KR102597982B1 - 래핑재 및 그 제조 방법과, 연마물의 제조 방법 - Google Patents

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후지보 홀딩스 가부시키가이샤
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Abstract

경편 또는 위편으로 구성된 편지와, 상기 편지에 함침된 수지를 갖는 래핑재.

Description

래핑재 및 그 제조 방법과, 연마물의 제조 방법
본 발명은 래핑재 및 그 제조 방법과, 연마물의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 차세대 파워 반도체 소자 재료로서, 와이드 밴드갭 반도체인 탄화규소(SiC), 질화갈륨(GaN), 다이아몬드, 사파이어(Al2O3) 및 질화알루미늄(AlN) 등의 재료가 주목받고 있다. 예컨대, 탄화규소(SiC)는 Si 반도체와 비교하여 밴드갭이 3배이고, 절연 파괴 전계 강도가 약 7배인 등 우수한 물성값을 가지고 있고, 현재의 실리콘 반도체에 비해서 고온 동작성이 우수하고, 소형이며 에너지 절약 효과도 높다고 하는 점에서 우수하다. 또한, 사파이어 웨이퍼에 대해서는, 그 화학적 안정성, 광학적 특성(투명성), 기계적 강도, 열적 특성(열 전도성) 등으로부터, 광학적 요소를 갖는 전자 기기, 예컨대 고성능 오버헤드 프로젝터용 부품으로서의 중요성이 높아지고 있다. 이들 차세대 파워 디바이스의 본격적 보급을 목표로, 기판의 대구경화·양산화가 진행되고, 그에 따라, 기판 가공 기술의 중요성도 증가하고 있다. 그 가공 프로세스에서는, Si와 마찬가지로, 웨이퍼에 이용하는 원기둥형 단결정(잉곳)을 슬라이스함으로써 원반형으로 절취한다. 다음에, 슬라이스한 원반형 단결정의 표면을 평탄화하는데, 먼저는, 그 표면의 거칠기를 대략 제거하기 위해, 래핑 정반을 이용하여 래핑 가공을 행한다. 그 후, 원반형 단결정의 표면의 평탄성을 더욱 향상시키고, 또한, 표면의 미세한 상처를 제거하여 경면화하기 위한 폴리싱 가공을 행한다. 따라서, 래핑 가공에 의해 원반형 단결정 표면의 평탄성을 높이고, 또한 미세한 상처를 적게 하는 것은, 그 후의 폴리싱 가공에 영향을 부여하기 때문에 중요하다.
종래, 일반적인 Si 반도체 웨이퍼 등의 연마 가공에 있어서는, 펠트형 섬유질 시트에 열가소성 폴리우레탄 수지를 함침시킨 반도체 웨이퍼 연마용 크로스나, 발포 폴리우레탄 연마 패드 등이 이용되고 있다(예컨대, 특허문헌 1 참조). 또한, 특히, Si에 비해서 훨씬 경질인 SiC 등의 고경도 재료용의 래핑 가공으로서는, 구리 및 주석 등의 금속계 정반을 이용하여, 그 정반과 다이아몬드 지립을 조합한 래핑 가공(이하, 「다이아몬드 래핑」이라고도 함)이 알려져 있다(예컨대, 특허문헌 2 참조).
일본 특허 공개 평성5-8178호 공보 일본 특허 공개 제2007-61961호 공보
그러나, 금속계 정반은 무겁기 때문에, 취급하기 어렵고, 또한 다이아몬드 지립이 매립되는 정반 표면의 손질 등, 사용 후의 유지 관리에 수고를 요한다고 하는 문제점이 있다. 또한, Si의 연마 가공에 이용되는 일반적인 연마용 크로스를 SiC 등의 가공에 채용하면, 래핑 레이트가 낮아, 실용적이지 않다고 하는 문제가 있다. 또한, SiC 외에, 사파이어도, 다이아몬드, SiC에 버금가는 수정 모스 경도를 가지고 있어, 약품에 대한 내성이 높고, 가공이 매우 어렵다. 그 때문에, 일반적인 Si 반도체 웨이퍼 등의 외에, 차세대 파워 반도체 소자 재료로서 기대되는 재료, 특히 고경도의 난가공 재료의 래핑 가공에 있어서, 취급성이 우수하고, 또한, 래핑 레이트도 우수한 래핑재가 요구되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 취급성 및 유지 관리성이 우수하고, 래핑 레이트가 우수한 래핑재 및 그 제조 방법과, 래핑재를 이용한 연마물의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토하였다. 그 결과, 편지(編地)를 구비하는 래핑재이면, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
[1] 경편 또는 위편으로 구성된 편지와, 상기 편지에 함침된 수지를 갖는, 래핑재.
[2] 상기 편지를 구성하는 섬유 중 적어도 일부가 가연사인, [1]에 기재된 래핑재.
[3] 상기 수지가 제1 수지와, 상기 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
상기 제2 수지가 NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물인, [1] 또는 [2]에 기재된 래핑재.
[4] 상기 수지가 제1 수지와, 상기 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
상기 편지의 함유량이, 상기 편지, 상기 제1 수지 및 상기 제2 수지의 총량에 대하여, 30∼60 질량%인, [1]∼[3] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[5] 상기 편지를 구성하는 단사의 수평균 직경이 3∼30 ㎛인, [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[6] 연마면의 표면 거칠기(Ra)가 25∼80 ㎛인, [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[7] 압축률이 0.5∼20%인, [1]∼[6] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[8] 압축 탄성률이 50∼98%인, [1]∼[7] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[9] A 경도가 50∼98°인, [1]∼[8] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[10] 두께가 1.0∼5.0 ㎜인, [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재.
[11] 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜, 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과,
상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과,
상기 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정을 갖는, 래핑재의 제조 방법.
[12] 상기 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인, [11]에 기재된 래핑재의 제조 방법.
[13] 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는, [11] 또는 [12]에 기재된 래핑재의 제조 방법.
[14] [1]∼[10] 중 어느 한 항에 기재된 래핑재를 이용하여, 피연마물을 래핑하는 래핑 공정을 갖는, 연마물의 제조 방법.
본 발명이면, 취급성 및 유지 관리성이 우수하고, 래핑 레이트가 우수한 래핑재 및 그 제조 방법과, 래핑재를 이용한 연마물의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 1, 2, 4에서 얻어진 래핑재의 표면 및 단면을 나타내는 현미경 사진이다.
도 2는 비교예 1, 2에서 얻어진 래핑재의 표면 및 단면을 나타내는 현미경 사진이다.
이하, 필요에 따라 도면을 참조하면서, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 단순히 「본 실시형태」라고 함)에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 상하 좌우 등의 위치 관계는, 특별히 설명하지 않는 한, 도면에 나타내는 위치 관계에 기초하는 것으로 한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시된 비율에 한정되는 것이 아니다.
[래핑재]
본 실시형태의 래핑재는 경편 또는 위편으로 구성된 편지와, 그 편지에 함침된 수지를 갖는다. 본 실시형태의 래핑재는 편지와 수지를 갖기 때문에, 금속계 정반과 비교하여 가볍고, 취급성 및 유지 관리성이 우수하다. 또한, 놀라운 것은, 경편 또는 위편으로 구성된 편지를 이용함으로써, 래핑 레이트가 우수하여, 금속계 정반에 필적하는 래핑 레이트를 발휘할 수 있다.
