JP2016531201A - 電気化学的反応を管理するための方法及び電気化学セル - Google Patents
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Abstract
Description
(1)従来の自立型GDE(例えば、水素−酸素PEM燃料電池に使用されているタイプのもの);及び
(2)GDE層が通常集電体と気体ゾーンとの間にある電極内に組み込まれている、ハイブリッドGDE。
不安定であり、変動する。GDE内の境界の位置は反応中に変化する条件の対象となり得るため、作動中、境界それ自体が常にGDE内の新たな位置へと再分布させられる。
不均質である。境界は、GDEの全長を横断するにつれて、GDE内で広く、予測できないほど相違する深さに位置することがある。
むらがあり、不明確である。GDE内の特定の点に複数の固体−液体−気体境界が存在することもあれば、一つも存在しないこともある。
不具合を生じる傾向がある。境界は、作動中にGDE内の特定の点で不具合を起こすことがあり、所望の化学反応の停止を引き起こす。例えば、一般的な不具合モードとは、GDEが完全に液相で満たされ、これによって三相の境界が破壊されることである;これは当業界で「フラッディング」として公知である。フラッディングは、原料気体の加湿を必要とする水素−酸素燃料電池などの燃料電池における特定の問題である。フラッディングは、電極の非均質な細孔を通る系統的な、漸増的浸出により水が気体拡散電極へ進入することにより引き起こされることもあるし、又は原料気体流中の水蒸気の自然な凝結により引き起こされることもある。全ての場合において、フラッディングは、このような燃料電池の電圧出力及び発電の低下を誘発する。
[008]現時点では、3D微粒子固定床電極及び気体拡散電極(GDE)は、カーボンブラックとPTFE粉末を混合し、次いで固体混合物を塊状の、多孔質電極に圧縮することによって慣習的に製作されている。
[017]上に記載されているフラッディング現象は、多くの場合、液体電解質が任意の種類の外圧の影響を受けやすい場合、液体電解質、例えば、水の、気体拡散電極への進入により引き起こされる。例えば、1メートルの高さの工業用電解セルにおいて、セル底部の水は水の水頭により0.1バールで加圧されている。今日のGDEは、通常0.1バール未満である非常に低い「湿潤圧」(「水侵入圧」としても公知)を有するので(ただし、0.2バールの湿潤圧を有するGDEが国際公開第2013037902号において最近報告されている)、GDEがこの深さで使用された場合、GDEは水の進入により、通常直ちにフラッディングを起こすことになる。GDEは、さらに比較的高価である。
(a)「湿潤圧」(又は「入水圧」)。「湿潤圧」とは、液体電解質がGDEに浸透してGDEのフラッディングを起こす、GDEの気体側と比べてGDEの液体電解質側への最も低い圧力超過と定義される。湿潤圧(水と比べて)は周知であり、水処理業界において多孔質膜の分野で広く使用されている、容易に測定される物理的な量である。しかし、この概念はGDEに適用されたことがない。
(b)「泡立ち点」。「泡立ち点」とは、気体がGDEを吹き抜けて電気化学セルの液体電解質側の電極表面上に気泡を形成する、GDEの液体電解質側と比べてGDEの気体側で最も低い圧力超過と定義される。「泡立ち点」は周知であり、水処理業界の疎水性膜の分野で広く使用されている、容易に測定される物理的な量(水と比べて)である。しかし、この概念はGDEに適用されたことがない。
1.従来の電極ではなく、0.1バールより大きい又は0.2バールより大きい湿潤圧及び/又は泡立ち点を有するGDE、例えば、上に記載されているものなどを、電気化学セル内で液体−気体界面が存在する1つ若しくは複数の電極、又は各電極において使用する、並びに/或いは
2.適切な圧力差を、1つ若しくは複数のGDEの液体側及び気体側を横断して、若しくはこれらの間に適用することによって、例えば、以下の条件下で改善された反応効率を得る:
a.作動中、GDE内の三相の固体−液体−気体界面が、明確な、狭い、及び/若しくは安定した状態で維持される。これは、作動中、GDEの気体側と比べて、液体電解質によりGDEに適用される圧力が、GDEの湿潤圧を上回らないことを確実にすることによって達成することができる。
