JP6835517B2 - 研磨パッド及びその製造方法、並びに、研磨物の製造方法 - Google Patents

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本発明は、研磨パッド及びその製造方法、並びに、研磨物の製造方法に関する。
近年、次世代パワー半導体素子材料として、ワイドバンドギャップ半導体である炭化珪素(SiC)、窒化ガリウム(GaN)、ダイヤモンド、サファイア(Al23)及び窒化アルミニウム(AlN)などの材料が注目されている。例えば、炭化珪素(SiC)はSi半導体と比べてバンドギャップが3倍であり、絶縁破壊電界強度が約7倍である等優れた物性値を有しており、現在のシリコン半導体に比べ高温動作性に優れ、小型で省エネ効果も高いといった点で優れている。また、サファイアウエハについては、その化学的安定性、光学的特性(透明性)、機械的強度、熱的特性(熱伝導性)等から、光学的要素を持った電子機器、例えば高性能オーバーヘッドプロジェクター用部品としての重要性が高まりつつある。これらの次世代パワーデバイスの本格的普及に向けて、基板の大口径化・量産化が進められ、それに伴い、基板加工技術の重要性も増している。
その加工プロセスでは、Siと同様に、ウエハに用いる円柱状単結晶(インゴット)をスライスすることで円盤状に切り出す。次に、スライスした円盤状単結晶の表面を平坦化するが、まずは、その表面の粗さを大まかに取り除くため、ラッピング定盤を用いて1次ラッピング研磨(粗ラッピング)、2次ラッピング研磨(仕上げラッピング)を行う。その後、スライスした円盤状単結晶の表面の平坦性を更に向上させ、かつ、表面の微細な傷を除去して鏡面化するための1次研磨(粗研磨)、2次研磨(仕上げ研磨)を行う。
従来、一般的なSi半導体ウエハ等のラッピング加工においては、フェルト状繊維質シートに熱可塑性ポリウレタン樹脂を含侵させた半導体ウエハ研磨用クロスや、発泡ポリウレタン研磨パッド等が用いられている(例えば、特許文献1参照)。また、特に、Siに比べて遙かに硬質であるSiC等の高硬度材料用のラッピング加工としては、銅及び錫等の金属系定盤を用い、その定盤とダイヤモンド砥粒とを組み合わせたラッピング加工(以下、「ダイヤモンドラッピング」ともいう。)が知られている(例えば、特許文献2参照)。
また、1次研磨(粗研磨)、2次研磨(仕上げ研磨)の具体的な研磨方法としては、一般的には、化学機械研磨(Chemical Mechanical Polishing:CMP)が採用される。CMPに用いる研磨パッドとしては、例えば、樹脂含浸不織布や発泡ポリウレタン(例えば、特許文献3参照)、樹脂によって固定された複数の繊維部材の一端が、被加工物を研磨する研磨面において露出するように形成された研磨パッド(例えば、特許文献4参照)が知られている。
特開平5−8178号公報 特開2007−61961号公報 特開2001‐205555号公報 特開2015−221462号公報
しかしながら、金属系定盤は重いため、取り扱い難く、またダイヤモンド砥粒が埋め込まれる定盤表面の手入れ等、使用後の維持管理に労力を要するという問題点がある。また、Siの研磨加工に用いられる一般的な研磨用クロスをSiC等の加工に採用すると、ラッピングレートが低く、実用的ではないという問題がある。さらに、SiCの他、サファイアも、ダイヤモンド、SiCに次ぐ修正モース硬度を有しており、薬品に対する耐性が高く、加工が極めて難しい。そのため、一般的なSi半導体ウエハ等の他、次世代パワー半導体素子材料として期待される材料、特に高硬度の難加工材料のラッピング加工において、取扱い性に優れ、かつ、ラッピングレートにも優れるラッピング材が望まれている。
また、特許文献3に開示されるような樹脂含浸不織布や発泡ポリウレタンでは、次世代パワー半導体素子材料として期待される材料、特に高硬度の難加工材料の研磨加工において、研磨レートが低いという問題がある。さらに、樹脂含浸不織布については、基材が短繊維からなる不織布であるため繊維同士の絡みが少なく研磨中に離脱した繊維でワーク(被研磨物)にスクラッチを生じてしまうため面品位に劣るという欠点もある。
そして、特許文献4に開示されるような研磨パッドでは、繊維が編地組織等の構造を有しないため、不織布と比較してさらに繊維が離脱しやすくワークにスクラッチを生じてしまい面品位に劣るという問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、研磨レートに優れ、得られる被研磨物の面品位にも優れる研磨パッド及びその製造方法、並びに、研磨パッドを用いた研磨物の製造方法を提供することを目的とする。なお、本発明の研磨パッドは、1次ラッピング研磨(粗ラッピング)、2次ラッピング研磨(仕上げラッピング)、1次研磨(粗研磨)、2次研磨(仕上げ研磨)、及びこれら複数の研磨(以下、まとめて単に「研磨」ともいう。)に対して使用することができる。また、1次ラッピング研磨、2次ラッピング研磨、1次研磨、及び2次研磨の区別を特に限定しないで「研磨レート」と記載した場合には、「研磨レート」には「ラッピングレート」も含まれるものとする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討した。その結果、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を有する編地と、その編地に含浸された樹脂を備える研磨パッドであれば、上記課題が解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
〔1〕
経編又は緯編で編成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、
前記編地が、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含み、
前記編地の表裏面を構成する編糸が、前記引き揃え編糸を含む、
研磨パッド。
〔2〕
前記異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、融点が最も低い繊維の融点が、50〜180℃である、
〔1〕に記載の研磨パッド。
〔3〕
前記異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、融点が最も高い繊維の融点が、200〜400℃である、
〔1〕又は〔2〕に記載の研磨パッド。
〔4〕
前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔5〕
前記編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する、
〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔6〕
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記第2の樹脂が、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の研磨パッド
〔7〕
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記編地の含有量が、前記編地、前記第1の樹脂、及び前記第2の樹脂の総量に対して、30〜60質量%である、
〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔8〕
前記編地を構成する単糸の数平均直径が、3〜30μmである、
〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔9〕
研磨面の表面粗さRaが、25〜80μmである、
〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔10〕
圧縮率が、0.5〜20%である、
〔1〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔11〕
圧縮弾性率が、50〜98%である、
〔1〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔12〕
A硬度が、50〜98°である、
〔1〕〜〔11〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔13〕
厚さが、1.0〜5.0mmである、
〔1〕〜〔12〕のいずれか1項に記載の研磨パッド。
〔14〕
異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含む、経編又は緯編で編成された編地を、異なる融点を有する2種以上の繊維のうち融点が最も低い繊維の軟化点以上融点未満の温度で加熱する熱セット工程と、
前記編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、を有し、
前記編地の表裏面を構成する編糸が、前記引き揃え編糸を含む
研磨パッドの製造方法。
〔15〕
該浸漬工程後の前記樹脂含浸編地を前記編地の面方向に切断する切断工程を、さらに有する、
〔14〕に記載の研磨パッドの製造方法。
〔16〕
前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶である、
〔14〕又は〔15〕に記載の研磨パッドの製造方法。
〔17〕
前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、
〔14〕〜〔16〕のいずれか1項に記載の研磨パッドの製造方法。
〔18〕
〔1〕〜〔13〕のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
研磨物の製造方法。
本発明であれば、研磨レートに優れ、得られる被研磨物の面品位にも優れる研磨パッド及びその製造方法、並びに、研磨パッドを用いた研磨物の製造方法を提供することができる。
本実施形態の研磨パッドの製造方法における切断工程を示す概念図である。
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態(以下、単に「本実施形態」という。)について詳細に説明する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。なお、本実施形態において、「繊維」とは、単糸(モノフィラメント)が複数集合したフィラメント(マルチフィラメント)を言う。また、「編糸」とは、編地を製造するときの給糸口に供給される繊維をいい、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸と、1種の繊維からなる引き揃え編糸以外の編糸とが例示される。
