TW581801B - Pigment with day-light fluorescence - Google Patents
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Description
A7
581801 五、發明說明（1 ) 本發明係關於一種具有日光螢光之顏料，特別是 在受到日光或人造光源激發後，可吸收藍到綠光和在 黃到紅色光譜圍內發射螢光的顏料，但其非排除其他 狀況。其它光譜範圍內的吸收作用也是可能的，特別 是在紫外線的範圍內。說的更明確一點，此類顏料可 被用來做爲光源（特別是發光二極體（LED)或是電燈） 中的磷光劑。此顏料屬於稀土活化之氮化矽類的物 質。 摻雜Ειι2 +的材料已被觀察到其通常會放出UV-藍 光（Blasse 和 Grabmeier:發光材料，SpringerVerlag， H e i d e 1 b e r g，1 9 9 4)。許多硏究的結果顯示也有可能在 可見光譜的綠光和黃光發光（Blasse:二價鑭系元素放 射的特例，歐洲固態無機化學期刊，3 3( 1 996)，175 頁；Poort, Blokpoel和Blasse:在鋁酸鋇和緦及鎵酸 鋇和緦中Eu2 +的發光’化學材料，7，（ 1 995 )，1547 頁；Poort，Reijnhoudt，Van der Kuip 和 Blasse:在鹼 土金屬離子排成一列的情形下，矽酸鹽主晶體中 Eu2 +的發光，合金和組成物期刊，24 1 ( 1 996)，75 頁）。迄今，只能在極少的例子中觀察到Eu2 +紅光’ 例如在鹼土硫化物和岩鹽型的相關晶格中（N a k a 0 ’以 Eu2 +離子活化MgS、CaS和CaSe磷光劑的發光中 心，日本物理學會期刊，4 8 ( 1 9 8 0)，5 3 4頁）；在鹼土 硫代鎵酸鹽中（Dav〇i〇s，Garcia，F〇uassier，和 H a g e n m u 11 e r，在硫代鎵酸總和鋇中E u2 +的發光’固 -3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ---.---乂---1 裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 581801 A7 _______________ B7 五、發明說明（2) 態化學期刊，8 3 ( 1 98 9)，316頁）和在少數的硼酸鹽中 (Diaz和Keszler，固態硼酸鹽中Eu2 +的紅光、綠光 和藍光：結構性質關係，材料硏究學報，3 1 ( 1 9 9 6)， 147頁）。到目前爲止，鹼土矽氮化物中的Eu2 +發光 僅有 MgSiN2:Eu(Gaido，Dubrovskii 和 Zykov:用鈾 活化 MgSiN2:之光發光行爲，Izv. Akad. Nauk SSSR， Neorg. Mater. 1 0( 1 974)，5 64 頁；Dubrovskii，
Zykov和Chernovets:用稀土活化MgSiN2:之光發光 行爲，Izv. Akad· Nauk SSSR, Neorg. Mater. 17(1981)，1421 頁）；和 M g ! _ x Z nx S iN 2: E u (L i m，L e e 和Chang··薄膜電發光元件應用使用之Mg卜xZnxSiN2: Tb的光發光特性，無機和有機電發光，柏林， Wissenschaft und Technik Verlag，（ 1 996)，3 6 3 頁）被 報導出來。兩者皆在光譜中的綠光和綠/藍光部分發 現Eu2 +的發光行爲。 氮化矽酸鹽型的新主要晶格係基於一種交聯的 SiN4四面體的三維網狀物之上，其中摻入了鹼土離 子（M = Ca，Sr和Ba)。