JPWO2005075070A1 - 粒子状吸水剤及びその製造方法並びに吸水性物品 - Google Patents
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Abstract
Description
圧縮度(%)=(P−A)/P×100
ただし、Pは粒子状吸水剤のかためかさ密度、Aは粒子状吸水剤のゆるみかさ密度
また、本発明の粒子状吸水剤は、上記粒子状吸水剤の粒子層に20mmの深さまで挿入部材を挿入した場合の仕事量である挿入仕事量が0g重×mm以上75,000g重×mm以下であることが好ましい。
圧縮度(%)=(P−A)/P×100
ただし、Pは粒子状吸水剤のかためかさ密度、Aは粒子状吸水剤のゆるみかさ密度
本実施形態のさらに他の目的、特徴、および優れた点は、以下に示す記載によって十分わかるであろう。また、本実施形態の利益は、添付図面を参照した次の説明で明白になるであろう。
[図2]本発明の粒子状吸水剤について、挿入距離および挿入仕事量を測定するための測定装置の構成を示す概略斜視図である。
[図3]上記測定装置に備えられる圧縮装置の要部を示す正面図である。
[図4]上記測定装置に備えられる挿入プローブ(挿入部材)を示す正面図である。
[図5]挿入プローブ(挿入部材)の各挿入距離での、該挿入プローブの粒子層への挿入に要した荷重の変化の一例を示すグラフである。
[図6]本発明の実施例にて用いた生理食塩水流れ誘導性(SFC)を測定するための装置の概略構成を示す断面図である。
[図7(a)]本発明の実施例にて用いた、ゆるみかさ密度および流下速度を測定するための装置の概略構成を示す断面図である。
[図7(b)]本発明の実施例にて用いた、ゆるみかさ密度および流下速度を測定するための装置の概略構成を示す平面図である。
(I)吸水性樹脂
本発明では、吸水性樹脂として、本発明を達成する上で、酸基および/またはその塩含有不飽和単量体を架橋重合した吸水性樹脂(架橋重合した構造である吸水性樹脂であれば良く、酸基および/またはその塩含有不飽和単量体を重合後に、架橋剤ないし重合時の自己架橋により架橋反応して得られる吸水性樹脂でもよい)が必須に用いられる。
本発明の粒子状吸水剤に含まれる吸水性樹脂を得るために用いられる不飽和単量体としては、所望する架橋重合体を得ることができる単量体を用いればよい。
本発明の吸水性樹脂は、内部架橋構造を有する架橋重合体であり、吸水性樹脂が水不溶性及び水膨潤性を有していれば、内部架橋構造を有していると考えることができる。そのため、吸水性樹脂の内部架橋構造は、内部架橋剤である架橋単量体を用いずに、不飽和単量体の自己架橋によって得られるものであってもよいが、好ましくは、上記した不飽和単量体と架橋単量体とを共重合または反応させて得られるものがよい。ここで、内部架橋剤である架橋単量体とは、一分子中に2個以上の重合性不飽和基や、2個以上の反応性基を有するものである。
本発明の吸水性樹脂を得るために上記の不飽和単量体を重合する際には、重合開始剤を使用するとよい。使用される重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過酢酸カリウム、過酢酸ナトリウム、過炭酸カリウム、過炭酸ナトリウム、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素、2,2’−アゾビス(2アミジノプロパン)二塩酸塩等のラジカル重合開始剤や、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン等の光重合開始剤を用いることができる。
本発明に用いられる吸水性樹脂を得るために上述の各単量体(不飽和単量体、他の不飽和単量体、架橋性単量体)を重合するに際しては、水溶液重合や逆相懸濁重合、バルク重合、沈殿重合等を行うことが可能である。中でも、吸水性樹脂の性能や重合の制御の容易さ、さらに膨潤ゲルの吸収特性の観点から、上記単量体を水溶液とすることによる水溶液重合や逆相懸濁重合を行うことが好ましい。
上記重合方法によって単量体を重合して得られる重合体は、通常は含水ゲル状架橋重合体であり、必要に応じて乾燥処理や粉砕が行われる。粉砕は、通常、乾燥処理の前および/または後で行われる。
本発明の粒子状吸水剤に用いられる吸水性樹脂は、上記の架橋重合および乾燥処理し、必要により粉砕したものに、さらに、表面近傍にさらに架橋(二次架橋)処理されることが好ましい。ただし、本発明において吸水性樹脂とは、表面架橋処理された吸水性樹脂、表面架橋処理がなされていない吸水性樹脂の両方を指す。
(実施の形態1)
<高分子添加剤>
1.高分子添加剤の組成
本発明に用いることのできる高分子添加剤とは、炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有する単量体を(共)重合して得られる高分子化合物のことであり、または、反応性基を有する高分子化合物に炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に導入して得られる高分子化合物でもある。
上記高分子添加剤は炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有する単量体を(共)重合して得る方法、または、カルボキシル基、アミノ基、ヒドロキシル基、スルホン酸基、リン酸基等反応性基を有する高分子化合物に炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に導入して得る方法があるが、合成の行い易さから炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有する単量体を(共)重合して得る方法が好ましい。
<界面活性剤>
本発明においては表面架橋時に表面処理剤の必須成分として界面活性剤を使用し、粒子状吸水剤を製造する。本発明における界面活性剤とは、その分子内に親水性の部分と親油性(疎水性)の部分とを併せ持ち、親水と親油とのバランスにより物体の表面に強く吸着されて、その物体の表面特性を改質するものであり、使用できる界面活性剤としては、例えばアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等がある。
<粉体の滑剤>
