JPS6075606A - ゲルフイラメント - Google Patents

ゲルフイラメント

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JPS6075606A
JPS6075606A JP59168737A JP16873784A JPS6075606A JP S6075606 A JPS6075606 A JP S6075606A JP 59168737 A JP59168737 A JP 59168737A JP 16873784 A JP16873784 A JP 16873784A JP S6075606 A JPS6075606 A JP S6075606A
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filament
polymer
solvent
filaments
solution
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JP59168737A
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スミス ポール
ピーター　ヤン　レムストラ
アルバータス　ヨハネス　ペニングス
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Stamicarbon BV
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Publication date
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/022—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/16—Stretch-spinning methods using rollers, or like mechanical devices, e.g. snubbing pins
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • B29C48/05—Filamentary, e.g. strands
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
    • B29K2105/0058—Liquid or visquous
    • B29K2105/0073—Solution

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は引張り強さと弾性率が共に大きい延伸されたフ
ィラメントを得ることができるポリマーのゲルフィラメ
ントに関する。
フィラメントは線状ポリマーを紡糸することによって作
られる。この方法ではポリマーを液状（溶融状、溶液状
）にしてから紡糸する。このようにして得られたフィラ
メントは分子鎖がランダムに配向しているため、次に長
さ方向に延伸しなければならない。眼の物質も紡糸でき
るけれども、フィラメントに紡糸できるという点からみ
れば鎖状巨大分子が重要である。側鎖はフィラメントの
形成や機械的特性に悪影響をもつ。従って、フィラメン
トの製造の基礎は可能な限り線状に近いポリマーを使用
することにある。ただし、はとんどの場合小さな程度の
枝分れは斂けがたいものであるが、これは実際には許容
できる。
フィラメントを延伸すると、鎖状巨大分子が長さ方向に
配向し、フィラメントの強度が増すが、得られる強度は
ほとんどの場合理論的に期待できる値よりはるかに小さ
い。既に、理論的に可能な値に近い引張り強さや、弾性
率をもつフィラメントを得るために数多くの提案がなさ
れてｂだ。これら提案はＰｌａｓｔｉｃａ　３↓（１９
７８）２（ｉ２−２７０やＰｏｌｙｍｅｒ　Ｅｎｇ、　
Ｓｃｉ、↓６（１９７６）？　２　Ｓ−７３４などの雑
誌に要約されて発表されているが、いずれも結果は満足
できるものではない。弾性率ならば十分に改良できるか
、引張り強さはそうでない事例か多く、さらにフィラメ
ントの生成が非常に緩慢なので、経済的な製造は見込め
ない。
ところが、ポリマー用溶剤を相当量含むポリマーフィラ
メントを膨潤点と融点との間にある温度で延伸すると、
引張り強さと弾ヤＩ：率が共に大きいポリマーフィラメ
ントか得られることを今回見出した。このＪ場合に、常
法で１１丁靭性溶液を紡糸上生成したフィラメントを溶
