WO2006088062A1 - 半導体デバイスの製造方法および基板処理装置 - Google Patents

半導体デバイスの製造方法および基板処理装置 Download PDF

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gas
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Hironobu Miya
Kazuyuki Toyoda
Norikazu Mizuno
Taketoshi Sato
Masanori Sakai
Masayuki Asai
Kazuyuki Okuda
Hideki Horita
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    • H10P14/6939—Inorganic materials composed of oxides, glassy oxides or oxide-based glasses the material containing at least one metal element, e.g. metal oxides, metal oxynitrides or metal oxycarbides characterised by the metal
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    • H10P14/69433—Inorganic materials composed of nitrides containing silicon the material being a silicon nitride not containing oxygen, e.g. SixNy or SixByNz

Definitions

  • the present invention relates to a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing apparatus.
  • a thin film such as a dielectric film or a metal oxide film is formed on a semiconductor substrate at a low temperature by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method or an ALD (Atomic Layer Deposition) method. Things are done.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • ALD Atomic Layer Deposition
  • the thin film formed at a low temperature (600 ° C or lower) is increased in etching force, and the etching rate is increased (when the film quality is checked, the formed film is evaluated by etching. If it is not, the etching rate will increase, and problems such as film shrinkage during high-temperature processes will occur. Therefore, a method and apparatus for producing a high quality film is desired.
  • a main object of the present invention is to provide a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing apparatus capable of forming a high-quality thin film even when the thin film is formed at a low temperature.
  • the first reactant is supplied to the substrate housed in the processing chamber, and the ligand as a reaction site existing on the surface of the substrate is exchanged with the ligand of the first reactant.
  • a third reactant excited by plasma is supplied to the substrate, and the ligand that has not been exchanged to the reaction site in the third step is subjected to a ligand exchange reaction to the reaction site.
  • a fifth step A semiconductor device manufacturing method is provided in which the first to fifth steps are repeated a predetermined number of times until a film having a desired thickness is formed on the substrate surface.
  • a semiconductor device manufacturing method in which the thin film forming step and the plasma processing step are repeated a predetermined number of times until a thin film having a desired thickness is formed.
  • a semiconductor device manufacturing method in which the thin film forming step and the plasma processing step are repeated a predetermined number of times until a thin film having a desired thickness is formed.
  • First supply means for supplying a first reactant into the processing chamber
  • a second supply means for supplying a second reactant into the processing chamber
  • Third supply means for supplying a third reactant into the processing chamber
  • a control means for controlling the first to third supply means, the discharge means, and the excitation means.
  • the first reactant is supplied to the substrate housed in the processing chamber, and a ligand as a reaction site existing on the surface of the substrate and a ligand of the first reactant are arranged.
  • control means is configured so as to repeat a predetermined number of times until a film having a desired thickness is formed on the substrate surface.
  • First supply means for supplying a first reactant into the processing chamber
  • a second supply means for supplying a second reactant into the processing chamber
  • Third supply means for supplying a third reactant into the processing chamber
  • a control means for controlling the first to third supply means, the discharge means, and the excitation means.
  • control means is configured to repeat a predetermined number of times until a thin film having a desired thickness is formed.
  • First supply means for supplying a first reactant into the processing chamber
  • a second supply means for supplying a first reactant into the processing chamber
  • Discharging means for discharging the atmosphere in the processing chamber
  • Third supply means for supplying an oxygen atom-containing gas into the processing chamber
  • Plasmaizing means for converting the oxygen atom-containing gas into plasma
  • Control means for controlling the first to third supply means, the discharge means and the plasmarization means.
  • control means is configured to repeat a predetermined number of times until a thin film having a desired thickness is formed.
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a vertical substrate processing furnace in a substrate processing apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view for explaining a vertical substrate processing furnace in the substrate processing apparatus of Embodiment 1 of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining an ALD sequence according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining an ALD sequence for comparison.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the effect of O plasma treatment on the AIO film in Example 1 of the present invention.
  • FIG. 1 A first figure.
  • FIG. 6 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a capacitor structure to which plasma nitriding treatment is applied in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 7 is a diagram for explaining the plasma nitriding effect in Example 2 of the present invention.
  • FIG. 8 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a gate spacer to which the third embodiment of the present invention is applied.
  • FIG. 9 is a schematic vertical sectional view for explaining a liner of STI (Shallow Trench Isolation) to which Example 3 of the present invention is applied.
  • STI Shallow Trench Isolation
  • FIG. 10 is a view for explaining a nitrogen profile of plasma nitriding treatment and thermal nitriding in Example 3 of the present invention.
  • FIG. 11 is a diagram showing the relationship between NH irradiation time and film stress.
  • FIG. 1 A first figure.
  • FIG. 15 is a diagram for explaining the sequence of an ALD film forming method using H plasma in Example 4.
  • FIG. 1 A first figure.
  • FIG. 16 A diagram showing the Na concentration in the film formed by the ALD method and the LPCVD method.
  • FIG.21 Diagram showing the measurement result of Na concentration distribution by SIMS in the film deposited by ALD method It is.
  • FIG. 22 is a diagram showing a measurement result of Na concentration distribution by SIMS in a film formed by LPCVD.
  • FIG. 23 is a diagram for explaining a method of supplying N ionized gas.
  • FIG. 24 is a diagram showing the relationship between the method of supplying N ionized gas and the Na concentration in the film.
  • NH plasma is applied to a wafer that is intentionally contaminated with Na, and N
  • FIG. 26 is a flowchart for explaining a first step in the sixth embodiment.
  • FIG. 27 is a flowchart for explaining a second step of the embodiment 6.
  • FIG. 28 is a diagram showing the number of foreign matters when the pressure during plasma irradiation in the second step of Example 6 is about 0.3 to 0.4 Torr.
  • FIG. 29 is a diagram showing the number of foreign matters when the pressure during plasma irradiation in the second step of Example 6 is about 0.5 Torr or more.
  • FIG. 30 is a schematic perspective view for explaining a substrate processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
  • FIG. 31 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a substrate processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.
  • film formation and plasma treatment are continuously performed in the same processing chamber.
  • the first reactant is supplied into the processing chamber in which the substrate is accommodated, the first reactant is adsorbed on the surface of the substrate, and the first reactant that has excess processing chamber power is removed.
  • the method of depositing a thin film on a substrate by repeating the step of removing the reactants a plurality of times.
  • the first surface is formed on the film formation surface.
  • Reactant reacts with the second reactant to form a thin film for each atomic layer and then plasma treatment is performed to improve film quality, or after several atomic layers are formed, plasma treatment is performed to improve film quality .
  • Improvement of the film quality by plasma can be performed at a low temperature without causing problems such as spreading of the diffusion layer during high temperature processing.
  • the plasma treatment includes O, N 0, NO, NO
  • nitrogen or nitrogen hydride plasma such as NH or Ar or H plasma
  • plasma treatment is performed every time one or several thin films are formed by the ALD method, but a thin film having a predetermined thickness is formed by the ALD method.
  • plasma treatment is performed either after or before forming a predetermined thin film by the ALD method.
  • TMA A1 (CH 3), trimethylaluminum
  • O ozone
  • methyl group (CH group) is bonded to two bonds of A1 of TMA.
  • the methyl group bonded to the remaining one of the bond is separated by the ligand exchange reaction with the OH group, which is a ligand acting as a reaction site on the substrate surface, and bonded to the base.
  • the two methyl groups that are ligands are removed by the ligand remover.
  • TMA and O were produced by reaction in the gas phase.
  • FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a vertical substrate processing furnace in the substrate processing apparatus of the present embodiment
  • FIG. 2 is a vertical substrate in the substrate processing apparatus of the present embodiment. It is a schematic cross-sectional view for demonstrating a processing furnace.
  • a reaction tube 203 is provided as a reaction vessel for processing a wafer 200 as a substrate inside a heater 207 as a heating means, and at the lower end of the reaction tube 203, a marker made of, for example, stainless steel is provided.
  • the hold 209 is engaged, and the lower end opening thereof is hermetically closed by a seal cap 219 as a lid through an O-ring 220 as a hermetic member, and at least the heater 207, the reaction tube 203, and the hold 209
  • the processing furnace 202 is formed by the seal cap 219.
  • a processing chamber 201 is formed by a reaction tube 203, a hold 209, a seal cap 219, and a buffer chamber 237 formed in a reaction tube 203 described later. This merge 209 is fixed to a holding means (hereinafter referred to as a heater base 251).
  • Annular flanges are provided at the lower end of the reaction tube 203 and the upper opening end of the hold 209, respectively, and an airtight member (hereinafter referred to as an O-ring 220) is disposed between these flanges.
  • the space is hermetically sealed.
  • the seal cap 219 is provided with a boat 217, which is a substrate holding means, via a quartz cap 218, and the quartz cap 218 is a holding body that holds the boat 217. Then, the boat 217 is inserted into the processing furnace 202. A plurality of wafers 200 to be batch-processed are loaded on the boat 217 in a horizontal posture in multiple stages in the tube axis direction.
  • the heater 207 heats the wafer 200 inserted into the processing furnace 202 to a predetermined temperature.
  • Three gas supply pipes 232a, 232b, and 232e are provided as supply pipes for supplying gas to the processing chamber 201.
  • the gas supply pipes 232b and 232e merge outside the processing chamber 201 to form a gas supply pipe 232g.
  • the gas supply pipes 232a and 232g are provided through the lower part of the hold 209.
  • the gas supply pipe 232 g is connected to one perforated nozzle 233 in the processing chamber 201.
  • TM A heater 300 is installed in the gas supply pipe 232b from the A vessel 260 to the hold 209, and the gas supply pipe 232b is kept at 50 to 60 ° C.
  • a gas supply pipe 232e is formed in a gas supply pipe 232g, a multi-hole nozzle 233, and a reaction pipe 203 (to be described later) through a mass flow controller 241e as a flow control means and a valve 255 as an open / close valve. Oxygen plasma is supplied to the processing chamber 201 through the buffer chamber 237.
  • An inert gas line 232c is connected to the gas supply pipe 232b on the downstream side of the valve 250 via the open / close valve 253.
  • An inert gas line 232 d is connected to the gas supply pipe 232 a on the downstream side of the nozzle 243 a through an open / close valve 254.
  • a nozzle 233 is disposed along the stacking direction of the wafer 200 from the lower part to the upper part of the reaction tube 203.
  • the nozzle 233 is provided with gas supply holes 248b which are supply holes for supplying a plurality of gases.
  • the arc-shaped space between the inner wall of the reaction tube 203 and the wafer 200 has a buffer chamber 237 force that is a gas dispersion space along the loading direction of the wafer 200 on the inner wall above the lower portion of the reaction tube 203.
  • a gas supply hole 248a which is a supply hole for supplying gas, is provided near the end of the inner wall adjacent to the wafer 200 of the buffer chamber 237.
  • the gas supply hole 248a opens toward the center of the reaction tube 203.
  • the gas supply holes 248a have the same opening area along the loading direction of the wafer 200, and the lower force and the upper part of the gas supply holes 248a have a predetermined opening pitch.
  • the nozzle 233 is also disposed along the stacking direction of the wafer 200 from the lower part to the upper part of the reaction tube 203. It is established.
  • the nozzle 233 is provided with a plurality of gas supply holes 248b that are gas supply holes.
  • the gas ejected from the gas supply hole 248b is ejected into the buffer chamber 237 and then introduced.
  • the flow rate difference can be made uniform.
  • the gas ejected from each gas supply hole 248b is ejected from the gas supply hole 248a to the processing chamber 201 after the particle velocity of each gas is relaxed in the buffer chamber 237.
  • the gas ejected from each gas supply hole 248b can be a gas having a uniform flow rate and flow velocity when ejected from each gas supply hole 248a.
  • a rod-shaped electrode 269 having a long and narrow structure and a rod-shaped electrode 270 are disposed so as to be protected by an electrode protection tube 275 that protects the electrode from the upper part to the lower part.
  • one of the rod-shaped electrodes 270 is connected to a high-frequency power source 273 via a matching unit 272, and the other is connected to a ground as a reference potential.
  • plasma is generated in the plasma generation region 224 between the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270.
  • the electrode protection tube 275 has a structure in which each of the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270 can be inserted into the buffer chamber 237 while being isolated from the atmosphere of the buffer chamber 237.
  • the inside of the electrode protection tube 275 has the same atmosphere as the outside air (atmosphere)
  • the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270 inserted into the electrode protection tube 275 are oxidized by the heating of the heater 207. Therefore, the inside of the electrode protection tube 275 is filled or purged with an inert gas such as nitrogen, and an inert gas purge mechanism is provided to prevent oxidation of the rod-shaped electrode 269 or rod-shaped electrode 270 by suppressing the oxygen concentration sufficiently low. .
  • a gas supply unit 249 is provided on the inner wall of the reaction tube 203 that is rotated about 120 ° from the position of the gas supply hole 248a.
  • This gas supply unit 249 is a supply unit that shares the gas supply species with the buffer chamber 237 when a plurality of types of gases are alternately supplied one by one to the wafer 200 during film formation by the ALD method.
  • the gas supply unit 249 also has gas supply holes 248c, which are supply holes for supplying gas at the same pitch, at a position adjacent to the wafer, and a gas supply pipe 232b is connected to the lower part. Yes.
  • the processing chamber 201 is connected to a vacuum pump 246, which is an exhaust means, via a valve 243d by a gas exhaust pipe 231 which is an exhaust pipe for exhausting gas, and is evacuated.
  • the valve 243d can be opened and closed to stop evacuation / evacuation of the processing furnace 202. Further, the valve is an on-off valve that can adjust the pressure by adjusting the valve opening.
  • a boat 217 for mounting a plurality of wafers 200 in the vertical direction in multiple stages at the same interval, and this boat 217 is a boat elevator mechanism not shown in the figure.
  • the reaction tube 203 can be entered and exited.
  • a boat rotation mechanism 267 that is a rotation means for rotating the boat 217 is provided. By rotating the boat rotation mechanism 267, the boat held by the quartz cap 218 is provided. 217 starts to rotate.
  • the controller 321 as a control means is a mass flow controller 241a, 241b, 241e, a valve 243a, 243d, 250, 252, 253, 254, 255, a heater 207, a vacuum pump 246, a boat rotation mechanism 267, in the figure It is connected to the omitted boat lifting mechanism, mass flow control 9241a, 241b, 241e flow rate adjustment, Noreb 243a, 250, 252, 253, 254, 255 opening and closing operation, Noreb 243d opening and closing operation and pressure adjustment operation, Controls such as temperature adjustment of the heater 207, start-up / stop of the vacuum pump 246, adjustment of the rotation speed of the boat rotation mechanism 267, and raising / lowering operation of the boat elevating mechanism are performed.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the ALD sequence of the present embodiment
  • FIG. 4 is a diagram for explaining the ALD sequence for comparison.
