JP2011067946A - 研磨パッド用クッション層の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 研磨パッド用クッション層の製造方法であって、エネルギー線硬化性樹脂を含む混合物をシート状に成型加工する工程、得られたシートの片面上にフォトリソグラフィー法により硬化部分と未硬化部分のパターニングを施す工程、及び未硬化部分を除去することによりシートの片面上に凹凸形状を形成する工程を含む研磨パッド用クッション層の製造方法。
【選択図】 図1
Description
かかる研磨工程において使用される半導体ウエハの鏡面研磨用パッドとしては、ポリウレタン発泡体タイプの研磨パッド、ポリエステル系の不織布にポリウレタン樹脂を含浸させた研磨布タイプの研磨パッド、これら2種のパッドを貼り合わせた積層タイプの研磨パッドが公知である。
(1)クッション層としては、連続空洞を持った樹脂含浸不織布が広く使用されているが、不織布のバラツキ、スラリー液の浸水による圧縮特性の変化等の問題がある。
(2)独立空洞を持った発泡ウレタンフォームが使用され始めているが製造における発泡状態の安定化が困難であること、また空洞を持たせることにより繰り返し荷重に対する残留歪みが大きい等の問題が残る。
CMPに使用する研磨パッドとしてはさらに以下の技術が公知である。(1)弾性ポリウレタン層に研磨層である合成皮革層が積層されたもの(米国特許番号3,504,457)。(2)発泡ポリウレタン層にポリウレタン含浸不織布を貼り合わせた構成のもの(特開平6−21028号公報)。(3)研磨表面が設けられており、前記研磨表面に隣接し選択した厚さ及び剛性の剛性要素が設けられており、前記剛性要素へ実質的に一様な力を付与するために前記剛性要素に隣接して弾性要素が設けられており、前記剛性要素及び前記弾性要素が前記研磨表面へ弾性的屈曲力を付与して前記研磨表面に制御した屈曲を誘起させ、それが前記加工物の表面の全体的な形状に適合し且つ前記加工物表面の局所的な形状に関して制御した剛性を維持することを特徴とする研磨用パッド(特開平06−077185号公報)。(4)縦弾性係数EA の大きい表層Aと、縦弾性係数EB の小さい下層Bとを有し、両層A,Bとの間に上記B層よりも少なくとも縦弾性係数の大きい中間層Mを設けたことを特徴とする研磨布(特開平10−156724号公報)。(5)研磨層と、研磨層より弾性の高い中間層と、柔らかい下地層の構成で、中間層が分割されているパッド(特開平11−48131号公報)。
本願の発明は、研磨層を有する研磨パッドであって、前記研磨層はエネルギー線により硬化する硬化性組成物を使用して形成されており、かつ前記研磨層は表面がフォトリソグラフィー法により形成された凹凸を有することを特徴とする。
(1)少なくとも開始剤とエネルギー線反応性化合物とを含有し、エネルギー線により硬化する硬化性組成物によりシート状成形体を成形するシート化工程
(2)前記シート状成形体にエネルギー線を照射して変性を誘起し、前記シート状成形体の溶剤に対する溶解性を変化させる露光工程
(3)エネルギー線照射後の前記シート状成形体から溶剤により前記硬化性組成物の部分的除去を行うことにより、少なくとも1表面に凹凸部のパターンを形成する現像工程かかる製造方法がフォトリソグラフィー法であり、該フォトリソグラフィー法により、個人差による品質のばらつきがなく、加工パターン変更を容易に行え、微細加工を可能とし、様々な被研磨材に対応が可能で、しかも凹凸を形成する際のバリの発生がない研磨パッドを製造することができる。
前記研磨層と前記裏面層は連続して一体に形成されており、前記研磨層の硬度が前記裏面層の硬度より高く、その硬度差がショアD硬度にて3以上であることを特徴とする。
本発明の研磨パッド用クッション層は、研磨層とクッション層とからなる研磨パッド用のクッション層であって、圧縮回復率が90%以上であることを特徴とする。
本発明のスラリーレス研磨パッドは、以下の通りである。
砥粒は平均粒子径が5〜1000nmの微粒子砥粒であることが好ましい。砥粒の平均粒子径が小さくなると前記イオン性基を有する樹脂への分散性が悪くなりその混合が困難となる傾向があることから、砥粒の平均粒子径は5nm以上、さらには10nm以上、特に20nm以上であるのが好ましい。また、平均粒子径が大きな砥粒を含む研磨層にて研磨を行った際に、被研磨物に大きな傷を与えてしまう可能性があることから、砥粒の平均粒子径は1000nm以下、さらには500nm以下、特に100nm以下であるのが好ましい。
また、気泡径が大きくなると研磨される対象物に接触する実質的な面積が低下する傾向があり高い研磨速度を得るには気泡径は、100μm以下、さらには50μm以下とするのが好ましい。なお、研磨層中の気泡の割合は、被研磨物等に応じて適宜に決定できるが、一般的には、研磨層の体積の5〜40%程度、好ましくは10〜30%であるのが好適である。
研磨パッドの構成を図1に示した。図1(a)は、研磨層42とクッション層45からなる一般的な構成の研磨パッド41を示したものである。図1(b)はエネルギー線照射により硬化する硬化性組成物のシート状成形体を使用して研磨表面層43と裏面層44を形成した研磨層42を示したものであり、裏面層44がクッション層としての特性を有する場合にはそのまま研磨パッドとして使用可能である。図1(c)は図1(b)に示した研磨層42の裏面層44側にさらにクッション層45を積層した研磨パッドの例である。
エネルギー線反応性化合物としては、固体のエネルギー線反応性高分子化合物であっても液体のエネルギー線反応性化合物であっても良いが、液体のエネルギー線反応性化合物の場合は、固体の高分子化合物(高分子樹脂)がさらに含まれていることが好ましい。なお、エネルギー線により溶剤に不溶に変化する場合には、エネルギー線反応性化合物として、固体のエネルギー線反応性高分子化合物と液体のエネルギー線反応性化合物の両方が用いられていることが、エネルギー線による反応が速やかに進み好ましい。(エネルギー線反応性化合物は、以下において光硬化性化合物と称する場合もある。)
本発明でいう固体とは、25℃にて流動性を持たないものを指しており、流動性とは、フラットな面にその物質を置いたときに、経時的に拡がりが見られるものを示す。ゴムや粘弾性な物質は経時的な拡がりを見せないので、本発明における固体の範囲に入る。
(1)多官能性活性水素化合物であるグリコールとジイソシアネート化合物をイソシアネート基と活性水素基の当量比(NCO/OH)を2で反応させてNCO末端プレポリマーとし、ヒドロキシル基とエチレン性不飽和基を有する化合物をNCO末端プレポリマーとNCO/OH=1にて反応させる。
(2)ヒドロキシル基とエチレン性不飽和基を有する化合物とジイソシアネート化合物をNCO/OH=2にて反応させてNCO基とエチレン性不飽和基を有する化合物とし、この化合物とポリオール化合物をNCO/OH=1にて反応させる。
(1)活性エチレン基を含む化合物や芳香族多環化合物を高分子の主鎖や側鎖に導入したもの;ポリビニルシンナメート、p−フェニレンジアクリル酸をグリコールと縮重合した不飽和ポリエステル、シンナミリデン酢酸をポリビニルアルコールにエステル化したもの、シンナモイル基、シンナミリデン基、カルコン残基、イソクマリン残基、2,5−ジメトキシスチルベン残基、スチリルピリジニウム残基、チミン残基、α−フェニルマレイミド、アントラセン残基、2−ピロン等の感光基を高分子の主鎖や側鎖に導入したもの等、
(2)ジアゾ基やアジド基を高分子の主鎖や側鎖に導入したもの;p−ジアゾジフェニルアミンのパラホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンジアゾジウム−4−(フェニルアミノ)−ホスフェートのホルムアルデヒド縮合物、メトキシベンゼンジアゾジウム−4−(フェニルアミノ)の塩付加物のホルムアルデヒド縮合物、ポリビニル−p−アジドベンザル樹脂、アジドアクリレート等、
(3)主鎖または側鎖中にフェノールエステルが導入された高分子;(メタ)アクリロイル基等の不飽和炭素−炭素二重結合が導入された高分子;不飽和ポリエステル、不飽和ポリウレタン、不飽和ポリアミド、側鎖にエステル結合で不飽和炭素−炭素二重結合が導入されたポリアクリル酸、エポキシアクリレート、ノボラックアクリレート等が挙げられる。
開始剤としては、エネルギー線の照射によりこれを吸収して開裂等を起こし、重合活性種を発生させて重合反応等を開始させる公知の化合物は限定でなく使用可能である。例えば、光架橋を開始させるもの、光重合を開始させるもの(ラジカル重合、カチオン重合、アニオン重合)、光により構造を変化して溶解特性をかえるもの、光により酸などを発生させるものなどが挙げられる。
ポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸を含む多価カルボン酸およびこれらのエステル形成性誘導体から選ばれる一種または二種以上とグリコールを含む多価アルコールから選ばれる一種または二種以上とから成るもの、またはヒドロキシカルボン酸およびこれらのエステル形成性誘導体から成るもの、または環状エステルから成るものであり、ポリエステル樹脂はこれらを重縮合して得られる。
ポリウレタン樹脂は、ポリイソシアネートおよびポリオール、さらにはこれらに必要により鎖伸長剤を反応させて得られる。これらポリウレタン樹脂は、前記成分を一括で反応させてもよく、ポリイソシアネートおよびポリオールからイソシアネート末端ウレタンプレポリマーを調製し、これに鎖伸長剤を反応させることにより得られる。ポリウレタン樹脂としてはイソシアネート末端ウレタンプレポリマーに鎖伸長剤を反応させることにより得られるものが好ましい。
圧縮率(%)=100(T1−T2)/T1
圧縮回復率(%)=100(T3−T2)/(T1−T2)
T1:無負荷状態から60秒かけて30kPa(300g/cm2)の応力を負荷したときのシートの厚み。
T2:T1の状態から60秒かけて180kPaの応力を負荷したときのシートの厚み。
T3:T2の状態から無負荷状態で60秒おき、再び30kPaの応力を60秒間負荷したときのシートの厚み。
本発明の研磨パッド用クッション層は、エネルギー線硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂のいずれであっても良いが、溝等の加工を考慮した場合、エネルギー線硬化性樹脂、特に光硬化性樹脂であることが好適である。エネルギー線硬化性樹脂としては、研磨層構成材料と同じものが使用できる。
以下、実施例により、この発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例により特に制限されるものではない。
<評価方法>
(流動性の評価)
所定の大きさ、形、厚み(半径5cm、厚み2mmの円)のサンプルを水平な台の上に置き、温度20℃、湿度65%の環境下で放置した。
所定時間毎にサンプルの移動量を円の直径を測定することで評価した。
ASTM−D−1894に準拠して測定した。
具体的には、50mm×80mmのサンプルを使用し、被対象物質として市販のソーダガラス(透明板ガラス)を使用し、荷重4.4kgf、引張り速度20cm/minにて測定した。
(a)研磨層が単一層の場合
JIS K 6253に準拠してショアD硬度を測定した。
(b)研磨層が研磨表面層と裏面層とから構成される場合
加工後の研磨層をスライスカッターで厚み方向に二等分し、裁断面と反対側の面を測定表面とし、研磨層(表面)と取付面(裏面)のショアD硬度をそれぞれJIS K 6253に準拠して測定した。なお、表面の硬度と裏面の硬度とがほぼ同硬度であり、中間層(切断部の硬度がこれよりも低い場合には、切断部の硬度を測定して表面層との硬度差を求めた。硬度差の測定においては、測定位置を変えて5点の硬度を求め、これらの硬度の平均値をとった。さらに、同じものを複数枚重ねて測定し、測定値に違いがないことを確認した。もしこの測定値に違いが認められた場合には、さらに同じものを数枚重ねて測定し、硬度に違いが見られなくなるまで重ねて測定した。