此類晶格的例子包括Ca2Si5Ns (Schlieper 和 Schlick:氮化砂酸鹽 I， Hochtemperatursynthese. und Kr i st al 1 struktur von Ca2Si5N8，Z· anorg· allg· Chem. 62 1 ( 1 995)，1037 頁），Sr2Si5N8 和 Ba2Si5N8(Schlieper，Millus 和 Schlick:氮化矽酸鹽 II，Hochtemperatursynthese· und Kristallstruktur von SGSisNs 和 Ba2Si5N8，Z. -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） n I ϋ Ί ϋ —^· hi ϋ 1 ϋ ϋ ϋ ^ I I H 一eJI I I ϋ n ϋ I ϋ I t (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 581801 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（3) anorg. allg. Chem. 62 1 ( 1 995) ? 1 3 80 頁），以及 BaSi7Ni()(Huppertz和Schnick:在高濃縮氮化砂酸鹽 BaSi7N1()中的邊分配 SiN4 四面體，Chem. Eur· J.3 ( 1 997)，249頁）。晶格的型式列於表一中。 在發光應用領域，特別是LED方面，以硫化物爲 基質的磷光劑（例如鹼土金屬硫化物）是比較不那麼被 看好的，因爲它們會與包封的樹脂系統產生交互作 用，並且會有部分遭遇到水解反應。在LEDs的操作 溫度下，發紅光的Ειι2 +活化硼酸鹽已具有溫度冷卻 至某特定程度的現象。 因此，本發明的一個目的是消除前行技藝的缺點。 本發明的另一個目的則是提供一種日光螢光用的顏 料。本發明尙有一個目的是提供一種發黃到紅光的發 光材料，其可在波長約爲200到5 OOnm的範圍內被 激發，又以3 00到5 OOnm爲佳，並同時具有高度的 化學及熱穩定性。 對於LED應用而言，特別需要高至少100t的熱 穩定度。它們一般的操作溫度約爲80°C。 這些目的已藉由申請專利範圍第1項之特色而得以 達成。較佳的體系可參見附項申請專利範圍。 此種新顏料至少可在藍-綠光譜區域內吸收。此 外，它們在吸收的情況下可放出螢光。那些摻雜 Eu2 +的發光材料可在黃到紅光光譜的範圍內發光，特 別是發射長波紅光、橘光或黃光。這些磷光劑係以鹼 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --— 1 — J-hilll--Aw· · I I I---—訂-----I I I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 581801 A7 B7 五、發明說明（4) 土金屬矽氮化物的主晶格爲基。它們非常適合用來作 爲磷光劑，特別是用於LED方面。迄今，白色LEDs 已知是藉著將一種藍色發光二極體與一種發黃光的磷 光劑結合在一起所製成的。這樣的組合只能產生一種 不良的色澤。使用多彩（例如紅-綠-藍）系統可得到遠 佳於此的表現。一般而言，此種新材料可與一種發綠 光（或是發黃光）的磷光劑一起使用，例如鋁酸緦 SrAl2〇4: Eu2+，其最大發射波長大約爲520nm。 此種具有日光螢光的新顏料使用了氮化矽酸鹽型 MxSiyNz:Eu的主要晶格，其中Μ爲至少一種選自 Ca、Sr、Ba組群之鹼土金屬，並且其中 Z = 2/3x + 4/3y。氮的摻入提高了共價鍵和配位基-場效 濺鍍的比例。結果造成激發和發射頻帶偏移至比氧化 物晶格波長還長的波長區。 此種顏料以x = 2和y = 5爲佳。在另一個較佳體系 中，顏料以χ=1和y = 7爲佳。 顏料中的金屬Μ以緦爲較佳，因爲所得的磷光劑 可在相當短波的黃光到紅光波長內發光。因此，其效 率與其它選擇的金屬相比要高的多。 在另一個體系中，顏料可使用不同金屬的混合物來 做爲Μ，例如鈣（10原子-%)和鋇（90原子-%)。 這些材料在UV和藍色可見光譜（高於45 Onm)範圍 內具有高吸收度及良好的激發性、高的量子效率和高 達1 0 0 °c的低溫度冷卻效應。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） -----------— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ϋ ϋ ϋ J」I ϋ ·ϋ I an I · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 581801 A7 __B7____ 五、發明說明（5 ) 它可用來做爲著色物品用之顏料或是做爲發光轉換 LEDs用之磷光劑，特別是具有主要發藍光之光源和 一或多種其它的磷光劑（紅色和綠色）。 