  • a semiconductor silicon wafer 200 to be deposited is loaded into a boat 217 and loaded into a processing furnace 202. After loading, the following five steps are executed sequentially.
  • TMA is a liquid at normal temperature. To supply it to the processing furnace 202, it is heated and vaporized and then supplied. An inert gas such as nitrogen or a rare gas called carrier gas is passed through the TMA vessel 260, There is a method of vaporizing! /, And supplying the part of the gas together with the carrier gas to the processing furnace, but the latter case will be described as an example.
  • the valve 252 provided in the carrier gas supply pipe 232b, the valve 250 provided between the TMA vessel 260 and the processing furnace 202, and the valve 243d provided in the gas exhaust pipe 231 are opened together, and mass flow is performed from the carrier gas supply pipe 232b.
  • the carrier gas whose flow rate has been adjusted by the controller 241b passes through the TMA container 260 and is mixed as a gas mixture of TMA and carrier gas.
  • the gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 from the gas supply hole 248c of the gas supply unit 249.
  • the pressure in the processing chamber 201 is maintained at a predetermined pressure in the range of 10 to 900 Pa by appropriately adjusting the valve 243d.
  • the supply flow rate of the carrier gas controlled by the mass flow controller 241b is less than lOOOOsccm.
  • the time for supplying TMA is set to 1 to 4 seconds. Thereafter, the time for exposure to an elevated pressure atmosphere for further adsorption may be set to 0 to 4 seconds.
  • the temperature of the heater 207 at this time is set so that the wafer temperature is 250 to 450 ° C.
  • the inert gas line 232d connected in the middle of the gas supply pipe 232a also prevents the TMA from flowing to the O side when the on-off valve 254 is opened to allow the inert gas to flow.
  • the gases flowing into the processing chamber 201 are TMA and N
  • step 2 the valve 250 of the gas supply pipe 232b is closed to stop the supply of TMA. Further, the valve 243d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, and the processing chamber 201 is evacuated to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and residual TMA is removed from the processing chamber 201. At this time, the opening / closing valve 253 is opened from the inert gas line 232c connected to the gas supply pipe 232b at the same time to allow N gas as an inert gas to flow, and the gas supply pipe 232a is cut.
  • the open / close valve 254 is opened from the inert gas line 232 d connected to the inside, and N gas as an inert gas is caused to flow, and the N gas is caused to flow into the processing chamber 201.
  • step 3 let O gas flow.
  • the valve 243a provided in the gas supply pipe 232a and
  • the valve 243d provided in the gas exhaust pipe 231 is opened, and the O gas whose flow rate is adjusted by the mass controller 241a from the gas supply pipe 232a through the nozzle 233 and the buffer chamber 237
  • the gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 from the gas supply hole 248a.
  • valve 243d When flowing gas, adjust the valve 243d appropriately to maintain the pressure in the processing furnace 202 at a predetermined pressure in the range of 10 to: LOOPa. O flow controlled by mass flow controller 241a The amount is a predetermined flow rate in the range of 1000-10000 sccm. The time to expose the wafer 200 to O
  • the wafer temperature at this time is 250 to 450 ° C, the same as when TMA is supplied.
  • the inert gas line 232c connected in the middle of the gas supply pipe 232b also opens the open / close valve 253, so that the O gas flows into the TMA side when the inert gas flows.
  • the gases flowing into the processing furnace 202 are only inert gases such as O, N, and Ar.
  • Step 4 close the valve 243a of the gas supply pipe 232a to stop the O gas supply
  • valve 243d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, and the processing chamber 201 is evacuated to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and residual O is removed from the processing chamber 201. Also at this time
  • the on-off valve 254 is opened from the inert gas line 232d connected in the middle of the gas supply pipe 232a to allow N gas as the inert gas to flow, and the gas supply pipe 232b
  • the opening / closing valve 253 is opened from the inert gas line 232c connected in the middle to flow N gas as the inert gas, and the N gas is flowed into the processing chamber 201.
  • step 5 the opening / closing valve 254 of the inert gas line 232d and the opening / closing valve 253 of the inert gas line 232c are closed to stop the supply of N gas.
  • gas supply pipe 23
  • the high-frequency power is applied from the high-frequency power source 273 via the matching unit 272 between the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270, and O is plasma-excited to be supplied to the processing chamber 201 as an active species.
  • valve 243d When flowing, the valve 243d is appropriately adjusted to maintain the pressure in the processing chamber 201 at a predetermined pressure in the range of 10 to 900 Pa.
  • O flow controlled by mass flow controller 241e The amount is from 1 to: LO, OOOsccm.
  • the time for exposing the wafer 200 to the obtained active species is 0.1 to 600 seconds. At this time, the temperature of the heater 207 is set so that the wafer becomes equal to the AIO deposition temperature.
  • valve 255 of the gas supply pipe 232e is closed to stop the supply of O gas
  • valve 243d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, and the processing chamber 201 is exhausted to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and the residual O gas is exhausted.
  • the above steps 1 to 5 are defined as one cycle, and this cycle is repeated a plurality of times to form an Al 2 O film having a predetermined thickness on the wafer 200 (see FIG. 3).
  • Steps 1 to 4 are defined as one cycle, and this cycle is repeated several times.
  • Fig. 5 shows the results of current measurement. Leakage current is significantly reduced by O plasma treatment
  • alent Oxide Thickness Equivalent thickness of oxide film: Thickness when converted to oxide film based on dielectric constant) and leakage current can be reduced.
  • steps 1 to 5 are set as one cycle, and this cycle is repeated a plurality of times to perform O plasma treatment every time one atomic layer is formed by the ALD method.
  • O plasma treatment is performed by supplying O gas from the gas supply pipe 232e.
  • N 0, NO, NO or H 2 O is supplied from the gas supply pipe 232e.
  • the Si surface is nitrided and then the alumina film (Al 2 O film) is formed.
  • plasma nitridation is performed as a method for forming the underlying layer of the alumina film.
  • valve 255 provided in the gas supply pipe 232e is opened, and the mass flow controller 2 41e is connected to the gas supply pipe 232e.
  • the NH gas whose flow rate was adjusted by the buffer was buffered through the gas supply hole 248b of the nozzle 233.
  • High-frequency power is applied between the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270 from the high-frequency power source 273 via the matching device 272 to excite NH plasma and process chamber 20 as an active species.
  • Steps 1 to 4 of Example 1 are defined as one cycle, and this cycle is repeated a plurality of times, thereby forming an Al 2 O film 403 on the no-SiN film 402 by the ALD method.
  • TiN 404 is formed to produce a capacitor.
  • Figure 7 shows the dielectric breakdown current of the capacitor formed by forming the AlO film 403 directly on the doped polysilicon 401 without forming the capacitor and the barrier SiN film 402 in this way.
  • the breakdown voltage is shown. It can be seen that the capacitor using the NORA Si N film 402 formed as in this example has a very high breakdown voltage.
  • NH gas is supplied from the gas supply pipe 232e, and NH is plasma-excited.
  • N gas is supplied from the gas supply pipe 232e, and N
  • the SiN film 402 may be formed by plasma excitation.
  • the surface of the oxide film formed by the ALD method is plasma-nitrided.
  • the nitriding treatment of the oxide film on the liner part of STI has conventionally been performed by heat treatment at about 800-900 ° C using an oxidizing agent such as NO or N 2 O.
  • a MOS transistor which is a type of semiconductor device that is preferably manufactured by applying this embodiment, will be described with reference to FIG.
  • This MOS transistor is formed in a region surrounded by element isolation 412 formed in the silicon layer 411.
  • a gate electrode 430 made of doped polysilicon 419 and metal silicide 420 is formed on the gate oxide film 417 and the plasma nitride film 418 formed on the silicon layer 411.
  • a gate spacer 421 having SiO force is formed on the side surface of the gate electrode 430, and plasma nitriding is formed on the gate spacer 421.
  • a film 423 is formed.
  • the silicon layer 411 is formed with sources 413 and 414 and drains 415 and 416 with the gate electrode 430 interposed therebetween.
  • An insulating film 422 is formed to cover the MOS transistor thus formed.
  • the silicon layer 440 with the groove 443 is made of SiO or
  • a plasma nitride film 442 is formed thereon.
  • the trench 443 is filled with an oxide film (not shown) to form an element isolation region, but a plasma nitride film 442 is formed before the oxide film is formed so that the oxide layer is not spread. .
  • Example 2 the same device as in Example 1 was substituted, and the TMA in Example 1 was changed to DCS (dichroic silane: SiH C1), and O in Example 1 was changed to NH. Place
  • the gate spacer 421 of the desired thickness is formed by the ALD method.
  • the surface of the gate spacer 421 is plasma-nitrided with NH plasma.
  • Plasma nitride film 423 is formed.
  • DCS and O are alternately supplied to the ALD method.
  • An oxide film 441 was formed, and the surface of the oxide film 441 was plasma-nitrided to form a plasma nitride film 442.
  • Figure 10 shows the thermal nitriding treatment
  • NH gas is supplied, and NH is plasma-excited to generate a plasma nitride film.
  • NH and DC are used as raw materials.
  • the processing chamber is evacuated and the processing chamber is heated to about 450 ° C.
  • the recent semiconductor device structure requires a film stress of about 1.8 Gpa for the purpose of strain relaxation, but the film stress formed through the above process is about 1.2 Gpa, which is lower than the target value. .
  • the membrane stress can be increased to 1.5 Gpa.
  • Figure 11 shows the results of film stress when the NH irradiation time was increased.
  • the obtained film stress is 1.5 Gpa.
  • Example 2 the same apparatus as in Example 1 was substituted, and TMA in Example 1 was changed to DCS (dichroic silane: SiH C1), O to NH radical, and O to H, DCS and NH
  • DCS dichroic silane: SiH C1
  • reaction mechanism of the ALD method is as follows.
  • Si and C1 are adsorbed on the surface by DCS irradiation.
  • H and C1 impurities are taken into the film.
  • H (hydrogen) and C1 (chlorine) concentrations in the film measured using SIMS are shown in Fig. 12, but the H concentration is constant when the NH irradiation time is extended.
  • C1 is a force that is taken into the surface from the raw material DCS.
  • the C1 concentration will decrease. However, it cannot be reduced below 1E20 (1 X 10 20 ) atoms / cm 3 .
  • Figure 13 shows the method sequence. In either case, when irradiated with excited NH
  • FIG. 14 shows the case where the film was formed by the conventional ALD film forming method and the H plasma of this example.
  • Figure 2 shows SIMS analysis results of C1 concentration in the film and film stress based on the sequence of the conventional ALD film formation method when film formation is performed by the ALD film formation method using 2.
  • film stress can be increased by 1.3 times by using H plasma.
  • Figure 14 also shows the results of H plasma treatment every 5 cycles and every 10 cycles. In these cases as well, C1 in the film
  • the film stress can be made variable by adjusting the interval between 110 cycles.
  • an N purge step is provided before and after irradiation with NH radicals.
  • both H plasmas are generated, so they are intentionally removed by N purge.
  • H plasma irradiation only once after NH irradiation i.e., H plasma irradiation every cycle
  • Example 1 in place of the same apparatus as in Example 1, TMA in Example 1 was replaced with DCS (dichlorosilane: SiH C1), O with NH radicals, and O with H
  • Example 2 the same apparatus as in Example 1 was substituted, and TMA in Example 1 was changed to DCS (dichroic silane: SiH C1), O to NH radical, and O to N, DCS and NH
  • DCS dichroic silane: SiH C1
  • O to NH radical O to NH radical
  • N O to N
  • DCS and NH By alternately supplying radicals, an ALD method is used to form a Si N film with the desired thickness.
  • the Si N film was modified by 3 4 2
  • the processing chamber is evacuated and the processing chamber is heated to about 450 ° C.
  • the film formed through the above steps contains about 3E10 (3 X 10 1G ) (atoms / cm 3 ) of 100A per Na.
  • the concentration of Na was measured using ICPMS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry).
  • 3E10 atomsZcm 3 ) needs to be reduced more than the value allowed in the recent semiconductor industry.
  • the figure shows the Na concentration when the film is formed by the ALD method, and the right side shows the Na concentration when the film is formed by the LPC VD method at 760 ° C.
  • TOP means stone.
  • the Si wafer mounted on the top of the British boat,,,, reenter] refers to the Si wafer mounted on the center of the quartz boat, and “Bottom” refers to the Si wafer mounted on the bottom of the quartz boat.
  • Figure 16 shows that LPCVD has much less Na detection.
  • the difference between the ALD method and the CVD method is that the ALD method uses DCS and NH ionized by plasma.
  • the CVD method allows DCS and non-ionized NH to flow simultaneously.
  • Figure 17 shows a model in which Na that exists in the state of Na + in the reaction form is incorporated into the film.
  • Na + can be easily adsorbed by the presence of NH—.
  • Figure 19 shows a comparison of Na concentration in the film depending on the plasma irradiation time. It can be seen that the longer the plasma time, the higher the Na concentration. In other words, when NH—
  • Figure 20 shows a comparison of Na concentration in the film depending on the high frequency (RF) power dependence of plasma excitation. It can be seen that the higher the radio frequency (RF) power, the higher the Na concentration. In other words, the amount of adsorption of Na increases due to the large amount of NH- present.
  • RF radio frequency
  • FIG. 21 shows the results of SIMS concentration distribution in the Na film. It can be seen that Na is evenly distributed in the film.
  • FIG. 22 shows the result of the concentration distribution in the Na film by SIMS of the film formed by the LPCVD method. LPCVD shows that Na is much less. [0103] From these facts, it was not possible to identify the location where Na was generated, but the model shown in Fig. 17 shows that Na is taken into the film (it is also considered that an electrode that causes plasma discharge is also generated). It turns out that there is validity.
  • TESTO is a conventional condition without N plasma treatment.
  • TEST1 applies N plasma before and after ALD film formation (before and after a predetermined number of cycles).
  • the purpose is to remove Na adsorption before and after film formation.
  • TEST2 is formed by simultaneously irradiating N plasma during NH plasma irradiation necessary for ALD film formation.
  • This method removes adsorbed Na from the film.
  • TEST3 performs N plasma treatment for each ALD film formation cycle to remove adsorbed Na during film formation.
  • Example 2 the same apparatus as in Example 1 was substituted, and TMA in Example 1 was replaced with DCS (dichroic silane: SiH C1), O with NH radicals, and O with a mixed gas of N and NH.
