JP5779651B2 - ケイ素カルビドニトリドベースの蛍光体およびこれを使用する発光素子 - Google Patents
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Description
本出願は2010年9月10日に出願された米国仮出願第61/381,862および2011年2月11日に出願された米国仮出願第61/441,977に対する優先権を主張し、これらの開示はその全体が参照によって本明細書に組み込まれる。
本明細書において言及された全ての特許、公報および非特許文献はその全体が参照によって本明細書に組み込まれると見なされるものとする。
本発明はエネルギー省認可番号DE−EE0003245の下で米国政府の支援を伴ってなされた。米国政府は本発明における一定の権利を有しうる。
(1) Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド(silicon carbidonitride)蛍光体の新規ファミリーに関する。Aはホスト結晶格子中に、Srのモル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(2) M(II)2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(II)は2種以上の二価カチオンを含む。Aはホスト結晶格子中に、M(II)のモル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(3) M(II)2−wM(I)2wSi5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦w≦0.6、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(II)は2種以上の二価カチオンを含む。M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み、かつこれに限定されないが、Li、Na、K、Rb、Cu、AgおよびAuまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはLi、NaおよびKまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(I)は2種以上の一価カチオンを含む。焼成プロセスにおける高温でのM(I)の蒸発を補うために、追加のM(I)がこの式においてデザインされている。Aはホスト結晶格子中に、M(II)およびM(I)の合計モル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(4) M(II)2−wM(I)2wSi5−mM(III)mN8−[(4x/3)+z+m]CxO(3z/2)+m:A
(式中、0<x≦5、0≦w≦0.6、0≦z≦3、0≦m<2、および[(4x/3)+z+m]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(II)は2種以上の二価カチオンを含む。M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み、かつこれに限定されないが、Li、Na、K、Rb、Cu、AgおよびAuまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはLi、NaおよびKまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(I)は2種以上の一価カチオンを含む。焼成プロセスにおける高温でのM(I)の蒸発を補うために、追加のM(I)がこの式においてデザインされている。M(III)は少なくとも1種の三価カチオンを含み、かつこれに限定されないがB、Al、Ga、In、Sc、Yまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはAl、GaおよびBまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(III)は2種以上の三価カチオンを含む。Aはホスト結晶格子中に、M(II)およびM(I)の合計モル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、BiおよびSbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(5) M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
