JPH09309916A

JPH09309916A - 吸水性樹脂の製造方法

Info

Publication number: JPH09309916A
Application number: JP9010566A
Authority: JP
Inventors: Kazumasa Kimura; 和正木村; Kinya Nagasuna; 欣也長砂; Norisuke Suminaga; 憲資角永; Takashi Nanba; 多加志難波; Tadao Shimomura; 忠生下村
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1988-07-04
Filing date: 1997-01-23
Publication date: 1997-12-02
Anticipated expiration: 2014-08-03
Also published as: JP2930555B2

Abstract

(57)【要約】【課題】吸水倍率、吸水速度、吸引力、ゲル強度等に
優れ、かつ、これら吸水特性間のバランスに優れるとと
もに、水可溶成分の溶出が少なく、衛生材料等として好
適な吸水性樹脂を得る方法を提供する。【解決手段】この吸水性樹脂の製造方法は、水溶性エ
チレン性不飽和単量体を水溶液重合させて得られる含水
ゲル状重合体を乾燥、粉砕、分級して、平均粒径が１０
０〜６００μｍ、粒径分布が対数標準偏差値σζ０．３
５以下の重合体粉体とし、該重合体粉体の表面を架橋処
理するものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、吸水性樹脂を製造
する方法に関するものであり、更に詳しくは、特定範囲
の平均粒径を有し、かつ、粒径分布の狭い表面が均一に
改質された吸水性樹脂、特に、吸水倍率、吸水速度、吸
引力、ゲル強度等に優れ、かつ、これら吸水特性間のバ
ランスに優れるとともに、水可溶性の樹脂（以下、水可
溶成分という。）の溶出の少ない、衛生材料等として好
適な吸水性樹脂の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、生理綿、紙おむつその他の体液を
吸収する衛生材料の吸収体として吸水性樹脂を用いる試
みがなされている。このような吸水性樹脂としては、た
とえば、デンプン−アクリロニトリルグラフト重合体の
加水分解物（特公昭４９−４３３９５号公報）、デンプ
ン−アクリル酸グラフト重合体の中和物（特開昭５４−
１２５４６８号公報）、酢酸ビニル−アクリル酸エステ
ル共重合体のケン化物（特開昭５２−１４６８９号公
報）、アクリロニトリル共重合体もしくはアクリルアミ
ド共重合体の加水分解物（特公昭５３−１５９５９号公
報）、または、これらの架橋体やポリアクリル酸部分中
和物架橋体（特開昭５５−８４３０４号公報）等があ
る。

【０００３】ところで、吸水性樹脂に望まれる特性とし
ては、水性液体に接した際の高い吸水倍率や優れた吸水
速度、含水膨潤ゲルの高いゲル強度、水性液体を含んだ
基材から水を吸い上げるための優れた吸引力等が挙げら
れる。これらの吸水特性は、従来、バランスを欠いてい
た。すなわち、これらの特性間の関係は必ずしも正の相
関を示さず、特に、吸水倍率と、吸水速度、ゲル強度お
よび吸引力とは相反する関係にあり、吸水倍率の高いも
の程、他の諸物性が低下してしまうという傾向があっ
た。また、吸水倍率の高いものの中には、水性液体に接
した場合にいわゆる”ママコ”を形成してしまい、吸水
性樹脂粒子全体に水が拡散せず、吸水速度が極端に低下
するというものもあった。また、吸水性樹脂に含まれる
前記水可溶成分は、これらの吸水性樹脂を衛生材料の吸
収体中等に使用する場合、吸収体の吸収量や吸収体中の
液の拡散等に影響を与える成分であるが、高い吸水倍率
を持つ吸水性樹脂程、水可溶成分溶出量が多く、衛生材
料として好適に使用できないという問題が生じていた。