  • DCS dichroic silane: SiH C1
  • O with NH radicals O with a mixed gas of N and NH.
  • a Si N film of the desired thickness is formed by the ALD method.
  • Si N film was modified by plasma of a mixed gas of N and NH.
  • a deposition process that deposits a SiN thin film of several nm on a Si substrate at a deposition rate of 3 nmZmin or more, and a mixed gas of N and NH to remove foreign substances generated in the first step.
  • Contamination due to foreign matter was reduced by repeatedly performing the foreign matter removal step of generating plasma gas and irradiating the Si substrate.
  • the mixing ratio of the mixed gas of N and NH is 1: 1 to 6: 1, and the plasm is applied at a pressure of 0.5 Torr or less.
  • the foreign material adhering to the Si substrate was removed by exposing the Si substrate to the plasma gas.
  • SiN nitride film
  • SiN having a predetermined thickness can be deposited on the substrate.
  • this ALD method has a drawback that a thin film is accumulated on the gas contact part other than the substrate. For this reason, the following problems are likely to occur.
  • the problem is exfoliation contamination due to generation of microcracks in the accumulated film.
  • This contaminant contamination is more likely to occur as the substrate temperature during SiN deposition decreases, the deposition rate increases, or the cumulative film thickness increases. This is because as the substrate temperature decreases or the deposition rate increases, the amount of impurities mixed in the accumulated film increases, and the continuous formation. It is considered that impurities are released by annealing due to thermal energy generated by the film treatment, and microcracks are generated by repeated contraction and expansion, leading to contamination of the separated foreign matter.
  • the deposition rate is increased, it is more susceptible to impurity desorption. During the above cycle process, impurities are released, causing a gas phase reaction and increasing the amount of gas phase foreign matter!]. Therefore, this problem has become a major barrier for improving apparatus throughput and film quality.
  • the present embodiment is devised to solve this problem.
  • First step Film deposition material irradiation treatment + modified plasma irradiation treatment (equivalent to conventional one-cycle treatment)
  • FIG. 1 An example of the substrate processing flow in this step is shown in FIG. 1
  • One cycle of the first step corresponds to one cycle of the conventional cycle processing step.
  • step A1 is started.
  • the processing in step A1 is configured as follows, for example. It can be done according to the surface condition of 200 Si wafers.
  • An inert gas is periodically introduced into the reaction tube 203 that has been reduced in pressure via the gas supply pipe 232 g, and impurities adhering to the substrate surface are dissolved and removed in the inert gas. It is processing to do. This process is preferably performed while heating the wafer 200 substrate.
  • Plasma surface treatment plasma surface acid treatment, plasma surface reduction treatment
  • the surface treatment gas is introduced into the pressure-reduced reaction tube 203 from the gas supply tube 232 g, and the high-frequency power source 273 generates a discharge between the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270 so that the plasma is buffered.
  • This process is generated in 237.
  • the plasma-treated surface processing gas is irradiated onto the wafer 200 through the gas supply hole 248a provided in the buffer chamber 237.
  • This process is a process for removing impurities adhering to the surface of the wafer 200 after performing the above processes (1) and (2). When the wafer 200 is rotated by the boat rotating mechanism 267, this process is performed. good.
  • the surface treatment gas during the plasma surface oxidation treatment is mainly O, which is a modified gas that acts as an oxidant.
  • the surface treatment gas during the plasma surface reduction treatment is mainly H, which is used as a reducing agent.
  • the heat treatment is started by inserting the boat 217 into the reaction tube 203.
  • the temperature of the reaction tube 203 is controlled to be constant by the heater 20 7, and the wafer 200 can be heated and maintained at a predetermined temperature.
  • the maintenance temperature is preferably a film forming temperature that matches the film forming raw material as described later.
  • step B3 which will be described later, is the same as the plasma surface treatment described above, and only the gas type supplied to the buffer chamber 237 is different.
  • steps B1 to B4 are performed to form a thin film on the wafer.
  • the film forming raw material strength is CS
  • the film forming temperature is preferably 450 ° C. or lower. This is because a SiN thin film can be formed with good step coverage on a circuit pattern that is preliminarily formed on the wafer without causing thermal damage.
  • the film-forming raw material irradiation process in step B1 is a process for attaching the film-forming raw material to the wafer surface, or a process for attaching a reaction intermediate generated in the thermal decomposition process of the film-forming raw material to the wafer surface.
  • the inert gas purging process in Step B2 is a process for homogenizing the deposited film forming raw material, or is attached to the film forming raw material component (referred to as a component because it includes an intermediate). Is a process for exhausting the air.
  • the modified plasma irradiation process in Step B3 is a process of depositing a thin film at the atomic layer level by reacting the deposited film material and the plasma-excited modified gas.
  • the inert gas purge process in step B4 is a process for exhausting the reaction by-product generated in step B3 to the processing chamber.
  • the deposition material is DCS and the modified plasma is NH plasma.
  • step B1 DCS is supplied into the reaction tube 203 from the gas supply tube 232b.
  • step B2 N gas is supplied into the reaction tube 203 from the gas supply tube 232b.
  • NH gas is fed back from the gas supply pipe 232a.
  • step B3 Power is supplied to the high-frequency power source 273 to generate plasma between the rod-shaped electrode 269 and the rod-shaped electrode 270.
  • step B4 the inert gas purge process stops NH supply and plasma, and then supplies N gas to the gas supply pipe.
  • the formed SiN thin film is an amorphous thin film composed of elements including Si, N, Cl, and H.
  • the film forming raw material irradiation process in step B1 the film forming raw material interacts with the gas contact part including the substrate surface and enters an adsorption state.
  • the adsorption state referred to here is a state in which the raw material is confined in a thin interaction layer formed on the surface of the gas contact part, and the film forming raw material repeats adsorption and separation inside the interaction layer. , Is estimated to have moved.
  • a part of the film forming raw material may become an intermediate (for example, called a radical) by thermal decomposition.
  • the molecular structure In the case of an intermediate, the molecular structure generally loses electrical symmetry and becomes more polar, so the above interaction (electrically attracting action) is strengthened, making it difficult to move.
  • the film forming raw material strength 3 ⁇ 4 CS when the substrate temperature is 450 ° C. or higher, the amount of this intermediate produced increases, the adsorption amount in one cycle increases, and the deposition rate increases. However, the movement is reduced, and as a result, the step coverage is easily lost.
  • a low temperature of 400 ° C or less in the case of DCS, an intermediate is formed and the adsorption amount (residual amount) becomes constant. The deposition rate with a strong tendency to become constant is constant.
  • Step B2 While in the adsorption state, the adsorption and desorption are repeated in the interaction layer as described above in the adsorption state, and the desorption is promoted by the subsequent inert gas purge in Step B2. Therefore, if the time of Step B2 is extended, the amount of adsorption will decrease and the deposition rate will decrease. For this reason, in order to improve the deposition rate, it is necessary to shorten Step B2 time. However, if this step B2 time is shortened, the amount of film forming raw material adsorbed, that is, the residual amount of raw material in the chamber increases, and in the subsequent modified plasma irradiation treatment of step B3, gas phase The amount of foreign matter generated by the reaction increases.
  • the supply rate of the inert gas in step B2 is increased so that the film forming material and the modified plasma do not cause a gas phase reaction.
  • the adsorbed molecules of the film-forming raw material are not stationary, and a part of them is in a detached state. Therefore, by reducing the step B2 time, foreign substances due to gas phase reaction increase. Will do.
  • a second step for removing gas phase reaction foreign matter is performed in order to solve the problems caused by the conventional method.
  • gas phase foreign matter is generated due to high speed.
  • An example is shown in FIG.
  • Step B3 the modified plasma irradiation treatment in Step B3 of the first process. Since the wafer is negatively charged, only positively charged gas phase foreign substances and electrically neutral ones can adhere, and other negatively charged substances cannot adhere to the wafer. . N in Step C1 in Figure 27
  • Treatment is a treatment for charging a positively charged or neutral foreign material negatively.
  • Fig. 29 shows the number of foreign objects between 0.1 and 0.13 m when the pressure during plasma irradiation is 0.5 Torr or more.
  • the foreign matter can be efficiently removed in the process in which foreign matter is likely to occur, that is, in the thin film deposition by the high-speed ALD method, compared to the conventional technique. I'll do it.
  • FIG. 30 An outline of a substrate processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 30 and 31.
  • FIG. 30 An outline of a substrate processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 30 and 31.
  • a cassette stage 105 is provided on the front side of the inside of the housing 101 as a holder transfer member for transferring the cassette 100 as a substrate storage container to and from an external transfer device (not shown).
  • a cassette elevator 115 as an elevating means is provided on the rear side of 105, and a cassette transfer machine 114 as a conveying means is attached to the cassette elevator 115.
  • a cassette shelf 109 as a means for placing the cassette 100 is provided on the rear side of the cassette elevator 115, and a spare cassette shelf 110 is also provided above the cassette stage 105.
  • a clean unit 118 is provided above the spare cassette shelf 110 and is configured to circulate clean air inside the housing 101.
  • a processing furnace 202 is provided above the rear portion of the casing 101, and a boat 217 as a substrate holding means for holding wafers 200 as substrates in a multi-stage in a horizontal posture is processed below the processing furnace 202.
  • a boat elevator 121 is provided as a lifting means for raising and lowering the furnace 202, and the boat A seal cap 219 as a lid is attached to the tip of the elevating member 122 attached to the elevator 121 to support the boat 217 vertically.
  • a transfer elevator 113 as an elevating means is provided, and a wafer transfer machine 112 as a transfer means is attached to the transfer elevator 113.
  • a furnace opening shirt 116 as a closing means having an opening / closing mechanism and hermetically closing the lower side of the processing furnace 202.
  • the cassette 100 loaded with the wafer 200 is rotated by 90 ° on the set stage 105 so that the wafer 200 is loaded into the cassette stage 105 in an upward posture and the wafer 200 is in a horizontal posture even with an external transfer device force (not shown). Be made. Further, the cassette 100 is transported from the cassette stage 105 to the cassette shelf 109 or the spare cassette shelf 110 by the cooperation of the raising / lowering operation of the cassette elevator 115, the transverse operation, the advance / retreat operation of the cassette transfer machine 114, and the rotation operation.
  • the cassette shelf 109 has a transfer shelf 123 in which the cassette 100 to be transferred by the wafer transfer device 112 is stored.
  • the cassette 100 to which the wafer 200 is transferred is a cassette elevator 115, a cassette transfer. It is transferred to the transfer shelf 123 by the mounting machine 114.
  • the boat 217 When a predetermined number of wafers 200 are transferred to the boat 217, the boat 217 is inserted into the processing furnace 202 by the boat elevator 121, and the processing furnace 202 is hermetically closed by the seal cap 219. The wafer 200 is heated in the hermetically closed processing furnace 202 and the processing gas is supplied into the processing furnace 202 to process the wafer 200.
  • the wafer 200 is transferred from the boat 217 to the cassette 100 of the transfer shelf 123 by the reverse procedure of the above-described operation, and the cassette 100 is transferred by the cassette transfer machine 1 14. It is transferred from the mounting shelf 123 to the cassette stage 105, and is carried out of the casing 101 by an external transfer device (not shown).
  • the furnace logo 116 hermetically closes the lower surface of the processing furnace 202 when the boat 217 is in a lowered state, thereby preventing outside air from being caught in the processing furnace 202.
  • a semiconductor device manufacturing method and a substrate processing apparatus capable of forming a high-quality thin film when the thin film is formed by the ALD method.
  • the present invention can be particularly suitably used for a semiconductor device manufacturing method and a semiconductor silicon substrate processing apparatus using a semiconductor silicon substrate.

