JP2024009966A - 切断抵抗性である充填された長尺体 - Google Patents
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Abstract
【課題】物品へのヤーンの加工及び/または物品の加工の間に、粉塵形成を制限するか、又はそれどころか防止する長尺体を提供する。また、前記長尺体を製造する方法を提供する。【解決手段】本発明は、i)硬質構成要素を含む高性能ポリエチレン繊維であって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する高性能ポリエチレン繊維と、ii)ポリマー樹脂であって、ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有するポリマー樹脂とを含む長尺体を提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、硬質構成要素を含む高性能ポリエチレン繊維(HPPE)を含む長尺体に関し、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する。さらに、本発明は、前記長尺体を生産する方法に向けられる。本発明はまた、様々な用途における長尺体の使用に関する。
このような長尺体は、例えば、文献国際公開第2008046476号パンフレットから既に公知である。この文献は、高い切断抵抗を有するヤーンを開示しており、ヤーンは、少なくとも2.5のモース硬度を有する硬質構成要素を含み、硬質構成要素は、最大限でも25ミクロンの平均直径を有する複数の硬質繊維である。しかし、この文献において開示されている切断抵抗性ヤーンは、硬質構成要素を失い、ヤーンの製造工程の間、及び/又は異なる製品へのさらなる加工、例えば、手袋を作製するために編む間に大量の粉塵形成がもたらされる。これは、より高いハードウェアの損耗及び不具合、並びに加工の困難をもたらし得る。
したがって、本発明の目的は、物品へのヤーンの加工及びまた物品の加工の間に、粉塵形成を制限するか、又はそれどころか防止する長尺体を提供することであり、この長尺体は、低コストで作製することができ、環境に優しく、同時に高い切断抵抗、並びに着色及び染色のための多用途性を示す。
この目的は、本発明による長尺体によって達成され、長尺体は、i)硬質構成要素を含む高性能ポリエチレン(HPPE)繊維であって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する高性能ポリエチレン(HPPE)繊維と、ii)ポリマー樹脂であって、ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有するポリマー樹脂とを含む。
驚いたことに、本発明による長尺体は、充填された繊維を含むヤーンの加工の間に粉塵形成を制限するか、又はそれどころか防止し、このように、ハードウェアの不具合、及び加工に関連する害を回避することが観察された。さらに、本発明による長尺体は、例えば、着色、染色及び「グリップコーティング」による処理によって様々な化学組成の材料で処理することがより容易であり得、このように、異なる用途において適用することができる。さらに、本発明による加えられたポリマー樹脂を有する長尺体の繊維化についての傾向は、コーティングを有さない比較上の長尺体より低い。このように、微小線維クラスターのより少ない発生は、加工装置、例えば、ガイディングアイ(guiding eye)、又はその上を体が伸びるアクスル上で起こる。さらに、本発明による長尺体、及び長尺体を製造するプロセスは、追加の機能性、例えば、着色及び染色のより容易な添加を可能とし得る。
繊維とは、本明細書において、細長い体であると理解され、その長さ寸法は、幅及び厚さの横断寸法より非常に大きい。したがって、繊維という用語は、規則的又は不規則的な断面を有するフィラメント、ストリップ、バンド、テープなどを含む。繊維は、フィラメント若しくは連続フィラメントとして当技術分野において公知の連続長さ、又はステープルファイバーとして当技術分野において公知の非連続長さを有し得る。本発明の目的のためのヤーンは、多くの個々の繊維を含有する細長い体である。個々の繊維とは、本明細書において、繊維それ自体と理解される。好ましくは、本発明のHPPE繊維は、HPPEテープ、HPPEフィラメント又はHPPEステープルファイバーである。
本発明による長尺体において硬質構成要素を含むHPPE繊維であって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有するHPPE繊維はまた、本明細書において、HPPEをベースとする繊維の充填された繊維又は充填されたHPPE繊維と称し得る。硬質構成要素中の材料は、少なくとも3、好ましくは、少なくとも3.5、より好ましくは、少なくとも4、最も好ましくは、少なくとも6のモース硬度を有し得る。HPPE繊維中の硬質構成要素は、HPPE繊維体内で、好ましくは、分布し、より好ましくは、均一に分布している。
長尺体とは、本明細書において、細長い体、特に、充填された繊維及びポリマー樹脂を含む細長い体であると理解され、長尺体は、幅及び厚さの横断寸法より非常に大きい長尺体の長さ寸法を有する。したがって、長尺体という用語には、これらに限定されないが、繊維、モノフィラメント、マルチフィラメントヤーン、ステープルファイバーヤーン、テープ、ストリップ、フィルム、ストランド、ケーブル、コード、ロープ、リボン、ホース、チューブなどが含まれる。好ましくは、前記長さ寸法は、長尺体の幅又は厚さ寸法のどちらか大きい方より、少なくとも10倍、より好ましくは、少なくとも20倍、さらにより好ましくは、少なくとも50倍、最も好ましくは、少なくとも100倍大きい。最も好ましくは、長さは、実質的に連続的であり、例えば、数百メートルである。長尺体の横断面形は、円形若しくは殆ど円形、長円形又は長方形の形状であり得、それによって、円形若しくは殆ど円形の横断面を有する長尺体は、これらに限定されないが、フィラメント、繊維、マルチフィラメントヤーン、ステープルファイバーヤーン、ストランド、ケーブル、コード、ロープ、ホース又はチューブであり得、一方、長円形から長方形の断面を有する長尺体は、テープ、フィルム、リボン又はストリップと一般に称される。
長尺体は、互いに巻き付くことなしに並んで位置している少なくとも2.5のモース硬度を有する硬質構成要素を含む、2つ若しくはそれより多いHPPE繊維のスレッドからなり得る。巻き付いていない前記HPPEをベースとする繊維のこのようなスレッドはまた、バンドルと称してもよく、上記で詳述したように、種々の横断面形を有し得る。バンドル中のHPPEをベースとする繊維は、単一の方向である長尺体の長さ方向に実質的に配向している。さらに、スレッドは、一般に、ヤーンと称される、2つ若しくはそれより多い巻かれたHPPEをベースとする繊維からなり得る。いくつかのヤーンは、同じ又は異なる方向に配置され、いわゆる、複合バンドル又はストランドを生産し得、これは再び、一緒に又は他の繊維配列と組み合わさって凝集し、複雑な繊維アセンブリー、例えば、ロープ又はリボンを形成し得る。本発明の長尺体における1つの繊維から別の繊維への配列は、異なるタイプのものであり得るが、これらの中には、平行、レイド、組んだ若しくは織った繊維又はヤーンの配列、又は当業者には公知であり得る他のものがある。
本発明による長尺体における充填されたHPPE繊維中の硬質構成要素は、材料の非存在下で測定したHPPE繊維又は長尺体の硬度より高い硬度を有する材料を含むか、又はこの材料からなり得る。硬質構成要素は、有機及び/又は非ポリマー材料を含むか、又は有機及び/又は非ポリマー材料からなり得る。好ましくは、硬質構成要素に含まれる材料は、非ポリマー材料である。