滑剤とは、互いに滑りあう二面間にあって、摩擦(抵抗)を減少させる働きをする物質をいう。すなわち、物と物とが接触するとき、その物質同士の表面状態により、滑りやすい・滑りにくいといった現象や、抵抗が大きい・小さいといった現象が起こるが、滑剤は、その抵抗を減少させるためのものである。
<粒子状吸水剤の製造方法>
本発明の粒子状吸水剤は、好ましくは、上記した粉体の滑剤または界面活性剤と上記した吸水性樹脂とを含み、特定のパラメーターを有するものであれば、その製造方法は特に限定されるものではない。具体的には、以下の1〜6の方法で製造することができる。
1.吸水性樹脂の重合時に、内部架橋剤を含む単量体水溶液に粉体の滑剤を分散させて重合し、必要に応じて乾燥処理・粉砕・表面架橋処理を施し、粒子状吸水剤を得る方法。
2.吸水性樹脂に粉体の滑剤または界面活性剤を添加混合し、必要に応じて表面近傍に表面架橋処理をして粒子状吸水剤を製造する方法。
3.吸水性樹脂の表面近傍を粉体の滑剤または界面活性剤を含む表面架橋剤で表面架橋処理して、粒子状吸水剤を製造する方法
4.吸水性樹脂に必要に応じて表面近傍に表面架橋処理をして、表面近傍がさらに架橋された吸水性樹脂を得た後に、粉体の滑剤または界面活性剤を混合して粒子状吸水剤を製造する方法。
5.吸水性樹脂の表面近傍に炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有する単量体および重合開始剤、必要に応じて表面架橋剤を混合し、吸水性樹脂の表面で重合反応および必要に応じて架橋反応を行い、吸水性樹脂の表面で直接に高分子添加剤を形成させて粒子状吸水剤を製造する方法。
6.吸水性樹脂に粉体の滑剤を添加し、攪拌しながら加熱して粉体の滑剤を溶融させた後に、冷却して粒子状吸水剤を製造する方法。
本発明の粒子状吸水剤には上記した成分(吸水性樹脂、高分子添加剤、内部架橋剤、重合開始剤、表面架橋剤等)の他に、さらに各種の性能を付与するために、多価金属、無機粉末、水等の親水性有機溶媒を添加して、吸水性樹脂等の造粒を行ってもよい。その添加により粒子状吸水剤の通液性、流動性などが向上する場合がある。
本発明の粒子状吸水剤は、必要に応じて、無機粉末や親水性有機溶媒等によって造粒されてなる。そのため、粒子状吸水剤は粒子状吸水剤の質量に対して、好ましくは、850μm未満で150μm以上の粒子が90重量%以上(上限100%)含まれており、より好ましくは、850μm未満で150μm以上の粒子が全体の95重量%以上含まれており、さらに好ましくは、850μm未満で150μm以上の粒子が全体の98重量%以上含まれている。なお、上記造粒を行う場合には、粒子状吸水剤が上記の粒子径となるように調整することが好ましい。
本発明の粒子状吸水剤の2.03kPaでの圧力下(荷重下)での加圧下吸収倍率(AAP1)は、20g/g以上、好ましくは22g/g以上、より好ましくは24g/g以上、さらに好ましくは26g/g以上、最も好ましくは28g/g以上である。また、加圧下吸収倍率の上限は特に限定されるものではなく高い方が好ましいが、製造コスト等の経済性より通常50g/g以下、好ましくは45g/g以下がよい。
吸湿時の流動性指数(以下、単に吸湿流動性と略す)とは、25℃相対湿度90%RH放置下でブロッキング性またはケーキング性さらには粉体としての流動性について評価したものであり、本発明の粒子状吸水剤は、吸湿率が通常約1〜25重量%の範囲において、ブロッキングまたはケーキングがなく、吸湿流動性の優れた特徴を示す。本発明の粒子状吸水剤は25℃、90%RHで1時間放置した場合の吸湿時の流動性指数が、90重量%以上100重量%以下、好ましくは95重量%以上100重量%以下、より好ましくは98重量%以上100重量%以下である。吸水性樹脂ないし粒子状吸水剤の保存時あるいはオムツ等の吸収性物品製造プロセス上での吸湿時の流動性低下とそれに伴う粒子状吸水剤粒子の合一やブロッキングを防ぐことができるため、製造装置内部での粉体詰まり等による製造装置の停止等を防ぐことができる。なお、吸湿時の流動性指数の測定法等については実施例で詳細に記す。
粒子状吸水剤の形状は、一般に例えば米国特許5244735号公報図1、2記載の逆相懸濁重合で得られる球形状または楕円体状ないしウインナ−ソーセージ状の一次粒子の形状や、例えばNON WOVENS WORLD October−November 2000(Marketing Technology Service,Inc.出版)の75頁の図1に記載されるような凝集した数珠(Agglomerated Beads)のような球形状または楕円体状粒子が凝集した該一次粒子の造粒物の形状が挙げられ、さらに、米国特許5981070号公報図2、3、4の形状や上記NON WOVENS WORLD October−November 2000の75頁の図1のCrystalsの形状のような、単量体水溶液を重合して得られる含水ゲル状重合体の破砕物に由来する形状である不定形破砕状やその造粒物の形状が挙げられる。
本発明で得られる粒子状吸水剤に使用される該高分子添加剤は室温以上の高い融点、ガラス転移点または軟化点を有するため、室温状況下において、吸湿時のみならず、含水率が0〜20重量%の、さらに好ましくは含水率0から10重量%の乾燥状態においても、粉体の高い流れ性、圧密状態での高い流動性を達成することができる。粉体の流れ性を表わす指標としては、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)が規定する流下時間(Flowability(450.2−02))等が用いられる。流下時間(Flowability)は室温条件下(25℃、相対湿度50%RH)、規定されたホッパーに100gの吸水性樹脂または粒子状吸水剤粉体を入れ、入れた粉体が全量ホッパーから排出されるまでの時間を測定する評価方法である。流下時間が短い程優れた流動性を示すと判断される。好ましい範囲は20秒以内が好ましく、17秒以内がより好ましく、14秒以内が最も好ましい。
本発明の粒子状吸水剤の、0.90重量%塩化ナトリウム水溶液に対する無加圧下吸収倍率(CRC/Centrifuge Retention Capacity)の30分における値(CRC1)は、好ましくは25g/g以上、より好ましくは28g/g以上、さらに好ましくは30g/g以上である。吸収倍率がこられから外れると、おむつに使用した場合、高物性を示さない場合がある。