래핑재의 연마면의 표면 거칠기(Ra)는, 바람직하게는 25∼80 ㎛이고, 보다 바람직하게는 30∼75 ㎛이고, 더욱 바람직하게는 35∼70 ㎛이다. 표면 거칠기(Ra)가 25 ㎛ 이상임으로써, 래핑 레이트가 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 표면 거칠기(Ra)가 75 ㎛ 이하임으로써, 피연마물의 면품위가 보다 향상하는 경향에 있다. 표면 거칠기(Ra)는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, 표면 거칠기(Ra)는, 예컨대, 편지의 편성 방법, 편지를 구성하는 섬유의 종류, 섬유의 꼬임 방법 및 단사의 수평균 직경 등을 선택함으로써, 조정하는 것이 가능하다.
래핑재의 압축률은, 바람직하게는 0.5∼20%이고, 보다 바람직하게는 1∼10%이고, 더욱 바람직하게는 1∼5%이다. 압축률이 0.5% 이상임으로써, 피연마물의 면품위가 보다 향상하여, 래핑재와 피연마물의 밀착성이 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 압축률이 20% 이하임으로써, 래핑 레이트가 보다 향상하여, 래핑재의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향에 있다. 또한, 압축률은 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, 압축률은, 예컨대, 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 얻어지는 래핑재의 밀도가 낮아지도록 조정함으로써, 높아지는 경향에 있다.
래핑재의 압축 탄성률은, 바람직하게는 50∼98%이고, 보다 바람직하게는 70∼95%이고, 더욱 바람직하게는 80∼90%이다. 압축 탄성률이 50% 이상임으로써, 래핑 레이트가 보다 향상하여, 래핑재의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향에 있다. 또한, 압축 탄성률이 98% 이하임으로써, 피연마물과의 밀착성이 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 압축 탄성률은 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, 압축 탄성률은 예컨대, 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 제2 수지의 함유율을 높게 함으로써, 높아지는 경향에 있다.
래핑재의 A 경도는, 바람직하게는 50∼98°이고, 보다 바람직하게는 60∼95°이고, 더욱 바람직하게는 70∼95°이다. A 경도가 50°이상임으로써, 래핑재의 변형을 보다 억제할 수 있는 경향에 있다. 또한, A 경도가 98°이하임으로써, 피연마물과의 밀착성이 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, A 경도는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, A 경도는 예컨대, 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 제2 수지의 함유율을 높게 함으로써, 높아지는 경향에 있다.
래핑재의 밀도는 바람직하게는 0.35∼0.70이고, 보다 바람직하게는 0.35∼0.60이고, 더욱 바람직하게는 0.40∼0.60이다. 밀도가 0.35 이상임으로써, 래핑재의 영구 변형, 피연마물과의 접촉 면적의 증대에 따른 작용점의 압력 저하를 보다 억제할 수 있는 경향에 있다. 또한, 밀도가 0.70 이하임으로써, 슬러리 유지성이 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 밀도는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, 밀도는 예컨대, 후술하는 바람직한 제조 방법에 있어서, 편지에 대한 제1 수지 및 제2 수지의 함유율을 높게 함으로써, 높아지는 경향에 있다.
래핑재의 두께는, 바람직하게는 1.0∼5.0 ㎜이고, 보다 바람직하게는 1.5∼3.5 ㎜이고, 더욱 바람직하게는 2.0∼3.0 ㎜이다. 두께가 1.0 ㎜ 이상임으로써, 피연마물에의 추종성이 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 두께가 5.0 ㎜ 이하임으로써, 피연마물의 변형(주름이나 면 형상)이 보다 안정적으로 향상하는 경향에 있다. 또한, 두께는 실시예에 기재된 방법에 따라 측정할 수 있다. 또한, 두께는 예컨대, 편지의 편성 방법을 선택함으로써, 조정하는 것이 가능하다.
[편지]
편지는 경편 또는 위편으로 구성된 것이다. 부직포에 비해서 경편 또는 위편으로 구성된 편지는, 편성 구조가 규칙적이기 때문에, 래핑재의 내부 구조가 보다 균일화가 된다. 그 때문에, 함침되는 수지의 분포 상태도 균일화되기 쉬워, 래핑 레이트의 향상이 달성될 수 있다. 또한, 부직포의 표면에 비해서 편지의 표면은, 규칙적인 요철(절)을 갖게 된다. 이 규칙적인 요철의 오목부는, 예컨대 지립을 이용한 연마에 있어서, 지립 유지부로서 작용한다. 그 때문에, 지립을 보다 효율적으로 유지시키는 것이 가능해져, 래핑 레이트를 향상시킬 수 있다. 또한, 규칙적인 요철의 볼록부는 지립을 효과적으로 작용시킬 수 있어, 래핑 레이트의 향상에 기여할 수 있다. 또한, 요철의 규칙적인 분포는, 보다 균질한 연마를 가능하게 하여, 면품위가 우수한 연마의 달성에 기여할 수 있다.
지립 유지부를 형성하여 제작된 금속 정반과의 비교에 있어서는, 편지는, 일부러 지립 유지부를 형성하는 것 같은 제조 공정을 거칠 필요가 없다고 하는 점, 또한, 편지의 편성 방법의 종류나 섬유의 굵기 등을 조정함으로써, 임의의 크기 및 분포로 지립 유지부를 용이하게 형성 가능하다고 하는 점에서 유리하다. 그 외, 편지는 금속 정반과 비교하여 가볍기 때문에, 취급성의 관점에서도 유리하며, 또한 제조 비용이나 그 유지 비용 등의 관점에서도 유리하다.
그런데, 래핑 가공은, 조래핑(1차 래핑) 및 마무리 래핑(2차 래핑)을 포함하는 다단계로 행하여도 좋다. 종래, 1차 래핑에서는, 래핑 속도를 중시하는 관점에서, 구리, 주석, 주철 등의 금속 정반과 유리(遊離) 다이아몬드 지립을 이용한 기계적 연마가 행해지고, 2차 래핑에서는, 면품위 등 정밀도를 중시하는 관점에서, 소위 CMP 연마에 이용되는 것 같은 수지 함침 부직포 패드나 발포 우레탄 수지 패드와 다이아몬드 유리 지립을 이용한 기계적 연마가 행해진다.
본 실시형태의 래핑재는, 이러한 1차 래핑 용도 및 2차 래핑 용도의 양방에 이용할 수 있다. 특히, 편지의 편성 방법을 바꿈으로써, 필요로 되는 래핑 레이트 및 면품위에 따른 래핑재를 용이하게 구성하는 것이 가능해진다. 예컨대, 경편으로 구성된 편지의 표면에는 비교적으로 깊은 오목부가 형성되는 경향이 있어, 보다 높은 래핑 레이트가 요구되는 1차 래핑에 알맞은 것이 된다. 또한, 위편으로 구성된 편지의 표면에는 비교적으로 얕은 오목부가 형성되는 경향이 있어, 피연마물의 연마면에 대하여 보다 균일한 연마압을 부가할 수 있기 때문에, 보다 높은 면품위 등 연마 정밀도가 요구되는 2차 래핑에 알맞는 것이 된다.
즉, 본 실시형태의 래핑재는, 종래의 금속 정반에 가까운 래핑 레이트와 면품위를 달성하면서, 그 취급성 등의 관점에서 유리하기 때문에, 종래의 1차 래핑용으로서 금속 정반의 대체로서 이용하는 것이 가능하고, 또한, 종래의 수지 함침 부직포 패드 등보다 높은 래핑 레이트와 면품위를 달성할 수 있는 점에서 유리하기 때문에, 종래의 2차 래핑용으로서 수지 함침 부직포 패드 등의 대체로서 이용하는 것이 가능하다.
