JP2011200984A - 研磨パッド - Google Patents

Abstract

【課題】ガラス、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等の被研磨物を、ＣＭＰと呼ばれる研磨をする際に、研磨パッドの吸水による研磨特性変化を抑え、かつ、初期段階においても良好な研磨特性を発現する研磨パッドを提供する。
【解決手段】研磨層と、下地層とを持つ研磨パッドにおいて、吸水率が１％以下である中間層を研磨層と下地層の間に含み、研磨層のＤ硬度と中間層のＤ硬度の差が２０以下であることを特徴とする研磨パッド。
【選択図】なし

Description

本発明は、半導体ウェハの平坦化や半導体基板上に形成される絶縁層の表面や金属配線の表面を平坦化する工程に利用できる研磨パッドに関するものである。

半導体デバイスが高密度化するにつれ、多層配線と、これに伴う層間絶縁膜形成や、プラグ、ダマシンなどの電極形成等の技術が重要度を増している。これに伴い、これら層間絶縁膜や電極の金属膜の平坦化プロセスの重要度は増しており、この平坦化プロセスのための効率的な技術として、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）と呼ばれる研磨技術が普及している。

本ＣＭＰと呼ばれる研磨技術は、研磨パッドが貼り付けられた定盤と半導体基板等の被研磨対象物を保持する研磨ヘッドとが、研磨パッドの研磨面と被研磨対象物の被研磨面とが対向するように配置された研磨装置において、被研磨対象物を研磨パッドに接触させ、研磨液であるスラリーを供給しながら両者を相対的に移動させることにより実施されている。

該技術で使われる研磨パッドとしては、たとえば特許文献１に記載されているポリウレタン樹脂発泡シートの背面に柔らかいクッション層を両面テープを介して設けた積層研磨パッドがあげられるが、スラリーが浸透して両面テープの耐久性が低下することによる研磨層とクッション層の間の剥離を課題とし、両面テープに疎水性樹脂を用いることが記載されている。一方特許文献２では、研磨層のポリウレタンが研磨液や洗浄液の水分を吸収していき、徐々に研磨特性が変化していくことが指摘され、研磨層の中に防水性材料層を有する研磨パッドの技術が開示されている。

特開２００７−１８１９０７号公報 特開平１１−１５６７０１号公報

しかしながら、本発明者らは、上記疎水性樹脂を用いた両面テープや防水性材料層を有することで、吸水による経時変化は抑えられるかも知れないが、そもそも初期段階の研磨パッドにおける機械的特性（硬度等）が変化し、あるいは、研磨層が摩滅して薄くなった場合に意図した研磨特性が得られない問題が生じるのではないかと考えた。そして、上記疎水性樹脂を用いた両面テープや防水性材料層においては、それ自身の機械的特性には具体的に触れられていない。

本発明は、かかる従来技術背景に鑑み、ガラス、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等の被研磨物を、ＣＭＰと呼ばれる研磨をする際に、研磨パッドの吸水による研磨特性変化を抑え、かつ、初期段階、あるいは研磨層が摩滅して薄くなった場合においても良好な研磨特性を発現する研磨パッドを提供することにある。

本発明は、研磨層と、下地層とを持つ研磨パッドにおいて、吸水率が１％以下である中間層を研磨層と下地層の間に含み、研磨層のＤ硬度と中間層のＤ硬度の差が２０以下であることを特徴とする研磨パッドである。

本発明により、ガラス、半導体、誘電／金属複合体および集積回路等の被研磨物を、ＣＭＰと呼ばれる研磨をする際に、研磨パッドの吸水による研磨特性変化を抑え良好かつ研磨パッドの吸水による経時的な研磨特性変化を抑え、かつ、初期段階、あるいは研磨層が摩滅して薄くなった場合においても良好な研磨特性を発現する研磨パッドを得ることが出来る。