吸収倍率の5分値の到達率とは実施例で後述するように、無加圧下吸収倍率30分値(CRC1)に対する無加圧下吸収倍率の5分値(CRC2)の比率(百分率)で表現されるパラメーターであり、吸水剤が添加剤で改質された場合の吸水速度への影響を表わすパラメーターである。従って、吸収倍率の5分値の到達率が高いほど吸収速度が速いことを示しており、優れた吸収特性を有していると判断される。本発明で得られる粒子状吸水剤は吸収速度の低下が殆どない事が特徴であり、5分値の到達率は30%以上100%以下、より好ましくは40%以上100%以下、さらに好ましくは50%以上100%以下、最も好ましくは55%以上100%以下である。30%以下では吸収速度が遅すぎる為、オムツ等の衛生材料に使用する場合に尿の漏れ等が発生する可能性が高くなる。
表面張力とは実施例で後述するように、吸水性樹脂または粒子状吸水剤が吸収液と接触した場合に、吸収液の表面張力を低下させる程度を測定するものである。表面張力の低下が大きい場合には、オムツなどの衛生材料に使用した場合に戻り量(re−wet:おむつに吸収された尿の戻り等)が多くなり、着用者に不快感を持たせる等の不都合が発生する。本発明で得られる粒子状吸水剤は表面張力の低下が少ないことが特徴であり、実施例で後述する測定法で測定した場合に、20℃の測定条件において、50mN/m以上の表面張力を有する事が好ましく、55mN/m以上の表面張力を有する事がより好ましく、60mN/m以上の表面張力を有する事がさらに好ましく、65mN/mが特に好ましく、68mN/m以上の表面張力を有することが最も好ましい。
「ゆるみかさ密度」(単位:g/ml)は、実施例で後述するように、粒子の集合体を一定容積の容器に静かに充填した際の全体の質量を単位容積当たりの質量として表す値である。すなわち、ゆるみかさ密度が大きいほど、単位容積当たりに占める粒子の質量が大きくなる。また、容器に粒子を充填した場合、粒子間に隙間(空隙)が存在するため、ゆるみかさ密度は、粒子の体積当たりの質量で表す値である「真密度」(単位:g/cm3)よりもほぼ空隙分低い値になる。例えば、吸水性樹脂の真密度は、ポリアクリル酸ナトリウムでは約1.5〜1.7g/cm2である。
「かためかさ密度」(単位:g/ml)は、一定質量の粒子の集合体を容器に充填した後に、容器をタッピングして粒子を固めたときの容積を測定し、粒子全体の質量を単位容積当たりの質量として表す値である。タッピングによって、粒子がより密に充填するために、一般的に、かためかさ密度はゆるめかさ密度よりも大きくなる。そして「圧縮度」の項で後述するように、かためかさ密度とゆるみかさ密度の差が粒子の流動性に大きな影響をおよぼす。
「圧縮度」(単位:%)は、ゆるみかさ密度とかためかさ密度とから次式によって計算される値である。
圧縮度=(P−A)/P×100
ただし、Pはかためかさ密度、Pはゆるみかさ密度
圧縮度が大きい粒子は、装置のホッパー出口でブリッジをおこしやすくなる等、流動性が悪くなる。また、充填によってかさ密度が振れやすいため、安定した供給が困難となり、吸水剤の製造や実使用での物性低下を伴う。
「流下速度」とは、粉体の流動性を表す値である。本発明の粒子状吸水剤は、粒子間の摩擦抵抗が低減されている。これにより、吸水特性を低下させることなく、流下速度を増大させることが可能となっている。特に界面活性剤の使用量が微量であるため、その効果は大きいものとなっている。
粒子状吸水剤の撹拌抵抗は、回転型の粘度計を用い、粒子状吸水剤を充填した容器中で粘度計のローターを回転させることで評価した。本発明の粒子状吸水剤は、粒子と装置間の摩擦抵抗が低減されているため、表面処理時の装置の負荷や粒子状吸水剤の損傷、空気輸送時の装置の負荷や粒子状吸水剤の損傷を低減することが可能となり、粒子状吸水剤の品質が安定する。特に界面活性剤の使用量が微量である割には、その効果は大きいものとなっている。
生理食塩水流れ誘導性は粒子状吸水剤の膨潤時の液透過性を示す値であり、その値が大きいほど高い液透過性を有することを示している。
(IV)吸収体および/または吸収性物品
本発明の粒子状吸水剤は、吸水を目的とした用途に用いられ、吸収体や吸収性物品として広く使用されるが、特に尿や血液等の体液の吸収のための衛生材料として好適に用いられる。本発明で吸収体や吸収性物品は、本発明の粒子状吸水剤を含んでなるものである。
吸水性樹脂または粒子状吸水剤0.2gを不織布製の袋(60mm×60mm)に均一に入れ、25℃に調温した大過剰(例えば100g以上)の0.9重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)中に浸漬した。5分または30分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて250Gで3分間水切りを行った後、袋の重量W2(g)を測定した。
吸収倍率(g/g)=(重量W2(g)−重量W1(g))/吸水性樹脂の重量(g) ・・(式1)
以上の計算式から求められた5分と30分の吸収倍率(g/g)の結果を用いて下記(式2)に従って吸収倍率の5分値の到達率(%)を算出した。
なお、上記の30分での吸収倍率を無加圧下吸収倍率CRC1とした。また、5分での吸収倍率をCRC2とした。
図1の装置を用いて、加圧下吸収倍率(AAP)を測定した。2.03kPa(0.3psi)の圧力になるように調製した荷重208を準備した。底に400メッシュ(目開き38μm)の金網202を貼着した直径60mmのプラスチック円筒204の金網上に、上記メッシュ上に吸水性樹脂ないし粒子状吸水剤0.90g(Wp2)を均一に散布した。その上に、上記荷重208(0.3psi時)を載せて、この測定装置一式の質量Wa(g)を測定した。
加圧下吸収倍率AAP1(g/g)=(Wb(g)−Wa(g))/吸水性樹脂ないし粒子状吸水剤の質量(0.9)g) ・・(式3)
なお、2.03kPaと1.9kPaとでは、ほぼ同じ値になるが、2.03kPaで測定する。
上記(2)の2.03kPaの荷重を4.83kPa(0.7Psi)に変更する以外は同様の操作を行い、下記(式4)に従って加圧下吸収倍率AAP2(g/g)を算出した。
加圧下吸収倍率AAP2(g/g)=(Wb(g)−Wa(g))/吸水性樹脂ないし粒子状吸水剤の質量(0.9)g) ・・(式4)
(4)重量(質量)平均粒子径
吸水性樹脂または粒子状吸水剤を850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μmなどのJIS標準ふるい(z8801)で篩い分けし、各粒度の残留百分率を対数確率紙にプロットした。これにより、R=50%に相当する粒径から重量平均粒子径(D50)を読み取った。