3mm×40mmの短冊状(厚み;任意)に切り出したものを動的粘弾性測定用試料とした。切り出した後の各シートの正確な幅および厚みの計測は、マイクロメータにて行った。
測定には動的粘弾性スペクトロメーター(岩本製作所製、現アイエス技研)を用い、貯蔵弾性率E′、を測定した。その際の測定条件を下記に示す。測定条件は、測定温度:40℃、印加歪:0.03%、初期荷重:20g、周波数:1Hz。貯蔵弾性率は表1に示す。
加工後の研磨層を直径5mmの円筒状の圧子を利用し、マックサイエンス社製TMAにて25℃にてT1〜T3を測定し、下記の式にて求めた。
圧縮率(%)=100(T1−T2)/T1
圧縮回復率(%)=100(T3−T2)/(T1−T2)
T1:無負荷状態から30kPa(300g/cm2)の応力の負荷を60秒保持したときのシートの厚み。
T2:T1の状態から180kPaの応力の負荷を60秒保持したときのシートの厚み。
T3:T2の状態から荷重を除き60秒放置後、再び、30kPaの応力の負荷を60秒保持したときのシートの厚みである。
[研磨速度]
単結晶シリコン表面に500nm(5000Å)のSiO2膜を形成したウエハを加工材として、評価に使用し、以下の条件で研磨評価を行った。
研磨装置としては、試験研磨装置として一般的なラップマスター/LM15(φ4インチ対応)を使用した。
また、研磨スラリーとしては、セリア(CeO2)ゾル(日産化学社製)を使用した。
研磨ヘッドに被加工材であるウエハを水吸着/標準バッキング材(NF200)条件にて保持し、プラテン(研磨パッド支持体)に研磨パッドサンプルを張り付けて固定し、研磨圧力として20kPa(200g/cm2)、研磨ヘッドとプラテン間の相対速度として、30m/minを与え、研磨スラリー供給速度110cm3/minにて2分間研磨操作を行い、研磨速度を測定した。
また、研磨時間と研磨速度の関係の評価に関しては、研磨中にダイヤモンド砥粒の蒸着したドレッサーによるドレス工程を入れることなく、研磨層の表面凹凸に残留するものは、ブラシによりin situ洗浄を行いながら、所定時間研磨を行い、研磨速度を測定した。
[均一性評価]
研磨後の直径101.6mm(φ4インチ)のウエハの研磨面25カ所についてRmax、Rminを触針計を用いて測定し、式100×(Rmax−Rmin)/(Rmax+Rmin)による数値(%)を求め、ウエハ面全体の均一性の評価の指標とした。
[再現性評価]
加工後のパターン部を光学顕微鏡を用い観察を行った。
研磨装置としてSPP600S(岡本工作機械社製)を用い、以下の研磨特性の評価評価を行った。
研磨条件としては、スラリーとして、シリカスラリー(SS12,キャボット社製)を研磨中に流量150ml/min添加した。
研磨荷重としては350g/cm2、研磨定盤回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
[研磨速度]
8インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜したものを、約0.5μmに前述条件にて研磨し、このときの時間からシリコン熱酸化膜の研磨速度(Å/min)を算出した。
酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置(大塚電子社製)を用いた。
[平坦化特性]
8インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させた後、所定のパターニングを行った後、p−TEOSにて酸化膜を1μm堆積させ、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを作製し、このウエハを前述条件にて研磨を行い、研磨後、各段差を測定し平坦化特性を評価した。平坦化特性としては2つの段差を測定した。一つはローカル段差であり、これは幅270μmのラインが30μmのスペースで並んだパターンにおける段差であり、1分後の段差を測定した。もう一つは削れ量であり、幅270μmのラインが30μmのスペースで並んだパターンと幅30μmのラインが270μmのスペースで並んだパターンにおいて、上記の2種のパターンのライン上部の段差が2000Å以下になるときの270μmのスペースの削れ量を測定した。ローカル段差の数値が低いとウエハ上のパターン依存により発生した酸化膜の凹凸に対し、ある時間において平坦になる速度が速いことを示す。また、スペースの削れ量が少ないと削れて欲しくない部分の削れ量が少なく平坦性が高いことを示す。
単結晶シリコン表面に5000ÅのSiO2膜を形成したウエハを加工材として、評価に使用し、以下の条件で研磨評価を行った。
研磨装置としては、試験研磨装置として一般的なナノファクター/NF−300(φ3インチ対応)を使用した。
また、研磨スラリーとしては、シリカ(SiO2)スラリー(フジミ社製)を使用した。
研磨ヘッドに被加工材であるウエハを水吸着/標準バッキング材(S=R301)条件にて保持し、プラテン(研磨パッド支持体)に研磨パッドサンプルを張り付けて固定し、研磨圧力として20kPa(200g/cm2)、研磨ヘッドとプラテン間の相対速度として、50m/minを与え、研磨スラリー供給速度25cc/minにて2分間研磨操作を行い、研磨速度を測定した。
[均一性評価]
研磨後の直径7.62cm(φ3インチ)のウエハの研磨面14カ所についてRmax、Rminを触針計を用いて測定し、式100×(Rmax−Rmin)/(Rmax+Rmin)による数値(%)を求め、ウエハ面全体の均一性を評価した。
(実施例1−1)
エポキシアクリレート(EX5000 共栄社化学株式会社製、メチルエチルケトン溶剤、固形分80%)125gとベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、減圧下で溶剤を除去し、固体の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧でプレスし、厚み2mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に紫外線照射を行い、更に、反対側の面に所望のパターンを描いたフィルムをのせ、紫外線照射を行い、フィルムをはがしトルエン溶剤中でブラシでこすり、現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨パッドを得た。
この研磨パッドについて研磨評価A法により研磨評価を行った。
(実施例1−2)
ポリウレタン樹脂(バイロンUR−1400 東洋紡株式会社製、トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量)溶剤、固形分30%)200g、トリメチロールプロパントリメタクリレート40g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、溶剤を除去し、固体の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧でプレスし、厚み2mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に所定時間紫外線照射を行い、更に、反対側の面に所望のパターンを描いたフィルムをのせ、紫外線照射を行い、フィルムをはがし現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨パッドを得た。
以下の評価は実施例1−1と同様に行った。
(実施例1−3)
ウレタンアクリレート(UF503LN 共栄社化学株式会社製 メチルエチルケトン溶剤、固形分70%)145gとベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、溶剤を除去し、固体の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧でプレスし、厚み2mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に所定時間紫外線照射を行い、更に、反対側の面に所望のパターンを描いたフィルムをのせ、紫外線照射を行い、フィルムをはがし現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨パッドを得た。
以下の評価は実施例1−1と同様に行った。
(実施例1−4)
ポリウレタン樹脂(バイロンUR−8400 東洋紡株式会社製 トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量)溶剤、固形分30%)258g、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート22.5g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、溶剤を除去し、固体の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧でプレスし、厚み2mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に所定時間紫外線照射を行い、更に、反対側の面に所望のパターンを描いたフィルムをのせ、紫外線照射を行い、フィルムをはがし現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨パッドを得た。
以下の評価は実施例1−1と同様に行った。
(比較例1−1)
液状のウレタンアクリレート100gとベンジルジメチルケタール1gを撹拌混合し、液状の光硬化性組成物を得た。
この組成物を所定の大きさ、形の型に流し込み所定の厚みのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に所定時間紫外線照射を行い、更に、反対側の面に所望のパターンを描いたフィルムをのせ、紫外線照射を行い、フィルムをはがし現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨パッドを得た。
(比較例1−2)
発泡ポリウレタン研磨パッドであるIC1000 A21(ロデール社製)を研磨パッドとして用いた。
実施例1−1と同様の装置、研磨条件で研磨速度を評価した。
また、研磨速度を測定した。
また、研磨時間と研磨速度の関係の評価に関しては、研磨中にダイヤモンド砥粒の蒸着したドレッサーによるドレス工程を入れた場合とドレス工程を入れない場合で実施し、それぞれ所定時間研磨を行い、研磨速度を測定した。
光照射前の各サンプルの流動性を調べた結果を表1−1に示す。
結果より、固体状シート成形体は流動性がないことがわかる。
このことより、経時的な膜厚変化が低減されることがわかる。
同心円:溝幅0.3mm、溝深度0.4mm、溝ピッチ1.5mm
円柱:直径0.5mm、高さ0.5mm
各サンプルの研磨速度の結果を示す。
測定は、研磨評価方法Aにより行った。
実施例1−1(表面パターンは、円柱と同心円の複合型)に関して、ドレス工程を入れずに研磨を行った場合の研磨速度と研磨時間との関係を[表1−4]に示す。
(実施例1−4)
実施例1−1で用いた研磨パッド(表面パターン同心円状)の非凹凸面にウレタン含浸不織布(ロデールニッタ株式会社製 SUBA400)を厚さ50μのポリエチレンテレフタレートを心材として用いている両面テープを用いて積層した。
表面の干渉光の目視ではあるが、実施例1−1と比較してウエハの部分的な研磨むらはさらに改善されており、ほとんど研磨むらは認められなかった。