「非ポリマー材料」とは、本明細書において、ポリマーを含有しない材料と理解される。本発明において使用する非ポリマー材料の代替の定義は、水素原子を本質的に含有しない材料、すなわち、非ポリマー繊維の総質量に基づいて7質量%未満、好ましくは、5質量%未満、最も好ましくは、1質量%未満の量で水素原子を含有する材料である。特に、非ポリマー材料は、金属、合金、金属酸化物、セラミック材料、結晶性材料、及び/又はこれらの混合物を含む化合物を指す。適切な金属は、タングステン、銅、黄銅、青銅、アルミニウム、鋼、鉄、モネル、コバルト、チタン、マグネシウム、銀、モリブデン、スズ及び亜鉛、ジルコニア;酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化カリウム、酸化リン、酸化マンガン及び/又はこれらの組合せを含めた金属酸化物;金属炭化物、例えば、炭化タングステン;金属窒化物;金属硫化物;金属ケイ酸塩;金属シリサイド;金属硫酸塩;金属リン酸塩;及び金属ホウ化物;並びに/又はこれらの混合物を含む。適切な結晶性鉱物の非限定的例は、バデレー石、硬緑泥石、斜灰廉石、コンドロ石、ユークレース、葉長石、サファイア、リシア輝石、十字石、粘土、シリカ、シリケート、二酸化ケイ素、炭化物、例えば、炭化ケイ素、カーボネート、シアン化物及び/又はこれらの混合物を含む。適切なセラミック材料は、ガラス及びアルミナを含む。炭素の同素体、例えば、ダイヤモンド、黒鉛、グラフェン、フラーレン、カーボンナノチューブ及び/又はこれらの混合物はまた、硬質構成要素のための材料として使用することができる。好ましくは、硬質構成要素は、ガラス、鉱物からなる群から選択される材料、例えば、金属酸化物及び金属を含有する材料を含む。さらに好ましくは、硬質構成要素は、in vivoで再吸収性である組成物を有し得、例えば、それがガラス質であり、好ましくは、最大限でも40重量%のSiを含有するとき、それが何らかの形で人体に入った場合でも無害である。
硬質構成要素は、例えば、全ての文献が参照により本明細書中に組み込まれている文献国際公開第2013149990号パンフレット、国際公開第2008046476号パンフレット、米国特許第5738940A号明細書及び米国特許第5597649A号明細書に記載されているような、任意の公知の形状、サイズ、サイズ分布、直径及び/又は長さで使用し得る。例えば、硬質構成要素の微粒子形態を使用し得る。実質的に球状形状の粒子について、平均粒径は、平均粒子直径と実質的に等しい。実質的に長円形の形状、例えば、細長い又は非球状又は異方性の粒子、例えば、ニードル又は繊維について、粒径は、粒子の長軸に沿った平均長さ寸法(L)を指し得、一方、平均粒子直径、又は簡単にいえば、本明細書においてまた言及し得るような直径は、前記長円形の形状の長さ方向に対して直角である横断面の平均直径を指す。粒子の横断面が環状でない場合、平均直径(D)は、下記の式:D=1.15*A1/2で決定され、式中、Aは、粒子の横断面積である。
硬質構成要素の適当な粒径、直径及び/又は長さの選択は、加工及びHPPEをベースとする繊維の寸法によって決まる。紡糸プロセスによって生産されたHPPEをベースとする繊維の場合、硬質構成要素は、スピナレット開口部を容易に通過するように十分に小さくあるべきである。粒径及び平均直径は、繊維引張特性の大きすぎる悪化を回避するために、十分小さく選択し得る。粒径及び平均直径は、ログ正規分布を有し得る。
好ましくは、硬質構成要素の平均直径(D)は、最大限でも50ミクロン、より好ましくは、最大限でも30ミクロン、さらにより好ましくは、最大限でも25ミクロン、さらにより好ましくは、最大限でも15ミクロン、最も好ましくは、最大限でも10ミクロンである。より小さな平均直径を有する硬質構成要素は、特に、押出によって調製される場合、より均一な物品をもたらし得、本発明による長尺体から得られる物品におけるより少ない表面の欠陥をもたらし得る。より大きな平均直径は、より多くの粉塵形成をもたらす。
好ましくは、硬質構成要素の平均直径は、少なくとも0.01ミクロン、より好ましくは、少なくとも0.1ミクロン、さらにより好ましくは、少なくとも1ミクロン、最も好ましくは、少なくとも3ミクロンである。
好ましくは、硬質構成要素の平均長さ(L)は、最大限でも10000ミクロン、より好ましくは、最大限でも5000ミクロン、最も好ましくは、最大限でも3000ミクロンである。硬質構成要素が、最大限でも1000ミクロン、より好ましくは、最大限でも750ミクロン、最も好ましくは、最大限でも650ミクロンの平均長さを有する硬質繊維であるとき、本発明の物品、特に、本発明の物品を含む手袋は、良好な巧妙さを示すことがまた観察された。好ましくは、前記硬質繊維の前記平均長さは、少なくとも50ミクロン、より好ましくは、少なくとも100ミクロン、最も好ましくは、少なくとも150ミクロン、さらに最も好ましくは、少なくとも200ミクロンである。
HPPEをベースとする繊維中に存在する硬質構成要素は、約1のアスペクト比L/Dを有し得る硬質粒子であり得る。HPPEをベースとする繊維中に存在する硬質構成要素は、1超、好ましくは、少なくとも3、好ましくは、少なくとも5、さらに好ましくは、少なくとも10、より好ましくは、30超のアスペクト比L/Dを有し得る硬質繊維の形態であり得る。HPPEをベースとする繊維中の硬質構成要素は、硬質粒子及び/又は硬質繊維を含むか、硬質粒子及び/又は硬質繊維からなり得る。
当技術分野において公知の任意の硬質構成要素を使用することができる。適切な硬質構成要素は、本発明の実施例セクションにおいてまた使用されているように、既に市販されている。硬質構成要素、及び硬質構成要素をHPPE繊維に加える方法は、当業者には周知であり、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている文献国際公開第9918156A1号パンフレット、及び参照により本明細書中に組み込まれている国際公開第2008046476号パンフレット、及び参照により本明細書中に組み込まれている国際公開第2013149990号パンフレットに記載されている。
硬質構成要素のアスペクト比は、硬質構成要素の長さ、すなわち、平均長さ(L)及び直径、すなわち、平均直径(D)の間の比である。硬質構成要素の平均直径及びアスペクト比は、当技術分野において公知の任意の方法、例えば、SEM画像を使用することによって決定し得る。直径を測定するために、表面上に広げた硬質構成要素、例えば、硬質繊維それ自体のSEM画像を作製し、ランダムに選択した100個の位置における直径を測定し、次いで、このように得た100個の値の算術平均を計算することが可能である。アスペクト比について、硬質構成要素、例えば、硬質繊維のSEM画像を作製し、HPPE繊維の表面において現れるか、又はHPPE繊維の表面の直下である硬質構成要素、例えば、硬質繊維の長さを測定することは可能である。好ましくは、SEM画像は、後方散乱電子で作製し、硬質繊維、及びHPPE繊維の表面の間のより良好なコントラストを実現する。
硬質構成要素は、連続又は紡糸繊維、特に、紡糸繊維であり得る。硬質紡糸繊維の適切な例は、当業者には周知の回転技術によって紡糸し得るガラス繊維又は鉱物繊維である。硬質繊維を連続フィラメントとして生産することは可能であり、これはそれに続いて、非常により短い長さの硬質繊維へと粉砕される。前記粉砕プロセスは、硬質繊維の少なくとも部分のアスペクト比を低減し得る。代わりに、非連続フィラメントは、例えば、ジェット紡糸によって生産され、任意選択でそれに続いて粉砕され、本発明の長尺体において使用し得る。硬質繊維は、HPPE繊維の生産プロセスの間にそれらのアスペクト比の低減に供し得る。
炭素繊維は、硬質構成要素として使用し得る。最も好ましくは、3~10ミクロン、より好ましくは、4~6ミクロンの直径を有する炭素繊維が使用される。炭素繊維を含有する物品は、改善された電気伝導性を示し、静電気の放出を可能とする。