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Abstract

　処理室内に収容された基板に第１の反応物質を供給し、前記基板の表面に存在する反応サイトとしての配位子と、該第１の反応物質の配位子とを、配位子交換反応させる第１の工程と、前記処理室から余剰な前記第１の反応物質を除去する第２の工程と、前記基板に第２の反応物質を供給し、前記第１の工程により交換された後の配位子を反応サイトへ配位子交換反応させる第３の工程と、前記処理室から余剰な前記第２の反応物質を除去する第４の工程と、前記基板にプラズマにより励起された第３の反応物質を供給し、前記第３の工程で反応サイトへと交換反応が行われなかった配位子を、反応サイトへ配位子交換反応させる第５の工程と、を含み、前記基板表面に所望の厚さの膜が形成されるまで前記第１～第５の工程を所定回数繰り返す半導体デバイスの製造方法が開示されている。

Description

明 細 書
半導体デバイスの製造方法および基板処理装置
技術分野
[0001] 本発明は半導体デバイスの製造方法および基板処理装置に関する。
背景技術
[0002] 半導体デバイスを製造するために、 CVD (Chemical Vapor Deposition)法や ALD ( Atomic Layer Deposition)法により誘電体膜、金属酸ィ匕膜等の薄膜を低温度で半導 体基板に形成することが行われて ヽる。
[0003] し力しながら、低温（600°C以下）形成された薄膜にぉ 、ては、エッチング速度の増 大 (膜質をチェックする際、生成された膜をエッチングして評価するが、緻密でない膜 だとエッチング速度が大きくなる）、高温プロセス実施時の膜収縮などの問題が生ず る。そのため、高品質な膜を製造する方法および装置が望まれている。
[0004] 従って、本発明の主な目的は、低温で薄膜を形成した場合であっても、高品質な薄 膜が形成できる半導体デバイスの製造方法および基板処理装置を提供することにあ る。
発明の開示
[0005] 本発明の一態様によれば、
処理室内に収容された基板に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に存在 する反応サイトとしての配位子と、該第 1の反応物質の配位子とを、配位子交換反応 させる第 1の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する第 2の工程と、
前記基板に第 2の反応物質を供給し、前記第 1の工程により交換された後の配位 子を反応サイトへ配位子交換反応させる第 3の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 2の反応物質を除去する第 4の工程と、
前記基板にプラズマにより励起された第 3の反応物質を供給し、前記第 3の工程で 反応サイトへと交換反応が行われなカゝつた配位子を、反応サイトへ配位子交換反応 させる第 5の工程と、を含み、 前記基板表面に所望の厚さの膜が形成されるまで前記第 1〜第 5の工程を所定回 数繰り返す半導体デバイスの製造方法が提供される。
[0006] 本発明の他の態様によれば、
基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内にプラズ マ励起されたガスを供給してのプラズマ処理工程と、を有し、
前記薄膜形成工程と前記プラズマ処理工程とを所望の厚さの薄膜が形成されるま で所定回数繰り返してなる半導体デバイスの製造方法が提供される。
[0007] 本発明のさらに他の態様によれば、
基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室から余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、
を所定回数繰り返し、前記基板に数原子層の薄膜を形成する薄膜形成工程と、 前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内に酸素原 子含有ガスを供給してのプラズマ処理工程と、を有し、
前記薄膜形成工程と前記プラズマ処理工程とを所望の厚さの薄膜が形成されるま で所定回数繰り返してなる半導体デバイスの製造方法が提供される。
[0008] 本発明のさらに他の態様によれば、
表面にシリコン膜が露出した基板を収容した処理室内に第 1の反応物質を供給し、 前記シリコン膜の表面に前記第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記シリコン膜上に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室から余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、
を所定回数繰り返し、前記シリコン膜上に所望の厚さの酸化膜を形成する酸化膜 形成工程と、
前記酸化膜形成工程後に、前記酸化膜の表面を窒化するため窒素原子含有ガス を用いてのプラズマ窒化処理工程と、を有する半導体デバイスの製造方法が提供さ れる。
本発明のさらに他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内に第 3の反応物質を供給する第 3の供給手段と、
前記処理室内を排気する排出手段と、
前記第 3の反応物質をプラズマにより励起する励起手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段を制御する制御手 段と、を備え
前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段 の制御により、
前記処理室内に収容された前記基板に前記第 1の反応物質を供給し、前記基板 の表面に存在する反応サイトとしての配位子と、前記第 1の反応物質の配位子とを、 配位子交換反応させる第 1の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する第 2の工程と、
前記基板に前記第 2の反応物質を供給し、前記第 1の工程により交換された後の 配位子を反応サイトへ配位子交換反応させる第 3の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 2の反応物質を除去する第 4の工程と、 前記基板にプラズマにより励起された前記第 3の反応物質を供給し、前記第 3のェ 程で反応サイトへと交換反応が行われな力つた配位子を、反応サイトへ配位子交換 反応させる第 5の工程と、
を、前記基板表面に所望の厚さの膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前 記制御手段を構成してなる基板処理装置が提供される。
[0010] 本発明のさらに他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内に第 3の反応物質を供給する第 3の供給手段と、
前記処理室内を排気する排出手段と、
前記第 3の反応物質をプラズマにより励起する励起手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段を制御する制御手 段と、を備え
前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段 の制御により、
基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内にプラズ マ励起された前記第 3の反応物質を供給してのプラズマ処理工程と、
を所望の厚さの薄膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前記制御手段を構 成してなる基板処理装置が提供される。
[0011] 本発明のさらに他の態様によれば、 基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内の雰囲気を排出する排出手段と、
前記処理室内に酸素原子含有ガスを供給する第 3の供給手段と、
前記酸素原子含有ガスをプラズマ化するプラズマ化手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記プラズマ化手段を制御する 制御手段と、を備え
前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記プラズマ化 手段の制御により、
前記処理室内に前記第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記第 1の反応 物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内に酸素原 子含有ガスを供給してのプラズマ処理工程と、
を所望の厚さの薄膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前記制御手段を構 成してなる基板処理装置が提供される。
図面の簡単な説明
[図 1]本発明の実施例 1の基板処理装置における縦型の基板処理炉を説明するため の概略縦断面図である。
[図 2]本発明の実施例 1の基板処理装置における縦型の基板処理炉を説明するため の概略横断面図である。
[図 3]本発明の実施例 1の ALDシーケンスを説明するための図である。
[図 4]比較のための ALDシーケンスを説明するための図である。 [図 5]本発明の実施例 1における AIO膜への Oプラズマ処理効果を説明するための
2
図である。
[図 6]本発明の実施例 2にお ヽて、プラズマ窒化処理を適用するキャパシタ構造を説 明するための概略縦断面図である。
[図 7]本発明の実施例 2におけるプラズマ窒化処理効果を説明するための図である。 圆 8]本発明の実施例 3が適用されるゲートスぺーサを説明するための概略縦断面 図である。
[図 9]本発明の実施例 3が適用される STI (Shallow Trench Isolation)のライナーを説 明するための概略縦断面図である。
[図 10]本発明の実施例 3におけるプラズマ窒化処理と熱窒化の窒素プロファイルを 説明するための図である。
[図 11]NH照射時間と膜ストレスとの関係を示す図である。
3
圆 12]NH照射時間と膜中 C1濃度、 H濃度との関係を示す図である。
3
[図 13]従来の ALD成膜方法のシーケンスと実施例 4の Hプラズマを用いた ALD成
2
膜方法のシーケンスを説明するための図である。
[図 14]実施例 4の Hプラズマを用いた ALD成膜における膜中 C1濃度と膜ストレスを
2
示す図である。
[図 15]実施例 4の Hプラズマを用いた ALD成膜方法のシーケンスを説明するための
2
図である。
[図 16]ALD法および LPCVD法によって成膜された膜中の Na濃度を示す図である [図 17]NHプラズマ照射の場合に、 Na+の状態で存在する Naが膜中に取り込まれる
3
モデルを示す図である。
[図 18]Nプラズマ照射の場合に、 Na+の状態で存在する Naが膜から除去されるモ
2
デルを示す図である。
圆 19]プラズマ照射時間と膜中の Na濃度との関係を示す図である。
圆 20]プラズマ励起する高周波 (RF)パワーと Na濃度との関係を示す図である。
[図 21]ALD法により成膜した膜中の SIMSによる Na濃度分布の測定結果を示す図 である。
[図 22]LPCVD法により成膜した膜中の SIMSによる Na濃度分布の測定結果を示す 図である。
[図 23]N電離ガスの供給方法を説明するための図である。
2
[図 24]N電離ガスの供給方法と膜中の Na濃度との関係を示す図である。
2
[図 25]意図的に Na汚染させたウェハに対して、 NHプラズマを照射させた場合と、 N
3
プラズマを照射させた場合の膜中の Na濃度を示す図である。
2
[図 26]実施例 6の第 1の工程を説明するためのフローチャートである。
[図 27]実施例 6の第 2の工程を説明するためのフローチャートである。
[図 28]実施例 6の第 2の工程におけるプラズマ照射時の圧力が約 0. 3〜0. 4Torrの 場合の異物数を示す図である。
[図 29]実施例 6の第 2の工程におけるプラズマ照射時の圧力が約 0. 5Torr以上の場 合の異物数を示す図である。
[図 30]本発明の好ましい実施例に係る基板処理装置を説明するための概略斜視図 である。
[図 31]本発明の好ましい実施例に係る基板処理装置を説明するための概略縦断面 図である。
発明を実施するための好ましい形態
[0013] 次に、本発明の好ましい実施例を説明する。
[0014] 本発明の好ましい実施例においては、低温で高品質な膜を形成するために、同一 の処理室内にて成膜とプラズマ処理を連続して行う。
[0015] このようにすることにより、 ALDプロセスに対しても容易に対応することが可能である 。 ALD法は、基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、基板の表面に 第 1の反応物質を吸着させる工程と、処理室力 余剰な第 1の反応物質を除去する 工程と、処理室内に第 2の反応物質を供給し、基板の表面に吸着した第 1の反応物 質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、処理室から余剰な第 2 の反応物質を除去する工程とを、複数回繰り返すことにより基板上に薄膜を堆積させ る方法であるが、本発明の好ましい実施例においては、被成膜表面において第 1の 反応物質と第 2の反応物質反応して 1原子層ずつ薄膜形成が行われた後にプラズマ 処理を行って膜質を改善したり、あるいは数原子層を形成した後にプラズマ処理を行 つて膜質を改善する。プラズマによる膜質の改善は、その処理を低温で実施できるた め高温処理時の拡散層の拡がりなどの問題を生ずることなく可能となる。
[0016] 本発明の好ましい実施例においては、プラズマ処理としては、 O、 N 0、 NO、 NO
2 2
、 H Oなどの酸素あるいは酸素の窒素化合物のプラズマを用いる。あるいは、 N、
2 2 2
NHなどの窒素あるいは窒素の水素化合物のプラズマや Arや Hのプラズマを用い
3 2
る。
[0017] また、本発明の好ましい実施例には、 ALD法によって 1層あるいは数層の薄膜を形 成する毎にプラズマ処理を行う例のみならず、 ALD法によって所定の厚さの薄膜を 形成した後、あるいは、 ALD法によって所定の薄膜を形成前に、プラズマ処理を行う 例も含まれている。
[0018] ALD法では、例えば、 TMA(A1(CH ) 、トリメチルアルミニウム）と O (オゾン）とを
3 3 3
交互に供給することにより、 Al O (酸ィ匕アルミニウム)膜を形成する場合を考えると、
2 3
TMAが下地に吸着すると、 TMAの A1の二つの結合手にメチル基（CH基）が結合
3
した状態で、結合手の残り一つに結合しているメチル基が基板表面の反応サイトとし て作用する配位子である OH基との配位子交換反応により離脱して下地と結合する。 そして、この状態で Oが供給されると、配位子である 2つのメチル基が配位子除去剤
3
として作用する Oと配位子交換反応 (詳しくは、配位子除去反応）により H Oおよび
3 2
COとして離脱すると共に、 TMAの A1の 2つの結合手には反応サイトとして作用する
2
OH基が結合した状態となる。その後、 TMAが供給されると、配位子交換反応により 2つの OH基 (反応サイトとしての配位子）の Hと TMAのメチル基 (配位子）が結合し てメタンとして離脱すると共に、 Hが離脱した 2つの O基にメチル基が離脱した後の A1 の結合手が結合する。このようにして成膜が進み Al Oが形成されていく。しかしなが
2 3
ら、何らかの理由で不完全な酸ィ匕反応 (配位子除去反応）が生じると、例えば、 oが
3 供給されても、 2つのメチル基のうち、一つだけが Oと反応して H Oおよび COとして
3 2 2 離脱し、 TMAの A1の 1つの結合手には OH基が結合するが（配位子交換反応）、残 りの 1つのメチル基がそのままの状態となることがある。このような状態で、 TMAを供 給すると、 OH基への配位子交換反応が成されなカゝつたメチル基が分子量の大き ヽ 原料である TMAに覆われてしまい、次ステップの Oが上記メチル基に届かなくなる
3
。この状態で、 ALD生成を続けると、上記メチル基の膜中への残留が生じ、場合によ つてはその部分で空乏化してしまう。
[0019] しかし、 Oより酸ィ匕性能の高い Oプラズマを照射してやれば、上記メチル基まで O
