CN111183347B - 颗粒状吸水剂物性的测定方法及颗粒状吸水剂 - Google Patents
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Abstract
提供在吸水倍率及渗液性、低粉尘度平衡性上更为优越的吸水性树脂，以及提供能用来评价该优越物性的新测定方法。颗粒状吸水剂吸收速度的测定方法包括：在将颗粒状吸水剂(56)的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器(51)的底面上的状态下，用平板(52)来对底面的一部分进行加压并从设置在该平板(52)上的注液口(54)注入水溶液，从而测定注入的水溶液被该颗粒状吸水剂(56)吸收的时间。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒状吸水剂物性的测定方法。另外，本发明涉及具备高度吸收性能的颗粒状吸水剂。
背景技术
吸水性树脂(SAP；Super Absorbent Polymer：超吸收性聚合物)是具有水溶胀性的不溶水性高分子凝胶化剂，其用于一次性纸尿布、生理用卫生巾及成人用失禁产品等卫生用品、农园艺用土壤保水剂、工业用阻水剂等各种用途。关于此类吸水性树脂，目前提出了将多种单体及亲水性高分子用作其原料的技术。从性能及成本的观点看，将丙烯酸及/或其盐(以下称作“丙烯酸(盐)”)用作单体的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂用得最多。
随着吸水性树脂的主用途物即一次性纸尿布的高性能化，要求吸水性树脂具备更多功能(物性)。作为吸水性树脂物性的具体例子，不仅是高吸水倍率，还可举出凝胶强度、可溶水成分量、吸水速度、加压下吸水倍率、渗液性、粒度分布、耐尿性、抗菌性、耐冲击性(耐损性)、粉体流动性、除臭性、耐着色性(白度)、低粉尘等。例如，专利文献1(国际公布第2011/126079号)揭示了兼具渗液性及吸水速度的吸水性树脂粉末的制造方法及吸水性树脂粉末。专利文献2(国际公布第2015/030129号)揭示了在吸水性树脂粉末制造工序之一的凝胶粉碎工序中，进一步利用特定的装置结构来粉碎含水凝胶，由此提高获得的吸水性树脂粉末的加压下吸水倍率。专利文献3(国际公布第2015/030130号)揭示了在吸水性树脂粉末制造工序之一的凝胶粉碎工序中，进一步利用特定的装置结构来揉压粉碎含水凝胶，由此提高获得的吸水性树脂粉末的渗液性。专利文献4(国际公布第2015/129917号)揭示了一种实际用于吸收性物品时的逆渗量得以降低了的吸水剂，该逆渗量以GCA(Gel CapillaryAbsorption：凝胶毛细吸收性)等来规定。
(现有技术文献)
专利文献1：国际公布第2011/126079号
专利文献2：国际公布第2015/030129号
专利文献3：国际公布第2015/030130号
专利文献4：国际公布第2015/129917号
发明内容
(发明所要解决的问题)
然而，上述专利文献披露的吸水性树脂未能达到充分的性能，从而需要一种在吸水倍率及渗液性、低粉尘度平衡性上更为优越的吸水性树脂。另外，尽管以往提出了吸水性树脂物性的各种测定方法，但为了实现更高的性能，目前的状况是需要研发更新的评价方法。
对此，本发明的目的在于提供上述物性优越的吸水性树脂，以及提供能用来评价该优越物性的测定方法。
(用以解决问题的手段)
本发明者经过深入研究，结果发现能通过以下的测定方法来实现上述目的。
(项目1)一种颗粒状吸水剂吸收速度的测定方法，其包括：在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在所述平板上的注入口注入水溶液，从而测定所述注入的水溶液被所述颗粒状吸水剂吸收的时间。
(项目2)一种颗粒状吸水剂吸收速度的测定方法，其包括：在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在所述平板上的注入口注入水溶液，从而使所述颗粒状吸水剂吸收所述注入的水溶液；在注入完所述水溶液且经过了规定时间后，撤去上述平板，将能够吸收所述水溶液的部件配置到所述颗粒状吸水剂的顶部且进行规定时间的加压，并测定所述部件吸收了的水溶液的质量，从而测定来自颗粒状吸水剂的液体的逆渗量。
(项目3)一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(2)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的吸收性能指数(API)为150以下，
吸收性能指数(API)＝第1次吸收的吸收时间[sec]×第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/1000。
(项目4)一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(2)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的新吸收性能指数(nAPI)为240以下，
新吸收性能指数(nAPI)＝第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/10。
本发明中，上述一个或多个特征的目的在于说明它们不但能实现为说明书中明示的组合方式，还能实现为其他进一步的组合方式。关于本发明进一步的实施方式和优点，本领域技术人员只要根据需要阅读并理解以下的详细描述，即可领悟。
(发明的效果)
通过本发明，能够比以往测定方法更简便地测定颗粒状吸水剂所被要求的物性。另外，能够提供一种在吸水倍率、渗液性、低粉尘度平衡性上优越且作为吸收体时发挥优越性能的以往未曾有的颗粒状吸水剂。
附图说明
图1是本发明测定方法所用的测定装置中的、底面被外框包围了的一例测定容器的俯视图。
图2是本发明测定方法所用的测定装置中的、设有注入口的一例平板的俯视图及侧视图。
图3是本发明测定方法所用的测定装置的概略结构的俯视图及截面图。
图4是浸渍下维持容量(DRC)的测定中所使用的测定装置的概略结构的截面图。
图5是凝胶渗过速度(GPR)的测定中所使用的测定装置的概略结构的截面图。
图6是扩散吸水倍率(DAP)的测定中所使用的测定装置的概略结构的截面图。
图7是图6所示测定装置的要部截面图。
图8是图6所示测定装置中的0.90质量％氯化钠水溶液的扩散方向的概略俯视图。
<附图标记说明>
1 秤
2 容器
2a 开口部
2b 开口部
3 外气吸入管
4 导管
5 测定部
6 玻璃过滤器
7 滤纸
8 垫片
9 支撑圆筒
10 金属网
11 砝码
12 0.90质量％氯化钠水溶液
20 塑料支撑圆筒
21 不锈钢制400目金属网
22 溶胀凝胶
23 皮氏培养皿
24 玻璃过滤器
25 滤纸
26 0.90质量％氯化钠水溶液
31 罐
32 玻璃管
33 0.90质量％氯化钠水溶液
34 带栓的L字型管
35 栓
40 容器
41 容纳槽
42 不锈钢制金属网(网眼38μm)
43 不锈钢制金属网
44 溶胀凝胶
45 不锈钢制金属网(网眼38μm)
46 活塞
47 孔
48 收集容器
49 上托盘秤
51 测定容器
52 平板
53 砝码
54 注液口
55 无纺布
56 颗粒状吸水剂
57 塑胶带
具体实施方式
以下，示出本发明的最佳方式并进行说明。在整个说明书中，除另有特别说明外，应理解为单数形也包含其复数形的概念。因此，除另有特别说明外，应理解为单数形的冠词(例如，英语的“a”、“an”、“the”等)也包含其复数形的概念。另外，除另有特别说明外，应理解为本说明书中使用的术语表达该领域通常所用的含义。因此，除另行定义外，本说明书中使用的所有专业术语及科学技术术语具有本发明所属技术领域人员通常所理解的含义。如发生含义矛盾，以本说明书(包括定义)为准。
〔1〕术语的定义
(1-1)“吸水性树脂”
本发明中的“吸水性树脂”是指水溶胀性的不溶水性高分子凝胶化剂，是指满足以下物性的高分子凝胶化剂。即，满足以下物性的高分子凝胶化剂：ERT441.2-02所规定的作为“水溶胀性”指标的CRC为5g/g以上，且ERT470.2-02所规定的作为“不溶水性”指标的Ext为50质量％以下。
上述吸水性树脂可视其用途来适当设计，并无特别限定，但优选是含羧基的不饱和单体进行交联聚合而得到的亲水性交联聚合物。此外，并不限定其全量(100质量％)均为聚合物形态，也可以是在满足上述物性(CRC、Ext)的范围下包含添加剂等的吸水性树脂组合物。
进而，本发明中的吸水性树脂并不限指最终产品，有时也指吸水性树脂制造工序中的中间体(例如聚合后的含水凝胶状交联聚合物及干燥后的干燥聚合物、表面交联前的吸水性树脂粉末等)，与上述吸水性树脂组合物一起，将这些产物一并总称为“吸水性树脂”。另外，关于吸水性树脂的形态，可列举片状、纤维状、膜状、颗粒状、凝胶状等，本发明中优选颗粒状的吸水性树脂。
(1-2)“颗粒状吸水剂”
本发明中的“吸水剂”的意思指含有作为主成分的吸水剂树脂的水性液吸收用凝胶化剂。本说明书中，“颗粒状吸水剂”的意思指颗粒状或粉末状的吸水剂，无论是单颗的颗粒状吸水剂，还是多个颗粒状吸水剂的集合体，均称为颗粒状吸水剂。“颗粒状”的意思指具有颗粒形态。所谓颗粒，指具有能够测到的体积的固态或液态的粒状小物体(JIS工业用语大辞典第4版，2002页)。另外，有时也将颗粒状吸水剂简称为吸水剂。
上述“水性液”并非限指水，尿、血液、汗、粪、废液、潮气、蒸汽、冰、水与有机溶剂及/或无机溶剂的混合物、雨水、地下水等也属于水性液。水性液只要含有水分，则无特别限定。优选的水性液例如可举出尿、经血、汗、其他体液。
本发明中的颗粒状吸水剂可良好地用作吸收水性液的卫生材料。吸水性树脂为聚合物，其作为主成分而包含于颗粒状吸水剂中。也就是说，颗粒状吸水剂中优选包含60～100质量％、进而70～100质量％、进而80～100质量％、进而90～100质量％的吸水性树脂，还任意包含其他作为非聚合物的水及/或无机微粒、多价金属阳离子等添加剂。另外，较佳的含水率为0.2～30质量％。即，这些成分集为一体而成的吸水性树脂组合物也属于颗粒状吸水剂的范畴。
这里，颗粒状吸水剂中的吸水性树脂的上限值为100质量％，进而为99质量％，进而为97质量％，尤其为95质量％、90质量％左右，优选除吸水性树脂之外还进一步含有0～10质量％左右的成分，特别是含有水及后述的添加剂(无机微粒、多价金属阳离子)。
另外，关于作为颗粒状吸水剂主成分的吸水性树脂，可举出聚丙烯酸(盐)系树脂、聚磺酸(盐)系树脂、马来酸酐(盐)系树脂、聚丙烯酰胺系树脂、聚乙烯醇系树脂、聚乙氧基系树脂、聚天冬氨酸(盐)系树脂、聚谷氨酸(盐)系树脂、聚褐藻酸(盐)系树脂、淀粉系树脂、纤维素系树脂，优选使用聚丙烯酸(盐)系树脂。
(1-3)“聚丙烯酸(盐)”
本发明中的“聚丙烯酸(盐)”是指聚丙烯酸及/或其盐，其是以作为重复单元的丙烯酸及/或其盐(以下称为“丙烯酸(盐)”)为主成分且含有作为任意成分的接枝成分的聚合物。聚丙烯酸可以通过聚丙烯酰胺及聚丙烯腈等的水解而得到，优选通过丙烯酸(盐)的聚合而得到。
这里，上述“主成分”是指：相对于供进行聚合的全部单体(内部交联剂除外)，丙烯酸(盐)的用量(含量)通常为50～100摩尔％，优选70～100摩尔％，进而优选90～100摩尔％，尤其优选实质上为100摩尔％。
(1-4)“EDANA”及“ERT”
“EDANA”是欧洲无纺布工业协会(European Disposables and NonwovensAssociations)的简称。“ERT”是欧洲标准(近乎世界标准)下的吸水性树脂测定方法(EDANARecommended Test Methods)的简称。在本发明中，只要无特别指出，均是依照ERT正本(2002年改定版/公知文献)来测定吸水性树脂的物性。
(1-4-1)“CRC”(ERT441.2-02)
“CRC”是离心下维持容量(Centrifuge Retention Capacity)的简称，意思指颗粒状吸水剂或吸水性树脂的无加压下吸水倍率(有时也称为“吸水倍率”)。具体是指：将颗粒状吸水剂或吸水性树脂0.2g放入无纺布袋中后，将其在过剩量的0.9质量％氯化钠水溶液中浸渍30分钟来自由溶胀，然后用离心机(250G)甩干后的吸水倍率(单位：g/g)。
这里，关于含水凝胶状交联聚合物的CRC(以下，称为“凝胶CRC”)，将试样改为0.4g且将自由溶胀时间改为24小时来进行了测定。另外，对测定中的数值进行计算时，使用含水凝胶状交联聚合物中树脂固体成分的质量作为吸水性树脂的质量。另外，当含水凝胶状交联聚合物的单边长度为5mm以上时，用剪刀等将其尺寸剪切为1mm以下，然后再进行了测定。
(1-4-2)“AAP”(ERT442.2-02)
“AAP”是抗压吸收率(Absorption Against Pressure)的简称，意思指颗粒状吸水剂或吸水性树脂的加压下吸水倍率。
具体是指：使0.9g颗粒状吸水剂或吸水性树脂于2.06kPa(21g/cm2，0.3psi)的负荷下在过剩量的0.90质量％氯化钠水溶液中溶胀1小时后的吸水倍率(单位：g/g)。其中，有时也会将负荷条件改为4.83kPa(49g/cm2，0.7psi)来进行测定。
另外，虽然ERT442.2-02中记作“Absorption Under Pressure”，但实质上其与“Absorption Against Pressure”是同一含义。
(1-4-3)“PSD”(ERT420.2-02)
“PSD”是颗粒尺寸分布(Particle Size Distribution)的简称，意思指经筛分级所测得的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的粒度分布。
这里，质均粒径(D50)及粒度分布的对数标准差(σζ)是通过与美国专利第7638570号中记载的“(3)Mass-Average Particle Diameter(D50)and Logarithmic StandardDeviation(σζ)of Particle Diameter Distribution”同样的方法进行测定的。
