CN101343412A - 预浸料和层压板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供印刷线路板用预浸料和层压板，其在不使用卤化合物、磷化合物作为阻燃剂的情况下，也具有高的阻燃性，面方向的热膨胀系数小。本发明提供包含特定结构的氰酸酯树脂、非卤系环氧树脂、硅酮橡胶粉末及无机填充材料的树脂组合物以及包含该树脂组合物和基材的预浸料，从而实现基于树脂骨架的刚性结构而维持耐热性、不使用卤化合物等阻燃剂而维持阻燃性，同时，无需过多的无机填充材料的配合量就可实现面方向的低热膨胀系数。

Description

预浸料和层压板
技术领域
本发明涉及印刷线路板用预浸料、适合于该预浸料的树脂组合物、使用该预浸料的层压板和敷金属层压板。
背景技术
目前，作为印刷线路板用的层压板，广泛使用用双氰胺将环氧树脂固化的FR-4型的层压板。可是，该方法对于高耐热性的要求有一定限度。作为耐热性优异的印刷线路板用树脂，已知有氰酸酯树脂，使用双酚A型氰酸酯树脂与其它热固化性树脂、热塑性树脂的树脂组合物的预浸料，近年来被广泛用于半导体塑料包装用层压板。
该双酚A型氰酸酯树脂具有优异的电性能、机械性能、耐化学药品性、粘结性等特性，但在苛刻条件下存在在耐吸水性、吸湿耐热性方面不充分的情况，为了进一步提高性能，进行了具有其它结构的氰酸酯树脂的研究。
作为其它结构的氰酸酯树脂，发现很多的酚醛型氰酸酯树脂的事例(日本特开平11-124433号公报)。可是，酚醛型氰酸酯树脂的氰酸酯基当量小，由于其刚性骨架结构而在固化时易大量残留未反应的氰酸酯基，与金属箔的密着性、耐吸水性、吸湿耐热性等性能无法得到满足。
另外，也进行了使用萘酚芳烷基型的氰酸酯树脂的研究(日本特开2007-45984号公报)。包含该树脂的树脂组合物具有如下性能：发挥树脂骨架为刚性结构的特性而可维持耐热性，且降低抑制反应因子以提高固化性，耐吸水性、吸湿耐热性优异。
再者，在电子机器、通信机、个人电脑等中广泛应用的半导体的高集成化·高功能化·高密度安装化的速度越来越快，半导体塑料包装也从QFP向BGA·CSP这样的区域(area)安装型发展，再者，如MCP·SIP等高功能型的出现这样，其形态正多种多样化。因此，对半导体塑料包装用层压板的高可靠性的要求比以前更强烈。
半导体元件的热膨胀系数为3～6ppm/℃，比一般的半导体塑料包装用印刷线路板的热膨胀系数小。因此，对半导体塑料包装施加热冲击时，由于半导体元件与半导体塑料包装用印刷线路板之间的热膨胀系数差而在半导体塑料包装中发生翘曲，在半导体元件与半导体塑料包装用印刷线路板间、半导体塑料包装与所安装的印刷线路板间有时发生连接不良的现象。为了减小翘曲以确保连接可靠性，有必要开发面方向的热膨胀系数小的层压板。
作为减小层压板的热膨胀系数的方法，有填充无机填料的方法。无机填料的填充量变多时，所得树脂组合物变脆，使形成在印刷线路板的层间连接中必要的通孔的钻孔机的加工质量降低。另外，加工中使用的钻孔机钻针的摩耗快，有显著地降低加工生产率的问题。另外，作为面方向的低热膨胀化的方法，已知有将具有橡胶弹性的有机填料配合在包含环氧树脂的清漆中的方法(日本特许第3173332号、日本特开平8-48001号公报、日本特开2000-158589号公报、日本特开2003-246849号公报、日本特开2006-143973号公报)。使用该清漆的情况下，为了层压板的阻燃化而有必要使用溴系阻燃剂。
目前，为了赋予层压板阻燃性，使用并用溴系阻燃剂的配方。可是，由于近来对环境问题的呼声的提高，渴求不使用卤系化合物的树脂组合物，进一步，进行着代替卤系阻燃剂的磷化合物研究。磷化合物在燃烧时也可能产生膦等有毒化合物，因此期望开发出即使不使用卤系化合物和磷化合物也具有阻燃性、且具有低的热膨胀系数的层压板。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种不使用卤化合物、磷化合物而保持高阻燃性、且面方向的热膨胀系数小的印刷线路板用预浸料和层压板。
解决问题的方法