σζ=1/2Ln(X2/X1) ・・(式5)
(式中、X1、X2は、それぞれ、X1はR=84.1重量%、X2はR=15.9重量%のときの、粒子径をあらわす。)
なお、篩い分けは吸水性樹脂粉末または粒子状吸水剤10gを、室温(20〜25℃)、相対湿度50%RHの条件下で、上記のJIS標準ふるい(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)に仕込み、ロータップ型ふるい振盪機(株式会社飯田製作所製ES−65型ふるい振盪機)により5分間ないし10分間分級した。
直径52mmのアルミカップの重量を測定し記録する(A(g))。そのアルミカップに、JIS20メッシュ(目開き850μm)通過物の吸水性樹脂または粒子状吸水剤を均一に約2gを散布し、アルミカップと吸水性樹脂または粒子状吸水剤の合計重量(B(g))を記録する。その後、温度25℃で相対湿度90%RH下の恒温恒湿機(PLATINOUS LUCIFER PL−2G タバイエスペック社製)中で1時間放置した。1時間後、吸湿した吸水性樹脂または粒子状吸水剤の入ったアルミカップの全重量を測定する(C(g))。アルミカップに入った吸水性樹脂または粒子状吸水剤をJIS8.6メッシュ(目開き2000μm)のJIS標準ふるい(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)の上に静かに移し、ロータップ型ふるい振盪機(株式会社飯田製作所製ES−65型ふるい振盪機;回転数230rpm、衝撃数130rpm)を用いて、室温(20〜25℃)、相対湿度50%RHの条件下で5秒間分級し、2000μmメッシュ上に残存した吸水性樹脂または粒子状吸水剤の重量(D(g))と該メッシュを通過した吸水性樹脂または粒子状吸水剤の重量(E(g))を測定した。本発明においては、吸湿時の流動性指数は下記(式6)で定義され、吸湿率は下記(式7)で定義され、それぞれ下記(式6)、下記(式7)に従って算出した。
吸湿時の流動性指数(重量%)=(E(g))/(C(g)−A(g))×100 ・・(式6)
吸湿率(%)={C(g)−B(g)}/(B(g)−A(g))×100・・(式7)
(6)水可溶分成分量(可溶分量)
250ml容量の蓋付きプラスチック容器に、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液の184.3gを測り取り、その水溶液中に吸水性樹脂または粒子状吸水剤1.00gを加えて、全長40mm×8mmの大きさのテフロン(登録商標)攪拌子(例えば、株式会社相互理化学硝子製の攪拌子A)を用いて渦の深みが2cmになるように(例えば250〜350rpm)、マグネチックスターラーによって16時間攪拌することにより吸水性樹脂または粒子状吸水剤中の可溶分(主に未架橋の水溶性ポリマー)を抽出した。この抽出液を、濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P 3801、No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過することにより得られた濾液の50.0gを測り取り、測定溶液とした。
可溶分(重量%)=0.1×(平均分子量)×184.3×100×([HCl]−[bHCl])/1000/1.0/50.0 ・・(式8)
また、未知量の成分からなる吸水性樹脂または粒子状吸水剤を用いる場合には、上記滴定から、下記(式9)に基づいて求めた中和率を用いて、モノマーの平均分子量を算出し、吸水性樹脂または粒子状吸水剤の可溶分量を上記(式8)によって算出する。
中和率(mol%)=(1−([NaOH]−[bNaOH])/([HCl]−[bHCl]))×100 ・・(式9)
尚、例えば、カルボキシル基を含有しない等の不飽和単量体を用いて得られる吸水性樹脂又は粒子状吸水剤、上記の方法で測定する事ができない吸水性樹脂又は粒子状吸水剤である場合には、米国再発行特許Re37021号公報のカラム23の10〜55行に記載の重量測定によって水可溶分成分量を測定する。
十分に洗浄された100mlのビーカーに20℃に調整された生理食塩水50mlをいれ、まず、生理食塩水の表面張力を表面張力計(K11自動表面張力計、KRUSS社)を用いて測定する。この測定において表面張力の値が71〜75mN/mの範囲でなくてはならない。次に、20℃に調整した表面張力測定後生理食塩水を含んだビーカーに、十分に洗浄された25mm長のフッ素樹脂製回転子、および粒子状吸水剤0.5gを投入し、500rpmの条件で4分間撹拌する。4分後、撹拌を止め、含水した粒子状吸水剤が沈降した後に、上澄み液の表面張力を再度同様の操作を行い測定した。なお、本発明では白金プレートを用いるプレート法を採用し、プレートは各測定前に十分水洗浄し、かつバーナーで加熱洗浄して使用した。
吸水性樹脂または粒子状吸水剤1.000gを上記アルミカップ(直径52mm)に入れ、180℃の無風オーブンで3時間加熱し、その乾燥減量に基づいて、吸水性樹脂または粒子状吸水剤の固形分または含水率を算出した。
EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)が規定するFlowability(450.2−02)の方法に従って測定した。
<測定サンプル>
吸水性樹脂または粒子状吸水剤27〜30gをガラス製円柱状サンプル管(外径35mm、内径33mm、高さ78mm、例えばマルエム社製、スクリュー管No.7等)に入れてよく振盪した後、鉄製の板の上で、1分間、上下にタッピング(3回/秒、振幅10mm)して、上記円柱状サンプル管内の吸水性樹脂または粒子状吸水剤が密に詰められた状態にした。次に、上記円柱状サンプル管に密に詰められた状態で充填された粒子状吸水剤または吸水性樹脂(以下、粒子層と記載する)の高さが45mm±1.5mmになるように粒子状吸水剤または吸水性樹脂の量を適宜増減して調整した。このように、粒子状吸水剤または吸水性樹脂の量を調整した場合には、再度よく振盪した後、鉄製の板の上で、1分間、上下にタッピング(3回/秒、振幅10mm)して粒子状吸水剤または吸水性樹脂を密に充填した状態とした。なお、タッピングについては、タッピング後の粒子層の上面がフラットであり、かつ水平な状態となるようにタッピングを行った。