(1-4-4)湿量(Moisture Content)(ERT430.2-02)
“湿量(Moisture content)”的意思指颗粒状吸水剂或吸水性树脂的含水率。具体是指：根据4.0g颗粒状吸水剂或吸水性树脂在105℃下干燥3小时后的减少量所算出的值(单位：质量％)。其中，有时也会分别将颗粒状吸水剂或吸水性树脂变更为1g，将干燥温度变更为180℃来进行测定。
(1-4-5)“Ext”(ERT470.2-02)
“Ext”是可萃出性(Extractables)的简称，意思指颗粒状吸水剂或吸水性树脂的可溶水成分量(可溶水成分的量)。具体是指，将1.0g颗粒状吸水剂或吸水性树脂添加于0.90质量％氯化钠水溶液200ml中并以500rpm搅拌16小时后的聚合物溶解量(单位：质量％)。聚合物溶解量是通过pH滴定来测定的。
(1-5)“DRC”
“DRC”是浸渍下维持容量(Dunk Retention Capacity)的简称，意思指颗粒状吸水剂或吸水性树脂的无加压下吸水倍率。具体是指：与上述AAP测定同样地，将1.0g颗粒状吸水剂或吸水性树脂均匀散布在底面有网眼的圆筒形容纳槽内并使其与0.90质量％氯化钠水溶液接触5分钟来自由溶胀后的吸水倍率(单位：g/g)。详细测定方法将在实施例中进行描述。另外，由于自由溶胀时间为5分钟，因此记载为“DRC5min”。
(1-6-1)“DRC一般指数”
“DRC一般指数(GenerAl Index of DRC)”是由下式2定义的参数。
DRC一般指数＝(K－DRC5min)/(D50/1000)···式2
上式2中，K是任意常数。关于K的值，可以通过制造各种颗粒状吸水剂并测定其DRC5min(单位g/g)及D50(单位μm)，来判断是否得到了优选的颗粒状吸水剂，从而确定K的适当值。DRC一般指数作为判定颗粒状吸水剂是否具有优选物性的指标，是较有效的。
(1-6-2)“DRC指数”
“DRC指数(Index of DRC)”是由下式1定义的参数。
DRC指数＝(49－DRC5min)/(D50/1000)···式1
DRC指数相当于上述DRC一般指数的K值为49时的情况。与DRC一般指数同样，DRC指数也是用来判定颗粒状吸水剂是否具有优选物性的有效指标。
(1-7)“GPR”
“GPR”是凝胶渗过速度(Gel Permeation Rate)的简称，指在颗粒状吸水剂或吸水性树脂经负荷溶胀后的状态下，液体从该溶胀凝胶的颗粒之间穿过的流速(单位：g/min)。凝胶渗过速度(GPR)优选为25g/min以上，更优选为50g/min，最优选为100g/min以上。其并无特别上限，但优选是1000g/min以下。详细测定方法将在实施例中描述。
(1-8)“无规破碎状”
“无规破碎状”是指，将聚合过程中或聚合后得到的含水凝胶状交联聚合物或其干燥物(优选其干燥物)粉碎而得到的粉碎物的形状，是形状不规则的破碎状。无规破碎状的粉碎物优选经由水溶液聚合来获得。另一方面，若不经过粉碎工序，或者若进行典型的反相悬浮聚合或将聚合单体喷雾成液相来聚合的液滴聚合等，则得到的含水凝胶状交联聚合物的形状会成为球状，而球状颗粒造粒物就不属于无规破碎状。
(1-9)“吸湿流动性”
“吸湿流动性”是一种指标，其用来评价颗粒状吸水剂或吸水性树脂在气温25℃、相对湿度90％RH的环境下放置1小时后的粘连性及凝块性、以及粉体态流动性。“吸湿流动性”有时也记作“吸湿流动性(B.R)”或“吸湿粘连率”。吸湿流动性的详细计算方法将在实施例中描述，但其概略内容如下。
用篩子将颗粒状吸水剂或吸水性树脂分级，然后测定篩上残留的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的质量(W1)(单位：g)、以及筛过了篩子的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的质量(W2)(单位：g)，并根据下式3来计算吸湿流动性。
吸湿流动性(B.R.)＝{W1/(W1+W2)}×100···式3
(1-10)“吸湿流动性改善剂”
“吸湿流动性改善剂”是指用来提高颗粒状吸水剂或吸水性树脂的吸湿流动性的化合物或组合物。这里，上述吸湿流动性(B.R.)的值越小，则意味着吸湿流动性越优越。
作为本发明中的吸湿流动性改善剂，能采用二氧化硅、水滑石、磷酸盐及铝盐。更详细而言，能使用具有水滑石结构且含有2价及3价这2类金属阳离子和羟基的多元金属化合物、以及包含磷酸类阴离子和2价或3价金属阳离子的不溶水性金属磷酸盐。
(1-11)“劣化可溶成分量”
“劣化可溶成分量”是指：在上述栏目(1-4-5)所述的“Ext”的测定方法中，将0.90质量％氯化钠水溶液换成被添加有L-抗坏血酸的0.90质量％氯化钠水溶液(劣化试验液)，并在60℃下静置2小时，接着搅拌1小时后而得出的可溶水成分量。
(1-12)“凝胶粉碎能量”(GGE)
“凝胶粉碎能量”是指：在对含水凝胶状交联聚合物进行凝胶粉碎时，凝胶粉碎装置相对于每单位质量(含水凝胶状交联聚合物的单位质量)所需消耗的机械能。但凝胶粉碎能量不包含对装置外罩进行加热或冷却的能量、以及所充入的水及/或水蒸汽的能量。这里，根据英文“Gel Grinding Energy”，将“凝胶粉碎能量”简称为“GGE”。若凝胶粉碎装置以三相交流电来驱动，那么GGE可通过下式4来算出。
上述“功率因数”及“马达效率”是随凝胶粉碎装置的运作条件等而变化的设备固有值，其取值范围为0～1。这些值可向装置生产厂家询问而知。另外，若凝胶粉碎装置以单相交流电来驱动，则只要将上述式中的
换为“1”，便可算出GGE。另外，电压的单位是“V”，电流的单位是“A”，相对于含水凝胶状交联聚合物质量的单位是“g/s”。GGE通过国际公布第2011/126079号所述的方法来测定。另外，对含水凝胶状交联聚合物施加的机械能是一个重要因素，因此优选在排除掉凝胶粉碎装置空载工作电流值的基础上，计算上述凝胶粉碎能量。尤其是用多个装置进行凝胶粉碎时，空载工作电流的合计值会增大，因此佳选在排除掉空载工作电流值的基础上进行计算。此时的凝胶粉碎能量可以根据下式5来算出。另外，为了与上述GGE进行区分，表记为GGE(2)。
关于上述GGE(2)中的“功率因数”及“马达效率”，采用的是凝胶粉碎时的功率因数值及马达效率值。由于空载工作时的电流值有时较小，因此拟合地以上述式5来定义空载工作时的功率因数及马达效率的值。例如，若是用定量供料器来连续供应含水凝胶状交联聚合物且供应量为“t/hr”，则上述式4及式5中的“每秒投入凝胶粉碎机的含水凝胶状交联聚合物的质量”是指将“t/hr”换算成“g/s”后的值。
(1-13)“表面张力”
“表面张力”表达为了使固体及液体的表面积增加而需的每单位面积上的作功(自由能)。本发明中的“表面张力”是指将颗粒状吸水剂或吸水性树脂分散在0.90质量％氯化钠水溶液中后而得的水溶液的表面张力。其详细测定方法将在实施例中描述。
(1-14)“毛体积比重”
“毛体积比重”是指，将粉体填充到固定容积的容器中并以其内部体积作为体积时的比重。其详细测定方法将在实施例中描述。
(1-15)“DAP”
“DAP”是加压下扩散吸水倍率(Diffusing Absorbency under Pressure)的简称，其是一种物性值，用来评价连同如下状态时的水性液体扩散力在内的吸水性树脂吸收量，该状态为：吸水性树脂的单位面积质量较大且吸水性树脂颗粒因外力而彼此紧密。上述加压下扩散吸水倍率的计算方式为：在规定条件下测定从吸收开始时起经过规定时间(60分钟或10分钟)后的测定值，并根据该测定值来计算加压下扩散吸水倍率。这里，将经过了10分钟后的值(10分钟后值)记载为“DAP10min”。其详细测定方法将在实施例中描述。
(1-16)“内部气泡率”
“内部气泡率”指根据下式计算的值。其详细测定方法将在实施例中描述。
内部气泡率(％)＝{(真密度(g/cm3))－(表观密度(g/cm3))}/(真密度(g/cm3))×100
本发明中的“真密度”是指：由充分干燥(含水率优选低于1质量％，更优选低于0.5质量％，特别优选低于0.1质量％)的聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的化学组分(高分子中的重复单元、交联剂等微量原料、任意使用的接枝成分等)所唯一界定的密度(单位：g/cm3)。因此，聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的真密度尽管会因其中和率及盐的种类(例如，中和率75摩尔％的聚丙烯酸钠等)、微量原料的量及种类而存在若干偏差，但基本表现为恒定的值。
另一方面，本发明中的“表观密度”是指，将聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂的颗粒内部存在的空隙(也称内部气泡、独立气泡)考虑在内的密度(单位：g/cm3)。例如，通过发泡聚合而得到的吸水性树脂以及经过了造粒工序的吸水性树脂会在其内部存在着不与外部连接的空间(空隙；内部气泡、独立气泡；封闭细孔)。因此，当通过干式密度测定法来测定吸水性树脂的密度时，导入的气体无法到达封闭细孔，因此所测得的密度是根据包含封闭细孔(独立气泡等)在内的体积所求出的表观密度。这里，Modern Superabsorbent polymerTechnology(1998)(p.197～199)中记载了针对将40～60目大小的颗粒切碎后的吸水性树脂的表观密度，使用甲醇来进行测定的湿式测定方法。而本发明中特点是针对聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂全体的粒度来进行干式测定。本发明者发现，以该表观密度来界定的内部气泡率对于提高吸水性树脂的物性会起到重要影响。
可通过利用规定气体的干式密度测定法，来正确测定吸水性树脂的密度(真密度及表观密度)。固体的干式密度测定的测定原理在定容积膨胀法上是周知的。干式密度测定法是利用特定气体来求取固体体积的方法。具体而言，在物料室体积(VCELL)和膨胀室体积(VEXP)已知的情况下，通过测定压力(计表压)P1g及P2g来求取物料的体积(VSAMP)。另行地，还测定物料的质量，然后用该质量除以上述体积，即可求出密度。(参见岛津制作所网页http://www.shimadzu.co.jp/powder/lecture/middle/m04.html)。
上述真密度是由化学组分(主要是高分子中的重复单元)所唯一界定的，因此也可直接使用已知的值。但由于数值会随微量原料等的影响而出现若干偏差，因此若不清楚是否有已知值，则可以根据后述的方法(实施例中描述的方法)来求取。另外，通过粉碎吸水性树脂来破坏内部的独立气泡或形成出连通气泡，便能形成实质上无独立气泡的吸水性树脂，因此也能将粉碎后的吸水性树脂的密度视为真密度。这里，上述“连通气泡”的意思是指与吸水性树脂外部相通的气泡，其在干式密度测定上并不被算入吸水性树脂的体积。因此，独立气泡与连通气泡能够通过干式密度测定来容易地判别。
(1-17)其他
本说明书中，表达范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。另外，质量单位“t(吨)”是指“公吨(Metric-ton)”。此外，“某酸(盐)”是指“某酸及/或其盐”，“(甲基)丙烯”是指“丙烯及/或甲基丙烯”。另外，为了便于理解，有时也将“立升”记载为“l”或“L”，将“质量％”记载为“wt％”。再之，关于微量成分的测定，将检测极限值以下的情况记作N.D(Non Detected)。
〔2〕颗粒状吸水剂物性的测定方法
以下，对本发明的颗粒状吸水剂物性的测定方法进行说明(栏目(2-1)～(2-6))。其中，该测定是在室温(20～25℃)、相对湿度40～60％RH、优选45～55％RH的环境下进行的。
(2-1)测定装置
本发明所用的测定装置是底面被外框包围了的测定容器(但只要能防止液体漏至测定装置外，则也可不是固定的外框。本发明中，将能够防止液体漏至测定装置外的机构定义为“外框”)。
容器的材质并无特别限定，但优选是树脂(塑料)制。
包围底面的外框的高度并无特别限定，但优选1cm以上，更优选2cm以上，最优选3cm以上。其并无特别上限，但通常优选5cm以下。外框若较低，则注入的液体有可能溢漏，若过高，则不便操作。外框优选相对于底面垂直。这里，外框的厚度并无限定，但优选0.5～1cm左右。
测定装置的底面可以是固定的，或也可贴上胶带等来作为底面。测定装置的顶部优选是开口状态。
容器的形状并无特别限定，但优选是长方形。容器为长方形时，从测定容器的上部俯看的纵横比(宽长比)优选为1∶1.5～1∶10，更优选为1∶2～1∶8，最优选为1∶2.5～1∶5。另外，若容器不为长方形，则将从该形状拟合得出的椭圆形的长径与短径的比作为纵横比。这里，计算上述纵横比时，是针对被外框包围的底面部来进行计算的。
容器的大小并无特别限定，但其底面的面积优选50～2000cm2，更优选70～1000cm2，进而优选90～800cm2，最优选110～600cm2。
(2-2)颗粒状吸水剂的散布
本发明的测定中，在将颗粒状吸水剂散布到上述测定装置的底面后，评价吸水特性。
散布了的颗粒状吸水剂以其部分或全部不会因装置的移动或液体的注入而移动的方式被固定。颗粒状吸水剂的固定方法并无特别限定，但可采用将涂布有粘接剂的垫片贴到装置底面并在该垫片上散布颗粒状吸水剂的方法、以及在涂布有粘接剂的垫片上预先散布颗粒状吸水剂之后再将该垫片放到上述装置底面的方法等。作为不使用粘接剂的方法，也能采用在装置底面上设置不会大幅破坏水平度的凸凹来防止颗粒状吸水剂移动的方法。
上述颗粒状吸水剂优选尽量均匀散布，但视情况，也能在特定范围内较多或较少地散布颗粒状吸水剂。另外，上述测定装置的底面积若较大，则还能划分出多个区域并在各区域散布针对此区域所相应称取的量的颗粒状吸水剂，从而更好地提高均匀性。
