JPH0421334B2 - - Google Patents

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JPH0421334B2
JPH0421334B2 JP56501402A JP50140281A JPH0421334B2 JP H0421334 B2 JPH0421334 B2 JP H0421334B2 JP 56501402 A JP56501402 A JP 56501402A JP 50140281 A JP50140281 A JP 50140281A JP H0421334 B2 JPH0421334 B2 JP H0421334B2
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crystal
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growth
sheet
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Kaaru Oo Bozuraa
Jon Shii Shii Fuan
Robaato Daburyuu Makurerando
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Massachusetts Institute of Technology
Original Assignee
Massachusetts Institute of Technology
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は材料の分野、更に詳しくは、例えば単
結晶支持体上にエピタキシヤルに成長させた単結
晶半導体の薄いシートを含む結晶材料の薄いシー
トの製造に関する。 従来技術及びその課題 多くのソリツドステートの電子装置において、
例えばトランジスターのソース、ドレイン及びチ
ヤンネル領域は、しばしば単結晶の形態にある結
晶半導体材料の薄いシート、フイルム又は層から
成るか、あるいはその中に存在する。このこと
は、特に半導体、例えばヒ化ガリウム、シリコ
ン、ゲルマニウム、インジウムリン、カドミウム
テルルなどから形成された装置又は集積回路にお
いて真実である。しかしながら、このような装置
を製作する現在の技術は、高純度の単結晶半導体
材料の比較的厚い支持体の表面上又はその付近に
結晶シートを形成することを必要とし、そして製
造すべき各結晶シートのためのこのような支持体
の使用は、薄い結晶シートの製造コストを異常に
増加させる傾向がある。支持体のコストは、多く
の原因、例えば、原料のコスト、高純度化、結晶
成長、切断、研磨及び清浄化から生ずる。 再使用可能な支持体を用いることにより、上記
のコストのすべてを減少することができ、コスト
の多くは排除され、そして最小の加工費のみを必
要とするだけであることが認められてきた。こう
して、再使用可能な支持体を単結晶の半導体材料
の薄いシートの製造に使用する試みがなされてき
ている。これらの試みのうちには次のものがあ
る。 ミルネス（Milnes）及びフエウヒト（Feucht）
は、単結晶のシリコンの薄いフイルムを作成する
ための剥離フイルム技術を示唆した。示唆された
手順において、単結晶のシリコンの薄いシート
は、前もつてシリコン−ゲルマニウム合金のエピ
タキシヤル層で被覆されたシリコン支持体上に、
薄いシリコンのフイルムをケミカルベーパーデポ
ジツシヨンし、こうしてヘテロエピタキシー構造
を形成することによつて製造される。次いでシリ
コンフイルムは、シリコン−ゲルマニウムの中間
層を溶融し引き続いてシリコンフイルムをその支
持体から剥離することによつて、支持体から外さ
れる。この支持体は、このような剥離フイルム技
術において再使用できる。Milnes，A.G.及び
Fuecht，D.L.，“Peeled Film Technology
Solar Cells”、IEEE Photovoltaic Specialist
Conference、p.338、1975を参照のこと。 このミルネス及びフエウヒトの剥離フイルムの
技術は、引き続いて、ヒ化ガリウムアルミニウム
の薄い中間層を用いることにより、ヒ化ガリウム
の太陽電池の製造に拡張された。この場合におい
て、ヒ化ガリウムアルミニウムの中間層をフツ化
水素酸により選択的にエツチングし、そしてヒ化
ガリウムの単結晶の薄いフイルムを次いで支持体
から除去することができ、この支持体は再使用可
能である。Konagai，Ｍ及びTakahashi，Ｋ
“ThinFilm GaAlAs−GaAs Solar Cells by
Peeled Film Technology，”Abstract No.224、
J.Eletrochem.Soc.Extended Abstracts，Vol.76
−１、May、1976を参照のこと。 単結晶の半導体材料の薄いフイルムを製造する
ために再使用可能な支持体を使用する他の技術
は、米国特許第4116751号（Zaromb）に開示さ
れている。この技術において、連続した中間層
が、単結晶支持体とその支持体に対してエピタキ
シヤルに成長させた外側材料との間で用いられ
る。連続した中間層は、割ること、昇華、選択的
溶融又は他の技術により除去することができるの
で、外側層は支持体から取り除くことができる。 単結晶支持体を再使用して単結晶材料のシート
を製造するこのような先行技術は、ある種の固有
の問題に悩まされている。一例として、これらの
先行技術は、中間層として選択された材料が非常
に特別の性質を有することを必要とした。例え
ば、これらの技術において中間層として用いられ
る材料は、支持体と異なる材料であり、しかも支
持体上でエピタキシヤルに成長できる材料であ
り、しかもその後シートを中間層上でエピタキシ
ヤルに成長させ得る材料であることを必要とし
た。このことは、候補となる材料の部類を非常に
狭くしたが、これらの制限に打ち勝つたとして
も、中間層の材料はまた、支持体及びその上に結
晶成長したフイルムの性質と明らかに異なる溶融
性、昇華性、機械的性質、エツチング性又は他の