並びに/又は
b.作動中、GDEの電極面が、無気泡として、若しくは新規の気泡形成を実質的に含まないものとして維持される。これは、作動中、GDEの液体側と比べて、気体によりGDEに適用される圧力が、GDEの泡立ち点を上回らないことを確実にすることによって達成することができる。
1.比較的高い、例えば、約0.2バールより大きい湿潤圧及び/又は泡立ち点を有する1つ若しくは複数の気体拡散電極であって、電気化学セル内に液体−気体界面が存在する気体拡散電極を使用する、
2.以下を確実にしながら、1つ又は複数の気体拡散電極に、液体側と気体側の間の適切な圧力差をかける:
3.作動中、気体側に対するGDEの液体側への過剰の圧力が、GDEの湿潤圧を上回らない(液体電解質側がより高い圧力を有する場合);及び/又は
4.液体側に対するGDEの気体側への過剰の圧力が、GDEの泡立ち点を上回らない(気体側がより高い圧力を有する場合)。
[086]図2は、現在の実施形態で使用することができる例示的3D電極又はGDE115の一般的構造を概略図形態で図示している。本発明の実施形態の3D電極又はGDE115は、疎水性細孔構造及び導電性、好ましくは触媒導電性のフィーチャーを、それぞれの特性が、従来の3D微粒子固定床電極又はGDEにおいて可能であるものよりも改善されており、より完全に制御し得る、2つの明確に区別可能な領域に分離するという点で従来の3D微粒子固定床電極又はGDE 110とは異なる。一部の実施形態では2つより多くの明確に区別可能な領域が可能となり得る。したがって、3D電極又はGDE 115の例示的実施形態は、液体−気体−多孔質導電体130(すなわち、多孔質導電材料)を含んでもよく、非導電性、気体透過性材料120(液体電解質不透過性、例えば、強い疎水性でもあることが好ましい)とカップリングしている、結合している、当接する、又は隣接して配置されている、触媒を備えていることも好ましい。気体透過性材料120と導電体130(すなわち、多孔質導電材料)は、実質的に明確に区別可能である、境界が定められている、又は分離しており、これによって、第1の領域135(導電性領域)と、明確に区別可能である第2の領域125(気体透過性領域)とがそれぞれ得られる。気体透過性材料120及び導電体130は、隣接して配置されている、当接している、接している、又は互いに隣接していることによって、境界領域又は界面140の領域の周囲に接触又は重なりが存在し得るようになるのが好ましい。非導電性、疎水性、気体透過性材料120は、従来の3D電極又はGDEで達成可能なものと比べて、より明確であり、より均一な、及び潜在的により小さい平均サイズである細孔を示すことができる。液体−気体−多孔質導電体130は、同様に、従来の3D電極又はGDEよりも導電性であってもよい。液体−気体−多孔質導電体(すなわち多孔質導電材料)130の低い疎水性は、普通の作動条件下で、液体電解質で完全に又は実質的に完全に満たされることもまた通常予想され、これによって、触媒作用を最大に促進する。対照的に、非導電性の、気体透過性材料120の液体不透過性又は高い疎水性は、大気圧において液体電解質を完全に空にする、又は実質的に空にすることが通常予想され、これによって、GDE115を出入りする気体の輸送を最大に促進する。
1.従来の3D電極又はGDEで達成することができるものと比べて、ずっと高い湿潤圧及び泡立ち点。「湿潤圧」とは、液体電解質が電極に浸透して電極のフラッディングを起こす、電極の気体側と比べて3D電極又はGDEの液体電解質側への最も低い圧力超過として定義される。「泡立ち点」とは、気体が電極を吹き抜けて液体電解質側の電極表面に気泡を形成する、3D電極又はGDEの液体電解質側と比べて3D電極又はGDEの気体側への最も低い圧力超過として定義される。従来の3D電極又はGDE、例えば、GDE110などは通常、0.2バール以下の湿潤圧及び泡立ち点を有するのに対して、例示的実施形態の3D電極又はGDE、例えば、GDE115などは通常、0.2バールを超える湿潤圧及び泡立ち点を有する;
2.特にこれだけに限らないが、比較的低い電流密度で作動した場合、従来の3D電極又はGDEで実現するできるものと比べて、より低い電気的抵抗、より高い電極触媒活性及び反応性、並びにより効率的な触媒材料の利用;並びに
