JP5556466B2 - 配線板用積層板 - Google Patents
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Description
[2] (B)のシリカが平均粒子径0.1μm以上1μm以下の溶融球状シリカであり、かつ(C)のモリブデン化合物の含有量が前記樹脂組成物全体の0.1体積%以上10体積%以下である[1]に記載の配線板用積層板。
[3] 前記熱硬化性樹脂組成物がワニス化されてなる[1]又は[2]に記載の配線板用積層板
[4] 前記フィルム状又は繊維状の基材がガラスクロスである[1]〜[3]のいずれかに記載の配線板用積層板。
本発明の配線板用積層板は、(A)熱硬化性樹脂と、(B)シリカと、(C)モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸カルシウム、及びモリブデン酸マグネシウムから選ばれる少なくとも一種のモリブデン化合物とを含み、(B)のシリカの含有量が20体積%以上60体積%以下である熱硬化性樹脂組成物をフィルム状又は繊維状の基材に塗工した後半硬化させてプリプレグとし、該プリプレグを積層成形してなる。
用いるエポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールFノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、キシリレン型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、多官能フェノール類及びアントラセン等の多環芳香族類のジグリシジルエーテル化合物等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を混合して使用できる。
硬化剤の例としては、例えば、フェノールノボラック、クレゾールノボラック等の多官能フェノール化合物、ジシアンジアミド、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルフォン等のアミン化合物、無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、無水マレイン酸共重合体等の酸無水物等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を混合して使用できる。
これらのモリブデン化合物は、シリカと共に積層板に用いた際に、焼成タルク等よりドリル加工性の低下防止効果が大きく、かつ二硫化モリブデンのように電気絶縁性を著しく低下させることもない。これらのモリブデン化合物を配合する際は、それらの粒子をそのまま用いてもよいし、タルク、シリカ、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム等の粒子に担持させて用いてもよい。この際、これらの粒子の平均粒子径は0.3μm以上3μm以下であることが好ましく、0.5μm以上2μm以下であることがより好ましい。
平均粒子径を0.3μm以上にすることで樹脂に配合した際の分散性を良好に保つことができ、3μm以下にすることで樹脂組成物を有機溶媒に溶かしてワニス化する場合の急激な沈降を防ぐことができる。
モリブデン化合物の含有量を樹脂組成物全体の0.1体積%以上にすることで積層板のドリル加工性を良好に保つことができ、10体積%以下にすることで成形性の低下を防ぐことができる。
表1及び表2に示した配合のうち、まず、(A)熱硬化性樹脂と硬化剤を有機溶媒に完全に溶解させ、次に(B)シリカスラリーを加えて両者が十分に混合するまで攪拌した。この後、(C)モリブデン化合物を少しずつ加えて凝集塊が無くなるまで攪拌を続け、最後に硬化促進剤を加えてワニス全体が均一になるよう1時間攪拌した。
このプリプレグを必要な厚さになるように所定枚数重ね、厚さ12μmの電解銅箔〔古河電気工業株式会社製、GTS−12〕を両面に配置し、真空プレスを用いて温度:185℃、圧力:4MPaで90分間加熱加圧成形を行って銅張積層板を得た。
熱硬化性樹脂組成物ワニスを配合する際、(B)シリカスラリーを加えた後、(C)モリブデン化合物を加える前に無機充填材(水酸化アルミニウム)を加えて十分攪拌混合した以外は、「実施例1、3、4、及び比較例1」と同様の方法で銅張積層板を得た。
熱硬化性樹脂組成物ワニスを配合する際、(B)シリカスラリーを加えた後、無機充填材(焼成タルク又は二硫化モリブデン)を加えて凝集塊が無くなるまで攪拌し、最後に硬化促進剤を加えてワニス全体が均一になるよう1時間攪拌した以外は、「実施例1、3、4、及び比較例1」と同様の方法で銅張積層板を得た。
A−1:フェノールノボラック型エポキシ樹脂〔DIC株式会社製、エピクロンN−770〕
A−2:ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂〔DIC株式会社製、エピクロンN−865〕
A−3:ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂〔日本化薬株式会社製、NC−3000〕