圖式之簡單說明 第1圖係未摻雜Ba2Si5N8和Ba2Si5N8:Eu的擴散反 射光譜； 第2圖係未摻雜BaSi7N1G和BaSi7N1G:EU的擴散反 射光譜； 第3圖係Ba2Si5N8:Eu的發射光譜； 第4圖係BaSi7N1G:Eu的發射光譜； 第5至7圖係Sr2Si5N8:Eu之發射光譜的數種體 系； 第8圖係Ca2Si5N8:Eu的發射光譜。 使用商用的Eu203(約度 99.99%)或Eu金屬 (9 9 · 9 9 %)、鋇金屬（> 9 9 %);緦金屬（9 9 %)、C a 3 N 2 (9 8 %) 或鈣粉（99.5%)和Si3N4(99.9%)做爲起始原料。將鋇 和緦置於氮氣中，於5 5 0和8 0 0 °C的溫度下點火，使 其氮化。接著，將Ca3N2或氮化的鋇、鈣或緦置於硏 缽中硏磨，並且在氮氣中，使其與Si3N4以化學計量 的比例相互混合。與鹼土離子相比，Eu的濃度爲1 0 原子％。此種粉末化的混合物係在一個水平管狀高溫 爐中，於氮氣的環境中，於1 3 00- 1 400 °C的溫度下， 在鉬坩堝中點中。在點火燃燒之後，以粉末X-射線 繞射儀（Cu，K α線）測量粉末的特性，其結果顯示所有 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ϋ n ϋ 11 ϋ I · ϋ .^1 1 I ·1 ϋ*^-Γοτ I I I I ϋ ϋ ϋ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 581801 A7 ____________ B7 五、發明說明（6) 的化合物皆形成了。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 未摻雜的 Ba2Si5N8、Ca2Si5NU|] BaSi7N1()爲灰白 色的粉末。這些未摻雜的稀土活化矽氮化物在可見光 範圍內（400-650nm)具有高度的反射性，並且在2 5 0-3 OOnm之間的反射情形明顯降低（第i和2圖）。反射 性的下降係歸因於主要晶格的吸收。除了 BaSi7N1G:Eu爲橘黃色（表一）以外，摻雜Ell的樣品皆 爲橘紅色。這種鮮豔的顏色是摻雜Eu2 +稀土活化矽 氮化物的獨有特性，可使其製成有趣的橘紅色顏料。 Ba2Si5N8:Eu反射光譜的典型例子的結果顯示：由Eu 所造成的吸收峰將疊置在主要晶格的吸收峰上，並且 延伸至500-550nm(第1圖）。這也解釋了這些化合物 爲何爲橘紅色。Sr2Si5N8:Eu和Ca2Si5N8:Eu也具有 類似的反射光譜。 對於BaSi7N1G:Eu而言，Eu的吸收峰在可見光部 分（第2圖）比較沒有那麼遠，這也解釋了這種化合物 爲何爲橘黃色。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 所有的樣品在UV的激發下皆顯現出充分的發光行 爲，並且在可見光譜的橘紅光部分具有最大發射波長 (請參見表一）兩種發射光譜的典型實例可見於第3和 4圖。圖中顯示發光係發生在極長波長（對於Ειι2 +發 射而言）下，而BaSi7Ni〇:Eu(第4圖）的最大値高達 66 Onm。在低能量狀態下可觀察到激發頻帶，其係 Eu2 + 5d頻帶在低能量下的重心及Eu2 + 5d頻帶的強配 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 581801 A7 B7 五、發明說明（） 位置-場效濺鍍的結果，其可由含N3_之晶格預期得知 (van Krevel，Hintzen，Metselaar 和 Meijerink: Y-Si- O-N材料在長波長的Ce3 + -發光，合金和組成物期刊 168(1998) ， 272 Μ) ° 由於低能激發頻帶之故，這些材料可將藍光轉換成 紅光，所以可應用於白光白源，例如如主要發射藍光 之LED’s(—般爲GaN或InGaN)爲基，並結合發紅、 黃和/或綠光的磷光劑。 表一 化合物 晶體結構 顏色 最大放射波長（nm)* Ca2Si5Ng：Eu 單斜晶體 橘紅色 600 到 630 S r2 S i 5N 8 ： Eu 斜方晶體 橘紅色 6 1 0 到 6 5 0 B a2 S i 5N 8 ： Eu 斜方晶體 橘紅色 620 到 660 BaSi7Ni〇:Eu 單斜晶體 橘黃色 640 到 680 *由製備的條件和活化劑的濃度而定；Eu濃度的一 般數値與鹼土離子Μ相比，可能有1到1 〇%之間的 差異。 