本発明の研磨パッドは、研磨層と、下地層とを持つ研磨パッドにおいて、吸水率が１％以下である中間層を研磨層と下地層の間に含み、研磨層のＤ硬度と中間層のＤ硬度の差が２０以下であることを特徴とする研磨パッドである。

本発明のＤ硬度の測定は、ＪＩＳ Ｋ７２１５に準拠して行った。試料を３ｃｍ×３ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で２４時間以上静置し、測定時には試料を重ね合わせ、厚み２ｍｍ以上とし測定した。硬度計（高分子計器（株）製、アスカーゴム硬度計Ｄ型）を用い、硬度を測定した。

本発明の研磨パッドを構成する研磨層としては、Ｄ硬度で５０以上７０以下であり、独立気泡を有する構造のものが、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等において平坦面を形成するので好ましい。Ｄ硬度が５０に満たない場合は、半導体基板の局所的凹凸の平坦性が不良となるので好ましくない場合があり、Ｄ硬度が７０より大きい場合は、被研磨物にスクラッチと呼ばれる研磨傷が入りやすい場合があり好ましくない。

特に限定されないが、かかる構造体を形成する材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴムおよびこれらを主成分とした樹脂等が挙げられる。このような樹脂においても、独立気泡径が比較的容易にコントロールできる点でポリウレタンを主成分とする素材がより好ましい。

本発明におけるポリウレタンとは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ基、あるいはアミノ基含有化合物である。ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるものではない。ポリヒドロキシ基含有化合物としてはポリオールが代表的であり、ポリエーテルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。硬度，気泡径および発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオール、および触媒、発泡剤、整泡剤の組み合わせや最適量を決めることが好ましい。

これらのポリウレタン中への独立気泡の形成方法としては、ポリウレタン製造時における樹脂中への各種発泡剤の配合による化学発泡法が一般的であるが、機械的な撹拌により樹脂を発泡させたのち硬化させる方法も好ましく使用することができる。

かかる独立気泡の平均気泡径は３０μｍ以上で１５０μｍ以下であることが、研磨レートが高く、半導体基板の局所的凹凸の平坦性が良好であることを両立できる点で好ましい。平均気泡径が１４０μｍ以下、さらには１３０μｍ以下であることがさらに好ましい。平均気泡径が３０μｍ未満の場合、スラリー保持性が悪くなり、研磨レートが低くなり、好ましくない場合がある。また、平均気泡径が１５０μｍを越える場合、半導体基板の局所的凹凸の平坦性が悪くなるので好ましくない。なお、平均気泡径はサンプル断面を、日立製作所（株）製ＳＥＭ２４００走査型電子顕微鏡を使用し、倍率２００倍で観察した写真を画像処理装置で測定し、その平均値を取ることにより測定した値をいう。

本発明の一実施態様として好ましいものは、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が含有し、独立気泡を有するパッドである。ポリウレタンは、硬度を高くすると脆くなり、またビニル化合物からの重合体だけでは靱性と硬度を高めることはできるが、独立気泡を有する均質な研磨パッドを得ることが困難であった。ポリウレタンとビニル化合物から重合されている重合体が含有されていることにより、独立気泡を含み、靱性と硬度の高い研磨パッドとすることができた。

本発明におけるビニル化合物は、重合性の炭素炭素二重結合を有する化合物である。具体的にはメチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。これらのモノマーは単独であっても２種以上を混合しても使用できる。

上述したビニル化合物の中で、ＣＨ₂＝ＣＲ_１ＣＯＯＲ_２（Ｒ_１：メチル基、エチル基、Ｒ_２：メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基）が好ましい。中でもメチルメタクリレート，エチルメタクリレート，ｎ−ブチルメタクリレート，イソブチルメタクリレートが、ポリウレタンへの独立気泡の形成が容易な点、モノマーの含浸性が良好な点、重合硬化が容易な点、重合硬化されたポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有している発泡構造体の硬度が高く平坦化特性が良好な点で好ましい。

