JP6157121B2 - 樹脂組成物、プリプレグ、および積層板 - Google Patents
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Description
式(1):
[化1]
xMgCO3・yMg(OH)2・zH2O・・・(1)
(式中、x:y:zは、4:1:4,4:1:5,4:1:6,4:1:7,3:1:3,または3:1:4である。)
で表されるハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)と、
エポキシ樹脂(B)と、
硬化剤(C)と
を含んでなる樹脂組成物が提供される。
本発明の樹脂組成物は、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)と、エポキシ樹脂(B)と、硬化剤(C)とを含んでなるものである。樹脂組成物は、マレイミド化合物およびシリコーンパウダー等の他の成分をさらに含んでもよい。以下、樹脂組成物を構成する各成分について説明する。
本発明で使用される無機充填材(A)は天然に存在するハイドロマグネサイトとハンタイトの2成分が均一に混ざり合った鉱物を粉砕した微粒子からなるものである。
[化1]
xMgCO3・yMg(OH)2・zH2O・・・(1)
(式中、x:y:zは、4:1:4,4:1:5,4:1:6,4:1:7,3:1:3,または3:1:4である。)
の構造を有するものである。ハイドロマグネサイトの構造としては難燃効果の観点から特に4MgCO3・Mg(OH)2・4H2Oの構造を有するものであることが好ましい。
[化2]
Mg3Ca(CO3)4・・・(2)
の構造を有するものである。
本発明において使用されるエポキシ樹脂(B)は、プリント配線板材料用に通常使用されるエポキシ樹脂であれば特に限定されるものではない。エポキシ樹脂(B)の代表的な例としては近年の環境問題への関心の高まりから非ハロゲン系エポキシ樹脂が好ましい。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、3官能フェノール型エポキシ樹脂、4官能フェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、アラルキルノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ポリオール型エポキシ樹脂、グリシジルアミン、グリシジルエステル、およびブタジエンなどの2重結合をエポキシ化した化合物、ならびに水酸基含有シリコーン樹脂類とエピクロルヒドリンとの反応により得られる化合物等が挙げられる。この中でも、難燃性や耐熱性を向上させる観点から、フェノールノボラック型エポキシ樹脂およびアラルキルノボラック型エポキシ樹脂の少なくとも1種が好ましく、難燃性をより向上させる観点から、下記式(3)で表されるアラルキルノボラック型エポキシ樹脂がより好ましい。アラルキルノボラック型エポキシ樹脂としては、フェノールフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等が挙げられる。特に、下記式(4)で表されるフェノールフェニルアラルキル型エポキシ樹脂が好ましい。また、目的に応じて1種もしくは2種以上を適宜組み合わせて使用することも可能である。
本発明において使用される硬化剤(C)は一般的なエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤であれば特に限定されないが、耐熱性に優れ、特に誘電率、誘電正接などの電気特性に優れるシアン酸エステル化合物、BT樹脂(ビスマレイミド・トリアジン樹脂)、および低吸水性、高耐熱性に優れるフェノール樹脂を使用することができる。これらは、1種もしくは2種以上を適宜組み合わせて使用することも可能である。
本発明による樹脂組成物は、マレイミド化合物をさらに含んでもよい。マレイミド化合物は耐熱性を向上させる効果がある。本発明に用いるマレイミド化合物は1分子中に1個以上のマレイミド基を有する化合物であれば、特に限定されるものではない。その具体例としては、N−フェニルマレイミド、N−ヒドロキシフェニルマレイミド、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3,5−ジメチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3,5−ジエチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ポリフェニルメタンマレイミド、これらマレイミド化合物のプレポリマー、もしくはマレイミド化合物とアミン化合物のプレポリマーなどが挙げられ、1種もしくは2種以上を適宜混合して使用することも可能である。より好適なものとしては、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタンが挙げられる。
本発明によるプリプレグは、上記の樹脂組成物を基材に含浸または塗布してなるものである。本発明のプリプレグを製造する際において使用される基材には、各種プリント配線板材料に用いられている公知のものを使用することが出来る。例えば、Eガラス、Dガラス、Sガラス、NEガラス、Tガラス、Qガラス、球状ガラス等のガラス繊維、あるいはガラス以外の無機繊維、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステルなどの有機繊維が挙げられ、目的とする用途や性能により適宜選択できる。形状としては織布、不織布、ロービング、チョップドストランドマット、サーフェシングマットなどが挙げられる。厚みについては、特に制限はされないが、通常は0.01〜0.3mm程度を使用する。これらの基材の中でも面方向の膨張率とドリル加工性のバランスから、特にEガラスのガラス繊維を使用することが好ましい。
本発明による積層板は、上述のプリプレグを用いて積層成形したものである。具体的には、前述のプリプレグを1枚あるいは複数枚以上を重ね、所望によりその片面もしくは両面に、銅やアルミニウムなどの金属箔を配置した構成で、積層成形することにより製造する。使用する金属箔は、プリント配線板材料に用いられるものであれば、特に限定されない。成形条件としては、通常のプリント配線板用積層板および多層板の手法が適用できる。例えば、多段プレス、多段真空プレス、連続成形、オートクレーブ成形機などを使用し、温度は100〜300℃、圧力は2〜100kgf/cm2、加熱時間は0.05〜5時間の範囲が一般的である。また、本発明のプリプレグと、別途作製した内層用の配線板を組み合わせ、積層成形することにより、多層板とすることも可能である。以下に合成例、実施例、比較例を示し、本発明を詳細に説明する。
α−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物の合成
温度計、撹拌器、滴下漏斗、および還流冷却器を取りつけた反応器を予めブラインにより0〜5℃に冷却しておき、そこへ塩化シアン7.47g(0.122mol)、35%塩酸9.75g(0.0935mol)、水76ml、および塩化メチレン44mlを仕込んだ。この反応器内の温度を−5〜+5℃、pHを1以下に保ちながら、撹拌下、α−ナフトールアラルキル(式(6):式中のRは全て水素原子、SN485、水酸基当量:214g/eq.軟化点:86℃、新日鐵化学(株)製)20g(0.0935mol)、およびトリエチルアミン14.16g(0.14mol)を塩化メチレン92mlに溶解した溶液を滴下漏斗により1時間かけて滴下した。滴下終了後、更にトリエチルアミン4.72g(0.047mol)を15分間かけて滴下した。
BT樹脂(BT2610)の合成
2,2−ビス(4−シアナトフェニル)プロパン(CX、三菱ガス化学株式会社製)40質量部、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミジフェニル)メタン(BMI−70、ケイ・アイ化成株式会社製)60質量部を150℃で熔融し、攪拌しながら混合樹脂がコーンプレート粘度計で1.2Pa・sとなるまで反応させた。その後、混合樹脂をメチルエチルケトンに溶解させ、BT樹脂を得た。
BT樹脂(BT9510)の合成
ノボラック型シアン酸エステル樹脂(プリマセットPT−30、ロザンジャパン(株)製、シアネート当量:124g/eq.)50質量部、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミジフェニル)メタン(BMI−70、ケイ・アイ化成株式会社製)50質量部を150℃で熔融し、攪拌しながら混合樹脂がコーンプレート粘度計で1.5Pa・sとなるまで反応させた。その後、混合樹脂をメチルエチルケトンに溶解させ、BT樹脂を得た。