本发明人等发现包含特定结构的氰酸酯树脂、非卤系环氧树脂、无机填充材料以及橡胶弹性粉末的树脂组合物具有如下性质：降低起因于目前的氰酸酯树脂的分子结构等抑制反应因子以提高固化性；通过氰酸酯树脂的树脂骨架的刚性结构以维持耐热性；即使无卤素其阻燃性也优异；即使减少显著降低层压板加工性的无机填料的配合量，热膨胀系数也可很小。再者，发现通过使用硅酮橡胶作为橡胶弹性粉末、使用熔融二氧化硅作为无机填充材料，从而可得到具有更高的阻燃性、且面方向的热膨胀低的层压板，并完成了本发明。即，根据本发明，可提供如下物质：树脂组合物，其包含通式(1)所示的氰酸酯树脂(A)、非卤系环氧树脂(B)、硅酮橡胶粉末(C)以及无机填充材料(D)；预浸料，其由该树脂组合物和基材(E)形成；再者，层压板或敷金属箔层压板，其由这些预浸料固化而得到，其中，预浸料的无机填充材料(D)优选为熔融二氧化硅。
[化学式1]
(式中，R表示氢原子或甲基，n表示1以上的整数。)
发明效果
本发明的预浸料的固化物，其玻璃化转变温度高、耐热性优异，即使不使用卤素化合物和磷化合物也具有高的阻燃性、且为低热膨胀系数，因此，适合于要求高耐热·高可靠性的半导体塑料包装用材料。即，根据本发明，提供一种半导体塑料包装用印刷线路板，其在搭载半导体元件的情况下，可提高连接可靠性。
具体实施方式
本发明所使用的通式(1)所示的氰酸酯树脂(A)是由萘酚芳烷基树脂与氰酸通过缩合得到的，其中，萘酚芳烷基树脂如下得到：α-萘酚或β-萘酚等萘酚类与对苯二甲醇、α，α’-二甲氧基-对二甲苯、1，4-二(2-羟基-2-丙基)苯等反应而得到。其制法没有特别的限定，氰酸酯的合成可以用现存的任意方法制造。具体的例示为：在惰性有机溶剂中，在碱性化合物存在下使通式(2)所示的萘酚芳烷基树脂与卤化氰反应而得到。另外，可采用如下的合成方法：在含有水的溶液中，使同样的萘酚芳烷基树脂与碱性化合物形成盐，之后，与卤化氰进行2相系界面反应。进一步期望通式(1)的n在10以下。n在10以下时，树脂粘度不高，对基材的浸渍性良好，不会降低层压板的性能。另外，在合成时难以发生分子内聚合，提高水洗时的分液性，可防止产量的降低。
[化学式2]
Figure A20081013233300071
(式中，R表示氢原子或甲基，n表示1以上的整数。)
本发明所使用的非卤系环氧树脂(B)是指只要为在1分子中具有2个以上的环氧基、且所要的分子骨架内不具有卤素原子的化合物，就没有特别的限定。可列举出例如，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、甲酚酚醛型环氧树脂、双酚A酚醛型环氧树脂、3官能酚型环氧树脂、4官能酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、芳烷基酚醛型环氧树脂、脂环式环氧树脂、多元醇型环氧树脂、缩水甘油胺环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、将丁二烯等的双键环氧化而成的化合物、含羟基的硅酮树脂类与环氧氯丙烷反应而得到的化合物。特别地，为了提高阻燃性而优选芳烷基酚醛型环氧树脂。芳烷基酚醛型环氧树脂是指式(3)所示的物质，可列举出苯酚苯基芳烷基型环氧树脂、苯酚联苯基芳烷基型环氧树脂、萘酚芳烷基型环氧树脂等。这些非卤系环氧树脂(B)中，可将1种或2种以上合适地混合使用。
[化学式3]
Figure A20081013233300081
                                G：缩水甘油基
(式中、Ar1·Ar2表示苯基、萘基、联苯基等单环或多环的芳香族烃为取代基的芳基，Rx·Ry表示氢原子或烷基、芳基，m表示1～5的整数，n表示1～50的整数。)
本发明所使用的氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)中，优选树脂组合物中的氰酸酯树脂(A)的氰酸酯基数与非卤系环氧树脂(B)的环氧基数之比(CN/Ep)以0.7～2.5来配合。CN/Ep不足0.7时，层压板的阻燃性降低，超过2.5的配合时，有固化性等降低的情况。
本发明所使用的硅酮橡胶粉末(C)是指含有乙烯基的二甲基聚硅氧烷与甲基氢聚硅氧烷的加成聚合物形成的微粉末。硅酮橡胶粉末由于凝聚性强、在树脂组合物中的分散性变得不好，所以优选使用以硅酮树脂包覆表面来提高分散性的硅酮橡胶粉末。该包覆表面的硅酮树脂为由硅氧烷键交联形成三维网眼状的聚甲基倍半硅氧烷。硅酮橡胶粉末(C)的平均粒径(D50)没有特别的限定，从分散性角度考虑，平均粒径(D50)优选为1～15μm。硅酮橡胶粉末(C)的配合量没有特别的限定，相对于氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)的总计配合量100重量份，优选为3～30重量份，过多时，成形性、分散性降低，所以特别优选为3～20重量份。