〔研磨パッド〕
本実施形態の研磨パッドは、経編又は緯編で構成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、前記編地が、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸(以下、単に「引き揃え編糸」ともいう。)を含む。
編地は一般的に面方向の張力を加えると伸びやすく変形しやすいという特性を有する。そのため、編地を用いた研磨パッドはその製造工程等において加えられ得る張力や、含浸させた樹脂が硬化する際の収縮・膨張などにより変形しやすいという問題がある。このような変形は、得られる研磨パッドの内部構造の均一性や研磨面の凹凸パターンの規則性を低下させ、結果として、研磨レートや得られる被研磨物の面品位にも影響を与え得る。これに対し、本実施形態の研磨パットでは、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含むことにより、融点の低い繊維同士を熱セット(熱固定)することが可能となり、編地中に融点の低い繊維同士の交点が融着した融着点を多数導入することが可能となる。このような融着点の導入により、編地の変形を抑制することができ、結果として研磨レートや得られる被研磨物の面品位をさらに向上させることが可能となる。
また、本実施形態の研磨パッドは、編地と樹脂とを有するため、金属系定盤と比べて軽く、取扱い性及び維持管理性に優れる。また、経編又は緯編で構成された編地を用いることにより、不織布に樹脂を含浸させた研磨パッドより研磨レートに優れる。これは、編構造が規則的である経編又は緯編で構成された編地を使用することにより、研磨パッドの内部構造がより均一となり、また、研磨パッドの表面(研磨面)が規則的な凹凸パターンを有することに由来すると考えられるが、理由はこれに限定されない。
本実施形態の研磨パッドは、編地の面方向に切断された断面を研磨面として有するものであってもよい。経編又は緯編で構成された編地を面方向に切断された状態で備えることにより、研磨面において、繊維端面が均一に分布し、かつ、繊維の脱離が抑制されたものとなる。そのため、より研磨レートに優れ、研磨面品位の確保が可能となる。なお、編地の面方向の断面は、全部が樹脂に被覆されている研磨面であってもよいし、その少なくとも一部が樹脂に被覆されており、樹脂に被覆されていない断面と断面を被覆した樹脂表面から構成される研磨面であってもよいし、また、全部が樹脂に被覆されていない研磨面であってもよい。
特に限定されないが、研磨パッドの編地の表面を研磨面として有する研磨パッドは、特に1次ラッピング研磨(粗ラッピング)、2次ラッピング研磨(仕上げラッピング)に適したものとなり、編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する研磨パッドは、特に1次研磨(粗研磨)、2次研磨(仕上げ研磨)などの、化学的機械研磨(CMP)に適したものとなる。
研磨パッドの研磨面の表面粗さRaは、好ましくは25〜80μmであり、より好ましくは30〜75μmであり、さらに好ましくは35〜70μmである。表面粗さRaが25μm以上であることにより、研磨レートがより向上する傾向にある。また、表面粗さRaが80μm以下であることにより、被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。表面粗さRaは、実施例に記載の方法により測定することができる。また、表面粗さRaは、例えば、編地の編み方、編地を構成する繊維の種類、繊維の撚り方及び単糸の数平均直径などを選択することにより、調整することが可能である。
研磨パッドの圧縮率は、好ましくは0.5〜20%であり、より好ましくは1〜10%であり、さらに好ましくは1〜5%である。圧縮率が0.5%以上であることにより、被研磨物の面品位がより向上し、研磨パッドと被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。また、圧縮率が20%以下であることにより、研磨レートがより向上し、研磨パッドの変形をより抑制できる傾向にある。なお、圧縮率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、得られる研磨パッドの密度が低くなるように調整することにより、高くなる傾向にある。
研磨パッドの圧縮弾性率は、好ましくは50〜98%であり、より好ましくは70〜95%であり、さらに好ましくは80〜90%である。圧縮弾性率が50%以上であることにより、研磨レートがより向上し、研磨パッドの変形をより抑制できる傾向にある。また、圧縮弾性率が98%以下であることにより、被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。なお、圧縮弾性率は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、圧縮弾性率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第2の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
研磨パッドのA硬度は、好ましくは50〜98°であり、より好ましくは60〜95°であり、さらに好ましくは70〜95°である。A硬度が50°以上であることにより、研磨パッドの変形をより抑制できる傾向にある。また、A硬度が98°以下であることにより、被研磨物との密着性がより向上する傾向にある。なお、A硬度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、A硬度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第2の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
研磨パッドの密度は、好ましくは0.35〜0.70であり、より好ましくは0.35〜0.60であり、さらに好ましくは0.40〜0.60である。密度が0.35以上であることにより、研磨パッドの永久歪み、被研磨物との接触面積の増大による作用点の圧力低下をより抑制できる傾向にある。また、密度が0.70以下であることにより、スラリ保持性がより向上する傾向にある。なお、密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。また、密度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、編地に対する第1の樹脂及び第2の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
研磨パッドの厚さは、好ましくは1.0〜5.0mmであり、より好ましくは1.5〜3.5mmであり、さらに好ましくは2.0〜3.0mmである。厚さが1.0mm以上であることにより、被研磨物への追従性がより向上する傾向にある。また、厚さが5.0mm以下であることにより、被研磨物の変形(うねりや面形状)がより安定する向上する傾向にある。なお、厚さは、実施例に記載の方法により測定することができる。また、厚さは、例えば、編地の編み方を選択することにより、調整することが可能である。
〔編地〕
編地は、経編又は緯編で構成されたものであり、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含む。引き揃え編糸に含まれる繊維のうち、融点が最も低い繊維(以下、「低融点繊維」ともいう。)は、熱などの外的要因に対して影響を受けやすいものの加熱により比較的容易に軟化して、互いに融着することができる。一方で、融点が最も高い繊維(以下、「高融点繊維」ともいう。)は、熱などの外的要因に対して影響を受け難く、研磨パッドの硬度等を向上させることができる。これにより、融点の低い繊維同士を熱固定することで編地の変形を抑制することが可能となり、面方向の張力を加えると伸びやすく変形しやすいという編地の問題点を解消することが可能となる。なお、引き揃え編糸が異なる融点を有する3種類以上の繊維を含む場合、最も低い融点を有するものを低融点繊維とし、最も高い融点を有するものを高融点繊維とする。
編地を構成する編糸としては、引き揃え編糸のみを用いても、引き揃え編糸と、引き揃え編糸以外の編糸(以下、「非引き揃え編糸」ともいう。)とを併用してもよい。
また、編糸を構成する繊維としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート(融点255〜260℃)、ポリブチレンテレフタレート(融点232〜267℃)、ポリ乳酸(融点170℃)などのポリエステル系繊維;低融点ナイロン(融点110〜120℃)、ナイロン6(融点225℃)、ナイロン66(融点265℃)、ナイロン11(融点187℃)、ナイロン12(融点176℃)、ナイロン610(融点225℃)、ナイロン612(融点220℃)等のポリアミド系繊維;低密度ポリエチレン(融点95〜130℃)、高密度ポリエチレン(融点120〜140℃)、エチレン−酢酸ビニル共重合体(融点65〜90℃)ポリプロピレン(融点165℃)などのポリオレフィン系繊維;アクリル繊維(融点317℃)が挙げられる。なお、上記カッコ内の融点は参考値であり、各繊維を構成する樹脂の融点は上記に限定されず、市販品を適宜用いることができる。
引き揃え編糸を構成する異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、低融点繊維の融点は、好ましくは50〜180℃であり、より好ましくは75〜170℃であり、さらに好ましくは100〜150℃である。低融点繊維の融点が180℃以下であることにより、編地の変形を抑制でき、結果として研磨レートや得られる被研磨物の面品位がより向上する傾向にある。また、低融点繊維の融点が50℃以上であることにより、研磨パッドの硬度などの物性がより向上する傾向にある。このような繊維としては、特に限定されないが、例えば、ポリ乳酸(融点170℃)、低融点ポリエチレンテレフタレート(融点130〜180℃)、低融点ナイロン(融点100〜130℃)、ナイロン12(融点176℃)、低密度ポリエチレン(融点95〜130℃)、高密度ポリエチレン(融点120〜140℃)、エチレン−酢酸ビニル共重合体(融点65〜90℃)、ポリプロピレン(融点165℃)等が挙げられる。