(式中、0<a<2、0≦b≦0.6、0≦c<2、0<d≦5、0<e≦8、0<f≦5、0≦g<2.5、および0≦h<0.5)で表されるカルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(II)は2種以上の二価カチオンを含む。M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み、かつこれに限定されないが、Li、Na、K、Rb、Cu、AgおよびAuまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはLi、NaおよびKまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(I)は2種以上の一価カチオンを含む。M(III)は少なくとも1種の三価カチオンを含み、かつこれに限定されないがB、Al、Ga、In、Sc、Yまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはAl、GaおよびBまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。ある実施形態においては、M(III)は2種以上の三価カチオンを含む。Aはホスト結晶格子中に、M(II)およびM(I)の合計モル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、BiおよびSbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。DはC、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、ZrおよびHfからなる群から選択される少なくとも1種の四価カチオンを含む。好ましい実施形態においては、DはSiを含む。EはN、P、As、SbおよびBiからなる群から選択される少なくとも1種の三価アニオンを含む。好ましい実施形態においては、EはNを含む。Cは炭素の四価アニオンを含む。FはO、S、SeおよびTeからなる群から選択される少なくとも1種の二価アニオンを含む。好ましい実施形態においては、FはOを含む。HはF、Cl、BrおよびIからなる群から選択される少なくとも1種の一価アニオンを含む。好ましい実施形態においては、HはFを含む。
M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み;
M(III)は少なくとも1種の三価カチオンを含み;
Hは少なくとも1種の一価アニオンを含み;並びに、
Aはホスト結晶中にドープされているルミネセンスアクチベータを含む)
からなる群から選択される式を有する第2の蛍光体をさらに含む。
本明細書において使用される場合、「アクチベータ」とはホスト結晶の支援を伴って光を放射する原子またはイオン種をいう。アクチベータは本明細書においてさらに記載されるように、ホスト結晶中に非常に少量ドープされうる。アクチベータは単一元素、例えば、限定されないが、Eu2+などを含んでいて良く、または複数元素(すなわち、コ−アクチベータ)、例えば、限定されないが、Eu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+およびMn2+の2以上の組み合わせなどを含んでいても良い。
ある実施形態においては、本発明は、
(1) Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。Aはホスト結晶格子中に、Srのモル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(2) M(II)2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。Aはホスト結晶格子中に、M(II)のモル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(3) M(II)2−wM(I)2wSi5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、0<x≦5、0≦w≦0.6、0≦z≦3、および[(4x/3)+z]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み、かつこれに限定されないが、Li、Na、K、Rb、Cu、AgおよびAuまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはLi、NaおよびKまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。焼成プロセスにおける高温でのM(I)の蒸発を補うために、追加のM(I)がこの式においてデザインされている。Aはホスト結晶格子中に、M(II)およびM(I)の合計モル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度水準でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、Bi、Sbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(4) M(II)2−wM(I)2wSi5−mM(III)mN8−[(4x/3)+z+m]CxO(3z/2)+m:A