これらのビニル化合物の重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、イソプロピルパーオキシジカーボネート等のラジカル開始剤を使用することができる。また、酸化還元系の重合開始剤、例えばパーオキサイドとアミン類の組合せを使用することもできる。これらの重合開始剤は、単独のみならず、２種以上を混合しても使用できる。

ビニル化合物のポリウレタン中への含浸方法としては、モノマーが入った容器中にポリウレタンを浸漬し、含浸させる方法が挙げられる。なお、その際、含浸速度を速める目的で、加熱、加圧、減圧、攪拌、振盪、超音波振動等の処理を施すことも好ましい。

ビニル化合物のポリウレタン中への含浸量は、使用するモノマーおよびポリウレタンの種類や、製造される研磨パッドの特性により定められるべきものであり、一概にはいえないが、例えばビニル化合物を使用した場合においては、重合硬化した発泡構造体中のビニル化合物から得られる重合体とポリウレタンの含有比率が重量比で３０／７０〜８０／２０であることが好ましい。ビニル化合物から得られる重合体の含有比率が重量比で３０／７０に満たない場合は、研磨パッドの硬度が低くなるため好ましくない場合がある。また、含有比率が８０／２０を越える場合は、研磨層の有している弾力性が損なわれるため好ましくない場合がある。

なお、重合硬化したポリウレタン中のビニル化合物から得られる重合体およびポリウレタンの含有率は熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析手法により測定することができる。本手法で使用できる装置としては、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー"ＰＹ−２０１０Ｄ"（フロンティア・ラボ社製）を、ガスクロマトグラフ・質量分析装置として、"ＴＲＩＯ−１"（ＶＧ社製）を挙げることができる。

本発明でポリウレタンとビニル重合体は、ポリウレタンの相とビニル化合物から重合される重合体の相とが分離された状態で含有されていないことが好ましい。定量的に表現すると、研磨パッドをスポットの大きさが５０μｍの顕微赤外分光装置で観察した赤外スペクトルがポリウレタンの赤外吸収ピークとビニル化合物から重合される重合体の赤外吸収ピークを有しており、色々な箇所の赤外スペクトルがほぼ同一であることである。ここで使用される顕微赤外分光装置として、ＳＰＥＣＴＲＡ−ＴＥＣＨ社製のＩＲμｓを挙げることができる。

なお、製造される研磨パッドの特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤が添加されていても良い。

本発明の研磨層は、密度が０．３〜１．１ｇ／ｃｍ^３の範囲にあることが好ましい。密度が０．３ｇ／ｃｍ^３に満たない場合、局所的な平坦性が不良となり、グローバル段差が大きくなる場合がある。密度が１．１ｇ／ｃｍ^３を越える場合は、スクラッチが発生しやすくなる。さらに好ましい密度は、０．６〜０．９ｇ／ｃｍ^３、また、さらに好ましい密度は０．６５〜０．８５ｇ／ｃｍ^３の範囲である。 本発明の研磨層の密度は、ハーバード型ピクノメーター（ＪＩＳ Ｒ−３５０３基準）を用い、水を媒体に測定した値である。

本発明の中間層のＤ硬度は研磨層のＤ硬度との差が２０以下である必要がある。研磨層のＤ硬度と比べ、中間層のＤ硬度が２０より大きく高い場合、中間層により下地層の柔軟性が損なわれ、研磨パッドの被研磨対象物への追随性が悪くなり、半導体基板全面の面内均一性が悪化する場合があるため好ましくない。また、研磨層のＤ硬度に比べ、中間層のＤ硬度が２０より大きく下回る場合、研磨パッドの機械的強度が低下することになり、被研磨物のエッジが過研磨されやすくなる場合があるなど、良好な研磨特性を得られない場合があるので好ましくない。

中間層と研磨層とのＤ硬度差が２０以下である場合、中間層は研磨層と近い機械的特性を発現するため、初期段階から良好な研磨特性を得ることが出来る。更に好ましい中間層と研磨層のＤ硬度差は１５以下、より好ましくは１０以下である。