ナフトールアラルキル型フェノール樹脂(SN−495、新日鐵化学(株)製、水酸基当量:236g/eq.)45質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH、エポキシ当量:320g/eq.、日本化薬(株)製)55質量部、湿潤分散剤(BYK−W903、ビッグケミージャパン(株)製)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(Ultracarb1200、ハイドロマグネサイトとハンタイトの質量比が15〜30:85〜70、Minelco製、ハイドロマグネサイトは4MgCO3・Mg(OH)2・4H2Oという構造)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C、モリブデン酸亜鉛担持:10質量%、シャーウィン・ウイリアムズ・ケミカルズ製)10質量部、イミダゾール(2E4MZ、四国化成工業(株)製)0.01質量部を混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのEガラス織布に含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、樹脂含有量50質量%のプリプレグを得た。
得られたプリプレグを、それぞれ4枚重ねて12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成型を行い、絶縁層厚さ0.4mmの金属箔張積層板を得た。
難燃性:板厚が0.8mmのエッチングした積層板を用いて、UL94垂直燃焼試験法に準拠して評価した。
ガラス転移温度:JIS C6481に従い、動的粘弾性分析装置(TAインスツルメント製)で測定した。
熱膨張率:熱機械分析装置(TAインスツルメント製)で40℃から340℃まで毎分10℃で昇温し、60℃から120℃での面方向の線膨張係数を測定した。測定方向は積層板のガラスクロスの縦方向(Warp)を測定した。
耐熱性:50×50mmのサンプルを、300℃半田に30分間フロートさせて、デラミネーションが発生するまでの時間を測定した。30分経過してもデラミネーションが発生しなかった場合は表に>30minと表した。
加工機:日立ビアメカニクス(株)製 ND−1 V212
重ね数:金属箔張積層板4枚
エントリーシート:三菱瓦斯化学(株)製 LE450
バックアップボード:利昌工業(株)製 PS−1160D
ドリルビット:ユニオンツール(株)製 MD MC 0.18x3.3 L508A)
回転数:160krpm
送り速度:0.8m/min
ヒット数:10000
評価結果を表1、表2に示す。
ナフトールアラルキル型フェノール樹脂(SN−495)を55質量部、エポキシ樹脂としてフェノールノボラック型エポキシ樹脂(EPICLON N−770、エポキシ当量:190g/eq.、DIC(株)製)45質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。
ナフトールアラルキル型フェノール樹脂の代わりにナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500、DIC(株)製、水酸基当量:153g/eq.)20質量部、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103、日本化薬(株)製、水酸基当量:231g/eq.)20質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)60質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。
ナフトールアラルキル型フェノール樹脂の代わりにナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500、DIC(株)製、水酸基当量:153g/eq.)25質量部、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103、日本化薬(株)製、水酸基当量:231g/eq.)25質量部を用い、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂の代わりにフェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770、エポキシ当量:190g/eq.、DIC(株)製)50質量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。
実施例1においてナフトールアラルキル型フェノール樹脂を10質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例1と同様に行った。
実施例2においてナフトールアラルキル型フェノール樹脂を10質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例2と同様に行った。
実施例3においてナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)を5質量部減量し、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)を5質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例3と同様に行った。
実施例4においてナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)を5質量部減量し、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)を5質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例4と同様に行った。
実施例5において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例5と同様に行った。
実施例6において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例6と同様に行った。
実施例7において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例7と同様に行った。
実施例8において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例8と同様に行った。
実施例5において、シリコーンパウダー(KMP−605)20質量部を加えた以外は実施例5と同様に行った。
実施例9においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(UltraCarb1200)90質量部の代わりに、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(HyperCarb2050、ハイドロマグネサイトとハンタイトの質量比が20〜40:80〜60、Minelco製、ハイドロマグネサイトは4MgCO3・Mg(OH)2・4H2Oという構造)90質量部を使用する以外は実施例9と同様に行った。
実施例9において、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(UltraCarb1200)200質量部を加えた以外は実施例9と同様に行った。
実施例9において、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(UltraCarb1200)5質量部、球状シリカ(SFP−130MC、電気化学工業株式会社、粒径0.7μm)85質量部を加えた以外は実施例9と同様に行った。
ナフトールアラルキル型フェノール樹脂の代わりに合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物(シアネート当量:261g/eq.)45量部を用いた以外は実施例1と同様に行った。
合成例1で作製したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物の代わりに2,2−ビス(4−シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(CA210、シアネート当量139、三菱ガス化学製)30質量部を用い、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を70質量部用いた以外は実施例17と同様に行った。
合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物樹脂を60質量部用い、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂の代わりにフェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を40質量部用いた以外は実施例17と同様に行った。