또한, 경편으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 싱글 트리코, 더블 트리코 등의 트리코; 싱글 라셀, 더블 라셀 등의 라셀; 및 밀라니즈를 들 수 있다. 경편 중에서도, 본 발명의 효과를 보다 효과적으로 발휘하는 관점에서 라셀이 바람직하다.
또한, 위편으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 싱글편, 더블편 등의 환편; 리브편, 양면편, 양두편 등의 횡편을 들 수 있다. 또한, 싱글편으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 싱커 대환편, 루프휠편, 톰프킨편을 들 수 있다. 더블편으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 후라이스편, 스무스편, 골판지편을 들 수 있다. 위편 중에서도, 본 발명의 효과를 보다 효과적으로 발휘하는 관점에서 환편이 바람직하다.
또한, 편지를 구성하는 섬유로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리젖산 등의 폴리에스테르계 섬유; 나일론 6, 나일론 66, 나일론 11, 나일론 12, 나일론 610 등의 폴리아미드계 섬유; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 섬유를 들 수 있다.
편지를 구성하는 섬유의 적어도 일부는, 가연사인 것이 바람직하다. 가연사를 이용함으로써, 편지의 내부 구조는, 규칙적인 편구조를 가지면서, 섬유간의 공극이, 가연사를 이용하지 않는 것과 비교하여, 꼬인 섬유로 충전된 것 같은 구조를 갖는 것이 된다. 이에 의해, 섬유간의 공극이 적어지고, 또한, 수지가 꼬인 섬유 중에 함침하기 쉬워지기 때문에, 래핑재의 내부 구조에 있어서는, 편지를 구성하는 섬유와 수지가 보다 균일하게 분포된다. 그 결과로서, 래핑재의 내부 구조가 보다 균일화되어, 래핑 레이트가 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 가연사를 이용함으로써, 편지에의 수지의 함침성도 보다 향상하는 경향에 있다.
또한, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와, 편지의 속구조(표리면 사이의 구조)를 주로 구성하는 섬유의 종류가 서로 상이하여도 좋다. 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유와, 편지의 속구조를 주로 구성하는 섬유의 종류는, 편성 방법과 섬유의 선택에 의해 적절하게 조정할 수 있다. 예컨대, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유로서는, 생사를 이용함으로써, 래핑 레이트가 보다 향상되고, 가연사를 이용함으로써, 면품위가 보다 향상되는 경향에 있다. 또한, 이에 대하여, 편지의 속구조를 주로 구성하는 섬유로서, 가연사를 이용함으로써, 전술한 바와 같이 래핑재의 내부 구조가 보다 균일화되어, 래핑 레이트가 보다 향상되는 경향에 있다. 1차 래핑 등의 래핑 레이트 향상의 관점에서 바람직한 조합으로서는, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유가 생사이고, 편지의 속구조를 주로 구성하는 섬유가 가연사인 조합을 들 수 있다. 또한, 2차 래핑 등의 면품위와 래핑 레이트의 양립이라고 하는 관점에서 바람직한 조합으로서는, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유가 생사이고, 편지의 속구조를 주로 구성하는 섬유가 생사인 조합, 편지 표리면을 주로 구성하는 섬유가 가연사이고, 편지의 속구조를 주로 구성하는 섬유가 가연사인 조합을 들 수 있다.
편지를 구성하는 단사의 수평균 직경은, 바람직하게는 3∼30 ㎛이고, 보다 바람직하게는 5∼25 ㎛이고, 더욱 바람직하게는 10∼20 ㎛이다. 편지를 구성하는 단사의 수평균 직경이 상기 범위 내임으로써, 제사나 편지의 제조가 보다 용이해지는 경향에 있다.
편지를 구성하는 단사 섬도는, 바람직하게는 0.1∼10 dtex이고, 보다 바람직하게는 0.3∼6 dtex이고, 더욱 바람직하게는 0.9∼4 dtex이다. 편지를 구성하는 단사 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 제사나 편지의 제조가 보다 용이해지는 경향에 있다.
편지를 구성하는 섬유 섬도는, 바람직하게는 30∼300 dtex이고, 보다 바람직하게는 40∼250 dtex이고, 더욱 바람직하게는 50∼200 dtex이다. 편지를 구성하는 섬유 섬도가 상기 범위 내에 있음으로써, 제사나 편지의 제조가 보다 용이해지는 경향에 있다. 여기서, 「섬유」란, 단사(모노필라멘트)가 복수 필라멘트 집합한 멀티필라멘트를 말한다.
편지를 구성하는 섬유당의 필라멘트수는, 바람직하게는 10∼100이고, 바람직하게는 15∼75이고, 바람직하게는 20∼50이다. 섬유당의 필라멘트수가 상기 범위 내에 있음으로써, 제사나 편지의 제조가 보다 용이해지는 경향에 있다.
[수지]
편지에 함침 되는 수지로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리우레탄, 폴리우레탄폴리우레아 등의 폴리우레탄계 수지; 폴리아크릴레이트, 폴리아크릴로니트릴 등의 아크릴계 수지; 폴리염화비닐, 폴리초산비닐, 폴리불화비닐리덴 등의 비닐계 수지; 폴리설폰, 폴리에테르설폰 등의 폴리설폰계 수지; 아세틸화 셀룰로오스, 부티릴화 셀룰로오스 등의 아실화 셀룰로오스계 수지; 폴리아미드계 수지; 및 폴리스티렌계 수지를 들 수 있다.
이 중에서도, 편지에 함침되는 수지로서, 폴리우레탄계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 폴리우레탄계 수지로서는, 이하에 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴리에테르계 폴리우레탄 수지 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 이러한 수지를 이용함으로써, 래핑 레이트가 보다 향상되는 경향에 있다.
편지에 함침되는 수지는, 1종 단독으로 이용하여도, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 이 중에서도, 본 실시형태의 바람직한 양태로서는, 수지로서, 제1 수지와, 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
제1 수지로서는, 소위 습식 응고 가능한 수지로 편지에 함침할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 여러 가지 공지의 것을 적용할 수 있다. 그와 같은 수지의 예로서는, 이하에 한정되지 않지만, 폴리우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 비닐계 수지, 폴리설폰계 수지, 아실화 셀룰로오스계 수지, 폴리아미드계 수지 및 폴리스티렌계 수지를 들 수 있다. 폴리우레탄계 수지로서는, 이하에 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지, 폴리에테르계 폴리우레탄 수지 및 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 들 수 있다. 또한, 「습식 응고」란, 수지를 용해시킨 수지 용액을 편지에 함침하고, 이것을 응고액(수지에 대하여 빈용매)의 조에 침지함으로써, 함침한 수지 용액 중의 수지를 응고 재생시키는 것이다. 수지 용액 중의 용매와 응고액이 치환됨으로써 수지 용액 중의 수지가 응집하여 응고된다. 또한, 습식 응고에 이용하는 관점에서, 제1 수지는 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인 것이 바람직하다.
제1 수지의 23±2℃에 있어서의 100% 모듈러스는, 바람직하게는 5 ㎫∼30 ㎫이고, 보다 바람직하게는 10 ㎫∼20 ㎫이다. 100% 모듈러스는 그 수지로 이루어지는 시트를 100% 늘렸을 때, 즉 원래의 길이의 2배로 늘렸을 때에 걸리는 하중을 단위 면적으로 나눈 값이다.