また、触針式表面粗さ測定器で表面凹凸を測定したところ、平坦性も実施例1−1よりさらに改善されていた。
(研磨パッドサンプル2−1の作製)
1,9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製 1,9−NDH)30重量部、ペンタエリスリトールトリアクリレートヘキサメチレンジイソシアネートウレタンプレポリマー(共栄社化学(株)製 UA−306H)70重量部、及びベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布してシート状成形体を作製した。
研磨面の反対の面に所定量の紫外線光を照射し、このシートに溝幅2mm、ピッチ幅1.5cmの格子状のパターンを持ったマスク材を先ほどとは反対面にのせ、紫外線光を照射して硬化し、硬化後、PETフィルムを剥離した後に現像液で未露光部を除去する現像工程を行い、乾燥して、研磨パッドサンプル1−1を得た。
研磨パッド上には、パターンに忠実に凹凸部が再現されており、作業性も大いに短縮することができた。
(研磨パッドサンプル2−2〜2−12の作製)
研磨パッドサンプル2−1と同様にして研磨パッド2−2〜2−12を作製した。
使用した硬化性組成物と凹凸パターンを表2−1に示した。
配合比は、重量部にて表示した。
使用した原料は、以下の通りである。
1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート:1,6−HX(共栄社化学)
グリセリンジメタクリレートヘキサメチレンジイソシアネートプレポリマー:UA−101H(共栄社化学)脂肪族ウレタンアクリレート:Actilane 270(ACROS CHEMICALS社)芳香族ウレタンアクリレート:Actilane 167(ACROS CHEMICALS社)オリゴブタジエンアクリレート:BAC−45(大阪有機化学)。
(研磨パッドサンプル2−13〜2−15の作製)
エポキシアクリレートEX5000(共栄社化学製、メチルエチルケトン溶剤、固形分80%)125g、ベンジルメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて混合撹拌し、減圧下で溶剤を除去し、固体状の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧の条件にてプレスし、厚み2mmのシート状成形体を得た。
このシーと成形体に紫外線照射を行い、さらに反対面にXY格子状のパターンを描いたマスクフィルムをのせて裏面側から紫外線照射を行い、フィルムを剥離した後にトルエン中でブラシでこすって現像を行った。
60℃で30分乾燥し、表面にXY格子状パターンの凹凸を有する研磨パッドサンプル2−13を得た。
マスクフィルムのパターンを変更し、研磨パッドサンプル2−14(同心円パターン)、研磨パッドサンプル2−15(網点状パターン)を得た。
なお各パターンの溝幅、ピッチ幅、直径、深さはサンプルパッド2−1〜2−3と同じである。
(研磨パッドサンプル2−16〜2−18の作製)
ポリウレタン樹脂バイロンUR−1400(東洋紡績製、トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量比)溶液、固形分30%)200g、トリメチロールプロパントリメタクリレート40g、ベンジルメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gを使用し、研磨パッドサンプル2−13〜2−15と全く同様にして表面にXY格子状パターンの凹凸を有する研磨パッドサンプル2−16、同心円パターンの凹凸を有する研磨パッドサンプル2−17、網点状パターン凹凸を有する研磨パッドサンプル2−18を得た。
(研磨パッドサンプル2−19〜2−21の作製)
ポリウレタン樹脂バイロンUR−8400(東洋紡績製、トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量比)溶液、固形分30%)258g、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート22.5g、ベンジルメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gを使用し、研磨パッドサンプル2−13〜15と全く同様にして表面にXY格子状パターンの凹凸を有する研磨パッドサンプル19、同心円パターンの凹凸を有する研磨パッドサンプル2−20、網点状パターン凹凸を有する研磨パッドサンプル2−21を得た。
(研磨パッドサンプル2−22の作製)
発泡ポリウレタン樹脂表面を彫刻刀を用い、溝幅2mm、ピッチ幅1.5cm、深さ0.6mmの格子状のパターンを彫り、研磨パッドサンプル2−22としたが、作業時間は多大に掛かり、格子自体もばらつきの多いものであった。
(研磨パッドサンプル2−23の作製)
研磨パッドサンプル2−13〜2−15を作成するのに使用したものと同じシート状成形体を使用し、凹凸パターンを形成せずに、研磨パッドサンプル2−23を作製した。
〔評価〕
研磨パッドサンプル2−1〜22を使用して評価方法Aにより研磨評価を行い、結果を表2−2、表2−3に示した。
表2−2、表2−3には、研磨パッドの圧縮率、圧縮回復率の測定結果、並びに凹凸形成の作業性やパターンの再現性も併せて示した。
表2−4には、研磨パッドサンプル2−13〜15の研磨パッド、並びに、凹凸パターンを形成しなかった研磨パッドサンプル2−23について、静摩擦係数と動摩擦液数を測定した結果を示した。
また、研磨中にウエハが外れるという問題も発生していない。
〔研磨パッドの作製〕
(研磨パッドサンプル3−1)
オリゴブタジエンジオールジアクリレート(大阪有機化学(株)製 BAC−45)60重量部と1,9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製 1,9−NDH)40重量部とベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布して厚さ2mmの未架橋シートを作製した。
このサンプルに常法により研磨層となる面側から紫外線光を照射し硬化した。
硬化後、PETフィルムをはがし、研磨パッドサンプル3−1を得た。
(研磨パッドサンプル3−2)
1,9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製 1,9−NDH)40重量部と脂肪族ウレタンアクリレート(AKCROS CHEMICALS社製 Actilane270)60重量部とベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布して厚さ2mmの未架橋シートを作製した。
このサンプルに研磨パッドサンプル3−1と同様に紫外線光を照射し硬化した。
硬化後、PETフィルムをはがし、研磨パッドサンプル3−2を得た。
(研磨パッドサンプル3−3)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ(株)製 エピコート154)40重量部とビスフェノールA型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ(株)製 エピコート871)60重量部と2−メチルイミダゾール1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布して厚さ2mmの未架橋シートを作製した。
このサンプルに上部に150℃、下部に90℃の熱を与え、硬化した。
硬化後、PETフィルムをはがし、研磨パッドサンプル3−3を得た。
(研磨パッドサンプル3−4)
オリゴブタジエンジオールジアクリレート(大阪有機化学(株)製 BAC−45)60重量部と1,9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製 1,9−NDH)40重量部とベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布した。
このサンプルの研磨面と反対側の面から露光面に紫外線光を照射し、次いで研磨面側に直径50μmの円を並べたネガフィルムをのせ、紫外線光を照射して硬化した。
その後PETフィルムをはがし、トルエンを用いて現像を行い、乾燥し、研磨面に直径50μmの円柱が並んだ研磨パッドサンプル3−4を得た。
(研磨パッドサンプル3−5)
オリゴブタジエンジオールジアクリレート(大阪有機化学(株)製 BAC−45)60重量部と1,9−ノナンジオールジメタクリレート(共栄社化学(株)製 1,9−NDH)40重量部とベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布した。
このサンプルの研磨面と反対側の面から露光面に紫外線光を照射し、次いで研磨面側にXY溝を示したネガフィルムをのせ、紫外線光を照射して硬化した。
その後、PETフィルムをはがし、トルエンを用いて現像を行い、乾燥し、研磨面にXY溝を有する研磨パッドサンプル3−5を得た。
(研磨パッドサンプル3−6、7)
Actilane200(AKROS CHEMICALS社製)100重量部とベンジルジメチルケタール(チバガイギー(株)製 イルガキュア651)1重量部の混合物をホモジナイザーで10分間撹拌し、コーターを用いて、離型剤を塗布したPETフィルムに挟むように塗布して厚さ2mmの未架橋シートを作製した。
この未架橋シートサンプルに、常法により研磨層となる面側から紫外線光を照射し硬化した。
硬化後、PETフィルムをはがし、研磨パッドサンプル3−6を得た。
またこの未架橋シートサンプルの研磨面と反対側の面から露光面に紫外線光を照射し、次いで研磨面側に直径50μmの円を並べたネガフィルムをのせ、紫外線光を照射して硬化した。
その後PETフィルムをはがし、トルエンを用いて現像を行い、乾燥し、研磨面に直径50μmの円柱が並んだ研磨パッドサンプル3−7を得た。
(研磨パッドサンプル3−8)
ポリウレタン樹脂バイロンUR−1400(東洋紡績(株)製 トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量比)溶液、固形分30重量%))200g、トリメチロールプロパントリメタクリレート40g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを使用して撹拌混合し、溶剤を除去して固体の光硬化性樹脂組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機を使用して100℃、10気圧でプレスし、厚さ2mmのシート状の成形体を得た。
このシート状サンプルの研磨面と反対側の面から露光面に紫外線光を照射し、次いで研磨面側に直径50μmの円を並べたネガフィルムをのせ、紫外線光を照射して硬化した。
その後PETフィルムをはがし、トルエンを用いて現像を行い、乾燥し、研磨面に直径50μmの円柱が並んだ研磨パッドサンプル3−8を得た。
(研磨パッドサンプル3−9)
ポリウレタン樹脂バイロンUR−8400(東洋紡績(株)製 トルエン/メチルエチルケトン(1/1重量比)溶液、固形分30重量%))258g、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート22.5g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを使用して撹拌混合し、溶剤を除去して固体の光硬化性樹脂組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機を使用して100℃、10気圧でプレスし、厚さ2mmのシート状の成形体を得た。