【０００４】上記特性をバランスよく改良する方法とし
ては、得られた吸水性樹脂の表面を架橋して、該吸水性
樹脂自体が有する吸水倍率を損なうことなく、吸水速度
等の性能を改良する方法が提案されている。たとえば、
吸水性樹脂を水の存在下、親水性有機溶剤または疎水性
有機溶剤中に分散させ、架橋剤（水溶液）を加えて反応
させる方法（特公昭６１−４８５２１号公報、同昭６０
−１８６９０号公報）や、吸水性樹脂粉体に架橋剤また
は架橋剤を含む液状混合物を混合して加熱処理する方法
（特開昭５８−１８０２３３号公報、同昭５９−１８９
１０３号公報、同昭６１−１６９９０３号公報）等であ
る。この場合、架橋剤の吸水性樹脂表面への均一分散と
表面近傍への適度な浸透が重要であり、かつ、そのプロ
セスが工業的に有利なものであることが好ましい。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
改良方法は２つともその点で問題があった。これら２つ
の改良方法のうちの前者、すなわち、吸水性樹脂粉体を
溶剤中に分散させて架橋反応を行わせる方法では、多量
の溶剤を必要とし、その回収プロセス等が工業的に不利
である。特に、疎水性有機溶剤中で行う場合には、架橋
剤の樹脂表面への分布が不均一になりやすく、そのた
め、表面の架橋も不均一になりやすい。一方、後者、す
なわち、吸水性樹脂粉体と架橋剤を含む液状混合物とを
混合して加熱処理する方法は、工業的には非常に有利な
方法であるが、吸水性樹脂粉体の粒径が小さい場合や、
その粒径分布が広い場合には、該吸水性樹脂粉体に混合
する前記液状混合物の組成によっては粉体同士が会合し
て大きな塊を生じ、均一な表面の架橋が施されにくい場
合があった。さらに、これらの処理を行うことにより、
吸水速度、吸引力等の物性はある程度改善できるもの
の、まだ不十分であり、特に、水可溶成分溶出の防止は
ほとんどなされていなかった。

【０００６】このように吸水性樹脂の吸水諸物性をバラ
ンスよく改良する上では充分満足できる方法は、これま
でなかったのである。そこで、本発明の課題は、吸水倍
率、吸水速度、吸引力、ゲル強度等に優れ、かつ、これ
ら吸水特性間のバランスに優れるとともに、水可溶成分
の溶出が少なく、衛生材料等として好適な吸水性樹脂を
得る方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係る吸水性樹脂
の製造方法は、水溶性エチレン性不飽和単量体を水溶液
重合させて得られる含水ゲル状重合体を乾燥、粉砕、分
級して、平均粒径が１００〜６００μｍ、粒径分布が対
数標準偏差値σζ０．３５以下の重合体粉体とし、該重
合体粉体の表面を架橋処理することを特徴とする。

【０００８】該重合体粉体の含水率は１０重量％未満で
あることが好ましい。該重合体粉体の表面の架橋処理
は、前記重合体粉体を架橋剤と混合した後、４０〜２５
０℃で加熱することにより行われることが好ましい。該
架橋剤は、水および親水性有機溶剤と混合してなる処理
溶液の形で用い、該処理溶液中の架橋剤、水および親水
性有機溶剤の配合割合を、前記重合体粉体に対してそれ
ぞれ０．００５〜２０重量％、０．１〜５重量％、０．
０１〜６重量％となるようにすることが好ましい。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明に用いる重合体を構成する
水溶性エチレン性不飽和単量体の例としては、アクリル
酸、メタクリル酸、２−（メタ）アクリロイルエタンス
ルホン酸、２−（メタ）アクリロイルプロパンスルホン
酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパン
スルホン酸、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸等
のアニオン性単量体やその塩；（メタ）アクリルアミ
ド、Ｎ−置換（メタ）アクリルアミド、２−ヒドロキシ
エチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル
（メタ）アクリレート、メトキシポリエチレングリコー
ル（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メ
タ）アクリレート等のノニオン性親水基含有単量体；
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、
Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレート、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレー
ト、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリル
アミド等のカチオン性単量体やその４級化物等を挙げる
ことができ、これらの１種または２種以上の混合物を使
用することができる。好ましくは、アクリル酸、メタク
リル酸、２−（メタ）アクリロイルエタンスルホン酸、
２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸およびそれらの塩、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチ
ル（メタ）アクリレートおよびその４級化物、メトキシ
ポリエチレングリコール（メタ）アクリレートならびに
（メタ）アクリルアミドからなる群より選ばれた１種ま
たは２種以上のものである。単量体水溶液中の単量体濃
度は、一般に、広い範囲に渡って可変であるが、２０重
量％以上〜飽和濃度までが望ましい。