フィラメントとしてのHPPEをベースとする繊維は、最大限でも15dtex、好ましくは、最大限でも12dtex、最も好ましくは、最大限でも10dtexの線密度を有し得る。それは、このような繊維を含む物品は、非常に可撓性であり、この物品を着用する人に高レベルの心地よさを実現するからである。HPPEをベースとする繊維は、好ましくは、少なくとも5dtex、より好ましくは、少なくとも10dtexのタイターを有する。実用的理由のために、これらの繊維のタイターは、最大限でも10000dtex、好ましくは、最大限でも5000dtex、より好ましくは、最大限でも3000dtexでよい。好ましくは、前記繊維のタイターは、100~10000、より好ましくは、500~6000の範囲、最も好ましくは、1000~3000dtexの範囲、さらに最も好ましくは、220~1760dtex又は220~725dtexの範囲である。
好ましくは、本発明による長尺体は、i)硬質構成要素からなるHPPE繊維であって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有するHPPE繊維;及びii)ポリマー樹脂であって、ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有するポリマー樹脂を含むか、又はこれらからなる。
本発明による長尺体中のHPPEをベースとする繊維は好ましくは、HPPEをベースとする繊維の全重量に基づいて、0.1重量%~45重量%、好ましくは、1重量%~35重量%、さらに好ましくは、2重量%~20重量%、さらにより好ましくは、2重量%~7重量%の硬質構成要素を含有する。
本発明の状況において、高性能ポリエチレン(HPPE)繊維(硬質構成要素を有さない)とは、少なくとも0.5N/tex、より好ましくは、少なくとも1N/tex、さらにより好ましくは、少なくとも1.5N/tex、より好ましくは、少なくとも1.8N/tex、さらにより好ましくは、少なくとも2.5N/tex、最も好ましくは、少なくとも3.5N/texの引張強度を有するポリエチレンを含むか、又はこれからなる繊維であると理解される。好ましいポリエチレンは、高分子量(HMWPE)又は超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)である。高性能ポリエチレン繊維が、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)を含み、少なくとも2.0N/tex、より好ましくは、少なくとも3.0N/texのテナシティーを有するとき、最良の結果が得られた。引張強度は、本発明の実施例における方法によって測定する。
本発明による長尺体において少なくとも2.5のモース硬度を有する硬質構成要素を含むHPPE繊維は、少なくとも0.5N/tex、より好ましくは、少なくとも1N/tex、さらにより好ましくは、少なくとも1.5N/tex、より好ましくは、少なくとも1.8N/tex、さらにより好ましくは、少なくとも2.5N/tex、最も好ましくは、少なくとも3.5N/texの引張強度を有し得る。
好ましくは、本発明の長尺体は、高分子量ポリエチレン(HMWPE)又は超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)又はこれらの組合せを含むHPPE繊維を含み、好ましくは、HPPEをベースとする繊維は、HMWPE及び/又はUHMWPE及び硬質構成要素から実質的になる。本発明者らは、HMWPE及びUHMWPEを使用するとき、テナシティーに対する最も大きな効果が観察された。これらのポリマーは、商業的に得ることができ、UHMWPEを生産する方法は、従来技術において周知のである。
本発明の状況において、表現「から実質的になる」は、「軽微な量のさらなる種を含み得る」の意味を有し、軽微は、最大限でも5重量%、好ましくは、最大限でも2重量%の前記さらなる種であり、又は言い換えると、「95重量%超の」、好ましくは、「98重量%超の」HMWPE及び/又はUHMWPEを含む。
本発明の状況において、ポリエチレン(PE)は、直鎖状又は分岐状であり得、そのために、直鎖状ポリエチレンが好ましい。直鎖状ポリエチレンは、本明細書において、100個の炭素原子当たり1個未満の側鎖、好ましくは、300個の炭素原子当たり1個未満の側鎖を有するポリエチレンを意味すると理解され;側鎖又は分岐は一般に、少なくとも10個の炭素原子を含有する。側鎖は、FTIRによって適切に測定し得る。直鎖状ポリエチレンは、それと共に共重合可能である5mol%までの1個若しくは複数の他のアルケン、例えば、プロペン、1-ブテン、1-ペンテン、4-メチルペンテン、1-ヘキセン及び/又は1-オクテンをさらに含有し得る。
PEは好ましくは、少なくとも2dl/g;より好ましくは、少なくとも4dl/g、最も好ましくは、少なくとも8dl/gの固有粘度(IV)を有する高分子量のものである。4dl/gを超えるIVを有するこのようなポリエチレンはまた、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)と称される。固有粘度は、実際のモル質量パラメーター、例えば、数平均分子量及び重量平均分子量(Mn及びMw)より容易に決定することができる、分子量についての尺度である。
HPPE繊維及びHPPEをベースとする繊維は、当技術分野において公知の様々なプロセスによって、例えば、また本明細書に記載されているような、溶融紡糸プロセス、ゲル紡糸プロセス又は固体状態粉末コンパクションプロセス(solid-state powder compaction process)によって得てもよい。
HPPE繊維及びHPPEをベースとする繊維の生産のための方法は、エンドレスベルトの組合せの間の粉末としてポリエチレンを供給し、その融点未満の温度にてポリマー粉末を圧縮成形し、結果として生じた圧縮成形されたポリマーをローリングし、それに続く固体状態延伸を含む、固体状態粉末プロセスであり得る。このような方法は、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている米国特許第5091133号明細書に記載されている。必要に応じて、ポリマー粉末の供給及び圧縮成形の前に、ポリマー粉末は、前記ポリマーの融点超の沸点を有する適切な液体化合物と混合し得る。圧縮成形はまた、ポリマー粉末を運ぶ一方で、エンドレスベルトの間のポリマー粉末を一時的に保持することによって行い得る。これは、例えば、エンドレスベルトと関連するプレスプラテン及び/又はローラーを提供することによって行い得る。
本発明において使用されるHPPE繊維の生産のための好ましい方法は、ポリエチレンを押出機に供給し、その融点超の温度にて成形された物品を押し出し、押し出された繊維をその溶融温度未満にて延伸することを含む。必要に応じて、ポリマーを押出機に供給する前に、ポリマーは、適切な液体化合物と混合して、例えば、ゲルを形成し得、例えば、超高分子量ポリエチレンを使用するとき、好ましくは、これが当てはまる。
最も好ましい方法において、本発明において使用されるHPPE繊維は、ゲル紡糸プロセスによって調製される。適切なゲル紡糸プロセスは、例えば、英国特許出願公開第A-2042414号明細書、英国特許出願公開第A-2051667号明細書、欧州特許出願公開第0205960A号明細書及び国際公開第01/73173A1号パンフレットに記載されている。簡単にいえば、ゲル紡糸プロセスは、高い固有粘度のポリエチレンの溶液を調製し、溶解温度超の温度にて溶液を溶液-繊維(solution-fiber)へと押し出し、溶液-繊維(solution-fiber)をゲル化温度未満に冷却し、それによって、繊維のポリエチレン溶液を少なくとも部分的にゲル化し、溶媒の少なくとも部分的除去の前、間及び/又は後に、繊維を延伸することを含む。