本発明の中間層は、吸水率を１％以下にする必要がある。吸水率が１％以上の場合、研磨中に中間層が研磨液や洗浄液を吸収していき、吸水による材料の機械的特性の変化によって研磨特性が変化して、良好な研磨結果を得られなくなるので好ましくない。吸水率は、まず、中間層を温度２３±２℃、湿度５０±５％の環境下に２４時間静置した後、重量を測定し、同環境下において水に２４時間浸責した後、表面の付着水をよくとってから重量を測定し、浸責前の重量と浸責後の重量の差を浸責前の重量で割った数値を吸水率とした。

中間層の材料としては、熱可塑性ポリエステルエラストマーであることが好ましく、中間層のＤ硬度は４５以上６５以下であるものが、特に初期の段階から良好な研磨特性を発現することが出来、本発明の中間層として使われる材料として好ましい。。更に好ましいＤ硬度の範囲は５０以上６３以下である。熱可塑性ポリエステルエラストマーとして、東レ・デュポン（株）製“ハイトレル（登録商標）４０４７”、“ハイトレル（登録商標）４７６７”、“ハイトレル（登録商標）５５５７”、“ハイトレル（登録商標）６３４７”、“ハイトレル（登録商標）４７７７”、“ハイトレル（登録商標）５０７７”、“ハイトレル（登録商標）５５７７”、“ハイトレル（登録商標）６３７７”を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。

本発明の中間層の厚みは、０．１ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下である必要がある事が好ましい。０．１ｍｍ未満の場合、研磨パッドに占める中間層の割合が小さくなり、期待した効果が得られない場合がある。１．５ｍｍより大きい場合、研磨パッド全体の厚みは厚くなるが、パッドの厚みに比して研磨層の厚みが相対的に薄くなり、研磨パッドの厚みの割りには研磨パッド寿命が短くなる場合があるので好ましくない。より好ましい中間層の厚みは０．２ｍｍ以上１．２ｍｍ以下である。

本発明の下地層の引張り弾性率は、１ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下であることが好ましい。引っ張り弾性率が１ＭＰａに満たない場合は、半導体基板全面の面内均一性が損なわれるので好ましくない場合がある。引っ張り弾性率が５０ＭＰａを越える場合も半導体基板全面の面内均一性が損なわれるので好ましくない場合がある。さらに好ましい引っ張り弾性率の範囲は、１．２ＭＰａ以上４０ＭＰａ以下である。

この様な下地層としては、天然ゴム、ニトリルゴム、ネオプレン（登録商標）ゴム、ポリブタジエンゴム、熱硬化ポリウレタンゴム、熱可塑性ポリウレタンゴム、シリコンゴムなどの無発泡のエラストマを上げることができるが特にこれらに限定されるわけではない。下地層の厚みは、０．２〜２ｍｍの範囲が好ましい。０．２ｍｍに満たない場合は、半導体基板全面の面内均一性が損なわれるので好ましくない場合がある。２ｍｍを越える場合は、局所平坦性が損なわれるので好ましくない場合がある。さらに好ましい厚みの範囲は、０．３ｍｍ以上１．５ｍｍ以下である。

本発明の研磨層と中間層、および、中間層と下地層は、両面テープ等の粘着剤または接着剤で一体化する必要がある。両面テープとしては、アクリル粘着剤系両面テープ、ゴム系粘着剤両面テープが代表的に挙げられるが、これに限られるわけではない。両面テープの具体例としては、住友スリーエム（株）製“４４２ＪＳ”、積水化学工業（株）製“＃５７０”、“＃５７５５”、“５８４”、“＃５６７３Ｘ”、“＃５７８２ＰＧＷ”、“＃５６０４ＴＤＭ”、“＃５７８２Ｗ”、“＃５７８２”、（株）寺岡製作所製“７７７Ｗ”、“７８５”、“７０２２”等が例として挙げられる。