上述颗粒状吸水剂相对于测定容器底面面积的散布量优选为50～1000g/m2，更优选为80～800g/m2，最优选为100～600g/m2。散布量若少于上述范围，则有可能无法正确评价，若多于上述范围，则溶胀后的凝胶层的厚度会过厚而同样有可能无法正确评价。
(2-3)平板及加压条件
本发明的测定方法中，使上述散布的颗粒状吸水剂在受加压的状态下吸收水溶液。因此，使用对上述测定装置的底面(被散布有颗粒状吸水剂的底面)的一部分进行加压的平板。
上述平板上设置有用来注入水溶液的注入口，其形状优选能够供在平板中央部(重心)配置圆筒形筒。注入口的高度优选可实现一定的容积，该容积能将水溶液保持到注入的水溶液被吸收完为止。注入口的大小优选为平板的面积的1～10％左右。
关于平板的大小，优选受到平板加压的部位的面积为测定容器底面积的10～90％，更优选为15～80％，最优选为20～70％。
上述平板与颗粒状吸水剂之间优选配置垫片，该垫片具有能让水溶液穿过但不让颗粒状吸水剂穿过的大小的空隙。通过配置上述垫片，能防止溶胀后的颗粒状吸水剂进入注入口。关于上述垫片的材质，能采用金属网、无纺布、树脂制网、纸巾等纸类。
用平板进行加压时的压力、亦即注入水溶液时的加压条件(负荷)优选为0.2～10.0kPa，更优选为0.4～8.0kPa，进而优选为0.6～6.0kPa，最优选为0.8～5.0kPa。
(2-4)液体的注入
本发明的测定方法中，从设置在上述平板上的注入口注入水溶液。该水溶液的温度优选为20～40℃。另外，该水溶液也可以是纯水，水溶液的导电率优选为2～50mS/cm，更优选为5～40mS/cm，进而优选为10～30mS/cm，最优选为13～20mS/cm。
上述水溶液的注入速度优选为1～50ml/sec，更优选为2～40ml/sec，进而优选为3～30ml/sec，尤其优选为4～20ml/sec，最优选为5～10ml/sec。
上述水溶液的注入优选分多次进行。另外，每次注入的液量优选为同量。分多次来注入液体时，优选每隔一定时间来实施注入，该水溶液的注入间隔优选为1～180分钟，更优选为3～120分钟，最优选为5～60分钟。
相对上述散布了的颗粒状吸水剂1g，所注入的水溶液的合计量优选为10～60ml，更优选为15～55ml，最优选为20～50ml。
(2-5)吸收速度的测定
本发明中，测定从上述注入口注入了的水溶液被颗粒状吸水剂吸收的时间(吸收时间)。所谓吸收的时间，是指从注入口注入了的水溶液直至变得看不见为止的时间，其被测定为从注入时起的经过时间(sec)。为了便于确认水溶液的吸收，优选将水溶液染色(蓝色等)。
(2-6)逆渗量的测定
本发明中，在注入完水溶液且经过了规定时间之后，撤去上述平板，将能够吸收该水溶液的部件配置到上述颗粒状吸水剂的顶部且进行规定时间的加压，并测定该部件吸收了的水溶液的质量，由此测定从上述吸液后的颗粒状吸水剂渗出的液体逆渗量。
关于能够吸收上述水溶液的部件，能采用棉布、无纺布、海绵等发泡体、以及纸等。优选采用纸，更具体而言，选用滤纸等品质稳定的纸。另外，优选以能供充分测定逆渗量(即吸水量不会发生饱和)的张数或容积来进行测定。
上述能够吸收水溶液的部件的大小(即面积)优选是进行上述加压的平板的面积0.1～3倍，更优选为0.3～2倍，最优选为0.5～1.5倍。
从注入水溶液时起、至为了测定逆渗量而要加压时为止的时间，优选为0.1～60分钟，更优选为0.5～30分钟，最优选为1～15分钟。
为测定逆渗量而进行加压的时间优选为1～60秒，更优选为3～50秒，最优选为5～40秒。
为测定逆渗量而进行加压的压力优选为1～10kPa，更优选为2～8kPa，进而优选为3～7kPa，最优选为4～6kPa。另外，加压部分的大小优选是上述能够吸收液体的部件的一半大小～同等大小。
逆渗量优选为2.0g以下，更优选为1.7g以下，进而优选为1.5g以下，最优选为1.3g以下。逆渗量若大于2.0g，那么当将颗粒状吸水剂用于纸尿布等卫生用品中的吸收体时，尿等体液的逆渗量就可能增加，导致肌肤状况变差、皮疹及漏尿等。
〔3〕颗粒状吸水剂的制造方法
以下说明本发明的颗粒状吸水剂的制造工序(3-1)～(3-9)。
(3-1)单体水溶液制备工序
本工序是制备包含作为主成分的单体(例如丙烯酸(盐))的水溶液(以下，称为“单体水溶液”)的工序。另外，也可在得到的吸水性树脂的吸水性能不降低的范围下使用单体的浆料液，但是为了方便，本栏中就单体水溶液进行说明。
另外，上述“主成分”是指：相对于提供给吸水性树脂聚合反应的全部单体(内部交联剂除外)，丙烯酸(盐)的用量(含量)通常为50摩尔％以上，优选为70摩尔％以上，更优选为90摩尔％以上(上限值是100摩尔％)。
(丙烯酸)
本发明中，从获得的颗粒状吸水剂的物性及生产性的观点看，优选使用丙烯酸及/或其盐(以下称为“丙烯酸(盐)”)作为单体。上述“丙烯酸”可以是公知的丙烯酸，其优选含有作为阻聚剂的甲氧基酚类，更优选含有作为阻聚剂的p-甲氧基苯酚。从丙烯酸的聚合性及颗粒状吸水剂的色调的观点看，丙烯酸(盐)所含的阻聚剂可优选为200ppm以下，更优选为10～160ppm，进而优选为20～100ppm。另外，关于丙烯酸中的杂质，美国专利申请公开第2008/0161512号中记载的化合物也可适用于本发明。
此外，上述“丙烯酸盐”是用下列碱性组合物来中和上述丙烯酸而成的化合物。该丙烯酸盐可以是市场销售的丙烯酸盐(例如，丙烯酸钠)，也可以是在颗粒状吸水剂的制造设备内中和而成的丙烯酸盐。
(碱性组合物)
在本发明中，“碱性组合物”是指含有碱性化合物的组合物，例如市场销售的氢氧化钠水溶液等就属于“碱性组合物”。
作为上述碱性化合物，具体可列举碱金属的碳酸盐及碳酸氢盐、碱金属的氢氧化物、氨、有机胺等。其中，从得到的颗粒状吸水剂的物性的观点看，上述碱性化合物最好为强碱性。即，上述碱性化合物优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等碱金属氢氧化物，更优选为氢氧化钠。
(中和)
作为本发明中的中和，可以选择对丙烯酸所进行的中和(聚合前中和)、或对丙烯酸经交联聚合后而得的含水凝胶状交联聚合物所进行的中和(聚合后中和)(以下称为“后中和”)中的一种中和方式，或者也可以将该两种中和方式并用。此外，上述中和可以是连续式也可以是批次式，并无特别限定。但从生产效率等的观点看，优选为连续式。
另外，关于中和装置、中和温度、滞留时间等条件，国际公布第2009/123197号及美国专利申请公开第2008/0194863号等中记载的条件也可适用于本发明。
相对于单体中的酸基，本发明中的中和率优选为10～90摩尔％，更优选为40～85摩尔％，进而优选为50～80摩尔％，特别优选为60～75摩尔％。该中和率若低于10摩尔％，则吸水倍率可能会明显降低。另一方面，该中和率若超过90摩尔％，则可能无法得到高性能的吸水性树脂。
上述对中和率的要求也同样适用于后中和。此外，上述中和率也适用于作为最终产品的颗粒状吸水剂的中和率要求。这里，中和率75摩尔％的意思是指丙烯酸25摩尔％与丙烯酸盐75摩尔％的混合物。此外，有时也将该混合物称为丙烯酸部分中和物。
(其他单体)
本发明中，“其他单体”是指上述丙烯酸(盐)以外的单体，也指能够与丙烯酸(盐)并用来制造颗粒状吸水剂的单体。作为上述其他单体，可举出水溶性或疏水性的不饱和单体。具体而言，美国专利申请公开第2005/0215734中记载的化合物(但丙烯酸除外)也可适用于本发明。
(内部交联剂)
作为本发明中所使用的内部交联剂，也可采用美国专利第6241928号中记载的化合物。考虑到反应性，可从这些化合物中选出1种或2种以上的化合物。
此外，从得到的吸水性树脂的吸水性能等的观点看，优选使用具有2个以上聚合性不饱和基的化合物，更优选使用在后述干燥温度下具有热分解性的化合物，进而优选使用具有(聚)亚烷基甘醇结构单元且具有2个以上聚合性不饱和基的化合物，来作为内部交联剂。
作为上述聚合性不饱和基，优选烯丙基、(甲基)丙烯酸酯基，更优选(甲基)丙烯酸酯基。此外，上述(聚)亚烷基甘醇结构单元优选为聚乙二醇，其n数优选为1～100，更优选为6～50。
因此，本发明中，作为内部交联剂，优选使用(聚)亚烷基甘醇二(甲基)丙烯酸酯、或(聚)亚烷基甘醇三(甲基)丙烯酸酯，更优选使用(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯。
相对于全部单体，上述内部交联剂的用量优选为0.0001～10摩尔％，更优选为0.001～1摩尔％。将该用量定在上述范围内，则可以得到预期的吸水性树脂。这里，该用量如果过少，则会有凝胶强度降低而导致可溶水成分量增加的倾向，该用量如果过多，则有吸水倍率降低的倾向，因此不优选。
本发明中优选采用如下方法：制备预先添加了规定量的内部交联剂的单体水溶液，由此在聚合的同时进行交联反应。另一方面，除该方法之外，也可以采用在聚合过程中或聚合后添加内部交联剂来进行后交联的方法、使用自由基聚合引发剂来进行自由基交联的方法、使用电子束及紫外线等活性能量射线来进行辐射线交联的方法等。此外，也可以并用这些方法。
(向单体水溶液中添加的其他物质)
本发明中，从提高得到的吸水性树脂的物性的观点看，还可以在制备单体水溶液时添加下列物质。
具体而言，也可优选以50质量％以下，更优选以20质量％以下，进而优选以10质量％以下，特别优选以5质量％以下(下限值是0质量％)的量来添加淀粉、淀粉衍生物、纤维素、纤维素衍生物、聚乙烯醇、聚丙烯酸(盐)、聚丙烯酸(盐)交联物等这些亲水性高分子。或者，可以优选以5质量％以下，更优选以1质量％以下，进而优选以0.5质量％以下(下限值是0质量％)的量来添加碳酸盐、偶氮化合物、气泡等发泡剂、表面活性剂、螯合剂、链转移剂等。
本发明中，从提高得到的吸水性树脂的物性的观点看，还可在制备单体水溶液时添加α-羟基羧酸(盐)。
(α-羟基羧酸(盐))
通常，从得到的吸水剂的吸水特性及色调(防止着色)等观点看，优选添加α-羟基羧酸(盐)。另外，通过添加α-羟基羧酸(盐)，能够使得到的吸水剂中的可溶成分的分子量降低，进而能够减少用作卫生材料时的发黏及不舒适感。因此，从以上进一步的观点看，优选添加α-羟基羧酸(盐)。这里，“α-羟基羧酸(盐)”是指分子内具有羟基的羧酸或其盐，也就是α位上具有羟基的羟基羧酸或其盐。
作为上述α-羟基羧酸(盐)，具体而言，国际公布第2011/040530号记载的“〔6〕α-羟基羧酸化合物”栏目中披露的化合物及其用量也可适用于本发明。
另外，使用水溶性树脂或吸水性树脂作为亲水性高分子时，可以得到枝接聚合物或吸水性树脂组合物(例如，淀粉-丙烯酸聚合物、PVA-丙烯酸聚合物等)。这些聚合物、吸水性树脂组合物也属于本发明的范畴。
(单体成分的浓度)
本工序中，上述各物质在制备单体水溶液时添加。该单体水溶液中的单体成分的浓度并无特别限定，但从吸水性树脂的物性的观点看，优选10～80质量％，更优选为20～75质量％，进而优选为30～70质量％。
此外，在采用水溶液聚合或反相悬浮聚合时，可以视需要并用水之外的溶剂。在这种情况下，溶剂的种类并无特别限定。
这里，上述“单体成分的浓度”是指按下式6求取的值。其中，单体水溶液的质量中不包含枝接成分、吸水性树脂及反相悬浮聚合时的疎水性溶剂的质量。
单体成分的浓度(质量％)＝{(单体成分的质量)/(单体水溶液的质量)}×100···式6
(3-2)聚合工序
本工序是使上述单体水溶液的制备工序中得到的丙烯酸(盐)系单体水溶液进行聚合，从而得到含水凝胶状交联聚合物(以下称为“含水凝胶”)的工序。
(聚合引发剂)
本发明中所使用的聚合引发剂可根据聚合形态等来适当选择，并无特别限定，但例如可举出热分解型聚合引发剂、光分解型聚合引发剂、或并用了促进这些聚合引发剂分解的还原剂的氧化还原体系聚合引发剂等。具体而言，可使用美国专利第7265190号披露的聚合引发剂中的1种或2种以上。另外，从聚合引发剂的处理性及颗粒状吸水剂或吸水性树脂的物性的观点看，优选使用过氧化物或偶氮化合物，更优选使用过氧化物，进而优选使用过硫酸盐。
相对于单体，该聚合引发剂的用量优选为0.001～1摩尔％，更优选为0.001～0.5摩尔％。此外，相对于单体，该还原剂的用量优选为0.0001～0.02摩尔％。
此外，代替上述聚合引发剂，可以照射放射线、电子束、紫外线等活性能量射线来实施聚合反应，也可以并用这些活性能量射线与聚合引发剂。
(聚合形态)
适用于本发明的聚合形态并无特别限定，但从吸水特性及聚合易控制性等的观点看，优选喷雾液滴聚合、水溶液聚合、反相悬浮聚合，更优选水溶液聚合、反相悬浮聚合，进而优选水溶液聚合。其中，特别优选连续水溶液聚合，连续带式聚合、连续捏合机式聚合也均适用。
关于具体的聚合形态，美国专利第4893999号、美国专利第6241928号、美国专利申请公开第2005/215734号等中公开了连续带式聚合，美国专利第6987151号、美国专利第6710141号等中公开了连续捏合机式聚合。通过采用这些连续水溶液聚合，可以提高吸水性树脂的生产效率。
此外，上述连续水溶液聚合的优选形态可列举“高温开始聚合”或“高浓度聚合”。“高温开始聚合”是指：在单体水溶液的温度优选为30℃以上，更优选为35℃以上，进而优选为40℃以上，特别优选为50℃以上(上限为沸点)的情况下开始进行聚合的形态。“高浓度聚合”是指：在单体浓度优选为30质量％以上，更优选为35质量％以上，进而优选为40质量％以上，特别优选为45质量％以上(上限为饱和浓度)的条件下进行聚合的形态。也可以并用这些聚合形态。
另外，本发明中，可以在空气气氛下进行聚合，但从得到的吸水性树脂的色调的观点看，优选在氮气或氩气等非活性气体气氛下进行聚合。此时，例如优选将氧浓度控制在1容积％以下。此外，还优选用非活性气体置换掉单体水溶液中的溶解氧(例如使溶解氧低于1mg/L)。
此外，本发明中，可以采用在单体水溶液中分散气泡(特别是上述非活性气体等)来进行聚合的发泡聚合。
此外，本发明中，也可以提高聚合过程中的固体成分浓度。作为该固体成分浓度的上升指标，可通过下式7来定义固体成分上升度。这里，该固体成分上升度优选为1质量％以上，更优选为2质量％以上。
