE3の糸に関して記載されるようにして糸が得られ、相違点は、17.0dL/gのIVを有するUHMWPEを使用し、得られたフィラメントを全体で210の係数で延伸したことであった。
Claims (15)
- 充填剤入りマルチフィラメント糸であって、
少なくとも5dL/gであり最大20dL/gである固有粘度
を有するUHMWPEと、
充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.02~0.50の間となる量の、少なくとも1μm最大20μmの平均直径(D)、最大10000μmの平均長さ(L)、及び少なくとも3のアスペクト比(L/D)を有する充填剤と、
を含み、
であり、
前記糸の前記フィラメント間の線密度(dpf)の変動係数、以降
が最大12%であり、糸の前記
が、10個の代表的な長さであって、前記長さのそれぞれは、前記糸の無作為に抽出された異なるフィラメントに対応する長さのある番号に対応する線密度値xから、式1
を用いて求められ、式中、xiは、研究下の前記10個の代表的な長さのいずれか1つの線密度であり、
は、n=10の代表的な長さの前記n=10の測定線密度にわたって平均された線密度であり、
前記充填剤が、金属、金属酸化物、クレイ、シリカ、シリケート若しくはそれらの混合物を含む化合物、炭化物、カーボネート、シアン化物、若しくは炭素の同素体から選択される材料を含む若しくはからなる、又は前記充填剤の前記材料がガラス、鉱物、金属、若しくは炭素繊維を含む若しくはからなる、
充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 充填剤入りマルチフィラメント糸であって、
少なくとも5dL/gであり最大20dL/gである固有粘度
を有するUHMWPEと、
充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.02~0.50の間となる量の、少なくとも1μm最大10μmの平均直径(D)、最大10000μmの平均長さ(L)、及び少なくとも3のアスペクト比(L/D)を有する充填剤と、
を含み、
であり、
前記糸の前記フィラメント間のテナシティ(ten)の変動係数、以降
が最大12%であり、糸の前記
が、10個の代表的な長さであって、前記長さのそれぞれは、前記糸の無作為に抽出された異なるフィラメントに対応する長さのある番号に対応するテナシティ値yから、式2
を用いて求められ、式中、yiは、研究下の前記10個の代表的な長さのいずれか1つの線密度であり、
は、n=10の代表的な長さの前記n=10の測定線密度にわたって平均された線密度であり、
前記充填剤が、金属、金属酸化物、クレイ、シリカ、シリケート若しくはそれらの混合物を含む化合物、炭化物、カーボネート、シアン化物、若しくは炭素の同素体から選択される材料を含む若しくはからなる、又は前記充填剤の前記材料がガラス、鉱物、金属、若しくは炭素繊維を含む若しくはからなる、
充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 充填剤入りマルチフィラメント糸であって、
少なくとも5dL/gであり最大20dL/gである固有粘度
を有するUHMWPEと、
充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.02~0.50の間となる量の、少なくとも1μm最大20μmの平均直径(D)、最大10000μmの平均長さ(L)、及び少なくとも3のアスペクト比(L/D)を有する充填剤と、
を含み、
であり、
前記マルチフィラメント糸のテナシティ(TEN)の変動係数、以降
が最大1.0%であり、前記マルチフィラメント糸の前記
が、前記マルチフィラメント糸から無作為に抽出された5つの代表的な糸の長さのある番号に対応するテナシティ値zから、式3
を用いて求められ、式中、ziは、研究下の5個の代表的な糸の長さのいずれか1つのテナシティであり、
は、n=5の代表的な糸の長さの前記n=5の測定テナシティにわたって平均されたテナシティであり、
前記充填剤が、金属、金属酸化物、クレイ、シリカ、シリケート若しくはそれらの混合物を含む化合物、炭化物、カーボネート、シアン化物、若しくは炭素の同素体から選択される材料を含む若しくはからなる、又は前記充填剤の前記材料がガラス、鉱物、金属、若しくは炭素繊維を含む若しくはからなる、
充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 前記それぞれの変動係数
が最大10%である、請求項1又は2に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 前記変動係数
が最大0.8%である、請求項3に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.05~0.40の間である、請求項1~5のいずれか一項に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。
-
である、請求項1~6のいずれか一項に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 前記糸が少なくとも5.0cN/dtexのテナシティを有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。
- 前記糸があるテナシティTENを有し、
である、請求項1~8のいずれか一項に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸。 - 充填剤入りマルチフィラメント糸の製造方法であって、
a)少なくとも5dL/gであり24dL/g未満の固有粘度
を有するUHMWPEを提供するステップと、
b)少なくとも1μm最大20μmの平均直径(D)、最大10000μmの平均長さ(L)、及び少なくとも3のアスペクト比(L/D)を有する充填剤を提供するステップと、
c)溶媒中の前記UHMWPEの溶液を調製するステップであって、前記溶液が、充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.02~0.50の間となる量の前記充填剤を含むステップと、
d)マルチオリフィスダイプレートを介して、ステップc)で得られた前記溶液を紡糸して、溶媒を含む充填剤入りマルチフィラメント糸を形成するステップと、
e)前記充填剤入り糸を少なくとも20の全延伸比で延伸する前、最中、又は後に、ステップd)の前記充填剤入り糸から前記溶媒を少なくとも部分的に除去して、前記充填剤入りマルチフィラメント糸を得るステップと、
を含み、前記提供されるUHMWPEが
となるように選択され、
前記充填剤が、金属、金属酸化物、クレイ、シリカ、シリケート若しくはそれらの混合物を含む化合物、炭化物、カーボネート、シアン化物、若しくは炭素の同素体から選択される材料を含む若しくはからなる、又は前記充填剤の前記材料がガラス、鉱物、金属、若しくは炭素繊維を含む若しくはからなる、
製造方法。 - 前記UHMWPEが20dL/g未満の固有粘度
を有する、請求項10に記載の方法。 - 充填剤の質量の、UHMWPE及び充填剤の総質量に対する比(χ)が0.04~0.40の間である、請求項10又は11に記載の方法。
-
である、請求項11又は12に記載の方法。 - 請求項1~9のいずれか一項に記載の充填剤入りマルチフィラメント糸を含む、物品。
- 前記物品が、釣り糸、漁網、接地網、カーゴネット、カーテン、凧糸、デンタルフロス、テニスラケットのガット、カンバス、織布、不織布、ウェビング、電池のセパレータ、医療機器、キャパシタ、圧力容器、ホース、アンビリカルケーブル、自動車艤装、動力伝達ベルト、建築構成材料、耐切創物品、防刃物品、耐切傷物品、保護手袋、複合スポーツ用品、スキー、ヘルメット、カヤック、カヌー、自転車、及びボートの船体、スピーカーのコーン、高性能電気絶縁、レードーム、帆、並びに地盤用シートからなる群から選択される、請求項14に記載の物品。
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