PIW、PIDの測定は図2に示す測定装置10で行った。該測定装置10(カトーテック株式会社製、KES−G5ハンディー圧縮試験機、本社日本国京都市南区)は、圧縮装置11、圧縮装置11の制御を行う制御装置12、圧縮装置11と制御装置12から得られるデータを取り込むコンピュータ13を備え、上記圧縮装置11、制御装置12、コンピュータ13はケーブルで連結されている。
上記測定装置10を水平で、かつ、振動のない実験台の上に設置し、25℃±1℃、相対湿度50±5%の条件に調整された環境下でPID、PIWの測定を以下の手順で行った。
0.69重量%生理食塩水流れ誘導性(SFC)は粒子状吸水剤の膨潤時の液透過性を示す値である。SFCの値が大きいほど高い液透過性を有することを示している。米国公開特許US2004−0106745−Aの生理食塩水流れ誘導性(SFC)試験に準じて行った。
Fs(t=0):g/sで表した流速
L0:cmで表したゲル層の高さ
ρ:NaCl溶液の密度(1.003g/cm3)
A:セル41中のゲル層上側の面積(28.27cm2)
ΔP:ゲル層にかかる静水圧(4920dyne/cm2)
である。
JIS K3362に従って測定した。具体的には、図7に示す測定器を用いて以下の方法により測定した。
1)測定器を安定な台の上に置き、三脚ねじを調節して水平に保ち、乾燥した漏斗101をスタンドに垂直に載せ、下の口にダンパー102を軽く当ててふさぐ。
2)漏斗101の直下にあらかじめ洗浄乾燥し質量を0.1gまで量ったカップ103を置き、次に縮分した試料100.0gを静かに漏斗101内に入れる。
3)ダンパー102を手早く全開して、漏斗101内の試料をカップ103中に自然落下させる。試料が塊状で漏斗101に付着する場合には、あらかじめガラス棒でよくばらばらにしておく。カップ103から盛り上がった部分は、ガラス棒(径約8mm、長さ約150mm)ですり落とした後、試料の入ったカップ103の質量を0.1gまで量る。
A=(W2−W1)/V
ここで
A:ゆるみかさ密度(g/ml)
W2:試料の入ったカップの質量(g)
W1:空のカップの質量(g)
V:カップの容量(ml)
である。
ゆるみかさ密度測定時に同時に測定した。具体的には、上記ゆるみかさ密度を測定する操作の3)において、ダンパー102を手早く全開にした瞬間から、試料全量が漏斗101から落下し終わるまでの時間を測定した。この時間をt(s)として、次式に従って、流下速度を求めた。
Ve=100/t
ここで
Ve:流下速度(g/s)
である。
以下の方法で測定した。
P−m/V
ここで
P:かためかさ密度(g/ml)
である。
ゆるみかさ密度A(g/ml)および、かためかさ密度P(g/ml)の値から、次式に従って、圧縮度を計算した。
C=(P−A)/P×100
ここで
C:圧縮度(%)
である。
RV12型粘度計(HAAKE社)にSV2PSt型ローターおよびMV容器を取り付け、ローターの抵抗測定部が完全に見えなくなる量の粒子状吸水剤(約80g)を、スパチュラでMV容器内に投入し、ローターを16rpmで回転させた。回転開始から1分後のトルクT(N・cm)を読み取り、粒子状吸水剤の撹拌抵抗とした。
75モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液5500g(単量体濃度38重量%)に、ポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数8)5.9gを溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。次いで、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸ナトリウム2.46g及びL−アスコルビン酸0.10gを添加したところ、凡そ1分後に重合が開始した。そして、30℃〜90℃で重合を行い、重合を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。得られた含水ゲル状重合体は、その径が約5mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュ(目開き300μm)の金網上に広げ、150℃で90分間熱風乾燥した。次いで、乾燥物を振動ミルを用いて粉砕し、さらに20メッシュ(目開き850μm)の金網で分級、調合することにより、不定形破砕状の吸水性樹脂(a)を得た。得られた吸水性樹脂(a)100部に、エチレングリコールグリシジルエーテル0.03部、プロピレングリコール0.5部と、1,4−ブタンジオール0.3部と、水3部とからなる表面架橋剤を混合した。上記の混合物を200℃で45分間加熱処理することにより吸水性樹脂(A)を得た。得られた(A)のσζは0.35、D50は370μm、150μm未満の粒子の比率は2重量%、可溶分量は17重量%であった。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸14g、ステアリルアクリレート6g、開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1gおよび、溶媒としてエチルアルコール80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下、65℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬し、攪拌下2時間重合反応を行った。2時間後温度を75℃に上げ、さらに1時間反応を行った。その後、反応液を冷却し、高分子添加剤であるアクリル酸−ステアリルアクリレート共重合体を20重量%含有する高分子添加剤含有溶液(B−1)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸10g、ラウリルアクリレート10g、開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1gおよび、溶媒としてエチルアルコール80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下65℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬し、攪拌下2時間重合反応を行った。2時間後温度を75℃に上げ、さらに1時間反応を行った。その後、反応液を冷却し、高分子添加剤であるアクリル酸−ラウリルアクリレート共重合体を20重量%含有する、高分子添加剤含有溶液(B−2)を得た。
