JP7251839B2 - 蛍光体、その製造方法および発光素子 - Google Patents
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Description
前記無機物質が、
M[1]aEubM[2]cM[3]dSieOfNg(ただし、a+b+c+d+e+f+g=1)で表される組成であり、パラメータa、b、c、d、e、f、gが、
0 ≦ a ≦ 0.01
0.006 ≦ b ≦ 0.15
0 ≦ c ≦ 0.15
0.001 ≦ d ≦ 0.07
0.3 ≦ e ≦ 0.35
0 ≦ f ≦ 0.05
0.5 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表されてもよい。
前記無機物質が、
M[1]aEubM[2]cM[3]dSieOfNg(ただし、a+b+c+d+e+f+g=1)で表される組成であり、パラメータa、b、c、d、e、f、gが、
a = 0
0.006 ≦ b ≦ 0.13
0 ≦ c ≦ 0.12
0.0019 ≦ d ≦ 0.07
0.3 ≦ e ≦ 0.35
f = 0
0.53 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表されてもよい。
前記無機物質が、
(Eu,M[2])xM[3]ySi5N8、
ただし、x=2-1.5y、0.1 ≦ y ≦ 0.5、
で表されてもよい。
前記無機物質が、Eu2Si5N8、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8のいずれかと同一の結晶構造を持ってもよい。
前記M[2]元素を含有してもよい。
前記M[3]元素がLa単独であってもよい。
前記M[3]元素は、少なくともLaを含有し、前記Laは、0.19原子%以上7原子%以下の範囲で含有されてもよい。
前記Eu元素は、0.6原子%以上含有されてもよい。
前記無機物質が、Eu2Si5N8:Laであってもよい。
前記無機物質が、Sr2Si5N8:Eu,Laであってもよい。
前記無機物質が、Ba2Si5N8:Eu,Laであってもよい。
前記励起源は、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光であってもよい。
前記励起源が、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光であり、前記光を照射した際の630nmの発光強度が、760nm以上850nm以下の範囲の最大値波長の1/2以下であるスペクトル形状を持つ蛍光を発してもよい。
本発明の実施例において、上記蛍光体の製造方法は、Eu元素の窒化物または酸化物と、M[3]元素の窒化物または酸化物と、Si元素の窒化物と、必要に応じて、M[1]元素の窒化物または酸化物と、M[2]元素の窒化物または酸化物と、Si元素の酸化物とからなる群から選択される少なくとも1つの原料とを混合し、1400℃以上2200℃以下の温度で焼成してもよい。このようにして、上記課題を解決してもよい。
本発明の実施例において、励起源と蛍光体とを備える発光素子について、前記励起源は、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光を発し、前記蛍光体は、少なくとも上記蛍光体を含有してもよい。
前記励起源は、発光ダイオード(LED)またはレーザーダイオード(LD)であってもよい。
前記励起源の照射によって、400nm以上760nm未満の範囲の波長に最大値(ピーク)を有する蛍光を発する1以上の別の蛍光体をさらに含んでもよい。
前記1以上の別の蛍光体のそれぞれは、α-サイアロン:Ce、β-サイアロン:Eu、α-サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、および、(Ca,Sr)AlSiN3:Euからなる群から選択されてもよい。
520nm以上850nm以下の範囲の波長において、発光強度の最小値が最大値の1/5以上であるスペクトル形状を有してもよい。
0 ≦ a ≦ 0.01
0.006 ≦ b ≦ 0.15
0 ≦ c ≦ 0.15
0.001 ≦ d ≦ 0.07
0.3 ≦ e ≦ 0.35
0 ≦ f ≦ 0.05
0.5 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表されるものは、特に760nm以上850nm以下の範囲の発光強度が高いようである。ここで、M[1]および酸素は無機物質中に含んでもよいし含まなくてもよい。
a = 0
0.006 ≦ b ≦ 0.13
0 ≦ c ≦ 0.12
0.0019 ≦ d ≦ 0.07
0.3 ≦ e ≦ 0.35
f = 0
0.53 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表されるものは、特に760nm以上850nm以下の範囲の発光強度がいっそう高いようである。ここで、M[1]および酸素は無機物質中に含んでもよいし含まなくてもよい。
0 ≦ a ≦ 0.01
の範囲でもよい。M[1]元素は2価の元素であるEu元素あるいはM[2]を3価の元素であるM[3]で置換する際に電価を調整する効果があり、結晶が安定化するようである。M[1]の元素を添加しない場合は、EuあるいはM[2]をM[3]で置換する際の電荷は、EuまたはM[2]やSi元素の一部が欠損することにより調整されている可能性があり、M[1]を含まなくてもよい。aが0.01を超えると結晶構造の安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。