3 2 2 プラズマが入り込むことができ、その結果、上記メチル基が膜中より離脱して OH基に 置き換わり、回りの正常に反応していた所力 比べれば多少（1層程度)の堆積遅れ（ 表面粗さ）が生じるものの、次からの処理ステップにて、上記 OH基から反応が進み、 膜質的には良好なものになる。上述した現象は、 TMAと Oとの交互供給が少なくと
3
も 2回（2サイクル)以上繰り返され、少なくとも 2層目が成膜された以降についての現 象である。なお、 1層毎 (ガス供給の 1サイクル毎）にプラズマ処理を行えば、取り残さ れたメチル基も Oプラズマによりそのほとんどが OH基に置き換わり、 1層毎に随時不
2
完全な酸ィ匕反応を修復しながら堆積が進むので c成分はほとんど膜中には残らない と考えられる。
[0020] 一方、 CVD法による成膜の場合では、気相中で TMAと Oが反応して生成された
3
AlxOyが基板上に降ってきて堆積する現象故、 Al Oの他、 Cを含んだ中間生成体
2 3
(ex. CO、 CO、 CHや分子量が大きい生成体）の不純物が膜中に取り込まれても、
2 3
基板上への膜の堆積は進んでいく。その結果、 ALDよりも 10倍のオーダで不純物が 混入することになる。従って、いくら 1〜： LO /z m程度の薄い膜を生成した後にプラズ マ処理を行っても、上記不純物を膜から引き抜く形となり、また、その量が多いことか ら、膜に多くの空乏部が存在していまう。また、この不純物は、膜から抜けきらないこと もあり、 C成分が膜中に取り込まれてしまう。その結果、 CVD法で 1〜： LO /z m程度の 薄い膜を生成した後にプラズマ処理を行っても依然膜質が悪ぐ膜質向上には限界 がある。
[0021] 上記の理由により、 CVD法で 1〜： L0 m程度の薄い膜を生成した後にプラズマ処 理を行う場合に比べて、 ALD法による薄膜形成とプラズマ処理を組み合わせた方が はるかに高品質の膜を形成できると考えられる。
[0022] 次に図面を参照して、本発明の実施例をさらに詳細に説明する。 実施例 1
[0023] 図 1は、本実施例の基板処理装置における縦型の基板処理炉を説明するための概 略縦断面図であり、図 2は、本実施例の基板処理装置における縦型の基板処理炉を 説明するための概略横断面図である。
[0024] 加熱手段であるヒータ 207の内側に、基板であるウェハ 200を処理する反応容器と して反応管 203が設けられ、この反応管 203の下端には、例えばステンレス等よりな るマ-ホールド 209が係合され、さらにその下端開口は蓋体であるシールキャップ 21 9により気密部材である Oリング 220を介して気密に閉塞され、少なくとも、このヒータ 207、反応管 203、マ-ホールド 209及びシールキャップ 219により処理炉 202を形 成している。また、反応管 203、マ-ホールド 209、シールキャップ 219および後述す る反応管 203内き形成されたバッファ室 237により処理室 201を形成している。この マ-ホールド 209は保持手段（以下ヒータベース 251)に固定される。
[0025] 反応管 203の下端部およびマ-ホールド 209の上部開口端部には、それぞれ環状 のフランジが設けられ、これらのフランジ間には気密部材（以下 Oリング 220)が配置 され、両者の間は気密にシールされている。
[0026] シールキャップ 219には石英キャップ 218を介して基板保持手段であるボート 217 が立設され、石英キャップ 218はボート 217を保持する保持体となっている。そして、 ボート 217は処理炉 202に挿入される。ボート 217にはバッチ処理される複数のゥェ ハ 200が水平姿勢で管軸方向に多段に積載される。ヒータ 207は処理炉 202に挿入 されたウェハ 200を所定の温度に加熱する。
[0027] 処理室 201にガスを供給する供給管としての 3本のガス供給管 232a、 232b, 232 eが設けられている。ガス供給管 232bおよび 232eは、処理室 201外で合流して、ガ ス供給管 232gとなっている。ガス供給管 232aおよび 232gは、マ-ホールド 209の 下部を貫通して設けられている。ガス供給管 232gは処理室 201内で一本の多孔ノ ズノレ 233【こ連通して!/ヽる。
[0028] ガス供給管 232bからは、流量制御手段であるマスフローコントローラ 241b、開閉 弁であるバルブ 252、 TMA容器 260、及び開閉弁であるバルブ 250を介し、さらに 後述するガス供給部 249を介して処理室 201に反応ガス (TMA)が供給される。 TM A容器 260からマ-ホールド 209までのガス供給管 232bには、ヒータ 300が設けら れ、ガス供給管 232bを 50〜60°C【こ保って!/ヽる。
[0029] ガス供給管 232aからは、流量制御手段であるマスフローコントローラ 241a及び開 閉弁であるバルブ 243aを介し、更にガス供給管 232g、多孔ノズル 233および後述 する反応管 203内に形成されたバッファ室 237を介して処理室 201に反応ガス (O )
3 が供給される。
[0030] ガス供給管 232eからは、流量制御手段であるマスフローコントローラ 241e及び開 閉弁であるバルブ 255を介し、更にガス供給管 232g、多孔ノズル 233および後述す る反応管 203内に形成されたバッファ室 237を介して処理室 201に酸素プラズマが 供給される。
[0031] ガス供給管 232bには、不活性ガスのライン 232cが開閉バルブ 253を介してバル ブ 250の下流側に接続されている。ガス供給管 232aには、不活性ガスのライン 232 dが開閉ノ レブ 254を介してノ レブ 243aの下流側に接続されている。
[0032] ノズル 233が、反応管 203の下部より上部にわたりウェハ 200の積載方向に沿って 配設されて 、る。そしてノズル 233には複数のガスを供給する供給孔であるガス供給 孔 248bが設けられている。
[0033] 反応管 203の内壁とウェハ 200との間における円弧状の空間には、反応管 203の 下部より上部の内壁にウェハ 200の積載方向に沿って、ガス分散空間であるバッファ 室 237力設けられており、そのバッファ室 237のウェハ 200と隣接する内側の壁の端 部近傍にはガスを供給する供給孔であるガス供給孔 248aが設けられて 、る。このガ ス供給孔 248aは反応管 203の中心へ向けて開口している。このガス供給孔 248aは 、ウェハ 200の積載方向に沿って下部力も上部に所定の長さにわたってそれぞれ同 一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
[0034] そしてバッファ室 237のガス供給孔 248aが設けられた端部と反対側の端部近傍に は、ノズル 233が、やはり反応管 203の下部より上部にわたりウェハ 200の積載方向 に沿って配設されて 、る。そしてノズル 233にはガスを供給する供給孔であるガス供 給孔 248bが複数設けられて 、る。
[0035] ガス供給孔 248bから噴出するガスをバッファ室 237に噴出させてー且導入し、ガス の流速差の均一化を行うことができる。
[0036] すなわち、バッファ室 237において、各ガス供給孔 248bより噴出したガスはバッフ ァ室 237で各ガスの粒子速度が緩和された後、ガス供給孔 248aより処理室 201に噴 出する。この間に、各ガス供給孔 248bより噴出したガスは、各ガス供給孔 248aより 噴出する際には、均一な流量と流速とを有するガスとすることができる。
[0037] さらに、バッファ室 237に、細長い構造を有する棒状電極 269及び棒状電極 270が 上部より下部にわたって電極を保護する保護管である電極保護管 275に保護されて 配設され、この棒状電極 269又は棒状電極 270の!、ずれか一方は整合器 272を介 して高周波電源 273に接続され、他方は基準電位であるアースに接続されている。こ の結果、棒状電極 269及び棒状電極 270間のプラズマ生成領域 224にプラズマが 生成される。
[0038] この電極保護管 275は、棒状電極 269及び棒状電極 270のそれぞれをバッファ室 237の雰囲気と隔離した状態でバッファ室 237に挿入できる構造となっている。ここ で、電極保護管 275の内部は外気 (大気)と同一雰囲気であると、電極保護管 275に それぞれ挿入された棒状電極 269及び棒状電極 270はヒータ 207の加熱で酸化さ れてしまう。そこで、電極保護管 275の内部は窒素などの不活性ガスを充填あるいは パージし、酸素濃度を充分低く抑えて棒状電極 269又は棒状電極 270の酸化を防 止するための不活性ガスパージ機構が設けられる。
[0039] さらに、ガス供給孔 248aの位置より、反応管 203の内周を 120° 程度回った内壁 に、ガス供給部 249が設けられている。このガス供給部 249は、 ALD法による成膜に おいてウェハ 200へ、複数種類のガスを 1種類ずつ交互に供給する際に、バッファ室 237とガス供給種を分担する供給部である。
[0040] このガス供給部 249もバッファ室 237と同様にウェハと隣接する位置に同一ピッチ でガスを供給する供給孔であるガス供給孔 248cを有し、下部ではガス供給管 232b が接続されている。
[0041] 処理室 201はガスを排気する排気管であるガス排気管 231によりバルブ 243dを介 して排気手段である真空ポンプ 246に接続され、真空排気されるようになっている。 尚、このバルブ 243dは弁を開閉して処理炉 202の真空排気 ·真空排気停止ができ、 更に弁開度を調節して圧力調整可能になっている開閉弁である。
[0042] 反応管 203内の中央部には複数枚のウェハ 200を多段に同一間隔で鉛直方向に 載置するボート 217が設けられており、このボート 217は図中省略のボートエレべ一 タ機構により反応管 203に出入りできるようになつている。また処理の均一性を向上 するためにボート 217を回転するための回転手段であるボート回転機構 267が設け てあり、ボート回転機構 267を回転することにより、石英キャップ 218に保持されたボ ート 217を回転するようになって 、る。
[0043] 制御手段であるコントローラ 321は、マスフローコントローラ 241a、 241b, 241e、バ ルブ 243a、 243d, 250、 252、 253、 254、 255、ヒータ 207、真空ポンプ 246、ボー ト回転機構 267、図中省略のボート昇降機構に接続されており、マスフローコントロー 9241a, 241b, 241eの流量調整、ノ レブ 243a、 250、 252、 253、 254、 255の開 閉動作、ノ レブ 243dの開閉及び圧力調整動作、ヒータ 207の温度調節、真空ボン プ 246の起動'停止、ボート回転機構 267の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降 動作等の制御が行われる。
[0044] 次に ALD法による成膜例として、 TMA、 Oガスおよび Oプラズマを用いて Al O
3 2 2 3 膜を成膜する場合を説明する。図 3は、本実施例の ALDシーケンスを説明するため の図であり、図 4は、比較のための ALDシーケンスを説明するための図である。
[0045] まず成膜しょうとする半導体シリコンウェハ 200をボート 217に装填し、処理炉 202 に搬入する。搬入後、次の 5つのステップを順次実行する。
[0046] [ステップ 1]
ステップ 1では、 TMAガスを流す。 TMAは常温で液体であり、処理炉 202に供給 するには、加熱して気化させてから供給する方法、キャリアガスと呼ばれる窒素や希 ガスなどの不活性ガスを TMA容器 260の中に通し、気化して!/、る分をそのキャリア ガスと共に処理炉へと供給する方法などがあるが、例として後者のケースで説明する 。まずキャリアガス供給管 232bに設けたバルブ 252、 TMA容器 260と処理炉 202の 間に設けられたバルブ 250、及びガス排気管 231に設けたバルブ 243dを共に開け て、キャリアガス供給管 232bからマスフローコントローラ 241bにより流量調節された キャリアガスが TMA容器 260の中を通り、 TMAとキャリアガスの混合ガスとして、ガ ス供給部 249のガス供給孔 248cから処理室 201に供給しつつガス排気管 231から 排気する。 TMAガスを流すときは、バルブ 243dを適正に調整して処理室 201内圧 力を 10〜900Paの範囲の所定圧力に維持する。マスフローコントローラ 241bで制 御するキャリアガスの供給流量は lOOOOsccm以下である。 TMAを供給するための 時間は 1〜4秒設定する。その後さらに吸着させるため上昇した圧力雰囲気中に晒 す時間を 0〜4秒に設定しても良い。このときのヒータ 207の温度はウェハの温度が 2 50〜450°Cになるよう設定してある。
[0047] なお、同時にガス供給管 232aの途中につながつている不活性ガスのライン 232d 力も開閉バルブ 254を開けて不活性ガスを流すと O側に TMAが回り込むことを防ぐ
3
ことができる。
[0048] このとき、処理室 201内に流しているガスは、 TMAと N
2、 Ar等の不活性ガスのみ であり、 Oは存在しない。したがって、 TMAは気相反応を起こすことはなぐウェハ 2
3
00上の下地膜と表面反応する。
[0049] [ステップ 2]
ステップ 2では、ガス供給管 232bのバルブ 250を閉めて、 TMAの供給を止める。 また、ガス排気管 231のバルブ 243dは開いたままにし真空ポンプ 246により、処理 室 201を 20Pa以下に排気し、残留 TMAを処理室 201から排除する。また、この時 には、同時にガス供給管 232bの途中につながつている不活性ガスのライン 232cか ら開閉バルブ 253を開けて不活性ガスとしての Nガスを流し、ガス供給管 232aの途
2
中につながつている不活性ガスのライン 232dから開閉バルブ 254を開けて不活性ガ スとしての Nガスを流して、処理室 201内に Nガスを流す。
2 2
[0050] [ステップ 3]
ステップ 3では、 Oガスを流す。まずガス供給管 232aに設けたバルブ 243a、及び
3
ガス排気管 231に設けたバルブ 243dを共に開けて、ガス供給管 232aからマスフ口 一コントローラ 241aにより流量調整された Oガスをノズル 233を介し、バッファ室 237
3
のガス供給孔 248aから処理室 201に供給しつつガス排気管 231から排気する。 O
3 ガスを流すときは、バルブ 243dを適正に調節して処理炉 202内圧力を 10〜： LOOPa の範囲の所定圧力に維持する。マスフローコントローラ 241aで制御する Oの供給流 量は 1000〜10000sccmの範囲の所定流量である。 Oにウェハ 200を晒す時間は
3
2〜120秒間である。このときのウェハ温度は TMAの供給時と同じぐ 250〜450°C である。
[0051] なお、同時にガス供給管 232bの途中につながつている不活性ガスのライン 232c 力も開閉バルブ 253を開けて不活性ガスを流すと TMA側に Oガスが回り込むことを
3
防ぐことができる。
[0052] このとき、処理炉 202に内に流しているガスは、 Oと N、 Ar等の不活性ガスのみで
3 2
あり、 TMAは存在しない。したがって、 Oは気相反応を起こすことはなぐウェハ 20
3
0上に TMAが吸着して形成された下地膜と Oとが表面反応して、ウェハ 200上に A1
3
o膜が成膜される。
2 3
[0053] [ステップ 4]
ステップ 4では、ガス供給管 232aのバルブ 243aを閉じて、 Oガスの供給を止める
3
。また、ガス排気管 231のバルブ 243dは開いたままにし真空ポンプ 246により、処理 室 201を 20Pa以下に真空排気し、残留 Oを処理室 201から排除する。また、この時
3
には、同時に、ガス供給管 232aの途中につながつている不活性ガスのライン 232d から開閉バルブ 254を開けて不活性ガスとしての Nガスを流し、ガス供給管 232bの
2
途中につながつている不活性ガスのライン 232cから開閉バルブ 253を開けて不活性 ガスとしての Nガスを流して、処理室 201内に Nガスを流す。
2 2
[0054] [ステップ 5]
ステップ 5では、不活性ガスのライン 232dの開閉バルブ 254および不活性ガスのラ イン 232cの開閉バルブ 253を閉じて Nガスの供給を止める。そして、ガス供給管 23
2
2eに設けたバルブ 255を開けて、ガス供給管 232eからマスフローコントローラ 241e により流量調整された Oガスをノズル 233のガス供給孔 248bからバッファ室 237へ
2