3.特にこれだけに限らないが、比較的低い電流密度で作動した場合、これまで達成できなかった気体から液体若しくは液体から気体への電気化学的反応を促進する明らかな能力、又は、少なくとも、今日までに実用的に実行可能であることが証明されていない電気化学的反応の改善。このような変換の例として、腐食剤及び空気中酸素からの過酸化水素の電気化学的生産、空気中酸素からの純酸素の生産、高エネルギー効率での燃料電池の作動、及び直接メタン燃料電池内のメタン反応による電流の直接的生成が挙げられる。
[099]上述のように、3D電極又はGDEを開発するための新規手法は、異なる位置の3D微粒子の固定床電極及び気体拡散電極の1つ又は複数の主要フィーチャーを別個に向上又は最適化し、次いで、界面に沿って、向上又は最適化された構成部分を組み合わせるステップを含む。したがって、例えば、液体電解質に対する疎水性及び多孔性の特性は、非導電層内で最適化することができる。次いで、この層を、界面に沿って又は界面の周囲で、導電性及び触媒の特性が最適化された、別個の多孔質導電層と組み合わせることができる。
[0104]GDEとして使用することができる3D電極を開発する新規手法は、既存の、一般的に利用可能な多孔質材料を、これらが実質的に有用な3D電極及びGDEとして作用することができるように構成することを含む。
カーボンブラック(約1重量%〜約30重量%、又は約1重量%〜約20重量%、又は約1重量%〜約10重量%、又は約1重量%〜約5重量%、又は約5重量%、又は約10重量%、又は約15重量%、又は約20重量%、又は約25重量%、又は約30重量%)、
ニッケル粒子若しくはナノ粒子(約1重量%〜約90重量%、又は約1重量%〜約80重量%、又は約1重量%〜約70重量%、又は約1重量%〜約60重量%、又は約1重量%〜約50重量%、又は約10重量%、又は約20重量%、又は約30重量%、又は約40重量%、又は約50重量%、又は約60重量%、又は約70重量%、又は約80重量%、又は約90重量%)、及び/又は
イオノマー、例えば、スルホン化テトラフルオロエチレンベースのフルオロポリマーコポリマーなど(例えば、ナフィオン(商標)材料)、(約1重量%〜約30重量%、又は約1重量%〜約25重量%、又は約1重量%〜約20重量%、又は約1重量%〜約10重量%、又は約1重量%〜約5重量%、又は約5重量%、又は約10重量%、又は約15重量%、又は約20重量%、又は約25重量%、又は約30重量%)。
[0124]気体拡散電極(GDE)タイプの用途に使用することを意図する場合、多孔質導電材料(例えば、金属材料又は層)は、これだけに限らないが、生成された3D電極が比類なく明確な、狭い及び安定した三方向固体−液体−気体境界を作り出すように適用されることが好ましい。特定の例では、多孔質導電材料は、約1nm〜約1000μmの範囲、又は約1μm〜約100μmの範囲、又は約5μm〜約40μmの範囲の厚さを有することができる。気体透過性材料(例えば、ポリマー層)の細孔サイズを制御することによって、3D電極、例えば、3D GDEの重要な物理的特性、例えば、湿潤圧、泡立ち点、及び気体への透過性などを制御することもできる。
(i)電気冶金学的用途、例えば、金属電解採取など、
(ii)パルプ及び製紙業界での用途、例えば、(a)「黒樹液」電解、(b)「トール油回収」及び(c)塩化物除去電解など、並びに
(iii)燃料電池及び関連装置の用途、例えば、これらに限定されないが、アルカリ性燃料電池を含む水素−酸素燃料電池など。
[0136]例示的実施形態の3D電極又はGDEは、関連する気体流に対して非常に又は実質的に透過性であるが、気体形態の反応溶媒の輸送に対して比較的透過性が低い又は不透過性である1つ又は複数のバリア層又はバリア膜を取り込むことができる。このようなバリア層又は膜のいくつかの例が存在する。酸素気体に対して非常に透過性であるが、水蒸気に対しては透過性が乏しい又は不透過性であるこのようなバリア層又は膜の例として以下が挙げられる:ポリオレフィン、ポリ(メチルペンテン)、オルガノシリコンポリマー膜、フルオロカーボン又はペルフルオロカーボンポリマー、特に超分岐ペルフルオロカーボンポリマー、又はこれらの混合物。3D電極、例えば、3D GDEなどへのこのようなバリア層の取込みは、3D電極の外側の気体流を、使用される気体形態の溶媒(例えば、水蒸気)による汚染から守り、また3D電極の外側の気体流路が水凝縮物により遮断される、妨げられる、又はフラッディングされるのを防ぐ。フラッディングを回避することに関する3D電極の独特な特性は、この3D電極が利用されるセル内の気体流路及び配管の全ネットワークにこうして伝達され得る。