このシート状サンプルの研磨面と反対側の面から露光面に紫外線光を照射し、次いで研磨面側にXY溝を示したネガフィルムをのせ、紫外線光を照射して硬化した。
その後、PETフィルムをはがし、トルエンを用いて現像を行い、乾燥し、研磨面にXY溝を有する研磨パッドサンプル3−9を得た。
(研磨パッドサンプル3−10)
市販のポリウレタン製研磨パッドである、IC−1000A21を研磨パッドサンプル3−10とした。
表3にこれらのパッドの評価結果を示す。
研磨特性の評価は、研磨評価方法Aにより行った。
(実施例4−1)
(研磨層)
研磨層形成材として、以下のように作製した感光性樹脂を用いた。
ポリウレタン樹脂(バイロンUR−8400,東洋紡績株式会社製,溶剤:トルエン/メチルエチルケトン(1/1:重量比),固形分30重量%)258g、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート22.5g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、溶剤を除去し、固体の光硬化性組成物を得た。
この組成物をフィルムに挟み、プレス機にて100℃、10気圧でプレスし、厚み1.27mmのシート状成形体を得た。
このシート状成形体に所定時間紫外線照射を行い、更に、反対側の面の所望のパターンを描いたフィルムを載せ、紫外線照射を行い、フィルムを剥がし現像を行った。
60℃で30分間乾燥し、研磨層(非空孔)を作製した。
研磨層の研磨面側の表面形状としては、XY格子溝(溝幅:2.0mm、溝深さ:0.6mm、溝ピッチ:15.0mm)になるようなパターンフィルムを用いた。
研磨層には、これを直径60cmの円に切り取ったものを用いた。
得られた研磨層の貯蔵弾性率は350MPaであり、引張り弾性率は860MPaであった。
(クッション層)
表面をバフがけ、コロナ処理をしたポリエチレンフォーム(東レ社製 トーレペフ)(厚み1.27mm、貯蔵弾性率:7.9MPa)を用いた。
(研磨パッド)
研磨層の研磨面とは反対の面に、両面接着テープ(積水化学工業社製,ダブルタックテープ)を貼り合わせ、さらにこれにクッション層を張り合わせた。
またクッション層の研磨層とは反対面に両面接着テープを貼り合わせて研磨パッドを作製した。
(実施例4−2)
実施例4−1の(研磨層)において、研磨層形成材として、ポリウレタン樹脂(バイロンUR−8300,東洋紡績株式会社製,溶剤:トルエン/メチルエチルケトン(1/1:重量比),固形分30重量%)258g、トリメチロールプロパントリメタクリレート22.5g、ベンジルジメチルケタール1g、ヒドロキノンメチルエーテル0.1gをニーダーを用いて撹拌混合し、溶剤を除去した、固体の光硬化性組成物を用いたこと以外は実施例4−1と同様にして研磨パッドを作製した。
得られた研磨層の貯蔵弾性率は200MPaであり、引張り弾性率は690MPaであった。
(実施例4−3)
実施例4−1の(研磨層)において、研磨層形成材として、シート成形したポリウレタンシート(ポリエーテル系ウレタンプレポリマー(ユニロイヤル社製,アジプレンL−325)と硬化剤(4,4′−メチレン−ビス〔2−クロロアニリン〕)の重合物)を用いて研磨層(非空孔)を作製し(研磨層厚み1.27mm)、研磨層の研磨面側の表面形状がXY格子溝(溝幅:2.0mm、溝深さ:0.6mm、溝ピッチ:15.0mm)になるように外部手段を用いて加工し、これを直径60cmの円に切り取ったものを用いたこと以外は実施例4−1と同様にして研磨パッドを作製した。
得られた研磨層の貯蔵弾性率は700MPaであり、引張り弾性率は1050MPaであった。
(実施例4−4)
実施例4−1の(研磨層)において、研磨層形成材として、シート成形したポリエステルシート(ポリエチレンテレフタレート)を用いて研磨層(非空孔)を作製し(研磨層厚み1.27mm)、研磨層の研磨面側の表面形状がXY格子溝(溝幅:2.0mm、溝深さ:0.6mm、溝ピッチ:15.0mm)になるように外部手段を用いて加工し、これを直径60cmの円に切り取ったものを用いたこと以外は実施例4−1と同様にして研磨パッドを作製した。
得られた研磨層の貯蔵弾性率は795MPaであり、引張り弾性率は1200MPaであった。
(比較例4−1)
実施例4−1の(研磨層)において、研磨層形成材として、発泡ポリウレタン(IC1000,ロデール社製)を用いて研磨層(非空孔)を作製し(研磨層厚み1.27mm)、研磨層の研磨面側の表面形状がXY格子溝(溝幅:2.0mm、溝深さ:0.6mm、溝ピッチ:15.0mm)になるように外部手段を用いて加工し、これを直径60cmの円に切り取ったものを用いたこと以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作製した。
得られた研磨層の貯蔵弾性率は190MPaであり、引張り弾性率は200MPaであった。
実施例および比較例で得られた研磨パッドについて、研磨評価方法(B)により研磨速度と平坦化特性を評価した。
結果を表4に示す。
(サンプル6−1)
ポリマーとしてスチレン−ブタジエン共重合体(JSR製、SBR1507)を84重量部、モノマーとしてラウリルメタクリレートを10重量部、光開始剤としてベンジルジメチルケタール1重量部、可塑剤として液状イソプレンを5重量部配合し、2軸押出機にて溶融混合した後、Tダイにより押し出した。
シートは厚さ100μのPETフィルムに挟み込みロールで全体の厚さが2mmになるようにプレスし、未硬化のクッションシートを成型した。
この未硬化クッションシートの両面に紫外線を照射して全面硬化させたのち、PETフィルムを剥がしてサンプル6−1とした。
(サンプル6−2)
サンプル6−1の作成過程で得られた未硬化クッションシートの片面から紫外線を照射した後、他の片面のPETを剥がし、この上に網点のネガ(光透過部分直径0.6mm、網点中心間距離1.2mm)を乗せ、ネガ面から紫外線を照射した。
照射後のクッションシートをトルエン/メチルエチルケトン(1/1重量)の混合溶媒に浸漬しながらナイロンブラシでこすり、未硬化部分を洗い流した。
得られた凹凸を持つクッションシートを60℃のオーブンで乾燥させ、凹凸面に紫外線を照射して硬化させた。
裏面のPETシートを剥がし、サンプル6−2とした。
なお、サンプル6−2の凹部は0.6mmの深さであった。
(サンプル6−3)
市販の不織布タイプであるクッション層、SUBA400(ロデール社製)をサンプル6−3とした。
以下にサンプルの特性値を示す。
結果を以下に示す。
本発明のスラリーレス研磨パッドの実施形態について説明する。
ポリエステル系樹脂は、基本的には、多価カルボン酸と多価アルコールとを縮重合して得られるものである。
樹脂中へのイオン性基の導入方法は特に制限はない。ポリエステル系樹脂に、イオン性基を導入するには、たとえば、ポリエステルの重縮合に際し、カルボキシル基および水酸基と反応しないイオン性基を有する多価カルボン酸および/または多価アルコールを用いる方法があげられる。かかる成分としては、たとえば、スルホテレフタル酸、5−スルホイソフタル酸、4−スルホフタル酸、4−スルホナフタレン−2,7−ジカルボン酸、5〔4−スルホフェノキシ〕イソフタル酸等のスルホン酸基含有の多価カルボン酸化合物、さらにはその金属塩等をあげることができる。また、スルホ安息香酸等のスルホン酸基含有のモノカルボン酸化合物およびその金属塩等を用いることができ、これにより高分子末端にイオン性基を導入することができる。
本発明のイオン性基を有する樹脂は、20〜1000eq/tonの範囲でイオン性基を有することから、水分散能を有するため、自己乳化させることによりミクロな水分散体とすることができる。かかるイオン性基は、樹脂の可溶性、水分散性を発現させるにおいて必要とされる。かかるミクロな分散体の粒子径は0.01〜1μm程度であるのが好ましい。
(1)側鎖を構成するラジカル重合性単量体の重合体において、Q−e値におけるe値が0.9以上の電子受容性単量体とe値が−0.6以下の電子供与性単量体の重量和が、全ラジカル重合性単量体の少なくとも50重量%を占める。
(2)側鎖を構成するラジカル重合性単量体の重合体において、芳香族系ラジカル重合性単量体が全ラジカル重合性単量体の少なくとも10重量%を占める。
前記側鎖に用いるラジカル重合性単量体の組成は、Alfrey−Priceによって提案されたQ−e値のe値が0.9以上、望ましくは1.0以上、更に望ましくは1.5以上のラジカル重合性単量体と、e値が−0.6以下、望ましくは−0.7以下、更に望ましくは−0.8以下の単量体の組み合わせを必須とするラジカル重合性単量体から主として構成される。
前記ポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸成分を全酸成分の60モル%以上含有するポリエステルであり、その好ましい組成は、重合性不飽和二重結合を有するジカルボン酸または/およびグリコールを全ジカルボン酸成分または全グリコール成分に対して、0.5〜20モル%共重合せしめられたポリエステルである。脂肪族およびまたは脂環族ジカルボン酸0〜40モル%である。芳香族ジカルボン酸としてはテレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニルジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸、ダイマー酸等を挙げることができ、脂環族ジカルボン酸としては、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸とその酸無水物等を挙げることができる。重合性不飽和二重結合を有するジカルボン酸としては、α、β−不飽和ジカルボン酸類としてフマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、不飽和二重結合を含有する脂環族ジカルボン酸として2,5−ノルボルネンジカルボン酸無水物、テトラヒドロ無水フタル酸等を挙げることができる。この内最も好ましいものはフマル酸、マレイン酸、イタコン酸および2,5−ノルボルネンジカルボン酸無水物である。さらにp−ヒドロキシ安息香酸、p−(2−ヒドロキシエトキシ)安息香酸、あるいはヒドロキシピバリン酸、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン等のヒドロキシカルボン酸類も必要により使用できる。
本発明におけるポリウレタン樹脂は、ポリエステルポリオール(a)、有機ジイソシアネート化合物(b)、及び必要に応じて活性水素基を有する鎖延長剤(c)より構成され、重量平均分子量は5000〜100000、ウレタン結合含有量は500〜4000当量/106g、重合性二重結合含有量は鎖一本当たり平均1.5〜30個である。本発明で使用するポリエステルポリオール(a)はジカルボン酸成分及びグリコール成分成分として既にポリエステル樹脂の項で例示した化合物を用いて製造され、両末端基が水酸基であり重量平均分子量が500〜10000であるものが望ましい。ポリエステル樹脂の場合と同様に、本発明で使用されるポリエステルポリオールは芳香族ジカルボン酸成分が少なくとも60モル%以上であり、望ましくは70モル%以上である。
1)ポリエステルポリオール中にフマル酸、イタコン酸、ノルボルネンジカルボン酸などの不飽和ジカルボン酸を含有せしめる。
2)ポリエステルポリオール中に、アリルエーテル基含有グリコールを含有せしめる。
3)鎖延長剤として、アリルエーテル基含有グリコールを用いる。
これらの単独または組み合わせにおいて実施可能である。
1)において導入された主鎖中の重合性二重結合はe値が0.9以上の強い電子受容性を有し、2)、3)により導入された重合性二重結合はe値が−0.6以下の強い電子供与性を有する。