噴出し、棒状電極 269及び棒状電極 270間に高周波電源 273から整合器 272を介 して高周波電力を印加して Oをプラズマ励起し、活性種として処理室 201に供給し
2
つつガス排気管 231から排気する。 Oガスをプラズマ励起することにより活性種とし
2
て流すときは、バルブ 243dを適正に調整して処理室 201内の圧力を 10〜900Paの 範囲の所定圧力にて維持する。マスフローコントローラ 241eで制御する Oの供給流 量は 1〜： LO, OOOsccmの範囲の所定流量である。 Oをプラズマ励起することにより
2
得られた活性種にウェハ 200を晒す時間は 0. l〜600secである。このときのヒータ 2 07の温度はウェハが AIO成膜温度と同等になるよう設定してある。
[0055] その後、ガス供給管 232eのバルブ 255を閉めて、 Oガスの供給を止め、高周波電
2
源 273からの高周波電力の印加も止める。また、ガス排気管 231のバルブ 243dは開 いたままにし真空ポンプ 246により、処理室 201を 20Pa以下に排気し、残留 Oガス
2 を処理室 201から排除する。また、この時には、同時に、ガス供給管 232aの途中に つながつている不活性ガスのライン 232dから開閉バルブ 254を開けて不活性ガスと しての Nガスを流し、ガス供給管 232bの途中につながつている不活性ガスのライン
2
232cから開閉バルブ 253を開けて不活性ガスとしての Nガスを流して、処理室 201
2
内に Nガスを流す。
2
[0056] 上記ステップ 1〜5を 1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことによりウェハ 200上に所定膜厚の Al O膜を成膜する（図 3参照)。
2 3
[0057] 本実施例よつて製造した Al O膜を用いたキャパシタ膜と、図 4に示すように、上記
2 3
ステップ 1〜4を 1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すのみで Oプラズマによ
2
る処理を行わなずにウェハ 200上に成膜した Al O膜を用いたキャパシタ膜とのリー
2 3
ク電流測定結果を図 5に示す。 Oプラズマ処理を行うことにより、リーク電流が著しく
2
減少していることがわかる。このように、 Oプラズマ処理を行うことにより、 EOT(Equiv
2
alent Oxide Thickness :酸化膜換算膜厚:誘電率を基に酸化膜に換算した際の膜厚 のこと）の低減とリーク電流の低減を図ることができる。
[0058] なお、本実施例のように、上記ステップ 1〜5を 1サイクルとし、このサイクルを複数回 繰り返すことによって、 ALD法により 1原子層形成する毎に Oプラズマ処理を行うこと
2
が望ましいが、 ALD法により 2〜5原子層形成する毎に Oプラズマ処理を行うことも
2
できる。これ以上多くの原子層形成する毎に oプラズマ処理を行うと、 oプラズマ処
2 2 理によっても炭素化合物等の不純物が抜けにくくなり、好ましくない。
[0059] また、本実施例では、ガス供給管 232eから Oガスを供給して Oプラズマ処理を行
2 2
つたが、ガス供給管 232eから Oガスに代えて N 0、 NO、 NOまたは H Oを供給し
2 2 2 2 てプラズマ処理を行ってもよい。また、 Arや Nのプラズマ処理を行ってもよい。 実施例 2
[0060] キャパシタ膜の形成時にぉ 、て Si表面を窒化してその後アルミナ膜 (Al O膜)の
2 3 形成が行われるが、本実施例では、このアルミナ膜の下地形成の方法としてプラズマ 窒化を行なう。
[0061] 図 6に示すように、本実施例では、実施例 1と同じ装置を使用して、まず、ガス供給 管 232eに設けたバルブ 255を開けて、ガス供給管 232eからマスフローコントローラ 2 41eにより流量調整された NHガスをノズル 233のガス供給孔 248bを介してバッファ
3
室 237へ噴出し、棒状電極 269及び棒状電極 270間に高周波電源 273から整合器 272を介して高周波電力を印加して NHをプラズマ励起し、活性種として処理室 20
3
1に供給しつつガス排気管 231から排気する。このようにして、ドープトポリシリコン 40 1上にノ リア SiN膜 402を形成する。
[0062] その後、実施例 1のステップ 1〜4を 1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すこ とによって、 ALD法によって、ノ リア SiN膜 402上に Al O膜 403を形成する。
2 3
[0063] その後、 TiN404を形成してキャパシタを作成する。
図 7は、このようにして形成したキャパシタとバリア SiN膜 402を形成せず、ドープト ポリシリコン 401上に直接 Al O膜 403を形成して作成したキャパシタの絶縁破壊電
2 3
圧（breakdown voltage)を示したものである。本実施例のようにして形成したノ リア Si N膜 402を使用したキャパシタは、非常に高い絶縁破壊電圧を有していることがわか る。
[0064] なお、本実施例では、ガス供給管 232eから NHガスを供給し、 NHをプラズマ励
3 3
起してノ リア SiN膜 402を形成した力 ガス供給管 232eから Nガスを供給し、 Nを
2 2 プラズマ励起してノ リア SiN膜 402を形成してもよい。
実施例 3
[0065] 本実施例では、 ALD法によって形成した酸ィ匕膜表面をプラズマ窒化処理している 。ゲートスぺーサーゃ STI (Shallow Trench Isolation)のライナー部の酸化膜の窒化 処理としては、従来は NO、 N Oなどの酸化剤を用いて 800〜900°C程度での熱処
2
理が行われていた力 窒素の分布が sio 2 Zsiの界面に集中して移動度の低下に繋 力 ¾ことから、 SiO表面をプラズマ窒化する技術が望まれていた。 [0066] 本実施例を適用して好適に作成される半導体デバイスの一種である MOSトランジ スタについて、図 8を参照して説明する。この MOSトランジスタは、シリコン層 411に 形成された素子分離 412に囲まれた領域に作成されて 、る。シリコン層 411上に形 成されたゲート酸ィ匕膜 417およびプラズマ窒化膜 418上にドーブトポリシリコン 419 およびメタルシリサイド 420からなるゲート電極 430が形成されて!、る。ゲート電極 43 0の側面には SiO力もなるゲートスぺーサ 421が形成され、その上にはプラズマ窒化
2
膜 423が形成されている。また、シリコン層 411にはゲート電極 430を挟んでソース 4 13、 414、ドレイン 415、 416が形成されている。このようにして形成された MOSトラ ンジスタを覆って絶縁膜 422が形成されて 、る。
[0067] 次に、本実施例を適用して好適に作成される STI (Shallow Trench Isolation)のライ ナ一部について、図 9を参照して説明する。溝 443がされたシリコン層 440に SiOか
2 らなる酸ィ匕膜 441が形成され、その上にはプラズマ窒化膜 442が形成されている。溝 443内は素子分離領域を形成するために酸化膜 (図示せず)で埋められるが、酸ィ匕 が拡がらな ヽように、酸化膜形成前にプラズマ窒化膜 442が形成されて ヽる。
[0068] 本実施例では、実施例 1と同じ装置を代用して、実施例 1の TMAを DCS (ジクロ口 シラン： SiH C1 )に、実施例 1の Oを NHにそれぞれ変更し、 MOSトランジスタの場
2 2 2 3
合は、 DCSと Oを交互に供給して ALD法により所望の厚さのゲートスぺーサ 421を
3
形成し、その後、 NHのプラズマにてゲートスぺーサ 421の表面をプラズマ窒化して
3
プラズマ窒化膜 423を形成し、 STIの場合は、 DCSと Oを交互に供給して ALD法に
3
より酸ィ匕膜 441を形成し、そして、酸ィ匕膜 441の表面をプラズマ窒化してプラズマ窒 化膜 442を形成した。
[0069] 本実施例では、このようにして SiOの表面をプラズマ窒化する。図 10に熱窒化処
2
理と本実施例で処理した場合の窒素プロファイルを示す。本実施例では、 Siと SiO
2 界面には、 600°C以下の低温処理時には窒素はほとんど存在せず、 SiOの表面近
2 傍に窒化濃度のピークがあり、 SiOの表面の窒化が可能であることがわかる。
2
[0070] なお、本実施例では、 NHガスを供給し、 NHをプラズマ励起してプラズマ窒化膜
3 3
を形成したが、 Nガスを供給し、 Nをプラズマ励起してプラズマ窒化膜を形成しても
2 2
よい。 実施例 4
[0071] Siウェハ上に ALD法により窒化シリコン膜を成膜するには、その原料に NHと DC
3
S (SiH CI )を用いる。
2 2
[0072] 成膜手順を以下に示す。
(1)石英ボートに Siウェハを移載する。
(2)石英ボートを 300°Cの処理室内へ挿入する。
(3)石英ボートの挿入が終わると処理室内を真空引きし、処理室内を 450°C程度ま で昇温する。
(4) DCSを照射（3秒)→Nパージ（5秒)→プラズマ励起された NHを照射（6秒)→
2 3
Nパージ（3秒)を 1サイクルとして所定の膜厚を得るまでサイクルを繰り返す。この時
2
、 1サイクル毎に生成される膜厚は約 1 A ( = 0. lnm)である。
(5)処理室内の反応ガスのガス引きを行うと同時に、処理室温度を 300°C程度まで 降温する。
(6)処理室内を大気圧に復帰し、石英ボートを処理室より引き出す。
[0073] 近年の半導体デバイス構造は、歪緩和の目的で 1. 8Gpa程度の膜ストレスが要求 されているが、上記工程を経て成膜された膜ストレスは 1. 2Gpa程度と目標値より低 い。
[0074] このため、ストレスを増加するために NH照射時間を長くする手法をとつていた。 N
3
H照射時間を長くすることで膜ストレスは 1. 5Gpaまで増カロさせることが可能である。
3
NH照射時間を長くしたときの膜ストレスの結果を図 11に示すが、励起した NH照
3 3 射時間を延ばすことによって、膜ストレスが増加していくが、 1. 5Gpa以上のストレス を得ることができない。
[0075] このように、従来の NH照射時間延長の手法では、得られる膜ストレスは 1. 5Gpa
3
が最大値であり、目標の 1. 8Gpaを達成できない。トランジスタ部の窒化膜の膜ストレ スが低 、と、 ON電流が低くなる等の問題が生じてしまう。
[0076] 本実施例では、実施例 1と同じ装置を代用して、実施例 1の TMAを DCS (ジクロ口 シラン： SiH C1 )に、 Oを NHラジカルに、 Oを Hにそれぞれ変更し、 DCSと NH
2 2 3 3 2 2 3 ラジカルを交互に供給して ALD法により所望の厚さの Si N膜を形成し、その後、 H のプラズマにて Si N膜の膜ストレスをさらに改善した。
3 4
[0077] ALD法の反応メカニズムは次のようである。
(1) DCS照射によって、表面に Siと C1が吸着する。
(2)次にガスを置換するため（DCSと NHの混合を防ぐため） Nパージを行う。
3 2
(3)さらに励起した NHを照射することによって、（1)で吸着した C1を HC1として脱離
3
し、 Nと Hが吸着する。
所定の膜厚に達するまで、上記サイクル（1)乃至（3)を繰り返す。
[0078] したがって膜中には ALD窒化膜の主成分である Si、 Nのほかに H、 C1の不純物が 取り込まれていく。
[0079] 膜中の H (水素）、 C1 (塩素）濃度を SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)を用 いて測定した結果を図 12に示すが、 NH照射時間を延ばすと、 H濃度は一定なの
3
に対して、 C1濃度は低減していくことがわかる。
[0080] C1はその原料である DCSから表面に取り込まれる力 NHを照射する過程で表面
3
から脱離していく。したがって NH照射時間が長いほど C1の脱離効果は高ぐ膜中
3
の C1濃度は低減していく。し力しながら、 1E20 (1 X 1020) atoms/cm3以下に低減 はできない。
[0081] 膜ストレスは C1濃度に依存すると仮定して、 C1濃度のさらなる低減手法について検 討した。 DCSの供給時、膜表面には Si— C1結合と Si— H結合が存在している。それ ぞれの結合エネルギーは、 Si— C1結合の場合 397KjZmol、 Si— H結合が 318KJ Zmolと Si— C1結合エネルギーの方が大きい。 NHラジカルを照射した場合に Si—
3
H結合は N— Hと入れ替わるが、 Si— C1は結合エネルギーが強いため C1を含んだ状 態で成膜が進む。
[0082] この C1を除去するために、 Hプラズマを用いて HC1の形で離脱させる実験を試み
2
た。
[0083] 従来の ALD成膜方法のシーケンスと本実施例の Hプラズマを用いた ALD成膜方
2
法のシーケンスを図 13にそれぞれ示す。いずれの場合も、励起した NHの照射時
3 間を 20secまで延ばしている。また、 Hプラズマを用いた ALD成膜の場合は、 Hプ
2 2 ラズマの照射時間は lOsecである。 [0084] 図 14に、従来の ALD成膜方法により成膜を行った場合と、本実施例の Hプラズマ
2 を用いた ALD成膜方法により成膜を行った場合における膜中 C1濃度の SIMSの分 析結果と従来の ALD成膜方法のシーケンスを基準とした膜ストレスを示す。
[0085] SIMSの分析結果から、 Hプラズマを用いることによって膜中 C1濃度を低減できて
2
いることがわ力る。
[0086] 膜ストレス測定結果から、 Hプラズマを用いることで膜ストレスを 1. 3倍にできること
2
が半 lj明した。
[0087] ここでは、図 13に示すように、 Hプラズマを毎サイクル実施している力 図 15に示
2
すように、複数サイクル毎に実施しても同様の効果が得られる。 5サイクル毎と 10サイ クル毎に Hプラズマ処理を施した結果も図 14に併せて示す。これらの場合も膜中 C1
2
濃度が低減され、膜ストレスも改善されていることがわかる。また、 Hプラズマ処理を
2
施す間隔を 1 10サイクルの間で調整することで膜ストレスを可変にできることもわか る。
[0088] なお、図 13においては、 NHラジカルを照射する前後に、 Nパージ工程を設けて
3 2
いるが、これらの Nパージ工程は省略しても良い。 Hプラズマ照射工程と、 NHラジ
2 2 3 カル照射工程においては、共に Hプラズマが生じるので、敢えて Nパージで除去さ
2 2
せなくても良いからである。また、放電を細めに ON、 OFFさせなくても、立て続けるこ とも出来るからである。
[0089] また、図 13では、 DCS及び NHの照射毎に Hプラズマを照射させている力 これ
3 2
を、 NH照射後の 1度のみの Hプラズマ照射 (即ち、 1サイクル毎に Hプラズマ照射
3 2 2
)でも良い。
[0090] 以上の結果に鑑みて、本実施例では、実施例 1と同じ装置を代用して、実施例 1の TMAを DCS (ジクロロシラン： SiH C1 )に、 Oを NHラジカルに、 Oを Hにそれぞ
2 2 3 3 2 2 れ変更し、 DCSと NHラジカルを交互に供給して ALD法により所望の厚さの Si N
3 3 4 膜を形成し、 Hのプラズマにて Si N膜の改質を行った。
2 3 4
実施例 5
[0091] 本実施例では、実施例 1と同じ装置を代用して、実施例 1の TMAを DCS (ジクロ口 シラン： SiH C1 )に、 Oを NHラジカルに、 Oを Nにそれぞれ変更し、 DCSと NH ラジカルを交互に供給して ALD法により所望の厚さの Si N膜を形成し、 Nのプラズ
3 4 2 マにて Si N膜の改質を行った。
3 4
[0092] Siウェハ上に ALD法により窒化シリコン膜を成膜するには、その原料に NHと DC
3
S (SiH CI )を用いる。
2 2
[0093] 成膜手順を以下に示す。
(1)石英ボートに Siウェハを移載する。
(2)石英ボートを 300°Cの処理室内へ挿入する。
(3)石英ボートの挿入が終わると処理室内を真空引きし、処理室内を 450°C程度ま で昇温する。
(4) DCSを照射（3秒)→Nパージ（5秒)→プラズマ励起された NHを照射（6秒)→
2 3
Nパージ（3秒)を 1サイクルとして所定の膜厚を得るまでサイクルを繰り返す。この時
2
、 1サイクル毎に生成される膜厚は約 1 A ( = 0. lnm)である。
(5)処理室内の反応ガスのガス引きを行うと同時に、処理室温度を 300°C程度まで 降温する。