[0141]1つの例では、非導電性材料として設けられる気体透過性材料から開始し、次いで導電性金属材料を気体透過性材料上に堆積することによって多孔質導電材料を適用することができる。さらなる例では、次いで1つ又は複数の触媒を、結合層の一部として堆積することができ、それに続いて、適切な熱及び/又は圧力を使用して電極接合体を単一の構造に積層する。またさらなる例では、バインダー材料をコーティングすることによって、気体透過性材料(例えば、ポリマー層)上に1つ又は複数の触媒を含有する結合層を設け、次いで、同じバインダー材料をプレコートした金属材料又は層で気体透過性材料を積層することができる。例示的実施形態を製作するいくつかの他の方法が存在する。
[0142]以前に記述されたように、本発明の実施形態の3D電極及びGDEにおける明確な及び狭い気体−固体−液体界面の存在は、他のクラスの固体−液体−気体電極、例えば、従来の気体拡散電極、又はトリクル床電極などにおいて生じる問題の多くを排除することができる。排除又は減退させることができる問題の例として、制限なしで、固体−液体−気体境界における不安定さ、不均質、変動、及び/又は固体−液体−気体境界の不具合が挙げられる。このタイプの問題は、数ある中でも、不均一な、低収率の、不完全な又は誤った反応をもたらし得る。
(1)任意の公知の従来の気体拡散電極において達成可能であるものよりも劇的に高い湿潤圧。従来の気体拡散電極は通常、<0.2バールの外圧を適用するとフラッディングを起こす。対照的に、現在の実施形態の電極は、気体透過性、水不透過性の層に均一な細孔構造を含有することによって、漏出前にはるかにより高い外圧を必要とすることがある。例えば、実施形態電極は、比較的小さな/非常に小さな及び均一な細孔サイズ、例えば、約10nm〜約500nm、又は1つの例では、約0.2ミクロンなどを含有することができ、これによって、3.4バールまでの加圧力に対して、電極のフラッディングの減少又は回避をもたらすことができる。これは、実質的な圧力差が電極全域に適用され得ることを意味し、例えば、電解質には、電極の他の側の気体領域と比較して、例えば、約3.4バール以上の圧力差で電極の片側により高い圧力がかかり、この圧力差はこれまで公知の電極と比べてはるかに高い。このようにして、本発明の実施形態の電極が漏出前に比較的より高い圧力に耐えることができる。
(2)電極の柔軟性;電極に使用されている材料は、柔軟性のある又は屈曲可能となるように場合によって作製することができ、例えば、ロール状又はスパイラル巻き型にできる。気体透過性材料は、電極の所望の特性を達成するために、例えば、異なる多孔質ポリマー材料及び/又は異なる細孔サイズから選択することができる。この柔軟性は、剛性の構造である多くの過去の電極とは異なる。
(3)比較的大きなサイズの電極を生成する能力。例えば、商業ベースの用途に対して、0.05m、0.1m、0.2m、0.3m、0.4m、0.5m、1m、又は2m以上の幅及び/又は長さを有する電極を容易に生成することができる。別の例では、約0.05m、約0.1m、約0.2m、約0.3m、約0.4m、約0.5m、約1m、約2m以上の幅及び/又は長さの電極を容易に生成することができる。電極がロール状又はスパイラル巻き型である用途では、ローリング前の平坦な電極は、約0.05m以上、約0.1m以上、約0.2m以上、約0.3m以上、約0.4m以上、約0.5m以上、約1m以上、約2m以上の幅、及び約0.5m以上、約1m以上、約2m以上、約3m以上、約4m以上、約5m以上、約10m以上の長さを有することが好ましいこともある。ロール状又は巻き型電極は、約0.05m以上、約0.1m以上、約0.2m以上、約0.3m以上、約0.4m以上、約0.5m以上、又はさらにより大きな直径を有していてもよい。