これらの先行特許の方法では、主鎖に導入される重合性二重結合数は、実際には統計的分布をもって組み込まれるので、主鎖一本当たり0個である鎖成分の比率が増加し、それによりグラフト効率は低下する。そこで二重結合量を高めると今度はゲル化を起こすというように適正範囲の極めて狭いものであった。これに対し、ラジカル重合性化学種間の反応交番性原理に基づく本発明の方法は、高いグラフト効率とゲル化回避という二つの要請を満足する適正範囲が広いという長所を有している。
一般にラジカル共重合におけるAlfrey−Priceによって提案されたQ−e値のe値は、ラジカル重合性単量体の不飽和結合部分の電子状態を経験的に示す値であり、Q値に大きな違いがない場合、共重合反応の解釈に有用とされ、Polymer Handbook,3rd ed.John Wiley and Sons.などにその値が与えられている。
本発明におけるグラフト重合体は、前記ベース樹脂中の重合性不飽和二重結合に、ラジカル重合性単量体をグラフト重合させることにより得られる。本発明においてグラフト重合反応は、重合性二重結合を含有するベース樹脂を有機溶剤中に溶解させた状態において、ラジカル開始剤およびラジカル重合性単量体混合物を反応せしめることにより実施される。グラフト化反応終了後の反応生成物は、グラフト重合体の他にグラフトを受けなかったベース樹脂およびベース樹脂とグラフト化しなかった単独重合体より成るのが通常である。一般に、反応生成物中のグラフト重合体比率が低く、非グラフトベース樹脂及び非グラフト単独重合体の比率が高い場合は、変性による効果が低く、そればかりが、非グラフト単独重合体により塗膜が白化するなどの悪影響が観察される。従ってグラフト重合体生成比率の高い反応条件を選択することが重要である。
本発明で使用されるラジカル重合開始剤としては、良く知られた有機過酸化物類や有機アゾ化合物類を利用しうる。すなわち有機過酸化物としてベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシピバレート、有機アゾ化合物として2,2′−アゾビスイソブチロニトリル、2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)などを例示することが出来る。
反応溶媒として、例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類といった汎用の溶媒が利用できる。しかし、グラフト化反応に用いられる反応溶媒の選択はきわめて重要である。望ましい反応溶媒として具備すべき条件は、1)溶解性、2)ラジカル重合溶媒としての適性、3)溶媒の沸点、4)溶媒の水への溶解性、である。1)について、ベース樹脂を溶解または分散し、同時に不飽和単体混合物から成るグラフト重合体の枝部分および非グラフト単独重合体を可及的に良く溶解することが重要である。2)について、溶媒自体がラジカル開始剤を分解せしめたり(誘発分解)、或は特定の有機過酸化物と特定のケトン類溶媒の間で報告されているような爆発性危険を招く組み合せでないこと、更にラジカル重合の反応溶媒として適当に小さい連鎖移動定数を有することが重要である。3)について、ラジカル重合性単量体のラジカル付加反応は一般に発熱反応であるから、反応温度を一定に保つためには溶媒の還流条件下で行なわれることが望ましい。4)についてはグラフト化反応それ自体には必ずしも本質的要件とは言えないが、変性によりベース樹脂に親水性官能基を導入し、その変性樹脂を水分散化させることを目的とする場合、工業的実施の観点より望ましいのは1)〜3)の要件下に選定された溶媒が水に自由に混合しうる有機溶媒であるか、水と該有機溶媒間の相互溶解性が高いことである。この第4番目の要件が満たされるとき、溶媒を含んだままのグラフト化反応生成物に加熱状態のまま、直接、塩基性化合物による中和後に水を添加することにより水分散体を形成せしめうる。更に望ましいのは自由に混合しうるか或は相互溶解性の高い有機溶剤の沸点が水の沸点より低い場合である。その場合は上記によって形成された水分散体中より簡単な蒸留によって有機溶剤を系外に取り除くことが出来る。
本発明におけるグラフト化反応生成物はグラフト化により導入された親水性官能基を塩基性化合物などで中和することなどによって水分散化することが出来る。ラジカル重合性単量体混合物中の親水性官能基含有ラジカル重合性単量体と親水性官能基不含ラジカル重合性単量体の比率は、選ばれる単量体の種類、グラフト化反応に供されるベース樹脂/側鎖部の重量比にも関係するが、グラフト体の酸価は、望ましくは200〜4000当量/106g、更に望ましくは500〜4000当量/106gである。塩基性化合物としては塗膜形成時、或は硬化剤配合による焼付硬化時に揮散する化合物が望ましく、アンモニア、有機アミン類などが好適である。望ましい化合物の例としては、トリエチルアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、アミノエタノールアミン、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン、イソプロピルアミン、イミノビスプロピルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、3−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピルアミン、sec−ブチルアミン、プロピルアミン、メチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、3−メトキシプロピルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンなどを挙げることが出来る。塩基性化合物は、グラフト化反応生成物中に含まれるカルボキシル基含有量に応じて、少なくとも部分中和、若しくは、完全中和によって水分散体のpH値が5.0〜9.0の範囲であるように使用するのが望ましい。
前記イオン性基を有する樹脂水分散体、ポリエステル又はポリエステルポリウレタン樹脂の水分散体は、さらに緩慢凝集させることにより、より大きな粒子径を作製することができる。緩慢凝集を実現する手段としては、水分散体に電解質等のイオン性の化合物を添加し、系内のイオン強度を上げる方法が効果的である。また他に、(1)光分解、熱分解、あるいは加水分解等によるイオン性基の切り離し、(2)温度、pH等の走査によるイオン性基の解離度の制御、(3)対イオンによるイオン性基の封鎖、等の手段を用いることができる。
本発明で用いられる砥粒としては、研磨砥粒を特に制限なく使用することができる。好ましくは、前記例示の酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化第2鉄、酸化クロム、ダイヤモンドなどがあげられる。これら研磨砥粒は、研磨対象に応じて適宜選択が可能である。特に好ましくは、酸化ケイ素、酸化セリウム、酸化アルミニウムが好ましい。これら、砥粒はシリコンウエハそのものや、シリコンウエハ上に堆積させたシリコン酸化膜や、アルミニウム、銅等の金属配線材料、さらにはガラス基板等への研磨特性に優れる。その研磨において最適な砥粒を適宜選択することが出来る。またこれら砥粒は、前記の通り、平均粒子径が5〜1000nmの微粒子砥粒である。
前記イオン性基を有する樹脂(ポリエステル系樹脂)や、ポリエステル又はポリエステルポリウレタン樹脂の研磨層形成樹脂と砥粒微粒子により研磨層を形成するが、これら研磨層形成材は溶剤に溶解分散した溶液、または前記樹脂の水分散体と砥粒とを混合した溶液として用いられる。これら研磨層形成材の調製にあたり、イオン性基を有する樹脂(ポリエステル系樹脂)粒子と砥粒微粒子は複合化することができる。複合化させる方法としては、いわゆるヘテロ凝集法を用いることが出来る。
研磨層の形成法は特に制限されないが、前記研磨層形成樹脂と砥粒を含有する研磨層形成材(溶液)を、たとえば、コーティング後、乾燥することにより形成される。コーティング方法としては、特に制限さらず、ディップコート法、はけ塗り法、ロールコート法、スプレー法、その他、各種の印刷法を適用できる。得られた研磨層中には気泡を含有させる。研磨層中に気泡が形成されていれば、その方法は特に制限されない。気泡サイズとしては、好ましくは10〜100μmである。
(1)研磨層形成材(溶液)中に、内部気泡径が10〜100μmの中空樹脂粒子を混合したものを用いて研磨層を形成する方法。
(2)研磨層形成材(溶液)中に、イオン性基を有する樹脂に不溶である液体を混合したものを用い、コーティングの後に乾燥しその部分が気泡となるように研磨層を形成する方法。
(3)研磨層形成材(溶液)中に、アジド化合物等の熱又は光によって分解しガスを発生する物質を混合したものを用い、コーティングの後に光照射又は加熱によって気泡を発生させて研磨層を形成する方法。
(4)研磨層形成材(溶液)を撹拌翼にて高速にせん断し機械的に気泡を混合した後、研磨層を形成して気泡を取り入れる方法。
本発明の研磨パッドは、前記研磨層形成樹脂中に砥粒が分散されている研磨層を有するものである。研磨層は、通常、基板上に、コーティングすることによりシート状で得られる。研磨層の厚さは、通常、10〜500μm程度である。好ましくは50〜500μmである。研磨層の厚さが、10μm未満の場合、研磨パッドとして場合の寿命が著しく短くなってしまう。また、500μmを超える場合は、研磨層を形成した後に、激しくカールしてしまい、良好な研磨を妨げてしまう。
以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらになんら限定される物ではない。
製造例1
温度計、撹拌機を備えたオートクレーブ中に、
ジメチルテレフタレート 96重量部
ジメチルイソフタレート 94重量部
5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート 6重量部
トリシクロデカンジメチロール 40重量部
エチレングリコール 60重量部
ネオペンチルグリコール 91重量部
テトラブトキシチタネート 0.1重量部
を仕込み180〜230℃で120分間加熱してエステル交換反応を行った。
ついで反応系を250℃まで昇温し、系の圧力0.13〜1.3Paとして60分間反応を続けた結果、共重合ポリエステル樹脂(A1)を得た。
NMR等により測定した、得られた共重合ポリエステル樹脂(A1)の組成、数平均分子量およびイオン性基量を表5−1に示す。
なお、イオン性基量はスルホン酸ナトリウムの場合にはイオウ元素量を蛍光X線分析により求め換算した値である。
製造例2〜6
製造例1において、多価カルボン酸と多価アルコールの種類、組成比を変え、得られるポリエステル樹脂の組成、数平均分子量およびイオン性基量が表5−1に示されるものになるように変えたこと以外は製造例1と同様に重合を行い、ポリエステル樹脂(A2)〜(A6)を得た。
TPA:テレフタル酸
IPA イソフタル酸
SA セバシン酸
CHDA シクロヘキサンジカルボン酸
SIP 5−ナトリウムスルホイソフタル酸
F フマル酸
EG エチレングリコール
NPG ネオペンチルグリコール
TCD トリシクロデカンジメタノールCHDM シクロヘキサンジメタノール
PG プロピレングリコール
MPD 3−メチル−1,5−ペンタンジオール
を示す。
(水分散体の製造)
上記で得られた共重合ポリエステル樹脂(A1)100重量部、メチルエチルケトン66重量部、テトラヒドロフラン33重量部を70℃にて溶解した後、68℃の水200部を添加して、粒子径約0.1μmの共重合ポリエステル径樹脂の水系ミクロ分散体を得た。
さらに得られた水系ミクロ分散体を蒸留用フラスコに入れ、留分温度が100℃に達するまで蒸留し、冷却後に水を加え固形分濃度30%の無溶剤の共重合ポリエステル水系分散体を得た。