제2 수지로서는, 소위 건식 응고 가능한 수지로 편지에 함침할 수 있는 것이며, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물이면 특별히 한정되지 않고, 여러 가지 공지의 것을 적용할 수 있다. 또한, 「건식 응고」란, 프리폴리머와 경화제를 포함하는 액을 편지에 함침하고, 프리폴리머와 경화제를 반응시켜 수지를 형성시키는 것이다. 이 때, 액에는 용제가 포함되어 있어도 좋다.
여기서, 우레탄 프리폴리머로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 헥사메틸렌디이소시아네이트와 헥산트리올의 부가물; 2,4-톨릴렌디이소시아네이트와 브렌즈 카테콜의 부가물; 톨릴렌디이소시아네이트와 헥산트리올의 부가물; 톨릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 크실릴렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 헥사메틸렌디이소시아네이트와 트리메틸올프로판의 부가물; 및 이소시아누르산과 헥사메틸렌디이소시아네이트의 부가물을 들 수 있다. 우레탄 프리폴리머는 1종 단독으로 이용하여도, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
우레탄 프리폴리머의 NCO 당량은, 바람직하게는 400 이하이고, 보다 바람직하게는 220∼400이고, 더욱 바람직하게는 230∼300이다. 우레탄 프리폴리머의 NCO 당량이 상기 범위 내임으로써, 래핑 레이트가 보다 향상하는 경향에 있다. 또한, 본 명세서 중에 있어서, 「NCO 당량」이란, 그 수지 용액 중의 우레탄 프리폴리머의 평균 NCO 당량을 의미한다. 또한, NCO 당량은 주지의 방법으로 측정할 수 있고, 예컨대 JIS K 7301(1995)에 준거하여 측정할 수 있다.
또한, 경화제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 3,3'-디클로로-4,4'-디아미노디페닐메탄, 4-메틸-2,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2-메틸-4,6-비스(메틸티오)-1,3-벤젠디아민, 2,2-비스(3-아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스[3-(이소프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸프로필아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스[3-(1-메틸펜틸아미노)-4-히드록시페닐]프로판, 2,2-비스(3,5-디아미노-4-히드록시페닐)프로판, 2,6-디아미노-4-메틸페놀, 트리메틸에틸렌비스-4-아미노벤조에이트 및 폴리테트라메틸렌옥사이드-디-p-아미노벤조에이트 등의 아민 화합물; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,2-부탄디올, 3-메틸-1,2-부탄디올, 1,2-펜탄디올, 1,4-펜탄디올, 2,4-펜탄디올, 2,3-디메틸트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 3-메틸-4,3-펜탄디올, 3-메틸-4,5-펜탄디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,5-헥산디올, 1,4-헥산디올, 2,5-헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸글리콜, 글리세린, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄 및 트리메틸올메탄 등의 다가 알코올 화합물을 들 수 있다. 경화제는 1종 단독으로 이용하여도, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
용매로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, N,N-디메틸포름아미드 및 N,N-디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 등을 들 수 있다.
수지가 제1 수지와 상기 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하는 경우에 있어서, 편지의 함유량은, 편지, 제1 수지 및 제2 수지의 총량에 대하여, 바람직하게는 30∼60 질량%이고, 보다 바람직하게는 35∼55 질량%이다. 편지의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 래핑 레이트가 보다 향상하는 경향에 있다.
또한, 편지, 제1 수지 및 제2 수지의 각 함유량은, 극성 용매에의 용해성(극성)의 차나, 아민 분해성의 차를 이용하여, 용출하는 성분의 질량 또는 잔사의 질량으로부터, 구할 수 있다. 또한, 후술하는 1차 함침 공정 후의 래핑재의 밀도와, 후술하는 침지 공정 후의 래핑재의 밀도와, 후술하는 2차 함침 공정 후의 래핑재의 밀도를 각각 측정하여, 밀도차로부터 산출할 수도 있다. 또한, 밀도의 측정은 상기와 같이 하여 측정할 수 있다.
[그 외의 성분]
래핑재는 전술한 편지 및 수지 외에, 목적에 따라, 통상의 래핑재에 포함될 수 있는 각종 첨가제를 포함하여도 좋다. 그와 같은 첨가제로서는, 이하에 한정되지 않지만, 예컨대, 카본 블랙 등의 안료 또는 필러, 친수성 첨가제 및 소수성 첨가제를 들 수 있다.
친수성 첨가제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 라우릴황산나트륨, 카르복실산염, 술폰산염, 황산에스테르염, 인산에스테르염과 같은 음이온 계면 활성제; 친수성의 에스테르계 화합물, 에테르계 화합물, 에스테르·에테르계 화합물, 아미드계 화합물과 같은 비이온 계면 활성제를 들 수 있다.
또한, 소수성 첨가제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르, 퍼플루오로알킬에틸렌옥사이드 부가물, 글리세린지방산에스테르, 프로필렌글리콜지방산에스테르와 같은 탄소수 3 이상의 알킬쇄가 부가된 비이온계 계면 활성제를 들 수 있다.
추가로, 래핑재에는, 그 제조 과정에 있어서 이용된 용매 등의 각종 재료가, 잔존하고 있어도 좋다.
[래핑재의 제조 방법]
본 실시형태의 래핑재의 제조 방법은, 편지에 대하여 수지를 함침시키고, 고형화시키는 공정을 갖는 방법이면, 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 수지를 복수종 이용하는 경우에는, 복수의 수지를 혼합하여, 한번에 편지에 함침시켜도 좋고, 일부의 수지를 편지에 함침시켜 고화시킨 후, 나머지 수지를 편지에 함침시켜 고화시키는 다단계의 함침 공정을 가지고 있어도 좋다.
상기 제1 수지 및 제2 수지를 이용하여, 다단계의 함침 공정을 행하는 방법으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시키고, 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과, 상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과, 상기 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정을 갖는 방법을 들 수 있다.
[1차 함침 공정]
편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜, 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 공정이다. 편지에 수지 용액을 함침시킨 뒤에 습식 응고법을 이용하는 경우, 응고액 중에서는, 편지의 섬유에 부착되어 있는 수지 용액의 표면에서 수지 용액의 용매와 응고액의 치환의 진행에 의해 수지가 섬유의 표면에 응고 재생된다.
상기 1차 함침 공정의 구체예로서는, 다음과 같다. 먼저, 전술한 바와 같은 제1 수지와, 상기 제1 수지를 용해 가능하며, 후술하는 응고액에 혼화하는 용매와, 필요에 따라 그 외의 첨가제를 혼합하고, 추가로 필요에 따라 감압 하에서 탈포하여 수지 용액을 준비한다. 상기 용매로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAC), 메틸에틸케톤(MEK) 및 디메틸설폭시드를 들 수 있다. 수지에 대한 양용매를 선택하는 관점, 또한 응고욕에 대하여 균일하게 혼화시켜 습식 응고를 보다 쉽게 하는 관점에서, 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매에 가용인 것이 바람직하다. 마찬가지로, 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것이 바람직하다.