使用する単量体をアクリル酸に替えて2−ヒドロキシエチルアクリレート14gを使用する以外、参考例2と同様にして、高分子添加剤としてヒドロキシエチルアクリレート−ステアリルアクリレート共重合体を20%含有する、高分子添加剤含有溶液(B−3)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸16g、ステアリルアクリレート4g、開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1gおよび、溶媒として酢酸エチル80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下70℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬した。浸漬開始から10分後には重合により生成したポリマーが析出する事により反応溶液が濁り始め、20分後には攪拌をとめて反応を行った。40分後には反応系全体が固化した。浸漬開始から3時間後、冷却し、反応で得られた固化物を真空下60℃で5時間乾燥した。乾燥した固形物は微粒子の凝集体であり、卓上型粉砕機で粉砕し、75μmpassする事により、高分子添加剤微粒子(B−4)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸14g、ラウリルアクリレート6g、開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1gおよび、溶媒として酢酸エチル80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下70℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬した。浸漬開始から10分後には重合により生成したポリマーが析出する事により反応溶液が濁り始め、20分後には攪拌をとめて反応を行った。40分後には反応系全体が固化した。浸漬開始から3時間後、冷却し、反応で得られた固化物を真空下60℃で5時間乾燥した。乾燥した固形物は微粒子の凝集体であり、卓上型粉砕機で粉砕し、75μmpassする事により、高分子添加剤微粒子(B−5)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸14g、2−エチル−ヘキシルアクリレート6g、メチレンビスアクリルアミド0.15g、開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1gおよび、溶媒として酢酸エチル80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下70℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬した。浸漬開始から10分後には重合により生成したポリマーが析出する事により反応溶液が濁り始め、20分後には攪拌をとめて反応を行った。40分後には反応系全体が固化した。浸漬開始から3時間後、冷却し、反応で得られた固化物を真空下60℃で5時間乾燥した。乾燥した固形物は微粒子の凝集体であり、卓上型粉砕機で粉砕し、75μmpassする事により、高分子添加剤微粒子(B−6)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸10g、ステアリルアクリレート5g、ウンデシレノキシポリエチレングリコールメタクリレート(NKエコノマー、ML−12G:新中村化学工業株式会社製)5g、開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1gおよび、溶媒としてエチルアルコール80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下65℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬し、攪拌下2時間重合反応を行った。2時間後温度を75℃に上げ、さらに1時間反応を行った。その後、反応液を冷却し、高分子添加剤であるアクリル酸−ステアリルアクリレート−ウンデシレノキシポリエチレングリコールメタクリレート共重合体を20重量%含有する、高分子添加剤含有溶液(B−7)を得た。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにアクリル酸10g、ブチルアクリレート10g、開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1gおよび、溶媒としてエチルアルコール80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、窒素気流下65℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬し、攪拌下2時間重合反応を行った。2時間後温度を75℃に上げ、さらに1時間反応を行った。その後、反応液を冷却し、炭素数7未満の炭化水素基しか側鎖に有しない比較用高分子添加剤であるアクリル酸−ブチルアクリレート共重合体を20重量%含有した比較用高分子添加剤溶液(C−1)を得た。
参考例1で得られた吸水性樹脂(A)100部に対して、比較用高分子添加剤溶液(C−1、20重量%エチルアルコール溶液)5部添加(比較用高分子添加剤として1部)、混合して、その後60℃で3時間真空乾燥する事により、比較粒子状吸水剤(CC−1)を得た。得られた比較粒子状吸水剤(CC−1)の物性を表1、表2−1、表2−2に示す。
冷却管と攪拌羽、攪拌羽を回転させるモーターを設置した容量500mlのセパラブルフラスコにジメチルアミノエチルアクリレート塩酸塩10g、ブチルアクリレート10g、開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1gおよび、溶媒としてイソプロピルアルコール80gを入れて完全に溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で15分間脱気した。ついで、65℃の湯浴に上記反応液を含んだセパラブルフラスコを浸漬し、攪拌下2時間重合反応を行った。2時間後温度を75℃に上げ、さらに1時間反応を行った。その後、反応液を冷却し、炭素数7未満の炭化水素基しか側鎖に有しない比較用高分子添加剤であるジメチルアミノエチルアクリレート塩酸塩−ブチルアクリレート共重合体を20重量%含有した比較用高分子添加剤溶液(C−2)を得た。