この比較的大きなサイズは、小さいサイズ、例えば、0.01mサイズ程度までのみ生成することができる多くの過去の電極とは異なる。多くの小型の電極は、サイズを単にスケールアップすることができないので、サイズのスケールの差はささいな要素ではない。例えば、小さいサイズの電極を有する比較的小さなセルでは、含まれる距離が小さく、よって関連する抵抗は比較的小さいため、セル/電極において高い導電率を有する又は考慮する必要はない。対照的に、より大きなスケールのセル/電極、例えば、本発明の例などでは、この点がずっと問題となり、非常に良好な導電経路に沿ってより高い導電性が必要とされる。したがって、小規模の電極構造は通常及び単に大規模電極にスケールアップすることはできない。
[0153]この例証的な例の目的のため、アルコール/水中約5〜15%Nafion(Ion Power Inc.から供給される)、並びに約20〜50重量%の充填剤及び/又は触媒材料を含む、バインダー材料又はバインダー−触媒材料で場合によってまとめられた、延伸PTFE(ePTFE)膜(General Electric Company;細孔サイズ0.2ミクロン)(すなわち、気体透過性材料)と、その上に重ねた微細なニッケルメッシュ(1インチ当たり200本線;Precision eForming Inc.製造)(すなわち、多孔質導電材料)との組合せを参照する。
[0168]本発明の実施形態の例示的GDEのフィーチャーは、GDE内の気体に存在する圧力に比べて、液体電解質に対して、より高い圧力を適用することを可能にすることである。高い液体圧(GDEの気体と対向する側の対応する気体圧と比べて)は、多くの場合電気化学的反応のエネルギー効率を改善するという効果を有する。対照的に、従来のGDEは通常、フラッディングする前に(よって作動不能となる前に)非常に低い液体圧にのみ対応することができる。
[0175]他の実施例では、気体透過性材料と、気体透過性材料を部分的にコーティングした多孔質導電材料を含む3D電極/GDEが提供される。この電極構造を例証するために図3を再び参照すると、多孔質導電材料は、気体透過性材料に気体透過性材料の厚さ(w)未満の深さ(d)まで浸透している。例えば、この深さは、気体透過性材料、例えば、気体透過性膜の十分な厚さに応じて、約5ナノメートル〜約0.4ミリメートルの間である。代わりに、別の好ましい形態では、深さは、気体透過性材料の厚さの約1/100,000〜約1/1.5の間である。
(1)制御可能なコーティング技術を使用して、1つ又は複数の導電材料を、気体透過性材料、例えば、多孔質ポリマー膜などに慎重に較正して適用することによって、顕著な及び予期せぬ堅牢性、活性、及び単位体積当たりの電気化学的面積を有し、気体から液体並びに/又は液体から気体のプロセス用に構成された場合、比類なく明確な、狭い、及び安定した三方向固体−液体−気体境界を示す3D導電性電極を生成することができる;
(2)較正された方式で適用された場合、このタイプの導電層は、特に他の3D電極及び製造コストと比べて、予期せぬ及び増幅した電気化学的性能を有する3D電極の形成を構成する;
(3)触媒材料又は他の材料を含むさらなる層が、導電性の1つ又は複数の層上に便利に添加又は形成されることによって、特に、電気エネルギー又は電解合成の用途において実用的に有用である、より複雑な3D電極構造を生産することができる;
(4)例えば、上記ポイント(1)〜(3)に記載されている通りに製作された3D電極の利用の可能性は、一連の電気エネルギー及び電解合成用途を実行可能なものにする、又はこれらの実用性を改善する。このような用途は通常、従来の固定床又は気体拡散電極技術を使用して、実行不可能であるか、又は比較的実用性が低い。