引き揃え編糸を構成する異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、高融点繊維の融点は、好ましくは200〜400℃であり、より好ましくは210〜380℃であり、さらに好ましくは220〜360℃である。高融点繊維の融点が上記範囲内であることにより、研磨パッドの硬度などの物性がより向上する傾向にある。このような繊維としては、特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレート(融点255〜260℃)、ポリブチレンテレフタレート(融点232〜267℃)、ナイロン610(融点225℃)、ナイロン612(融点220℃)アクリル繊維(融点317℃)等が挙げられる。
編地を構成する単糸の数平均直径は、好ましくは3〜30μmであり、より好ましくは5〜25μmであり、さらに好ましくは10〜20μmである。編地を構成する単糸の数平均直径が上記範囲内であることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
編地を構成する単糸繊度は、好ましくは0.1〜10dtexであり、より好ましくは0.3〜6dtexであり、さらに好ましくは0.9〜4dtexである。編地を構成する単糸繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
引き揃え編糸を構成する高融点繊維の繊維繊度は、好ましくは30〜300dtexであり、より好ましくは40〜250dtexであり、さらに好ましくは50〜200dtexである。引き揃え編糸を構成する高融点繊維の繊維繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
引き揃え編糸を構成する低融点繊維の繊維繊度は、好ましくは3〜30dtexであり、より好ましくは4〜25dtexであり、さらに好ましくは5〜20dtexである。引き揃え編糸を構成する低融点繊維の繊維繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
引き揃え編糸中、低融点繊維の繊維繊度は、高融点繊維の繊維繊度に対して、好ましくは5〜20%であり、より好ましくは5〜17.5%であり、さらに好ましくは7.5〜15%である。低融点繊維の繊維繊度が高融点繊維の繊維繊度に対して5%以上であることにより、低融点繊維同士の融着がより強くなり、編地の変形がより抑制される傾向にある。また、低融点繊維の繊維繊度が高融点繊維の繊維繊度に対して20%以下であることにより、研磨パッドの物性、含浸させる樹脂の付着量、空隙率等のバランスが向上し、研磨レートがより向上する傾向にある。
非引き揃え編糸を構成する繊維の繊維繊度は、好ましくは30〜300dtexであり、より好ましくは40〜250dtexであり、さらに好ましくは50〜200dtexである。非引き揃え編糸を構成する繊維の繊維繊度が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
引き揃え編糸を構成する高融点繊維の1繊維あたりのフィラメント数は、好ましくは10〜100であり、好ましくは15〜75であり、好ましくは20〜50である。引き揃え編糸を構成する高融点繊維の1繊維あたりのフィラメント数が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
引き揃え編糸を構成する低融点繊維の1繊維あたりのフィラメント数は、好ましくは1〜10であり、好ましくは2〜7であり、好ましくは2〜5である。引き揃え編糸を構成する低融点繊維の1繊維あたりのフィラメント数が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
非引き揃え編糸を構成する繊維の1繊維あたりのフィラメント数は、好ましくは10〜100であり、好ましくは15〜75であり、好ましくは20〜50である。非引き揃え編糸を構成する繊維の1繊維あたりのフィラメント数が上記範囲内にあることにより、製糸や編地の製造がより容易となる傾向にある。
(編地の表面を研磨面として使用する態様)
不織布に比べ経編又は緯編で構成された編地は、編構造が規則的であるため、研磨パッドの内部構造がより均一となる。そのため、含侵される樹脂の分布状態も均一化されやすく、研磨レートの向上が達成されうる。また、不織布の表面に比べ編地の表面は、規則的な凹凸(節)を有することとなる。この規則的な凹凸の凹部は、例えば砥粒を用いた研磨において、砥粒保持部として作用する。そのため、砥粒をより効率よく保持させることが可能となり、研磨レートを向上させることができる。また、規則的な凹凸の凸部は砥粒を効果的に作用させることができ、研磨レートの向上に寄与し得る。さらに、凹凸の規則的な分布は、より均質な研磨を可能とし、面品位に優れた研磨の達成に寄与し得る。
砥粒保持部を形成して作製された金属系定盤との比較においては、編地は、わざわざ砥粒保持部を形成するような製造工程を経る必要がないという点、また、編地の編み方の種類や繊維の太さなどを調整することで、任意の大きさ及び分布で砥粒保持部を容易に形成可能であるという点において有利である。その他、編地は、金属系定盤と比して軽いため、取扱い性の観点からも有利であり、また製造コストやその維持コストなどの観点からも有利である。
ところで、従来、1次ラッピング研磨では、ラッピング速度を重視する観点から、銅、錫、鋳鉄等の金属定盤と遊離ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨が行われ、2次ラッピング研磨では、面品位など精度を重視する観点から、所謂CMP研磨に用いられるような樹脂含浸不織布パッドや発泡ウレタン樹脂パッドとダイヤモンド遊離砥粒を用いた機械的研磨が行われる。
編地の表面を研磨面として有する研磨パッドは、研磨加工及びラッピング加工のいずれにも用いることができるが、このような1次ラッピング用途及び2次ラッピング用途の両方に用いることが好ましい。特に、編地の編み方を変えることで、必要とされるラッピングレート及び面品位に応じたラッピング材を容易に構成することが可能となる。例えば、経編で構成された編地の表面には比較的に深い凹部が形成される傾向にあり、より高いラッピングレートが要求される1次ラッピングに適するものとなる。また、緯編で構成された編地の表面には比較的に浅い凹部が形成される傾向にあり、被研磨物の研磨面に対してより均一な研磨圧を付加することができるため、より高い面品位など研磨精度が要求される2次ラッピングに適するものとなる。
すなわち、本実施形態の研磨パッドは、従来の金属系定盤に近いラッピングレートと面品位を達成しつつ、その取扱い性などの観点から有利であるため、従来の1次ラッピング用として金属系定盤の代替として用いることが可能であり、また、従来の樹脂含浸不織布パッド等よりも高いラッピングレートと面品位を達成できる点において有利であるため、従来の2次ラッピング用として樹脂含浸不織布パッド等の代替として用いることが可能である。
(編地の面方向に切断された断面を研磨面として使用する態様)
また、編地の表面を研磨面として有するのに代えて、研磨パッドが編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する場合にも、不織布に比べて経編又は緯編で構成された編地を用いた方が、その研磨面における繊維端面の分布及び研磨パッドの内部構造がより均一となる。そのため、含侵される樹脂の分布状態も均一化されやすく、研磨レートの向上が達成されうる。また、規則的な繊維端面の分布は砥粒を効果的に作用させることができ、研磨レートの向上に寄与し得る。さらに、規則的な繊維端面の分布は、より均質な研磨を可能とし、面品位に優れた研磨の達成に寄与し得る。
編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する研磨パッドは、研磨加工及びラッピング加工のいずれにも用いることができるが、1次研磨用途及び/又は2次研磨用途に用いることが好ましい。特に、編地の編み方を変えることで、必要とされる研磨レート及び面品位に応じた研磨パッドを容易に構成することが可能となる。
(編地の構成)
なお、経編としては、特に限定されないが、例えば、シングルトリコット、ダブルトリコット等のトリコット;シングルラッセル、ダブルラッセル等のラッセル;及びミラニーズが挙げられる。経編のなかでも、本発明の効果をより効果的に発揮する観点からラッセルが好ましい。
また、緯編としては、特に限定されないが、例えば、シングル編、ダブル編等の丸編;リブ編、両面編、両頭編等の横編が挙げられる。また、シングル編としては、特に限定されないが、例えば、シンカー台丸編、吊り編、トンプキン編が挙げられる。ダブル編としては、特に限定されないが、例えば、フライス編、スムース編、ダンボール編が挙げられる。緯編のなかでも、本発明の効果をより効果的に発揮する観点から丸編が好ましい。
編地表裏面を主に構成する編糸と、編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する編糸の種類は、互いに同じであっても異なっていてもよい。例えば、編地表裏面を主に構成する編糸が、引き揃え編糸であり、編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する編糸が、非引き揃え編糸である編地;編地表裏面を主に構成する編糸と編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する編糸が、共に引き揃え編糸である編地;編地表裏面を主に構成する編糸が、非引き揃え編糸であり、編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する編糸が、引き揃え編糸である編地が挙げられる。このなかでも、編地表裏面を主に構成する編糸が引き揃え編糸を含む編地が好ましく、編地表裏面を主に構成する編糸が、引き揃え編糸であり、編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する編糸が、非引き揃え編糸である編地がより好ましい。このような編地を用いることにより、編地の特性を損なうことなく、変形が抑制され編地構造の均一性がより向上する傾向にある。