参考例1で得られた吸水性樹脂(A)100部に対して、比較用高分子添加剤溶液(C−2、20重量%イソプロピルアルコール溶液)5部添加(比較用高分子添加剤として1部)、混合して、その後60℃で3時間真空乾燥する事により、比較粒子状吸水剤(CC−2)を得た。得られた比較粒子状吸水剤(CC−2)の物性を表1、表2−1、表2−2に示す。流下時間はホッパーから流下しなかったため測定不能であった。この粉体は流動性が悪く、粘着性を有し、容器等への付着が多量に観察された。
比較例2で得られた比較吸収剤(CC−2)100部に、さらに添加剤として親水性二酸化珪素微粉体(アエロジル200(一次粒子の平均粒子径12nm:日本アエロジル株式会社製)を0.5部添加、混合して、比較粒子状吸水剤(CC−3)を得た。得られた比較粒子状吸水剤(CC−3)の物性を表1、表2−1、表2−2に示す。
参考例1で得られた吸水性樹脂(A)100部に対して、高分子添加剤として架橋型ポリアクリル酸ポリマー微粉体(商品名:ジュンロンPW−150:日本純薬株式会社製:SEM観察による粒子径5〜50μm:1重量%水溶液粘度95,000cp)を1部添加、混合して、比較粒子状吸水剤(CC−4)を得た。得られた比較粒子状吸水剤(CC−4)の物性を表1、表2−1、表2−2に示す。。
参考例1で得られた吸水性樹脂(A)100部に対して、添加剤として親水性二酸化珪素微粉体(アエロジル200(一次粒子の平均粒子径12nm:日本アエロジル株式会社製)を1部添加、混合して、比較粒子状吸水剤(CC−5)を得た。得られた比較粒子状吸水剤(CC−5)の物性を表1、表2−1、表2−2に示す。
48.5重量%苛性ソーダ水溶液を4.95g/秒、アクリル酸を6.12g/秒、30重量%ポリエチレングリコールジアクリレート(数平均分子量523)水溶液(I)を0.0672g/秒、20重量%アクリル酸水溶液97.9重量部に2−ヒドロキシメチル−2−メチルプロピオフェノンを0.989重量部、ジエチレントリアミン5酢酸3ナトリウムを1.08重量部溶解した溶液(II)を0.0758g/秒、水を5.23g/秒の流量になるよう設定して、連続的にミキサーに供給し混合をおこなった。このときの単量体水溶液温度は95℃であった。さらに3重量%過硫酸ナトリウム水溶液を0.223g/秒の流量で加えたのち、約100℃に保温された1.7m/分の速度で走行する有効長(モノマー供給口からベルト末端までの距離)3.2mのエンドレスベルト上に4.9mmの厚さになるよう連続的に供給した。ベルト上に供給された単量体水溶液は速やかに重合し、水蒸気を発しながら膨張し、重合開始から約1分後に収縮した。収縮した含水重合体をベルト末端で回収し、ミートチョッパーに導き、連続的に細断した。細断した含水重合体を180℃に調温した熱風乾燥機で40分間乾燥した後、ロールミルで粉砕した。次いで粉砕物を目開き850μmのJIS標準篩と目開き150μmのJIS標準篩で分級し、850μmを通過し150μmを通過しない吸水性樹脂(ベースポリマー)を得た。
上記合成例1で得た吸水性樹脂の粉体100重量部に、1,4−ブタンジオール0.34重量部、プロピレングリコール0.56重量部、水3.0重量部の混合液からなる表面処理剤を混合した。その後、混合物を210℃で30分間加熱処理することにより、表面が架橋された比較粒子状吸水剤(CC−6)を得た。粒子状吸水剤の物性を表3に示す。
ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレートの量を0.015重量部とした以外は、上記実施例9と同様の操作を行い、比較粒子状吸水剤(CC−7)を得た。粒子状吸水剤の物性を表3に示す。
シグマ型羽根を2本有するジャケット付きステンレス型双腕型ニーダー中で、71.3モル%の中和率を有するアクリル酸ナトリウムの水溶液に、ポリエチレングリコールジアクリレート0.10モル%を溶解させて反応液とした。次にこの反応液を窒素ガスで脱気した。続いて、反応液に10重量%過硫酸ナトリウム水溶液および0.1重量%L−アスコルビン酸水溶液を攪拌しながら添加したところ、およそ1分後に重合が開始した。そして、生成したゲルを粉砕しながら、20〜95%で重合を行い、重合が開始して20分後にゲル状の含水重合体を取り出した。得られた含水重合体は、その径が約5mm以下に細分化されていた。
上記合成例2で得た吸水性樹脂100gに対して、ステアリン酸亜鉛を添加混合せずに、実施例14と同様の操作を行い、比較粒子状吸水剤(cc−8)を得た。そして、実施例14と同様にして、比較粒子状吸水剤(cc−8)のゆるめかさ密度および吸水特性(CRC2、AAP1、SFC)を測定した。結果を表4に示す。
上記合成例2で得た吸水性樹脂100gに対して、エルカ酸アミドを添加混合せずに、実施例16と同様の操作を行い、比較粒子状吸水剤(cc−9)を得た。そして、実施例16と同様にして、比較粒子状吸水剤(cc−9)のゆるめかさ密度、流下速度および吸水特性(CRC2、AAP1、SFC)を測定した。結果を表4に示す。
評価用の吸水性物品は、下記の方法により作成した。
上記吸水性物品をトップシートが上になるように、水平な実験台上に置き、皺が無いようによく伸ばした状態で吸水性物品の四隅を粘着テープで固定した。続いて、その上に20メッシュ(目開き850μm)の金網(140mm×400mm)を置き、さらに、中心部から液体を投入できるように、中心部に直径70mmで高さ50mmの円筒を敷設させたアクリル板(140mm×400mm)を設置した。なお、使用したアクリル板の質量は1.5kgであった。続いて、アクリル板上でかつ円筒の両側に4.25kgのおもりを1つずつ(計2個)置いた。アクリル板の質量とおもりの質量との合計が10kgであり、吸水体にかかる荷重は2.06kPaになっている。この状態で0.9重量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)を円筒から75mlを一気に投入し、円筒から液がなくなるまでの時間を測定した。この時間を液取り込み時間と定義した。1時間放置後、同様の操作を繰り返し、4回の液投入を行い、1〜4回目までの液投入時間を測定した。4回目の液投入から1時間後、おもり、アクリル板、金網を素早く撤去し、引き続き、質量の分かった140mm×400mmの大きさで30枚重ねのペーパータオル、フラットなアクリル板、10kgのおもり2個を乗せた。1分後、おもりを外し、ペーパータオルの質量を測定し、ペーパータオルの質量変化から戻り量を測定した。