[0193]別の特定の例では、水処理業界用にGeneral Electric Companyにより製造された延伸PTFE(ePTFE)膜(細孔サイズ0.2ミクロン)は、微細なニッケルメッシュ(1インチ当たり200本線;Precision eForming Inc.製造)が膜に設けられていた。次いで、メッシュを慎重に持ち上げ、1つの縁から開始して、バインダー材料の層(アルコール/水中15%ナフィオン(Nafion);Ion Power Inc.から供給され、Sigma−Aldrichから供給される10重量%のカーボンブラックを含有)を膜表面に適用した。その後メッシュを離し、コーティングした膜に接触させた。60℃で4時間放置して乾燥させた後、メッシュをPTFE膜の表面に接着させた。この製作方法は、いくつかの方法で改変することができる。バインダー材料を未接続のメッシュ及び膜上に適用又はペイントし、次いで乾燥させて、メッシュを膜に接着させることができる。代わりに、バインダー材料を膜表面及びメッシュに別個に適用させてもよく、次いで、コーティングした、湿った膜及びメッシュを結びつけて乾燥させてもよい。
[0195]GDEとして適用された3D電極は、新規のタイプの電解合成(すなわち電気化学的)又は電気エネルギーセル、例えば燃料電池の達成を可能にする。セルは、上で論じたような液体電解質及び少なくとも1つの気体拡散電極を含む。使用するGDEは、気体減極された電極として作動することができ、電極の正常作動での使用中、液体電解質に対して実質的に不透過性である気体透過性材料、並びに少なくとも1つの気体拡散電極の液体電解質に対向する側に設けられる多孔質導電材料を含む。多孔質導電材料は、気体透過性材料に積層することによって気体透過性材料に結合することができる。代わりに、多孔質導電材料は、気体透過性材料の少なくとも一部の上にコーティングすることによって気体透過性材料に結合する。
[0198]このタイプ又はクラスのGDEは、本方法及び/又は電気化学セルの実施形態が適用された場合、工業用電気化学的反応において非常に有用となり得る。エネルギー効率において結果として得られる改善又は通常実現される他の利点は、最大効果を達成するためにGDEにおいて作り出し、維持しなければならない2つの主要なフィーチャーに由来する:
a.GDE内での三方向固体−液体−気体界面は、作動中に明確な、狭い、及び/又は安定した状態で維持されるべきである。この界面及びその再現性の品質が高いほど、GDEがより電気化学的活性及び触媒活性がある可能性が高い。その理由は、気体−液体反応は、明白な及び不変の界面にかなり依存するからである。
b.GDEの電極面は、作動中、無気泡に、又は新規の気泡形成が実質的にないように維持されるべきである。その理由は、電極表面の気泡は、反応物質が表面に到達するのを妨害し、生成物が表面から離れるのを妨害する(気泡は電極表面を「遮蔽する」)。さらに、気泡は、電解質を電極間から移動させる(すなわち、気泡が電解質を気体の空隙に置き換える)。これは、溶液抵抗を潜在的に大きく増加させるという影響を有し、結果として無駄の多いエネルギー消費が生じる。
(i)液体から気体への化学転換の特有の効率を増加させる、及び/又は
(ii)電気化学セルにおいて、電極表面での気泡の存在に通常伴う悪影響を最小限に抑える。
[0209]1つの実施例では、使用中、液体電解質と気体領域との間に配置された気体拡散電極を有する電気化学セルにおいて電気化学的反応を管理するための方法が提供される。本方法は、0.2バールより大きい湿潤圧又は泡立ち点を有する気体拡散電極を選択するステップと、湿潤圧未満である(液体圧が気体圧力より大きい場合)又は泡立ち点未満である(気体圧力が液体圧より高い場合)圧力差を、液体電解質と気体領域の間に適用するステップとを含む。
[0218]本実施例では、水電解反応の代表的なケースのために、気体側に対する液体側への過剰(差)圧力を、GDEの湿潤圧まで及びこれを超えて増加させることによって電気化学的反応を管理した。GDE性能の最大化に関わる異なる要因を調べるために、面積4cm2の等しいサイズのアノード及びカソードGDEを備えた、図5及び6に示されている例示的セル600を使用して、いくつかの試験を行い、これらのGDEは、図3に示されているように、多孔質金属元素20(この実施例では、多孔質ポリマー、例えば、フルオロポリマー−コポリマーなど(例えば、ナフィオン(商標)である5%バインダー材料を含有するニッケルナノ粒子触媒を使用してコーティング及び積層した、1インチ当たり100本線のステンレススチールメッシュ)及び気体透過性、電解質不透過性の層(膜蒸留用のGeneral Electric Company製のPTFE膜であり、平均細孔サイズ0.2μm、湿潤圧3.4バール及び泡立ち点2バールを有する)を堆積することによって製作した。