作为本发明所使用的无机填充剂(D)，可列举出例如天然二氧化硅、熔融二氧化硅、无定形二氧化硅、中空二氧化硅等二氧化硅类，勃姆石，氧化钼、钼酸锌等钼化合物，氧化铝、滑石、煅烧滑石、云母、玻璃短纤维、球状玻璃(E玻璃、T玻璃、D玻璃等玻璃微粉末类)等。在这些当中，因熔融二氧化硅的低热膨胀系数优异，故优选。所使用的无机填充剂(D)的平均粒径(D50)没有特别的限定，从分散性角度考虑时，平均粒径(D50)优选为0.2～5μm。相对于氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)的总计配合量100重量份，无机填充剂(D)的配合量优选为50～150重量份。无机填充剂的配合量过多时，成形性降低，所以特别优选为50～140重量份。这些无机填充剂(D)中，可将1种或2种以上适当混合使用。
关于前述配合的无机填充剂(D)，还可组合使用硅烷偶联剂、湿润分散剂。作为这些硅烷偶联剂，只要是通常在无机物表面处理中所使用的硅烷偶联剂，就没有特别的限定。作为具体例可列举出，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷等氨硅烷系、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷等环氧硅烷系、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等乙烯基硅烷系、N-β-(N-乙烯基苯偶酰基氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷盐酸盐等阴离子硅烷系、苯基硅烷系等，还可将1种或2种适当组合使用。另外，湿润分散剂只要是在涂料中使用的分散稳定剂，就没有特别的限定。可列举出例如BYKChemie Japan制的Disperbyk-110、111、180、161、BYK-W996、W9010、W903等湿润分散剂。
在本发明的预浸料的树脂组合物中，也可组合使用双马来酰亚胺化合物。这些只要是1分子中具有2个马来酰亚胺基的化合物，就没有特别的限定。作为其具体例，可列举出双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2，2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基)丙烷、双(3，5-二甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、双(3，5-二乙基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷等。再者，可以以这些双马来酰亚胺化合物的预聚物、或双马来酰亚胺化合物与胺化合物的预聚物等形式来配合，也可将1种或2种以上适当混合使用。作为更合适的物质，可列举出双(4-马来酰亚胺基苯基)甲烷、2，2-双{4-(4-马来酰亚胺基苯氧基)-苯基)丙烷、双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷。
在本发明中，可根据需要使用硅酮树脂粉末作为阻燃助剂。硅酮树脂粉末为由硅氧烷键交联形成三维网眼状的聚甲基倍半硅氧烷。硅酮树脂粉末具有可延缓燃烧时间、提高阻燃效果的作为阻燃助剂的作用，相对于氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)的总计配合量100重量份，硅酮树脂粉末的配合量优选为20重量份以下。
在本发明的预浸料的树脂组合物中，在不破坏所期望的性能范围内，也可组合使用其它的热固化性树脂、热塑性树脂及其低聚物、弹性体类等各种高分子化合物、其它的阻燃性化合物、添加剂等。这些只要是通常所使用的物质，就没有特别的限定。例如在阻燃性化合物中可列举出，三聚氰胺、苯代三聚氰胺(benzoguanamine)等含氮化合物、含噁嗪环的化合物等。作为添加剂，如紫外吸收剂、抗氧化剂、光聚合引发剂、荧光增白剂、光增感剂、染料、颜料、增粘剂、润滑剂、消泡剂、分散剂、流平剂、光泽剂、阻聚剂等，也可根据需要适当组合使用。