編地を構成する繊維の少なくとも一部は、仮撚糸であることが好ましい。仮撚糸を用いることにより、編地の内部構造は、規則的な編構造を有しつつ、繊維間の空隙が、仮撚糸を用いないものと比べて、撚られた繊維で充填されたような構造を有することとなる。これにより、繊維間の空隙が少なくなり、かつ、樹脂が撚られた繊維中に含侵しやすくなる。
そのため、編地の表面を研磨面として使用する態様の場合、研磨パッドの内部構造においては、編地を構成する繊維と樹脂とがより均一に分布する。その結果として、研磨パッドの内部構造がより均一化され、研磨レートがより向上する傾向にある。
また、編地の面方向に切断された断面を研磨面として使用する態様の場合、編地を面方向に切断(スライス)して得られる断面の繊維端面の分布及び研磨パッドの内部構造においては、編地を構成する繊維と樹脂とがより均一に分布する。その結果として、断面の繊維端面の分布が直接又は間接的に反映される研磨面の凹凸の分布及び研磨パッドの内部構造がより均一化され、研磨レートがより向上する傾向にある。
また、編地表裏面を主に構成する繊維と、編地の中構造(表裏面の間の構造)を主に構成する繊維の種類が互いに異なっていてもよい。編地表裏面を主に構成する繊維と、編地の中構造を主に構成する繊維の種類は、編み方と繊維の選択により適宜調整することができる。
例えば、編地の表面を研磨面として使用する態様の場合、編地表裏面を主に構成する繊維として生糸を用いることにより、研磨レートがより向上し、仮撚糸を用いることにより、面品位がより向上する傾向にある。また、これに対し、編地の中構造を主に構成する繊維として仮撚糸を用いることにより、上述したとおり研磨パッドの内部構造がより均一化され、研磨レートがより向上する傾向にある。1次ラッピング等の研磨レート向上の観点から好ましい組み合わせとしては、編地表裏面を主に構成する繊維が生糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が仮撚糸である組合せが挙げられる。また、2次ラッピング等の面品位と研磨レートの両立という観点から好ましい組み合わせとしては、編地表裏面を主に構成する繊維が生糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が生糸である組合せ、編地表裏面を主に構成する繊維が仮撚糸であり、編地の中構造を主に構成する繊維が仮撚糸である組合せが挙げられる。
また、編地の面方向に切断された断面を研磨面として使用する態様の場合、編地の中構造を主に構成する繊維として、仮撚糸を用いることにより、上述したとおり研磨面の繊維端面の分布及び研磨パッドの内部構造がより均一化され、研磨レートがより向上する傾向にある。
〔樹脂〕
編地に含侵される樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリウレタン、ポリウレタンポリウレア等のポリウレタン系樹脂;ポリアクリレート、ポリアクリロニトリル等のアクリル系樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のビニル系樹脂;ポリサルホン、ポリエーテルサルホン等のポリサルホン系樹脂;アセチル化セルロース、ブチリル化セルロース等のアシル化セルロース系樹脂;ポリアミド系樹脂;及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。
このなかでも、編地に含侵される樹脂として、ポリウレタン系樹脂を含むことが好ましい。ポリウレタン系樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。このような樹脂を用いることにより、研磨レートがより向上する傾向にある。
編地に含侵される樹脂は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。このなかでも、本実施形態の好ましい態様としては、樹脂として、第1の樹脂と、第1の樹脂とは異なる第2の樹脂とを含むことが好ましい。
第1の樹脂としては、いわゆる湿式凝固可能な樹脂で編地に含浸できるものであれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。そのような樹脂の例としては、以下に限定されないが、ポリウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ビニル系樹脂、ポリサルホン系樹脂、アシル化セルロース系樹脂、ポリアミド系樹脂、及びポリスチレン系樹脂が挙げられる。ポリウレタン系樹脂としては、以下に限定されないが、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられる。なお、「湿式凝固」とは、樹脂を溶解させた樹脂溶液を編地に含侵し、これを凝固液(樹脂に対して貧溶媒である。)の槽に浸漬することにより、含浸した樹脂溶液中の樹脂を凝固再生させるものである。樹脂溶液中の溶媒と凝固液とが置換されることにより樹脂溶液中の樹脂が凝集して凝固される。なお、湿式凝固に用いる観点から、第1の樹脂は、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶であることが好ましい。
第1の樹脂の23±2℃における100%モジュラスは、好ましくは5MPa〜30MPaであり、より好ましくは10MPa〜20MPaである。100%モジュラスは、その樹脂からなるシートを100%伸ばしたとき、すなわち元の長さの2倍に伸ばしたとき、に掛かる荷重を単位面積で割った値である。
第2の樹脂としては、いわゆる乾式凝固可能な樹脂で編地に含浸できるものであり、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物であれば特に限定されず、種々公知のものを適用できる。なお、「乾式凝固」とは、プレポリマーと硬化剤とを含む液を編地に含侵し、プレポリマーと硬化剤を反応させて樹脂を形成させるものである。このとき、液には、溶剤が含まれていてもよい。
ここで、ウレタンプレポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物;2,4−トリレンジイソシアネートとプレンツカテコールとの付加物;トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールとの付加物;トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物;キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物;ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンとの付加物;及びイソシアヌル酸とヘキサメチレンジイソシアネートとの付加物が挙げられる。ウレタンプレポリマーは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
ウレタンプレポリマーのNCO当量は、好ましくは400以下であり、より好ましくは220〜400であり、さらに好ましくは230〜300である。ウレタンプレポリマーのNCO当量が上記範囲内であることにより、研磨レートがより向上する傾向にある。なお、本明細書中において、「NCO当量」とは、当該樹脂溶液中のウレタンプレポリマーの平均NCO当量を意味する。また、NCO当量は周知の方法で測定でき、例えばJIS K 7301(1995)に準拠して測定することができる。
また、硬化剤としては、特に限定されないが、例えば、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4−メチル−2,6−ビス(メチルチオ)−1,3−ベンゼンジアミン、2−メチル−4,6−ビス(メチルチオ)−1,3−ベンゼンジアミン、2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス[3−(イソプロピルアミノ)−4−ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(1−メチルプロピルアミノ)−4−ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(1−メチルペンチルアミノ)−4−ヒドロキシフェニル]プロパン、2,2−ビス(3,5−ジアミノ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,6−ジアミノ−4−メチルフェノール、トリメチルエチレンビス−4−アミノベンゾネート、及びポリテトラメチレンオキサイド−di−p−アミノベンゾネート等のアミン化合物;エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、3−メチル−1,2−ブタンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2,3−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、3−メチル−4,3−ペンタンジオール、3−メチル−4,5−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,4−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、及びトリメチロールメタン等の多価アルコール化合物が挙げられる。硬化剤は1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
溶媒としては、特に限定されないが、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド、及びN,N−ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン等が挙げられる。
樹脂が第1の樹脂と当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂とを含む場合において、編地の含有量は、編地、第1の樹脂、及び第2の樹脂の総量に対して、好ましくは30〜60質量%であり、より好ましくは35〜55質量%である。編地の含有量が上記範囲内であることにより、研磨レートがより向上する傾向にある。