【００１０】本発明において、含水ゲル状重合体は、架
橋剤を用いない自己架橋型のものや、重合時に２個以上
の重合性不飽和基や反応性官能基を有する架橋剤を少量
共重合させたものであってもよい。これらの架橋剤の例
としては、重合性不飽和基を有するものとしては、たと
えば、Ｎ，Ｎ’−メチレンビス（メタ）アクリルアミ
ド、Ｎ−メチロール（メタ）アクリルアミド、（ポリ）
エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、（ポリ）
プロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、グリセ
リントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアクリレー
トメタクリレート、（メタ）アクリル酸多価金属塩、ト
リメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリ
アリルアミン、トリアリルシアヌレート、トリアリルイ
ソシアヌレート、トリアリルホスフェート、グリシジル
（メタ）アクリレート、反応性官能基を有するものとし
ては、たとえば、不飽和単量体がカルボキシル基を有す
る場合には、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、グリセリン、ポリグリセ
リン、プロピレングリコール、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエ
チレンオキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエリ
スリトール、ソルビトール等の如き多価アルコール類；
エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレ
ングリコールジグリシジルエーテル、グリセロールポリ
グリシジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエ
ーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソ
ルビトールポリグリシジルエーテル、ペンタエリスリト
ールポリグリシジルエーテル、プロピレングリコールジ
グリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリ
シジルエーテル等の如き多価グリシジル化合物類；２，
２−ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス〔３−
（１−アジリジニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキ
サメチレンジエチレンウレア、ジフェニルメタン−ビス
−４，４’−Ｎ，Ｎ’−ジエチレンウレア等の如き多価
アジリジン類；エピクロルヒドリン、α−メチルクロル
ヒドリン等の如きハロエポキシ化合物類；グルタルアル
デヒド、グリオキサール等の如き多価アルデヒド類；エ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレン
テトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレ
ンヘキサミン、ポリエチレンイミン等の如き多価アミン
類；２，４−トルイレンジイソシアネート、ヘキサメチ
レンジイソシアネート等の如き多価イソシアネート類；
塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウ
ム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシ
ウム等の如き多価金属塩類；等を例示することができ
る。反応性等を考慮した上で、これらの架橋剤は２種以
上混合して使用してもよいが、通常、重合性不飽和基を
有する架橋剤を必須成分として用いたものがより好まし
い。これらの架橋剤の使用量は、一般に、水溶性エチレ
ン性不飽和単量体に対して０．０１〜１．０モル％程度
である。

【００１１】本発明の重合を実施する際のラジカル重合
開始剤としては、当該分野に常用されるものであれば制
限なく使用することができるが、特に、水溶性のものが
好ましい。具体的には、たとえば、過硫酸カリウム、過
硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩；過
酸化水素、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クメン
ハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド；
２，２’−アゾビス−２−アミジノプロパン二塩酸塩等
のアゾ化合物等が挙げられる。これらの重合開始剤は２
種以上混合して使用することも可能であり、さらには、
亜硫酸塩、ｌ−アスコルビン酸、第２鉄塩等の還元剤と
の組み合わせによるレドックス系開始剤を用いることも
できる。