(式中、0<x≦5、0≦w≦0.6、0≦z≦3、0≦m<2、および[(4x/3)+z+m]<8)で表されるケイ素カルビドニトリド蛍光体の新規ファミリーに関する。M(II)は少なくとも1種の二価カチオンを含み、かつこれらに限定されないが、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、Pd、Zn、Cdおよび他の二価遷移金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはCa、Sr、Baおよび他のアルカリ土類金属イオンまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み、かつこれに限定されないが、Li、Na、K、Rb、Cu、AgおよびAuまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはLi、NaおよびKまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。焼成プロセスにおける高温でのM(I)の蒸発を補うために、追加のM(I)がこの式においてデザインされている。M(III)は少なくとも1種の三価カチオンを含み、かつこれに限定されないがB、Al、Ga、In、Sc、Yまたはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはAlおよびBまたはこれらの組み合わせを含む群から選択されうる。Aはホスト結晶格子中に、M(II)およびM(I)の合計モル量に対して約0.0001モル%〜約50モル%、好ましくは約0.001モル%〜約20モル%の濃度でドープされているルミネセンスアクチベータを含む。AはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mn、BiおよびSbもしくはこれらの組み合わせを含む群から、好ましくはEu2+、Ce3+、Tb3+、Yb2+、およびMn2+もしくはこれらの組み合わせを含む群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含むことができる。
(5) M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A
(式中、0<a<2、0≦b≦0.6、0≦c<2、0<d≦5、0<e≦8、0<f≦5、0≦g<2.5、および0≦h<0.5)で表されるケイ素カルビドニトリド系蛍光体の新規ファミリーに関し、M(II)はBe、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Co、Ni、ZnおよびCd、好ましくはCa、SrおよびBaからなる群から選択される少なくとも1種の二価カチオンを含み;M(I)はLi、Na、K、Rb、Cs、AgおよびAu、好ましくはLi、NaおよびKからなる群から選択される少なくとも1種の一価カチオンを含み;M(III)はB、Al、Ga、In、Ti、Sc、YおよびLa、好ましくはB、AlおよびGaからなる群から選択される少なくとも1種の三価カチオンを含み;DはC、Si、Ge、Sn、Pb、Ti、ZrおよびHf、好ましくはSiからなる群から選択される少なくとも1種の四価カチオンを含み;EはN、P、As、SbおよびBi、好ましくはNからなる群から選択される少なくとも1種の三価アニオンを含み;Cは炭素の四価アニオンを含み;FはO、S、SeおよびTe、好ましくはOからなる群から選択される少なくとも1種の二価アニオンを含み;HはF、Cl、BrおよびI、好ましくはFからなる群から選択される少なくとも1種の一価アニオンを含み;並びにAは蛍光体のホスト結晶中にドープされているルミネセンスアクチベータを含む。ある実施形態においては、炭素は四価アニオンおよび四価カチオンの双方としての2つの異なる状態で存在する。