0.006 ≦ b ≦ 0.15
の範囲でもよい。この範囲外では760nm以上850nm以下の範囲で発光しない場合がある。より好ましくは、
0.006 ≦ b ≦ 0.13
の範囲でもよく、いっそう発光強度が高いようである。
0 ≦ c ≦ 0.15
の範囲でもよい。M[2]元素は任意元素であるが、この範囲外の値では安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。より好ましくは、
0 ≦ c ≦ 0.12
の範囲でもよく、いっそう発光強度が高いようである。
0.001 ≦ d ≦ 0.07
の範囲でもよい。0.001より小さいとM[2]2Si5N8:Euの発光色である600nmから700nmの発光となり易く、760nm以上850nmの範囲の発光とならない恐れがある。0.07より大きいと結晶構造の安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。より好ましくは、
0.0019 ≦ d ≦ 0.07
の範囲でもよく、760nm以上850nmの範囲の発光成分が高くなるようである。さらに好ましくは、
0.0019 ≦ d≦ 0.04の範囲でもよい。
0.3 ≦ e ≦ 0.35
の範囲でもよい。この範囲を外れると結晶構造の安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。
0 ≦ f ≦ 0.05
の範囲でもよい。酸素は必須の元素ではないが、一般に窒化物原料中に含まれることから材料に取り込まれることもある。この場合において酸素含有量は0.05以下でもよい。この範囲を外れると結晶構造の安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。f=0の材料は、特に発光強度が高いようである。
0.5 ≦ g ≦ 0.56
の範囲でもよい。この範囲を外れると結晶構造の安定性が損なわれて発光強度が低下する恐れがある。より好ましくは、
0.53 ≦ g ≦ 0.56
の範囲でもよく、特に発光強度が高いようである。
用いた原料粉末は、比表面積11.2m2/g、酸素含有量1.29重量%、α型含有量95%の窒化ケイ素粉末(宇部興産(株)製SN-E10グレード)、比表面積3.3m2/g、酸素含有量0.82重量%の窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ製のEグレード)、窒化リチウム(純度99%(株)マテリオン製)、窒化ランタン(純度99%(株)マテリオン製)、窒化ユーロピウム(純度99%(株)マテリオン製)、窒化ストロンチウム(純度99%(株)マテリオン製)、窒化バリウム(純度99%(株)マテリオン製)、窒化マグネシウム(純度99%(株)マテリオン製)、窒化カルシウム(純度99%(株)マテリオン製)である。
窒化リチウム、窒化ユーロピウム、窒化マグネシウム、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム、窒化バリウム、窒化アルミニウム、窒化ランタン、窒化ケイ素粉末を出発原料として用いた。表5に設計組成の原子比、表6に組成の原子%、表7に組成のパラメータ表記を示す。設計組成に従い、表8に示す割合で、窒化ケイ素製の乳鉢と乳棒を用いて、酸素水分1ppm以下のグローブボックス中で混合し、混合粉末を窒化ホウ素製のるつぼに入れた。るつぼを黒鉛抵抗加熱方式の電気炉にセットした。焼成操作は、まず、拡散ポンプにより焼成雰囲気を真空とし、室温から800℃まで毎時500℃の速度で加熱し、800℃で純度が99.999体積%の窒素を導入して圧力を0.9MPaとし、毎時500℃で1600℃まで昇温し、その温度で2時間保持した。合成した試料を窒化ケイ素製の乳鉢と乳棒を用いて粉末に粉砕し、CuのKα線を用いた粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、検出された結晶相は、すべて、Eu2Si5N8、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、のいずれかの結晶と同一の結晶構造を持つ結晶であった。同一の結晶構造とは、回折パターンが同じで格子定数が同一または2%以下のわずかに変化したものである。
図6は、実施例12の粉末の励起および発光スペクトルを示す図である。
図7は、実施例16の粉末の励起および発光スペクトルを示す図である。
図8は、実施例23の粉末の励起および発光スペクトルを示す図である。
表10~表12に示す設計パラメータで、実施例1~37と同様の方法で、比較例1~9の粉末を合成した。
図10は、比較例8の粉末の励起および発光スペクトルを示す図である。
次に、本発明の実施例において、蛍光体を用いて発光装置を製造した。
図11は、本発明の実施例において、発光装置を示す模式図である。
基板実装用チップ型の白色および近赤外発光ダイオードランプ(11)を製作した。可視光線反射率の高い白色のアルミナセラミックス基板(19)に2本のリードワイヤ(12、13)が固定されており、それらワイヤの片端は基板のほぼ中央部に位置し、他端はそれぞれ外部に出ていて電気基板への実装時ははんだづけされる電極となっている。リードワイヤのうち1本(12)は、その片端に、基板中央部となるように発光ピーク波長450nmの青発光ダイオード素子(14)が載置され固定されている。青色発光ダイオード素子(14)の下部電極と下方のリードワイヤとは導電性ペーストによって電気的に接続されており、上部電極ともう1本のリードワイヤ(13)とが金細線(15)によって電気的に接続されている。