解温度以下に冷却してか呟溶媒中にあるポリマーの膨潤
点とポリマーの融点との開にある温度にフィラメントを
加熱した後、延伸するのが好ましい。
一般に工業的規（ら１で適用され、乾式紡糸と呼ばれて
いる方法では、ηｊ紡性ポリマーの溶液をシャフトで紡
糸し、このシャフトに通常は高温の空気を吹キイ」けて
フィラメントがら）８削をほとんどがすべて蒸発させる
。シャフト内の温度がポリマーの融点以下であるｔこめ
、溶剤が蒸発したときにポリマーが析出する。これによ
り紡糸口の出口では依然としてからなり底いフィラメン
トの機械的強度が大ト（なる。この強度はポリマーの融
点以−１・の温度で延伸繰作すると、さらに火きくなる
。
つぎに、本発明の一具体例を示す第１図を参照して本発
明を説明する。
本発明によれば、ポリマー溶液（１）の紡糸直後に行な
うフィラメントからの溶剤の蒸発は冷ノＪ１時に促進さ
れない。フィラメントは適当な方法で゛、フィラメント
を冷却浴（２）（例えば水浴）に通すか、あるいは空気
がほとんどか全く吹外付けられていないシ、１−７トに
通すことによって溶剤中のポリマーの溶解温度以下、特
にポリマーの膨潤点以下に冷却できる。溶剤がフィラメ
ントから自然に若１・量蒸発することがあるが、これは
避けることができない。
これは蒸発を積極的に促進させず、従ってフィラメント
の溶剤量を小さな値に、例えばポリマーに対して溶剤量
が２５重量％以下に、好ましくは溶剤がポリマーに対し
重量で等量以下に減少させない限り、何ら問題を引き起
さない。所望ならば、溶剤蒸気を含むふん囲気で紡糸を
行なうことによって）８剤の蒸発を押えたり、抑制する
ことがでとる。
溶剤中のポリマーの溶解温度以下、特にポリマーの膨潤
点以下に冷却すると、紡糸液からポリマーが析出しそし
てゲルが生成する。このポリマーデルからなるフィラメ
ント（ゲルフィラメントともいう）（３）は紡糸にＪ：
＜使用されているガイド、ロール（４）（６）などによ
ってさらに加工処理するのに必要な機械的強度を十分に
持ち合わせている。
この種のフィラメントは溶剤中のフィラメントの膨潤点
とポリマーの融点との開にある温度に加熱すれば、その
温度で延伸でトる。これは所要温度に保持したガス状か
液状の媒体を含む領域にフィラメントを通すと実施でき
る。力゛ス状媒体として空気を使用する管状オーブン（
５）が好適であるが、勿論液体浴あるいは他の適当な装
置も使用でトる。
ガス状媒体は取扱い易いので好ましい。　フィラメント
を延伸している間ｔこ、溶剤が蒸発する。液状媒体を使
用する場合には、溶剤がこの媒体に溶解する。蒸発は例
えば延伸域のフィラメントにガスか空気の流れを導びく
なとして溶剤蒸気を除去するなどの適当な手段によって
促進するのが好ましい。溶剤はその少なくとも一部を蒸
発しなければならないか、少なくとも溶剤の大部分を蒸
発するのが好ましい。というのは、延伸域の出［ｌ端に
おけるフィラメントの溶剤含率はきわめて小さな値、例
えば固形分に対して数％程度でなげればならないからで
ある。この最終段階で得られるフィラメントには溶剤が
残らないようにしなければならない。従って、延伸域内
で既に溶剤が全くかほとんどない条件を設定するのが有
利である。
本発明によれば驚くべきことに、公知乾式紡糸法のいか
なるもの１こよっても得ることかで゛きないきわめて大
きな強度をもつ、即ち引張り強さ及び弾性率がきわめて
大きい延伸されたフィラメントを得ることを可能とする
ゲルフィラメントが得られる。前述した文献に記載され
でいる方法によっても弾性率の大きいフィラメン１が得
られることは認めるが、この方法では引張り強さに関し
て大ぎな問題が残る。また、この方法は生産率が低い。
本発明と公知乾式紡糸法の相違点は前者では可紡性材料
がこれの汗ｊ削中で少なくとも膨潤する温度で該溶剤を
相ｙ１量含むフィラメントを溶剤を除去しなから延伸す
るが、−力後者では溶剤を含んでいないフィラメントを
延伸する点にある。
また乾式紡糸では線状！、　ＩＪママ−適当な溶剤に可
溶であることがひとつの要件て゛ある。可溶性ポリマー
に対して使用できる溶剤は多数知られている。当業考な
らば何ら困難を感することなしに、沸点かフィラメント
からの溶剤の蒸発をむずがしくする程高くないと同時に
、溶剤の揮発を促進させると共に急激な蒸発によりフィ
ラメントの生成を防杏する程低くない溶剤を選択できる
はずである。また、溶剤はこのようなことが起きない圧
力下で使用しなければならない。
ポリマーを適当な溶剤に）８解すると膨潤が生じる。溶
剤を吸収して容積が増すと、がなり膨潤したゲルが形成