2,2−ビス(4−シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(CA210、シアネート当量139、三菱ガス化学製)を40質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を60質量部用いた以外は実施例18と同様に行った。
実施例17において合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物を10質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例17と同様に行った。
実施例18において2,2−ビス(4−シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(CA210)を5質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を15質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例18と同様に行った。
実施例19において合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物を15質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を5質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例19と同様に行った。
実施例20において2,2−ビス(4−シアネートフェニル)プロパンのプレポリマー(CA210)を5質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を15質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例20と同様に行った。
実施例21においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例21と同様に行った。
実施例22においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例22と同様に行い、プリプレグを得た。
実施例23においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例23と同様に行った。
実施例24においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例24と同様に行った。
合成例2で作製したBT樹脂(BT2610、三菱ガス化学(株)製)60質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)30質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのEガラス織布に含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、樹脂含有量50質量%のプリプレグを得た。実施例1と同様にして金属箔張積層板を得た。
BT樹脂として、合成例3で作製したBT9510(三菱ガス化学(株)製)を50質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を40質量部用いた以外は実施例29と同様に行った。
実施例29において合成例2で作製したBT樹脂(BT2610)を10質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例29と同様に行った。
実施例30において合成例3で作製したBT樹脂(BT9510)を10質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を10質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例30と同様に行った。
実施例31においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例31と同様に行った。
実施例32においてシリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例32と同様に行った。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103、日本化薬(株)製、水酸基当量:231g/eq.)10質量部、合成例2で作製したBT樹脂(BT2610)55質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)25質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を混合してワニスを得た。このワニスをメチルエチルケトンで希釈し、厚さ0.1mmのEガラス織布に含浸塗工し、160℃で4分間加熱乾燥して、樹脂含有量50質量%のプリプレグを得た。実施例1と同様にして金属積層板を得た。
BT樹脂として合成例3で作製したBT9510を40質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を40質量部用いた以外は実施例35と同様に行った。
実施例35においてビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)を5質量部減量し、合成例2で作製したBT樹脂(BT2610)を5質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を5質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を5質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例35と同様に行った。
実施例36においてビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)を5質量部減量し、合成例3で作製したBT樹脂(BT9510)5質量部減量し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を5質量部減量し、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)を5質量部減量し、代わりにビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン20質量部を使用し、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)を使用しなかった以外は実施例36と同様に行った。
実施例37において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例37と同様に行った。
実施例38において、シリコーンパウダー(KMP−605)10質量部を加えた以外は実施例38と同様に行った。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)10質量部、合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物10量部、合成例2で作製したBT樹脂(BT2610)45質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)25質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)10質量部、ノボラック型シアン酸エステル化合物(プリマセットPT−30)10質量部、合成例3で作製したBT樹脂(BT9510)35質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)35質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物10量部、合成例2で作製したBT樹脂(BT2610)50質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)30質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