這些發射最大値通常遠在長波長的那一邊。有一個 實例是Sn.8EuG.2Si5N8型的磷光劑。它的發射光譜繪 於第5圖。 另一個可替代Μ的選擇爲Zn。它可以全部或部分 置換鎖、總或耗。 另一個可全部或部分替代si的選擇爲Ge。一個實 例爲 SruEuojGesNs。 以下將進一步觀察一 &其它的特定實例·· -9- 本紙張尺錢ffl +關家鮮(CNS)A4規格1_(21〇 X 297公爱） ---：------r-裝--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 581801 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（8 ) 硏究發紅光之Sr2Si5N8:Eu磷光劑的製備條件及光 學性質。最適化的結果顯示量子效率約爲70%。此發 光作用可在6 1 0和6 5 0 n m之間調整，端視樣品中的 Eu2 +濃度和加熱條件而定。在400nm和460nm時的 吸收度很高（只反射15-40%)，且在8(TC下的螢光溫 度冷卻相當低（只有4%)。未硏磨之磷光劑的顆粒大 小低於5微米。這些性質使得這種磷光劑非常令人感 興趣，特別是UV和藍色LED方面的應用。 對於氮化物的合成方面，其起始原料爲Si3N4 (99.9%，主要爲α相，Alfa Aesar)、緦金屬（樹枝狀 薄片，99.9%，Alfa Aesar)和 Eu203Eu 金屬（4N)。緦 金屬必須被氮化，並且如果使用其它物質代替 Eu203Eu金屬，則它也必須被氮化。 緦金屬係置於一個氬氣手套箱的瑪瑙硏缽內用手硏 磨，並且在氮氣中，於8 00 t的溫度下被氮化。這將 造成其硝化程度超過80%。 經過再硏磨之後，氮化的金屬與Si3N4和Eu203 — 起被硏磨，並且再次於手套箱內用手混合。此混合物 的加熱條件參數如下： 1 8°C /分鐘，直到8 00 °C 在80(TC的溫度下加熱5小時 18°C/分鐘，直到 1^4( 1 3 00- 1 5 7 5 ^:) 在Tend( 1 3 00- 1 5 75 t：)的溫度下加熱5小時 H2(3.75%)/N2 400 升 /小時 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----Ί---一--AWI ^--------^---------^^1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 581801 A7 _ B7 五、發明說明（）
Ca2Si5N8:Eu2 +係以Ca3N2做爲起始原料。 有關所有樣品的綜述皆列於表一。一*般而S，這些 樣品首先在8 00 °C的溫度下加熱，接著在同樣的周期 中，在較高的溫度（1300-1600 °C)下加熱第二次。然 後將這些樣品予以硏磨（在空氣下硏磨），再予以篩分 及測量。 表二：（Ca，Sr)2Si5N8:Eu2 +樣品的加熱周期參數 代號 Ca/Sr Eu2+ (%) 時間1 (小時） 溫度1 (°C) 時間 2(小時） 溫度2 (°C) EC/HU 31/00 Ca 10 5 800 5 1400 EC/HU 42/00 Ca 1 5 800 5 1565 EC/HU 41/00 Ca0.4 Srl.4 10 5 800 5 1565 EC/HU 62/00 Sr 1 5 800 5 1400 EC/HU 63/00 Sr 2 5 800 5 1400 EC/HU 64/00 Sr 3 5 800 5 1400 EC/HU 65/00 Sr 5 5 800 5 1400 EC/HU 66/00 Sr 8 5 800 5 1400 EC/HU 67/00 Sr 10 5 800 5 1400 這些樣品係在加熱含l〇%Eu2 +之Sr2Si5N8，使其顯 示出深橘色之後所獲得。Eu2 +較少時，顏色會變得比 較淡。鈣樣品則爲橘黃色。 同時還有另一個有趣的特色：粉體粒子非常的小， 其平均粒徑d5Q約介於0.5和5微米之間，一般而 言，d5〇= 1.3微米。小粒子的尺寸對於LEDs發光材料 的加工比較有利。例如，它們在樹脂中可得到均勻的 分佈。 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ΊΙ--1 裝--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 581801