(6)処理室内を大気圧に復帰し、石英ボートを処理室より引き出す。
[0094] 上記工程を経て成膜された膜中には、 100AぁたりNaが3E10 (3 X 101G) (atoms /cm3)程度含まれる。 Naの濃度は ICPMS (誘導結合プラズマ質量分析法)を用い て測定した。 3E10 (atomsZcm3)は近年の半導体業界において許容される値では なぐ低減が必要である。
[0095] MOSトランジスタの酸化膜中などに Naが入り込むと、トランジスタ出力電流のゲー トによる制御を不能なものにしてしまうので Na濃度を低減する必要がある。一般的に は 1E10 (atoms/cm3)程度の値が要求されて!、る。
[0096] 同じ処理室を用いて ALD法による成膜と LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition)法による成膜とをそれぞれ行った場合にぉ 、て、成膜された膜中の Na 濃度を比較すると、 LPCVDでは Naの検出が格段に少ない。図 16は、成膜された膜 中の Na濃度を示す図であり、左側は、高周波電力 300W、 NH照射時間 30秒の条
3
件で ALD法により成膜を行った場合の Na濃度を示しており、右側は、 760°Cで LPC VD法により成膜を行った場合の Na濃度を示している。なお、図中、「TOP」とは、石 英ボートの上部に搭載された Siウェハを 、 、、 reenter]とは石英ボートの中央部に 搭載された Siウェハをいい、「Bottom」とは、石英ボートの下部に搭載された Siゥェ ハをいう。図 16を参照すれば、 LPCVDでは Naの検出が格段に少ないことがわ力る
[0097] ALD法と CVD法の違いは、 ALD法は DCSとプラズマを用いて電離した NHとを
3 交互に流すのに対して、 CVD法では DCSと電離しない NHとを同時に流すことが
3
大きな違いである。
[0098] この電離ガスに着目して、 Naは反応形態にぉ 、て、 Na+のイオンィ匕した状態で存 在すると仮定した。
[0099] また上記 ALD法と CVD法の比較から、 Naはガス供給系、ダミーウェハなどから発 生して 、るものではな 、ことが判断できる。
[0100] 反応形態で Na+の状態で存在する Naの膜中への取り込まれるモデルを図 17のよ うに考えた。
[0101] まずプラズマで電離した NHを照射している間に、 Siウェハ表面には NH—(負に
3 4 帯電）と NH + (正に帯電)の 2種類の電離ガスが存在すると推測される。 Na+は NH
2 4
—に引きつけられるので、 NH—の存在によって Na+は容易に吸着が可能である。つ
4
まりプラズマが発生して ヽる間、 Naが吸着しやす ヽ状態になって ヽる。
[0102] このことを裏付けるデータを次に示す。
(1)プラズマ照射時間依存による膜中の Na濃度を比較した結果を図 19に示す。プ ラズマ時間が長いほど Na濃度が高くなつていることがわかる。つまり NH—の存在時
4 間が長 、ために Naの吸着量が多くなつて!/、る。
(2)プラズマ励起する高周波 (RF)パワー依存による膜中の Na濃度比較を比較した 結果を図 20に示す。高周波 (RF)パワーが強 、ほど Na濃度が高くなつて 、ることが わかる。つまり NH—の存在量が多いことによって、 Naの吸着量が多くなる。
4
(3) SIMSによる Naの膜中の濃度分布の結果を図 21に示す。 Naは膜中に均等に 分布していることがわかる。なお、図 22には、 LPCVD法によって成膜した膜の SIM Sによる Naの膜中の濃度分布の結果を示している。 LPCVDでは Naが格段に少な いことがわ力る。 [0103] これらのことから、 Na発生個所の特定には至らな 、が（プラズマ放電を行わせる電 極力も発生しているとも考えられる）、 Naの膜中への取り込まれる図 17に示すモデル には妥当性があることがわかる。
[0104] 以上のことに鑑みて、 Naの膜中への取り込みを減らすための対策として、吸着した Naを除去する手法を考えた。 Naを除去するには、 Na吸着後に、正に帯電している 電離ガスを照射することが効果的と考えられる。正に帯電している電離ガスとして、 N を選択した。 Nは電離することによって N+の電離ガスを発生していると推測した。 N
2 2
a+は N+によって反発されて脱離すると考えられる。図 18参照。
[0105] 実験結果を図 25に示す。図 25では意図的に Na汚染させたウェハ（図中の" Ref" に相当）に対して、 NHプラズマを照射させた場合と、 Nプラズマを照射させた場合
3 2
について比較した。その結果、 Nプラズマの照射により Na濃度の低減が図られ、 N
2 2 プラズマ照射が有効であると考えた。
[0106] N電離ガスの供給方法として図 23のような方法を検討した。
2
TESTOは Nプラズマ処理なしの従来条件である。
2
TEST1は ALD成膜前後（所定回数のサイクルを実施する前後）に Nプラズマを
2
施し、成膜前後の Na吸着を除去することを目的としている。
TEST2は ALD成膜に必要な NHプラズマ照射中に Nプラズマも同時照射し成
3 2
膜中の吸着 Naを除去する手法である。
TEST3は ALD成膜のサイクル毎に Nプラズマ処理を施し成膜中の吸着 Naを除
2
去する手法である。
[0107] 結果を図 24に示す。
TEST1と TEST3を見ると、 Nプラズマを施すことで Naの低減効果が見られる。
2
TEST3においては Nプラズマ時間は 10秒 X 100サイクル = 1000秒（17分）と T
2
EST1より長いがゆえに Na濃度低減効果が大きいと考えられる。 TEST1では、主に 膜表面のみの Naが除去され、膜中の Na除去は僅かであると考えられる。一方、 TE ST3は、 1サイクル毎に Nプラズマを照射しているため、 TEST1よりも Na除去効率
2
が良いものと考えられる。
[0108] TEST2〖こお!/ヽては、 NHプラズマと Nプラズマ同時照射では、 Na低減効果がな いと判断できる。これはやはり NH—の負の電荷が存在する以上は Naの吸着が進行
4
進行し、吸着 Naを除去するためにはー且 NHプラズマの照射を停止する必要があ
3
るからであると考えられる。
実施例 6
[0109] 本実施例では、実施例 1と同じ装置を代用して、実施例 1の TMAを DCS (ジクロ口 シラン： SiH C1 )に、 Oを NHラジカルに、 Oを Nと NHの混合ガスにそれぞれ変
2 2 3 3 2 2 3
更し、 DCSと NHラジカルを交互に供給して ALD法により所望の厚さの Si N膜を
3 3 4 形成し、 Nと NHの混合ガスのプラズマにて Si N膜の改質を行った。
2 3 3 4
[0110] より具体的には、 DCSガス照射工程と NHプラズマ照射工程を繰り返すことにより
3
堆積速度 3nmZmin以上の速度で Si基板上に数 nmの SiN薄膜を堆積する成膜ェ 程と、第 1の工程で発生した異物を除去するために、 Nと NHの混合ガスを用いて
2 3
プラズマ性ガスを発生させ Si基板上に照射する異物除去工程とを、繰り返して実施 することにより、異物による汚染を低減させた。
[0111] Nと NHの混合ガスの混合比率は 1： 1〜6： 1とし、 0. 5Torr以下の圧力でプラズ
2 3
マ発生させ、そのプラズマ性ガスに Si基板を曝すことにより、 Si基板上に付着してい る異物を除去した。
[0112] 半導体製造工程の 1つとして、例えば、基板温度 550°C以下の低温で、 DCS (ジク ロロシラン）と NH (アンモニア）プラズマを用いて ALD法によるアモルファスシリコン
3
窒化膜 (以下、 SiNと略す)の形成が行われている。基板上への SiN形成は、 DCS 照射処理、 NHプラズマ照射処理で構成される。この 2つの処理を繰り返す (以下、
3
サイクル処理と呼ぶ)ことにより、基板上に所定の膜厚の SiNの堆積を行うことができ る。し力しながら、このような ALD法においても、基板以外の接ガス部に薄膜が累積 的に堆積されるという欠点を持っている。このため、以下に示すような問題が発生し やすい。
[0113] その問題は、累積膜のマイクロクラック発生による剥離異物汚染である。この異物汚 染は、 SiN堆積時の基板温度が低くなるほど、あるいは、堆積速度が速くなるほど、 あるいは、累積膜厚が厚くなるほど発生しやすい。これは、基板温度が低くなる、ある いは堆積速度が速くなるほど累積膜中に混入する不純物量が多くなり、連続的な成 膜処理による熱エネルギーによりァニールされて不純物が離脱し、収縮と膨張を繰り 返すことによりマイクロクラックが発生して剥離異物汚染を招 、て 、ると考えられる。さ らに、堆積速度を速くすれば不純物の離脱の影響を受けやすい。上記サイクル処理 中に、不純物が離脱することで、気相反応を起こし、気相異物が増力!]しゃすくなる。 従って、この問題は、装置スループットや膜品質を向上するための大きな障壁となつ ている。
本実施例は、この問題を解決するために考案されたものである。
[0114] 本実施例は、以下の 2つの工程で構成され、被処理基板は 2つの工程を繰り返して 処理される。（なお、従来は、第一の工程の繰り返しにより SiNを堆積していた） [0115] 第 1の工程：成膜原料照射処理 +改質プラズマ照射処理 (従来の 1サイクル処理分 に相当）
第 2の工程:プラズマによる異物除去工程
[0116] 上記 2つの工程により、従来技術に対して異物汚染の低減された SiN薄膜を高速に 形成することが可能である。以下に、各工程において、どのようにして SiN薄膜が形 成され、どのように異物が除去されるのかを説明する。
[0117] 第 1の工程 (成膜原料照射処理 +改質プラズマ照射処理）
本工程における、基板処理フローの一例を図 26に示す。
[0118] 第 1の工程の 1サイクル分は、従来のサイクル処理工程の 1サイクル分に相当する。
図 1、図 2に示すような装置において、 Siウェハ 200をボート 217に積載したのち、ボ ート 217を反応管 203の中に挿入し、ステップ A1の基板の加熱処理を開始する。こ のステップ A1の処理は、例えば以下のような処理で構成される。 Siウェハ 200板の 表面状態に応じて実施すると良 、。
[0119] (1)減圧処理
真空ポンプ 246により反応管 203内の圧力を下げることで、ウェハ 200表面上に付 着した不純物を離脱させる。
[0120] (2)不活性ガスサイクルパージ処理
ガス供給管 232gを経由して減圧処理されている反応管 203内に不活性ガスを定 期的に導入して、基板表面に付着する不純物を、不活性ガス中に溶け込ませて除去 する処理である。この処理は、ウェハ 200基板を加熱しながら実施すると良い。
[0121] (3)プラズマ表面処理 (プラズマ表面酸ィヒ処理、プラズマ表面還元処理）
この処理は、減圧された反応管 203に対してガス供給管 232gより表面処理ガスを 導入しながら、高周波電源 273により、棒状電極 269と棒状電極 270の間に放電を 発生させてプラズマをバッファ室 237内に発生させる処理である。この処理により、プ ラズマ処理された表面処理ガスがバッファ室 237に設けられたガス供給孔 248aを経 由して、ウェハ 200上に照射される。本処理は、上記処理（1) (2)を実施後、さらにゥ ェハ 200の表面に付着する不純物を除去するための処理であり、ボート回転機構 26 7によりウェハ 200を回転させながら実施すると良い。なお、プラズマ表面酸化処理 時の表面処理ガスは主に Oであり、酸化剤としての作用を有する改質ガスである。こ
2
れに対して、プラズマ表面還元処理時の表面処理ガスは主に Hであり、還元剤とし
2
ての作用を有する改質ガスのことである。なお、 H
2や Oの
2 供給系は図示していない
[0122] 加熱処理は、ボート 217を反応管 203に挿入することによって開始される。ヒータ 20 7により反応管 203の温度が一定に制御されており、ウェハ 200を加熱処理して、所 定温度に維持することができる。その維持温度は、後述のように成膜原料に合わせた 成膜温度が望ましい。
[0123] 後述のステップ B3のプラズマ処理は、上記のプラズマ表面処理と同様であり、バッ ファ室 237に供給されるガス種のみ異なる。
[0124] 次に、ステップ B1〜B4の処理を実施して、ウェハ上に薄膜を形成する。 ALD法に よる SiN堆積では、例えば、成膜原料力 ¾CSであり、成膜温度（ウェハ温度）は 450 °C以下が好ましい。これはウェハ上にあら力じめ形成されている回路パターン上に、 熱的なダメージを与えることなくステップカバレッジ良く SiN薄膜を形成できるためで ある。
[0125] ステップ B1の成膜原料照射処理は、ウェハ表面に成膜原料を付着させる処理、あ るいは成膜原料の熱分解過程により発生した反応中間体をウェハ表面に付着させる 処理である。ステップ B2の不活性ガスパージ処理は、付着した成膜原料の均一化を 図る処理、ある 、は付着して 、な 、成膜原料の成分（中間体を含むため成分と呼ぶ） を排気するための処理である。ステップ B3の改質プラズマ照射処理は、付着した成 膜原料とプラズマ励起された改質ガスを反応させて、原子層レベルの薄膜を堆積す る処理である。ステップ B4の不活性ガスパージ処理は、ステップ B3において発生し た反応副生成物を処理室力 排気するための処理である。
[0126] 図 1、図 2を参照して、例えば、成膜原料が DCS、改質プラズマが NHプラズマで
3
ある場合の例を説明する。ステップ B1の成膜原料照射処理にお 、ては DCSをガス 供給管 232bより反応管 203内へ供給する。その後、ステップ B2の不活性ガスパー ジ処理では DCSを停止した後、 Nガスをガス供給管 232bより反応管 203内へ供給
2
する。ステップ B3の改質プラズマ照射処理では、 NHガスをガス供給管 232aより反
3
応管 203内へ供給する。このステップ B3処理中は、高周波電源 273に電力を供給し て棒状電極 269と棒状電極 270の間にプラズマを発生させる。ステップ B4の不活性 ガスパージ処理では、 NH供給とプラズマを停止したのち、 Nガスをガス供給管 232
3 2
aより反応管 203内へ供給する。以上のステップ B1〜B4までの処理の繰返しにより 従来より SiN薄膜を形成している。形成された SiN薄膜は、 Si、 N、 Cl、 Hを含む元素 で構成されるアモルファス薄膜になって 、る。
[0127] ここで、第 1の工程 (従来処理相当）において ALD法による薄膜の堆積速度を向上 させるためには、 1サイクルを短くする必要がある。ステップ B1の成膜原料照射処理 において、成膜原料は、基板表面を含む接ガス部と相互作用を起こして吸着状態と なる。ここで言う吸着状態とは、接ガス部の表面にできる薄い相互作用層に原料が閉 じ込められている状態であり、その相互作用層の内部で成膜原料は、吸着と離脱を 繰返して、移動していると推測される。このとき、基板温度に依存して成膜原料の一 部は熱分解により中間体 (たとえばラジカルと呼ばれる）となる場合がある。中間体と なった場合は、その分子構造は一般的に電気的対象性を失い極性が強まるため、 上記相互作用（電気的に引き合う作用）が強まるため、移動しにくい状態となる。例え ば、成膜原料力 ¾CSの場合は、基板温度が 450°C以上になると、この中間体の生成 量が多くなり 1サイクルにおける吸着量が増加して堆積速度が上昇する。しかし、移 動が少なくなり、結果として段差被覆性が失われやすい。一方、 400°C以下の低温 においては、 DCSの場合は、中間体を生成しに《なり吸着量 (残留量）は一定とな る傾向が強ぐ堆積速度は一定となる。
[0128] し力しながら、吸着状態では、相互作用層にお 、て上記のように吸着と離脱を繰り 返しているため、それに続くステップ B2の不活性ガスパージにより離脱が促進される 。したがって、ステップ B2の時間を延長すれば、吸着量は減少し、堆積速度を低下さ せる。このため、堆積速度を向上させるためにはステップ B2時間を短くする必要があ る。し力しながら、このステップ B2時間を短くしていくと成膜原料の吸着量、すなわち チャンバ内での原料の残留量が多くなり、次に続くステップ B3の改質プラズマ照射 処理において、気相反応による異物発生量が増加する。このため、ステップ B2にお ける不活性ガスの供給速度を大きくして、成膜原料と改質プラズマが気相反応を起こ さないようにすることになる。しかしながら、上記の相互作用層においては、成膜原料 の吸着分子は静止しているわけでなぐ一部は離脱状態にあるため、ステップ B2時 間を短縮することで、気相反応による異物は増加することになる。