接着剤としては、アクリル樹脂系接着剤、α−オレフィン系接着剤、ウレタン樹脂系接着剤、ホットメルト接着剤が挙げられるが、ホットメルト接着剤が短時間で接着できるという点で好ましい。ホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製のハイボン（登録商標）シリーズ、三井武田ケミカル（株）のタケメルト（登録商標）ＭＡシリーズ、東亜合成（株）のアロンメルト（登録商標）Ｒシリーズ、新田ゼラチン（株）のニッタイト（登録商標）ＡＲＸシリーズ、コニシ（株）のボンド（登録商標）ＫＵＭシリーズを挙げる事が出来る。

ホットメルト接着剤の厚みとして、３０〜１５０μｍが接着力が高く維持できているので好ましい。

本発明の研磨パッドの研磨層表面には、ハイドロプレーン現象を抑える為に、溝切り形状、ディンプル形状、スパイラル形状、同心円形状等、通常の研磨パッドがとり得る溝（グルーブ）が形成されて使用される。溝の深さは、研磨層の厚みより深く、中間層に到達していても構わない。

本発明の研磨パッドを用いて、スラリーとしてシリカ系スラリー、酸化アルミニウム系スラリー、酸化セリウム系スラリー等を用いて半導体ウェハ上での絶縁膜の凹凸や金属配線の凹凸を局所的に平坦化することができたり、グローバル段差を小さくしたり、ディッシングを抑えたりできる。スラリーの具体例として、キャボット社製のＣＭＰ用ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） ＳＣ−１、ＣＭＰ用ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） ＳＣ−１１２、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） ＡＭ１００、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） ＡＭ１００Ｃ、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） １２、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） ２５、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） Ｗ２０００、ＣＭＰ用ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ（登録商標） Ｗ−Ａ４００等を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。

本発明の研磨パッドの対象は、例えば半導体ウェハの上に形成された絶縁層または金属配線の表面であるが、絶縁層としては、金属配線の層間絶縁膜や金属配線の下層絶縁膜や素子分離に使用されるシャロートレンチアイソレーションを挙げることができ、金属配線としては、アルミ、タングステン、銅等であり、構造的にダマシン、デュアルダマシン、プラグなどがある。銅を金属配線とした場合には、窒化珪素等のバリアメタルも研磨対象となる。絶縁膜は、現在酸化シリコンが主流であるが、遅延時間の問題で低誘電率絶縁膜が用いられる様になる。本発明の研磨パッドでは、スクラッチが入りにくい状態で研磨しながら研磨状態を良好に測定することが可能である。半導体ウェハ以外に磁気ヘッド、ハードディスク、サファイヤ等の研磨に用いることもできる。

本発明の研磨パッドは、ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに好適に使用される。

以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかし、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。なお、マイクロゴムＡ硬度の測定は以下のとおりに行った。

マイクロゴムＡ硬度の測定は、高分子計器（株）製のマイクロゴム硬度計“ＭＤ−１”で測定した。マイクロゴム硬度計“ＭＤ−１”の構成は下記のとおりである。
１．１センサ部
（１）荷重方式：片持ばり形板バネ
（２）ばね荷重：０ポイント／２．２４ｇｆ。１００ポイント／３３．８５ｇｆ
（３）ばね荷重誤差：±０．３２ｇｆ
（４）押針寸法：直径：０．１６ｍｍ円柱形。 高さ０．５ｍｍ
（５）変位検出方式：歪ゲージ式
（６）加圧脚寸法：外径４ｍｍ 内径１．５ｍｍ
１．２センサ駆動部
（１）駆動方式：ステッピングモータによる上下駆動。エアダンパによる降下速度制御
（２）上下動ストローク：１２ｍｍ
（３）降下速度：１０〜３０ｍｍ／ｓｅｃ
（４）高さ調整範囲：０〜６７ｍｍ（試料テーブルとセンサ加圧面の距離）
１．３試料台
（１）試料台寸法：直径 ８０ｍｍ
（２）微動機構：ＸＹテーブルおよびマイクロメータヘッドによる微動。ストローク：Ｘ軸、Ｙ軸とも１５ｍｍ
（３）レベル調整器：レベル調整用本体脚および丸型水準器。