HPPE繊維を調製する記載された方法において、生産された繊維の延伸、好ましくは、一軸延伸は、当技術分野において公知の手段によって行い得る。このような手段は、適切な延伸ユニット上の押出引き伸ばし及び引張引き伸ばしを含む。機械的引張強度及び剛性の増加を得るために、延伸は、複数のステップにおいて行い得る。好ましいUHMWPE繊維の場合、延伸は典型的には、いくつかの延伸ステップにおいて一軸的に行われる。最初の延伸ステップは、例えば、少なくとも1.5、好ましくは、少なくとも3.0のストレッチファクター(また、延伸比と称される)まで延伸することを含み得る。複数の延伸は典型的には、120℃までの延伸温度について9までのストレッチファクター、140℃までの延伸温度について25までのストレッチファクター、150℃まで及び150℃超の延伸温度について50以上のストレッチファクターをもたらし得る。上昇する温度での複数の延伸によって、約50以上のストレッチファクターに達し得る。これは、HPPE繊維をもたらし、それによって、超高分子量ポリエチレンについて、1.5N/tex~3N/tex以上の引張強度を得てもよい。
本発明による長尺体中に存在する硬質構成要素を含むHPPEをベースとする繊維は、HPPE繊維を製造するために本特許出願において示したのと同じ方法を適用することによって得ることができ、硬質構成要素をまたHPPEポリマー粉末と一緒に加え、混合物を形成させることが異なり、これを次いで、HPPE繊維について本明細書において記述したように、紡糸し、好ましくは、ゲル紡糸する。例えば、参照により本明細書中に組み込まれている文献国際公開第2008046476号パンフレットは、詳細に、例えば、a)HPPEポリマー粉末又はポリマー顆粒及び硬質構成要素を混合し、b)ポリマー及び硬質構成要素をまだ混合しながら、ポリマーを溶融又は溶解し、c)ステップb)において得た混合物から繊維を紡糸することによって、充填されたHPPE繊維を得ることについて記載している。
好ましくは、長尺体は、ポリマー樹脂ii)を含み、ポリマー樹脂は、長尺体の至るところに存在しており、例えば、長尺体内に含浸しており、より好ましくは、ポリマー樹脂は、長尺体をコーティングしており、最も好ましくは、ポリマー樹脂は、フィラメントレベルで長尺体をコーティングしている。
好ましくは、ポリマー樹脂は好ましくは、硬質構成要素を含むHPPE繊維の表面と接触しており、より好ましくは、ポリマー樹脂は、硬質構成要素を含むHPPE繊維の表面上のコーティングとして塗布されており、最も好ましくは、ポリマー樹脂は、水性懸濁液から得られたコーティングとして硬質構成要素を含むHPPE繊維上に塗布されてきた。長尺体は、加工の間に非常に低量の粉塵形成を示すか、又はそれどころか粉塵形成を示さない。
より好ましくは、長尺体は、硬質構成要素を含むHPPE繊維を含み、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有し、前記HPPE繊維は、前記HPPE繊維の表面上のコーティングを含み、コーティングは、ポリマー樹脂を含むか、又はポリマー樹脂からなり、ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する。
本発明による長尺体は、iii)HPPE繊維又はHPPEをベースとする繊維とは異なる、例えば、組成及び/又は形状において異なる、フィラメント及び/又はステープルファイバーの形態であり得る他の繊維、例えば、非ポリマー繊維、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、玄武岩繊維、金属ワイヤー若しくはスレッド;及び/又は天然繊維、例えば、綿;竹;及び/又はポリマー繊維、例えば、ポリアミド繊維、例えば、ナイロン繊維、弾性繊維、例えば、エラスタン繊維、ポリエステル繊維;及び/又は任意の比で存在し得るこれらの他の繊維の混合物をさらに含むことができる。これらの他の繊維は、HPPEをベースとする繊維若しくは他の繊維に巻き付くことができ、且つ/又はHPPEをベースとする繊維は、金属ワイヤーのコアに巻き付くことができる。これらの他の繊維、並びにHPPEをベースとする繊維及び他の繊維の構成は、既に当技術分野において公知である、例えば、参照により本明細書中に組み込まれている文献国際公開第2008046476号パンフレット及び国際公開第2010089410号パンフレットに記載されている。
本発明による長尺体は、当技術分野において公知の任意のプロセスによって製造することができる。好ましくは、本発明による長尺体は、
a)硬質構成要素を含むか、又は硬質構成要素からなるHPPE繊維を提供するステップであって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する、ステップ;
b)ステップa)の間又は後に、溶媒溶液又はポリマー樹脂の水性懸濁液をステップa)の硬質構成要素を含むか、又はこれからなるHPPE繊維に塗布するステップ;
c)ステップb)において塗布された溶媒溶液又はポリマー樹脂の水性懸濁液を少なくとも部分的に乾燥させ;
ステップa)、b)及びc)の完了時に、充填された繊維及びポリマー樹脂を含む長尺体を得るステップ;
d)ステップc)の前、間及び/又は後に、任意選択で、樹脂の溶融温度から153℃の範囲の温度をステップb)の長尺体に加え、ポリマー樹脂を少なくとも部分的に溶融するステップ;並びに
e)ステップd)の前、間及び/又は後に、ステップc)において得た長尺体に圧力及び/又は張力を任意選択で加え、長尺体を少なくとも部分的に押し固め、且つ/又は延ばすステップ
を含む方法によって製造され、
ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する。
a)硬質構成要素を含むか、又は硬質構成要素からなるHPPE繊維を提供するステップであって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する、ステップ;
b)ステップa)の間又は後に、溶媒溶液又はポリマー樹脂の水性懸濁液をステップa)の硬質構成要素を含むか、又はこれからなるHPPE繊維に塗布するステップ;
c)ステップb)において塗布された溶媒溶液又はポリマー樹脂の水性懸濁液を少なくとも部分的に乾燥させ;
ステップa)、b)及びc)の完了時に、充填された繊維及びポリマー樹脂を含む長尺体を得るステップ;
d)ステップc)の前、間及び/又は後に、任意選択で、樹脂の溶融温度から153℃の範囲の温度をステップb)の長尺体に加え、ポリマー樹脂を少なくとも部分的に溶融するステップ;並びに
e)ステップd)の前、間及び/又は後に、ステップc)において得た長尺体に圧力及び/又は張力を任意選択で加え、長尺体を少なくとも部分的に押し固め、且つ/又は延ばすステップ
を含む方法によって製造され、
ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する。
本発明の1つの好ましい工程ステップにおいて、水性懸濁液を、硬質構成要素を含むHPPEをベースとする繊維に塗布し、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する。懸濁液のこのような塗布は、繊維がアセンブルされて長尺体を形成する前、間又は後に行われる。水性懸濁液とは、ポリマー樹脂の粒子が、非溶媒として作用する水に懸濁することと理解される。ポリマー樹脂の濃度は、広範に変化し得、水中で樹脂の安定な懸濁液を配合する能力によって主に限定される。濃度の典型的な範囲は、水中の0.5~60重量%のポリマー樹脂であり、重量パーセントは、水性懸濁液の総重量におけるポリマー樹脂の重量である。好ましい濃度は、1~40重量%、より好ましくは、2~30重量%、最も好ましくは、3~20重量%である。分散液中のポリマー樹脂のさらなる好ましい濃度は、水性懸濁液の全重量に基づいて、少なくとも1重量%;2重量%;3重量%;5重量%;10重量%;15重量%;20重量%又は25重量%、及び水性懸濁液の全重量に基づいて、最大限でも30重量%;40重量%又は50重量%である。懸濁液又は溶液は、添加物、例えば、イオン性若しくは非イオン性界面活性剤、粘着付与樹脂、安定剤、抗酸化剤、着色料、又は懸濁液、樹脂及び/若しくは調製された長尺体の特性を修正する他の添加物をさらに含み得る。