する。しかし、このゲルはそのフンシステンシーナらび
に形状安定性からみて一種の固体物質とみなすべきであ
る。そして、このポリマーは一般に配向した部分（結晶
性部分）とそれ程配向していない部分（無定形部分）か
らなると４兄られる。配向した部分が係留点（ａｎｃｈ
ｏｒ　ｉ　ｎ）Ｈｐｏｉｎｔｓ　）として挙動してゲル
に形状安定性を１・１−リするしのだと考えられる。ゲ
ルの形成と溶解は１１．１間に依存する。所与のポリマ
ーは所与の温度以−１６でのみ所与の溶剤に溶解させる
ことかでおる。この溶解温度以下では膨潤はわずかじか
起こらず、そして温度が低くなるにつれて、膨潤が小さ
くなり、所定の点にいたると膨潤は無視でトる程度にな
る。
ｌ！潤点すなわち膨潤温度とは容積か著しく増ＩＪ１１
すると共に、溶剤の吸収が著しくなる（ポリマー重量の
５〜１０％）温度を意味するもので゛いる。
また別な言葉でいえば、膨潤温度（これより高い温度で
延伸を行なう）とは１０％の溶剤が疑いなく膨潤ポリマ
ーに吸収される温度を意味するものである。
通常採用されている乾式紡糸法では、技術」二及び経済
」二の理由がら５〜３（）重液％の溶液が使用される。
このような溶液も本発明に使用できるが、濃度がより低
いｉ８液を使用するのが一般的である。
１〜５重量％の溶液を使用するのが有利である。
これによりさらに低い濃度も適用できるが、これといっ
て有利ではないし、また経済的にみれば不利である。適
当な延伸比は実験により簡単に決定できる。所定の範囲
内ではフィラメントの引張り強さ及び弾性率はほぼ延伸
比に比例する。フィラメントの強度を大きくする場合に
は、延伸比を大きくする必要がある。
延伸比の最小値は５であるが、好適な最小値は１０で、
より好適な最小値は２ｏである。３０〜４０かこれ以」
二の延伸比も支障なく適用でｂ、この場合に１１Ｊられ
るフィラメントの引張り強さ及び弾性率は従来法によっ
て得ｔこフィラメントのそれらよりもかなり太きい。
公知乾式紡糸法では紡糸口金の紡糸口の直径は通常率さ
い。一般に直径は０．０２〜１　、０　ｍａｎである。
小さい径（０、２＋ａ＋ｎ以下）の紡糸口を使用する場
合には、特に紡糸過程自体が紡糸液に存イ１する不純物
に影響を受けやすい。従って、固形イ：純物を注意深く
取除いて、きれいな状態にしてにがなければならない。
多くの場合、フィルタを紡糸１１金に設けている。にも
がかわらず、目詰りがたびたび起きるので、短時間毎に
紡糸口金をきれいにする必要がある。ところが、本発明
ではがなり大きい延伸比を適用できる上に、紡糸液のポ
リマー濃度を一般に低くできるので、０　、２　ｍｍ以
」二の例えば０．５〜２　、　（ｌ　ｍｌｌ＋がそれ以
上の紡糸口を使用できる。
本発明は所定ポリマーの強靭なフィラメントの製造に限
定されるものではなく、乾式紡糸によりフィラメントに
できる材料にも適用で外るらのである。
本発明で紡糸でｂるポリマーには例えばポリエチレン、
ポリプロピレン、エチレン／プロピレン共重合体、ポリ
オキシメチレン、ポリエチレンオキシドなどのポリオレ
フィン、種々なタイプのナイロンなどのポリアミド、ポ
リエチレンテンフタレートなどのポリエステル、ポリア
クリロニトリル、ポリビニルアルコール、ポリヒニリデ
ンフルオライドなどのビニルポリマーがある。
ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン／プロピレン
共重合体などのポリオレフィン及び高級ポリオレフィン
は支障なく飽和脂肪族及び環式炭化水素や芳香族炭化水
素あるいはこれらの混合物例えば鉱油留分に溶解させる
ことができる。好適なのはノナン、デカン、ウンデカン
、ドデカン、テトラリンなどの脂肪族が環式炭化水素、
あるいは沸点かこれらに月応する鉱油留分である。ポリ
エチレンやポリプロピレンはデカリンやドデカンに溶解
するのが好ましい。本発明の方法はポリオレフィン好ま
しくはポリエチレン、殊に高分子量ポリエチレンのフィ
ラメントの製造に適するものである。
本発明によればまた共通な溶剤に溶解させた２種類以」
二のポリマー溶液からフィラメントを作ることも可能で
ある。この場合、使用ポリマーは相互に混和性を示すも
のである必要はない。例えば、融成物か非混和性である
ポリエチレンとポリプロピレンを一緒にデカリンかドデ
カンに溶解させて、得られた溶液を紡糸することら可能
である。　本発明によって得たフィラメントは多くの用
途に使用できる。本発明のフィラメントは繊維やフィラ
メントを補強材として使用する種々な材料の補強材とし