[0226]本実施例において、水電解反応の代表的なケースに対して、気体側に対する液体側の圧力差0.5バールを維持しながら、GDEの液体側及び気体側の絶対圧を6.5バールに増加させることによって、電気化学的反応を管理した。アノードに対してわずかに改変されたGDEを使用して、いくぶん異なる方法で実施例6の上記実験を繰り返した。唯一の差は、アノードGDEの触媒バインダーの組合せが追加の50%CO3O4で増大されたことであった。CO3O4は水電解の触媒である。
[0237]本実施例では、水電解反応の代表的なケースに対して、気体側に対する液体側の圧力差1バールを維持しながら、GDEの液体側及び気体側の絶対圧を9バールに増加させることによって、電気化学的反応を管理した。上記実験をいくぶん異なるフォーマットで繰り返した。いずれの触媒も含まない1インチ当たり200本線のニッケルメッシュを両方のGDEの導電体−触媒層に対して使用したことが唯一の違いであった。また、気体に対する液体の一定の過剰(差)の圧力1バール(=100kPa)を全体にわたり維持した。
[0241]これまで論じてきたように、例示的3D電極又はGDEは柔軟性を有することができる。3D電極又はGDEは、様々なセル、装置又は反応器での使用のためのアノード及びカソードとして形成することができる。3D電極又はGDEは、例えば、アノード/カソードを交互に置き、任意の必要とされるスペーサー層、絶縁性層、気体層、供給物流路などを途中に入れたスタック状又は層状にすることができる。3D電極又はGDEの選択された縁を密閉し、他の選択された縁を、必要に応じて、気体又は液体の出入りのために密閉しないでおくこともできる。
Claims (34)
- 液体電解質と気体領域との間に配置された気体拡散電極を有する電気化学セルにおいて電気化学的反応を管理するための方法であって、
前記セルの作動中に使用又は消費される前記液体電解質及び気体と比べて、前記気体拡散電極の湿潤圧又は泡立ち点未満である、前記液体電解質と前記気体領域との間の圧力差を適用するステップを備え、
前記湿潤圧又は前記泡立ち点が0.2バールより大きい、方法。 - 固体−液体−気体界面が前記気体拡散電極内に形成される、請求項1に記載の方法。
- 前記気体拡散電極の気体側に対する前記気体拡散電極の液体電解質側への過剰の圧力が、使用中、前記湿潤圧未満である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記気体拡散電極の液体電解質側に対する前記気体拡散電極の気体側への過剰の圧力が、使用中、前記泡立ち点未満である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記気体拡散電極が、使用中、無気泡であるか、又は気泡形成を実質的に含まない、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、1バール以上であり、前記圧力差が1バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、2バール以上であり、前記圧力差が2バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、3バール以上であり、前記圧力差が3バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、4バール以上であり、前記圧力差が4バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、5バール以上であり、前記圧力差が5バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤圧又は前記泡立ち点が、6バール以上であり、前記圧力差が6バール未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体電解質が前記気体領域より高い圧力を有する場合、前記圧力差が、前記気体拡散電極の前記湿潤圧よりも約0.1、約0.2又は約0.3バール下に設定される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