なお、編地、第1の樹脂、及び第2の樹脂の各含有量は、極性溶媒への溶解性(極性)の差や、アミン分解性の差を利用して、溶出する成分の質量又は残渣の質量より、求めることができる。また、後述する1次含浸工程後の研磨パッドの密度と、後述する浸漬工程後の研磨パッドの密度と、後述する2次含浸工程後の研磨パッドの密度と、をそれぞれ測定し、密度差から算出することもできる。なお、密度の測定は上記と同様にして測定できる。
〔その他の成分〕
研磨パッドは、上述の編地及び樹脂の他、目的に応じて、通常の研磨パッドに含まれ得る各種添加剤を含んでもよい。そのような添加剤としては、以下に限定されないが、例えば、カーボンブラック等の顔料またはフィラー、親水性添加剤、及び疎水性添加剤が挙げられる。
親水性添加剤としては、特に限定されないが、例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩、スルホン酸塩、硫酸エステル塩、燐酸エステル塩のようなアニオン界面活性剤;親水性のエステル系化合物、エーテル系化合物、エステル・エーテル系化合物、アミド系化合物のようなノニオン界面活性剤が挙げられる。
また、疎水性添加剤としては、特に限定されないが、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、グリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルのような炭素数3以上のアルキル鎖が付加したノニオン系界面活性剤が挙げられる。
さらには、研磨パッドには、その製造過程において用いられた溶媒などの各種の材料が、残存していてもよい。
〔研磨パッドの製造方法〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、編地に対して樹脂を含浸させ、固形化させる工程を有する方法であれば、特に限定されない。例えば、樹脂を複数種用いる場合には、複数の樹脂を混合して、一度で編地に含侵させてもよいし、一部の樹脂を編地に含侵させて固化させた後、残りの樹脂を編地に含侵させて固化させる多段階の含浸工程を有していてもよい。
上記第1の樹脂及び第2の樹脂を用いて、多段階の含浸工程を行う方法としては、特に限定されないが、例えば、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含む、経編又は緯編で編成された編地を、融点が最も低い繊維の軟化点以上融点未満の温度で加熱する熱セット工程と、前記編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る1次含浸工程と、前記樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、を有する方法が挙げられる。
〔熱セット工程〕
異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含む、経編又は緯編で編成された編地を、低融点繊維の軟化点以上融点未満の温度で加熱することにより、軟化した低融点繊維同士がその交点で融着した融着点が存在する状態となる。これにより、編地が面方向に延びたり変形することを抑制することができる。
〔1次含浸工程〕
編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る工程である。編地に樹脂溶液を含浸させた上で湿式凝固法を用いる場合、凝固液中では、編地の繊維に付着している樹脂溶液の表面で樹脂溶液の溶媒と凝固液との置換の進行により樹脂が繊維の表面に凝固再生される。
上記1次含浸工程の具体例としては、次のとおりである。まず、上述したような第1の樹脂と、当該第1の樹脂を溶解可能であって、後述の凝固液に混和する溶媒と、必要に応じてその他の添加剤とを混合し、更に必要に応じて減圧下で脱泡して樹脂溶液を準備する。上記溶媒としては、特に限定されないが、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、メチルエチルケトン(MEK)及びジメチルスルホキシドが挙げられる。樹脂に対する良溶媒を選択する観点、さらに凝固浴に対して均一に混和させて湿式凝固をより容易にする観点から、第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒に可溶であることが好ましい。同様に、上記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含むことが好ましい。
編地の全体に亘って樹脂を含浸する観点、及び、樹脂の含浸量を十分に確保する観点から、上記樹脂溶液について、B型回転粘度計を用いて20℃で測定した粘度は、好ましくは8000cp以下であり、より好ましくは100cp〜5000cpであり、さらに好ましくは400cp〜3000cpである。そのような粘度の数値範囲にある樹脂溶液を得る観点から、例えば、ポリウレタン樹脂を、樹脂溶液の全体量に対して5〜25質量%の範囲、より好ましくは8〜20質量%の範囲で溶媒に溶解させてもよい。樹脂溶液の粘性は、用いる樹脂の種類及び分子量にも依存するため、これらを総合的に考慮し、樹脂の選定、濃度設定等を行うことが好ましい。
次に、樹脂溶液に編地を十分に浸漬した後、樹脂溶液が付着した編地から、1対のローラ間で加圧可能なマングルローラーを用いて樹脂溶液を絞り落とすことで、樹脂溶液の編地への付着量を所望の量に調整し、編地に樹脂溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、樹脂溶液を含浸した編地を、樹脂に対する貧溶媒、例えば、水を主成分とする凝固液中に浸漬することにより、樹脂(以下、湿式凝固する樹脂を「湿式樹脂」という。)を凝固再生させる。凝固液には、樹脂の再生速度を調整するために、樹脂溶液中の溶媒以外の極性溶媒等の有機溶媒を添加してもよい。また、凝固液の温度は、樹脂を凝固できる温度であれば特に限定されず、例えば、15〜60℃であってもよい。
本実施形態において、上述の湿式凝固を行ったのち、以下のような洗浄・乾燥工程に供することが好ましい。まず、湿式樹脂が凝固再生された編地を水等の洗浄液中で洗浄し、編地中に残存するDMF等の溶媒を除去する。洗浄後、編地を洗浄液から引き上げ、マングルローラー等を用いて余分な洗浄液を絞り落とす。その後、編地を、100℃〜150℃の乾燥機中で乾燥させてもよい。また、上記乾燥の後、得られる樹脂含浸編地をさらにスライス、バフ等による加工に供し、表層のスキン層を除去し、所定の厚さにすることが、次工程の浸漬工程の均一性を高める観点から好ましい。
〔浸漬工程〕
浸漬工程は、樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬することで、当該湿式樹脂を溶媒に部分的に再溶解させる工程である。浸漬工程により、樹脂含浸編地内部の気泡(例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔)が減少し、編地と湿式樹脂との密着性が向上すると考えられる。浸漬工程に用いる溶媒としては、特に限定されないが、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、メチルエチルケトン(MEK)、及びジメチルスルホキシドが挙げられる。また、浸漬させる際の温度条件としては、第1の樹脂の気泡を減少させ、かつ、溶媒への樹脂の溶出を防止する観点から、15.0〜25.0℃であることが好ましく、浸漬時間としては、同様の観点から、5〜30秒であることが好ましい。なお、上述の浸漬工程の後に、乾燥工程を設けることが好ましい。
〔切断工程〕
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、浸漬工程後の樹脂含浸編地を、編地の面方向に切断する切断工程をさらに有していてもよい。切断工程により、研磨面として編地の面方向に切断された断面を形成することができる。図1に、切断工程の概念図を示す。図1は、浸漬工程後の樹脂含浸編地1を、編地の面方向に切断したときの断面図である。図1に示すように、本実施形態においては、編地を面方向に切断して研磨面2(2次含浸前)を作成する。研磨面2は、面方向に繊維の端面が均一に分布する。また、研磨面2において繊維の端面2’は露出している必要はなく、続く2次含浸工程等により、研磨面が樹脂で覆われていてもよい。
なお、切断方法は特に制限されず、バンドナイフなどを用いて切断することができる。
〔2次含浸工程〕
2次含浸工程は、浸漬工程後の樹脂含浸編地を、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する工程である。2次含浸工程により、上述した湿式樹脂の表面に樹脂(以下、この樹脂を「乾式樹脂」ともいう。)が形成されるものと推測される。
2次含浸工程の具体例としては、まず、末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマーと、硬化剤と、それらを溶解可能な溶媒とを含む溶液を準備する。ここで、ウレタンプレポリマー、硬化剤、及び溶媒は、上記で例示したものと同様のものを用いることができる。
次に、上記溶液に浸漬工程の後の樹脂含浸編地を浸漬した後、溶液が付着した樹脂含浸編地から、1対のローラ間で加圧可能なマングルローラーを用いて溶液を絞り落とすことで、溶液の樹脂含浸編地への付着量を所望の量に調整し、樹脂含浸編地に溶液を均一又は略均一に含浸させる。次いで、溶液を含浸させた樹脂含浸編地を乾燥機内で乾燥させる。これにより、ウレタンプレポリマーと硬化剤により重合して、樹脂含浸編地に乾式樹脂を含浸させた本実施形態の研磨パッドが得られる。乾燥温度としては、例えば、100℃〜140℃であってもよい。なお、2次含浸工程により得られた研磨パッドの研磨面をさらにバフ等で処理してもよい。
上述した熱セット工程、1次含浸工程、浸漬工程及び2次含浸工程を経ることで、本実施形態の所望の構成を有する研磨パッドが得られる。この研磨パッドは、以下に説明する内容に限定する趣旨ではないが、次のような構成を有しているものと推察される。すなわち、熱セット工程を経ることで、編地に、軟化した低融点繊維同士がその交点で融着した融着点が存在する状態となる。次に、1次含浸工程を経ることで、編地の表面に湿式樹脂が形成される。特に、1次含浸工程では湿式凝固を採用することにより、湿式樹脂が編地内で均一付着する。ただし、この段階では、得られる樹脂含浸編地の樹脂内部において、湿式凝固法に由来する微細な気泡が多く、編地と湿式樹脂との密着性及び強度は十分とはいえない。次いで、浸漬工程を経ることで、湿式樹脂の微細な気泡に浸漬溶液が充填され、乾燥による加温により湿式樹脂が再溶解し、樹脂含浸編地内部の微細な気泡(例えば閉気孔及び開口部の小さい開気孔)が減少すると共に、編地に含浸している樹脂(湿式樹脂)が繊維周辺で高密度化するので、編地の繊維と湿式樹脂との密着性が向上するとともに強度が向上する。また、微細気泡が減少することで、2次含浸工程における乾式樹脂の含浸の均一化や強度向上につながる。さらに、2次含浸工程を経ることで、編地繊維上の湿式樹脂の層の表面に、さらに乾式樹脂の層が形成される。