実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコーン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行い、厚み２．６ｍｍの独立気泡の発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度：４２，密度：０．７８ｇ／ｃｍ3 、独立気泡の平均気泡径：３４μｍ）を作製した。

前記発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチロニトリル０．２重量部を添加したメチルメタクリレートに６０分間浸漬した。次に前記発泡ポリウレタンシートを、ポリビニルアルコール"ＣＰ"（重合度：約５００、ナカライテスク（株）製）１５重量部、エチルアルコール（試薬特級、片山化学（株）製）３５重量部、水５０重量部からなる溶液中に浸漬後乾燥することにより、前記発泡ポリウレタンシート表層をポリビニルアルコールで被覆した。

次に前記発泡ポリウレタンシートを、塩化ビニル製ガスケットを介して２枚のガラス板間に挟み込んで、６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。ガラス板間から離型し水洗した後、５０℃で真空乾燥を行った。このようにして得られた硬質発泡シートの表面を研削し、厚み１．２０ｍｍの研磨層を作製した。

研磨層中のメチルメタクリレート含有率は６６重量％であった。また研磨層のＤ硬度は６１度、密度は０．８１ｇ／ｃｍ^３、独立気泡の平均気泡径は４５μｍであった。
中間層として、熱可塑性ポリエステルエラストマーである、東レ・デュポン（株）製“ハイトレル（登録商標）５５７７”の厚み０．８ｍｍのシートを作成した。該シートのＤ硬度は５３、吸水率は０．６％であった。研磨層と中間層のＤ硬度差は８であった。

研磨層にホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製ハイボンＹＲ７１３−１Ｗを８０μで塗工し、該シートとニップロールプレスで加圧して、複合層を作製した。下地層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度で６５度の１．０ｍｍ品（引っ張り弾性率＝４ＭＰａ）を、該複合層と積水化学工業（株）製５７８２Ｗ接着層を介して積層体を作成し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。

この積層体を５０８ｍｍの直径の円に加工し、研磨層表面に溝幅１ｍｍ、溝深さ１．５ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、積層研磨パッドとした。

研磨機アプライドマテリアルズ（株）のＭｉｒｒａ ３４００を用いて、研磨特性の評価を実施した。研磨特性は、８インチウェハーの最外周４ｍｍを除外した研磨レート（ｎｍ／分）、および面内均一性を測定した。研磨レートは、研磨前後のウェハーの熱酸化膜の厚みを直径方向に１ｍｍ間隔で測定し、研磨前後の熱酸化膜厚みの差を研磨時間１分で除した値で、ウェハーの最外周４ｍｍを除外した測定点の平均値である。面内均一性は、研磨前後のウェハーの熱酸化膜の厚みを直径方向に１ｍｍ間隔で測定し、ウェハーの最外周４ｍｍを除外した測定点の研磨前後の熱酸化膜厚みの差を研磨時間１分で除した値の標準偏差を研磨レートで除した値である。

研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付けた後、ドレス荷重５ｌｂｆ、ドレッサー回転数９５ｒｐｍ、スラリー（キャボット社製、ＳＳ−１２）を１５０ｃｃ／分の流量で流し、ドレス時間２０分でブレークインを行った。次いで、リテナーリング圧力＝６ｐｓｉ、メンブレン圧力＝４ｐｓｉ、インナーチューブ圧力＝４ｐｓｉ、プラテン回転数＝９３ｒｐｍ、研磨ヘッド回転数＝８７ｒｐｍ、スラリー（キャボット社製、ＳＳ−１２）を１５０ｃｃ／分の流量で流し、インサイチュウドレスを行いながら、研磨時間１分の研磨条件で研磨を実施した。ブレークイン後１０枚目、１００枚目、および、１２時間ウェットアイドル後の研磨レートを測定し、１００枚目、１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートが１０枚目の研磨レートと比べて１５％以内の差であり、かつ、面内均一性が５％以下であれば合格とした。