편지의 전체에 걸쳐 수지를 함침하는 관점 및 수지의 함침량을 충분히 확보하는 관점에서, 상기 수지 용액에 대해서, B형 회전 점도계를 이용하여 20℃에서 측정한 점도는, 바람직하게는 8000 cp 이하이고, 보다 바람직하게는 100 cp∼5000 cp이고, 더욱 바람직하게는 400 cp∼3000 cp이다. 그와 같은 점도의 수치 범위에 있는 수지 용액을 얻는 관점에서, 예컨대, 폴리우레탄 수지를, 수지 용액의 전체량에 대하여 5∼25 질량%의 범위, 보다 바람직하게는 8∼20 질량%의 범위에서 용매에 용해시켜도 좋다. 수지 용액의 점성은 이용하는 수지의 종류 및 분자량에도 의존하기 때문에, 이들을 종합적으로 고려하여, 수지의 선정, 농도 설정 등을 행하는 것이 바람직하다.
다음에, 수지 용액에 편지를 충분히 침지한 후, 수지 용액이 부착된 편지로부터, 한쌍의 롤러 사이에서 가압 가능한 망글 롤러를 이용하여 수지 용액을 짜냄으로써, 수지 용액의 편지에의 부착량을 원하는 양으로 조정하여, 편지에 수지 용액을 균일 또는 대략 균일하게 함침시킨다. 계속해서, 수지 용액을 함침한 편지를, 수지에 대한 빈용매, 예컨대, 물을 주성분으로 하는 응고액 중에 침지함으로써, 수지(이하, 습식 응고하는 수지를 「습식 수지」라고 함)를 응고 재생시킨다. 응고액에는, 수지의 재생 속도를 조정하기 위해, 수지 용액 중의 용매 이외의 극성 용매 등의 유기 용매를 첨가하여도 좋다. 또한, 응고액의 온도는 수지를 응고할 수 있는 온도이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 15∼60℃여도 좋다.
본 실시형태에 있어서, 전술한 습식 응고를 행한 후, 이하와 같은 세정·건조 공정에 제공하는 것이 바람직하다. 먼저, 습식 수지가 응고 재생된 편지를 물 등의 세정액 중에서 세정하여, 편지 중에 잔존하는 DMF 등의 용매를 제거한다. 세정 후, 편지를 세정액으로부터 인상하여, 망글 롤러 등을 이용하여 여분의 세정액을 짜낸다. 그 후, 편지 기재를, 100℃∼150℃의 건조기 속에서 건조시켜도 좋다. 또한, 상기 건조 후, 얻어지는 수지 함침 편지를 추가로 슬라이스, 버프 등에 의한 가공에 제공하여, 표층의 스킨층을 제거하여, 소정의 두께로 하는 것이, 다음 공정의 침지 공정의 균일성을 높이는 관점에서 바람직하다.
[침지 공정]
침지 공정은 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지함으로써, 그 습식 수지를 용매에 부분적으로 재용해시키는 공정이다. 침지 공정에 의해, 수지 함침 편지 내부의 기포(예컨대 폐기공 및 개구부의 작은 개기공)가 감소하여, 편지와 습식 수지의 밀착성이 향상된다고 생각된다. 침지 공정에 이용하는 용매로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAC), 메틸에틸케톤(MEK) 및 디메틸설폭시드를 들 수 있다. 또한, 침지시킬 때의 온도 조건으로서는, 제1 수지의 기포를 감소시키고, 또한, 용매에의 수지의 용출을 방지하는 관점에서, 15.0∼25.0℃인 것이 바람직하고, 침지 시간으로서는, 동일한 관점에서, 5∼30초인 것이 바람직하다. 또한, 전술한 침지 공정 후에, 건조 공정을 마련하는 것이 바람직하다.
[2차 함침 공정]
2차 함침 공정은 침지 공정 후의 수지 함침 편지를, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 공정이다. 2차 함침 공정에 의해, 전술한 습식 수지의 표면에 수지(이하, 이 수지를 「건식 수지」라고도 함)가 형성되는 것으로 추측된다.
2차 함침 공정의 구체예로서는, 먼저, 말단에 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 프리폴리머와, 경화제와, 이들을 용해 가능한 용매를 포함하는 용액을 준비한다. 여기서, 우레탄 프리폴리머, 경화제 및 용매는, 상기에서 예시한 것과 같은 것을 이용할 수 있다.
다음에, 상기 용액에 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 침지한 후, 용액이 부착된 수지 함침 편지로부터, 한쌍의 롤러 사이에서 가압 가능한 망글 롤러를 이용하여 용액을 짜냄으로써, 용액의 수지 함침 편지에의 부착량을 원하는 양으로 조정하여, 수지 함침 편지에 용액을 균일 또는 대략 균일하게 함침시킨다. 계속해서, 용액을 함침시킨 수지 함침 편지를 건조기 내에서 건조시킨다. 이에 의해, 우레탄 프리폴리머와 경화제에 의해 중합하여, 수지 함침 편지에 건식 수지를 함침시킨 본 실시형태의 래핑재를 얻을 수 있다. 건조 온도로서는, 예컨대, 100℃∼140℃여도 좋다.
전술한 1차 함침 공정, 침지 공정 및 2차 함침 공정을 거침으로써, 본 실시형태의 원하는 구성을 갖는 래핑재를 얻을 수 있다. 이 래핑재는 이하에 설명하는 내용에 한정하는 취지는 아니지만, 다음과 같은 구성을 갖고 있는 것으로 추찰된다. 즉, 1차 함침 공정을 거침으로써, 편지의 표면에 습식 수지가 형성된다. 특히, 1차 함침 공정에서는 습식 응고를 채용함으로써, 습식 수지가 편지 내에서 균일 부착된다. 단, 이 단계에서는, 얻어지는 수지 함침 편지의 수지 내부에 있어서, 습식 응고법에 유래하는 미세한 기포가 많아, 편지와 습식 수지의 밀착성 및 강도는 충분하다고는 할 수 없다. 계속해서, 침지 공정을 거침으로써, 습식 수지의 미세한 기포에 침지 용액이 충전되고, 건조에 의한 가온에 의해 습식 수지가 재용해되어, 수지 함침 편지 내부의 미세한 기포(예컨대 폐기공 및 개구부의 작은 개기공)가 감소함과 동시에, 편지에 함침되어 있는 수지(습식 수지)가 섬유 주변에서 고밀도화하기 때문에, 편지의 섬유와 습식 수지의 밀착성이 향상하며 강도가 향상한다. 또한, 미세 기포가 감소함으로써, 2차 함침 공정에 있어서의 건식 수지의 함침의 균일화나 강도 향상으로 이어진다. 또한, 2차 함침 공정을 거침으로써, 편지 섬유 상의 습식 수지의 층의 표면에, 추가로 건식 수지의 층이 형성된다.
본 실시형태에 따르면, 침지 공정에 있어서, 기포가 감소하기 때문에, 2차 함침 공정에 있어서 함침 가능한 공극이 확보되며 통기성이 개선되어, 건식 수지가 침입하기 어려운 부분이 적어져, 건식 수지가 존재하는 영역이 증가한다. 그 때문에, 건식 수지를 균일하게 함침할 수 있다. 또한, 편지에 직접 부착되지 않는 부분의 습식 수지가 감소하기 때문에, 연마 시에 래핑재 내의 수지의 박리가 억제되어, 수명을 길게 할 수 있다. 이와 같이, 본 실시형태의 래핑재에 있어서는, 편지를 기재로 하여, 그 편지 상에 습식 수지의 층이 형성되고, 그 습식 수지의 층 상에 건식 수지의 층이 형성되는 것으로 추찰된다. 또한, 래핑재의 전체로서는, 편지와 습식 수지의 층 사이의 밀착성 및 습식 수지의 층과 건식 수지의 층의 밀착성은, 모두 양호한 것으로 추찰된다. 상기 관점에서, 본 실시형태의 래핑재는, 충분한 강도를 확보할 수 있는 것으로 생각된다.