共重合ポリエステル樹脂(A2)〜(A4)についても、上記と同様にして水系分散体とした。
各水系分散体の粒子径を表5−2に示す。
その間、系内のpHは10.5から6.2まで低下、導電率は1.8mSから9.0mSまで上昇した。
これはジメチルアミノエチルメタクリレートがジメチルアミノエタノールとメタクリル酸に加水分解することにより発生したメタクリル酸のカルボキシル基によりアミンが中和されて塩となり、イオン強度が上がったことを示唆する。
この時点において、共重合ポリエステル水系分散体に存在した約0.1μmの微粒子は緩凝集により合体粒子成長していることが光学顕微鏡観察により確認された。
セパラブルフラスコを氷水にて室温まで冷却し、成長したポリエステル樹脂粒子の粒子径分布を測定したところ、平均粒径3.5μm、直径をDとした場合に0.5D〜2Dの範囲の粒径を有する粒子の占有率92wt%であった。
得られたポリエステル樹脂粒子を濾紙にて脱水洗浄し、水に再分散し、固形分濃度20重量%のポリエステル樹脂粒子水分散体(B1)を得た。
共重合ポリエステル樹脂(A2)〜(A4)についても、上記と同様にしてポリエステル樹脂粒子(B2)〜(B4)の水分散体とした。
その平均粒径を表5−3に示す。
得られた混合液は、凝集することなく均一な分散液となった。
さらにこの分散液を、ポリエステルフィルム(東洋紡績社製コスモシャインA4100)にギャップ100μmのアプリケーターを用いてコーティングした後、120℃にて30分間乾燥して研磨フィルム(F1)を得た。
得られたフィルムは、シリカ砥粒を60wt%含有したポリエステルコート層が、約30μm厚で形成されていた。
また、得られたコート層の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒が凝集することなく、非常に綺麗にポリエステル樹脂中に分散されていた。
同様に、樹脂(A2)〜(A4)に付いても製作を行い研磨フィルム(F2)〜(F4)を得た。
何れも、良好に砥粒が分散でき、綺麗なコーティング膜が形成できた。
(砥粒凝集粒子の製作)
温度計、コンデンサー、撹拌羽根を備えた四つ口の3リットルセパラブルフラスコに、得られたポリエステル樹脂粒子(B1)の20wt%水分散体の1000重量部を入れ、pHが6.8であることを確認した後、静かに撹拌しながらにコロイダルシリカ水分散体(日産化学工業社製スノーテックスST−XL)をポリエステル/シリカ=30/70(重量比)となるように、緩やかに添加した。
添加直後のpHは6.5であった。
次いで温度を室温に保ったまま、pHが1.8に減ずるまで0.1規定の塩酸を滴下し、その後、30分間かけて80℃まで昇温し、15分間、80℃に保持した後、氷水にて室温まで冷却した。
得られた分散体を再び濾紙にて、洗浄水のpHが6以上に達するまで脱水洗浄を繰り返し、ポリエステル樹脂とシリカの複合粒子(C1)を得た。
得られた複合粒子(C1)は走査型電子顕微鏡にて観察した結果、ポリエステル樹脂粒子の表面にシリカ微粒子が貼り付いた形態を呈することが確認された。
同様にポリエステル粒子(B2)〜(B4)を用いて複合粒子(C1)〜(C4)を得た。
さらに、得られた複合粒子(C1)〜(C4)を離型剤の塗布またはコーティングされた容器に細密充填し、これをそれぞれの樹脂のTg以上に約1時間加熱し厚さ10mm、直径60cmの円盤(P1)〜(P4)を成型した。
(砥粒複合混合液の調製)
撹拌羽根を備えた三つ口の3リットルセパラブルフラスコに、得られたポリエステル系樹脂(A1)の水分散体を750重量部入れ、次に砥粒としてコロイダルシリカ(日産化学工業社製スノーテックスST−ZL)844重量部を撹拌しながら緩やかに添加した。
得られた混合液は、凝集することなく均一な分散液となった。
この分散液に、気泡となる中空微粒子(日本フェライト社製エクスパンセル551DE)を8重量部をゆっくりと撹拌しながら添加し、砥粒複合混合液を調製した。
(研磨パッドの作製)
前記砥粒複合混合液を、ポリエステルフィルム(東洋紡績社製コスモシャインA4100)にギャップ100μmのアプリケーターを用いてコーティングした後、120℃にて30分間乾燥して研磨層:研磨フィルム(F1)を得た。
得られた研磨フィルムは、シリカ砥粒を60重量%含有し、直径約30μmの気泡(体積30%)を有したポリエステル系樹脂コート層(研磨層)が、約40μm厚で形成されていた。
また、得られた研磨層の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒が凝集することなく、非常に綺麗にポリエステル系樹脂中に分散されていた。
実施例6−2〜4
実施例5において、共重合ポリエステル系樹脂(A1)の水分散体を共重合ポリエステル樹脂(A2)〜(A4)の水分散体に変えた以外は実施例5と同様にして砥粒複合混合液の調製し、さらに研磨パッド:研磨フィルム(F2)〜(F4)を作製した。
得られた研磨フィルム(F2)〜(F4)はいずれも良好に砥粒が分散されており、綺麗な研磨層を形成できた。
実施例6−5
(砥粒複合混合液の調製)
撹拌羽根を備えた三つ口の3リットルセパラブルフラスコに、得られたポリエステル系樹脂(A1)の水分散体を750重量部入れ、次に砥粒としてコロイダルシリカ(日産化学工業社製スノーテックスST−ZL)844重量部を撹拌しながら緩やかに添加した。
得られた混合液は、凝集することなく均一な分散液となった。
さらに、この分散液を撹拌翼を用いて高速にせん断し、気泡を積極的に混合して、砥粒複合混合液を調製した。
(研磨パッドの作製)
前記砥粒複合混合液を、ポリエステルフィルム(東洋紡績社製コスモシャインA4100)にギャップ100μmのアプリケーターを用いてコーティングした後、120℃にて30分間乾燥して研磨層:研磨フィルム(F5)を得た。
得られた研磨フィルムは、シリカ砥粒を60重量%含有し、直径約10〜30μmの気泡(体積30%)を有したポリエステル系樹脂コート層(研磨層)が、約40μm厚で形成されていた。
また、得られた研磨層の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒が凝集することなく、非常に綺麗にポリエステル系樹脂中に分散されていた。
(水分散体の製造)
共重合ポリエステル樹脂(A1)100重量部、メチルエチルケトン66重量部、テトラヒドロフラン33重量部を70℃にて溶解した後68℃の水200部を添加し、粒子径約0.1μmの共重合ポリエステル樹脂の水系ミクロ分散体を得た。
さらに得られた水系ミクロ分散体を蒸留用フラスコに入れニ、留分温度が100℃に達するまで蒸留し、冷却後に水を加え固形分濃度を30%の無溶剤の共重合ポリエステル水系分散体を得た。
ポリエステル樹脂(A5)、(A6)について、撹拌機、温度計、還流装置と定量滴下装置を備えた反応器にポリエステル樹脂(A5)60重量部、メチルエチルケトン70重量部、イソプロピルアルコール20重量部、マレイン酸無水物6.4重量部、フマル酸ジエチル5.6重量部をいれ加熱、撹拌し還流状態で樹脂を溶解した。
樹脂が完溶した後、スチレン8重量部とオクチルメルカプタン1重量部の混合物、アゾビスイソブチルニトリル1.2重量部をメチルエチルケトン25重量部、イソプロピルアルコール5重量部の混合溶液に溶解した溶液とを、1.5時間かけてポリエステル溶液中にそれぞれ滴下し、さらに3時間反応させ、グラフト体(B2)溶液を得た。
このグラフト体溶液にエタノール20部を添加し、30分間還流状態でグラフト体側鎖中のマレイン酸無水物と反応させた後、室温まで冷却した。
次いでこれにトリエチルアミン10重量部を添加し中和した後にイオン交換水160部を添加し30分間撹拌した。
その後、加熱により媒体中に残存する溶媒を溜去し、最終的な水分散体(C2)とした。
生成した水分散体は乳白色で平均粒子径80nm、25℃におけるB型粘度は50cpsであった。
このグラフト体のグラフト効率は60%であった。
また、得られたグラフト体の側鎖の分子量は、8000であった。
同様にして、樹脂(A6)に対しては、表5−4、表5−5に示す組成においてグラフト化を行い、種々の水分散体(C2)(C3)を製造した。
NMR等により測定した組成分析結果を表に示す。
表中各成分はモル%を示す。
水分散体の平均粒子径を表5−6に示す。
DEF フマル酸ジエチル
MAnh マレイン酸無水物
AIBN アゾビスイソブチロニトリル
を示す。
撹拌羽根を備えた三つ口の3リットルセパラブルフラスコに、得られたポリエステル樹脂の水分散体(C1)を350重量部、水分散体(C3)を350重量部入れ、次に砥粒としてコロイダルシリカ(日産化学工業社製スノーテックスST−ZL)844重量部を撹拌しながら緩やかに添加した。
得られた混合液は、凝集することなく均一な分散液となった。
さらにこの分散液を、ポリエステルフィルム(東洋紡績社製コスモシャインA4100)にギャップ100μmのアプリケーターを用いてコーティングした後、120℃にて30分間乾燥して研磨フィルム(F1)を得た。
得られたフィルムは、シリカ砥粒を60wt%含有したポリエステルコート層が、約30μm厚で形成されていた。
また、得られたコート層の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒が凝集することなく、非常に綺麗にポリエステル樹脂中に分散されていた。
実施例7−2
実施例7−1と同様に、水分散体(C2)と(C3)を混合して製作を行い研磨フィルム(F2)を得た。
この塗膜も良好に砥粒が分散でき、綺麗なコーティング膜が形成できた。
(ポリエステル樹脂の製造例)
撹拌機、温度計および部分還流式冷却器を具備したステンレススチール製オートクレーブにジメチルテレフタレート466部、ジメチルイソフタレート466部、ネオペンチルグリコール401部、エチレングリコール443部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.52部を仕込み、160℃〜220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。
次いでフマル酸23部を加え200℃から220℃まで1時間かけて昇温し、エステル化反応を行なった。
次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧したのち0.26Paの減圧下で1時間30分反応させ、ポリエステル(A1)を得た。
得られたポリエステル(A1)は淡黄色透明であった。
NMR等により測定した組成は次の通りであった。
ジカルボン酸成分:テレフタル酸47モル%、イソフタル酸48モル%、フマル酸5モル%ジオール成分:ネオペンチルグリコール50モル%、エチレングリコール50モル%同様の方法により表5−7に示した種々のポリエステル(A2、A5、A6)を製造した。
各ポリエステルの分子量とNMR等により測定した組成分析結果を表5−7に示す。
表中各成分はモル%を示す。
TPA テレフタル酸
IPA イソフタル酸
SA セバシン酸
F フマル酸
EG エチレングリコール
NPG ネオペンチルグリコール
MPD 3−メチル−1,5−ペンタンジオール
を示す。
(ポリエステルポリウレタン樹脂の製造例)
撹拌機、温度計および部分還流式冷却器を具備したステンレススチール製オートクレーブにジメチルテレフタレート466部、ジメチルイソフタレート466部、ネオペンチルグリコール401部、エチレングリコール443部、およびテトラ−n−ブチルチタネート0.52部を仕込み、160℃〜220℃まで4時間かけてエステル交換反応を行なった。
次いでフマル酸23部を加え200℃から220℃まで1時間かけて昇温し、エステル化反応を行なった。