硬化剤:クレゾールノボラック型フェノール樹脂〔DIC株式会社製、フェノライトKA−1165〕
硬化促進剤:2−エチル−4−メチルイミダゾール〔四国化成株式会社製、キュアゾール2E4MZ〕
B−1:溶融球状シリカスラリー〔株式会社アドマテックス製、SC2050−KC,平均粒子径0.5μm、固形分70質量%〕
B−2:溶融球状シリカスラリー〔株式会社アドマテックス製、SC4050−KNA,平均粒子径1.0μm、固形分70質量%〕
C−1:モリブデン酸亜鉛〔ストレムケミカルス株式会社製試薬,平均粒子径2μm〕
C−2:モリブデン酸亜鉛担持タルク〔シャーウィン・ウィリアムズ株式会社製、ケムガード911C,平均粒子径3μm〕
C−3:モリブデン酸カルシウム〔ストレムケミカルス株式会社製試薬,平均粒子径2μm〕
C−4:モリブデン酸マグネシウム〔三津和化学薬品株式会社製試薬,平均粒子径3μm〕
無機充填材2:二硫化モリブデン〔株式会社ダイゾーニチモリ事業部製、Aパウダー〕
無機充填材3:水酸化アルミニウム〔住友化学工業株式会社製、C−303〕
有機溶媒:シクロヘキサノン〔株式会社ゴードー製〕
厚さ0.4mmの銅張積層板を2枚重ねたものの上に厚さ0.4mmの紙フェノール板、下に厚さ1.5mmの紙フェノール板を配置し、直径0.2mmのドリルによりドリル穴あけ機〔日立ビアメカニクス株式会社製、ND−1V212〕を用いて回転数160krpm、送り速度1.8m/min、チップロード11.25μm/revの条件で6000穴の穴あけを行い、以下の方法でドリルの切刃磨耗量および穴位置精度を測定することによりドリル加工性を評価した。
新品(穴あけ前)と穴あけ後のドリル切刃部分を、ドリル中心軸上から走査型電子顕微鏡〔株式会社日立製作所製、S−4700〕を用いて観察し、切刃先端の磨耗後退量を測定してドリル切刃磨耗量とした。
2枚重ねの銅張積層板のうち、2枚目下側(ドリル出口側)の穴の位置ずれ量を穴位置精度測定機〔日立ビアメカニクス株式会社製、HT−1AM〕を用いて測定し、4001〜6000ヒット目の穴の位置ずれ量の平均+3σ(σ:標準偏差)を計算して穴位置精度とした。穴位置精度が35μm以下であれば実用的に問題なく良好な結果である。
厚さ0.8mmの銅張積層板の銅箔をエッチング液により取除いた後、5mm角の大きさに切断して試験片を作製した。この試験片の、50℃から120℃における縦方向(ガラスクロスの長手方向)の平均線熱膨張率を、TMA試験装置〔ティー・エー・インスツルメント株式会社製、TMA2940〕を用いて昇温速度10℃/minで測定した。熱膨張率がシリコンチップの熱膨張率(4〜5×10-6/℃)に近いほど良好な結果である。
厚さ0.1mmの銅張積層板の片面の銅箔を直径20mmの円形部分を残してエッチング液により取除いた後、円形部分が中央に来るように50mm角の大きさに切断して試験片を作製した。この試験片をフロリナート〔住友スリーエム株式会社製〕中に浸漬し、耐電圧計〔東亜電波工業株式会社製、PT−1011〕を用いて昇圧速度5kV/10秒の条件で絶縁破壊試験を行い、絶縁破壊電圧を測定した。絶縁破壊電圧が6kV以上であれば実用的に問題なく良好な結果である。
厚さ0.4mmの銅張積層板を5mm角の大きさに切断して注型樹脂で注型し、切断面を研磨して断面観察用試験片を作製した。この試験片の研磨断面をフラットミリング装置〔株式会社日立製作所製、E−3200〕でミリングした後、走査型電子顕微鏡〔株式会社日立製作所製、S−4700〕を用いて観察し、ボイドの有無を調べて成形性を評価した。
一方、表4から明らかなように、比較例1はシリカの含有量が樹脂組成物全体の60体積%を超えているため、成形性に著しく劣っており、ドリル加工性、電気絶縁性も低下している。比較例2はシリカの含有量が樹脂組成物全体の20体積%を下回っているため、熱膨張率が大きいという問題がある。比較例3は本発明のモリブデン化合物を含んでいないため、ドリル加工性が著しく劣っている。同じく比較例4は、本発明のモリブデン化合物を含まず二硫化モリブデンを含んでいるため、電気絶縁性が著しく劣っている。
Claims (4)
- (A)熱硬化性樹脂(ただし、リン化合物と、2官能エポキシ樹脂及び多官能エポキシ樹脂、または2官能エポキシ樹脂のみを予め反応させた予備反応エポキシ樹脂を除く)と、(B)シリカと、(C)モリブデン酸カルシウム、及びモリブデン酸マグネシウムから選ばれる少なくとも一種のモリブデン化合物とを含み、(B)のシリカの含有量が20体積%以上60体積%以下である熱硬化性樹脂組成物をフィルム状又は繊維状の基材に塗工した後半硬化させてプリプレグとし、該プリプレグを積層成形してなる配線板用積層板。
- (B)のシリカが平均粒子径0.1μm以上1μm以下の溶融球状シリカであり、かつ(C)のモリブデン化合物の含有量が前記樹脂組成物全体の0.1体積%以上10体積%以下である請求項1に記載の配線板用積層板。
- 前記熱硬化性樹脂組成物をワニス化し、塗工することにより得られる請求項1又は2に記載の配線板用積層板。
- 前記フィルム状又は繊維状の基材がガラスクロスである請求項1〜3のいずれか1項に記載の配線板用積層板。
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