전술한 바와 같이 하여 얻어진 래핑재는, 그 후, 필요에 따라, 원형 등의 원하는 형상, 치수로 재단되어도 좋고, 오물이나 이물 등의 부착이 없는 것을 확인하는 등의 검사가 실시되어도 좋다.
또한, 얻어진 래핑재는, 그 표면이 연마면이 되지만, 그 래핑재를 이용하여 피연마물(이하, 「워크」라고도 함)을 연마하는 경우, 미리, 래핑재의 연마면과는 반대측의 면에, 연마기의 연마 정반에 래핑재를 점착하기 위한 양면 테이프(점착층 및 박리지를 구비하는 것)를 접합시켜도 좋다.
[연마물의 제조 방법]
본 실시형태의 연마물의 제조 방법은, 상기 래핑재를 이용하여, 피연마물을 래핑하는 래핑 공정을 갖는 방법이면, 특별히 한정되지 않는다. 래핑 공정은, 1차 래핑 연마(조래핑)여도 좋고, 2차 래핑(마무리 래핑)이어도 좋고, 이들 양방의 연마를 겸하는 것이어도 좋다.
피연마물로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 반도체 디바이스, 전자 부품 등의 재료, 특히, Si 기판(실리콘 웨이퍼), SiC(탄화규소) 기판, GaAs(갈륨비소) 기판, 글라스, 하드디스크나 LCD(액정 디스플레이)용 기판 등의 박형 기판(피연마물)을 들 수 있다. 이 중에서도, 본 실시형태의 연마물의 제조 방법은, 파워 디바이스, LED 등에 적용될 수 있는 재료, 예컨대, 사파이어, SiC, GaN 및 다이아몬드 등, 연마 가공이 곤란한 난가공 재료의 제조 방법으로서 적합하게 이용할 수 있다.
래핑 방법으로서는, 종래 공지의 방법을 이용할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 이하, 지립의 존재 하, 래핑재에 의해 피연마물에 래핑 가공을 실시하는 방법을 예로 설명한다.
래핑 방법은 래핑 가공 전에, 래핑재에 지립을 매립하는, 지립 매립 공정을 갖는 것이 바람직하다. 지립 매립 공정에서는, 지립을 래핑재의 연마면(S)이 되는 면측으로부터, 래핑재에 매립한다. 매립하는 방법으로서는, 예컨대, 래핑재의 상기 표면에 지립을 원하는 양이 되도록 살포한 후, 래핑재의 상기 표면 상에 배치된 지립을 래핑재 쪽을 향하여 소정의 압력으로 압박하여, 지립을 매립하는(차징하는) 방법을 들 수 있다. 압박하는 데 이용되는 수단으로서는, 예컨대, 리테이너 링을 들 수 있다. 지립의 살포는, 지립을 단독으로 살포하여도 좋지만, 복수의 지립끼리가 응집하는 것을 막는 관점에서, 지립을 분산제에 분산시킨 상태로 도포함으로써 살포하는 것이 바람직하다. 분산제로서는, 통상의 다이아몬드 지립 분산액이나 다이아몬드 지립을 포함하는 연마 슬러리에 이용되는 액이면 좋고, 예컨대 글리세린과 물의 혼합액을 들 수 있다.
또한, 지립 매립 공정은, 래핑재를 이용하여 피연마물에 래핑 가공을 실시하기 전에 마련하여도 좋지만, 상기 래핑 가공의 공정 시에 마련하여도 좋다. 지립의 매립을 래핑 가공과 함께 행하는 경우, 지립을 포함하는 연마 슬러리를 래핑재 상에 공급하면서, 피연마물에 의해 래핑재 상의 지립을 래핑재 쪽에 압박함으로써 매립할 수 있다.
지립은 미리 래핑재의 연마면(S)에 매립되어 있지만, 그에 더하여, 래핑 가공 시에 새롭게 공급되어, 래핑재의 연마면에 매립된 것이어도 좋고, 유리하고 있는 것(래핑재의 연마면에 매립되는 일 없이 유리하고 있는 것 및/또는 일단 연마면에 매립되어 있었지만, 그 후 유리한 것)이어도 좋다. 이들의 결과, 연마 표면에만 연삭력이 높은 상태로 다이아몬드 지립을 조밀하게 고정화할 수 있어, 래핑 레이트를 올리면서, 피연마물의 표면 품질도 올릴 수 있다.
래핑 방법에서는, 먼저, 래핑 장치의 소정 위치에 래핑재를 장착한다. 이 장착 시에는, 전술한 점착층을 통해, 래핑재가 래핑 장치에 고정되도록 장착된다. 그리고, 래핑 정반으로서의 래핑재와 대향하도록 배치된 유지 정반에 유지시킨 피연마물을 연마면측으로 압박함과 동시에, 외부로부터 다이아몬드 지립을 포함하는 연마 슬러리를 공급하면서, 래핑재 및/또는 유지 정반을 회전시킨다. 이에 의해, 래핑재와 피연마물 사이에 공급되어, 래핑재에 매립된 지립의 작용으로, 피연마물의 가공면(피연마면)에 래핑 가공을 실시한다.
연마 슬러리는, 바람직하게는, 다이아몬드 지립과, 그것을 분산하는 분산제를 포함한다. 연마 슬러리에 있어서의 다이아몬드 지립의 함유 비율은 특별히 한정되지 않지만, 래핑 가공을 보다 유효하게 행함과 동시에, 피연마물에 있어서의 가공 변질층이 두꺼워지는 것을 억제하는 관점에서, 연마 슬러리의 전체량에 대하여 0.01∼1.0 질량%이면 바람직하다. 또한, 다이아몬드 지립의 평균 입경은 0.5∼20 ㎛가 바람직하고, 1∼18 ㎛가 보다 바람직하고, 2∼15 ㎛가 더욱 바람직하고, 3∼10 ㎛가 특히 바람직하다. 다이아몬드 지립의 평균 입경이 상기 범위 내에 있음으로써, 래핑 레이트를 보다 향상시킴과 동시에, 워크 표면에 있어서의 스크래치의 발생을 보다 억제할 수 있다.
분산제로서는, 예컨대, 물 및 유기 용매를 들 수 있고, 피연마물의 변질을 보다 억제하는 관점에서, 유기 용매가 바람직하다. 유기 용매로서는, 탄화수소가 바람직하고, 고비점을 갖는 탄화수소가 보다 바람직하다. 탄화수소로서는, 특별히 한정되지 않지만, 예컨대, 파라핀계 탄화수소, 올레핀계 탄화수소, 방향족계 탄화수소 및 지환식 탄화수소를 들 수 있다. 고비점을 갖는 탄화수소로서는, 예컨대, 초류점 220℃ 이상의 석유계 탄화수소를 들 수 있다. 용매는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다. 또한, 용매에는, 필요에 따라, 그 외의 첨가제가 포함되어 있어도 좋다. 그와 같은 첨가제로서는, 예컨대 비이온 계면 활성제, 음이온 계면 활성제, 카르복실산에스테르, 카르복실산아미드 및 카르복실산 등을 들 수 있다.