(1)緑色光を放射する1種以上の蛍光体組成物、例えば、限定されないが、Ca1−xSrxGa2S4:Eu2+(0≦x≦1)、Ca1−x−y−zMgxSryBazSiO4:Eu2+(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、x+y+z≦1)、BaMgAl10O17:Eu2+、Mn2+、MYSi4N7:Eu2+(M=Ca、Sr、Ba)、β−サイアロン:Eu2+、MSi2O2N2:Eu2+(M=Mg、Ca、Sr、Ba)、Ba3Si6O12N2:Eu2+、M2Si5N8:Ce3+(M=Ca、Sr、Ba)、Y2Si4N6C:Ce3+、およびα−サイアロン:Yb2+、(2)青色光を放射する1種以上の蛍光体組成物、例えば、限定されないが、(MSiO3)m・(SiO2)n:Eu2+、X(M=Mg、Ca、Sr、Ba;X=F、Cl、Br、I;mは1または0であり、かつ(i)m=1の場合にはn>3、または(ii)m=0の場合にはn=l)、MAl2O4:Eu2+(M=Mg、Ca、Sr、Ba)、およびBaMgAl10O17:Eu2+、(3)黄色光を放射する1種以上の蛍光体組成物、例えば、限定されないが、Y3Al5O12:Ce3+ 、および他のセリウムドープガーネット系蛍光体、並びにα−サイアロン:Eu2+、並びに(4)赤色光を放射する1種以上の蛍光体組成物、例えば、限定されないが、Ca1−xSrxS:Eu2+(0≦x≦1)、3.5MgO・0.5MgF2・GeO2:Mn4+、Y2O2S:Eu3+、M2Si5N8:Eu2+(M=Ca、Sr、Ba)、MAlSiN3:Eu2+(M=Ca、Sr)、Y2Si4N6C:Eu2+、およびCaSiN2:Eu2+。
(a)Ca1−xAlx−xySi1−x+xyN2−x−xyCxy:A、
(b)Ca1−x−zNazM(III)x−xy−zSi1−x+xy+zN2−x−xyCxy:A、
(c)M(II)1−x−zM(I)zM(III)x−xy−zSi1−x+xy+zN2−x−xyCxy:A、
(d)M(II)1−x−zM(I)zM(III)x−xy−zSi1−x+xy+zN2−x−xy−2w/3CxyOw−v/2Hv:A、および
(e)M(II)1−x−zM(I)zM(III)x−xy−zSi1−x+xy+zN2−x−xy−2w/3−v/3CxyOwHv:A
式中、0<x<l、0<y<l、0≦z<l、0≦v<l、0<w<l、x+z<l、x>xy+z、v/2≦w、x−xy−2w/3−v/3<2、および0<x−xy−z<lであり;
M(II)は少なくとも1種の二価カチオンであり;
M(I)は少なくとも1種の一価カチオンであり;
M(III)は少なくとも1種の三価カチオンであり;
Hは少なくとも1種の一価アニオンであり;並びに、
Aはルミネセンスアクチベータである。
M(I)は少なくとも1種の一価カチオンを含み;
M(III)は少なくとも1種の三価カチオンを含み;
Hは少なくとも1種の一価アニオンを含み;並びに、
Aはホスト結晶格子中にドープされているルミネセンスアクチベータを含む。
目標蛍光体組成物のそれぞれについてデザインされたモル比の窒化ケイ素、炭化ケイ素、金属酸化物、金属ハロゲン化物、金属窒化物および/または金属の出発材料の固体状態反応によって、蛍光体サンプルが製造された。金属窒化物および窒化ユーロピウムは事前にそれぞれの金属を窒化物形成することにより調製された。以下の実施例の製造において使用された本発明の蛍光体組成物を構成する特定の元素およびそのソース材料は表1に示される。製造においては、粉体形態のこれらソース材料が乾燥N2保護下でグローブボックス内で秤量され、混合されそしてグラインドされた。この粉体混合物は、次いで、高温炉内で1600〜1850℃で8〜12時間にわたってN2/H2雰囲気下で加熱された。生じた蛍光体生成物は粉砕され、ふるいにかけられ、そして洗浄された。この蛍光体生成物はX線回折、ルミネセンス分光分析および光反射技術によって試験され、分析された。
実施例1.1:Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Euy 2+(z=0)
蛍光体組成物Sr2Si5N 8−(4x/3) C x :Euy 2+のサンプル(すなわち、組成物(1)Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Euy 2+、z=0)が、表2に示されるデザインされた比率での窒化ストロンチウム(Sr2NまたはSr3N2)、窒化ケイ素(α−Si3N4またはβ−Si3N4)、炭化ケイ素(α−SiCまたはβ−SiC)、窒化ユーロピウム(EuN)の出発材料の固体状態反応によって合成された。この製造は上述の高温およびポスト焼成処理の手順に従った。この蛍光体生成物のルミネセンス特性は目標化学組成と共に表3に示される。量子効率によって測定されるルミネッセンス効率は組成物中の特定の範囲の炭素の添加によって増強されることが観察される。