【００１２】本発明に用いることのできる重合体粉体を
得るためには、公知の方法で行った水溶液重合により得
られた含水ゲルを乾燥、粉砕、分級して、平均粒径が１
００〜６００μｍ、粒径分布が対数標準偏差値σζ０．
３５以下になるように調整する。好ましい平均粒径や粒
径分布は、その用途に応じて異なるが、たとえば衛生材
料に用いる場合には、平均粒径としては１５０〜６００
μｍが好ましく、１５０〜４００μｍがさらに好まし
い。また、粒径分布も対数標準偏差値σζ０．３０以下
に調整することが好ましい。なお、対数標準偏差値σζ
とは、粒径分布を対数確率紙にプロットした場合、その
分布の均一性を表す指標となるものである。

【００１３】本発明の製造方法は、上述した方法に基づ
いて得られた特定範囲の平均粒径を有し、かつ、粒径分
布の狭い重合体粉体を従来公知の方法で表面処理するこ
とにより、重合体表面を均一に改質するものである。表
面処理のより好ましい方法としては、含水率１０重量％
未満になるまで乾燥した重合体粉体を該重合体粉体中の
官能基に対して反応性を有する基を分子内に２個以上有
する架橋剤０．００５〜２０重量％（対重合体粉体）と
混合した後、加熱反応させ、該重合体粉体の表面近傍を
均一に架橋させるものである。架橋剤と重合体粉体の混
合時、水および親水性有機溶剤を含んでいてもよい。

【００１４】この表面架橋処理（工程）を行うに当た
り、その処理条件を下記特定のものに選べば処理効果を
優れたものとし、プロセス的にも有利にすることができ
る。すなわち、含水率１０重量％未満の重合体粉体を、
架橋剤、水および親水性有機溶剤を該重合体粉体に対し
てそれぞれ０．００５〜２０重量％、０．１〜５重量
％、０．０１〜６重量％となる量で含む処理溶液と混合
し、該重合体粉体の表面近傍を架橋させるという方法で
ある。

【００１５】前記手順で得られた特定範囲の平均粒径を
持ち、かつ、粒径分布の狭い重合体粉体を、架橋剤を含
む特定組成の処理溶液と混合する場合には、混合時に塊
が全く発生せず、該処理溶液が重合体粉体の表面に均一
に分散すると共に、該重合体粉体の表面近傍へ適度に浸
透して、均一で効率良く表面近傍を架橋できる。こうし
て、吸水倍率が高く、優れた吸水速度および吸引力を持
ち、かつ、水可溶成分の樹脂からの溶出量の非常に少な
い、衛生材料として好適な吸水性樹脂が得られる。

【００１６】本発明の吸水性樹脂の製造方法において
は、まず、先述した水溶液重合によって得られた含水ゲ
ル状重合体の含水率を、通常の熱風乾燥器、減圧乾燥
器、流動床乾燥器等による乾燥で、１０％未満としてお
くことが好ましく、７％未満にしておくことがより好ま
しい。重合体の含水率が１０％以上の場合は、重合体粉
体を架橋剤や架橋剤を含む処理溶液と混合した場合、混
合性が劣る他に、架橋剤が樹脂内部に過度に浸透して、
得られる吸水性樹脂の吸水倍率が小さくなることがあ
る。