ブレークイン後１０枚目の研磨レートは２１０ｎｍ／分、面内均一性は４．１％であった。１００枚目の研磨レートは２１５ｎｍ／分、面内均一性は２．９％。１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は３．５％であり、研磨初期の１０枚目から、１２時間ウェットアイドル後８枚目に至るまで、研磨レートおよび面内均一性は合格であり、かつ、１０枚目の研磨レートと比べた１００枚目、１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートも１５％以内に変動が収まっており、使用初期からパッド使用中に至るまで良好な研磨結果を得ることが出来た。

実施例２
実施例１と同様の厚み１．７０ｍｍの研磨層を作製した。中間層として熱可塑性ポリエステルエラストマーである、東レ・デュポン（株）製“ハイトレル（登録商標）６３４７”の厚み０．３ｍｍのシートを作成した。該シートのＤ硬度は６３、吸水率は０．４％であった。研磨層と中間層のＤ硬度差は２であった。

研磨層にホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製ハイボンＹＲ７１３−１Ｗを８０μで塗工し、該シートとニップロールプレスで加圧して、複合層を作製した。下地層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度で９０度の０．５ｍｍ品（引っ張り弾性率＝３２ＭＰａ）を、該複合層と同様にホットメルト接着剤にて貼り合わせ、積層体を作成し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。この積層体を５０８ｍｍの直径の円に加工し、研磨層表面に溝幅１ｍｍ、溝深さ１．５ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、積層研磨パッドとした。ここに作製された研磨パッドを、研磨機に貼り付けて、実施例１と同様に評価を行った。ブレークイン後１０枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は３．５％であった。１００枚目の研磨レートは２１５ｎｍ／分、面内均一性は３．９％。１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は３．５％であり、研磨初期の１０枚目から、研磨後期の５００枚目に至るまで、研磨レートおよび面内均一性は合格であり、かつ、１０枚目の研磨レートと比べた１００枚目、１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートも１５％以内に変動が収まっており、使用初期からパッド使用中に至るまで良好な研磨結果を得ることが出来た。

実施例３
実施例１と同様の厚み１．０ｍｍの研磨層を作製した。中間層として熱可塑性ポリエステルエラストマーである、東レ・デュポン（株）製“ハイトレル（登録商標）４７６７”の厚み１．０ｍｍのシートを作成した。該シートのＤ硬度は４６、吸水率は０．８％であった。研磨層と中間層のＤ硬度差は１５であった。

研磨層にホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製ハイボンＹＲ７１３−１Ｗを８０μで塗工し、該シートとニップロールプレスで加圧して、複合層を作製した。下地層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度で６５度の１．０ｍｍ品（引っ張り弾性率＝４ＭＰａ）を、該複合層と同様にホットメルト接着剤にて貼り合わせ、積層体を作成し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。この積層体を５０８ｍｍの直径の円に加工し、研磨層表面に溝幅１ｍｍ、溝深さ１．２ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、積層研磨パッドとした。ここに作製された研磨パッドを、研磨機に貼り付けて、実施例１と同様に評価を行った。ブレークイン後１０枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は３．８％であった。１００枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は３．９％。１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートは２２５ｎｍ／分、面内均一性は２．５％であり、研磨初期の１０枚目から、１２時間ウェットアイドル後８枚目に至るまで、研磨レートおよび面内均一性は合格であり、かつ、１０枚目の研磨レートと比べた１００枚目、１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートも１５％以内に変動が収まっており、使用初期からパッド使用中に至るまで良好な研磨結果を得ることが出来た。