性質を有していなければならなかつた。更に、要
求されるヘテロ構造を製造するために必要なエピ
タキシヤル成長方法は実施困難であることがわか
り、薄いフイルム内にヘテロ構造を成長させるこ
とを剥離フイルム技術に応用することは制限され
た。フイルムを支持体から分離するために中間層
の昇華又は溶融を用いるこれらの方法は、処理の
ために高温を必要とし、そして製作されつつある
装置はこのような高温によつてに悪影響をしばし
ば受けた。 選択的エツチングを用いる技術は、通常の製造
工程として使用するには特に困難な技術であつ
た。中間層は比較的薄く且つ連続しているので、
フイルムをその上に有する支持体の縁に形成され
た小さな開口を通して、殊に大面積のシートを製
造するために必要とされる長い距離に亙つてのエ
ツチング剤の循環は困難であることが判つた。前
述のように、中間層の材料に要求される選択的な
エツチング特性によつて、中間層として選択でき
る材料に対して制約が更に加えられた。 結局、従来提案されてきた再使用可能な支持体
の使用に関するアプローチによつては、結晶材料
のシート、特に半導体材料の大面積の薄いシート
を競合し得る価格で製造することは実施不可能で
あることがわかつた。特定の半導体材料に対し
て、必要とされる中間層のために選択し得る極め
て狭い範疇の材料は存在しているが、ヘテロ構造
を形成するために要求されるエピタキシヤル成長
技術を実施することは困難であつた。このような
問題のために、これらの技術は、半導体材料の結
晶シートの製造において一般に受け入れられては
いない。 課題を解決するための手段 本発明は、結晶材料のシート、特に必要に応じ
て再使用できる単結晶支持体上でエピタキシヤル
に成長させた結晶の半導体材料の薄いシートに関
する。 本発明の１つの実施態様において、成長マスク
を結晶支持体上に形成し、次いで、成長マスクで
覆われていない露出した結晶支持体の領域におい
て結晶材料を成長させる。結晶材料の成長条件
は、結晶材料が結晶材料の露出した領域において
成長し、次いでマスクの表面上を横方向に成長す
るように選ばれる。結晶材料の析出と成長を続け
て、殊に横方向に更に成長させ、これによつて結
晶材料のシートをマスクの表面及び結晶支持体上
に形成する。シートが所望の寸法になつたとき、
成長を中断させ、結晶材料のシートを支持体から
分離する。支持体は必要に応じて再使用できる。
分離は種々の技術、例えば、結晶半導体材料のシ
ートを劈開面に沿つて劈開させる機械的衝撃前面
を使用することによつて達成できる。 本発明に従うと、上記のとおりの課題が、 結晶化支持体上の成長マスクの開口を通して支
持体上で成長させ、該マクス上の横方向の成長を
制御する単結晶材料のシートを製造する方法であ
つて、 ａ 結晶化支持体上に、形成された単結晶材料の
シートに対する接着力よりも、結晶化支持体に
対してより大きい接着力を有する結晶成長マス
クを形成し、 ｂ 結晶化支持体の単結晶領域のマスクされてい
ない区域を形成する平行な複数のスリツトが結
晶成長マスク中に存在するように、結晶化支持
体上に結晶成長マスクを形成し、 ここで前記マスクされていない区域に対する
前記平行な複数スリツトの配向及び前記マスク
されていない区域の結晶配向は、結晶材料が析
出する間横対垂直の成長速度の所望の比を与え
るように選ばれており、 ｃ 前記マスクの上に単結晶材料を横方向に成長
することができる条件のもとで、前記スリツト
において露出した前記結晶化支持体の区域に結
晶材料を蒸気析出させ、 ｄ 前記単結晶材料のシートが形成されるまで、
横方向の結晶成長を続け、 ｅ 結晶化支持体から単結晶材料のシートを分離
すること の組み合わせより成ることを特徴とする方法を提
供することによつて、解決される。 薄い（例えば、約50μm）シリコンの太陽電池
は宇宙及び地球上の両方の応用において大きな可
能性を有することが知られている。不都合なこと
には、このような薄いシリコンのシートを製造す
る現在の技術は、不経済なエツチング及び研摩工
程を含み、時間を浪費し、また起伏のある表面仕
上げを生じさせることがしばしばある。Ho，F.
及びIles，P.A.，13th IEEE Photovoltaic
Specialists Conference，Washington，D.
C.1978，p454を参照のこと。他方において、ここ
に記載する本発明は太陽電池の製作においてこれ
らの問題を回避することができる。約50μmの厚
さの、連続したシリコン層を、成長マスク構造を
有するシリコン支持体上に析出することができ
る。次いで、シリコン層を、後述するように、従
来の結晶の切断、ウエフア研摩及びエツチングを
必要としないで、分離させて、薄いシリコンのシ
ートを製造できる。 薄い半導体シートの製造において支持体の再使
用から生ずるこれらの利点に加えて、もしも結晶
支持体を再使用しないときでさえ、ここに記載す
る本発明において利点が存在する。 例えば、半導体の薄いシート（例えば約1μmの
厚さ）を低損失の絶縁支持体上に形成すること
が、集積回路の製造において望まれている。この
ような組み合わせの１つの例は、集積回路に現在
広く使用されているシリコン−オン−サフアイア
（SOS）である。SOSにおけるシリコンフイルム
は多くの欠陥を有し且つ使用寿命が短かいことが
知られているが、これに対して本発明において記
載する分離したフイルムは非常に高い品質を有
し、そしてまた支持体と半導体との非常に広い組
み合わせを許容するであろう。しばしば材料のコ
ストは集積回路の製造コストの主要因子とはなら
ないので、この応用において支持体を再使用しな
くてもよい。 実施例 本発明の種々の特定の実施態様を、図面を参照
しながら説明する。これらの図面において、同様
な要素は同様な数字で示されている。 第１図は、本発明の１つの実施態様の工程を表
わす、本発明の方法のフローシートである。この
方法の第１工程において、支持体の一部分を覆い
そして或るパターンの露出した支持体の領域を残
すように、結晶成長マスクを結晶支持体上に形成
する。結晶支持体は、単結晶の支持体、例えば、
ヒ化ガリウム又は他の半導体の単結晶、あるいは