固体成分上升度(质量％)＝(聚合后含水凝胶的固体成分浓度)－(单体水溶液的固体成分浓度)···式7
其中，单体水溶液的固体成分浓度是指按下式8求取的值。式中，聚合体系内的成分是指单体水溶液以及枝接成分、吸水性树脂、其他固形物(例如不溶水性微粒等)。聚合体系内的成分并不包括反相悬浮聚合时的疎水性溶剂。
单体水溶液的固体成分浓度(质量％)＝{(单体成分+枝接成分+吸水性树脂+其他固形物)的质量}/(聚合体系内的成分的质量)×100···式8
(3-3)凝胶粉碎工序
本工序是使用例如捏合机、绞肉机等螺旋型挤出机、切磨机等凝胶粉碎机对上述聚合工序中得到的含水凝胶进行凝胶粉碎，得到颗粒状的含水凝胶(以下称为“颗粒状含水凝胶”)的工序。这里，若上述聚合工序是捏合机式聚合，则聚合工序与凝胶粉碎工序是同时进行的。此外，若采用在聚合过程中能直接得到颗粒状含水凝胶的气相聚合及反相悬浮聚合等，则有时也会不实施该凝胶粉碎工序。
关于上述以外的凝胶粉碎条件及形态等，本发明中也可参考国际公布第2011/126079号中披露的内容。
(3-4)干燥工序
本工序是将上述聚合工序及/或凝胶粉碎工序中得到的颗粒状含水凝胶干燥为预期的树脂固体成分量从而得到干燥聚合物的工序。该树脂固体成分量利用干燥减量(将1g吸水性树脂在180℃下加热3小时后的质量変化)来求取，优选为80质量％以上，更优选为85～99质量％，进而优选为90～98质量％，特别优选为92～97质量％。
上述颗粒状含水凝胶的干燥方法并无特别限制，例如，可举出加热干燥、热风干燥、减压干燥、流动层干燥、红外线干燥、微波干燥、滚筒干燥机干燥、与疏水性有机溶剂的共沸脱水干燥、运用高温水蒸汽的高湿干燥等干燥方法。其中，从干燥效率的观点来看，优选热风干燥，更优选在通气带上进行热风干燥的带式干燥。
从吸水性树脂的色调及干燥效率的观点看，上述热风干燥中的干燥温度(热风的温度)优选为120～250℃，更优选为150～200℃。这里，可以根据接受干燥的颗粒状含水凝胶的含水率和总质量、以及目标树脂固体成分量，来对除上述干燥温度以外的热风风速及干燥时间等干燥条件进行适当设定。进行带式干燥时，可以适当采用国际公布第2006/100300号、国际公布第2011/025012号、国际公布第2011/025013号、国际公布第2011/111657号等中记载的各条件。
通过使上述干燥温度及干燥时间等在上述范围内，能使得到的吸水性树脂的CRC(离心下维持容量)及可溶水成分量(Ext)、色调等处在预期的范围(参见后述栏目〔5〕)。
(3-5)粉碎工序、分级工序
本工序是将上述干燥工序中得到的干燥聚合物进行粉碎(粉碎工序)，将粒度调整在规定的范围(分级工序)，从而得到吸水性树脂粉末(为便于区分，将实施表面交联前的粉末状吸水性树脂称为“吸水性树脂粉末”)的工序。
作为在本发明的粉碎工序中使用的机器，例如可列举辊磨机、锤磨机、螺旋磨机、针磨机等高速旋转式粉碎机、振磨机、曲肘型粉碎机、圆筒式搅拌机等，这些机器可以根据需要并用。
此外，本发明中通过分级工序来调整粒度的方法并无特别限制，例如可列举采用JIS标准筛(JIS Z8801-1(2000))的筛分级或气流分级等。另外，吸水性树脂的粒度调整不限定通过上述粉碎工序、分级工序来实施，也可以通过聚合工序(特别是反相悬浮聚合或喷雾液滴聚合)及其他的工序(例如造粒工序、微粉回収工序)来适当实施。
关于本发明得到的吸水性树脂粉末，其质均粒径(D50)优选为200～600μm，更优选为200～550μm，进而优选为250～500μm，特别优选为350～450μm。另外，粒径低于150μm的颗粒的比例优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进而优选为1质量％以下。粒径850μm以上的颗粒的比例优选为5质量％以下，更优选为3质量％以下，进而优选为1质量％以下。这些颗粒的比例的下限值均为越小越好，期望为0质量％，也可为0.1质量％左右。另外，粒度分布的对数标准差(σζ)优选为0.20～0.50，更优选为0.25～0.40，进而优选为0.27～0.35。其中，这些粒度可依照美国专利第7638570号及EDANA ERT420.2-02中披露的测定方法，使用标准筛来测定。
上述粒度不仅适用于表面交联后的吸水性树脂(以下，为方便区分也称为“吸水性树脂颗粒”)，也适用于作为最终产品的颗粒状吸水剂。因此，优选进行表面交联处理(表面交联工序)，更优选在表面交联工序之后设置整粒工序来进行粒度调整，以将吸水性树脂颗粒的粒度维持在上述的粒度范围。
(3-6)表面交联工序
本工序是在经上述工序而得的吸水性树脂粉末的表层(自吸水性树脂粉末表面起数十μm深的部分)进一步构建高交联密度部位的工序，其由混合工序、加热处理工序及冷却工序(任意)构成。
在该表面交联工序中，通过在吸水性树脂粉末表面发生的自由基交联和表面聚合、以及与表面交联剂的交联反应等，可得到表面交联了的吸水性树脂(吸水性树脂颗粒)。
(表面交联剂)
本发明使用的表面交联剂并无特别限定，可列举有机或无机的表面交联剂。其中，从吸水性树脂的物性及表面交联剂操作性等的观点看，优选采用能够与羧基反应的有机表面交联剂。例如，可举出美国专利7183456号中披露的1种或2种以上表面交联剂。更具体而言，可列举多元醇化合物、环氧化合物、卤代环氧化合物、多胺化合物或该多胺化合物与卤代环氧化合物的缩合物、恶唑啉化合物、恶唑烷酮化合物、多价金属盐、碳酸亚烷酯化合物、环状脲化合物等。
相对于吸水性树脂粉末100质量份，该表面交联剂的用量(若使用多种表面交联剂，则指合计用量)优选为0.01～10质量份，更优选为0.01～5质量份。此外，优选将该表面交联剂以水溶液方式进行添加。在这种情况下，相对于吸水性树脂粉末100质量份，水的用量优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～10质量份。另外，如果是根据需要使用亲水性有机溶剂，则相对于吸水性树脂粉末100质量份，亲水性有机溶剂优选为10质量份以下，更优选为5质量份以下。
此外，还可以分别在5质量份以下的范围内向该表面交联剂(水溶液)中混合添加后述“再加湿工序”中所要添加的各添加剂，也可以另行在混合工序中添加。
(混合工序)
本工序是将吸水性树脂粉末与上述表面交联剂进行混合的工序。该表面交联剂的混合方法并无特别限定，可列举如下方法：预先制备表面交联剂溶液，并优选将该溶液向吸水性树脂粉末喷雾或滴下，更优选喷雾，以进行混合。
进行该混合的装置并无特别限制，优选高速搅拌型混合机，更优选高速搅拌型连续混合机。
(加热处理工序)
本工序是加热从上述混合工序排出的混合物，以在吸水性树脂粉末的表面上引起交联反应的工序。
进行该交联反应的装置并无特别限定，但优选桨式干燥机。该交联反应的反应温度可适当根据使用的表面交联剂的种类来设定，优选为50～300℃，更优选为100～200℃。
(冷却工序)
本工序是在上述加热处理工序后根据需要设置的任意的工序。
进行该冷却的装置并无特别限定，由于可以通过将热媒变更为冷媒来将加热处理工序中用的装置作为冷却装置使用，因此优选使用与加热处理工序中使用的装置式样相同的装置，更优选桨式干燥机。这里，该冷却工序中，可根据需要优选将上述加热处理工序中得到的吸水性树脂颗粒强制冷却到40～80℃，更优选强制冷却到50～70℃。
(3-7)再加湿工序
本工序是向经上述表面交联工序而得到的吸水性树脂颗粒添加选自不溶水性无机微粒、多价金属盐、阳离子性聚合物、螯合剂、无机还原剂、上述羟基羧酸化合物、上述吸湿流动性改善剂中的至少1种添加剂的工序。
这里，上述添加剂以水溶液或浆液的方式来添加的，因此吸水性树脂颗粒会再次发生水溶胀。因此，本工序也称为“再加湿工序”。此外，如上所述，该添加剂和上述表面交联剂(水溶液)可以同时与吸水性树脂粉末混合。
(不溶水性无机微粒、多价金属盐、阳离子性聚合物)
本发明中，从提高获得的吸水性树脂的吸收速度、渗液性、吸湿流动性等的观点看，优选添加选自不溶水性无机微粒、多价金属盐、阳离子性聚合物中的1种以上。
关于上述多价金属盐及阳离子性聚合物，具体而言，国际公布第2011/040530号的“〔7〕多价金属盐及/或阳离子性聚合物”栏目中披露的化合物及其用量可适用于本发明。另外，关于上述不溶水性无机微粒，国际公布第2011/040530号的“〔5〕不溶水性无机微粒”栏目中披露的化合物可适用于本发明。
(螯合剂)
本发明中，从获得的吸水性树脂的色调(防着色)、防劣化等的观点看，优选添加螯合剂。
关于上述螯合剂，具体而言，国际公布第2011/040530号的“〔2〕螯合剂”栏目中披露的化合物及其使用量可适用于本发明。
(无机还原剂)
本发明中，从获得的吸水性树脂的色调(防着色)、防劣化、降低残留单体等的观点看，优选添加无机还原剂。
关于上述无机还原剂，具体而言，国际公布第2011/040530号中的“〔3〕无机还原剂”栏目中披露的化合物及其用量可适用于本发明。
(3-8)其他添加剂的添加工序
在本发明中，为了给吸水性树脂附加各种功能，还可以添加上述添加剂以外的添加剂。作为该添加剂，具体可列举表面活性剂、含有磷原子的化合物、氧化剂、有机还原剂、金属皂等有机粉末、除臭剂、抗菌剂、纸浆、热塑性纤维等。另外，关于上述表面活性剂，国际公布第2005/075070号中披露的化合物可适用于本发明。
该添加剂的用量(添加量)可以根据其用途来适当决定，因此并无特别限定，但该添加剂的用量相对于吸水性树脂粉末100质量份优选为3质量份以下，更优选为1质量份以下。另外，该添加剂还可在与上述的工序不同的其他工序中添加。
(3-9)其他工序
本发明中，除上述工序以外，可以根据需要设定造粒工序、整粒工序、微粉除去工序、微粉再利用工序等。此外，可以进一步包含输送工序、储藏工序、捆包工序、保管工序等1种或2种以上的工序。这里，“整粒工序”包括表面交联工序之后的微粉除去工序、或当吸水性树脂凝集而超过了预期大小时进行分级、粉碎的工序。另外，“微粉再利用工序”除了包括本发明所述的将微粒直接添加的方式之外，还包括使微粉成为大块含水凝胶并将之在吸水性树脂的某制造工序中添加的工序。
〔4〕颗粒状吸水剂的用途
本发明的颗粒状吸水剂的用途并无特别限定，但优选用作设置在一次性纸尿布、生理用卫生巾、失禁护垫等卫生用品中的吸收体。特别是可以用作以往存在着来自原料的臭气及着色等问题的高浓度纸尿布(每张一次性纸尿布中的颗粒状吸水剂用量多的纸尿布)中的吸收体。此外，本发明的颗粒状吸水剂被用于上述吸收体的上层部时，其显著效果值得期待。
此外，作为上述吸收体，除了可以使用颗粒状吸水剂之外，还可以使用纸浆纤维等吸收性材料。在这种情况下，吸收体中的颗粒状吸水剂的含量(芯料浓度)优选为30％～100质量％，更优选为40％～100质量％，进而优选为50％～100质量％，进一步更优选为60％～100质量％，特别优选为70％～100质量％，最优选为75％～95质量％。
通过使上述芯料浓度处于上述范围，当将该吸收体用于吸收性物品的上层部时，吸收性物品能保持具清洁感的白色状态。另外，对尿及血液等体液等的扩散性也优越，因此有望通过高效率的液体分散来提高吸收量。
〔5〕颗粒状吸水剂的优选特性
以下说明本发明的颗粒状吸水剂的优选特性(物性)。其中，除非有特别指明，下述物性均是依照EDANA法来测定的。
(5-1)DRC指数
DRC指数以下式1来定义。
DRC指数＝(49－DRC5min)/(D50/1000)···式1
DRC指数优选为43以下、42以下、41以下、40以下、39以下、38以下、37以下、36以下、35以下、34以下、33以下、32以下、31以下、30以下、29以下、28以下、27以下、26以下、25以下、24以下、23以下、22以下、21以下、20以下、19以下、18以下、17以下、16以下、15以下、14以下、13以下、12以下、11以下、10以下、9以下、8以下、7以下、6以下、5以下、4以下、3以下、2以下、或1以下。另外，优选为－5以上、0以上。
(5-2)DRC5min(5分钟浸渍下维持容量)
本发明的颗粒状吸水剂的DRC5min只要满足上述DRC指数，则并无特别限定，但优选为35g/g以上、38g/g以上、40g/g以上。上限也并无特别限定，但DRC5min通常为60g/g以下、55g/g以下。
(5-3)CRC(离心下维持容量)
本发明的颗粒状吸水剂的CRC(离心下维持容量)为30～50g/g，优选为31～50g/g、32～50g/g、33～50g/g、34～50g/g、35～50g/g、36～50g/g、30～49g/g、30～48g/g、30～47g/g、30～46g/g、30～45g/g、30～44g/g、30～43g/g、30～42g/g、30～41g/g、30～40g/g、30～39g/g、30～38g/g。
若该CRC低于5g/g，则吸收量少，因此不适用于一次性纸尿布等卫生用品中的吸收体。另外，若该CRC超过70g/g，则对尿及血液等体液等的吸收速度慢，因此不适用于高吸水速度型的一次性纸尿布等。这里，CRC可通过内部交联剂及表面交联剂等来控制。
(5-4)粒度(粒度分布、质均粒径(D50)、粒度分布的对数标准差(σζ))
本发明的颗粒状吸水剂的粒度(粒度分布、质均粒径(D50)、粒度分布的对数标准差(σζ))经过控制而达到与实施表面交联前的吸水性树脂粉末相同的粒度。优选上述“(3-5)粉碎工序、分级工序”栏目中所述的粒度。
(5-5)表面张力
本发明的颗粒状吸水剂的表面张力(以实施例所述的测定法来规定)为65mN/m以上，优选为66mN/m以上，更优选67mN/m以上，进而优选为68mN/m以上，进而优选为69mN/m以上，进而优选为70mN/m以上，特别优选为71mN/m以上，最优选为72mN/m以上，且实质上无表面张力的下降。另外，表面张力的上限通常为75mN/m即可。表面张力满足上述条件，就能降低一次性纸尿布的逆渗量。
(5-6)颗粒形状
在1个优选的实施方式中，本发明的颗粒状吸水剂的颗粒形状为无规破碎状。与反相悬浮聚合及气相聚合所得到的球状颗粒相比，无规破碎状的比表面积大，所以颗粒状吸水剂的吸收速度快且易于固定到纸浆上。
(5-7)吸湿流动性(吸湿粘连率)(B.R.)