本実施形態によると、浸漬工程において、気泡が減少するため、2次含浸工程において含浸可能な空隙が確保されるとともに通気性が改善され、乾式樹脂が侵入し難い箇所が少なくなり、乾式樹脂の存在する領域が増加する。そのため、乾式樹脂が均一に含浸することができる。また、編地に直接付着していない部分の湿式樹脂が減少するため、研磨の際に研磨パッド内の樹脂の剥離が抑制され、寿命を長くすることができる。このように、本実施形態の研磨パッドにおいては、編地を基材とし、当該編地上に湿式樹脂の層が形成され、当該湿式樹脂の層上に乾式樹脂の層が形成されるものと推察される。また、研磨パッドの全体としては、編地と湿式樹脂の層との間の密着性及び湿式樹脂の層と乾式樹脂の層との密着性は、いずれも良好であるものと推察される。上記の観点から、本実施形態の研磨パッドは、十分な強度を確保することができるものと考えられる。
上述のようにして得られた研磨パッドは、その後、必要に応じて、円形等の所望の形状、寸法に裁断されてもよく、汚れや異物等の付着がないことを確認する等の検査を施されてもよい。
また、切断工程を経る場合、得られる研磨パッドにおいて、編地の面方向の断面の少なくとも一部が樹脂(乾式樹脂)に被覆されており、その樹脂に被覆されていない断面と、断面を被覆した樹脂の表面とが研磨面となる。このような研磨パッドでは、経編又は緯編で構成された編地を面方向に切断して得られる断面において、繊維端面が均一に分布するので、断面が直接研磨面になる部分では、その繊維端面の分布が直接反映され、断面が樹脂に被覆されている部分では、その繊維端面の分布が間接的に反映されている。その結果、上記のような研磨パッドの内部構造の均一化に加えて、研磨面の凹凸の分布もより均一化されるので、研磨レートがより向上する傾向にある。また、断面が樹脂で被覆された部分では、繊維の脱離が抑制される。これらの結果、本実施形態の研磨パッドは、より研磨レートに優れ、研磨面品位の確保が可能となる。
また、得られた研磨パッドは、その表面が研磨面となるが、その研磨パッドを用いて被研磨物(以下、「ワーク」ともいう。)を研磨する場合、予め、研磨パッドの研磨面とは反対側の面に、研磨機の研磨定盤に研磨パッドを貼着するための両面テープ(粘着層及び剥離紙を備えるもの)を貼り合わせてもよい。
なお、研磨加工時のスラリの供給や研磨屑の排出を考慮して、研磨パッドの研磨面に溝加工やエンボス加工を施してもよい。溝の研磨面における平面形状(パターン)としては、例えば、放射状、格子状及び螺旋状が挙げられる。また、溝の断面形状としては、例えば、矩形状、U字状、V字状及び半円状が挙げられる。さらに、溝のピッチ、幅及び深さは、研磨屑の排出やスラリの移動が可能であればよく、特に制限されるものではない。
〔研磨物の製造方法〕
本実施形態の研磨物の製造方法は、上記研磨パッドを用いて、被研磨物をラッピングする研磨工程を有する方法であれば、特に限定されない。研磨工程には、1次ラッピング研磨(粗ラッピング)、2次ラッピング研磨(仕上げラッピング)、1次研磨(粗研磨)、2次研磨(仕上げ研磨)、及びこれら複数の研磨を兼ねるものが含まれる。
被研磨物としては、特に限定されないが、例えば、半導体デバイス、電子部品等の材料、特に、Si基板(シリコンウェハ)、SiC(炭化珪素)基板、GaAs(ガリウム砒素)基板、ガラス、ハードディスクやLCD(液晶ディスプレイ)用基板等の薄型基板(被研磨物)が挙げられる。このなかでも、本実施形態の研磨物の製造方法は、パワーデバイス、LEDなどに適用され得る材料、例えば、サファイア、SiC、GaN、及びダイヤモンドなど、研磨加工の困難な難加工材料の製造方法として好適に用いることができる。
以下、1次ラッピング研磨(粗ラッピング)及び2次ラッピング研磨(仕上げラッピング)における態様と、1次研磨(粗研磨)及び2次研磨(仕上げ研磨)における態様の一例を記載するが、本実施形態の研磨物の製造方法は、以下に限定されない。
(1次ラッピング研磨及び2次ラッピング研磨)
ラッピング方法としては、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。以下、砥粒の存在下、研磨パッドにより被研磨物にラッピング加工を施す方法を例に説明する。
ラッピング方法は、ラッピング加工前に、研磨パッドに砥粒を埋め込む、砥粒埋め込み工程を有することが好ましい。砥粒埋め込み工程では、砥粒を、研磨パッドの研磨面となる面側から、研磨パッドに埋め込む。埋め込む方法としては、例えば、研磨パッドの上記表面に砥粒を所望の量となるように散布した後、研磨パッドの上記表面上に載置された砥粒を研磨パッドの方に向けて所定の圧力で押圧して、砥粒を埋め込む(チャージングする)方法が挙げられる。押圧するのに用いられる手段としては、例えば、リテーナリングが挙げられる。砥粒の散布は、砥粒を単独で散布してもよいが、複数の砥粒同士が凝集するのを防ぐ観点から、砥粒を分散剤に分散させた状態で塗布することで散布するのが好ましい。分散剤としては、通常のダイヤモンド砥粒分散液やダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリに用いられる液であればよく、例えばグリセリンと水との混合液が挙げられる。
また、砥粒埋め込み工程は、研磨パッドを用いて被研磨物にラッピング加工を施す前に設けてもよいが、上記ラッピング加工の工程の際に設けてもよい。砥粒の埋め込みをラッピング加工と共に行う場合、砥粒を含む研磨スラリを研磨パッド上に供給しながら、被研磨物によって研磨パッド上の砥粒を研磨パッドの方に押圧することによって埋め込むことができる。
砥粒は、予め研磨パッドの研磨面に埋め込まれているが、それに加えて、ラッピング加工の際に新たに供給され、研磨パッドの研磨面に埋め込まれたものであってもよく、遊離しているもの(研磨パッドの研磨面に埋め込まれることなく遊離しているもの、及び/又は、一旦研磨面に埋め込まれていたが、その後遊離したもの)であってもよい。これらの結果、研磨表面のみに研削力の高い状態でダイヤモンド砥粒を密に固定化することができ、ラッピングレートを高めつつ、被研磨物の表面品質も向上させることができる。
ラッピング方法では、まず、ラッピング装置の所定位置に研磨パッドを装着する。この装着の際には、上述の粘着層を介して、研磨パッドがラッピング装置に固定されるよう装着される。そして、ラッピング定盤としての研磨パッドと対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨面側へ押し付けると共に、外部からダイヤモンド砥粒を含む研磨スラリを供給しながら、研磨パッド及び/又は保持定盤を回転させる。これにより、研磨パッドと被研磨物との間に供給され、研磨パッドに埋め込まれた砥粒の作用で、被研磨物の加工面(被研磨面)にラッピング加工を施す。
研磨スラリは、好ましくは、ダイヤモンド砥粒と、それを分散する分散剤とを含む。研磨スラリにおけるダイヤモンド砥粒の含有割合は特に限定されないが、ラッピング加工をより有効に行うと共に、被研磨物における加工変質層が厚くなるのを抑制する観点から、研磨スラリの全体量に対して0.01〜1.0質量%であると好ましい。また、ダイヤモンド砥粒の平均粒径は0.5〜20μmが好ましく、1〜18μmがより好ましく、2〜15μmが更に好ましく、3〜10μmが特に好ましい。ダイヤモンド砥粒の平均粒径が上記範囲内にあることにより、ラッピングレートをより向上すると共に、ワーク表面におけるスクラッチの発生をより抑制することができる。
分散剤としては、例えば、水及び有機溶媒が挙げられ、被研磨物の変質をより抑制する観点から、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、炭化水素が好ましく、高沸点を有する炭化水素がより好ましい。炭化水素としては、特に限定されないが、例えば、パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素及び脂環式炭化水素が挙げられる。高沸点を有する炭化水素としては、例えば、初留点220℃以上の石油系炭化水素が挙げられる。溶媒は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。また、溶媒には、必要に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸等が挙げられる。
なお、ラッピング加工時に研磨パッドと被研磨物との間の摩擦に伴う温度上昇を抑制する観点から、砥粒を含まず、添加剤を含んでもよい溶媒を研磨パッドの研磨面に適宜供給してもよい。その溶媒及び添加剤の例としては上記のものが挙げられる。
(1次研磨及び2次研磨)
研磨方法としては、従来公知の方法を用いることができ、特に限定されない。以下、砥粒の存在下、研磨パッドにより被研磨物に研磨加工を施す方法を例に説明する。
まず、研磨機の研磨定盤に研磨パッドを装着して固定する。そして、研磨定盤と対向するように配置された保持定盤に保持させた被研磨物を研磨パッドの研磨面側へ押し付けると共に、ワークと研磨パッドとの間にスラリを供給しながら研磨定盤及び/又は保持定盤を相対的に回転させることで、被研磨物の加工面に研磨加工を施す。
スラリは、化学機械研磨において用いられる強酸化剤、溶媒、研磨粒子が含まれていてもよい。強酸化剤としては、特に限定されないが、例えば、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウムなどが挙げられる。溶剤としては、例えば、水及び有機溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、炭化水素が好ましく、高沸点を有する炭化水素がより好ましい。炭化水素としては、特に限定されないが、例えば、パラフィン系炭化水素、オレフィン系炭化水素、芳香族系炭化水素及び脂環式炭化水素が挙げられる。高沸点を有する炭化水素としては、例えば、初留点220℃以上の石油系炭化水素が挙げられる。溶媒は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