ノボラック型シアン酸エステル化合物(プリマセットPT−30)10質量部、合成例3で作製したBT樹脂(BT9510)40質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)40質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)10質量部、合成例1で作成したα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル化合物40量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)50質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)10質量部、ノボラック型シアン酸エステル化合物(プリマセットPT−30)40質量部、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)40質量部、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(N−770)10質量部、湿潤分散剤(BYK−W903)1.5質量部、ハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部、モリブデン酸亜鉛をタルクにコートしたもの(ケムガード911C)10質量部、オクチル酸亜鉛0.01質量部を用いて実施例1と同様に行った。
実施例3においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)を250質量部加えた以外は、実施例3と同様に行った。
実施例1においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例1と同様に行った。実施例1より、孔位置精度が劣っている。
実施例1においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例1と同様に行った。実施例1より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例1においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60、Nabaltec製)90質量部を使用する以外は、実施例1と同様に行った。実施例1より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣る。
実施例1においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例1と同様に行った。実施例1より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例3においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303、住友化学製)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)20質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)20質量部の代わりに、フェノール樹脂(PHENOLITE TD−2093、DIC株式会社製、水酸基当量:105)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)60質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438、ダウ・ケミカル・カンパニー製、エポキシ当量:179g/eq.)60質量部を使用する以外は、実施例3と同様に行った。実施例3より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例3においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN、協和化学工業製)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)20質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)20質量部の代わりに、フェノール樹脂(TD−2093)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)60質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438)60質量部を使用する以外は、実施例3と同様に行った。実施例3より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例5においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例5と同様に行った。実施例5より、孔位置精度が劣っている。
実施例5においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例5と同様に行った。実施例5より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例5においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)90質量部を使用する以外は、実施例5と同様に行った。実施例5より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣る。
実施例5においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例5と同様に行った。実施例5より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例7においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)15質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)15質量部の代わりに、フェノール樹脂(TD−2093)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)50質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438)50質量部を使用する以外は、実施例7と同様に行った。実施例7より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例7においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)15質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)15質量部の代わりに、フェノール樹脂(TD−2093)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)50質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438)50質量部を使用する以外は、実施例7と同様に行った。実施例7より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例9においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例9と同様に行った。実施例9より、孔位置精度が劣っている。
実施例9においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例9と同様に行った。実施例9より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣る。
実施例9においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)90質量部を使用する以外は、実施例9と同様に行った。実施例9より、難燃性が劣っている。
実施例9においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例9と同様に行った。実施例9より、難燃性が劣っている。
実施例11においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)15質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)15質量部の代わりに、フェノール樹脂(TD−2093)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)50質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438)50質量部を使用する以外は、実施例11と同様に行った。実施例11より、熱膨張率が大きく、耐熱性も悪い。