关于吸湿流动性(B.R.)的具体测定(评价)方法，将在实施例栏目中描述。本发明的颗粒状吸水剂的吸湿流动性(B.R.)通常为50质量％以下，优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下，进而优选为20质量％以下，进而优选为10质量％以下，最优选为0质量％。本发明的颗粒状吸水剂的吸湿流动性(B.R.)也能够为0～50质量％、0～40质量％、0～30质量％、0～20质量％、或0～10质量％。若上述吸湿流动性(B.R.)超过50质量％，则颗粒状吸水剂在多湿的环境下的处理性差，因此在卫生材料专用薄型吸收体的制造等时，有可能出现在制造设备的输送管内发生凝结及阻塞或者无法与亲水性纤维均匀混合的问题。而通过满足上述条件，能够在使用颗粒状吸水剂及亲水性纤维(纤维基材)来制作吸收体时减少对装置设备的附着。
(5-8)可溶水成分量(Ext)
在1个优选的实施方式中，本发明的颗粒状吸水剂的可溶水成分量(Ext)为25质量％以下，优选为24质量％以下，更优选为22质量％以下，进而优选为20质量％以下。通过满足上述条件，颗粒状吸水剂的吸收能力(例如加压下吸水倍率等)可提高，因此在将上述颗粒状吸水剂用于了一次性纸尿布时，逆渗量等性能可提高。
(5-9)劣化可溶成分量
在1个优选的实施方式中，本发明的颗粒状吸水剂的劣化可溶成分量为30质量％以下，优选为27质量％以下，更优选为24质量％以下，进而优选为20质量％以下。通过满足上述条件，颗粒状吸水剂的耐尿性可提高，因此当将上述颗粒状吸水剂用于了一次性纸尿布时，能抑制尿等体液带来的凝胶劣化、肌肤状况变差、皮疹、除臭力降低等问题。
(5-10)加压下吸水倍率(AAP)
本发明的颗粒状吸水剂的加压下吸水倍率(AAP)优选为18g/g以上，更优选为22g/g以上，进而优选为24g/g以上，特别优选为26g/g以上，进而特别优选为28g/g以上，最优选为30g/g以上。加压下吸水倍率(AAP)的上限值并无特别限定，但加压下吸水倍率(AAP)优选为40g/g以下。
若该AAP低于18g/g，则吸收体受压时的液体逆渗量(通常称为“Re-Wet(返潮)”)较多，不适合用于一次性纸尿布等卫生用品中的吸收体。这里，AAP可通过粒度及表面交联剂等来控制。
通过满足上述条件，用上述颗粒状吸水剂所制得的一次性纸尿布吸收来自纸浆的尿液的能力就优越，从而能降低逆渗量，能够抑制肌肤状况变差、皮疹及漏尿等。
(5-11)毛体积比重
本发明的颗粒状吸水剂的毛体积比重为0.57～0.75[g/cm3]，优选为0.58～0.74[g/cm3]，更优选为0.59～0.73[g/cm3]，进而优选为0.60～0.72[g/cm3]。
(5-12)加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)
本发明的颗粒状吸水剂的加压下10分钟扩散吸水倍率为12.0g/g以上，优选为14.0g/g以上，更优选为16.0g/g以上，最优选为18.0g/g以上。一般而言，经表面交联后的吸水剂的加压下10分钟扩散吸水倍率为7g/g以上，但偶尔也有加压下10分钟扩散吸水倍率较低的吸水剂。若加压下10分钟扩散吸水倍率较低，则颗粒状吸水剂在吸收体中的扩散性会变差，即便其DRC及DRC指数表现得优选，也可能无法作为吸收体来充分发挥性能。加压下10分钟扩散吸水倍率的上限并无特别限定，但一般为30g/g左右。
(5-13)黄色度(YI值/Yellow Index)
黄色度(YI值/Yellow Index/参照欧洲专利942014号及欧洲专利1108745号)优选为0～17，更优选为0～16，进而优选为0～15，最优选为0～14。颗粒状吸水剂优选几乎不发黄。关于色调的测定方法，可举出国际公布第2009/005114号中记载的方法(Lab值、YI值、WB值等)。
通过满足上述条件，能够制造出在将颗粒状吸水剂与白色纸浆复合到卫生材料中后也不存在着色所带来的异质感的一次性纸尿布。
在1个优选的实施方式中，本发明的颗粒状吸水剂经过了着色促进试验后(70℃、65RH％、1星期)的YI值为35以下，优选为30以下，更优选为25以下，进而优选为22以下。通过满足上述条件，能够制造出在将颗粒状吸水剂与白色纸浆复合到卫生材料中后也不存在着色所带来的异质感的一次性纸尿布。
(5-14)耐损伤性
在1个优选的实施方式中，对本发明的颗粒状吸水剂实施以下实施例中说明的耐损伤性颜料搅拌器试验，该试验前后所产生的150μm以下粒径的颗粒的增加量为+5％以下，优选为+4％以下，更优选为+3％以下，进而优选为+2％以下，进而更优选为+1％以下。
(5-15)粉尘量
本发明的颗粒状吸水剂的粉尘中含的吸水性树脂量相对于颗粒状吸水剂总量为300ppm以下，优选为270ppm以下，更优选为240ppm以下，最优选200ppm为以下。
(5-16)内部气泡率
本发明的颗粒状吸水剂的内部气泡率为0.5～2.5％，优选为0.8～2.3％，更优选为1.2～2.0％，进而优选为1.5～1.8％。
以上，为易于理解本发明，示出了优选的实施方式来说明了本发明。以下基于实施例来说明本发明，但以上的说明及以下的实施例仅出于示例目的，并非出于限定本发明的目的。因此，本发明的范围既不限于本说明书中具体记载的实施方式也不限于记载的实施例，而是仅由本发明所概括的技术案范围来限定。
〔小结〕
本发明一个方面的颗粒状吸水剂物性的测定方法及颗粒状吸水剂可描述如下。
＜1＞一种颗粒状吸水剂吸收速度的测定方法，其包括：在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在所述平板上的注入口注入水溶液，从而测定所述注入的水溶液被所述颗粒状吸水剂吸收的时间。
＜2＞一种颗粒状吸水剂吸收速度的测定方法，其包括：在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在所述平板上的注入口注入水溶液，从而使所述颗粒状吸水剂吸收所述注入的水溶液；在注入完所述水溶液且经过了规定时间后，撤去所述平板，将能够吸收所述水溶液的部件配置到所述颗粒状吸水剂的顶部且进行规定时间的加压，并测定所述部件吸收了的水溶液的质量，从而测定来自颗粒状吸水剂的液体的逆渗量。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的测定方法，其中，所述底面被外框包围了的测定容器的从其上部俯看的纵横比(宽长比)为1∶1.5～1∶10。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的测定方法，其中，所述颗粒状吸水剂均匀散布在测定容器的底面上。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的测定方法，其中，所述颗粒状吸水剂相对于测定容器底面面积的散布量为50～1000g/m2。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的测定方法，其中，注入所述水溶液时的、作为加压条件的负荷为0.2～10.0kPa。
＜7＞根据＜1＞～＜6＞中任一项所述的测定方法，其中，受所述平板加压的部分的面积为测定容器的底面积的10～90％。
＜8＞根据＜1＞～＜7＞中任一项所述的测定方法，其中，分多次地注入所述水溶液。
＜9＞根据＜1＞～＜8＞中任一项所述的测定方法，其中，相对于颗粒状吸水剂1g，所述注入的水溶液的合计量为10～60ml。
＜10＞根据＜1＞～＜9＞中任一项所述的测定方法，其中，在所述平板与颗粒状吸水剂之间配置垫片，该垫片具有水溶液能穿过但颗粒状吸水剂不能穿过的大小的空隙。
＜11＞一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(2)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的吸收性能指数(API)为150以下，
吸收性能指数(API)＝第1次吸收的吸收时间[sec]×第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/1000。
＜12＞根据＜11＞所述的颗粒状吸水剂，其中，所述吸收性能指数(API)为100以下。
＜13＞一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(2)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的新吸收性能指数(nAPI)为240以下，
新吸收性能指数(nAPI)＝第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/10。
＜14＞根据＜13＞所述的颗粒状吸水剂，其中，所述新吸收性能指数(nAPI)为190以下。
＜15＞根据＜11＞～＜14＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其进而具有以下(3)～(5)的物性：
(3)加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)为12.0g/g以上；
(4)凝胶渗过速度(GPR)为25g/min以上；
(5)粉尘中含的吸水性树脂的量相对于颗粒状吸水剂总量为300ppm以下。
＜16＞根据＜11＞～＜15＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，所述颗粒状吸水剂的表面张力为65mN/m以上。
＜17＞根据＜11＞～＜16＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，其由下式1所定义的DRC指数为43以下。
DRC指数＝(49－DRC5min)/(D50/1000)···式1
＜18＞根据＜17＞所述的颗粒状吸水剂，其中，所述DRC指数为30以下。
＜19＞根据＜17＞所述的颗粒状吸水剂，其中，所述DRC指数为20以下。
＜20＞根据＜11＞～＜19＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其颗粒形状为无规破碎状。
＜21＞根据＜11＞～＜20＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其吸湿流动性(B.R.)为50质量％以下。
＜22＞根据＜11＞～＜21＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其劣化可溶成分量为30质量％以下。
＜23＞根据＜11＞～＜22＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下吸水倍率(AAP)为18g/g以上。
＜24＞根据＜11＞～＜22＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下吸水倍率(AAP)为26g/g以上。
＜25＞根据＜11＞～＜24＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，其由下式所定义的内部气泡率为0.5～2.5％。
内部气泡率[％]＝{(真密度[g/cm3]－表观密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100
＜26＞根据＜11＞～＜25＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其毛体积比重为0.57～0.75[g/cm3]。
＜27＞根据＜11＞～＜26＞中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)为18.0g/g以上。
＜28＞一种吸收体，其包含＜11＞～＜27＞中任一项所述的颗粒状吸水剂。
＜29＞一种吸收性物品，其包含＜28＞所述的吸收体。
〔实施例〕
以下通过实施例及比较例来更具体说明本发明，但本发明的解释并不限于这些实施例及比较例，适当组合各实施例中揭示的技术手段而得到的实施例也包含在本发明范围内。
另外，除有特别注明外，实施例及比较例中所用的电气设备(也包括颗粒状吸水剂物性的测定设备)均使用了200V或100V的电源。此外，除有特别注明外，本发明的颗粒状吸水剂的各物性均是在室温(20℃～25℃)、相对湿度50％RH的条件下测定的。
[颗粒状吸水剂或吸水性树脂的物性测定]
(a)离心下维持容量(CRC)
本发明的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的离心下维持容量(无加压下吸水倍率、CRC)是依照EDANA法(ERT441.2-02)来测定的。
(b)加压下吸水倍率(AAP)
本发明的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的加压下吸水倍率(AAP)是依照EDANA法(ERT442.2-02)来测定的。
(c)含水率
本发明的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的含水率是依照EDANA法(ERT430.2-02)来测定的。但本发明中将物料量改为1.0g并将干燥温度改为180℃来进行了测定。
另外，对于水分量较多的含水凝胶(含水率为20质量％以上)，将干燥时间改为24小时来进行了测定。
(d)5分钟浸渍下维持容量(Dunk Retention Capacity(DRC5min))
采用了图4所示的装置，在内径60mm的塑料支撑圆筒20的底部熔接不锈钢制的400目金属网21(网眼大小38μm)，接着在室温(20～25℃)、湿度50RH％的条件下，在该网上均匀散布颗粒状吸水剂或吸水性树脂1.000±0.005g，然后测定了该整套测定装置的质量Wa(g)。
在底面积为400cm2的圆形或正方形皮氏培养皿23的内侧，放置直径120mm的玻璃过滤器24(株式会社相互理化学硝子制作所制造，细孔直径为100～120μm)，接着添加0.90质量％氯化钠水溶液26(23±0.5℃)，直至液面与玻璃过滤器24的顶面齐平(玻璃过滤器外周处的液体借助表面张力而略微隆起的状态、或玻璃过滤器表面约50％的部分被液体覆盖的状态)。之后，盖上1张直径110mm的滤纸25(ADVANTTC东洋株式会社制造，商品名JIS P3801No.2，厚0.26mm，滤阻粒径5μm)并使滤纸全面湿润。
将上述整套测定装置载置到上述湿润了的滤纸25上来使吸水性树脂吸液，由此得到了溶胀凝胶22(即使测定过程中，也将液体温度严格管理在23±0.5℃)。精准经过5分钟(300秒)后，将整套测定装置提起，测定了其质量Wb(g)。接着根据Wa、Wb，按照下式d-1计算了DRC5min(g/g)。
DRC5min(g/g)＝{(Wb－Wa)/(颗粒状吸水剂或吸水性树脂的质量)}···式d-1
(e)表面张力
在充分洗净了的100ml烧杯中装入调整在20℃的0.90质量％氯化钠水溶液50ml，使用表面张力计(KRUSS公司制造的K11自动表面张力计)来测定了该0.90质量％氯化钠水溶液的表面张力。该测定中的表面张力的值需处在71～75[mN/m]的范围内。
接着，在装有经过了表面张力测定且被调整在20℃的0.90质量％氯化钠水溶液的烧杯中，装入充分洗净了的25mm长的氟树脂制转子、以及颗粒状吸水剂或吸水性树脂0.5g，并以500rpm的条件搅拌了4分钟。4分钟过后，停止搅拌，待含水的颗粒状吸水剂或吸水性树脂沉淀后，再次进行上述同样的操作来测定了上清液的表面张力。这里，本发明中采用了利用铂板的平板法，所用的平板在各测定前已先用去离子水充分洗净且用喷燃器进行了加热洗涤。
(f)粒度分布(PSD)及粒度分布的对数标准差(σζ)
本发明的颗粒状吸水剂的粒度分布(PSD)及粒度分布的对数标准差(σζ)是依照美国专利申请公开第2006/204755号中披露的测定方法来测定的。
即，使用孔径各为850μm、710μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μm的JIS标准筛(The IIDA TESTING SIEVE，内径80mm，JIS Z8801-1(2000))、或者同等于该JIS标准筛的筛子，对颗粒状吸水剂10.00g进行分级。分级后，测定各筛的质量，并计算了粒径低于150μm的颗粒的质量百分比(质量％)。这里，“粒径低于150μm的颗粒的质量百分比”是指，筛过孔径150μm的JIS标准筛的颗粒相对于颗粒状吸水剂全体的质量比例(％)。