記気体領域が、前記液体電解質より高い圧力を有する場合、前記圧力差が、前記気体拡散電極の前記泡立ち点よりも約0.1、約0.2又は約0.3バール下に設定される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体電解質が前記気体領域より高い圧力を有する場合、前記圧力差が、前記気体拡散電極の前記湿潤圧よりも約1バール〜約2バール下に設定される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記気体領域が前記液体電解質より高い圧力を有する場合、前記圧力差が、前記気体拡散電極の前記泡立ち点よりも約1バール〜約2バール下に設定される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- セルの作動中に使用又は消費される液体電解質及び気体と比べて、0.2バールより大きい湿潤圧又は泡立ち点を有し、前記液体電解質と気体領域との間に配置されている気体拡散電極を備え、
使用中、前記湿潤圧又は前記泡立ち点未満である前記圧力差が前記液体電解質と前記気体領域との間に適用される、電気化学セル。 - 気体拡散電極が、
前記電極の正常作動での使用中、前記液体電解質に対して実質的に不透過性である非導電性の気体透過性材料と、
前記気体拡散電極の液体電解質側に設けられる多孔質導電材料と、
を備える、請求項16に記載の電気化学セル。 - 前記非導電性の気体透過性材料が、前記気体拡散電極の気体側に設けられる、請求項17に記載の電気化学セル。
- 前記多孔質導電材料が、前記非導電性の気体透過性材料に積層することによって、前記非導電性の気体透過性材料に結合している、請求項17又は18に記載の電気化学セル。
- 前記多孔質導電材料が、バインダー材料を使用して、前記気体透過性材料に結合している、請求項17又は18に記載の電気化学セル。
- 前記多孔質導電材料が、前記非導電性の気体透過性材料の少なくとも一部の上にコーティングされている、請求項17又は18に記載の電気化学セル。
- 前記圧力差が前記セルの効率を増加させる、請求項16〜21のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 気体の気泡が、前記気体拡散電極で生成されない、請求項16〜22のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記気体拡散電極がバリア層を含む、請求項16〜23のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記気体透過性材料が、約50nm〜約500nmの特徴的な細孔サイズを有し、PTFEで形成されている、請求項17に記載の電気化学セル。
- 前記気体透過性材料が、約0.2ミクロンの細孔サイズを有する、請求項17に記載の電気化学セル。
- 前記気体透過性材料が、約0.1ミクロンの細孔サイズを有する、請求項17に記載の電気化学セル。
- 前記細孔サイズが実質的に均一である、請求項25〜27のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記圧力差を測定するための圧力測定装置を含む、請求項16〜28のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 測定された圧力差に基づき、前記圧力差を調整するように構成されている制御装置を含む、請求項29に記載の電気化学セル。
- 前記制御装置が、前記圧力差を、前もって選んだ値に調整する、請求項30に記載の電気化学セル。
- 前記制御装置が、前記圧力差を、前記湿潤圧又は前記泡立ち点未満に維持するように構成される、請求項30に記載の電気化学セル。
- 前記制御装置が、前記液体電解質の前記圧力を調整するように構成される、請求項29〜32のいずれか一項に記載の電気化学セル。
- 前記制御装置が、前記気体領域内の前記圧力を調整するように構成される、請求項29〜32のいずれか一項に記載の電気化学セル。
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