実施例11においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN)90質量部を使用し、ナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)15質量部とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)15質量部の代わりに、フェノール樹脂(TD−2093)40質量部を使用し、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)50質量部の代わりに、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DEN438)50質量部を使用する以外は、実施例11と同様に行った。実施例11より、熱膨張率が大きく、耐熱性も悪い。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、孔位置精度も劣っている。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)90質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣っている。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303)90質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例17においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN)120質量部を使用する以外は、実施例17と同様に行った。実施例17より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、孔位置精度も劣っている。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)90質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣っている。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、孔位置精度も劣っている。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303)90質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例21においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN)120質量部を使用する以外は、実施例21と同様に行った。実施例21より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣り、耐熱性も悪い。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)90質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、孔位置精度が劣っている。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、球状シリカ(SFP−130MC)40質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣っている。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)90質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣っている。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、ベーマイト(APYRAL AOH60)120質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、熱膨張率が大きく、難燃性にも劣っている。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化アルミニウム(CL−303)90質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、熱膨張率が大きく、耐熱性も悪い。
実施例25においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)90質量部の代わりに、水酸化マグネシウム(キスマ8SN)120質量部を使用する以外は、実施例25と同様に行った。実施例25より、熱膨張率が大きく、耐熱性も悪い。
実施例3においてハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)(Ultracarb1200)を加えなかった以外は、実施例3と同様に行った。実施例3より、熱膨張率が大きく、難燃性も劣っている。
実施例3においてフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)を加えなかった以外は、実施例3と同様に行ったが、硬化しなかった。
実施例3においてナフタレン型フェノール樹脂(EPICLON EXB−9500)とビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103)を加えなかった以外は、実施例3と同様に行ったが、硬化しなかった。
実施例3においてフェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000−FH)をポリエチレン樹脂(ノバテックHD、日本ポリエチレン(株)製))に変更した以外は、実施例3と同様に行ったが、硬化しなかった。
Claims (14)
- 式(1):
[化1]
xMgCO3・yMg(OH)2・zH2O・・・(1)
(式中、x:y:zは、4:1:4,4:1:5,4:1:6,4:1:7,3:1:3,または3:1:4である。)
で表されるハイドロマグネサイトとハンタイトの混合物である無機充填材(A)と、
エポキシ樹脂(B)と、
硬化剤(C)と、
シリコーンパウダーとを含んでなる樹脂組成物を基材に含浸または塗布してなる、プリプレグ。 - 前記式(1)で表されるハイドロマグネサイトが式(2):
[化2]
4MgCO3・Mg(OH)2・4H2O・・・(2)
で表される、請求項1に記載のプリプレグ。 - 前記無機充填材(A)は、ハイドロマグネサイトとハンタイトの質量比が10:90〜45:55の範囲である、請求項1または2に記載のプリプレグ。
- 前記硬化剤(C)が、シアン酸エステル化合物、BT樹脂、およびフェノール樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 前記フェノール樹脂が、ナフトールアラルキル型フェノール樹脂、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂、およびナフタレン型フェノール樹脂からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4または5に記載のプリプレグ。
- 前記エポキシ樹脂(B)が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂およびアラルキルノボラック型エポキシ樹脂の少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- マレイミド化合物をさらに含んでなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 前記無機充填材(A)の配合量が、前記エポキシ樹脂(B)と前記硬化剤(C)の合計100質量部に対し、5〜250質量部である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 前記エポキシ樹脂(B)の配合量が、前記エポキシ樹脂(B)と前記硬化剤(C)の合計100質量部に対し、5〜70質量部である、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプリプレグ。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のプリプレグを積層成形してなる、積層板。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のプリプレグと、金属箔とを積層成形してなる、金属箔張積層板。
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