【００１７】本発明において用いることのできる架橋剤
としては、重合体粉体の有する官能基と反応しうる官能
基を２個以上有する化合物であれば特に制限はないが、
好ましくは親水性、より好ましくは水溶性の化合物であ
り、たとえば、重合体粉体が官能基としてカルボキシル
基および／またはカルボキシレート基を有する場合は、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチ
レングリコール、グリセリン、ポリグリセリン、プロピ
レングリコール、ジエタノールアミン、トリエタノール
アミン、ポリオキシプロピレン、オキシエチレンオキシ
プロピレンブロック共重合体、ペンタエリスリトール、
ソルビトール等の如き多価アルコール類；エチレングリ
コールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコール
ジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエ
ーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテル、ポリ
グリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビトールポ
リグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールポリグリ
シジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエ
ーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテ
ル等の如き多価グリシジル化合物類；２，２−ビスヒド
ロキシメチルブタノール−トリス〔３−（１−アジリジ
ニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサメチレンジエ
チレンウレア、ジフェニルメタン−ビス−４，４’−
Ｎ，Ｎ’−ジエチレンウレア等の如き多価アジリジン
類；エピクロルヒドリン、α−メチルクロルヒドリン等
の如きハロエポキシ化合物類；グルタルアルデヒド、グ
リオキサール等の如き多価アルデヒド類；エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサ
ミン、ポリエチレンイミン等の如き多価アミン類；２，
４−トルイレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート等の如き多価イソシアネート類；塩化アル
ミニウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、硫酸ア
ルミニウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム等の如
き多価金属塩類；等を例示することができる。特に好ま
しくは、多価アルコール、多価グリシジル化合物類、多
価アミン類、多価金属塩類である。これらの架橋剤の使
用量は、重合体粉体に対して、０．００５〜２０重量
％、好ましくは０．００５〜５重量％、より好ましくは
０．０１〜１重量％である。この量が０．００５重量％
未満の場合には表面処理効果が現れず、また、２０重量
％を超えて使用しても架橋剤の使用量に見合った効果は
得られず、吸水倍率が著しく小さくなる場合がある。

【００１８】本発明では、架橋剤を重合体粉体と混合す
る場合、水および親水性有機溶剤を含む処理溶液を用い
るのが処理効果を高める上でより好ましい。この場合、
処理溶液を構成する水の量は、重合体粉体に対して０．
１〜５重量％である。この量が０．１重量％未満の場合
は、重合体粉体の表面近傍への架橋剤の適度な浸透が困
難となり、表面架橋層が適度に形成されない。また、５
重量％を超えると、過度に浸透して吸水倍率が著しく小
さくなる場合がある。

【００１９】処理溶液を構成する親水性有機溶剤として
は、架橋剤を溶解させ、吸水性樹脂の性能に影響を及ぼ
さないものであれば特に制限されない。そのようなもの
としては、たとえば、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアル
コール、ｎ−ブチルアルコール、ｉｓｏ−ブチルアルコ
ール、ｔ−ブチルアルコール等の低級アルコール類；ア
セトン、メチルエチルケトン等のケトン類；ジオキサ
ン、テトラヒドロフラン等のエーテル類；Ｎ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド等のアミド類；ジメチルスルホキシド
等のスルホキシド類等を挙げることができる。該親水性
有機溶剤の使用量は、重合体粉体に対して０．１〜６重
量％である。親水性有機溶剤の使用量が０．１重量％未
満の場合は、重合体粉体と処理溶液との混合が不均一に
なる場合がある。また、６重量％を超える量を用いても
使用量に見合った効果は得られず、コストの上昇を招く
だけであり、工業的に好ましくない。親水性有機溶剤の
種類にもよるが、親水性有機溶剤は、一般に、重合体粉
体に対し、０．３〜４重量％で用いることが好ましい。

【００２０】本発明において、重合体粉体に、架橋剤を
含む処理溶液を混合する方法としては、重合体粉体に該
処理溶液を噴霧あるいは滴下・混合するのが一般的であ
る。混合に使用する混合機としては、均一に混合するた
めに混合力の大きいものが好ましいが、通常の混合機、
捏和機を用いることができる。たとえば、円筒型混合
機、二重円錐型混合機、Ｖ型混合機、リボン型混合機、
スクリュー型混合機、流動化型混合機、回転円板型混合
機、気流型混合機、双腕型捏和機、インターナルミキサ
ー、マラー型捏和機、ロールミキサー、スクリュー型押
出機等である。重合体粉体にこれらの架橋剤を含む処理
溶液を混合して得られた混合物を加熱するには、通常の
乾燥器や加熱炉を用いることができる。たとえば、溝型
攪拌乾燥器、回転乾燥器、円盤乾燥器、捏和乾燥器、流
動層乾燥器、気流乾燥器、赤外線乾燥器、誘電加熱乾燥
器等である。加熱処理温度は、４０〜２５０℃、好まし
くは８０〜２００℃の範囲である。