また、スラリには、必要に応じて、その他の添加剤が含まれていてもよい。そのような添加剤としては、例えば非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、カルボン酸エステル、カルボン酸アミド及びカルボン酸等が挙げられる。
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
〔A硬度〕
バネを介して厚さ4.5mm以上の試験片表面に押針(測定子)を押し付け30秒後の押針の押し込み深さから、研磨パッドのA硬度を測定した。測定装置としては、デュロメータ タイプAを用いた。これを3回行って相加平均からA硬度を求めた。具体的には、研磨パッドを10cm×10cmに切り出し、試料片とし、厚さ4.5mm以上になるように複数枚重ねて測定した。
〔圧縮率及び圧縮弾性率〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、研磨パッドの圧縮率及び圧縮弾性率を測定した。具体的には、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終荷重のもとで5分間放置後の厚さt1を測定した。全ての荷重を除き、1分間放置後、再び初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0’を測定した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2であった。圧縮率は、下記数式(1)で算出し、圧縮弾性率は、下記数式(2)で算出した。
数式(1):圧縮率(%)=(t0−t1)/t0×100
数式(2):圧縮弾性率(%)=(t0’−t1)/(t0−t1)×100
〔厚さ〕
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用いて、日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、研磨パッドの厚さを測定した。具体的には、研磨パッドを10cm×10cmに切り出した試料片3枚用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした後、480g/cm2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、5秒経過後に厚さを測定した。1枚の試料片につき、5箇所の厚さを測定し相加平均を算出し、さらに3枚の試料片の相加平均を求めた。
〔密度〕
研磨パッドを10cm×10cmに切り出し、試料片とし、その質量を測定し、上記サイズから求めた体積と上記質量から、研磨パッドの密度(かさ密度)(g/cm3)を算出した。
〔表面粗さRa〕
研磨パッドの研磨面の表面粗さRaを、レーザー顕微鏡(キーエンス社製 LASER MICROSCOPE VK−X100)を用いて測定した。
〔ラッピング試験〕
研磨パッドを両面ラッピング装置の所定位置にアクリル系接着剤を有する両面テープを介して設置し、被研磨物としての2インチの6H−SiC n型ウエハに対して、下記条件にてラッピング加工を施すラッピング試験を行った。なお、ラッピング試験の際には、まず、ダイヤモンド砥粒(多結晶、平均粒径:9μm)0.1質量%と水及びグリセリンの混合液(分散剤)とからなる分散液を、研磨パッドの表面に滴下しながら、SUS製キャリヤで所定時間押圧しダイヤモンド砥粒を研磨パッドに埋め込んでから、ラッピング加工(ダイヤモンドメカニカルポリッシング)を実施した。
(ラッピング条件)
使用したラッピング装置の定盤サイズ:直径935mm
定盤回転数 :10rpm
加工圧力 :278g/cm2
ラッピング加工時間 :1時間
〔研磨試験1〕
研磨パッドを研磨機(スピードファム社製、32インチ)の定盤に貼り付け、900mL/minで水を供給しながら研磨パッドの研磨面をドレス加工した(加圧1.3kPa、時間:10min)。その際、ダイヤモンドドレッサーとして、旭ダイヤモンド工業株式会社製「ダイヤモンドドレッサー(#100)」を使用した。次いで、被研磨物であるSiCウエハ(直径3インチ×厚さ420μm)に対して、上記研磨パッドを用いて下記に示す研磨条件にて研磨を行った。
(研磨条件)
スラリ :Sinmat社製、製品名 SC1AJ。
スラリ流量:5mL/min
回転数 :35rpm
研磨時間 :120min/BT
研磨圧 :450gf/cm2
〔研磨試験2〕
被研磨物をサファイアウエハ(直径2インチ×厚さ375μm)に変更し、下記に示す研磨条件としたこと以外は、研磨試験1と同様に研磨を行った。
(研磨条件)
スラリ :フジミインコーポレーテッド社製、製品名「コンポール 80」と水を2:1の比率で混合したものを用いた。
スラリ流量:3L/min(循環)
回転数 :70rpm
研磨時間 :180min/BT
研磨圧 :400gf/cm2
(研磨レート)
研磨レート(単位:μm/hr)は、上記ラッピング試験、研磨試験1、及び研磨試験2における加工前後の被研磨物の質量減少から求めた研磨量、被研磨物の研磨面積及び比重から、研磨により除去された厚さを算出し、時間当たりの除去された厚さとして評価した。
(面品位1)
上記ラッピング試験後の被研磨物5枚について、被研磨面のスクラッチを目視にて確認した。研磨パッドとして銅定盤を用い、埋め込み砥粒として3μmのダイヤモンド砥粒を用いた場合の面品位(スクラッチ)と同程度の場合を「1」とし、それよりも優れる面品位を「0」として、被研磨物5枚の評価の加重平均を求めた。なお、ラッピング試験後の被研磨物表面は、拡大すると微細なスクラッチが存在するすりガラス状となっている。上記でいう優れた面品位とは、特に深い又は大きいスクラッチがより一層存在しないことを意味する。
(面品位2)
上記研磨試験1又は2後の被研磨物5枚について、被研磨面のスクラッチを目視にて確認した。スクラッチ等の欠陥が多数認められた場合を「2」とし、スクラッチ等の欠陥がほとんど見られなかった場合を「1」とし、スクラッチ等の欠陥が見られなかった場合を「0」として、被研磨物5枚の評価の加重平均を求めた。なお、研磨試験後の被研磨物表面は、鏡面状となっている。上記でいうスクラッチ等の欠陥が見られないとは、大小含め鏡面状の被研磨物表面にスクラッチ等が認められるかにより判断をする。
〔編地〕
表裏面を構成する編糸としてポリエチレンテレフタレート繊維に低融点ナイロン繊維を引き揃えた引き揃え編糸を用い、中構造を構成する編糸としてポリエチレンテレフタレート繊維を用いた経編ダブルラッセル編地A1、低融点ナイロン繊維を引き揃えないこと以外は編地A1と同様にした経編ダブルラッセル編地A2、表裏面を構成する編糸としてポリエチレンテレフタレート繊維に低融点ナイロン繊維を引き揃えた引き揃え編糸を用い、中構造を構成する編糸としてポリエチレンテレフタレート繊維を用いた丸編段ボールニット編地B1、低融点ナイロン繊維を引き揃えないこと以外は編地B1と同様にした丸編段ボールニット編地B2を用意した。下記表1に各編地の構成を記載する。なお、編地表裏面を構成する繊維と、編地の中構造(表面と裏面の間)を構成する繊維とを分けて記載する。
なお、編地A1及びA2は、L1〜L6の給糸口を有するダブルラッシェル機で編成された、下記編地組織よりなる経編地(ダブルラッセル)であり、L3,L4が仮撚糸であり、L1,L2,L5,L6が生糸である。また、編地Cは、L1〜L6全てが生糸である。なお、編地A1において引き揃え糸である低融点ナイロン繊維の給糸口は、表1のとおりとした。
L1: 4−4−4−4/0−0−0−0//
L2: 0−1−1−1/1−0−0−0//
L3: 0−1−1−2/1−0−2−1//
L4: 1−2−0−1/2−1−1−0//
L5: 0−0−0−1/1−1−1−0//
L6: 0−0−4−4/4−4−0−0//
また、編地B1及びB2は、F1〜F6の給糸口を有する丸編機で編成された、下記編地組織よりなる丸編地(段ボールニット)である。なお、編地B1において引き揃え糸である低融点ナイロン繊維の給糸口は、表1のとおりとした。
F1:タック(奇数番号のシリンダー針と偶数番号のダイヤル針とのタック組織(次編成と編成かぶり))
F2:ダイヤル半(シリンダーは編成せずに奇数番号のダイヤル針のみ編成)
F3:シリンダー半(ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成)
F4:タックニット(F1の逆で、偶数番号のシリンダー針と奇数番号のダイヤル針とのタック組織)
F5:ダイヤル半(F2の逆で、シリンダーは編成せずに偶数番号のダイヤル針のみ編成)
F6:シリンダー半(F3の逆で、ダイヤルは編成せずに偶数番号のシリンダー針のみ編成)
上記のようにして編成された編地A1、編地A2、編地B1、及び編地B2に対して、熱風乾燥器を用いて、100℃、10分の条件で熱セット処理を施した。これにより低融点ナイロン繊維を引き揃えた引き揃え編糸を有する編地A1及び編地B1は、低融点ナイロン繊維同士がその交点で融着された状態となった。以下、実施例及び比較例においては、熱セット処理後の各編地を用いた。
〔実施例1〕
(1次含浸工程)
ポリカーボネート系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボンS705」)56.7質量部と、N,N−ジメチルホルムアミド43.3質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に編地A1を浸漬させ、マングルローラーを用いて余分な樹脂溶液を絞り落とすことで、編地A1に樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、18℃の水からなる凝固液中に編地A1を浸漬することにより、1次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸編地を得た。その後、樹脂含浸編地を凝固液から取り出して乾燥させ、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸編地を得た。
(浸漬工程)
次いで、N,N−ジメチルホルムアミドと純水とを65対35で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸編地を浸漬した。その後、乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸編地を得た。