実施例４
実施例１と同様の厚み２．００ｍｍの研磨層を作製した。中間層として、熱可塑性ポリエステルエラストマーである、東レ・デュポン（株）製“ハイトレル（登録商標）５５７７”の厚み０．０５ｍｍのシートを作成した。該シートのＤ硬度は５３、吸水率は０．６％であった。研磨層と中間層のＤ硬度差は８であった。

研磨層にホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製ハイボンＹＲ７１３−１Ｗを８０μで塗工し、該シートとニップロールプレスで加圧して、複合層を作製した。下地層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度で６５度の１．０ｍｍ品（引っ張り弾性率＝４ＭＰａ）を、該複合層と同様にホットメルト接着剤にて貼り合わせ、積層体を作成し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。この積層体を５０８ｍｍの直径の円に加工し、研磨層表面に溝幅１ｍｍ、溝深さ１．５ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、積層研磨パッドとした。ここに作製された研磨パッドを、研磨機に貼り付けて、実施例１と同様に評価を行った。ブレークイン後１０枚目の研磨レートは２００ｎｍ／分、面内均一性は２．８％であった。１００枚目の研磨レートは２２５ｎｍ／分、面内均一性は４．９％。１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートは２３０ｎｍ／分、面内均一性は５．０％であり、研磨レートおよび面内均一性は合格であり、かつ、１０枚目の研磨レートと比べた１００枚目、１２時間ウェットアイドル後８枚目の研磨レートも１５％以内に変動が収まっており、使用初期からパッド使用中に至るまで良好な研磨結果を得ることが出来た。

比較例１
実施例１と同様の厚み１．８０ｍｍの研磨層を作製した。中間層としてポリプロピレンの厚み０．２ｍｍのシートを作製した。該シートのＤ硬度は８５、吸水率は０．１％であった。研磨層と中間層のＤ硬度差は２４であった。
研磨層にホットメルト接着剤として、日立化成ポリマー（株）製ハイボンＹＲ７１３−１Ｗを８０μで塗工し、該シートとニップロールプレスで加圧して、複合層を作製した。下地層として日本マタイ（株）製の熱可塑性ポリウレタンのマイクロゴムＡ硬度で６５度の１．０ｍｍ品（引っ張り弾性率＝４ＭＰａ）を、該複合層と同様にホットメルト接着剤にて貼り合わせ、積層体を作成し、さらに裏面に裏面テープとして積水化学工業（株）両面テープ５６０４ＴＤＸを貼り合わせた。この積層体を５０８ｍｍの直径の円に加工し、研磨層表面に溝幅１ｍｍ、溝深さ１．５ｍｍ、溝ピッチ２０ｍｍの格子状のＸＹ−グルーブをＮＣルーターで形成して、積層研磨パッドとした。ここに作製された研磨パッドを、研磨機に貼り付けて、実施例１と同様に評価を行った。ブレークイン後１０枚目の研磨レートは２００ｎｍ／分、面内均一性は６．８％であった。１００枚目の研磨レートは２２０ｎｍ／分、面内均一性は４．９％。１２時間ウェットアイドル後１枚目の研磨中に、研磨層と中間層の間で剥離が生じ、８枚目まで研磨が出来なかった。研磨初期の１０枚目の面内均一性は合格基準には到達しておらず、不合格であった。

Claims (4)

1. 研磨層と、下地層とを持つ研磨パッドにおいて、吸水率が１％以下である中間層を研磨層と下地層の間に含み、研磨層のＤ硬度と中間層のＤ硬度の差が２０以下であることを特徴とする研磨パッド。
2. 中間層が熱可塑性ポリエステルエラストマーである請求項１記載の研磨パッド。
3. 中間層のＤ硬度が４５以上６５以下である請求項１または２に記載の研磨パッド。
4. 中間層の厚みが０．１ｍｍ以上、１．５ｍｍ以下である請求項１〜３のいずれかに記載の研磨パッド。