次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧したのち0.39Paの減圧下で1時間反応させ、ポリエステル(A5)を得た。
得られたポリエステル(A5)は淡黄色透明であった。
NMR等により測定した組成は次の通りであった。
ジカルボン酸成分:テレフタル酸47モル%、イソフタル酸48モル%、フマル酸5モル%ジオール成分:ネオペンチルグリコール50モル%、エチレングリコール50モル%このポリエステルポリオール100部を撹拌機、温度計および部分還流式冷却器を具備した反応器中にメチルエチルケトン100部と共に仕込み溶解後、ネオペンチルグリコール3部、ジフェニルメタンジイソシアネート15部、ジブチル錫ラウレート0.02部を仕込み、60〜70℃で6時間反応させた。
次いでジブチルアミン1部を加え反応系を室温まで冷却し反応を停止した。
得られたポリウレタン樹脂(A3)の還元粘度は0.52であった。
同様の方法によりポリエステルポリウレタン(A4)を製造した。
各ポリエステルの分子量とNMR等により測定した組成分析結果を表5−7に、各ポリエステルポリウレタンの分子量とNMR等により測定した組成分析結果を表5−8に示す。
MDI ジメチルメタンジイソシアネート
IPDI イソホロンジイソシアネート
を示す。
(水分散体の製造)
撹拌機、温度計、還流装置と定量滴下装置を備えた反応器にポリエステル樹脂(A1)60部、メチルエチルケトン70部、イソプロピルアルコール20部、マレイン酸無水物6.4部、フマル酸ジエチル5.6部を入れ加熱、撹拌し還流状態で樹脂を溶解した。
樹脂が完溶した後、スチレン8部とオクチルメルカプタン1部の混合物、アゾビスイソブチルニトリル1.2部をメチルエチルケトン25部、イソプロピルアルコール5部の混合溶液に溶解した溶液とを、1.5時間かけてポリエステル溶液中にそれぞれ滴下し、さらに3時間反応させ、グラフト体(B1)溶液を得た。
このグラフト体溶液にエタノール20部を添加し、30分間還流状態でグラフト体側鎖中のマレイン酸無水物と反応させた後、室温まで冷却した。
次いでこれにトリエチルアミン10部を添加し中和した後にイオン交換水160部を添加し30分間撹拌した。
その後、加熱により媒体中に残存する溶媒を溜去し、最終的な水分散体(C1)とした。
生成した水分散体は乳白色で平均粒子径80nm、25℃におけるB型粘度は50cpsであった。
このグラフト体のグラフト効率は60%であった。
また、得られたグラフト体の側鎖の分子量は、8000であった。
同様にして、樹脂(A2〜A4)に対し、表5−9に示す組成においてグラフト化を行い、種々の水分散体(C2〜C4)を製造した(表5−10)。
NMR等により測定した組成分析結果を表に示す。
表中各成分はモル%を示す。
MMA メタクリル酸
BZA ベンジルアクリレート
DEF フマル酸ジエチル
MAnh マレイン酸無水物
AIBN アゾビスイソブチロニトリル、
を示す。
(砥粒複合塗膜の製作)
撹拌羽根を備えた三つ口の3リットルセパラブルフラスコに、得られた水分散体(C1)の固形分30重量%の水分散体を23重量部入れ、これに純水8.5重量部とメラミン架橋剤(サイメル325)1.2重量部を添加し撹拌する。
次に砥粒として平均粒子径0.3μmの酸化セリウム(シーベルヘグナー ナノスケールセリア)67重量部を撹拌しながら緩やかに添加した。
得られた混合液は、凝集することなく均一な分散液となった。
さらにこの分散液を、ポリエステルフィルム(東洋紡績社製コスモシャインA4100)にギャップ100μmのアプリケーターを用いてコーティングした後、120℃にて30分間乾燥して研磨フィルム(F1)を得た。
得られたフィルムは、酸化セリウム砥粒を89wt%含有したポリエステルコート層が、約75μm厚で形成されていた。
また、得られたコート層の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、砥粒が凝集することなく、非常に綺麗にポリエステル樹脂中に分散されていた。
同様に、水分散体(C2)〜(C4)に付いても製作を行い研磨フィルム(F2)〜(F4)を得た。
何れも、良好に砥粒が分散でき、綺麗なコーティング膜が形成できた。
比較例5−1
熱可塑性ポリエステル系樹脂(東洋紡績社製バイロンRV200,イオン性基量0eq/ton)600重量部と直径0.5μmのシリカパウダー400重量部を、当該樹脂のTg(68℃)以上の温度で溶融混合させようとしたが、粘度が非常に高く混合が不可能であった。
比較例5−2
熱可塑性ポリエステル系樹脂(東洋紡績社製バイロンRV200,イオン性基量0eq/ton)800重量部と直径0.5μmのシリカパウダー200重量部を、当該樹脂のTg(68℃)以上の温度で溶融混合した。
この混合液を離型剤の塗布またはコーティングされた容器に流し込み、厚さ10mm、直径60cmの円盤状の研磨層(研磨パッド)を得た。
得られた研磨パッドの断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、シリカ粒子が凝集し、数ミクロンの塊となっているのが観察された。
比較例5−3
容器に、ポリエーテル系ウレタンプレポリマー(ユニローヤル社製アジプレンL−325,イオン性基量0eq/ton)を3000重量部、界面活性剤(ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキル共重合体,東レダウコーニングシリコーン社製SH192)を19重量部および酸化セリウム(シーベルヘグナー製ナノスケールセリア)を5000重量部を入れ、その後、撹拌機を交換し、硬化剤(4,4′−メチレン−ビス〔2−クロロアニリン〕)770重量部を撹拌しながら投入し、撹拌機にて約400rpmで撹拌しようと試みたが、急激に増粘し、撹拌不可能であった。
比較例5−4
容器にポリエーテル系ウレタンプレポリマー(ユニローヤル社製アジプレンL−325,イオン性基量0eq/ton)を3000重量部と、界面活性剤(ジメチルポリシロキサン・ポリオキシアルキル共重合体,東レダウコーニングシリコーン社製SH192)を19重量部および酸化セリウム(シーベルヘグナー製ナノスケールセリア)を600重量部入れ、撹拌機にて約400rpmで撹拌し混合溶液を作り、その後、撹拌機を交換し、硬化剤(4,4′−メチレン−ビス〔2−クロロアニリン〕)770重量部を撹拌しながら投入した。
約1分間撹拌した後、パン型のオープンモールドへ混合液を入れ、オーブンにて110℃で6時間ポストキュアを行い、発泡ポリウレタンブロックを製作した。
得られた発泡ポリウレタンはアスカーD硬度にて65、圧縮率0.5%、比重0.95であり、平均気泡径35μmであった。
得られた研磨パッドの断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウム粒子が凝集し、数ミクロンの塊となっているのが観察された。
上記実施例、比較例で得られた研磨パッド:研磨フィルムについて以下の評価を行った結果を表5−11に示す。
(研磨特性の評価)
研磨装置として岡本工作機械社製SPP600Sを用いて、研磨特性の評価を行った。
研磨速度は、6インチのシリコンウエハに熱酸化膜を1μm製膜した物を、約0.5μm研磨してこのときの時間から算出した。
酸化膜の膜厚測定には大塚電子社製の干渉式膜厚測定装置を用いた。
研磨条件としては、薬液として、超純水にKOHを添加してpH11にした物を、研磨中に流量150ml/min添加した。
研磨荷重としては350g/cm2、研磨定板回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
この様な条件で研磨を行なったときのシリコン熱酸化膜の研磨速度を表5−11に示す。
表5−11に示されるように実施例の研磨フィルムは及び研磨パッド何れも1000Å/min以上の研磨速度が得られた。
研磨速度は1200Å/min以上の研磨レートが好ましい。
(平坦化特性)
6インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させ、さらに所定のパターンニングを行った後、p−TEOSにて酸化膜を1μm堆積させ、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを製作した。
このウエハを前述条件にて研磨を行い、研磨後、各段差を測定し平坦化特性を評価した。
平坦化特性としては2つの段差を評価した。
1つはローカル段差であり、これは幅500μmのラインが50μmのスペースで並んだパターンにおける段差であり、もうひとつは100μmの等間隔のライン・アンド・スペースにおいて、スペースの凹部分の削れ量を調べた。
結果を表5−11に示す。
(スクラッチ評価)
研磨し終えた6インチシリコンウエハの酸化膜表面を、トプコン社製ウエハ表面検査装置WM2500にて0.2μm以上の状痕が幾つ有るかを評価した。
結果を表5−11に示す。
撹拌翼を備えたフラスコに、水分散体ポリエステル樹脂TAD1000(東洋紡績社製 ガラス転移温度65℃ イオン性基量816eq/ton 固形分濃度30重量%)30重量部、同じく水分散体ポリエステル樹脂TAD3000(東洋紡績社製 ガラス転移温度30℃ イオン性基量815eq/ton 固形分濃度30重量%)40重量部、架橋剤サイメル325(三井サイテック社製)3重量部及び消泡剤サーフィノールDF75(日信化学工業社製)0.7重量部を撹拌混合した後、酸化セリウムパウダー(バイコウスキー社製 平均粒子径0.2μm)100重量部を逐次添加し、均一になるように撹拌した。
得られた塗液はペースト状であり、これを、テーブル状ダイコーターを用いて、厚さ0.4mmのポリカーボネート板(三菱エンジニアリングプラスティック社製)に約400μmの厚さでコーティングを行なった。
得られた樹脂板は110℃の熱風オーブンにて約20分間乾燥を行い徐冷後取り出した。
得られた塗膜はポリカーボネート基板上に約350μmの厚さがあり、その断面を走査型電子顕微鏡にて観察を行なったところ、酸化セリウム微粒子が凝集することなく均一に分散されていることが確認された。
また、得られた塗膜のクロスカットテープ剥離を行なったところ残存数は100で全く剥離が見られなかった。
次にこの塗膜基板を、厚さ1mmポリエチレン発泡体(東レ社製 アスカーC硬度52)と両面テープ#5782(積水化学工業社製)で面荷重1kg/cm2を印加しながら貼り合せ、さらに、ポリエチレン発泡体の反対側に再度両面テープを面荷重1kg/cm2を印加しながら貼り合せ研磨パッドとした。
塗膜基板とポリエチレン発泡体との接着強度を引っ張り試験機で180度剥離テストを行なった結果、1000g/cm以上の接着力があった。
得られた研磨パッドの研磨特性に関しては表5−12に示す。
得られた研磨パッドは研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例9−2
実施例9−1と同様に、水分散ポリエステル樹脂TAD3000に変えてTAD2000(東洋紡績社製 ガラス転移温度20℃ イオン性基量1020eq/ton 固形分濃度30重量%)を用いて、また、コーティングする基材をポリカーボネートからABS樹脂に変えて、それ以外は実施例9−1と同様に研磨パッドを製作した。
同じく結果を表5−12に併記するが、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例9−3
実施例9−1と同様に水分散ポリエステル樹脂TAD1000に変えてMD1200(東洋紡績社製 ガラス転移温度67℃ イオン性基量300eq/ton 固形分濃度34重量%)を用いて、また、コーティングする基材をポリカーボネートからアクリル樹脂に変えて、乾燥温度80℃、乾燥時間40分に変更し、それ以外は実施例9−1と同様に研磨パッドを製作した。