또한, 래핑 가공 시에 래핑재와 피연마물 사이의 마찰에 따른 온도 상승을 억제하는 관점에서, 지립을 포함하지 않고, 첨가제를 포함하여도 좋은 용매를 래핑재의 연마면에 적절하게 공급하여도 좋다. 그 용매 및 첨가제의 예로서는 상기한 것을 들 수 있다.
피연마물은 종래, 래핑 가공이 실시되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 반도체 웨이퍼, 자기 디스크 및 광학 글라스 등을 들 수 있다. 이들 중에서는, 본 실시형태의 래핑재에 의한 작용 효과를 보다 유효하게 활용할 수 있는 관점에서, 반도체 웨이퍼가 바람직하고, SiC 기판, 사파이어 기판 또는 GaN 기판이 바람직하다. 그 재질로서는, SiC 단결정 및 GaN 단결정 등의 난삭재가 바람직하지만, 사파이어, 질화규소, 질화알루미늄의 단결정 등이어도 좋다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 이용하여 보다 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 의해 조금도 한정되는 것이 아니다.
[A 경도]
스프링을 통해 두께 4.5 ㎜ 이상의 시험편 표면에 압침(측정자)을 압박하여 30초 후의 압침의 삽입 깊이로부터, 래핑재의 A 경도를 측정하였다. 측정 장치로서는, 듀로미터 타입 A를 이용하였다. 이것을 3회 행하여 상가 평균으로부터 A 경도를 구하였다. 구체적으로는, 래핑재를 10 ㎝×10 ㎝로 절취하여, 시료편으로 하고, 두께 4.5 ㎜ 이상이 되도록 복수매 중첩하여 측정하였다.
[압축률 및 압축 탄성률]
쇼퍼형 두께 측정기(가압면: 직경 1 ㎝의 원형)를 이용하여, 일본 공업 규격(JIS L 1021)에 준거하여, 래핑재의 압축률 및 압축 탄성률을 측정하였다. 구체적으로는, 첫 하중으로 30초간 가압한 후의 두께(t0)를 측정하고, 다음에 최종 하중 하에서 5분간 방치 후의 두께(t1)를 측정하였다. 모든 하중을 제거하고, 1분간 방치 후, 재차 첫 하중으로 30초간 가압한 후의 두께(t0')를 측정하였다. 이 때, 첫 하중은 100 g/㎠, 최종 하중은 1120 g/㎠였다. 압축률은 하기 수식 (1)로 산출하고, 압축 탄성률은 하기 수식 (2)로 산출하였다.
수식 (1): 압축률(%)=(t0-t1)/t0×100
수식 (2): 압축 탄성률(%)=(t0'-t1)/(t0-t1)×100
[두께]
쇼퍼형 두께 측정기(가압면: 직경 1 ㎝의 원형)를 이용하여, 일본 공업 규격(JIS K 6505)에 준거하여, 래핑재의 두께를 측정하였다. 구체적으로는, 래핑재를 10 ㎝×10 ㎝로 절취한 시료편 3장을 준비하고, 각 시료편마다, 두께 측정기의 소정 위치에 셋트한 후, 480 g/㎠의 하중을 건 가압면을 시료편의 표면에 실어, 5초 경과 후에 두께를 측정하였다. 1장의 시료편에 대해서, 5개소의 두께를 측정하여 상가 평균을 산출하고, 추가로 3장의 시료편의 상가 평균을 구하였다.
[밀도]
래핑재를 10 ㎝×10 ㎝로 절취하여, 시료편으로 하고, 그 질량을 측정하여, 상기 사이즈로부터 구한 체적과 상기 질량으로부터, 래핑재의 밀도(부피 밀도)(g/㎤)를 산출하였다.
[표면 거칠기(Ra)]
래핑재의 연마면의 표면 거칠기(Ra)를, 레이저 현미경(기엔스사 제조 LASER MICROSCOPE VK-X100)을 이용하여 측정하였다.
[래핑 가공 시험]
래핑재를 양면 래핑 장치의 소정 위치에 아크릴계 접착제를 갖는 양면 테이프를 통해 설치하고, 피연마물로서의 2인치의 6H-SiC n형 웨이퍼에 대하여, 하기 조건으로 래핑 가공을 실시하는 래핑 가공 시험을 행하였다. 또한, 래핑 가공 시험 시에는, 먼저, 다이아몬드 지립(다결정, 평균 입경: 3 ㎛ 또는 9 ㎛) 0.1 질량%와 물 및 글리세린의 혼합액(분산제)으로 이루어지는 분산액을, 래핑재의 표면에 적하하면서, SUS제 캐리어로 소정 시간 압박하여 다이아몬드 지립을 래핑재에 매립하고 나서, 래핑 가공을 실시하였다.
(래핑 조건)
사용한 래핑 장치의 정반 사이즈: 직경 935 ㎜
정반 회전수: 10 rpm
가공 압력: 278 g/㎠
래핑 가공 시간: 1시간
(래핑 레이트)
래핑 레이트(단위: ㎛/hr)는 상기 래핑 가공 전후의 피연마물의 질량 감소로부터 구한 연마량, 피연마물의 연마 면적 및 비중으로부터, 래핑에 의해 제거된 두께를 산출하여, 시간당의 제거된 두께로서 평가하였다.
(면품위)
상기 래핑 가공 시험 후의 피연마물 5장에 대해서, 피연마면의 스크래치를 눈으로 보아 확인하였다. 구리 정반과 3 ㎛의 다이아몬드 지립을 이용한 경우의 면품위와 같은 정도의 경우를 「○」으로 하고, 그보다 우수한 면품위를 「◎」로 한다.
[편지 및 부직포]
폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 의해 구성되는 편지 A∼C와 부직포 A∼B를 준비하였다. 하기 표 1에 각 편지의 구성을 기재한다. 또한, 경편 및 환편에 있어서는, 편지 표리면을 구성하는 섬유와, 편지의 속구조(표면과 이면 사이)를 구성하는 섬유를 나누어 기재한다.
또한, 편지 A는 L1∼L6의 급사구를 갖는 더블 라셀기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 경편지(더블 라셀)이고, L3, 4가 가연사이고, L1, 2, 5, 6이 생사이다. 또한, 편지 C는 L1∼6 전부가 생사이다.
L1: 4-4-4-4/0-0-0-0//
L2: 0-1-1-1/1-0-0-0//
L3: 0-1-1-2/1-0-2-1//
L4: 1-2-0-1/2-1-1-0//
L5: 0-0-0-1/1-1-1-0//
L6: 0-0-4-4/4-4-0-0//
또한, 편지 B는 F1∼F6의 급사구를 갖는 환편기로 편성된, 하기 편지 조직으로 이루어지는 환편지(골판지 니트)이다.
F1: 턱(홀수 번호의 실린더 바늘과 짝수 번호의 다이얼 바늘의 턱 조직(다음 편성과 편성 겹침))
F2: 다이얼 반(실린더는 편성하지 않고 홀수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F3: 실린더 반(다이얼은 편성하지 않고 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
F4: 턱 니트(F1의 반대이며, 짝수 번호의 실린더 바늘과 홀수 번호의 다이얼 바늘의 턱 조직)
F5: 다이얼 반(F2의 반대이며, 실린더는 편성하지 않고 짝수 번호의 다이얼 바늘만 편성)
F6: 실린더 반(F3의 반대이며, 다이얼은 편성하지 않고 짝수 번호의 실린더 바늘만 편성)
[실시예 1]
(1차 함침 공정)
폴리카보네이트계 우레탄 수지(DIC사 제조, 상품명 「크리스본 S705」) 56.7 질량부와, N,N-디메틸포름아미드 43.3 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제하였다. 얻어진 수지 용액에 편지 A를 침지시켜, 망글 롤러를 이용하여 여분의 수지 용액을 짜냄으로써, 편지 A에 수지 용액을 대략 균일하게 함침시켰다. 계속해서, 18℃의 물로 이루어지는 응고액 중에 편지 A를 침지함으로써, 1차 함침 수지를 응고 재생시켜 수지 함침 편지를 얻었다. 그 후, 수지 함침 편지를 응고액으로부터 취출하여 건조시키고, 버핑에 의해 표면의 스킨층이 제거된 수지 함침 편지를 얻었다.