对于本发明所使用的基材(E)，可使用各种印刷线路板材料所使用的公知的物质。例如可列举出E玻璃、D玻璃、S玻璃、NE玻璃、T玻璃等玻璃纤维，或玻璃以外的无机纤维，聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯等有机纤维，可根据目标的用途和性能来合适地选择。作为形状，可列举出织布、无纺布、粗纱、短玻璃丝毡、表面毡等。关于厚度，没有特别的限定，通常使用0.01～0.3mm左右。从强度和吸水性的观点出发，在这些基材中优选玻璃纤维，作为玻璃材质，特别优选为T玻璃。T玻璃是指：与E玻璃相比，提高了二氧化硅、氧化铝的成分比率的物质，表1所示为T玻璃组成与E玻璃组成的比较。
表1
Figure A20081013233300111
单位wt％
在本发明的预浸料的树脂组合物中，还可根据需要，为了合适地调节固化速度而组合使用固化促进剂。这些只要是作为氰酸酯树脂(A)、非卤系环氧树脂(B)的固化促进剂所通常使用的物质，就没有特别的限定。作为这些的具体例，可列举出铜、锌、钴、镍等有机金属盐类、咪唑类及其衍生物、叔胺等。
本发明的预浸料的制造方法只要是树脂组合物与基材(E)组合使用来制造预浸料的方法，就没有特别的限定，其中，树脂组合物含有：氰酸酯树脂(A)、非卤系环氧树脂(B)、硅酮橡胶粉末(C)、无机填充材料(D)作为必须成分。可例举例如如下方法来制造：将包含上述树脂组合物的树脂清漆浸渍或涂布在基材(E)上，之后，在100～200℃的干燥机中，通过加热1～60分钟的方法等使其半固化来制造预浸料的方法等。相对于基材(E)的树脂组合物附着量，以预浸料中的树脂组合物含量(包含无机填充剂)计优选为20～90重量％的范围。
在前述树脂清漆中，可根据需要使用有机溶剂。作为有机溶剂，只要是氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)的混合物相溶的物质，就没有特别的限定。作为具体例，可列举出丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮等酮类，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类等。
本发明的层压板是使用前述预浸料层压成形的物质。具体来说，将前述预浸料1张或多张重叠，根据需要，在其单面或双面配置铜、铝等金属箔的结构，并通过层压成形来制造。所使用的金属箔只要是印刷线路板材料所使用的物质，就没有特别的限定。作为层压成形条件，可应用通常的印刷线路板用层压板以及多层板的方法。例如，通常使用多级压力机、多级真空压力机、连续成形、压热罐成形机等，温度为100～300℃、压力为2～100kgf/cm2、加热时间为0.05～5小时的范围。另外，可根据需要在150～300℃的温度下进行后固化。
实施例
以下示出合成例、实施例、比较例，详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些。
合成例1：α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂的合成-1
[化学式4]
Figure A20081013233300131
将式(4)所示的103g(OH基0.47摩尔)α-萘酚芳烷基树脂(SN485，OH基当量：219g/eq.软化点：86℃，新日铁化学公司制)溶解在500ml氯仿后，添加0.7摩尔三乙胺并混合，将此混合液在-10℃用1.5小时滴加到0.93摩尔氯化氰的300g氯仿溶液中，搅拌30分钟后，进一步，滴加0.1摩尔三乙胺和30g氯仿的混合溶液，搅拌30分钟完成反应。过滤生成的三乙胺的盐酸盐后，用500ml0.1N盐酸洗涤得到的滤液后，用500ml水反复洗涤4次。接着，通过分液处理萃取氯仿/水混合溶液的氯仿层，在氯仿溶液中添加硫酸钠来进行除水处理。过滤硫酸钠后，75℃下蒸发，进一步，通过在90℃减压脱泡，得到式(5)所示的褐色固体α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂。用红外吸收光谱检测2264cm-1附近的氰酸酯基的吸收，另外，用13C-NMR和1H-NMR鉴定其结构，由OH基向OCN基的转化率为99％以上。再者，通过用GP C的示差折射率检测，n为1～4的化合物比例为93％。