【００２１】

【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明の範囲は、これらの実施例にのみ限定される
ものではない。また、実施例中に特に断りのない限り、
％は重量％を、部は重量部を示すものとする。なお、吸
水性樹脂の吸水性能は、以下に示す方法により測定し
た。

【００２２】（１）平均粒径および粒径分布平均粒径は、ＪＩＳ標準ふるい（２０メッシュ、３２メ
ッシュ、４８メッシュ、６０メッシュ、１００メッシ
ュ、１４５メッシュ、２００メッシュ、３５０メッシ
ュ）を用いて重合体粉体を篩分級した後、残留百分率Ｒ
を対数確率紙にプロットし、Ｒ＝５０％に相当する粒径
を平均粒径とした。

【００２３】また、粒径分布は、その指標として、下記
の式で表される対数標準偏差値σζを用いた。ここで
は、σζの値が小さい程、粒径分布が狭いことを意味す
る。 σζ＝１／２・Ｉｎ（ｘ₂ ／ｘ₁ ）（ここで、ｘ₁ はＲ＝８４．１％、ｘ₂ はＲ＝１５．９
％のときのそれぞれの粒径を示す。）（２）吸水倍率吸水性樹脂０．２ｇを不織布製のティーバッグ式袋（４
０ｍｍ×１５０ｍｍ）に均一に入れ、０．９重量％塩化
ナトリウム水溶液に浸漬し、１０分後と３０分後に、こ
のティーバッグ式袋を引き上げ、一定時間水切りした
後、その重量を測定し、以下の式に従い吸水倍率を算出
した。なお、ティーバッグ式袋のみを浸漬した場合の吸
水重量をブランクとした。

【００２４】吸水倍率（ｇ／ｇ）＝（吸液後の重量−ブ
ランク）／吸水性樹脂の重量（３）吸水速度人工尿（尿素１．９重量％、塩化ナトリウム０．８重量
％、塩化カルシウム０．１重量％、硫酸マグネシウム
０．１重量％含有）２０ｍｌ中に吸水性樹脂１．０ｇを
加え、吸水性樹脂がすべての人工尿を吸収して膨潤ゲル
の流動性がなくなるまでの時間を吸水速度とした。

【００２５】（４）吸引力ティッシュペーパー（５５ｍｍ×７５ｍｍ）の上に上記
人工尿２０ｍｌを加えることで人工尿を含んだ基材を作
製し、この基材の上に、吸水性樹脂１．０ｇを置いた。
１０分後に膨潤ゲルを採取して、その重量を測定するこ
とにより、ティッシュペーパーからの液の吸引力とし
た。また、同時に、加えた吸水性樹脂のママコの有無を
観察した。

【００２６】（５）樹脂表面から溶出する水可溶成分量不織布、綿状パルプ、吸水紙および防水フィルムからな
る市販の子供用紙おむつ（重量７２ｇ）を半分に切り、
ポリマー２．５ｇを綿状パルプと吸水紙の間に均一に散
布し、上記人工尿１２０ｍｌを加えた後、３７℃で１６
時間放置した。１６時間後、ポリマー上部の綿状パルプ
のみを採取し、１０００ｍｌの純水でこのパルプに移行
した水可溶成分を抽出し、濾紙で濾過した後、濾液中の
ポリマー分を酸−塩基滴定により測定することにより、
吸水性樹脂に対する全溶出水可溶成分量（重量％）を求
めた。