(침지 공정)
계속해서, N,N-디메틸포름아미드와 순수를 65 대 35로 혼합한 침지 용매에, 상기에서 얻어진 수지 함침 편지를 침지하였다. 그 후, 건조를 행하여, 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 얻었다.
(2차 함침 공정)
또한, 우레탄 프리폴리머(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 TM363」, NCO 당량: 286) 24.11 질량부와, 경화제(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 E」) 10.91 질량부와 N,N-디메틸포름아미드 60.04 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제하였다. 얻어진 수지 용액에, 침지 공정 후의 수지 함침 편지를 침지하였다. 그 후, 세정·건조를 행하여, 실시예 1의 래핑재를 얻었다. 래핑재 전체에 대하여, 편지 함유량은 37 질량%였다. 또한, 상기 NCO 당량은, JIS K 7301(1995)에 준거하여 측정하였다(이하 동일).
[실시예 2∼3]
편지 A 대신에, 편지 B를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라, 실시예 2∼3의 래핑재를 얻었다. 래핑재 전체에 대하여, 편지 함유량은 각각 53 질량%였다.
[실시예 4]
편지 A 대신에, 편지 C를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라, 실시예 4의 래핑재를 얻었다. 래핑재 전체에 대하여, 편지 함유량은 55 질량%였다.
[비교예 1]
편지 A 대신에, 부직포 A를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라, 비교예 1의 래핑재를 얻었다. 래핑재 전체에 대하여, 부직포 함유량은 34 질량%였다.
[비교예 2]
(1차 함침 공정)
에스테르계 우레탄 수지(DIC사 제조, 상품명 「크리스본 7667」) 45.7 질량부와, 가교제로서 우레탄 프리폴리머(DIC사 제조, 상품명 「바녹 DN950」) 1.4 질량부와, N,N-디메틸포름아미드 52.9 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제하였다. 얻어진 수지 용액에 부직포 B를 침지시키고, 망글 롤러를 이용하여 여분의 수지 용액을 짜냄으로써, 부직포 B에 수지 용액을 대략 균일하게 함침시켰다. 계속해서, 18℃의 물로 이루어지는 응고액 중에 부직포 B를 침지함으로써, 1차 함침 수지를 응고 재생시켜 수지 함침 부직포를 얻었다. 그 후, 수지 함침 부직포를 응고액으로부터 취출하여 건조시키고, 버핑에 의해 표면의 스킨층이 제거된 수지 함침 직포를 얻었다.
(침지 공정)
계속해서, N,N-디메틸포름아미드와 순수를 65 대 35로 혼합한 침지 용매에, 상기에서 얻어진 수지 함침 부직포를 침지하였다. 그 후, 건조를 행하여, 침지 공정 후의 수지 함침 부직포를 얻었다.
(2차 함침 공정)
또한, 우레탄 프리폴리머(미쓰비시쥬시사 제조, 상품명 「노바레탄 UP121」, NCO 당량 440) 31.15 질량부와, 경화제(DIC사 제조, 상품명 「판덱스 E」) 7.85 질량부와, N,N-디메틸포름아미드 57.24 질량부를 혼합하여, 수지 용액을 조제하였다. 얻어진 수지 용액에, 침지 공정 후의 수지 함침 부직포를 침지하였다. 그 후, 세정·건조를 행하여, 비교예 2의 래핑재를 얻었다. 래핑재 전체에 대하여, 부직포 함유량은 33 질량%였다.
표 2에, 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 각 래핑재의 경도, 압축률, 압축 탄성률, 두께, 밀도 및 표면 거칠기(Ra)를 나타낸다. 또한, 래핑 레이트 및 면품위의 평가 결과를 나타낸다. 또한, 도 1에 실시예 1, 2, 4에서 얻어진 래핑재의 표면 및 단면을 나타내는 현미경 사진을 나타내고, 도 2에 비교예 1, 2에서 얻어진 래핑재의 표면 및 단면을 나타내는 현미경 사진을 나타낸다.
※ DMP: 다이아몬드 메카니컬 폴리싱
본 출원은 2015년 10월 27일에 일본 특허청에 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원 제2015-211275호)에 기초하는 것이며, 그 내용은 이곳에 참조로서 받아들여진다.
본 발명은 래핑재, 특히 난삭재용의 래핑재로서 산업상의 이용 가능성을 갖는다.

Claims (14)

  1. 경편 또는 위편으로 구성된 편지와, 상기 편지에 함침된 수지를 갖고,
    상기 편지를 구성하는 섬유 중 적어도 일부가, 가연사이며,
    상기 편지의 속구조를 구성하는 섬유가, 상기 가연사만으로 구성되고,
    연마면의 표면 거칠기(Ra)가, 25∼80 ㎛이며,
    상기 수지가, 제1 수지와, 상기 제1 수지와는 상이한 제2 수지를 포함하고,
    상기 제1 수지가, 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지이며,
    상기 제2 수지가, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제의 반응물인, 래핑재.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 편지의 함유량이, 상기 편지, 상기 제1 수지 및 상기 제2 수지의 총량에 대하여, 30∼60 질량%인 래핑재.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 편지를 구성하는 단사의 수평균 직경이 3∼30 ㎛인 래핑재.
  6. 삭제
  7. 제1항 또는 제4항에 있어서, 압축률이 0.5∼20%인 래핑재.
  8. 제1항 또는 제4항에 있어서, 압축 탄성률이 50∼98%인 래핑재.
  9. 제1항 또는 제4항에 있어서, A 경도가 50∼98°인 래핑재.
  10. 제1항 또는 제4항에 있어서, 두께가 1.0∼5.0 ㎜인 래핑재.
  11. 경편 또는 위편으로 구성된 편지에 제1 수지를 포함하는 수지 용액을 함침시켜, 습식 응고를 행함으로써, 수지 함침 편지를 얻는 1차 함침 공정과,
    상기 수지 함침 편지를, 상기 제1 수지가 가용인 용매를 포함하는 침지액에 침지하는 침지 공정과,
    상기 침지 공정 후의 상기 수지 함침 편지를, NCO 당량 400 이하의 우레탄 프리폴리머와 경화제를 포함하는 용액에 함침하는 2차 함침 공정을 갖고,
    상기 제1 수지가, 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지인, 래핑재의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 제1 수지가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상에 가용인 래핑재의 제조 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 용매가 N,N-디메틸포름알데히드, 디메틸아세트아미드, 메틸에틸케톤 및 디메틸설폭시드로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 용매를 포함하는 것인 래핑재의 제조 방법.
  14. 제1항 또는 제4항에 기재된 래핑재를 이용하여, 피연마물을 래핑하는 래핑 공정을 갖는, 연마물의 제조 방법.
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