[化学式5]
Figure A20081013233300132
合成例2：α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂的合成-2
除使用102g(OH基0.45摩尔)α-萘酚芳烷基树脂(SN4105、OH基当量：226g/eq.软化点：105℃，新日铁化学公司制)来代替α-萘酚芳烷基树脂(SN485、OH基当量：219g/eq.软化点：86℃，新日铁化学公司制)、氯化氰的使用量为0.90摩尔，除此以外，与合成例1同样的方法合成。用红外吸收光谱检测2264cm-1附近的氰酸基的吸收，另外用13C-NMR和1H-NMR鉴定其结构，由OH基向OCN基的转化率为99％以上。再者，通过用GPC的示差折射率检测，n为1～4的化合物比例为75％。
实施例1
将合成例1中制成的65重量份α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(氰酸酯当量：237g/eq.)与30重量份苯酚联苯基芳烷基型环氧树脂(NC-3000-FH，环氧当量：320g/eq.、日本化药公司制)、5重量份萘骨架型环氧树脂(HP-4032D，环氧当量：140g/eq.大日本油墨化学工业公司制)用甲乙酮溶解并混合，进一步，混合20重量份硅酮橡胶粉末(KMP-597、信越化学工业公司制)、60重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MB、Admatechs Co.，Ltd.)、3重量份将钼酸锌涂布到滑石上的物质(Chemgard 911C，钼酸锌负载：10重量％，Sherwin Williams Chemicals制)、0.02重量份辛酸锌，得到清漆。用甲乙酮稀释该清漆，浸渍并涂敷在厚度为0.1mm的E玻璃织布上，160℃下加热干燥4分钟，得到树脂含量为50重量％的预浸料。
实施例2
将合成例1中制成的35重量份α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(氰酸酯当量：237g/eq.)与15重量份双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷(B MI-70、KI Chemical Industry Co.，Ltd.制)、50重量份苯酚联苯基芳烷基型环氧树脂(NC-3000-FH，环氧当量：320g/eq.日本化药公司制)用甲乙酮溶解并混合，进一步，混合3重量份湿润分散剂(disperbyk-161、BYK ChemieJapan制)、15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅酮复合粉末KMP-600，信越化学工业公司制)、10重量份硅酮树脂粉末(Tospearl 120、Momentive Performance Materials Japan制)、90重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MOB、AdmatechsCo.，Ltd.)、0.02重量份辛酸锌，得到清漆。用甲乙酮稀释该清漆，浸渍并涂敷在厚度为0.1mm的E玻璃织布上，160℃下加热干燥4分钟，得到树脂含量为50重量％的预浸料。
实施例3
将合成例2中得到的37重量份α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(氰酸酯当量：244g/eq.)与25重量份双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷(BMI-70、KI Chemical Industry Co.，Ltd.制)、38重量份苯酚联苯基芳烷基型环氧树脂(NC-3000-FH，环氧当量：320g/eq.日本化药公司制)、2重量份硅烷偶联剂(Z6040、Dow Corning Toray制)用甲乙酮溶解并混合，进一步混合3重量份湿润分散剂(BYK-W9010、BYK Chemie Japan制)、15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅酮复合粉末KMP-600，信越化学工业公司制)、110重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MR、Admatechs Co.，Ltd.制)、0.02重量份辛酸锌，得到清漆。用甲乙酮稀释该清漆，浸渍并涂敷在厚度为0.1mm的T玻璃织布上，160℃下加热干燥4分钟，得到树脂含量为50重量％的预浸料。