另外，关于质均粒径(D50)，先将与上述各粒度相对应的残留百分比R标绘到对数概率纸上，然后根据标绘出的曲线，将R＝50质量％时的粒径读取为质均粒径(D50)。这里，质均粒径(D50)是指，与颗粒状吸水剂全体质量的50％相对应的粒径。另外，粒度分布的对数标准差(σζ)以下式f-1来表达，σζ的值越小，则意味着粒度分布越窄。
σζ＝0.5×ln(X2/X1)···式f-1
式f-1中，X1是R＝84.1％时的粒径，X2是R＝15.9％时的粒径。
(g)吸湿流动性(吸湿粘连率)(B.R.；Blocking Ratio)
将颗粒状吸水剂或吸水性树脂2g均匀散布于直径52mm的铝杯中后，在温度25℃、相对湿度90±5％RH的恒温恒湿机(PLATINOUS LUCIFERPL-2G：塔巴依爱斯佩克(TabaiEspec)公司制造)中静置1小时。经过1小时后，将所述铝杯中的颗粒状吸水剂或吸水性树脂轻轻地移至孔径2000μm(JIS 8.6目)的JIS标准筛(The IIDA TESTING SIEVE，内径80mm)上，使用罗太普型振筛机(株式会社饭田制作所制造的ES-65型振筛机；转速230rpm，冲击数130rpm)，在室温(20℃～25℃)、相对湿度50％RH的条件下分级了5秒。测定了残留在上述JIS标准筛上的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的质量(W1[g])、以及筛过了该JIS标准筛的颗粒状吸水剂或吸水性树脂的质量(W2[g])，并根据下式g-1算出了吸湿流动性(吸湿粘连率)。这里，粘连率的值越低，则吸湿流动性越优越。
吸湿流动性(B.R.)(质量％)＝{W1/(W1+W2)}×100···式g-1
(h)劣化可溶成分量
向带内盖和外盖且装有35mm长的转子的250ml塑料容器中，量取了含有0.05质量％的L-抗坏血酸及0.90质量％的氯化钠的水溶液(劣化试验液；L-抗坏血酸0.10g与0.90质量％氯化钠水溶液199.90g的混合物)200.0g。接着，在该水溶液中添加颗粒状吸水剂或吸水性树脂1.00g，并密封了内盖、外盖。之后，在调整为60±2℃的恒温器中静置了2小时。2小时过后，从恒温器中取出上述容器，并在室温下用搅拌子搅拌了1小时(转数500rpm)。经上述的操作，萃出了颗粒状吸水剂或吸水性树脂的可溶水成分。
搅拌后，用一张滤纸(ADVANTEC东洋株式会社制造，商品名JIS P3801No.2，厚0.26mm，滤阻粒径5μm)来对上述水溶液即萃液进行过滤，将得到的滤液50.0g作为了测定用液。接着，用0.1N的NaOH水溶液滴定所述测定用液直至pH值达到10，之后又以0.1N的HCl水溶液进行滴定直至pH值达到2.7。由此求取了该滴定操作的各滴定量来作为[NaOH]ml及[HCl]ml。
另外，不添加任何颗粒状吸水剂或吸水性树脂，仅使用劣化试验液200.0g来进行了同样的操作，并求取了空滴定量([b2NaOH]ml及[b2HCl]ml)。
根据上述滴定量及单体平均分子量并按照下式h-1，算出了劣化可溶成分量。
劣化可溶成分量(质量％)＝0.1×单体平均分子量×200×100×([HCl]－[b2HCl])/1000/1.0/50.0···式h-1
这里，若单体平均分子量未知，则使用按照下式h-2所算出的中和率，来计算了单体平均分子量。
中和率[摩尔％]＝{1－([NaOH]－[b1NaOH])/([HCl]－[b1HCl])}×100···式h-2
(i)毛体积比重
毛体积比重“Density”(ERT460.2-02)是指吸水剂的毛体积比重。这里，本发明是在参考ERT460.2-02的基础上依照JIS K3362来测定毛体积比重的。
使用毛体积比重测定仪(日本藏持科学机器制作所制造)，依照JIS K3362来进行了测定。将为了消除粒度不均所引起的偏差而经充分混合后的吸水剂100.0g投入斗闸关闭着的漏斗，之后迅速打开斗闸，使该吸水剂落入内容量100ml的受皿中。这里，受皿已预先经过了称重(单位g；记作质量W9)。
用玻璃棒刮去从受皿满起的吸水剂，然后以0.1g的精度来准确测量了装有吸水剂的受皿的重量(单位g；记作质量W10)，并按照下式i-1来算出了毛体积比重。
毛体积比重(g/cm3)＝(W10－W9)/100···式i-1
这里，进行测定时的环境温度为24.2℃，相对湿度为43％RH。
(j)损伤前后的微粉增加量(耐损伤性)
以后述测定方法规定的本发明颗粒状吸水剂损伤前后的微粉增加量(150μm过筛物的增加量)优选为4质量％以下，更优选为3.5质量％以下。采用该范围，则纸尿布制造等实际使用时便不会出现物性下降的问题。
＜施以损伤后的微粉增加量＞
对吸水剂实施以下的颜料搅拌器试验，用孔径150μm的JIS标准筛进行分级，并测定了试验前后的粒径150μm以下颗粒的增加量。
[颜料搅拌器试验]
颜料搅拌器试验(PS-test)如下：在直径6cm、高11cm的玻璃制容器中装入直径6mm的玻璃珠10g和吸水性树脂30g，然后将该容器安设到颜料搅拌器(东洋制机制作所的产品No.488)上，以800转/分钟(CPM)进行30分钟的振荡。装置的详细内容在日本特开平9-235378号公报中有揭示。
振荡后，用孔径2mm的JIS标准筛滤掉玻璃珠，得到施以损伤后的吸水性树脂。
(k)可溶水成分量(Ext)
本发明的颗粒状吸水剂的可溶水成分量(Ext)是依照EDANA法(ERT470.2-02)来测定的。
(l)加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)的测定
按照日本特开2010-142808号公报中记载的测定方法，测定了颗粒状吸水剂的加压下10分钟扩散吸水倍率。具体如下。
首先，结合图6～图8，对加压下扩散吸水倍率的测定中所用的测定装置进行以下的简单说明。
如图6所示，测定装置包含秤1、载置于该秤1上的规定容量的容器2、外气吸入管3、导管4、玻璃过滤器6、载置于该玻璃过滤器6上的测定部5。上述容器2的顶部具有开口部2a，并且上述容器2的侧面部具有开口部2b，开口部2a中嵌有外气吸入管3，而开口部2b上安设有导管4。另外，容器2中装有规定量的0.90质量％氯化钠水溶液12。外气吸入管3的底端部浸没在0.90质量％氯化钠水溶液12中。上述玻璃过滤器6的直径为70mm。容器2与玻璃过滤器6介由导管4而相互连通。另外，玻璃过滤器6被固定成其顶面略高于外气吸入管3的底端。
如图7所示，上述测定部5具有滤纸7、垫片8、支撑圆筒9、贴在该支撑圆筒9底部的金属网10、砝码11。关于测定部5，按照滤纸7、垫片8、支撑圆筒9(即，金属网10)的顺序将它们载置于玻璃过滤器6上，并且在支撑圆筒9内部，金属网10上载置有砝码11。垫片8由聚对苯二甲酸乙酯(PET)构成，其形成为在中央部具有直径18mm的开口部且厚0.1mm的圆环状。支撑圆筒9的内径为60mm。金属网10由不锈钢构成，其按照JIS规格而形成为400目型(网眼大小38μm)。另外，金属网10上可均匀散布规定量的颗粒状吸水剂。砝码11的质量经过了调整，以使得其能够对金属网10、即颗粒状吸水剂均匀施加20g/cm2(1.96kPa)的负荷。
使用具备上述结构的测定装置来测定了加压下10分钟扩散吸水倍率。
以下说明测定方法。
首先，在容器2中装入规定量的0.90质量％氯化钠水溶液12，将外气吸入管3嵌入到容器2上，并进行了所规定的一系列准备。接着，在玻璃过滤器6上载置滤纸7，然后在该滤纸7上载置了垫片8，并使垫片8的开口部位于玻璃过滤器6的中心部。另一方面，与这些载置设定动作并行地，在支撑圆筒9内部、即金属网10上均匀散布了颗粒状吸水剂1.5g，并在该颗粒状吸水剂上载置了砝码11。
接着，将金属网10载置到垫片8上，也就是将载有颗粒状吸水剂和砝码11的上述支撑圆筒9载置到垫片8上，并使支撑圆筒9的中心部与玻璃过滤器6的中心部对齐。
从在垫片8上载置了支撑圆筒9时起，花费10分钟来使颗粒状吸水剂吸收0.90质量％氯化钠水溶液12，并使用秤1来测定了所被吸收了的0.90质量％氯化钠水溶液12的质量W2(g)。这里，如图7及图8所示，0.90质量％氯化钠水溶液12流过垫片8的开口部后，一边沿着颗粒状吸水剂的横方向(图8中箭头所示方向)大致均匀地扩散，一边被颗粒状吸水剂吸收。
接着，根据上述质量W2，按照下式1-1，算出了自吸收开始时起经过10分钟后的加压下扩散吸水倍率(10分钟值)(g/g)。
加压下扩散吸水倍率(g/g)＝W2/颗粒状吸水剂的质量···式1-1
(m)粉尘中的吸水性树脂的量
按以下步骤，求取了粉尘中的吸水性树脂的量(从100质量份的颗粒状吸水剂产生的粉尘中含的吸水性树脂的量)。
步骤1：测定粉尘量。
步骤2：求取粉尘中含的吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的比例(质量％)。这里，若不含SiO2及/或硫酸铝，则将它们在粉尘中占的比例取为0质量％。
步骤3：计算粉尘中的吸水性树脂的量。
＜粉尘量测定＞
测定了按下述条件在规定时间内捕集到玻璃纤维滤纸上的尘埃的质量增加值，并将该质量增加值作为从颗粒状吸水剂产生的粉尘量。采用粉尘计(德国HeubachEngineering GmbH公司制造的Heubach DUSTMETER)来作为测定装置，以测定模式“TypeII”实施了测定。关于测定时的环境温度及湿度，温度为23℃(±2℃)，相对湿度为20～40％。另外，测定是在常压下进行的。
具体的测定方法如下。
1.将作为测定样本的颗粒状吸水剂(100.00g)装入了粉尘计的转筒中。
2.以0.00001g的精度，测定了滤阻粒径为0.5μm(可基于日本工业标准JIS P3801中规定的沉淀维持性来求取)且直径为50mm的玻璃纤维滤纸的质量(记作[Da]g)。作为该玻璃纤维滤纸，例如可采用将GLASS FIBER GC-90(ADVANTEC公司制造)或其同等产品加工成直径50mm后而得的玻璃纤维滤纸。
3.对转筒装设了大型颗粒分离机，并进而安设了具有玻璃纤维滤纸的滤盒。
4.将粉尘计的测定条件设定如下来进行了测定：转筒转速为30R/min，吸风量为20L/min，Time(测定时间)为30分钟。
5.经过30分钟后，以0.00001g的精度，测定了玻璃纤维滤纸的质量(记作[Db]g)。
根据[Da]及[Db]并用下式m-1来计算了粉尘量。通过下式m-1，可算出以颗粒状吸水剂总质量为基准的粉尘量(单位ppm)。
粉尘量(ppm)＝{([Db]－[Da])/100.00}×1000000···式m-1
＜粉尘中的吸水性树脂、SiO2、硫酸铝的比例(质量％)定量＞
对上述粉尘量测定中捕集到的粉尘中含的吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的比例(质量％)分别进行了定量。
为了上述定量，分别分析了粉尘中含的Na元素、Si元素及Al元素的比例。并且，基于吸水性树脂(含作为中和盐的钠盐)的中和率及质均分子量，根据上述分析的结果，算出了吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的质量比。
这里，即使吸水性树脂的中和盐不是钠盐而是钾盐、锂盐、铵盐等，也能依照上述方法来求取粉尘中的吸水性树脂、SiO2、硫酸铝的比例。例如，若吸水性树脂的中和盐是钾盐，则分析K元素、Si元素及Al元素的比例即可。另外，即使含有其他物质(例如除水及SiO2以外的不溶水性无机微粒等)，也能够适当测定。
粉尘中含的Na元素、Si元素及Al元素的定量分析是使用SEM-EDS(EnergyDispersive Xray Spectrometer：能量色散X射线能谱仪)，通过ZAF法来进行的。
从上述粉尘量测定中所用过的玻璃纤维滤纸上，适量采集了粉尘来做上述定量分析。接着，将该粉尘移到了贴有5mm×5mm碳带的SEM用物料台上。其中，将粉尘均匀散布到了碳带上。
定量分析的测定条件如下。
装置：扫描电子显微镜(JEOL制造的JSM-5410LV SCANNING MICROSCOPE)
加速电压：20kV
倍率：20倍
测定视野：900μm×1200μm左右(以测定视野总面积的至少50体积％被粉尘覆盖着的状态来进行测定)
Si峰：SiKα1.739KeV
Na峰：NaKα1.041KeV
Al峰：AlKα1.486KeV
若上述目标元素的谱峰上重叠有其他元素的谱峰(例如相对于NaKα的ZnLα等)的情况，则将来自该其他元素的谱峰(其他元素若是Zn，则为ZnKα)值减去，以此校正测定值。
可根据Na元素的质量％(以下简记为“Na％”)、Al元素的质量％(以下、简记为“Al％”)、Si元素的质量％(以下简记为“Si％”)、以及后述的吸水性树脂中和率N(mol％)、聚合物单元的质均分子量Mw，并按照下式m-2～m-8，来计算粉尘中含的吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的比例(质量％)。
聚合物单元的质均分子量Mw＝72.06×(1－N/100)+94.05×N/100···式m-2
吸水性树脂成分量P＝{(Na％/23)/(N/100)}×Mw···式m-3
SiO2成分量S＝(Si％/28.08)×60.08···式m-4
硫酸铝成分量A＝(Al％/26.98)×630.4/2···式m-5
粉尘中含的吸水性树脂的比例(质量％)＝{P/(P+S+A)}×100···式m-6
粉尘中含的SiO2的比例(质量％)＝{S/(P+S+A)}×100···式m-7
粉尘中含的硫酸铝的比例(质量％)＝{A/(P+S+A)}×100··式m-8
上述式m-2、式m-3中，吸水性树脂的中和率N可以依照上述“(3-1)单体水溶液制备工序”的“(中和)”栏目中记载的内容来求取，或可以运用上述“(h)劣化可溶成分量”栏目中记载的方法来计算。
优选通过以上所述的方法来测定粉尘中含的吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的比例。但若成分尚不知，或若其他元素较多存在等，则也可用以往公知的方法(元素分析等)来进行测定。
＜粉尘中的吸水性树脂的量的测定＞
能够根据上述粉尘量测定中捕集到的粉尘量、以及定量出的吸水性树脂、SiO2及硫酸铝的比例，并通过下式m-9，来计算粉尘中的吸水性树脂的量。如上所述，下式m-9中的粉尘量的值是以颗粒状吸水剂总量(吸水性树脂组合物的总质量)为基准的。因此，下式m-9中，粉尘中的吸水性树脂的量的值也是以吸水性树脂组合物的总质量为基准的。
粉尘中的吸水性树脂的量(ppm)＝粉尘量×P/(P+S+A)···式m-9
(n)凝胶渗过速度(GPR；Gel Permeation Rate)
参照美国专利第5849405号说明中记载的食盐水导流性(SFC)试验，在改变了测定条件的基础上按以下步骤来进行了试验。
使用图5所示的装置，使均匀放在容器40中的颗粒状吸水剂0.900g在0.90质量％氯化钠水溶液中以不受压的方式溶胀60分钟，得到了溶胀凝胶44。接着，将活塞46放到溶胀凝胶44上，在0.3pSi(2.07kPa)的加压下，使恒定静水压(3923dyne/cm2)的0.90质量％氯化钠水溶液33从罐31流入溶胀后的凝胶层。该GPR试验是在室温(20～25℃)下进行的。使用计算机和上托盘秤49，5秒间隔地连续3分钟记录了渗过凝胶层的液体量来得出时间函数。对从开始流入液体后经过了1分钟时的时点起、至开始流入液体后经过了3分钟时的时点为止的这段期间的流速进行平均化，将平均值定为凝胶渗过速度(GPR)的值，其单位取g/min。
关于图5所示的装置，罐31中插有玻璃管32，玻璃管32的底端配置为满足如下要求：能够将0.90质量％氯化钠水溶液33维持在从容纳槽41中的溶胀凝胶44的底部起向上5cm的高度。罐31中的0.90质量％氯化钠水溶液33流过带有栓35的L字型管34而供应至容纳槽41。在容纳槽41的下方，配置有收集所渗过的液体的收集容器48，收集容器48设置在了上托盘秤49上。容纳槽41的内径为6cm，其下部底面上设有No.400不锈钢制金属网(孔径38μm)42。活塞46的下部具有足够供液体穿过的孔47，其底部设有渗过性良好的No.400不锈钢制金属网(孔径38μm)45来防止颗粒状吸水剂或其溶胀凝胶44进入孔47。容纳槽41放在了供承载容纳槽的台上，与容纳槽接触的台面被配置在不妨碍液体渗过的不锈钢制金属网43的上方。