表面の少くとも一部分の露出領域上での結晶成長
を支持できる他の支持体とすることができる。成
長マスクは、用いられる成長条件下における結晶
成長を支持しない材料から形成するか、あるいは
マスクで覆われていない露出した支持体の領域に
おける結晶成長速度に比べて、有意でない僅かの
結晶成長を支持するであろう材料から形成する。 この実施態様の次の工程において、結晶材料を
支持体の露出領域に析出させる。この工程は、例
えば、マスクした支持体を結晶成長反応器、例え
ば気相エピタキシー反応器に入れることによつて
実施できる。結晶材料は成長マスクで覆われてい
ない露出した領域に析出し、そして成長がマスク
の表面に到達したとき、適切な条件下において、
それ以上の結晶成長はマスクの表面上を横方向に
起こる。 次いで結晶の析出及び成長を続けて、露出した
マスクの領域からの結晶材料の横方向の結晶成長
を、所望寸法の結晶材料のシートが形成されるま
で続ける。このことは常には必要ではないが、多
くの場合において、支持体の露出した領域におい
て形成された不連続な成長領域から材料の連続し
たシートが形成されるまで、横方向の成長を続け
させる。次いで、使用した成長マスクに依存する
が、種々の技術を用いて結晶材料のシートを支持
体から分離できる。例えば、接着性の低い成長マ
スクを使用した場合、シートは機械的衝撃前面を
用いて劈開することができ、結晶の成長マスクの
露出した領域を通して成長した支持リブにおいて
シートを劈開する。別法として、種々の追加の材
料を２番目の工程で支持体の露出した領域におい
て初めに結晶化させ、次いで結晶シート材料を成
長させ、その後初めに結晶化した追加の材料を選
択的にエツチングし、溶融し、昇華し、劈開し、
又は他の方法で除去もしくは破壊して、結晶材料
のシートを結晶支持体から分離することができ
る。 結晶支持体は、追加の結晶材料のシートを成長
させるために、次いで必要に応じて再使用し得
る。通常、支持体の多少の清浄及びその他の僅か
な準備が必要であるが、これはすべての場合にお
いては要求されないであろう。このような支持体
を多数回使用することができそして多くの薄い結
晶材料シートを成長させることができるので、こ
れによつてこのような結晶材料の薄いシートの製
造コストを有意に減少できる。 第２図は、第１図の工程に従い結晶材料の連続
した薄いシートを結晶支持体上で製造することを
図解する、一連の図を表わす。 第２Ａ図において、比較的厚い再使用可能な結
晶支持体１０が示されている。この支持体は、結
晶成長をその上で支持できるいかなる材料とする
こともできる。単結晶のヒ化ガリウムをその上で
成長させるのに適当な支持体の典型的な例として
は、再使用可能な支持体１０を、５〜50ミルの範
囲の厚さのヒ化ガリウムのスラブとすることがで
き、ドープされていてもあるいはされていなくて
もよい。製造された結晶フイルムを劈開により分
離する場合には、支持体１０は、その表面が支持
体材料の選択的な劈開面である面に存在するよう
な方位を有することが好ましいが、これは必須で
はない。 結晶成長マスク１２を次いで支持体１０に適用
する。マスク１２は支持体１０が露出した開口パ
ターンを有する。適当であることがわかつた１つ
の典型的なパターンは、第２Ｂ図に示すようなス
リツト１４のパターンである。スリツト１４の幅
対間隔の比は、材料、成長条件、要求される層の
厚さ、使用する分離技術などに依存して広く変化
させることができ、そして最適な比は、特定の用
途に依存するが、以下に詳しく説明する方法によ
つて決定できる。一般に、スリツト１４の幅は好
ましくは成長させるフイルムの厚さより小さい。
勿論、スリツト以外の露出領域のパターンを有す
る成長マスクを使用することもできる。 結晶成長マスク１２を形成する１つの適当な技
術は、炭素系のフオトレジストを用いることによ
る。何故なら、炭素はヒ化ガリウムに対して非常
に低い接着性を有し、そしてまたエピタキシヤル
成長系において通常見い出される反応成分に対し
て不活性であるからである。それ故、炭素は多く
の用途において成長マスク１２のために使用でき
る傑出した材料である。 典型的には炭素、水素、イオウ及び／又は酸素
を含有するフオトレジストを、初めに結晶支持体
上に析出させ、次いで高温の焼付けにより部分的
に酸化させ揮発させて、水素、イオウ及び／又は
酸素原子を除去する。これによつて炭素のマスク
が残る。このような“炭化法”は、フオトレジス
ト、例えばシプレイ社の1350Jを用いて通常の方
法にて材料を被覆することにより、炭素を支持体
上へ適用する方法を提供する。次いでフオトレジ
ストを必要に応じて通常の技術によりパターン化
するか、あるいはパターン化しないでおくことが
できる。炭化の間、フイルムの厚さは、炭素以外
の原子が揮発又は燃焼するので減少する。空気中
で400℃、１分間の加熱は、シプレイ社の1350Jフ
オトレジストを炭化するのに必要な典型的な高温
焼付け条件である。 炭素層を支持体の表面へ適用する他の技術、例
えば、真空蒸着、スパツター、熱分解析出などが
存在するが、これらは炭素の析出のために使用さ
れるとき、幾つかの欠点を有する。例えば、この
ような技術により製造されたフイルムは典型的に
は応力が高く接着性が低いフイルムであり、そし
て更にパターンを形成するために幾つかの工程を
必要とする。炭化フオトレジストはこのような方
法と比べて優れた幾つかの改良を提供する。例え
ば、それは、典型的には、優れた接着性、低い応
力を有し、そして先行技術の方法により製造され
るフイルムに比べて少ない工程数を用いて容易に
直接パターン化することができる「マスク」を生
成する。 勿論、フオトレジスト以外の材料を炭化法にお
いて使用できる。唯一の要件は、炭素以外の原子
を揮発させることによつて炭化され炭素のマスク
を残すように、材料が炭素及び少くとも１種の他
の原子から構成されていることのように思われ
る。 マスクを支持体上に配置した後、マスクした支
持体を結晶化反応器システムへ入れるかあるいは
他の既知の成長技術により、結晶材料を析出する
ことができる。単結晶のヒ化ガリウムを単結晶の
ヒ化ガリウム支持体にエピタキシヤル成長させる
ために適当な結晶化反応器システムは、AsCl3−