实施例4
将合成例2中制成的45重量份α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(氰酸酯当量：244g/eq.)与55重量份苯酚联苯基芳烷基型环氧树脂(Xylok型环氧树脂Xylok type epoxy resin，环氧当量：240g/eq.日本化药公司制)用甲乙酮溶解并混合，进一步混合3重量份湿润分散剂(disperbyk-161、BYK Chemie Japan制)、15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅酮复合粉末KMP-600，信越化学工业公司制)、10重量份硅酮树脂粉末(Tospearl 120、Momentive Performance Materials Japan制)、140重量份球状熔融二氧化硅(S C2050MR、Admatechs Co.，Ltd.制)、3重量份将钼酸锌涂布到滑石的物质(Chemgard 911C、钼酸锌负载：10重量％、Sherwin Williams Chemicals制)、0.02重量份辛酸锌，得到清漆。用甲乙酮稀释该清漆，浸渍并涂敷在厚度为0.1mm的E玻璃织布上，160℃下加热干燥4分钟，得到树脂含量为50重量％的预浸料。
比较例1
在实施例4中，使用45重量份2，2-双(4-氰酸酯苯基)丙烷的预聚物(BT2070，氰酸酯当量：139g/eq.三菱瓦斯化学公司制)来代替45重量份α-萘酚芳烷基型氰酸酯树脂(氰酸酯当量：244g/cq.)，除此以外，与实施例4同样地得到预浸料。
比较例2
在实施例4中，除使用140重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MR、Admatechs Co.，Ltd.)外，与实施例4同样地得到预浸料。
比较例3
将40重量份酚醛树脂(TD2093、大日本油墨化学工业公司制)与60重量份酚醛型环氧树脂(DEN438、Dow Chemical JapanLimited制)用甲乙酮溶解并混合，进一步混合15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅酮复合粉末KMP-600，信越化学工业公司制)、0.05重量份2-乙基-4-甲基咪唑，得到清漆。用甲乙酮稀释该清漆，浸渍并涂敷在厚度为0.1mm的E玻璃织布上，160℃下加热干燥4分钟，得到树脂含量为50重量％的预浸料。
比较例4
在比较例3中，使用15重量份用玻璃状聚合物核层包覆由丙烯树脂形成的橡胶状聚合物的核层的核壳微粒(StaphyloidAC-3832、Ganz Chemical Co.，Ltd.制)来代替15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅铜复合粉末KMP-600、信越化学工业公司制)、添加60重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MB、Admatechs Co.，Ltd.制)，除此以外，与比较例3同样地得到预浸料。
比较例5
在实施例4中，除15重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅铜复合粉末KMP-600、信越化学工业公司制)外，与实施例4同样地得到预浸料。
比较例6
在实施例1中，除20重量份用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末(硅铜复合粉末KMP-600、信越化学工业公司制)、160重量份球状熔融二氧化硅(SC2050MB、Admatechs Co.，Ltd.制)以外，与实施例1同样地得到预浸料。
敷金属箔层压板的制作
将实施例1～4以及比较例1～6所得到的预浸料，分别4张重叠，并在上下配置厚12μm的电解铜箔(3EC-III、三井金属矿业公司制)，在压力30kgf/cm2、温度220℃下进行120分钟的层压成形，得到绝缘层厚度为0.4mm敷铜层压板。