12、13.リードワイヤ。
14.発光ダイオード素子。
15.ボンディングワイヤ。
16、18.樹脂。
17.蛍光体。
19.アルミナセラミックス基板。
20.側面部材。
Claims (19)
- 少なくとも、Eu元素と、M[3]元素(M[3]は、少なくともLaを含有し、必要に応じて更に、Al、YおよびGdからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含有)と、Si元素と、窒素元素を含み、必要に応じて、M[1]元素(M[1]はLi元素)と、M[2]元素(M[2]は、Mg、Ca、BaおよびSrからなる群から選択される少なくとも1種の元素)と、酸素元素とからなる群から選択される少なくとも1種の元素を含む無機物質を含有し、
前記無機物質が、
M[1] a Eu b M[2] c M[3] d Si e O f N g (ただし、a+b+c+d+e+f+g=1)で表される組成であり、パラメータa、b、c、d、e、f、gが、
0 ≦ a ≦ 0.01
0.006 ≦ b ≦ 0.13
0 ≦ c ≦ 0.12
0.0019 ≦ d ≦ 0.07
0.3 ≦ e ≦ 0.35
0 ≦ f ≦ 0.05
0.5 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表され、
励起源を照射することにより760nm以上850nm以下の範囲の波長に発光ピークの極大値を有する、蛍光体。 - 前記パラメータa、f、gが、
a = 0
f = 0
0.53 ≦ g ≦ 0.56
の数値で表される、請求項1に記載の蛍光体。 - 前記無機物質が、
(Eu,M[2])xM[3]ySi5N8、
ただし、x=2-1.5y、0.1 ≦ y ≦ 0.5、
で表される、請求項1または2に記載の蛍光体。 - 前記無機物質が、Eu2Si5N8、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8のいずれかと同一の結晶構造を持つ、請求項1~3のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記M[2]元素を含有しない、請求項1~4のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記M[3]元素がLa単独である、請求項1~5のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記Laは、0.19原子%以上7原子%以下の範囲で含有される、請求項1~5のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記Eu元素は、0.6原子%以上含有される、請求項1~7のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機物質が、Eu2Si5N8:Laである、請求項1~8のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機物質が、Sr2Si5N8:Eu,Laである、請求項1~4、6~8のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記無機物質が、Ba2Si5N8:Eu,Laである、請求項1~4、6~8のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記励起源は、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光である、請求項1~11のいずれかに記載の蛍光体。
- 前記励起源が、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光であり、前記光を照射した際の630nmの発光強度が、760nm以上850nm以下の範囲の最大値波長の1/2以下であるスペクトル形状を持つ蛍光を発する、請求項1~12のいずれかに記載の蛍光体。
- Eu元素の窒化物または酸化物と、少なくともLaを含有するM[3]元素の窒化物または酸化物と、Si元素の窒化物と、必要に応じて、M[1]元素の窒化物または酸化物と、M[2]元素の窒化物または酸化物と、Si元素の酸化物とからなる群から少なくとも1つ選択される原料とを混合し、1400℃以上2200℃以下の温度で焼成する、請求項1~13のいずれかに記載の蛍光体の製造方法。
- 励起源と蛍光体とを備える発光素子であって、
前記励起源は、300nm以上600nm以下の範囲の波長の光を発し、
前記蛍光体は、少なくとも請求項1に記載の蛍光体を含有する、発光素子。 - 前記励起源は、発光ダイオード(LED)またはレーザーダイオード(LD)である、請求項15に記載の発光素子。
- 前記励起源の照射によって、400nm以上760nm未満の範囲の波長に最大値(ピーク)を有する蛍光を発する1以上の別の蛍光体をさらに含む、請求項15または16に記載の発光素子。
- 前記1以上の別の蛍光体のそれぞれは、α-サイアロン:Ce、β-サイアロン:Eu、α-サイアロン:Eu、CaAlSiN3:Ce、および、(Ca,Sr)AlSiN3:Euからなる群から選択される、請求項17に記載の発光素子。
- 520nm以上850nm以下の範囲の波長において、発光強度の最小値が最大値の1/5以上であるスペクトル形状を有する、請求項17または18に記載の発光素子。
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