塗布された溶液又は懸濁液中に存在し、最終的に、本発明の長尺体中に存在するポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマー、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマー(また、ポリエチレン、ポリプロピレン又はそのコポリマーと称され、本発明の状況においてまた、ポリオレフィン樹脂と称される)であり、言い換えると、ポリマー樹脂は、エチレンのホモポリマー、プロピレンのホモポリマー、エチレンのコポリマー、及びプロピレンのコポリマーからなる群から選択される。これは、様々な形態のポリエチレン、エチレン-プロピレンコポリマー、コモノマー、例えば、1-ブテン、イソブチレンを有する、及びヘテロ原子含有モノマー、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、酢酸ビニル、無水マレイン酸、アクリル酸エチル、アクリル酸メチルを有する他のエチレンコポリマー;一般に、α-オレフィン及び環式オレフィンホモポリマー及びコポリマー、又はこれらのブレンドを含み得る。好ましくは、ポリマー樹脂は、コモノマーとして、2~12個のC原子を有する1つ若しくは複数のオレフィン、特に、エチレン、プロピレン、イソブテン、1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、アクリル酸、メタクリル酸及び酢酸ビニルを含有し得る、エチレン又はプロピレンのコポリマーである。ポリマー樹脂中のコモノマーの非存在下で、多種多様のポリエチレン又はポリプロピレンを使用し得るが、これらの中には、高密度ポリエチレン(HDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、超低密度ポリエチレン(VLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、アイソタクチックポリプロピレン、アタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン又はこれらのブレンドがある。
さらに、ポリマー樹脂は、機能化ポリエチレン若しくはポリプロピレン又はそのコポリマーであり得、或いは代わりに、ポリマー樹脂は、機能化ポリマーを含み得る。このような機能化ポリマーは、機能的コポリマー又はグラフトポリマーと称されることが多く、グラフトは、主に、ヘテロ原子を含むエチレン性不飽和モノマーによるポリマー骨格の化学修飾を指し、一方、機能的コポリマーは、エチレン性不飽和モノマーとのエチレン又はプロピレンの共重合を指す。好ましくは、エチレン性不飽和モノマーは、酸素及び/又は窒素原子を含む。最も好ましくは、エチレン性不飽和モノマーは、カルボン酸基又はその誘導体を含み、アシル化ポリマー、特に、アセチル化ポリエチレン又はポリプロピレンがもたらされる。好ましくは、カルボン酸反応物は、アクリル酸、メタクリル酸、ケイ皮酸、クロトン酸、及びマレイン酸、フマル酸、及びイタコン酸反応物からなる群から選択される。より好ましくは、エチレンアクリル酸(EAA)コポリマー、例えば、商品名Michemprime(登録商標)で販売されている市販のEAAコポリマーは、使用されるポリマー樹脂である。それは、このコポリマーは、HPPE繊維及びまた硬質構成要素に接着するからである。前記機能化ポリマーは典型的には、1~10重量%のカルボン酸反応物又はそれ以上を含む。樹脂におけるこのような機能化の存在は、樹脂の分散性を実質的に増進し、且つ/又はその目的のために存在するさらなる添加物、例えば、界面活性剤の低減を可能とし得る。好ましくは、懸濁液は、ポリマー樹脂のための溶媒として作用し得る添加物を実質的に非含有である。このような懸濁液はまた、溶媒非含有と称し得る。溶媒とは、本明細書において、室温にてポリマー樹脂が1重量%超の量で可溶性である液体であると理解され、他方、非溶媒とは、室温にてポリマー樹脂が0.1重量%未満の量で可溶性である液体であると理解される。
ポリマー樹脂は、860~970kg/m3、好ましくは、870~970kg/m3、より好ましくは、875~920kg/m3、さらにより好ましくは、870~940kg/m3、さらにより好ましくは、875~910kg/m3の範囲の、ISO1183-2004によって測定した密度を有する。前記好ましい範囲内の密度を有するポリオレフィン樹脂は、本発明の方法の間に、長尺体の機械的特性、及び懸濁液、特に、乾燥した懸濁液の加工性の間の改善されたバランスを実現することを本発明者らは同定した。
ポリマー樹脂は好ましくは、乾燥試料上での10K/分の加熱速度での第2の加熱曲線を考慮して、ASTM E793及びASTM E794によって測定して、40~140℃の範囲のピーク溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する半結晶質ポリオレフィンである。好ましくは、本発明において、ポリマー樹脂は、少なくとも10J/g、好ましくは、少なくとも15J/g、より好ましくは、少なくとも20J/g、さらにより好ましくは、少なくとも30J/g、最も好ましくは、少なくとも50J/gの融解熱を有する。増加する融解熱と共に、長尺体は、改善されたモノフィラメント様の特徴を示したことを本発明者らは驚いたことに見出した。完全に結晶性のポリエチレン又はポリプロピレンについての約300J/gの理論上の最大融解熱以外は、ポリマー樹脂の融解熱は、上の値によって特に限定されない。ポリマー樹脂は、特定の範囲におけるピーク溶融温度を有する半結晶性生成物である。
したがって、ポリマー樹脂についての融解熱の合理的な上限は、最大限でも200J/g、好ましくは、最大限でも150J/gである。好ましくは、ポリマー樹脂のピーク溶融温度は、50~130℃の範囲、好ましくは、60~120℃の範囲である。長尺体の乾燥及び/又はコンパクションのための条件は、良好な特性を有する長尺体を生産する一方で、より多くの注意を必要としないという点で、このような好ましいピーク溶融温度は、長尺体を生産するよりロバストな加工方法を実現する。ポリマー樹脂は、2つ以上のピーク溶融温度を有し得る。このような場合、前記溶融温度の少なくとも1つは、上記の範囲内に入る。ポリマー樹脂の第2及び/又はさらなるピーク溶融温度は、温度範囲内又は外に入り得る。ポリマー樹脂がポリマーのブレンドであるとき、これは、例えば、当てはまり得る。
ポリマー樹脂は、広範囲で変化し得る弾性率を有し得る。例えば、約50MPaの弾性率を有する低弾性率樹脂は、良好な強度特性を有する非常に可撓性の長尺体を提供する。例えば、約500MPaの弾性率を有する高弾性率樹脂は、改善された構造外観を有する長尺体、例えば、モノフィラメントを提供し得る。各用途は、用途の使用の間の特定の需要に関連して、樹脂についての最適な弾性率を有し得る。弾性率は、本発明の実施例セクションの方法によって測定し得る。