て、そしてタイヤ用糸として適用できると共に、軽量で
はあるが強度の大きいことが望ましい特徴になると考え
られるすべての用途に適用できる。以」二のほかにも用
途が考えられることはいうまでもない。
本発明を以下実施例により説明するか、本発明はこれに
限定されるものではない。
実施例１ 高分子量（ＭＩｌｌ二］、５Ｘ１０６）のポリエチレン
を１４５°Ｃでデカリンに溶解して２重量％のｔ８液を
作った。１３０℃で紡糸口金が０　、５　ｍａｎの紡糸
口金を用いてこの溶液を紡糸した。室温に保持した水浴
にフィラメントを通してこれを冷却した。
外見がゲル状で、依然として約９８％の溶剤を含んでい
た太さ　ｔ）　、　７　＋＋ｏｎの冷却されたフィラメ
ントを次に１２０°Ｃに加熱した管状オーブンに通し、
そして種々な延伸比で延伸した。
この実施態様は第１図に図式的に示しである。
第２図及び第３図はそれぞれ延伸比と引張り強さ及び弾
性率との関係を示すグラフである。弾性率はＧ　ＯＧ　
Ｐａ以」二で、引張り強さはほぼ３ＱＰａであるが、公
知方法で爬だポリエチレンフィラメントの弾性）トは２
〜：（Ｇ　Ｐ　ａで、その引張強さは約＋１．ＩＧＰａ
であった。第２図及び第３図のグラフに示した異なる延
伸比とフィラメントの弾性率及び引張強さとの関係を表
１にまとめる。
引張強さが１．２ＧＰａ以−ヒのポリエチレンフィラメ
ントは本発明によって容易に作ることができる。
表　１ 実験番号　延伸比　弾性′４（Ｇ　Ｐ　ａＪＩ邸１もに
ｊ’ｕ−１１９，４＋、＋、Ｈ ２３５，４ｔｌ、２７ ３　７　１７、Ｏｆ、１．７３ ４　８１　”ｔ、Ｇ　ｆ’、１．８　］５　１１　２３
．９　１．３２ ６　１２　３７．５　１．Ｃ）５ ７　１３　４０．９　１．７２ ８　１５　４１．０　１．７２ ９　１７　４３．１　２．１１ １０　２５　６９．０　２．９１） １１　３２　９０．２　３．ｔ、）２ 実施例２ 実施例１の方法に従って、高分子量ポリエチレン（ＭＩ
Ｉｌ二１．５Ｘ１０６）と高分子量ポリプロピレン（Ｆ
１１１１＝３．０Ｘ１０６）との等量からなる混合物の
２重量％溶液を１４０℃で紡糸し、そして温度１３０°
Ｃ１延伸比２０で延伸した。フィラメントは引張強さが
１．５ＧＰａであった・ 天部胴差 実施例１に従って、アイソタクチックポリプロピレン（
Ｍ田二３．（ｌ　Ｘ　１　ｆ１６）の２重量％溶液を１
４０℃で紡糸して、そして温度１；３０℃、延伸比２０
で延伸した。生成フィラメントは引張強さがＩＧＰａで
あった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の実施態様を図式的に説明する図で
あり、 第２図は延伸比とフイラメン；・の引張強さとの関係を
示すグラフであ１）、そして 第３図は延伸比とフィラメントの弾性率との関係を示す
グラフである。 図中の符号はつぎのとおりである。 １・・・ポリマー溶液、２・・・冷却浴、３・・・ポリ
マーゲル、４・・・ロール、５・・・オーブン、６・・
・ロール。 特許出願人　スタミカーボン　ビー、べ−０代　理　人
　弁理［：　前出　葆　ほか２名第２図 ＋　１０　２０　３０ 工山、イ申　１１−　（イ音） 第３図 延伸比（倍） 第１頁の続き ＠発明　者　アルバータス　ヨノ＼ネ ス　ペニングス

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）濃度１〜３０重量％のポリマー溶液を紡糸して溶
    液状態のフィラメントをえ、ついで、該溶液フイラメン
    ）を冷却することによって製造されるケ゛ルフィラメン
    トであって、延伸比が少くとら１０以」二において延伸
    することにより引張り強さと弾性率が共に大きい延伸さ
    れたフィラメントを得ることができるポリマーのゲルフ
    ィラメント。
  2. （２）溶液フィラメントを溶解温度以下に冷却する前記
    第（１）項のゲルフィラメント。
JP59168737A 1979-02-08 1984-08-10 ゲルフイラメント Pending JPS6075606A (ja)

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NLAANVRAGE7900990,A NL177840C (nl) 1979-02-08 1979-02-08 Werkwijze voor het vervaardigen van een polyetheendraad.

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