Ga−H2気相エピタキシ−システムである。第２
Ｃ図に図示するように、結晶成長は成長マスク１
２中のスリツト１４の底部の露出した支持体領域
で初めに生じる。これによつて、スリツト１４内
にリブ１６が形成され、このリブ１６は、完成し
た結晶材料のシートを支持体から分離できる地点
としてしばしば役立つ。リブ１６の高さはマスク
の厚さと等しく、図示の目的で誇張されている。
成長はスリツト１４を通して上方に続き、適切な
成長条件下で、その後マスク１２の表面上を横方
向に続き、横方向に結晶成長したシート１８ａが
形成される。 第２Ｄ図において、結晶材料の連続した成長は
更に横方向の結晶成長を生じせしめ、シート１８
ｂが形成され、このシート１８ｂはシート１８ａ
よりも厚く、面積が大きいことが図示されてい
る。 必要に応じて析出及び成長を続け、第２Ｅ図に
示すように、シート１８が接合して結晶材料の連
続したシート１８を形成するようにすることがで
きる。50μmの間隔で2.5μmの幅を有するスリツ
トを有するマスクを用いたヒ化ガリウムフイルム
の典型的な横方向の結晶成長では、フイルムの厚
さは連続的なフイルム又はシートが形成される時
点において約1μmであろう。勿論、成長を続け
て、このフイルムを更に厚くすることができる。 横方向に結晶成長したフイルムを完成させた
後、次の工程でこのフイルムの結晶支持体から分
離する。使用する特定の分離技術は、使用した結
晶マスク並びに他の成長パラメーターにしばしば
密接に関係している。第２Ｆ図には分離技術の一
例を示し、この場合、分離は、リブ１６に沿つて
再使用可能な支持体１０から横方向に結晶成長し
たフイルム１８を劈開することによつてなされ
る。支持体１０及びフイルム１２の曲げは、図示
のために誇張されている。分離のための劈開技術
を下に詳述する。 本発明の劈開技術を考察する前に、先行技術の
分離技術を簡単に考察する。剥離フイルム技術と
共に使用することが従来提案されているクラツク
技術においては、分離はフイルムと異なる材料で
ある中間層にて起こると考えられている。しかし
ながら、この中間層は、支持体、中間層及び剥離
すべきフイルムを含む一体となつた結晶構造の一
部分であるので、きちんと規定された面（この面
に沿つて結晶を破断し得る）は存在しない。 第３Ａ図に見ることができるように、破断線は
中間層２０をたどると考えられるが、通常、第３
Ｂ図に示すように、さまよい、これによつて不均
一な厚さのフイルム２１ａが生じる。このような
破断線のさまよいを防ぐためには、幾つかの原子
の間の結合を、分離しようとする場所で、十分弱
くすることが必要である。 ここに記載した成長マスクを使用すると、結晶
中に弱い層を作ることができる。埋め込まれた成
長マスク１２ａを有する構造を、第４Ａ図に示
す。多くの場合において、マスク１２ａは結晶に
対して低い接着性を有する材料から形成すること
ができ、この場合、結晶は、第４Ｂ図に示すよう
に、あたかもマスク材料が存在する部分にボイド
を有するものとして想像することができる。これ
らのトンネル形状のボイドは、人工的に形成され
た劈開面として考えることができる。何故なら、
この面中の幾つかの原子の間の結合力が弱められ
ているからである。 分離力が加わると、第４Ｃ図に示すように、結
晶材料は、マスク１２ａの平面である、最も弱い
点にて破断される傾向にある。破断面は、破断面
の分解部分断面図である第５Ａ図及び第５Ｂ図に
示すように、リブの厚さの範囲内で一般にさまよ
う。 成長マスクの領域における低い接着性により、
横方向に結晶成長したシートを分離するために要
する力は、支持体の露出した領域上に成長したリ
ブに対して本質的に加わる。リブの間隔ａ対リブ
の幅ｂの比が大きくなればなるほど、加えられる
分離力はリブへ一層集中されるようになる。これ
は多くの場合において有利である。しかしなが
ら、要求される唯一の事柄は、劈開を案内するた
めに１つの平面において結晶材料を弱化すること
である。 第５Ａ図においては、リブを通る自然の劈開面
に沿つて並びにマスク領域において人工的に形成
された劈開面に沿つて劈開が生じる。前述のよう
に、自然の劈開面は、原子間の平均結合強さが他
の平面よりも弱い平面である。自然の劈開面の利
点を用いることによつて、必要とされる分離力は
小さくなり、そして劈開は、図示するように、狭
い帯状部分に制限される傾向がある。 第５Ｂ図に、人工的に作られた劈開面が自然の
劈開面と一致しない劈開が図示されている。この
結果、劈開は人工的に作られた劈開面に従うが、
第５Ａ図のように狭状部分に制限されない。 支持体と横方向に結晶成長したフイルムとの間
の低い接着性を生じせしめるためにマスクを使用
することができる、幾つかの方法が存在する。幾
つかの場合において、支持体と横方向に結晶成長
したフイルム材料に対して本来低い接着性を有す
る材料を成長マスクとして使用できる。例えば、
炭素フイルムは、ヒ化ガリウムに対して低い接着
性を有する材料の一例である。炭素は優れた化学
的不活性、並びに結晶成長の間の核成長を抑制す
る能力を有するので、炭素は支持体と横方向に結
晶成長したフイルム材料がヒ化ガリウムであると
き、成長マスクに適した材料である。 横方向に結晶成長した材料のシート、例えば第
１図及び第２図に図示する方法によつて製造した
シートを劈開するための特定の技術を第６図に図
示する。 第６Ａ図において、再使用可能な支持体１０は
その上に横方向に結晶成長した結晶シート１８を
有し、そして第２Ｅ図に示す位置に対して倒立し
た位置に配置されている。新たな支持体２２、例
えばガラス板に接着剤、例えばエポキシを用いて
結晶フイルム１８をまず接着する。セラミツク、
金属又は他の材料の板を新たな支持体として勿論
使用することができ、そして他の接着剤を同様に
使用することができる。 次の工程において、結合剤、例えばワツクスを
用いて、第６Ｂ図に示すように、新たな支持体２
２を厚い支持板２４へ結合することができる。支
持板２４は新たな支持体２２よりも厚くそして剛
性を有し、ガラス又は金属などから作ることがで
きる。新たな支持体２２が分離の間過度に曲がる
のを防ぐために、支持板２４を使用する。 第６Ｃ図に示すように、別の支持板２４を再使