蛍光体組成物Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Euy 2+のサンプル(すなわち、組成物(1)式中、z>0)が、表5に示されるデザインされた比率での窒化ストロンチウム(Sr2NまたはSr3N2)、窒化ケイ素(α−Si3N4またはβ−Si3N4)、炭化ケイ素(α−SiCまたはβ−SiC)、酸化ユーロピウム(Eu2O3)の出発材料の固体状態反応によって合成された。この製造は上述の高温およびポスト焼成処理の手順に従った。この蛍光体生成物のルミネセンス特性は目標化学組成と共に表6に示される。量子効率によって測定されるルミネッセンス効率は組成物中の特定の範囲の炭素の添加によって増強される。例えば、組成物Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Euy 2+が一定の量のEuと変化する量の炭素(x)を含んでなる1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、1.20、1.21および1.22のグループにおいては、ルミネセンス発光はx=1.0で、最も高い水準のQE=104%およびEm Int=119%に到達した。
蛍光体組成物M(II)2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Euy 2+のサンプル(すなわち、組成物(2))が、表8に示されるデザインされた比率での窒化ストロンチウム(Sr2NまたはSr3N2)、窒化カルシウム(Ca3N2)、窒化バリウム(Ba3N2)、窒化ケイ素(α−Si3N4またはβ−Si3N4)、炭化ケイ素(α−SiCまたはβ−SiC)、窒化ユーロピウム(EuN)の出発材料の固体状態反応によって製造された。この製造は上述の高温およびポスト焼成処理の手順に従った。この蛍光体生成物のルミネセンス特性は目標化学組成と共に表9に示される。具体的な例が以下にされに説明される。
X線回折パターンのリートベルト解析(図14A)は、蛍光体(サンプル2.2)が純粋な結晶相材料であり、かつBa2Si5N8−(4x/3)Cx:Eu2+(x=1)のその結晶構造が窒化化合物Ba2Si5N8のと類似することを示す。この結晶構造データは表10にまとめられている。図14Bはこのサンプルの投影結晶構造を描く。370〜520nmの波長範囲における励起下で、この蛍光体は約590nmでピークを有する580〜650nmの範囲の橙黄色または橙赤色光を発光する(図15)。この発光ピーク波長は表8および9において観察されるように、組成物中のEuの濃度に応じて決定される。この蛍光体はルミネセンスの良好な熱安定性を示す。ルーメン維持は図16に示されるように150℃で80%を超える。
この蛍光体組成物(サンプル2.7)のXRDパターンのリートベルト解析は、図17Aに示されるように、得られた生成物が純粋な単相カルビドニトリドであり、このXRDパターンがCa2Si5N8窒化物化合物のと類似することを示す。しかし、この格子への炭素の組み込みのせいで、内部構造は窒化物格子からずらされている。この結晶構造の投影図が図17Bに示されている。決定された結晶構造データが表11にまとめられる。この蛍光体結晶の構造においては、図17Bにおけるモデルに可視化されているように、格子中のN[3]の形態を有するN位置を炭素原子が部分的に占有する。あるいは、炭素原子は蛍光体の構造中の全てのN(N[3]およびN[2])上に統計的に分布しうる。よって、この結晶構造データは表において与えられた結果によって限定されない。
この蛍光体組成物(サンプル2.4、(Sr0.9Ba0.1)2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Eu2+(z=0、x=1))のXRDパターンは、純粋な結晶相を示す(図20)。この回折パターンは図20に示されるようなSr2Si5N8の疑似パターンにほぼ適合する。この回折は、Sr2Si5N8の疑似パターンのものと比較して低い回折角(2θ)にシフトする。この回折のシフトは結晶構造中での炭素含量およびSrのかわりのBaのせいである。
蛍光体組成物M(II)2−wM(I)2wSi5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:Eu2+のサンプルが、表12に示されるデザインされた比率での金属窒化物、純粋金属、窒化ケイ素(α−Si3N4またはβ−Si3N4)、炭化ケイ素(α−SiCまたはβ−SiC)、窒化ユーロピウム(EuN)および酸化ユーロピニウム(Eu2O3)の出発材料の固体状態反応によって製造された。この製造は上述の高温およびポスト焼成処理の手順に従った。この蛍光体生成物のルミネセンス特性は目標化学組成と共に表13に示される。具体的な例が以下にされに説明される。