(o)内部气泡率
按照下述的方法，测定了颗粒状吸水剂的真密度及表观密度。
(o-1)表观密度
除去吸水性树脂的水分后，用干式密度记测定了将吸水性树脂内部存在的气泡(内部气泡)考虑在内的表观密度(针对规定质量的吸水性树脂，干式测定了其体积)。测定方法如下。即，称取吸水性树脂6.0g装入底面直径约5cm的铝杯中，然后在180℃的无风干燥机中静置3小时以上来充分干燥，直至该吸水性树脂的含水率达到1质量％以下。使用干式自动密度计(株式会社岛津制作所制造的AccuPycII 1340TC-10cc；载气为氦气)，测定了干燥后的吸水性树脂5.00g的表观密度(单位：[g/cm3])。反复进行了该测定，直到连续5次以上测出同一测定值为止。
(o-2)真密度
吸水性树脂内部存在的内部气泡(独立气泡)的气泡径通常为1～300μm，而在粉碎时，独立气泡附近的部位会最先被粉碎。因此，若将吸水性树脂粉碎成粒径低于45μm，那么粉碎后得到的吸水性树脂中就几乎不含独立气泡。因此，本发明中，将粉碎成粒径低于45μm后的吸水性树脂的干式密度定为真密度。测定方法如下。即，在球磨壶(株式会社TERAOKA制造；型号No.90；内尺寸为直径80mm、高75mm，外尺寸为直径90mm、高110mm)中加入了吸水性树脂15.0g和圆柱状磁珠(直径13mm、长13mm)400g，然后以60Hz来进行了2小时的研碎，从而得到了可筛过孔径45μm JIS标准筛的(粒径低于45μm的)吸水性树脂。对于粒径低于45μm的该吸水性树脂6.0g，与上述“(o-l)表观密度”栏目同样地，在180℃下干燥了3小时，然后测定了干式密度。将得到的测定值作为了本发明中所述的“真密度”。
(o-3)内部气泡率
使用以上述“(o-l)表观密度”栏目中记载的方法所测得的表观密度(将其记作ρ1[g/cm3])、以及以上述“(o-2)真密度”栏目中记载的方法所测得的真密度(将其记作ρ2[g/cm3])，按照下式来定义了内部气泡率。
内部气泡率[％]＝{(真密度[g/cm3]－表观密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100
(制造例)
在以下的制造例中，作为聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂粉末的制造装置，准备了由聚合工序、凝胶粉碎工序、干燥工序、粉碎工序、分级工序、表面交联工序、冷却工序、整粒工序、以及将这些工序之间连结起来的输送工序所构成的连续制造装置。该连续制造装置的生产能力可以为3500[kg/hr]，上述的工序可以为1个体系，也可以为2个以上的体系。若为2个以上的体系，则生产能力以各个体系的合计量来表示。使用该连续制造装置来连续制造聚丙烯酸(盐)系吸水性树脂粉末。
[制造例1]
制备了由丙烯酸300质量份、48质量％氢氧化钠水溶液100质量份、聚乙二醇二丙烯酸酯(平均n数为9)0.94质量份、0.1质量％二乙三胺五乙酸三钠水溶液16.4质量份、以及去离子水314.3质量份所组成的单体水溶液(1)。
接着，用定量泵连续供应了调温在38℃的上述单体水溶液(1)，然后以线流动混合方式来进一步连续混合了48质量％氢氧化钠水溶液150.6质量份。其中，此时的单体水溶液(1)的液温由于中和热而上升到了80℃。
进一步以线流动混合方式来连续混合了4质量％过硫酸钠水溶液14.6质量份，然后将混合物以厚度达到10mm的方式，连续供应给了具有在两端设有堤坝的平面状聚合传送带的连续聚合机。之后，聚合连续进行(聚合时间3分钟)，得到了带状含水凝胶(1)。沿聚合传送带前进方向的纵向，将得到的带状含水凝胶(1)以300mm切断长度来等间距地连续切断，由此得到了含水凝胶(1)。该含水凝胶(1)的CRC为33.5g/g，树脂固体成分量为49.5质量％。
[制造例2]
制备了由丙烯酸300质量份、48质量％氢氧化钠水溶液100质量份、聚乙二醇二丙烯酸酯(平均n数为9)0.61质量份、1.0质量％乙二胺四(亚甲基磷酸)五钠水溶液6.5质量份、以及去离子水346.1质量份组成的单体水溶液(2)。
接着，用定量泵连续供应了调温在40℃的上述单体水溶液(2)，然后以线流动混合方式来进一步连续混合了48质量％氢氧化钠水溶液150.6质量份。其中，此时的单体水溶液(2)的液温由于中和热而上升到了81℃。
进一步以线流动混合方式来连续混合了4质量％过硫酸钠水溶液14.6质量份，然后将混合物以厚度达到10mm的方式，连续供应给了具有在两端设有堤坝的平面状聚合传送带的连续聚合机。之后，聚合连续进行(聚合时间3分钟)，得到了带状含水凝胶(2)。沿聚合传送带前进方向的纵向，将得到的带状含水凝胶(2)以300mm切断长度来等间距地连续切断，由此得到了含水凝胶(2)。该含水凝胶(2)的CRC为36.0g/g，树脂固体成分量为48.1质量％。
[制造例3]
制备了由丙烯酸300质量份、48质量％氢氧化钠水溶液100质量份、聚乙二醇二丙烯酸酯(平均n数为9)1.46质量份、0.1质量％二乙三胺五乙酸三钠水溶液16.4质量份、以及去离子水361质量份组成的单体水溶液(3)。
接着，用定量泵连续供应了调温在42℃的上述单体水溶液(3)，然后以线流动混合方式来进一步连续混合了48质量％氢氧化钠水溶液150.6质量份。其中，此时的单体水溶液(3)的液温由于中和热而上升到了81℃。
进而以线流动混合方式来连续混合了4质量％过硫酸钠水溶液14.6质量份，然后将混合物以厚度达到10mm的方式，连续供应给了具有在两端设有堤坝的平面状聚合传送带的连续聚合机。之后，聚合连续进行(聚合时间3分钟)，得到了带状含水凝胶(3)。沿聚合传送带前进方向的纵向，将得到的带状含水凝胶(3)以300mm切断长度来等间距地连续切断，由此得到了含水凝胶(3)。该含水凝胶(3)的CRC为33.3g/g，树脂固体成分量为47.1质量％。
[比较制造例1]
制备了由丙烯酸300质量份、48质量％氢氧化钠水溶液100质量份、聚乙二醇二丙烯酸酯(平均n数为9)0.59质量份、0.1质量％二乙三胺五乙酸三钠水溶液16.4质量份、以及去离子水238.1质量份所组成的单体水溶液(1)。
接着，用定量泵连续供应了调温在38℃的上述单体水溶液(1)，然后以线流动混合方式来进一步连续混合了48质量％氢氧化钠水溶液149.3质量份。其中，此时的单体水溶液(1)的液温由于中和热而上升到了82℃。
进一步以线流动混合方式来连续混合了4质量％过硫酸钠水溶液12.5质量份，然后将混合物以厚度达到10mm的方式，连续供应给了具有在两端设有堤坝的平面状聚合传送带的连续聚合机。之后，聚合连续进行(聚合时间3分钟)，得到了带状含水凝胶(4)。沿聚合传送带前进方向的纵向，将得到的带状含水凝胶(4)以300mm切断长度来等间距地连续切断，由此得到了含水凝胶(4)。该含水凝胶(4)的CRC为34.5g/g，树脂固体成分量为52.1质量％。
[实施例1]
(凝胶粉碎)
将上述制造例1中得到的含水凝胶(1)供应给螺旋挤压机来进行了凝胶粉碎。作为该螺旋挤压机，使用了在头端部具备有直径100mm、孔径9.5mm、开孔个数40、开孔率36.1％、厚10mm的多孔板且螺杆轴外径为86mm的绞肉机。在将该绞肉机的螺杆轴转数设定为130rpm的状态下，以4640[g/min]的量来供应含水凝胶(1)，同时还以83[g/min]的量来供应了水蒸汽。此时的凝胶粉碎能量(GGE)为26.9[J/g]，凝胶粉碎能量GGE(2)为13.6[J/g]，另外，凝胶粉碎前的含水凝胶(1)的温度为80℃，而凝胶粉碎后的粉碎凝胶即颗粒状含水凝胶(1)的温度上升到了85℃。
经上述凝胶粉碎而得到的颗粒状含水凝胶(1)的树脂固体成分量为49.1质量％，质均粒径(D50)为994μm，粒度分布的对数标准差(σζ)为1.01。
(干燥)
接着，在上述凝胶粉碎结束后的1分钟内，将上述颗粒状含水凝胶(1)散布到通气带上(此时的颗粒状含水凝胶(1)的温度为80℃)，并以185℃干燥了30分钟，由此得到了干燥聚合物(1)。其中，热风在与通气带前进方向垂直的方向上的平均风速为1.0[m/s]。该热风的风速是使用日本KANOMAX株式会社制造的恒温热式风速仪ANEMOMASTER 6162来测定的。
(粉碎·分级)
接着，将经上述干燥而得到的干燥聚合物(1)全部供应给3段式辊磨机来进行了粉碎(粉碎工序)，之后用孔径425μm的JIS标准筛和孔径300μm的JIS标准筛来进行分级，从而得到了无规破碎状的吸水性树脂颗粒(1)。吸水性树脂颗粒(1)的CRC为39.7g/g。
(表面处理·添加剂的添加)
接着，向100质量份的上述吸水性树脂颗粒(1)中均匀混合了由乙二醇二缩水甘油醚0.025质量份、碳酸亚乙酯0.4质量份、丙二醇0.6质量份、以及去离子水3.0质量份组成的(共价键性)表面交联剂溶液，并在190℃下进行了45分钟左右的加热处理，以使获得的吸水性树脂粉末(1)的CRC达到33g/g。之后，对其进行冷却，并实施上述颜料搅拌器试验来对其施加了与制造工艺中产生的损伤同等的损伤。然后，向100质量份的该吸水性树脂粉末中均匀混合了由水1质量份、二乙三胺五乙酸三钠0.01质量份组成的水溶液。在60℃下干燥1小时后，将其筛过孔径425μm的JIS标准筛，然后均匀添加了二氧化硅(产品名AEROSIL200；日本AEROSIL株式会社制造)0.4质量份。如此，得到了颗粒状吸水剂(1)。颗粒状吸水剂(1)的诸物性示于表1中。
[实施例2]
使用上述制造例2中得到的含水凝胶(2)，进行了与实施例1同样的操作。由此得到了颗粒状吸水剂(2)。颗粒状吸水剂(2)的诸物性示于表1中。
[实施例3]
(凝胶粉碎)
将上述制造例3中得到的含水凝胶(3)供应给螺旋挤压机来进行了凝胶粉碎。作为该螺旋挤压机，使用了在头端部具备有直径100mm、孔径6.4mm、开孔个数83、开孔率41.4％、厚10mm的多孔板且螺杆轴外径为86mm的绞肉机。在将该绞肉机的螺杆轴转数设定为130rpm的状态下，以4640[g/min]的量来供应含水凝胶(3)，同时还以83[g/min]的量来供应了水蒸汽。此时的凝胶粉碎能量(GGE)为29.5[J/g]，凝胶粉碎能量GGE(2)为15.7[J/g]，另外，凝胶粉碎前的含水凝胶(3)的温度为80℃，而凝胶粉碎后的粉碎凝胶即颗粒状含水凝胶(3)的温度上升到了86℃。
经上述凝胶粉碎而得到的颗粒状含水凝胶(3)的树脂固体成分量为46.5质量％，质均粒径(D50)为360μm，粒度分布的对数标准差(σζ)为0.99。
(干燥)
接着，在上述凝胶粉碎结束后的1分钟内，将上述颗粒状含水凝胶(3)散布到通气带上(此时的颗粒状含水凝胶(3)的温度为80℃)，并以185℃干燥了30分钟，由此得到了干燥聚合物(3)。其中，热风在与通气带前进方向垂直的方向上的平均风速为1.0[m/s]。该热风的风速是使用日本KANOMAX株式会社制造的恒温热式风速仪ANEMOMASTER 6162来测定的。
(粉碎·分级)
接着，将经上述干燥而得到的干燥聚合物(3)全部供应给3段式辊磨机来进行了粉碎(粉碎工序)，之后用孔径425μm的JIS标准筛和孔径300μm的JIS标准筛来进行分级，从而得到了无规破碎状的吸水性树脂颗粒(3)。吸水性树脂颗粒(2)的CRC为39.2g/g。
(表面处理·添加剂的添加)
接着，向100质量份的上述吸水性树脂颗粒(3)中均匀混合了由乙二醇二缩水甘油醚0.025质量份、碳酸亚乙酯0.4质量份、丙二醇0.6质量份、以及去离子水3.0质量份组成的(共价键性)表面交联剂溶液，并在190℃下进行了35分钟左右的加热处理，以使获得的吸水性树脂粉末(3)的CRC达到34g/g。之后，对其进行冷却，并实施上述颜料搅拌器试验来对其施加了与制造工艺中产生的损伤同等的损伤。然后，向100质量份的该吸水性树脂粉末中均匀混合了由水1质量份、二乙三胺五乙酸三钠0.01质量份组成的水溶液。在60℃下干燥1小时后，将其筛过孔径425μm的JIS标准筛，然后均匀添加了二氧化硅(产品名AEROSIL200；日本AEROSIL株式会社制造)0.4质量份。如此，得到了颗粒状吸水剂(3)。颗粒状吸水剂(3)的诸物性示于表1中。
[实施例4]
向100质量份的实施例1中得到的吸水性树脂颗粒(1)中，均匀混合了由乙二醇二缩水甘油醚0.030质量份、丙二醇1.0质量份、以及去离子水3.0质量份组成的表面交联剂溶液，并在100℃下进行了45分钟的加热处理。之后，对其进行冷却，并实施上述颜料搅拌器试验来对其施加了与制造工艺中产生的损伤同等的损伤。然后，向100质量份的该吸水性树脂颗粒(1)中均匀混合了由水1质量份、以及二乙三胺五乙酸三钠0.01质量份组成的水溶液。在60℃下干燥1小时后，将其筛过孔径425μm的JIS标准筛，然后均匀添加了二氧化硅(产品名AEROSIL200；日本AEROSIL株式会社制造)0.4质量份。如此，得到了颗粒状吸水剂(4)。颗粒状吸水剂(4)的诸物性示于表1中。
[实施例5]
向100质量份的实施例1中得到的吸水性树脂颗粒(1)中，均匀混合了由乙二醇二缩水甘油醚0.045质量份、丙二醇1.0质量份、以及去离子水3.0质量份组成的表面交联剂溶液，并在100℃下进行了45分钟的加热处理。之后，对其进行冷却，并实施上述颜料搅拌器试验来对其施加了与制造工艺中产生的损伤同等的损伤。然后，向100质量份的该吸水性树脂颗粒(1)中均匀混合了由水1质量份、以及二乙三胺五乙酸三钠0.01质量份组成的水溶液。在60℃下干燥1小时后，将其筛过孔径425μm的JIS标准筛，然后均匀添加了二氧化硅(产品名AEROSIL200；日本AEROSIL株式会社制造)0.4质量份。如此，得到了颗粒状吸水剂(5)。颗粒状吸水剂(5)的诸物性示于表1中。
[比较例1]
(凝胶粉碎)
将上述比较制造例1中得到的比较含水凝胶(1)供应给螺旋挤压机来进行了凝胶粉碎。作为该螺旋挤压机，使用了在头端部具备有直径100mm、孔径16mm、开孔个数16、开孔率49.4％、厚10mm的多孔板且螺杆轴外径为86mm的绞肉机。在将该绞肉机的螺杆轴转数设定为100rpm的状态下，以4640[g/min]的量来供应比较含水凝胶(1)，同时还以83[g/min]的量来供应了水蒸汽。此时的凝胶粉碎能量(GGE)为15.8[J/g]，凝胶粉碎能量GGE(2)为4.8[J/g]，另外，凝胶粉碎前的比较含水凝胶(1)的温度为80℃，而凝胶粉碎后的粉碎凝胶即比较颗粒状含水凝胶(1)的温度上升到了81℃。
经上述凝胶粉碎而得到的比较颗粒状含水凝胶(1)的树脂固体成分量为51.5质量％，质均粒径(D50)为2086μm，粒度分布的对数标准差(σζ)为3.79。
(干燥)
接着，在上述凝胶粉碎结束后的1分钟内，将上述比较颗粒状含水凝胶(1)散布到通气带上(此时的比较颗粒状含水凝胶(1)的温度为80℃)，并以185℃干燥了30分钟，由此得到了干燥聚合物(4)。其中，热风在与通气带前进方向垂直的方向上的平均风速为1.0[m/s]。该热风的风速是使用日本KANOMAX株式会社制造的恒温热式风速仪ANEMOMASTER 6162来测定的。
(粉碎·分级)
接着，将经上述干燥而得到的比较干燥聚合物(1)全部供应给3段式辊磨机来进行了粉碎(粉碎工序)，之后用孔径850μm的JIS标准筛和孔径150μm的JIS标准筛来进行分级，从而得到了无规破碎状的比较吸水性树脂颗粒(1)。比较吸水性树脂颗粒(1)的CRC为45.1g/g。
(表面处理·添加剂的添加)
接着，向100质量份的上述比较吸水性树脂颗粒(1)中均匀混合了由乙二醇二缩水甘油醚0.025质量份、碳酸亚乙酯0.4质量份、丙二醇0.6质量份、以及去离子水3.0质量份组成的(共价键性)表面交联剂溶液，并在190℃下进行了35分钟左右的加热处理，以使获得的比较吸水性树脂粉末(1)的CRC达到34g/g。之后，对其进行冷却，并实施上述颜料搅拌器试验来对其施加了与制造工艺中产生的损伤同等的损伤。然后，向100质量份的该比较吸水性树脂粉末中均匀混合了由水1质量份、二乙三胺五乙酸三钠0.01质量份组成的水溶液。在60℃下干燥1小时后，将其筛过孔径850μm的JIS标准筛，然后均匀添加了二氧化硅(产品名AEROSIL200；日本AEROSIL株式会社制造)0.3质量份。如此，得到了比较颗粒状吸水剂(1)。比较颗粒状吸水剂(1)的诸物性示于表1中。
[测定方法的实施例1]
以下，结合图1～图3，说明一下通过本发明的颗粒状吸水剂的物性测定方法来对吸收速度(吸收时间)及逆渗量进行测定的实施例。本发明并不仅限于这些例子，可根据说明书的披露来适当进行变更。