用可能な支持体１０に結合させて、支持体２２に
結合された支持板２４と同様の目的で働かせる。 劈開手順を第６Ｄ図に図解する。この図におい
て、例えば、ドライバーの先端とすることができ
る分割用楔２６を支持板２４の間に挿入し、次い
でゆつくりとに内側方向に進める。これによつ
て、再使用可能な支持体１０と横方向に結晶成長
した結晶シート１８との間をきれいに分離するた
めに十分な衝撃波が生じる。分離は結晶材料の劈
開面に沿つて起こる。 ある分離方法においては、再使用可能な支持体
の一部の表面は、成長マスクで覆われたままであ
る。このような場合に、再使用のため、支持体を
支持板から分離して、残留したワツクスを清浄除
去し、そして残つた成長マスクを除去することに
より、支持体を次に使用のために準備することが
できる。この時点において、支持体は必要に応じ
て再使用可能であり、別の成長マスクをその上に
形成することによつて、結晶材料の別のシートを
製造することができる。 一方、成長マスクが結晶支持体に対して優れた
接着性を有するが結晶フイルムに対して比較的劣
つた接着性を有する場合、分離によつて支持体は
殆ど完全なマスクをその上に有することができ、
その場合かかる支持体を引き続いて直接再使用す
ることができる。 第７図は、支持体と横方向に結晶成長したシー
トとの間の低い接着力を与えるための、結晶成長
マスクの他の実施態様を示す。図示するように第
７図においては、結晶成長マスクは、粉末のフイ
ルム３０に形成されたシリカ粉末のような微細な
粉末から形成されている。粉末のフイルム３０
は、例えば、結晶シリコンの成長に対する適当な
成長マスクを提供する。特別に調製した個々のシ
リカ粒子は、横方向のフイルムの結晶成長中にシ
リカ粒子を所定の位置に保持するのに十分な方法
で互いに付着され得る。しかしながら、粉末のフ
イルム３０の引張り強さは、結晶フイルム１８の
強さに比べて低く、分離を容易なものにする。 分離力を加えると、個々の粉末粒子の間で分離
が起こる。このような粒子は、横方向に結晶成長
したフイルム１８及び再使用可能な支持体１０の
表面から、典型的にはエツチングによつて除去で
る。 第８図は、結晶支持体１０及び横方向に結晶成
長したシート１８への付着力が小さい他の形式の
成長マスクを示す。この場合、フイルム１８の下
にボイドの生成を促進する材料から成長マスク３
２を形成する。ボイドは成長マスクに荒い又は多
孔質の表面を備えさせることによつて形成するこ
とができ、成長マスクはフリツトガラスから形成
できる。横方向に結晶成長したシート１８、再使
用可能な支持体１０及び成長マスク３２から分離
するために要する劈開力を、それらとの間の接触
面積が小さいために、減少させることができる。 第９図には、本発明の異なる実施態様における
他の一連の工程を概略的に示す。第９Ａ図におい
て、例えば単結晶のヒ化ガリウムの再使用可能な
支持体１０を、例えば非晶質又は結晶質のシリコ
ンの接着促進層３６でまず被覆する。接着促進層
３６は非常に薄い層、例えば僅か数百Åの厚さと
することができる。 その後、例えば炭化フオトレジストから作られ
た成長マスク１２を第９Ｂ図に示すように前述に
類似した方式で適用する。 第９Ｃ図には、次の工程を示す。この工程は接
着促進層３６のエツチングであり、接着促進層３
６がシリコンから形成されている場合、エツチン
グはCF4のプラズマによつて実施できる。シリコ
ンの接着促進層３６にヒ化ガリウムに対して優れ
た接着性を有し、そして結晶ヒ化ガリウムシート
のエピタキシヤル成長の間用いられる温度におい
て炭化シリコンを形成することが判つた。炭化ケ
イ素は、支持体と残りの炭素との間に結合層を形
成する。それ以降の処理は前述のように実施でき
る。但し接着促進層３６は分離の間成長マスク１
２を所定位置に保持する傾向があるので、支持体
１０の再使用前に清浄及びマスクの再形成は不要
である。 第１０図には、本発明に従い結晶支持体上に材
料の結晶シートを成長させる方法の別の実施態様
の概要を示す。図示のとおり、この方法の初期の
工程は第２Ａ〜Ｃ図に示した工程に類似してい
る。こうして、結晶材料の或る程度の横方向の結
晶成長した領域を上に有する結晶成長マスクを有
している再使用可能な支持体である。しかしなが
ら、この時点において材料の析出は中断され、そ
れ以上の結晶の成長はもとの結晶支持体で起こら
ない。 別の実施態様を第１１図に示す。第１１図は、
支持体自体が単結晶材料でない場合でさえ、実質
的に単結晶の横方向に結晶成長したフイルムの形
成に適する支持体の略図である。事実、支持体
を、非晶質、多結晶質、金属、又はその組み合わ
せとすることができる。図示するように成長マス
ク１２を支持体５０の上に位置させる。成長マス
ク１２は前述の材料のいずれであつてもよく、そ
して支持体と同じ材料から構成することさえでき
る。成長マスク１２によつて残された開いた領域
に、単結晶であり且つ一定の方位を有していなけ
ればならない種材料５２を形成させる。これは、
例えば、単結晶材料のシートからストリツプを切
り出し、そしてこのストリツプを支持体上に横た
えることによつて行うことができる。単結晶のそ
れ以上の成長によつて、種材料５２を上向きに且
つ横方向にマスク１２上で外向きに成長させて、
結晶材料の横方向に結晶成長したシートが形成さ
れるであろう。 開口からの単結晶フイルムの横方向の結晶成長
を第１２図に示す。点は単結晶中の原子を表わ
す。このように、第１２図は仮想の結晶横断面を
表わす。支持体中の原子は、単結晶において期待
されるように、完全に整列されている。結晶が成
長するにつれて、原子は同じ順序で加えられて、
まず成長マスク１２中の開口を満たし、次いで横
方向に成長マスク１２の表面上を広がる。原子の
並びは露出した領域における原子の配列に依存
し、成長マスクの下の領域は殆ど又は全く影響を
及ぼさないことに注意すべきである。原子は多く
の方法で、例えば、析出又は非晶質層の結晶化か
ら供給され得る。結晶成長速度がその測定方向に
依在して変化するのは、所定の組の成長条件下の
結晶の性質である。第１２Ｂ図、第１２Ｃ図及び
第１２Ｄ図は、第１２Ａ図と同じヒ化ガリウムの