使用得到的敷金属箔层压板，来评价阻燃性、热膨胀系数、钻孔机加工性，结果如表2所示。
将敷金属箔层压板通过蚀刻除去铜箔后，用下述方法进行阻燃性和热膨胀系数的评价。
燃烧试验：依照UL94垂直燃烧试验法来评价。
热膨胀系数：用热机械分析装置(TA Instruments制)以每分钟10℃从40℃升温到340℃，测定从60℃到120℃的面方向的线膨胀系数。测定方向为测定玻璃布的纵线方向(Y)和横方向(X)的两方向。
钻孔机加工性评价：用下述的钻孔机加工条件来评价钻孔机钻针折损打击数。
加工机：Hitachi Via Mechanics，Ltd制ND-1.V212
重叠数：敷金属箔层压板2张
盖板(entry sheet)：三菱瓦斯化学公司制LE 808F3
垫板(backup board)：利昌工业公司制P S-1160D
钻孔机钻针：Union Tool Co制MD 0.105x 1.6J492B
施转数：160krpm
移送速度：0.8m/min
打击数：3000
表2
  表2   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  Y方向热膨胀系数   10.6   10.3   8.2   10.2
  X方向热膨胀系数   11.3   11.0   8.7   10.7
  阻燃性   V-0   V-0   V-0   V-0
  钻孔机钻针折损打击数   ＞3000无折损   ＞3000无折损   2432   ＞3000无折损
单位热膨胀系数：ppm/℃
表3
  表2(续)   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6
  Y方向热膨胀系数   10.4   10.5   10.3   10.7   12.0   10.5
  X方向热膨胀系数   11.1   11.0   10.9   11.8   12.9   11.3
  阻燃性   V-1   V-1   全烧   全烧   V-1   V-0
  钻孔机钻针折损打击数   ＞3000无折损   ＞3000无折损   ＞3000无折损   ＞3000无折损   2319   1642
单位热膨胀系数：ppm/℃
表2显示出：本发明的实施例1～4与使用2，2-双(4-氰酸酯苯基)丙烷的预聚物的比较例1、除了熔融二氧化硅的比较例2、苯酚固化系的比较例3、4、除了用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末的比较例5相比，具有更优异的阻燃性。此外，实施例1～4显示出：与从实施例4除去用硅酮树脂包覆表面的硅酮橡胶粉末的比较例5相比，具有更低的热膨胀系数。另外，增加无机填充剂的量而降低热膨胀系数的比较例6显示出：与使用与比较例6相同的E玻璃织布的实施例1、2、4相比，钻孔机钻针的寿命更短，钻孔机加工性降低。因此，可确认在由本发明得到的预浸料的层压板中，即使减少显著降低层压板加工性的无机填料的配合量，面方向的热膨胀系数也低，不使用卤系阻燃剂和磷化合物作为阻燃剂，阻燃性也可达到UL94V-0。

Claims (7)

1.一种树脂组合物，其包含：通式(1)所示的氰酸酯树脂(A)、非卤系环氧树脂(B)、硅酮橡胶粉末(C)以及无机填充材料(D)，
[化学式1]
Figure A2008101323330002C1
式中，R表示氢原子或甲基，n表示1以上的整数。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，前述无机填充材料(D)为熔融二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，相对于氰酸酯树脂(A)与非卤系环氧树脂(B)的总计配合量100重量份，前述无机填充材料(D)的配合量为50～150重量份。
4.根据权利要求1所述的树脂组合物，还包含双马来酰亚胺化合物(F)。
5.一种预浸料，其由权利要求1所述的树脂组合物和基材(E)形成。
6.一种层压板，其将权利要求5所述的预浸料固化而得到。
7.一种敷金属箔层压板，其将权利要求5所述的预浸料与金属箔的层压物固化而得到。
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