本発明による硬質構成要素を含むHPPE繊維へのポリマー樹脂の懸濁液の塗布は、当技術分野において公知の方法によって行ってもよく、とりわけ、懸濁液が繊維に加えられるとき、繊維の性質、懸濁液の濃度及び粘度によって決まり得る。懸濁液は、特に、本発明の長尺体中に存在するポリマー樹脂の意図する量に応じて、噴霧、浸漬、ブラッシング、トランスファーロール(transfer rolling)などによって、例えば、充填された繊維に塗布し得る。体中に存在する懸濁液の量は、長尺体の意図する用途によって広範に変化し得、用いた方法によって、しかしまた懸濁液の特性によって調節することができる。いくつかの用途のために、少量の高度に濃縮された懸濁液を用いて、含浸された長尺体を乾燥させるためのエネルギー及び所要時間を低減させる。他の用途のために、低濃度の懸濁液は、例えば、低粘稠性懸濁液による湿潤及び含浸スピードを増加させるのに有利であり得る。最終的に、水性懸濁液又は溶液の濃度及び量は、前記体へのコーティング材料として存在し得る必要とされる量のポリマー樹脂を有する長尺体を提供するように選択すべきである。
ポリマー水性懸濁液又は溶媒溶液が、硬質構成要素を含むHPPE繊維に塗布されると、コーティングされた充填された繊維、好ましくは、硬質構成要素を含むコーティングされたHPPE繊維を含むアセンブリーは、少なくとも部分的に乾燥させる。このような乾燥ステップは、アセンブリー中に存在する水又は溶媒の少なくとも一部分の除去、例えば、蒸発が関与する。好ましくは、大部分、より好ましくは、本質的に全ての溶媒又は水は、任意選択で他の構成要素と組み合わせて、乾燥ステップの間に除去される。乾燥、すなわち、水又は溶媒の除去は、当技術分野において公知の方法によって行い得る。典型的には、水又は溶媒の蒸発は、水又は溶媒の沸点まで又は沸点超への長尺体の温度の上昇が関与する。温度の上昇は、圧力の低減によって補助されるか若しくは置き換えられ、且つ/又は周囲大気の連続的な入れ替えと合わせ得る。典型的な乾燥条件は、40~130℃、好ましくは、50~120℃の温度である。乾燥プロセスの間の典型的な圧力は、大気圧である。
本発明の方法は、ポリマー樹脂を含むHPPEをベースとする繊維が、水性懸濁液の部分的乾燥の前、間及び/又は後に、ポリマー樹脂の溶融温度から153℃の範囲の温度に加熱するステップを任意選択で含み得る。前記繊維の加熱は、加熱温度に設定したオーブン中でドウェル時間の間、繊維を保持し、含浸された繊維を熱放射に供するか、又は体を、熱媒体、例えば、加熱流体、加熱されたガス流若しくは加熱された表面と接触させることによって行い得る。好ましくは、温度は、ポリマー樹脂のピーク溶融温度の少なくとも2℃、好ましくは、少なくとも5℃、最も好ましくは、少なくとも10℃超である。上の温度は、最大限でも153℃、好ましくは、最大限でも150℃、より好ましくは、最大限でも145℃、最も好ましくは、最大限でも140℃であり、繊維の(強度)特性の悪化を防止する。ドウェル時間は、好ましくは、2~200秒、より好ましくは、3~100秒、最も好ましくは、4~30秒である。好ましくは、このステップの繊維及び/又は長尺体の加熱は、水性懸濁液の乾燥ステップと重複し、より好ましくは、水性懸濁液の乾燥ステップと合わせる。温度を約室温から加熱ステップの最大温度にある期間に亘って上昇させる、温度勾配を含浸された繊維に加えることは実用的であることを証明し得、それによって、HPPEをベースとする繊維は、懸濁液の乾燥からポリマー樹脂の少なくとも部分的な溶融までの連続プロセスを受ける。
好ましくは、本発明による長尺体は、65重量%超のUHMWPE、好ましくは、80重量%超のUHMWPE、最も好ましくは、90重量%超のUHMWPEを含有し、重量%は、長尺体の総質量に対するUHMWPEの質量のとして表される。
水性ポリマー懸濁液の塗布(前記懸濁液中に存在するポリマー樹脂は、上記の実施形態による)は、改善された特性を有する製品を提供する。HPPEをベースとする繊維のためのバインダー材料としてのポリマー樹脂の水性懸濁液の使用(ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマー、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~940kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲のピーク溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する)は、したがって、本発明のさらなる実施形態である。
ポリオレフィン樹脂が、より高い温度にて軟化又は溶融することは重要である。今までに、ポリマー樹脂のこのような水性懸濁液は、HPPEをベースとする繊維と組み合わせてまだ塗布されてこなかった。驚いたことに、これらは、様々な製品、特に、配向されているUHMWPEをベースとする繊維を含む製品において改善された性能を実現する。
エチレン又はプロピレン結晶化度を有するポリマーでコーティングされているHPPE繊維は、欧州特許第0091547号明細書に記載されており、それによって、モノフィラメント又はマルチフィラメント繊維は、12g/Lまでの濃度での炭化水素溶剤中のポリマーの溶液で高温にて処理する。しかし、このような熱い溶媒処理によって、繊維は、繊維特性に悪影響を与える在留量の用いた炭化水素溶剤を含有し得る。さらに、残りの炭化水素溶剤は、ヒトの健康に対して有害効果をもたらし得る。さらに、炭化水素溶剤による高温でのHPPE繊維の処理は、特に、HPPEフィラメント中への炭化水素溶剤及び/又はポリマーの拡散によって、繊維の構造特性に影響を与え得る。繊維-ポリマーの接触部分は、部分的エッチング及びHPPEの溶解によって改変し得、これは、とりわけ、接触部分及びHPPE繊維のバルク特性に影響を与え得る。対照的に、本方法は、室温にて行われ得、HPPEについての非溶媒、すなわち、水を用いる。したがって、本発明の方法によって生産される繊維及び長尺体は、HPPE繊維の構造特性のより良好な保持を伴い得る。繊維はまた、異なる表面構造、とりわけ、高温にて炭化水素溶剤で処理された繊維と比較して、より良好な識別されるHPPE-コーティングの接触部分を提示し得る。なぜなら、炭化水素溶剤及び/又はポリマーは、HPPE繊維中に拡散し得ないからである。さらに、欧州特許第0091547号明細書に記載されているプロセス及び製品は、炭化水素溶液中に存在し、したがって、HPPE繊維に塗布されるポリマーの量によって制限される。溶液は、それらの増加する粘度によって制限され、多量のポリマーコーティングは、コーティング操作の反復によってのみ塗布し得る。
本発明による長尺体は、当技術分野において公知の任意の方法を使用して着色することができる。着色プロセスは、参照により本明細書中に組み込まれている国際公開第2013120983号パンフレットによって、例えば、着色剤を分散液に加えることによって行うことができる。これは、長尺体の耐久性のある着色をもたらし得る。より多用途の方法は、機能化ポリエチレン、例えば、EAAの分散液を塗布し、このように、硬質構成要素を含むコーティングされていないHPPE繊維よりもその後の着色プロセスに対して適合性であるコーティングを実現し得る。本発明のための適切な着色剤は、当技術分野において公知の染料又は顔料であり得る。染料は、通常のイオン性染料、すなわち、また反応性染料と称される酸性染料又は塩基性染料、及び分散染料であり得る。酸性染料は、1個若しくは複数の酸性基、例えば、-SO3H又はその塩、例えば、-SO3Naを含有する。酸性染料の一般の構造上のタイプは、モノアゾ及びアントラキノン染料である。塩基性染料は、塩基性基、例えば、-N(CH3)2又はその塩、例えば、-NH(CH3)2Clを含有する。染料は典型的には、硬質構成要素を含むHPPE繊維に可溶性であり、前記繊維の処理の後、適用することができる。顔料は典型的には、硬質構成要素を含むHPPE繊維に可溶性ではなく、紡糸の間に分散させる必要があり得る。