結晶を示すが、それぞれ５分、10分及び20分後の
前述のようにして成長したヒ化ガリウムの結晶で
ある。原子間の水平及び垂直方向の距離が10Åで
あるとき、第１２Ｃ図から、横方向の結晶成長速
度は４Å／分であり、そして垂直方向の結晶成長
速度は２Å／分であることがわかる。通常、たい
ていの結晶の成長速度はこれらの値よりも非常に
大きく、そしてこれらの値は図示のためのみ用い
られる。横方向対垂直方向の結晶成長速度の比は
G1／Gv＝２である。それゆえ結晶成長速度比を
測定する簡単な方法は、成長マスクを通して結晶
を短時間成長させ、次いで成長を中断させて、第
１２Ｃ図におけるＬ及びＶを測定することであ
る。横方向対垂直方向の結晶成長速度の比は
G1／Gv＝Ｌ／Ｖ（図面においてＬ／Ｖ＝２）であ
る。 結晶成長を２つの隣接した開口から続けさせる
場合、２つの開口からの結晶成長は、第１３Ａ図
に示すように、完全によく整列されたシートとし
て一緒になることができる。第１３Ｂ図に示すそ
れ以上の結晶成長は、多くの場合、上面を平滑す
る傾向にある。 勿論、シートを製造するためには、横方向に結
晶成長した領域が接合する必要はない。本発明に
よれば、結晶支持体の表面上に多数のシートを製
造することが完全に許容される。この場合、横方
向に成長した材料の各領域はシートの形成するこ
とができる。本発明において、横方向に結晶成長
した結晶材料は、結晶支持体に平行な面における
結晶材料の最大断面積が結晶支持体に垂直な面に
おける最大断面積に等しいかあるいはそれより大
きいとき、シートであると考えられる。 ある場合、第１４図及び第１５図に示すよう
に、結晶がある条件で接合する横方向の結晶成長
領域において欠陥が形成されることがある。これ
らの図において、横方向対垂直方向の形成成長速
度の比は５として図示されており、それゆえ横方
向の結晶成長は、第１２図に示すものに比べて、
同じ厚さのフイルムに対してマスクの開口から更
に延びている。このような大きい延長部では、あ
る場合、横方向に結晶成長した層中に、図示する
ような結果を生じさせることがある応力を発生さ
せる可能性がある。勿論、別の場合において、５
以上の比はこのような問題を起こさないであろ
う。 第１４Ａ図において、横方向に結晶成長した層
の原子は圧縮下にあり、そしてマスクの下の原子
と正確に一列に並んでいない。その結果、結晶成
長が続きそして横方向の結晶成長領域が第１４Ｂ
図に示すように接合すると、原子間に余分な空間
が存在することになり、これによつて結晶に転位
が生じることがある。 同様に、第１５Ａ図における横方向の結晶成長
は横方向に結晶成長した層中に応力を発生させ、
この応力は左側を僅かに上に曲げる。第１５Ｂ図
に示すように結晶成長部が接合するとき、結晶間
のマツチングは良好ではなく、転位が発生するで
あろう。このタイプの応力欠陥は、横方向対垂直
方向の結晶成長比を小さくすると、結晶の応力変
形が小さくなるので減少できる。ある場合におい
て、転位及び粒子のバンダリーは、ここで説明し
たように製造された結晶材料のシートの或る用途
に対して悪影響を及ぼさないであろう。 挙げた例の殆どにおいて、横方向の結晶成長は
スリツトの両側から対称に起こることを示した。
この対称性は図面の簡潔化のためであり、必須の
要件ではなく、通常の場合対称性はなく、また必
然的に好ましいというわけでもない。 選択的エピタキシーとは、設計した形状及び寸
法の開口を備えたマスク材料を有する結晶支持体
からの結晶のエピタキシヤル成長である。これら
の選択的な開口から開始する結晶成長は、支持体
に類似した結晶構造を有し、そして成長の方位、
成長マスクの開口の形状寸法及び方位、並びに結
晶成長条件に基づいた形状及び寸法に成長するで
あろう。これら全ての条件は最終の結晶成長に影
響を及ぼすので、形状、寸法、角度、成長条件及
び支持体を注意深く設計して、特定の要求を満た
すように最終結晶成長を最適化しなければならな
い。 横方向に結晶成長させる方法は、開口の長さが
幅より非常に大きい平行な開口の使用と組み合わ
され、そしてパターンは、大きな長さ対幅の比を
有するばかりでなく、第１６図に示す「扇状」パ
ターンと呼ばれる0゜から90゜まで1゜ずつ開口の角度
を変化させたマスク材料中の開口となるように設
計し、特定の設計の層を製造する最適条件を選ぶ
ことができた。この「扇状」パターンから、支持
体の方位の検討だけでなく、パターンの方位角の
影響及び結晶成長条件の変更をも検討することが
できる。 ヒ化ガリウムに対する「扇状」パターンの使用
を示す。ヒ化ガリウムに対して、非常に高い横方
向対垂直方向の成長速度比は、最小の成長欠陥と
共に優れた表面形態を生じさせる。 ３つの主な支持体の方位、［100］、［110］及び
［111］Ｂを使用した。［ ］は面方位指数を現し、
（ ）は同じ指数を有する面方位に垂直な方向を
表す。実際の支持体は、主な方位から数度ミスオ
リエンテーシヨンしていたが、これは結果に影響
を与えない。 しかしながら、簡素化のために、支持体は正確
に方位付けられていると考え、ミスオリエンテー
シヨンの影響については後に簡単に触れる。３つ
の方位の試料を、1000Åの二酸化ケイ素で被覆
し、SiO2に「扇状」パターンの開口を形成する
ように通常のフオトリソグラフ技術を使用してパ
ターン化した。「扇状」パターンを、パターンの
主軸が支持体表面の２つの領域の相互において
90゜回転するように、支持体表面の２つの領域に
配置した。これによつて、表面の角度が0゜から
180゜まで変化する直線状の開口が形成される。３
つのパターン化された支持体を同時にエピタキシ
ヤル結晶成長させた。各資料の直線状の開口の角
度における結晶成長を観察することによつて、特
定の設計の層を生成させるための最適条件を選ぶ
ことができた。 各開口は異なるエピタキシヤル成長を生成させ
ることがわかつた。例えば、［110］結晶表面上に
おいて、横方向対垂直方向の成長の比は、直線状
の開口の角度が（110）方向の直線から時計回り
に0゜から60゜に変化したとき、１から25となつた。
時計回りを90゜まで続けると、横方向対垂直方向
の結晶成長速度は減少した。他方において、