〔比較例10〕
上記比較例1にて得られた比較粒子状吸水剤(CC−1)について、上記実施例17と同様の操作で、吸水性物品を作成し、性能評価を行った。
〔比較例11〕
上記比較例5にて得られた比較粒子状吸水剤(CC−5)について、上記実施例17と同様の操作で、吸水性物品を作成し、性能評価を行った。
産業上の利用の可能性
Claims (21)
- 架橋構造を有する吸水性樹脂に、表面処理剤を添加して表面架橋処理された粒子状吸水剤であって、該粒子状吸水剤において、(i)質量平均粒子径(D50)が200〜600μmであり、かつ、全粒子状吸水剤100重量%に対して、850μm未満150μm以上の粒子径を有する粒子状吸水剤が95〜100重量%含まれており、(ii)粒度分布の対数標準偏差(σζ)が0.25〜0.45であり、(iii)下記式で規定される圧縮度が0〜18%の範囲であり、(iv)20℃の生理食塩水50mlに該粒子状吸水剤0.5gを分散させてから4分後の上澄み液の表面張力が55mN/m以上である粒子状吸水剤。
圧縮度(%)=(P−A)/P×100
ただし、Pは粒子状吸水剤のかためかさ密度、Aは粒子状吸水剤のゆるみかさ密度 - 上記粒子状吸水剤の粒子層に20mmの深さまで挿入部材を挿入した場合の仕事量である挿入仕事量が0g重×mm以上75,000g重×mm以下であることを特徴とする請求の範囲1に記載の粒子状吸水剤。
- さらに、界面活性剤または粉体の滑剤を含むことを特徴とする請求の範囲1または2に記載の粒子状吸水剤。
- 上記粉体の滑剤は、炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有し、0.01μm以上100μm以下の質量平均粒子径を有する高分子添加剤であることを特徴とする請求の範囲3に記載の粒子状吸水剤。
- 上記高分子添加剤の添加量が、上記吸水性樹脂100重量部に対して0.01重量部以上10重量部以下の範囲であることを特徴とする請求の範囲4に記載の粒子状吸水剤。
- 上記高分子添加剤は、炭素数7以上の炭化水素基を側鎖に有する単量体が、高分子添加剤である(共)重合体に対し15重量%以上100重量%以下で(共)重合されてなるものであることを特徴とする請求の範囲4または5に記載の粒子状吸水剤。
- 上記高分子添加剤は、上記吸水性樹脂の表面に、溶液または懸濁液の状態で添加されてなることを特徴とする請求の範囲4〜6のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 上記高分子添加剤は、質量平均粒子径0.01μm以上100μm以下の粉体として、上記吸水性樹脂の表面に添加されてなることを特徴とする請求の範囲4〜7のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 上記界面活性剤の添加量が、上記吸水性樹脂100重量部に対して0.0005重量部以上0.012重量部以下の範囲であることを特徴とする請求の範囲3に記載の粒子状吸水剤。
- 上記界面活性剤が、HLB8〜18のノニオン性界面活性剤であることを特徴とする請求の範囲3または9に記載の粒子状吸水剤。
- 吸水性樹脂と粉体の滑剤(金属石鹸は除く)とを含み、上記滑剤は、上記吸水性樹脂に対して0.0001重量%〜0.1重量%の範囲で含有されていることを特徴とする粒子状吸水剤。
- 4.83kPa加圧下での加圧下吸収倍率(AAP2)が17g/g以上であることを特徴とする請求の範囲3〜11の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 2.03kPa加圧下での加圧下吸収倍率(AAP1)が20g/g以上であることを特徴とする請求の範囲4〜8の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 20(10−7・cm3・s・g−1)以上の生理食塩水流れ誘導性(SFC/Saline Flow Conductivity)を有することを特徴とする請求の範囲9〜13の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- ゆるみかさ密度が0.7g/ml以上であることを特徴とする請求の範囲3〜14の何れか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 上記粉体の滑剤が吸水性樹脂粉体に添加されてなることを特徴とする請求の範囲4〜8、11のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 上記吸水性樹脂が不定形破砕状粒子、不定形破砕状粒子の造粒物、球形状粒子の造粒物、楕円形状粒子の造粒物からなる群から選ばれる少なくとも一つの形状またはその混合物の形状を有する事を特徴とする請求の範囲1〜16のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤。
- 請求の範囲1〜17のいずれか1項に記載の粒子状吸水剤を含む吸収性物品。
- 架橋構造を有する吸水性樹脂に、(A)表面架橋剤、(B)界面活性剤または粉体の滑剤を必須成分とする表面処理剤を添加し、表面架橋処理する粒子状吸水剤の製造方法であって、該界面活性剤または粉体の滑剤の添加量が該吸水性樹脂100重量部に対して0.0005〜0.012重量部の範囲であり、20℃の生理食塩水50mlに該粒子状吸水剤0.5gを分散させてから4分後の上澄み液の表面張力が55mN/m以上である粒子状吸水剤の製造方法。
- 表面架橋前の吸水性樹脂の、(i)質量平均粒子径(D50)が200〜600μm、(ii)粒度分布の対数標準偏差(σζ)が0.25〜0.45である請求の範囲19に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
- 上記粒子状吸水剤の、下記式で定義される圧縮度が0〜18%とする請求の範囲19または20に記載の粒子状吸水剤の製造方法。
圧縮度(%)=(P−A)/P×100
ただし、Pは粒子状吸水剤のかためかさ密度、Aは粒子状吸水剤のゆるみかさ密度
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