7 7 A B 五、發明說明（1Q) 表三：（Ca，S〇2Si5N8:Eu2 +樣品的光學數據 代號 Ca/Sr Eu2+ (%) 最大放 射波長 (nm) Refl. 400 (%) Refl. 460 (%) QE (%) X y EC/HU 31/00 Ca 10 619 12 19 26 0.600 0.396 EC/HU 42/00 Ca 1 603 47 58 37 0.555 0.435 EC/HU 41/00 Ca0.4 Srl.4 10 660 17 22 59 0.636 0.354 EC/HU 62/00 Sr 1 609 53 58 70 0.602 0.393 EC/HU 63/00 Sr 2 618 43 48 73 0.615 0.381 EC/HU 64/00 Sr 3 621 36 41 72 0.622 0.374 EC/HU 65/00 Sr 5 624 26 32 67 0.632 0.365 EC/HU 66/00 Sr 8 636 21 26 67 0.641 0.356 EC/HU 67/00 Sr 10 644 17 22 64 0.642 0.354 在表三中，所有樣品一般皆會在第一個週期（例如 8 00°C，五小時）中首先加熱，如前面所示。 表示中包括的資料爲最大發射的位置、平均波長、 4 0 0和4 6 0 n m時的反射情形，量子效率和最後的X和 y顏色座標。 由表三中可得知，純Ca樣品並不比緦樣品好。令 人驚訝的是，緦-鈣化合物所具有的發射波長比純緦 化合物的發射波長爲大。 特定的實例已顯示於第6圖到第8圖。第6圖所顯 示的是具有3%Ειι和量子效率爲72%之樣品HU 6 4/00 (Sr2Si5N8:Eu2 + )的能量分佈（任意單位）和反射 情形（百分比）。第7圖所顯示的是具有5%Eu和量子 效率爲67%之樣品HU 65/00 (Sr2Si5N8:Eu2 + )的能量 分佈（任意單位）和反射情形（百分比）。第8圖所顯示 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 I I ϋ n I n 一-0, ·1 ϋ ϋ ϋ ϋ ^1 ϋ I . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 581801 A7 _B7___ ^ 11 五、發明說明（） 的是具有l%Eu和量子效率爲37%之樣品HU 42/00 (Ca2Si5N8:Eu2 + )的能量分佈（任意單位）和反射情形（百 比 分 --------------裝--------訂---------· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
Claims (1)
- 581801六 、申請專利範圍 1· 一種具有曰光螢光之顏料，其特徵在於氮化矽酸鹽 型MxSiyNz:Eu的主要晶格’其中μ爲至少一種選 自Ca、Sr、Ba組群之鹼土金屬，並且其中 z = 2/3x + 4/3y 〇 2·如申請專利範圍第1項之賴料，其中χ = 2和y = 5。 3·如申請專利範圍第1項之顏料，其中χ=1和y = 7。 4·如申請專利範圍第1項之顏料，其中M爲鍊。 5 ·如申g靑專利範圍弟1項之顏料，其中μ爲該組群中 至少兩種金屬所組成之混合物。 6·如申請專利範圍第1項之顏料，其中Si被Ge完全 或部分取代。 7·如申請專利範圍第1項之顏料，其中該顏料係吸收 藍至綠色光譜區。 8·如申請專利範圍第7項之顏料，其中該顏料在紅色 到紅色光譜區域內發出螢光。 9. 一種如申請專利範圍第1項之顏料，做爲色料使用。 10. —種如申請專利範圍第1項之顏料，做爲—種被光 源激發的磷光劑，該種磷光劑在黃色到紅色光譜區 域內發出光。 n n emj ij ϋ ϋ mml· ϋ · ϋ n ϋ n I n I 一一^ n I ϋ ·ϋ ϋ ϋ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印刹衣 .14. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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