［110］方位の支持体は、（110）方向から22.5゜に
おいて極めて優れた結晶成長を生成し、一方
［111］Ｂの支持体は３つの劈開面のいずれかから
時計回りに15゜において優れた結晶成長を生成さ
せた。 人工的に作つた面と自然の劈開面を整列させる
ことはしばしば好ましいので、［110］面をGaAs
に対して選び、そして直線状の開口を（110）方
向から60゜の方向に配置した。この角度は最大の
横方向対垂直方向の結晶成長比を最も平滑な表面
と共に生成させた。 これらの条件は、特定の組の成長条件における
GaAsの特定の場合についてのみ適用されること
に注意しなければならない。この同じ「扇状」パ
ターンを用いることにより、他の材料、例えばシ
リコン及びインジウムリンについてそしてGaAs
について、異なる成長条件下で最適な条件を決定
することができる。 シリコンの場合、１：１の横方向対垂直方向の
結晶成長速度比は或る成長条件下で最良の結果を
もたらした。この１：１の比は、1000℃において
SiCl4及びHClを使用した気相エピタキシー成長
を実施すると、［111］方位のシリコンウエフア上
の［110］方位の面から時計回りに45゜であること
がわかつた。［111］面はシリコンにおける劈開が
容易な面であるので、最適条件についての試験は
この方位で実施した。 横方向対垂直方向の結晶成長速度比は、殊に横
方向に結晶成長したシートの所望厚さに関連した
成長マスクの設計において重要である。前述のよ
うに、ヒ化ガリウム及びシリコンについての横方
向の結晶成長の特性は、結晶の方位に対するスリ
ツトの方位の強力な関数であることがわかつた。
先に考察したように、スリツトの方位は、第１３
図に示す「扇状」形状の成長マスクの助けにより
研究できる。第１４図のマスクにおける各ライン
は2μm幅のスリツトであり、そして隣接するスリ
ツトは範囲−45゜〜＋45゜に亙つて互いに2゜の角度
の成す。180゜のスリツト角の完全な範囲は、一方
のプリントが他方に対して、90゜回転している。
２つのマスクのプリントを支持体上に作ることに
よつて得ることができる。このような成長マスク
上で横方向に結晶成長させた後、切断片をウエフ
ア表面に対して垂直に作つて、横方向に成長した
結晶の断面形状を検査することができる。この種
の研究は、ヒ化ガリウム及びシリコンの両方につ
いて、種々の成長条件と［100］、［110］及び
［111］面上のマスクに関して行つた。幾つかの実
施例が、AsCl3−Ga−H2系内のヒ化ガリウムの
ウエフアについて、750℃の成長温度、820℃のガ
リウム温度、及び内径54mmの管中の900c.c.／分の
水素流速において行われた。 第１７〜２２図は、マスクされた表面が［100］
面である2μmのスリツト開口を通しての横方向の
結晶成長（０）を示す。第１７図において、直線
状の開口は（110）方向に沿つており、そして第
３２図において、直線状の開口は（011）方向に
沿つている。これらの場合、横方向対垂直方向の
結晶成長速度比は小さく、そして第１７図におい
てはオーバーハングさえ存在する。第１９図、第
２０図及び第２１図においては、直線状の開口は
（110）方向からそれぞれ＋22.5゜、＋67.5゜及び
112.5゜である。第１７図及び第１８図中の上部表
面の僅かな傾斜は、支持体の僅か（2゜）なミスオ
リエンターシヨンのために生ずる。即ち、この表
面は正確に（100）の方位ではない。第２２図に
おいて、ウエーフアー表面は［100］面であり、
そしてスリツトは（110）方向から時計回りに60゜
の方向にある。この方向は、［100］面に対して前
述の成長条件下で最大の横方向耐垂直方向の結晶
成長比を与える。 第２３図は、［100］面上のヒ化ガリウムについ
て「扇状」形状のマスクパターンから得られた結
果の例を与える。各スリツトは、左から［110］
方向で出発して、他のスリツトに対して1゜ずれて
いる。即ち、左から時計回りに第２番目のスリツ
トは第１番目のスリツトから1゜、第３番目のスリ
ツトは第１番目のスリツトから4゜それぞれ回転し
ている。この例において、横方向対垂直方向の結
晶成長速度比は、スリツトが（110）方向から離
れる方向に変化するとき増加する。第２４図は、
異なる支持体の方位における第３７図と同じ時間
及び同じ条件におけるスリツトを通しての成長を
示す。左側のスリツトは（110）方向であり、そ
れに続くスリツトは各々1゜時計回りに回転してい
る。横方向の結晶成長の間に生ずる右側の囲まれ
たボイド７１の存在は、興味がある。このボイド
は剥離層の背面上の溝として示され、これは用途
に依存して有利でもあり不利でもあろう。 次に実施例１〜７により、本発明を更に詳しく
説明する。 実施例 １ クロムをドープして絶縁体とした、厚さ15ミル
（0.38mm）の単結晶のヒ素ガリウムの支持体を使
用した。この支持体の劈開面である［110］方位
を使用した。シプレイ社の1350Jフオトレジスト
を表面上へスピンコートし、予備暴露焼付けによ
り乾燥させた。各々が幅2.5μm、中心間の間隔が
50μmであるストライプ状の開口パターンを、
［110］面から時計回りに60゜の方向に方向付けフ
オトレジスト上へ接触印刷した。次いで、被覆さ
れた支持体を400℃に空気中で１分間加熱して、
フオトレジストを炭化させた。 短時間化学的にエツチングした後、被覆された
支持体をAsCl3−Ga−H2エピタキシヤル反応器
に入れ、そして支持体を740℃の温度に加熱した。
結晶の成長は炭素層を貫通するストライプ状の開
口中で起こり、引き続いて炭素層の表面上で起こ
つた。フイルムの厚さがほぼ1μmになつたとき、
隣接する開口からの憶方向の結晶成長部が一緒に
なつた。結晶成長を、この連続したフイルムが
5.8μmの厚さとなるまで続けた。 横方向に結晶成長したフイルムを元の支持体か
ら移すために、この表面を厚さ10ミル（0.25mm）
のガラス板にハイゾール社の白色エポキシーパツ
チキツトNo.0151を用いて接着した。このエポキシ
は硬く泡を含まない。このエポキシで接着したサ
ンドイツチ構造体を、２枚の硬質ガラス板にワツ
クスを用いて接着した。フイルムを支持体から分
離するために、ドライバーの先端を２枚の板の〓