本発明はまた、本発明の方法によって得られるか、又は得ることができる長尺体に関する。このような長尺体は、i)硬質構成要素を含むか、又は硬質構成要素からなる高性能ポリエチレン繊維であって、硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する高性能ポリエチレン繊維と、ii)ポリマー樹脂であって、ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有するポリマー樹脂とを含む。このような長尺体は、本発明の方法に関して上記又は下記で考察するような好ましい実施形態及び潜在的利点を受け、一方、長尺体についての好ましい実施形態は、本発明の方法を逆に潜在的に適用する。
本発明はさらに、本発明による長尺体を含む物品に関する。物品は、釣り糸及び漁網、接地網、カーゴネット及びカーテン、凧糸、デンタルフロス、テニスラケットのガット、キャンバス、テントキャンバス、不織布、帯ひも、圧力容器、ホース、アンビリカルケーブル、電気、光学繊維、及び信号ケーブル、自動車の装置、建築建設材料、切断及び穿刺抵抗性並びに切開抵抗性物品、衣料品、例えば、保護手袋、手袋、エプロン、ズボン、カフ、スリーブ、複合スポーツ用具、スキー、ヘルメット、カヤック、カヌー、自転車及びボートのハル及びスパー、スピーカーコーン、高性能電気絶縁、レードーム、帆及びジオテキスタイルからなる群から選択し得る。好ましくは、物品は、衣料品、例えば、手袋である。
本発明は、下記の実施例及び比較実験によってさらに説明されるが、第1に、本発明を定義するのに有用な様々なパラメーターの決定において使用される方法は、本明細書の下記で提示する。
[方法]
・Dtex:ヤーン又はフィラメントのタイターは、それぞれ、100メートルのヤーン又はフィラメントを秤量することによって測定した。ヤーン又はフィラメントのdtexは、重量(ミリグラムで表す)を10で除することによって計算した。
・融解熱及びピーク溶融温度は、それぞれ、第2の加熱曲線について10K/分の加熱速度で標準的なDSC方法ASTM E794及びASTM E793によって測定し、窒素下で脱水した試料上で行った。
・ポリマー樹脂の密度は、ISO1183-2004によって測定する。
・IV:固有粘度は、異なる濃度からゼロ濃度で測定したような粘度を推定することによって、135℃にてデカリン中、16時間の溶解時間、2g/l溶液の量で抗酸化剤としてBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)を伴う、方法ASTM D1601(2004)によって決定する。
・HPPE繊維の引張特性:引張強度(又は強度)及び引張弾性率(又は弾性率)は、ASTM D885Mにおいて特定するように、500mmの繊維の名目上ゲージ長さ、50%/分のクロスヘッド速度、及び「Fiber Grip D5618C」タイプのInstron2714クランプを使用して、マルチフィラメントヤーン上で定義及び決定する。測定した応力-ひずみ曲線に基づいて、弾性率は、0.3~1%のひずみの勾配として決定する。弾性率及び強度の計算のために、測定した引張力は、上記で決定したようなタイターで除する;GPaでの値は、HPPEについて0.97g/cm3の密度を想定して計算する。
・テープ様形状を有する繊維の引張特性:引張強度、引張弾性率及び破断伸びは、ASTM D882において特定するように、440mmのテープの名目上ゲージ長さ、50mm/分のクロスヘッド速度を使用して、25℃にて2mmの幅のテープ上で定義及び決定する。
・ポリオレフィン樹脂の破断における引張強度及び引張弾性率は、ISO527-2によって測定した。
・1000個の炭素原子当たりのオレフィン分岐の数は、例えば、欧州特許第0269151号明細書(特に、そのpg.4)におけるように、NMR測定に基づいた較正曲線を使用して1375cm-1での吸収を定量化することによって、2mm厚さの圧縮成形フィルム上でのFTIRによって決定した。
・SEM測定は、Phenom XLテーブルトップSEM顕微鏡写真を使用することによって行った。
・粉塵形成は、試料を編み、15分間の編むプロセスの間に白色の紙を試料の下に置くことによって決定した。
・切断抵抗は、ISO13997-1999によって決定した。
・Dtex:ヤーン又はフィラメントのタイターは、それぞれ、100メートルのヤーン又はフィラメントを秤量することによって測定した。ヤーン又はフィラメントのdtexは、重量(ミリグラムで表す)を10で除することによって計算した。
・融解熱及びピーク溶融温度は、それぞれ、第2の加熱曲線について10K/分の加熱速度で標準的なDSC方法ASTM E794及びASTM E793によって測定し、窒素下で脱水した試料上で行った。
・ポリマー樹脂の密度は、ISO1183-2004によって測定する。
・IV:固有粘度は、異なる濃度からゼロ濃度で測定したような粘度を推定することによって、135℃にてデカリン中、16時間の溶解時間、2g/l溶液の量で抗酸化剤としてBHT(ブチル化ヒドロキシトルエン)を伴う、方法ASTM D1601(2004)によって決定する。
・HPPE繊維の引張特性:引張強度(又は強度)及び引張弾性率(又は弾性率)は、ASTM D885Mにおいて特定するように、500mmの繊維の名目上ゲージ長さ、50%/分のクロスヘッド速度、及び「Fiber Grip D5618C」タイプのInstron2714クランプを使用して、マルチフィラメントヤーン上で定義及び決定する。測定した応力-ひずみ曲線に基づいて、弾性率は、0.3~1%のひずみの勾配として決定する。弾性率及び強度の計算のために、測定した引張力は、上記で決定したようなタイターで除する;GPaでの値は、HPPEについて0.97g/cm3の密度を想定して計算する。
・テープ様形状を有する繊維の引張特性:引張強度、引張弾性率及び破断伸びは、ASTM D882において特定するように、440mmのテープの名目上ゲージ長さ、50mm/分のクロスヘッド速度を使用して、25℃にて2mmの幅のテープ上で定義及び決定する。
・ポリオレフィン樹脂の破断における引張強度及び引張弾性率は、ISO527-2によって測定した。
・1000個の炭素原子当たりのオレフィン分岐の数は、例えば、欧州特許第0269151号明細書(特に、そのpg.4)におけるように、NMR測定に基づいた較正曲線を使用して1375cm-1での吸収を定量化することによって、2mm厚さの圧縮成形フィルム上でのFTIRによって決定した。
・SEM測定は、Phenom XLテーブルトップSEM顕微鏡写真を使用することによって行った。
・粉塵形成は、試料を編み、15分間の編むプロセスの間に白色の紙を試料の下に置くことによって決定した。
・切断抵抗は、ISO13997-1999によって決定した。
[材料]
懸濁液Aは、商品名Michem(登録商標)Prime5931としてMichelmanから購入したが、アクリレート改質ポリオレフィン(acrylate modified polyolefin)、すなわち、78℃の溶融ピーク及び29J/gの融解熱を有するエチレンアクリル酸(EAA)コポリマーの28重量%水懸濁液である。
懸濁液Aは、商品名Michem(登録商標)Prime5931としてMichelmanから購入したが、アクリレート改質ポリオレフィン(acrylate modified polyolefin)、すなわち、78℃の溶融ピーク及び29J/gの融解熱を有するエチレンアクリル酸(EAA)コポリマーの28重量%水懸濁液である。
[実施例]
[比較実験1(CE1)]
次いで、国際公開第2013149990号パンフレットの実施例1によって得られたヤーンAを、1平方メートル当たり260グラムの布帛(布帛A)中に編んだ。布帛を試験し、結果を表1において示す。
[比較実験1(CE1)]
次いで、国際公開第2013149990号パンフレットの実施例1によって得られたヤーンAを、1平方メートル当たり260グラムの布帛(布帛A)中に編んだ。布帛を試験し、結果を表1において示す。