蛍光体組成物M(II)2−wM(I)2wSi5−mM(III)mN8−[(4x/3)+z+m]CxO(3z/2)+m:Euのサンプルが、金属窒化物、金属酸化物、窒化ケイ素(α−Si3N4またはβ−Si3N4)、炭化ケイ素(α−SiCまたはβ−SiC)、窒化ユーロピウム(EuN)または酸化ユーロピニウム(Eu2O3)および酸化ケイ素の出発材料の固体状態反応によって合成された。上記出発材料は表14に示されるデザインされた量で、グローブボックス内で乾燥N2雰囲気下で、秤量され、次いで混合されおよび/またはグラインドされた。その後、この粉体混合物は1450〜1750℃で、約8〜12時間にわたって、N2/H2雰囲気下で高温炉内で焼成された。焼成後、生成物はグラインドされ、ふるいにかけられ、そして水で洗浄された。蛍光体生成物の組成係数およびルミネセンス特性は表15に示される。
この蛍光体組成物(サンプル4.15)は組成物中で等モル量の酸素および炭素を有する様に、すなわちx=3z/2にデザインされた。この組成物においては、x≠3z/2を有するそれら蛍光体組成物よりも少ない欠陥しか導入しないように(CO)6−→2N3−のクロス置換が目標にされる。蛍光体生成物が純粋な単相結晶であることが、図26に示されるXRDパターンに明らかに認められる。蛍光体の結晶構造は化合物Sr2Si5N8と類似する。この蛍光体は図27に示されるように、370〜550nmのスペクトル範囲において高い吸収を有し、かつ近UVおよび青色光によって効果的に励起されることができ、これは約631nmでの発光ピークを有する赤色光を発光する。一方、Al、BおよびLi/Naの組み込みによって、並びにC/N/O比率の変動によって、Euの発光帯も調節されうる。
図29はこの蛍光体の実施例(サンプル4.3)についての粉体XRDパターンのリートベルト解析を示す。得られた生成物がケイ素カルビドニトリド蛍光体の純粋な単相固体溶液であり、その構造がSr2Si5N8窒化物材料のと類似することが明らかである。この種の構造においては、LiおよびAl原子がそれぞれSrおよびSi部位に分布させられている。図30は蛍光体サンプル4.3の励起、発光および拡散反射スペクトルを示す。この赤色発光蛍光体は近UVおよび青色光によって効果的に励起されることができ、かつ高い量子効率を生じさせる。さらに、この種の蛍光体は図31に示されるような、発光強度の小さな低下の(室温での当初強度に対して150℃で15%未満)高い熱安定性を有する。
このサンプル(サンプル4.6)のXRDパターンのリートベルト解析は、この生成物が高純度の単相蛍光体(図32参照)であることを示す。この蛍光体の構造は化合物Sr2Si5N8と類似し、格子中へのCおよびAl−Oの組み込みのせいでこの窒化物構造からわずかな違いがある。この結晶構造データは表17にまとめられ、その投影結晶構造が図33に示される。図34は蛍光体組成物Sr2−wLi2wSi5−mAlmN8−[(4x/3)+z+m]CxO(3z/2)+m:Eu2+(x=2、w=0、z=0.1、m=0.2)の蛍光体(サンプル4.6)の励起、発光、および拡散反射スペクトルを示す。この種の蛍光体組成物Sr2−wLi2wSi5−mAlmN8−[(4x/3)+z+m]CxO(3z/2)+m:Eu2+(x=2、w=0、z=0.1、m=0.2)は図34に示されるように、370〜550nmの範囲に強い吸収帯を有し、かつ約630nmでの幅広の発光ピークを有する赤色光を発光する。蛍光体の熱クエンチングは図35に示される。ルーメン維持は150℃で80%を超えており、このことはこの種の蛍光体がEu2+発光の高い熱安定性を有することを示す。
出発材料のSr2N、Si3N4、SiC、およびEuF3を表18に示されるデザインされた比率での固体状態反応によって蛍光体組成物M(II)aM(I)bM(III)cDdEeCfFgHh:A(式中、M(II)=Sr、D=Si、E=N、およびH=F;a=1.9、b=0、c=0、d=5、e=6.9、f=1、g=0、h=0.3)のサンプルが製造された。
本発明の蛍光体組成物が発光ダイオード(LED)と組み合わせられて、発光素子を形成することができる。この発光素子は概してそのLEDの色から調節された色の発光を作り出す。本発明の赤色発光カルビドニトリド蛍光体組成物は、例えば、これに限定されないが、樹脂封止材と混合されて蛍光体含有スラリーを形成する。このスラリーは、次いで、図36〜39に示されるデザインで青色発光LEDチップ上に適用される。実際には、この蛍光体はシリコーン樹脂(シリコーン、シンエツLPS−2511)と混合された。この蛍光体含有封止材スラリーは、次いで、AlGaN−ベースの青色発光LEDチップ上にインジェクトされ、次いで、製造者の硬化スケジュールに従って硬化処理を行った。