同じく結果を表5−12に併記するが、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例9−4
実施例9−1と同様にポリカーボネート基板上にコーティングを行なった後、再度そのコート面に約400μmの厚さでコーティングを行い、それ以降は実施例9−1と同様に製作を行なった。
得られた塗膜の厚さは、約700μmとなり、クロスカットテープテストを行なった残存枚数は100で塗膜に変化は無かった。
この研磨パッドを用いて研磨を行なったところ、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例9−5
実施例9−1において、樹脂基板と張り合わせるクッション層をポリエチレン発泡体からポリウレタン発泡体(アスカーC硬度 55)に変えて、それ以外は実施例9−1と同様に製作を行なった。
この研磨パッドを用いて研磨を行なったところ、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
参考例1−1
実施例9−1において、水分散ポリエステル樹脂TAD3000を混合せず、それ以外は実施例9−1と同様に研磨パッドを製作したところ、乾燥後の研磨層表面が大きくひび割れていた。
このような研磨パッドで研磨を実施したところ、一部塗膜の剥落が発生し研磨していたウエハにスクラッチが多数観察された。
参考例1−2
実施例9−1において、水分散ポリエステル樹脂TAD1000を混合せず、それ以外は実施例9−1と同様に研磨パッドを製作したところ、良好な塗膜を得たが、表面はややべたついていた。
このような研磨パッドで研磨を実施したところ、ウエハが研磨パッド表面に貼り付き研磨中に激しい振動が発生し遂にはウエハがウエハホルダーより外れてしまった。
参考例1−3
実施例9−1において、樹脂基板とポリエチレ発泡体を面荷重を殆ど印加せず貼り合せ研磨パッドを作製した。
作製された研磨パッドの樹脂基板とポリエチレン発泡体との接着力を180度剥離テストで測定したところ400g/cmの接着力しかなかった。
このような研磨パッドで研磨テストを行なったところ、ウエハを数枚処理したところで、研磨微粒子がコーティングされた樹脂基板とポリエチレン発泡体層との間で研磨中に剥離が発生し、研磨することが出来なくなった。
参考例1−4
実施例9−1において酸化セリウムパウダー(バイコウスキー社製 平均粒子径1.5μm)500重量部に変更し、それ以外は実施例9−1と同様にして研磨パッドを製作した。
得られた研磨層は付着力、膜強度が極めて弱く基板材料を曲げたりすると塗膜が剥離してしまい、ポリエチレン発泡体層の積層ができなかった。
撹拌翼を備えたフラスコに、水分散体ポリエステル樹脂TAD1000(東洋紡績社製 ガラス転移温度65℃ イオン性基量816eq/ton 固形分濃度30重量%)35重量部、同じく水分散体ポリエステル樹脂TAD300(東洋紡績社製 ガラス転移温度30℃ イオン性基量815eq/ton 固形分濃度30重量%)45重量部、架橋剤サイメル325(三井サイテック社製)3.5重量部及び消泡剤サーフィノールDF75(日信化学工業社製)0.7重量部を撹拌混合した後、酸化セリウムパウダー(バイコウスキー社製 平均粒子径0.2μm)95重量部を逐次添加し、均一になるように撹拌した。
得られた塗液はペースト状であり、これを、テーブル状ダイコーターを用いて、厚さ0.4mmのポリカーボネート板(三菱エンジニアリングプラスティック社製)に約400μmの厚さでコーティングを行なった。
得られた樹脂板は110℃の熱風オーブンにて約20分間乾燥を行い徐冷後取り出した。
得られた塗膜はポリカーボネート基板上に約350μmの厚さがあり、その断面を走査型電子顕微鏡にて観察を行なったところ、酸化セリウム微粒子が凝集することなく均一に分散されていることが確認された。
また、得られた塗膜のクロスカットテープ剥離を行なったところ残存数は100で全く剥離が見られなかった。
次にこの塗膜基板を、厚さ1mmポリエチレン発泡体(東レ社製 アスカーC硬度52)と両面テープ#5782(積水化学工業社製)で面荷重1kg/cm2を印加しながら貼り合せ、さらに、ポリエチレン発泡体の反対側に再度両面テープを面荷重1kg/cm2を印加しながら貼り合せ研磨パッドとした。
塗膜基板とポリエチレン発泡体との接着強度を引っ張り試験機で1800度剥離テストを行なった結果、1000g/cm以上の接着力があった。
この研磨パッドの表面に回転砥石による研削加工を行い、溝幅1mm、溝ピッチ6.2mm、深さ400μmの格子状溝を形成した。
得られた研磨パッドの研磨特性に関しては表5−12にしめす。
得られた研磨パッドは研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例10−2
実施例10−1と同様に、水分散ポリエステル樹脂TAD3000に変えてTAD2000(東洋紡績社製 ガラス転移温度20℃ イオン性基量1020eq/ton 固形分濃度30重量%)を用いて、また、コーティングする基材をポリカーボネートからABS樹脂に変えて、それ以外は実施例10−1と同様に研磨パッドを製作した。
得られた、研磨パッドに超高バイトによる研削溝加工を行い溝幅2mm、溝ピッチ10mm、深さ0.5mmの格子状溝を作製した。
同じく結果を表5−12に併記するが、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例10−3
実施例10−1と同様に、水分散ポリエステル樹脂TAD1000に変えてMD1200(東洋紡績社製 ガラス転移温度67℃ イオン性基量300eq/ton 固形分濃度34重量%)を用いて、また、コーティングする基材をポリカーボネートからアクリル樹脂に変えて、乾燥温度80℃、乾燥時間5分間行い、溝幅1.5mm、溝ピッチ8mm、溝深さ300μmとなるような型をポリテトラフルオロエチレン樹脂で作製し、これをサンプルに5kg/cm2の圧力で押し当てて溝を作製した後、更に乾燥温度80℃、乾燥時間35分間行なった。
それ以外は実施例10−1と同様に研磨パッドを製作した。
同じく結果を表1に併記するが、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例10−4
実施例10−1と同様にポリカーボネート基板上にコーティングを行なった後、再度そのコート面に約400μmの厚さでコーティングを行い、それ以降は同様に製作を行なった。
得られた塗膜の厚さは、約700μmとなり、この研磨パッドの表面に回転砥石による研削加工を行い、溝幅1mm、溝ピッチ6.2mm、深さ700μmの格子状溝を形成した。
得られた塗膜をクロスカットテープテストを行なった残存枚数は100で塗膜に変化は無かった。
この研磨パッドを用いて研磨を行なったところ、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
実施例10−5
実施例10−1において、樹脂基板と張り合わせるクッション層をポリエチレン発泡体からポリウレタン発泡体(アスカーC硬度55)に変えて、それ以外は実施例10−1と同様に製作を行なった。
この研磨パッド表面に炭酸ガスレーザーで同心円状の溝を幅0.3mm、深さ0.3mm、ピッチ3mmで作製した。
この研磨パッドを用いて研磨を行なったところ、研磨レートが高く、平坦化特性も極めて優れており、均一性も良好であることが確認された。
参考例2−1
実施例10−1と溝形成作業を除く以外は全く同様にして研磨パッドの製作を行なった。
このようにして得られた研磨パッドで研磨を行なったところ、初期数分は良好に研磨していたが次第にウエハの振動が激しくなり、遂にはウエハが保持できず外れてしまった。
参考例2−2
実施例10−1において、水分散ポリエステル樹脂TAD3000を混合せず、最後に溝を形成せず、それ以外は実施例10−1と同様に研磨パッドを製作したところ、乾燥後の研磨層表面が大きくひび割れていた。
このような研磨パッドで研磨を実施したところ、一部塗膜の剥落が発生し研磨していたウエハにスクラッチが多数観察された。
参考例2−3
実施例10−1において、水分散ポリエステル樹脂TAD1000を混合せず、最後に溝を形成せず、それ以外は実施例10−1と同様に研磨パッドを製作したところ、良好な塗膜を得たが、表面はややべたついていた。
このような研磨パッドで研磨を実施したところ、ウエハが研磨パッド表面に貼り付き研磨中に激しい振動が発生し遂にはウエハがウエハホルダーより外れてしまった。
参考例2−4
実施例10−1において、樹脂基板とポリエチレ発泡体を面荷重を殆ど印加せず貼り合せ研磨パッドを作製し最後に溝を形成せず実施例10−1と同様に研磨パッドを作製した。
作製された研磨パッドの樹脂基板とポリエチレン発泡体との接着力を180度剥離テストで測定したところ400g/cmの接着力しかなかった。
このような研磨パッドで研磨テストを行なったところ、ウエハを数枚処理したところで、研磨微粒子がコーティングされた樹脂基板とポリエチレン発泡体層との間で研磨中に剥離が発生し、研磨することが出来なくなった。
参考例2−5
実施例10−1において酸化セリウムパウダー(バイコウスキー社製 平均粒子径1.5μm)500重量部に変更し、最後に溝を形成せず、それ以外は同様にして研磨パッドを製作した。
得られた研磨層は付着力、膜強度が極めて弱く基板材料を曲げたりすると塗膜が剥離してしまい、ポリエチレン発泡体層の積層ができなかった。
上記で実施例9〜10、参考例1〜2、比較例1〜4で得られた研磨パッドについて以下の評価を行った結果を表5−12に示す。
(研磨特性の評価)
研磨装置として岡本工作機械社製SPP600Sを用いて、研磨特性の評価を行った。
酸化膜の膜厚測定には大塚電子社製の干渉式膜厚測定装置を用いた。
研磨条件としては、薬液として、実施例については超純水にKOHを添加してpH11にした物を、研磨中に流量150ml/min添加し、参考例、比較例についてはキャボット社製スラリーSemiSperse−12を150/minで滴下した。
研磨荷重としては350g/cm2、研磨定板回転数35rpm、ウエハ回転数30rpmとした。
(研磨レート特性の評価)
8インチシリコンウエハに熱酸化膜を0.5μm堆積させた後、所定のパターンニングを行った後、p−TEOSにて酸化膜を1μm堆積させ、初期段差0.5μmのパターン付きウエハを製作し、このウエハを前述条件にて研磨を行い、研磨後、各段差を測定し平坦化特性を評価した。
平坦化特性としては2つの段差を評価した。
1つはローカル段差であり、これは幅270μmのラインが30μmのスペースで並んだパターンにおける段差であり、もうひとつは30μmラインが270μmのスペースで並んだパターンのスペースの底部分の削れ量を調べた。
また、平均研磨レートは上記270μmのライン部分と30μmのライン部分の平均値を平均研磨レートとした。
(スクラッチ評価)
研磨し終えた6インチシリコンウエハの酸化膜表面を、トプコン社製ウエハ表面検査装置WM2500にて0.2μm以上の条痕が幾つ有るかを評価した。
Claims (3)
- 研磨パッド用クッション層の製造方法であって、エネルギー線硬化性樹脂を含む混合物をシート状に成型加工する工程、得られたシートの片面上にフォトリソグラフィー法により硬化部分と未硬化部分のパターニングを施す工程、及び未硬化部分を除去することによりシートの片面上に凹凸形状を形成する工程を含む研磨パッド用クッション層の製造方法。
- エネルギー線硬化性樹脂は、ゴム弾性を有する化合物である請求項1記載の研磨パッド用クッション層の製造方法。
- ゴム弾性を有する化合物は、スチレン−ブタジエン共重合体である請求項2記載の研磨パッド用クッション層の製造方法。
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