[実施例1(Ex.1)]
次いで、比較実験1によって得たヤーンAを、懸濁液Aを10倍の量の水で希釈することによって調製したポリオレフィン懸濁液に浸漬することによってコーティングした。次いで、湿潤したヤーンを、5m/sの注入口スピード及び6m/sの排出口スピードを伴う8.4メートルの長さを有するオーブンに供給した。オーブン温度は、130℃にて設定した。得られた乾燥したヤーン(ヤーンB)は、3.5重量%のポリオレフィン樹脂及び96.5重量%の繊維性材料を含有した。それに続いて、ヤーンBを、1平方メートル当たり260グラムの布帛(布帛B)中に編んだ。布帛を試験し、結果を表1において示す。
次いで、比較実験1によって得たヤーンAを、懸濁液Aを10倍の量の水で希釈することによって調製したポリオレフィン懸濁液に浸漬することによってコーティングした。次いで、湿潤したヤーンを、5m/sの注入口スピード及び6m/sの排出口スピードを伴う8.4メートルの長さを有するオーブンに供給した。オーブン温度は、130℃にて設定した。得られた乾燥したヤーン(ヤーンB)は、3.5重量%のポリオレフィン樹脂及び96.5重量%の繊維性材料を含有した。それに続いて、ヤーンBを、1平方メートル当たり260グラムの布帛(布帛B)中に編んだ。布帛を試験し、結果を表1において示す。
ヤーンAを編むプロセスの間に、粉塵形成が灰色の小斑点として目に見えることが観察され(比較実験1)、一方、本発明によるヤーンBで15分編むときに、目に見える粉塵の小斑点は観察されなかった(実施例1)。これはまた、図1として示すSEM画像(比較実験1のヤーンA)及び図2(実施例1のヤーンB)から観察することができる。図1は、ポリマー樹脂コーティングの非存在下で1つのフィラメントに殆ど連結していない硬質繊維を含有する、フィラメント(すなわち、長尺体)のSEM顕微鏡写真を例示する。ベースのUHMWPEフィラメントは、垂直方向と約20度の角度で上から下に伸びる。図1におけるフィラメントの直径は、約30ミクロンである(60ミクロンである下部のスケールバーから結論付けられる)。図2は、硬質繊維及びUHMWPEフィラメントの間の少量のメニスカス形状の固体として目に見え得る、コーティングを含む1つのUHMWPEフィラメントに連結している硬質繊維を有する、UHMWPEをベースとするフィラメント(本発明による長尺体)のSEM顕微鏡写真を示す。ベースのUHMWPEフィラメントは、水平方向に殆ど伸びる。図2におけるフィラメントの直径は、約30ミクロンである(50ミクロンである下部のスケールバーから結論付けられる)。ポリマー樹脂EAAコーティングは、図2において目に見えるが、このような少量が粉塵形成を防止することができることは驚くべきことである。さらに、硬質構成要素を含有するUHMWPE繊維を通してポリマー樹脂を導入することによって、ヤーンBのテナシティー及びヤーンBから形成された布帛の切断抵抗は、高いレベルで維持されたことが観察された。
Claims (15)
- 長尺体であって、
i)硬質構成要素を含む高性能ポリエチレン(HPPE)繊維であって、前記硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する高性能ポリエチレン(HPPE)繊維、並びに
ii)ポリマー樹脂であって、前記ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、前記ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有するポリマー樹脂
を含む、長尺体。 - 前記硬質構成要素が、硬質粒子及び/又は硬質繊維である、請求項1に記載の長尺体。
- 少なくとも2.5のモース硬度を有する前記硬質構成要素を含む前記HPPE繊維が、連続フィラメント又はステープルファイバーである、請求項1又は2に記載の長尺体。
- 少なくとも2.5のモース硬度を有する前記硬質構成要素を含む前記HPPE繊維が、溶融紡糸プロセス、ゲル紡糸プロセス又は固体状態粉末コンパクションプロセスによって調製される、請求項1~3のいずれか一項に記載の長尺体。
- 前記ポリマー樹脂が、少なくとも2.5のモース硬度を有する前記硬質構成要素を含む前記HPPE繊維上のコーティングであり、好ましくは、前記コーティングが、水性懸濁液から得られる、請求項1~4のいずれか一項に記載の長尺体。
- 少なくとも2.5のモース硬度を有する前記硬質構成要素を含む前記HPPE繊維が、少なくとも0.5N/tex、好ましくは、少なくとも1N/tex、より好ましくは、少なくとも1.5N/texのテナシティーを有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の長尺体。
- 前記HPPE繊維が、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)を含み、好ましくは、前記HPPE繊維が、UHMWPE及び少なくとも2.5のモース硬度を有する前記硬質構成要素から実質的になる、請求項1~6のいずれか一項に記載の長尺体。
- 前記長尺体中のポリマー樹脂の量が、1~20重量%、好ましくは、2~10重量%、より好ましくは、2~5重量%であり、前記重量パーセントが、前記長尺体の総重量に対するポリマー樹脂の重量である、請求項1~7のいずれか一項に記載の長尺体。
- 前記ポリマー樹脂の密度が、870~930kg/m3、好ましくは、870~920kg/m3、より好ましくは、875~910kg/m3の範囲である、請求項1~8のいずれか一項に記載の長尺体。
- 前記ポリマー樹脂が、エチレンアクリル酸コポリマーを含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の長尺体。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の長尺体を製造する方法であって、
a)高性能ポリエチレン(HPPE)繊維及び硬質構成要素を提供するステップであって、前記硬質構成要素は、少なくとも2.5のモース硬度を有する、ステップ;
b)ステップa)の間又は後に、溶媒溶液又はポリマー樹脂の水性懸濁液をステップa)の前記繊維に塗布するステップ;
c)ステップb)において塗布された前記溶媒溶液又は前記ポリマー樹脂の水性懸濁液を少なくとも部分的に乾燥させ;
ステップa)、b)及びc)の完了時に、充填された繊維を含む長尺体を得るステップ;
d)ステップc)の前、間及び/又は後に、任意選択で、前記樹脂の溶融温度から153℃の範囲の温度をステップb)の前記長尺体に加え、前記ポリマー樹脂を少なくとも部分的に溶融するステップ;並びに
e)ステップd)の前、間及び/又は後に、ステップc)において得た前記長尺体に圧力及び/又は張力を任意選択で加え、前記長尺体を少なくとも部分的に押し固め、且つ/又は延ばすステップ
を含み、
前記ポリマー樹脂は、エチレン若しくはプロピレンのホモポリマーであるか、又はエチレン及び/若しくはプロピレンのコポリマーであり、前記ポリマー樹脂は、ISO1183-2004に従って測定された860~970kg/m3の範囲の密度、40~140℃の範囲の溶融温度、及び少なくとも5J/gの融解熱を有する、方法。 - 前記水性懸濁液中のポリマー樹脂の濃度が、最大限でも30重量%であり、前記重量パーセントが、水性懸濁液の総重量に対するポリマー樹脂の重量である、請求項11に記載の方法。
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の長尺体を含む布帛。
- 請求項13に記載の布帛を含む衣料品。
- 手袋である、請求項14に記載の衣料品。
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