図40は、組成物(1)(サンプル1.29)の赤色発光蛍光体が青色発光LEDと共に図37のランプ構造内にパッケージ化されている発光素子の発光スペクトルを示す。この発光光はピンク色を有する。
組成物(1)(サンプル1.29)の赤色発光蛍光体および黄色または緑色発光蛍光体(下記表における第2蛍光体)を青色発光LEDと共に図37に示された素子構造内で組み合わせることにより白色光pcLEDが製造された。この蛍光体ブレンドはシリコーン樹脂中で表20に示された比率で混合される。このpcLEDの発光スペクトルは図41に示される。このpcLEDの発光性能が表21に示される。この結果は、組成物(1)の蛍光体の発光が、pcLEDにおいてCCT=2016Kおよび2311Kの温白色照明装置を達成するのを助けることを示す。
Claims (9)
- 式 Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、1.0≦x≦5.0、0.06≦z≦0.1、[(4x/3)+z]<8、x≠3z/2;並びに
Aはホスト結晶中にドープされているEu2+である)
を有する蛍光体を含む組成物。 - 式 M(II)2−wM(I)2wSi5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、1.0≦x≦3.0、0≦z≦0.1、0.05≦w≦0.5、[(4x/3)+z]<8、x≠3z/2;
M(II)はSrであり;
M(I)はLiおよびNaからなる群から選択される少なくとも1種の一価カチオンを含み;並びに
Aはホスト結晶中にドープされているEu2+である)
を有する蛍光体を含む組成物。 - 第1のルミネセンススペクトルを放射する光源と、前記光源からの光で照射される場合に、第2のルミネセンススペクトルを有する光を放射する蛍光体組成物とを含む発光素子であって、
前記蛍光体組成物が下記(a)及び(b):
(a)Sr2Si5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、1.0≦x≦5.0、0.06≦z≦0.1、[(4x/3)+z]<8、およびx≠3z/2);
(b)M(II)2−wM(I)2wSi5N8−[(4x/3)+z]CxO3z/2:A
(式中、1.0≦x≦3.0、0≦z≦0.1、0.05≦w≦0.5、[(4x/3)+z]<8、x≠3z/2);
(式中、M(II)はSrであり;
M(I)はLiおよびNaからなる群から選択される少なくとも1種の一価カチオンを含み;
Cは炭素の四価アニオンを含み;並びに
Aはホスト結晶中にドープされているEu2+である)
からなる群から選択される式を有する少なくとも1種の蛍光体を含む、発光素子。 - 前記第1のルミネセンススペクトルが(a)250nm〜700nm、および(b)400nm〜550nmからなる群から選択される波長範囲にピークを有する、請求項3に記載の発光素子。
- 前記光源が発光ダイオードまたはレーザーダイオードである請求項3に記載の発光素子。
- 1種以上の追加の蛍光体をさらに含む請求項3に記載の発光素子。
- Ca1−xSrxGa2S4:Eu2+(0≦x≦1)、Ca1−x−y−zMgxSryBazSiO4:Eu2+(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦z≦1、x+y+z≦1)、BaMgAl10O17:Eu2+、Mn2+、MYSi4N7:Eu2+(M=Ca、Sr、Ba)、β−サイアロン:Eu2+、MSi2O2N2:Eu2+(M=Mg、Ca、Sr、Ba)、Ba3Si6O12N2:Eu2+、M2Si5N8:Ce3+(M=Ca、Sr、Ba)、Y2Si4N6C:Ce3+、α−サイアロン:Yb2+、(MSiO3)m・(SiO2)n:Eu2+、X(M=Mg、Ca、Sr、Ba;X=F、Cl、Br、I);mは1または0であり、かつ(i)m=1の場合にはn>3、または(ii)m=0の場合にはn=l、MAl2O4:Eu2+(M=Mg、Ca、Sr、Ba)、BaMgAl10O17:Eu2+、Y3Al5O12:Ce3+、並びにα−サイアロン:Eu2+からなる群から選択される式を有する第2の蛍光体をさらに含む、請求項3に記載の発光素子。
- 少なくとも2種類の追加の蛍光体をさらに含む請求項3に記載の発光素子。
- 前記素子が(a)400nm〜600nm、(b)520nm〜600nm、(c)380nm〜750nm、および(d)400nm〜700nmからなる群から選択される波長範囲にピークを有する光を放射する請求項3に記載の発光素子。
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