如图3所示，在具有纵8.1cm、横24.0cm的开口部且高度为3cm(见图1)的树脂制测定容器51的底面，以不起皱的方式贴上了塑胶带57(日东电工株式会社制造的日东塑胶带No.21-100TM；0.2mm×100mm×20m；透明)。将颗粒状吸水剂56(3.84g)均匀散布在了塑胶带57上。接着，在其上覆盖了被切成纵8cm、横24cm的无纺布55(克重为18g/m2的纺丝无纺布)。
在此，将厚0.3mm的被切成8cm见方的上述纺丝无纺布层叠10张并用夹子将它们的四角夹住，将其在23℃的0.9质量％氯化钠水溶液中浸渍1分钟，然后甩干2分钟，并根据甩干后的该纺丝无纺布所增加的质量来求取了单张纺丝无纺布的每单位面积上吸收的吸水量[g/m2]，结果为213[g/m2]。在计算API及nAPI的本测定方法中，采用的是单张的每单位面积上吸水量为190～230[g/m2]、克重为17.5～18.5g/m2、厚度为0.25～0.35mm的纺丝无纺布。
将具备了能自由拆装且内径2.0cm、高7cm的圆筒形注液口54的纵8.0cm×横7.0cm(见图2)的平板52，放置到无纺布55的中心部，并使注液口54与测定容器51的中央对齐。在平板52上，进而载上经过了重量调整而实现1.0kPa负荷的砝码53(以全体均等受压的方式压上了砝码53)。
在该状态下，从注液口54，注入(液体注入的流速为8ml/sec)了相对于液体1L来用20mg的蓝色1号进行染色后的0.9质量％氯化钠水溶液(液温37℃)40ml(第1次操作)。将从液体注入时起、至液体在注液口54中消失时为止的时间作为了t1(秒)。确认液体被吸收后，立即撤去了平板52。从开始第1次注入液体时起经过了10分钟后，将载有实现与第1次操作同样负荷的砝码的上述平板52再次与第1次操作同样地放置，并进行了第2次液体注入，液量与第1次注入相同。予以说明，从开始第1次注入液体时起，若经过10分钟后仍不见液体在注液口54中消失，则一直等到液体在注液口54中消失为止，之后再迅速进行第2次液体注入，并将从该液体注入时起、至液体在注液口54中消失时为止的时间作为了t2(秒)。此后，又进行了同样的操作，将从第3次液体注入时起、至液体在注液口54中消失时为止的时间作为了t3(秒)。确认液体被吸收后，立即撤去了注液口54。从开始第3次注入液体时起经过了10分钟后，将30张预先测定过质量的滤纸(将ADVANTEC株式会社制造的型号No.2的100×100mm滤纸切割成纵8.0cm×横7.0cm后而得的滤纸。滤纸的尺寸也能适当变更。)放到无纺布55的中央部，并进而载上了实现4.8kPa负荷的砝码并保持了10秒。予以说明，从注入液体时起，若经过10分钟后仍不见液体在注液口54中消失，则一直等到液体在注液口54中消失为止，之后再迅速进行了以上的操作。10秒过后，撤去砝码53，根据滤纸所增加的质量，测得了逆渗量(g)。
(吸收性能指数API；Absorbent Performance Index)
用通过上述测定方法得到的吸收时间(t1、t2、t3)及逆渗量，根据以下的式子来求取了吸收性能指数(API)。
t1：第1次吸收的吸收时间[sec]
t2：第2次吸收的吸收时间[sec]
t3：第3次吸收的吸收时间[sec]
吸收性能指数(API)＝t1×t2×t3×逆渗量[g]/1000＝第1次吸收的吸收时间[sec]×第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/1000
(新吸收性能指数API；New Absorbent Performance Index)
用通过上述测定方法得到的吸收时间(t2、t3)及逆渗量，根据以下的式子来求取了吸收性能指数(API)。
t2：第2次吸收的吸收时间[sec]
t3：第3次吸收的吸收时间[sec]
新吸收性能指数(nAPI)＝t2×t3×逆渗量[g]/10＝第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/10
吸收性能指数(API)及新吸收性能指数(nAPI)是用吸收时间和逆渗量来描述的颗粒状吸水剂综合吸收性能，它们的值越小，就说明性能越好。吸收性能指数(API)优选为150以下，更优选为125以下，进而优选为100以下，尤其优选为75以下，最优选为50以下。新吸收性能指数(nAPI)优选为240以下，更优选为190以下，进而优选为150以下，尤其优选为130以下，最优选为110以下。通过测定新吸收性能指数(nAPI)，能更正确评价颗粒状吸水剂的吸收性能。
通过上述方法对颗粒状吸水剂(1)～(5)、比较颗粒状吸水剂(1)进行测定后的结果示于表2中。
〔表1〕
〔表2〕
[吸收体的实施例1]
用混合器将实施例1中得到的颗粒状吸水剂(1)35g以及木材粉碎纸浆15g干式混合，然后将得到的混合物铺在400目(孔径38μm)丝网屏上，并用批次式气流抄纸装置对该混合物进行气流抄制来将之形成为织物状(片状)。之后，将抄制而得的混合物切割形成为长方形(大小为90mm×330mm)。接着，以196.14kPa(2[kgf/cm2])的压力对形成的该混合物加压1分钟，从而制备了儿童纸尿布尺码的吸收体(1)。
制备的吸收体(1)中，颗粒状吸水剂含量为5.9g，纸浆含量为2.5g，芯材中的颗粒状吸水剂浓度约为70％，颗粒状吸水剂的单位面积上含量约为199[g/m2]。接着，从妈咪宝贝大吸量M号(2018年7月在株式会社Akachan本铺的姬路广畑店购入的商品。包装袋顶面记载的编号为201803053153)中拆去吸收体、也就是纸浆与吸水性树脂构成的混合物，并替换上了用纸巾包好的上述吸收体(1)。如此，制备了裤衩型的吸收性物品(1)。
接着，将上述吸收性物品(1)装着到乳幼儿人偶(株式会社高研制造的乳幼儿看护实习模型LM052；身高约66cm，体重约8kg，材质为硅树脂橡胶)上。另外，作为相当于尿的液体，准备了相对于每1L水溶液来用20mg的蓝色1号进行染色后的0.90质量％氯化钠水溶液。接着，使人偶平躺在平板上，并在该状态下，从设置在人偶排尿部的吸液管，以10分钟间隔，分3次注入了上述氯化钠水溶液(液温37℃)60ml，由此使吸收体(1)进行了吸收。
注入完上述氯化钠水溶液后，将吸收性物品(1)从人偶上取下，确认了吸收体(1)的状态。针对氯化钠水溶液在吸收体(1)中的扩散性、以及与排尿部相向的部位的干燥性(Re-Wet的状态)这两点，评价了吸收体(1)的状态。用以下5个级别来做了各评价，将两种评价的值相乘来作为综合评价(最高值25～最低值1)。其结果示于表3中。
5：非常好
4：较好
3：一般
2：较差
1：非常差
[吸收体的实施例2～5、及比较例1]
使用颗粒状吸水剂(2)～(5)及比较颗粒状吸水剂(1)，分别进行了与吸收体的实施例1同样的操作，并确认了注入氯化钠水溶液后的吸收体(1)的状态。其结果示于表3中。
〔表3〕
根据表2、3中的结果明显可知，使用具备优越的吸收性能指数(API)及新吸收性能指数(nAPI)的本发明颗粒状吸水剂来制得的吸收体即使多次吸收氯化钠水溶液，扩散性及干燥度平衡性也良好，为高度评价。也就是说，根据表2、3中的结果，得知在作为颗粒状吸水剂物性的吸收性能指数(API)及新吸收性能指数(nAPI)与作为吸收体物性的扩散性及干燥性之间，存在相关关系。由此，可知能够通过评价吸收体的物性来评价颗粒状吸水剂的物性。
〔产业上的可利用性〕
通过本发明，能够比以往的测定方法更简便地测定颗粒状吸水剂所被要求的物性。另外，能提供一种具有以往未曾有的优越的吸水倍率、渗液性、低粉尘度平衡性且在吸收体中发挥优越性能的颗粒状吸水剂。另外，本发明能够用于一次性尿布、生理用卫生巾等吸收体和使用该吸收体的吸收性物品、乃至宠物用吸液片、阻水材等各种领域。
Claims (23)
1.一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(5)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的吸收性能指数(API)为150以下，
吸收性能指数(API)＝第1次吸收的吸收时间[sec]×第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/1000，
(3)加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)为12.0g/g以上；
(4)凝胶渗过速度(GPR)为25g/min以上；
(5)粉尘中含的吸水性树脂的量相对于颗粒状吸水剂总量为300ppm以下，
所述吸收时间的测定中，在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在该平板上的注入口注入水溶液，从而测定该注入的水溶液被该颗粒状吸水剂吸收的时间，
所述水溶液为0.90质量％氯化钠水溶液，
所述水溶液的注入速度为8ml/sec，
所述水溶液的注入时的加压条件为1.0kPa，
所述水溶液的注入进行3次，
所述注入的水溶液的总量相对于该颗粒状吸水剂1g为31.25ml，
进而，在所述吸收时间的测定中，
(A)将从最初注入水溶液时起、至水溶液在所述注入口中消失时为止的时间作为所述第1次吸收的吸收时间，且在水溶液消失时立即撤去了所述平板，
(B)从开始第1次注入水溶液时起经过了10分钟后，在与第1次同样的所述加压条件下将所述平板再次与第1次操作同样地放置，并以与第1次同样的注入量和注入速度进行第2次水溶液注入，将水溶液在所述注入口中消失为止的时间作为所述第2次吸收的吸收时间，且在水溶液消失时立即撤去了所述平板，
(C)从开始第2次注入水溶液时起经过了10分钟后，在与第2次同样的所述加压条件下将所述平板再次与第2次操作同样地放置，并以与第2次同样的注入量和注入速度进行第3次水溶液注入，将水溶液在所述注入口中消失为止的时间作为所述第3次吸收的吸收时间，
在所述逆渗量的测定中，从第3次注入水溶液后经过了10分钟后，撤去所述平板，将能够吸收该水溶液的部件配置到所述颗粒状吸水剂的顶部，加压10秒，并测定该部件吸收了的水溶液的质量，由此测定从颗粒状吸水剂渗出的液体逆渗量，
测定所述逆渗量而进行加压的压力为4.8kPa。
2.根据权利要求1所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述吸收性能指数(API)为100以下。
3.一种颗粒状吸水剂，其具有以下(1)～(5)的物性：
(1)离心下维持容量(CRC)为30～50g/g；
(2)下式表达的新吸收性能指数(nAPI)为240以下，
新吸收性能指数(nAPI)＝第2次吸收的吸收时间[sec]×第3次吸收的吸收时间[sec]×逆渗量[g]/10，
(3)加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)为12.0g/g以上；
(4)凝胶渗过速度(GPR)为25g/min以上；
(5)粉尘中含的吸水性树脂的量相对于颗粒状吸水剂总量为300ppm以下，
所述吸收时间的测定中，在将颗粒状吸水剂的一部分或全部固定于底面被外框包围了的测定容器的底面上的状态下，用平板来对底面的一部分进行加压并从设置在该平板上的注入口注入水溶液，从而测定该注入的水溶液被该颗粒状吸水剂吸收的时间，
所述水溶液为0.90质量％氯化钠水溶液，
所述水溶液的注入速度为8ml/sec，
所述水溶液的注入时的加压条件为1.0kPa，
所述水溶液的注入进行3次，
所述注入的水溶液的总量相对于该颗粒状吸水剂1g为31.25ml，
进而，在所述吸收时间的测定中，
(A)将从最初注入水溶液时起、至水溶液在所述注入口中消失时为止的时间作为第1次吸收的吸收时间，且在水溶液消失时立即撤去了所述平板，
(B)从开始第1次注入水溶液时起经过了10分钟后，在与第1次同样的所述加压条件下将所述平板再次与第1次操作同样地放置，并以与第1次同样的注入量和注入速度进行第2次水溶液注入，将水溶液在所述注入口中消失为止的时间作为所述第2次吸收的吸收时间，且在水溶液消失时立即撤去了所述平板，
(C)从开始第2次注入水溶液时起经过了10分钟后，在与第2次同样的所述加压条件下将所述平板再次与第2次操作同样地放置，并以与第2次同样的注入量和注入速度进行第3次水溶液注入，将水溶液在所述注入口中消失为止的时间作为所述第3次吸收的吸收时间，
在所述逆渗量的测定中，从第3次注入水溶液后经过了10分钟后，撤去所述平板，将能够吸收该水溶液的部件配置到所述颗粒状吸水剂的顶部，加压10秒，并测定该部件吸收了的水溶液的质量，由此测定从颗粒状吸水剂渗出的液体逆渗量，
测定所述逆渗量而进行加压的压力为4.8kPa。
4.根据权利要求3所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述新吸收性能指数(nAPI)为190以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述底面被外框包围了的测定容器的从其上部俯看的、作为纵横比的宽长比为1∶1.5～1∶10。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述颗粒状吸水剂均匀散布在测定容器的底面上。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述颗粒状吸水剂相对于测定容器底面面积的散布量为50～1000g/m2。
8.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
受所述平板加压的部分的面积为测定容器的底面积的10～90％。
9.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
在所述平板与颗粒状吸水剂之间配置垫片，该垫片具有水溶液能穿过但颗粒状吸水剂不能穿过的大小的空隙。
10.权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述颗粒状吸水剂的表面张力为65mN/m以上。
11.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
其由下式1所定义的DRC指数为43以下，
DRC指数＝(49－DRC5min)/(D50/1000)···式1。
12.根据权利要求11所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述DRC指数为30以下。
13.根据权利要求11所述的颗粒状吸水剂，其中，
所述DRC指数为20以下。
14.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其颗粒形状为无规破碎状。
15.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其吸湿流动性(B.R.)为50质量％以下。
16.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其劣化可溶成分量为30质量％以下。
17.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下吸水倍率(AAP)为18g/g以上。
18.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下吸水倍率(AAP)为26g/g以上。
19.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其中，
其由下式所定义的内部气泡率为0.5～2.5％，
内部气泡率[％]＝{(真密度[g/cm3]－表观密度[g/cm3])/真密度[g/cm3]}×100。
20.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其毛体积比重为0.57～0.75[g/cm3]。
21.根据权利要求1～4中任一项所述的颗粒状吸水剂，其加压下10分钟扩散吸水倍率(DAP10min)为18.0g/g以上。
22.一种吸收体，其包含权利要求1～21中任一项所述的颗粒状吸水剂。
23.一种吸收性物品，其包含权利要求22所述的吸收体。
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