[0129] 以上に述べたように、 1サイクル時間を短縮しょうとすれば異物が増加する原因とな るため、従来方法では 3nmZ分以上の堆積速度を得ることは難しい。
[0130] 本実施例においては、上記の第 1の工程に続いて、従来方法による問題点を解決 するため、気相反応異物を除去するための第 2の工程を実施する。尚、第 1の工程は 、高速ィ匕されて気相異物が発生しているものと仮定する。その一例を図 27に示す。
[0131] 成膜原料力 ¾CSで改質プラズマが NHの場合は、上記の気相異物は粉状の SiN
3
であるが、そのほとんどは、第 1工程のステップ B3の改質プラズマ照射処理によりマ ィナスあるいはプラスに帯電している。ウェハは、マイナスに帯電しているため、気相 異物のうちプラスに帯電したものと、電気的に中性のものだけが付着でき、その他の マイナス帯電したものは、ウェハに付着することはできない。図 27のステップ C1の N
2
+ NHプラズマ処理 (Nガスと NHガスの混合ガスをプラズマ励起させたものによる
3 2 3
処理）は、プラス帯電した、あるいは中性の異物をマイナスに帯電させるための処理 である。
[0132] 従って、ステップ C1の処理後はウェハ上の異物は、電気的な付着状態を維持する ことができないため、その後のステップ C2の不活性ガスパージ処理により、排気する ことが可能となる。 [0133] 図 1、図 2のような装置を使用して、 0. 1 m異物が 500〜900個程度、付着した基 板に対して、第 2の工程の条件を振って、異物の減少幅を計測した結果を図 28に示 す。
[0134] この結果より、 Nと NHの混合ガスによるプラズマ照射力 異物除去に有効である
2 3
ことがわかる。また、混合比が 6 : 1でも効果があることが判る。
[0135] 次に、プラズマ照射時の圧力が 0. 5Torr以上の場合の 0. 1〜0. 13 mの異物数 を図 29に示す。
[0136] この結果より、 Nと NHの混合ガスプラズマ照射でも、圧力が高いと異物除去効果
2 3
が失われることがわかる。
[0137] 以上説明したように、本実施例では、従来技術に対して、異物が発生しやすいプロ セス、すなわち高速ィ匕した ALD法による薄膜堆積において、異物を効率的に除去す ることがでさる。
[0138] 以上のように、本発明の好ましい実施例 1〜6では、多数枚のウェハを一括プラズマ 処理可能となり、更に成膜処理およびプラズマ処理が一体化した装置構成で実施す ることが可能となる。このため、生産性の向上につなげることができる。
[0139] 次に、図 30、図 31を参照して本発明の好ましい実施例の基板処理装置の概略を 説明する。
[0140] 筐体 101内部の前面側には、図示しない外部搬送装置との間で基板収納容器とし てのカセット 100の授受を行う保持具授受部材としてのカセットステージ 105が設けら れ、カセットステージ 105の後側には昇降手段としてのカセットエレベータ 115が設け られ、カセットエレベータ 115には搬送手段としてのカセット移載機 114が取りつけら れている。又、カセットエレベータ 115の後側には、カセット 100の載置手段としての カセット棚 109が設けられると共にカセットステージ 105の上方にも予備カセット棚 11 0が設けられて 、る。予備カセット棚 110の上方にはクリーンユニット 118が設けられ クリーンエアを筐体 101の内部を流通させるように構成されて 、る。
[0141] 筐体 101の後部上方には、処理炉 202が設けられ、処理炉 202の下方には基板と してのウェハ 200を水平姿勢で多段に保持する基板保持手段としてのボート 217を 処理炉 202に昇降させる昇降手段としてのボートエレベータ 121が設けられ、ボート エレベータ 121に取りつけられた昇降部材 122の先端部には蓋体としてのシールキ ヤップ 219が取りつけられボート 217を垂直に支持している。ボートエレベータ 121と カセット棚 109との間には昇降手段としての移載エレベータ 113が設けられ、移載ェ レベータ 113には搬送手段としてのウェハ移載機 112が取りつけられている。又、ボ ートエレベータ 121の横には、開閉機構を持ち処理炉 202の下側を気密に閉塞する 閉塞手段としての炉口シャツタ 116が設けられて 、る。
[0142] ウェハ 200が装填されたカセット 100は、図示しない外部搬送装置力もカセットステ ージ 105にウェハ 200が上向き姿勢で搬入され、ウェハ 200が水平姿勢となるよう力 セットステージ 105で 90° 回転させられる。更に、カセット 100は、カセットエレベータ 115の昇降動作、横行動作及びカセット移載機 114の進退動作、回転動作の協働 によりカセットステージ 105からカセット棚 109又は予備カセット棚 110に搬送される。
[0143] カセット棚 109にはウェハ移載機 112の搬送対象となるカセット 100が収納される 移載棚 123があり、ウェハ 200が移載に供されるカセット 100はカセットエレベータ 11 5、カセット移載機 114により移載棚 123に移載される。
[0144] カセット 100が移載棚 123に移載されると、ウェハ移載機 112の進退動作、回転動 作及び移載エレベータ 113の昇降動作の協働により移載棚 123から降下状態のボ 一卜 217【こウエノヽ 200を移載する。
[0145] ボート 217に所定枚数のウェハ 200が移載されるとボートエレベータ 121によりボー ト 217が処理炉 202に挿入され、シールキャップ 219により処理炉 202が気密に閉塞 される。気密に閉塞された処理炉 202内ではウェハ 200が加熱されると共に処理ガ スが処理炉 202内に供給され、ウェハ 200に処理がなされる。
[0146] ウェハ 200への処理が完了すると、ウェハ 200は上記した作動の逆の手順により、 ボート 217から移載棚 123のカセット 100に移載され、カセット 100はカセット移載機 1 14により移載棚 123からカセットステージ 105に移載され、図示しない外部搬送装置 により筐体 101の外部に搬出される。炉ロシャツタ 116は、ボート 217が降下状態の 際に処理炉 202の下面を気密に閉塞し、外気が処理炉 202内に巻き込まれるのを 防止している。
なお、カセット移載機 114等の搬送動作は、搬送制御手段 124により制御される。 [0147] 明細書、特許請求の範囲、図面および要約書を含む 2005年 2月 17日提出の日本 国特許出願 2005— 40501号の開示内容全体は、そのまま引用してここに組み込ま れる。
産業上の利用可能性
[0148] 以上説明したように、本発明の好ま 、形態によれば、 ALD法で薄膜を形成した 場合に、高品質な薄膜が形成できる半導体デバイスの製造方法および基板処理装 置が提供される。
その結果、本発明は、半導体シリコン基板を使用する半導体デバイスの製造方法 および半導体シリコン基板処理装置に特に好適に利用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 処理室内に収容された基板に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に存在 する反応サイトとしての配位子と、該第 1の反応物質の配位子とを、配位子交換反応 させる第 1の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する第 2の工程と、 前記基板に第 2の反応物質を供給し、前記第 1の工程により交換された後の配位 子を反応サイトへ配位子交換反応させる第 3の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 2の反応物質を除去する第 4の工程と、 前記基板にプラズマにより励起された第 3の反応物質を供給し、前記第 3の工程で 反応サイトへと交換反応が行われなカゝつた配位子を、反応サイトへ配位子交換反応 させる第 5の工程と、を含み、
前記基板表面に所望の厚さの膜が形成されるまで前記第 1〜第 5の工程を所定回 数繰り返す半導体デバイスの製造方法。
[2] 前記第 3の工程と第 5の工程のそれぞれの配位子交換反応は、前記基板表面に存 在する配位子を除去して反応サイトを形成する配位子除去反応を行う工程である請 求項 1記載の半導体デバイスの製造方法。
[3] 前記第 5の工程にて交換反応された結果生じた前記反応サイトと、その後の第 1の 工程にて供給される第 1の反応物質の配位子との間で配位子交換反応が行われる 請求項 1記載の半導体デバイスの製造方法。
[4] 基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内にプラズ マ励起されたガスを供給してのプラズマ処理工程と、を有し、 前記薄膜形成工程と前記プラズマ処理工程とを所望の厚さの薄膜が形成されるま で所定回数繰り返してなる半導体デバイスの製造方法。
[5] 前記プラズマ励起されたガスは酸素原子含有ガスである請求項 4記載の半導体デ バイスの製造方法。
[6] 前記第 1の反応物質はアルミニウムを含むガスであり、前記第 2の反応物質はォゾ ンガスであり、前記プラズマ励起されたガスは酸素プラズマガスであり、形成される前 記薄膜は酸ィ匕アルミニウムの薄膜である請求項 5記載の半導体デバイスの製造方法
[7] 前記プラズマ励起されたガスは窒素原子含有ガスである請求項 4記載の半導体デ バイスの製造方法。
[8] 前記第 1の反応物質はシリコンを含むガスであり、前記第 2の反応物質は窒素を含 むガスであり、形成される前記薄膜は窒化シリコンの薄膜であり、前記プラズマ処理 工程が前記第 1の反応物質が供給される工程と前記第 2の反応物質が供給されるェ 程の間に実行される請求項 7記載の半導体デバイスの製造方法。
[9] 前記第 1の反応物質はシリコンを含むガスであり、前記第 2の反応物質は窒素を含 むガスであり、前記プラズマ励起されたガスはプラズマ励起された窒素を含むガスで あり、形成される前記薄膜は窒化シリコンの薄膜である請求項 4記載の半導体デバイ スの製造方法。
[10] 前記プラズマ励起されたガスは、プラズマ励起された窒素ガスとプラズマ励起され たアンモニアガスとである請求項 9記載の半導体デバイスの製造方法。。
[11] 前記プラズマ励起されたガスは、窒素ガス：アンモニアガスを 1： 1〜6： 1の混合比 率にて混合した混合ガスがプラズマ励起されたガスである請求項 10記載の半導体 デバイスの製造方法。
[12] 前記プラズマ処理工程は、 0. 5Torr以下の圧力にてプラズマ処理を行う工程であ る請求項 10記載の半導体デバイスの製造方法。
[13] 基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、 前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室から余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、
を所定回数繰り返し、前記基板に数原子層の薄膜を形成する薄膜形成工程と、 前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内に酸素原 子含有ガスを供給してのプラズマ処理工程と、を有し、
前記薄膜形成工程と前記プラズマ処理工程とを所望の厚さの薄膜が形成されるま で所定回数繰り返してなる半導体デバイスの製造方法。
[14] 前記薄膜形成工程では 2〜5原子層の薄膜を形成する請求項 12記載の半導体デ バイスの製造方法。。
[15] 表面にシリコン膜が露出した基板を収容した処理室内に第 1の反応物質を供給し、 前記シリコン膜の表面に前記第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記シリコン膜上に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室から余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、
を所定回数繰り返し、前記シリコン膜上に所望の厚さの酸化膜を形成する酸化膜 形成工程と、
前記酸化膜形成工程後に、前記酸化膜の表面を窒化するため窒素原子含有ガス を用いてのプラズマ窒化処理工程と、を有する半導体デバイスの製造方法。
[16] 基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内に第 3の反応物質を供給する第 3の供給手段と、
前記処理室内を排気する排出手段と、
前記第 3の反応物質をプラズマにより励起する励起手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段を制御する制御手 段と、を備え 前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段 の制御により、
前記処理室内に収容された前記基板に前記第 1の反応物質を供給し、前記基板 の表面に存在する反応サイトとしての配位子と、前記第 1の反応物質の配位子とを、 配位子交換反応させる第 1の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する第 2の工程と、
前記基板に前記第 2の反応物質を供給し、前記第 1の工程により交換された後の 配位子を反応サイトへ配位子交換反応させる第 3の工程と、
前記処理室から余剰な前記第 2の反応物質を除去する第 4の工程と、
前記基板にプラズマにより励起された前記第 3の反応物質を供給し、前記第 3のェ 程で反応サイトへと交換反応が行われな力つた配位子を、反応サイトへ配位子交換 反応させる第 5の工程と、
を、前記基板表面に所望の厚さの膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前 記制御手段を構成してなる基板処理装置。
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内に第 3の反応物質を供給する第 3の供給手段と、
前記処理室内を排気する排出手段と、
前記第 3の反応物質をプラズマにより励起する励起手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段を制御する制御手 段と、を備え
前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記励起手段 の制御により、
基板が収容された処理室内に第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記 第 1の反応物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて少なくとも 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内にプラズ マ励起された前記第 3の反応物質を供給してのプラズマ処理工程と、
を所望の厚さの薄膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前記制御手段を構 成してなる基板処理装置。
基板を収容する処理室と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 1の供給手段と、
前記処理室内に第 1の反応物質を供給する第 2の供給手段と、
前記処理室内の雰囲気を排出する排出手段と、
前記処理室内に酸素原子含有ガスを供給する第 3の供給手段と、
前記酸素原子含有ガスをプラズマ化するプラズマ化手段と、
前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記プラズマ化手段を制御する 制御手段と、を備え
前記制御手段の前記第 1〜第 3の供給手段、前記排出手段および前記プラズマ化 手段の制御により、
前記処理室内に前記第 1の反応物質を供給し、前記基板の表面に前記第 1の反応 物質を吸着させる工程と、
前記処理室から余剰な前記第 1の反応物質を除去する工程と、
前記処理室内に第 2の反応物質を供給し、前記基板の表面に吸着した前記第 1の 反応物質と反応させて 1原子層の薄膜を形成する工程と、
前記処理室力 余剰な第 2の反応物質を除去する工程と、から成る薄膜形成工程 と、
前記薄膜形成工程後に、前記薄膜の膜質改善を行うため前記処理室内に酸素原 子含有ガスを供給してのプラズマ処理工程と、
を所望の厚さの薄膜が形成されるまで所定回数繰り返すように前記制御手段を構 成してなる基板処理装置。
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