【００２７】＜実施例１＞アクリル酸ナトリウム１４１
ｇ、アクリル酸３６．１ｇおよびＮ，Ｎ’−メチレンビ
スアクリルアミド０．１１８ｇをイオン交換水３２９ｇ
に溶解し、過硫酸アンモニウム０．６８ｇおよび亜硫酸
水素ナトリウム０．０２５ｇを用い、窒素雰囲気中５５
〜８０℃で静置重合し、含水ゲル状重合体を得た。この
含水ゲル状重合体を１８０℃の熱風乾燥機で乾燥後、ハ
ンマー型粉砕機で粉砕し、２８メッシュ金網を通過し６
０メッシュ金網を通過しない部分をとって、破砕状の重
合体粉体〔Ａ０１０〕を得た。

【００２８】この重合体粉体〔Ａ０１０〕１００部にジ
エチレングリコール０．３部、水４部、イソプロパノー
ル０．５部からなる処理溶液をパドル型混合機で混合し
た。混合時には、大きな塊が全く発生せず、混合物を２
０メッシュの金網（目開き８４０μｍ）に通したとこ
ろ、すべての混合物が通過した。得られた混合物をパド
ルドライヤーで１８０℃、１時間加熱処理することによ
り吸水性樹脂〔Ａ１１０〕を得た。得られた吸水性樹脂
〔Ａ１１０〕の諸物性については表１にまとめて示し
た。

【００２９】＜比較例１＞実施例１において、２８メッ
シュ金網を通過する部分のみを採り、比較用重合体粉体
〔Ｂ０４〕を得た。この比較用重合体粉体を実施例１と
同様に表面架橋処理することにより、比較用吸水性樹脂
〔Ｂ１４〕を得た。

【００３０】この比較用吸水性樹脂の吸水性能を前述の
方法により測定した。その結果を表１に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】本発明の製造方法により得られる吸水性
樹脂は、特定範囲の平均粒径を持ち、かつ、その粒径分
布も狭いものであり、高い吸水倍率、優れた吸水速度お
よび吸引力を有し、かつ、樹脂内部に存在する水可溶成
分の樹脂表面からの溶出が非常に少ない。そのため、衛
生材料として用いた場合、特に、液の拡散性や安全性に
優れたものである。本発明の製造方法は、重合体粉体を
表面架橋処理する際に多量の有機溶剤を必要としないた
め、経済的・工業的にも有利な方法であり、衛生剤材
料、各種保水剤として安全性の高い優れた吸水性樹脂を
製法的にも非常に有利な方法で得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者難波多加志大阪府吹田市西御旅町５番８号日本触媒化学工業株式会社中央研究所内 (72)発明者下村忠生大阪府吹田市西御旅町５番８号日本触媒化学工業株式会社中央研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水溶性エチレン性不飽和単量体を水溶液重
合させて得られる含水ゲル状重合体を乾燥、粉砕、分級
して、平均粒径が１００〜６００μｍ、粒径分布が対数
標準偏差値σζ０．３５以下の重合体粉体とし、該重合
体粉体の表面を架橋処理することを特徴とする吸水性樹
脂の製造方法。
【請求項２】前記重合体粉体の含水率は１０重量％未満
である請求項１に記載の吸水性樹脂の製造方法。
【請求項３】前記重合体粉体の表面の架橋処理が、前記
重合体粉体を架橋剤と混合した後、４０〜２５０℃で加
熱することにより行われる請求項１または２に記載の吸
水性樹脂の製造方法。
【請求項４】前記架橋剤を水および親水性有機溶剤と混
合してなる処理溶液の形で用い、該処理溶液中の架橋
剤、水および親水性有機溶剤の配合割合を、前記重合体
粉体に対してそれぞれ０．００５〜２０重量％、０．１
〜５重量％、０．０１〜６重量％とする請求項３に記載
の吸水性樹脂の製造方法。