(2次含浸工程)
さらに、ウレタンプレポリマー(DIC社製、商品名「パンデックスTM363」、NCO当量:286)24.11質量部と、硬化剤(DIC社製、商品名「パンデックスE」)10.91質量部とN,N−ジメチルホルムアミド60.04質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に、浸漬工程後の樹脂含浸編地を浸漬した後、研磨パッドの密度が0.36g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整し樹脂溶液を絞り落とした。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例1の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は167質量%であった。なお、上記のNCO当量は、JIS K 7301(1995)に準拠して測定した(以下同様)。
〔比較例1〕
編地A1に代えて、編地A2を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、比較例1の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は167質量%であった。
〔実施例2〕
編地A1に代えて、編地B1を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は90質量%であった。
〔比較例2〕
編地B1に代えて、編地B2を用いたこと以外は、実施例2と同様の方法により、比較例2の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は90質量%であった。
表2に、実施例1〜2及び比較例1〜2で得られた各研磨パッドの硬度、圧縮率、圧縮弾性率、厚さ、密度及び表面粗さRaを示す。また、上記ラッピング試験の条件で行った場合の研磨レート及び面品位1の評価結果を示す。
〔実施例3〕
(1次含浸工程)
ポリカーボネート系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボンS705」)56.7質量部と、N,N−ジメチルホルムアミド43.3質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に編地A1を浸漬させ、マングルローラーを用いて余分な樹脂溶液を絞り落とすことで、編地A1に樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、18℃の水からなる凝固液中に編地A1を浸漬することにより、1次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸編地を得た。その後、樹脂含浸編地を凝固液から取り出して乾燥させ、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸編地を得た。
(浸漬工程)
次いで、N,N−ジメチルホルムアミドと純水とを65対35で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸編地を浸漬した。その後、乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸編地を得た。
(切断工程)
その後、樹脂含浸編地を乾燥させて、バンドナイフタイプのスライサーを用いて上下の厚さが均等になるように面方向にスライスした。
(2次含浸工程)
さらに、ウレタンプレポリマー(DIC社製、商品名「パンデックスTM363」、NCO当量:286)24.11質量部と、硬化剤(DIC社製、商品名「パンデックスE」)10.91質量部とN,N−ジメチルホルムアミド60.04質量部と、を混合し、樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液に、切断工程後の樹脂含浸編地を浸漬した後、研磨パッドの密度が0.36g/cm3となるようにマングルローラーのニップ条件を調整し樹脂溶液を絞り落とした。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例3の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は198質量%であった。なお、上記のNCO当量は、JIS K 7301(1995)に準拠して測定した(以下同様)。
〔比較例3〕
編地A1に代えて、編地A2を用いたこと以外は、実施例3と同様の方法により、比較例3の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は198質量%であった。
〔実施例4〕
編地A1に代えて、編地B1を用いたこと以外は、実施例3と同様の方法により、実施例4の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は89質量%であった。
〔比較例4〕
編地B1に代えて、編地B2を用いたこと以外は、実施例4と同様の方法により、比較例4の研磨パッドを得た。編地100質量%に対して、樹脂の付着量は89質量%であった。
表3に、実施例3〜4及び比較例3〜4で得られた各研磨パッドの硬度、圧縮率、圧縮弾性率、厚さ、及び密度を示す。また、上記研磨試験1〜2の条件で行った場合の研磨レート及び面品位2の評価結果を示す。
本発明は、研磨パッド、特に難削材用の研磨パッドとして産業上の利用可能性を有する。
1…樹脂含浸編地、2…研磨面、2’…端面

Claims (18)

  1. 経編又は緯編で編成された編地と、該編地に含侵された樹脂と、を有し、
    前記編地が、異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含み、
    前記編地の表裏面を構成する編糸が、前記引き揃え編糸を含む、
    研磨パッド。
  2. 前記異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、融点が最も低い繊維の融点が、50〜180℃である、
    請求項に記載の研磨パッド。
  3. 前記異なる融点を有する2種以上の繊維のうち、融点が最も高い繊維の融点が、200〜400℃である、
    請求項1又は2に記載の研磨パッド。
  4. 前記編地を構成する繊維の少なくとも一部が、仮撚糸である、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  5. 前記編地の面方向に切断された断面を研磨面として有する、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  6. 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
    前記第2の樹脂が、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド
  7. 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
    前記編地の含有量が、前記編地、前記第1の樹脂、及び前記第2の樹脂の総量に対して、30〜60質量%である、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  8. 前記編地を構成する単糸の数平均直径が、3〜30μmである、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  9. 研磨面の表面粗さRaが、25〜80μmである、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  10. 圧縮率が、0.5〜20%である、
    請求項1〜のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  11. 圧縮弾性率が、50〜98%である、
    請求項1〜10のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  12. A硬度が、50〜98°である、
    請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  13. 厚さが、1.0〜5.0mmである、
    請求項1〜12のいずれか1項に記載の研磨パッド。
  14. 異なる融点を有する2種以上の繊維が引き揃えられて構成される引き揃え編糸を含む、経編又は緯編で編成された編地を、異なる融点を有する2種以上の繊維のうち融点が最も低い繊維の軟化点以上融点未満の温度で加熱する熱セット工程と、
    前記編地に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸編地を得る1次含浸工程と、
    前記樹脂含浸編地を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒を含む浸漬液に浸漬する浸漬工程と、
    前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸編地を、NCO当量400以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、を有し、
    前記編地の表裏面を構成する編糸が、前記引き揃え編糸を含む
    研磨パッドの製造方法。
  15. 該浸漬工程後の前記樹脂含浸編地を前記編地の面方向に切断する切断工程を、さらに有する、
    請求項14に記載の研磨パッドの製造方法。
  16. 前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上に可溶である、
    請求項14又は15に記載の研磨パッドの製造方法。
  17. 前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、
    請求項14〜16のいずれか1項に記載の研磨パッドの製造方法。
  18. 請求項1〜13のいずれか1項に記載の研磨パッドを用いて、被研磨物を研磨する研磨工程を有する、
    研磨物の製造方法。
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