間に挿入し、次いでハンマーで軽くたたいた。炭
化されたマスクを通してGaAsが上に成長した
［110］劈開面に沿つて層は容易に分離した。炭素
とヒ素ガリウムとの接着性が低く、結晶が弱いた
めである。こうして、エピタキシヤルフイルム全
体はガラス板に接着されており、同時に元の支持
体はガラス板へ接着されたまま残つた。 この支持体をガラス板から取り外し、洗浄剤の
スプレーで洗浄して炭素フイルムを除去した。支
持体はこの方法の開始時とほぼ同じ状態であつ
た。次いで、ほぼ1000Åのヒ素ガリウムが軽い洗
浄エツチングにより支持体から取り除かれた。支
持体は再使用可能であつた。 実施例 ２ 同じ支持体を用いてガラス支持体上にヒ素ガリ
ウムの４枚のフイルムを製造した点を除いて、実
施例１の手順及び材料を用いた。これらのフイル
ムはそれぞれ５、10、10及び8μmであり、各フイ
ルムの領域は約3.8cmであつた。これらの結果か
ら、少くとも1000枚のフイルムを厚さ25ミル
（0.64mm）のヒ素ガリウム支持体から作ることが
出来ることが推測された。 実施例 ３ 本発明に従つて製造したフイルムの電気的特性
を次のようにして評価した。イオウをドープした
エピタキシヤル層を２枚のウエフア上で成長させ
た。一方のウエフアはここに記載した再使用可能
な支持体を用いる方法で使用し、そして他方はフ
オトレジストのマスクを用いない対照試料として
使用した。両方共、［110］方位を有しクロムをド
ープした半絶縁性支持体を使用した。成長後、４
分の１cm2のハル（Hall）試料のコーナー部にお
いてオーミツクコンタクトを用いた、フアン・デ
ル・パウ（Van der Pau）技術により、両方の
ウエフアについてハル測定を行つた。再使用可能
な支持体試料上のエピタキシヤルフイルムを、接
点及び針金を取り付けたガラス支持体へ移した。
次いでこの移したフイルムの測定を再び行つた。 全ての測定の結果を表１に記載する。
【表】 横方向に結晶成長した層の電子移動度は対照試
料よりも僅かに小さいが、NA／NDが0.4であるこ
とは、それが非常に高い品質であることを示し
た。フイルを移した後でも、本質的な変化は存在
しなかつた。 これらのフイルムの電気的特性は、これらのド
ープレベルにおいて従来知られている成長法によ
つて製造されたヒ化ガリウムフイルムについて従
来得ることができる最良の結果に匹敵した。 実施例 ４ 最も近い［110］面に向かつて5゜離れた［100］
方位に方向付けられた単結晶のGaAs支持体を用
いてGaAsの分離した結晶シートを製造したこと
を除いて、実施例１の手順を用いた。この層は容
易に分離したが、［110］面の支持体を選んだ場合
よりも僅かに不均一なGaAsの分離したセクシヨ
ンを残した。［110］面の支持体が好ましいが、他
の方位も用途に応じて用いることができる。 実施例 ５ 劈開面である［111］面に向けられたシリコン
ウエフアを支持体として使用した。ウエフアの全
表面を熱的に酸化して、厚さ500ÅのSiO2層を形
成した。この層は成長マスクの一部分であり、こ
れは、シリコンが成長マスクの他の部分として使
用されるシリカ粉末を通して成長しないように、
成長に対するバリヤーとしての機能を提供する。
この粉末を、シプレイ社のレジスト1375と粒度約
1μmのシリカ粉末との混合物を用いた表面へ適用
した。通常のフオトリソグラフ技術を用いて、ス
トライプ状の開口を形成した。これらの開口を
［110］方向に対して45゜にて整列させ、そして厚
さ約6μmのレジスト層において開口は中心から中
心までの距離が50μmであり、幅が4μmである。
ウエフアをアセトンで洗浄することにより、フオ
トレジストを粉末の粒子中から除去する。粒子
は、前述と同じパターンで表面上の所定の位置に
とどまつている。 次の条件を用いてシリコンの横方向の結晶成長
を得た。エピタキシヤル反応器はSiCl4−H2−
HCl系である。HClの量を調整して、横方向の結
晶成長を最大にした。典型的な成長温度は約1000
℃であり、そして成長速度は約0.5μm／分であつ
た。SiCl4、H2及びHClの流速は、それぞれ
1.5g／分、55c.c.／分及び８c.c.／分であつた。横方
向対垂直方向の結晶成長速度比は約１であつた。
Siフイルムは、フイルムが約25μmの厚さとなつ
たとき、連続になつた。実施例１と同様の分離手
順を用いた。 実施例 ６ InPフイルムの調製はGaAsの調製に非常に類
似している。VPE反応器においてPCl3−In−H2
法を用いる。成長温度は約600℃であり、そして
横方向対垂直方向の結晶成長速度比５が容易に得
られる。InPについて、炭化されたフオトレジス
トは、GaAsの場合におけると同様によく機能す
る。InP中の劈開面は［110］であり、そして横
方向の結晶成長はスリツトを（110）方向から時
計回りに30゜の方向に方向付けることによつて達
成できることが分かつた。これは「扇状」パター
ンを用いて決定した。分離は実施例１の手順によ
り実施した。 参考例 ７ 第２５図及び第２６図に示すような太陽電池の
製作を、次のように実施した。 結晶成長のための支持体をまず製造した。フイ
ルムを製作するために使用したGaAs支持体は、
（110）面にできるだけ近接して方位付けられた単
結晶であつた。ウエフアは、各側を50：50の
NH4OH：H2O2で53℃にて化学的に３ミル
（0.076mm）研摩し、一方の側から１ミル（0.025
mm）クロロツクス（Clorox）研摩し、最後に各
側を５：１：１のH2SO4：H2O：H2O2で27℃に
て0.5ミル（0.013mm）エツチングすることによ
り、24ミル（0.610mm）から16ミル（0.406mm）の
使用厚さに最終的に薄くした。 ７：２のシンナーとシプレイ社1350Jフオトレ
ジストとの混合物を、０から7000rpmのかなり早
い回転数に手で増加することにより、支持体上へ
均一にスピンコートした。これに引き続いて400
℃に到達した後30秒間400℃で熱処理した。２分
以内に炭化されたフオトレジスト（CPR）の層
が形成した。約300Åの薄いSiO2層を、400℃で
20秒間にて析出させた。次いで、直線状の開口を
通常のフオトリソグラフ技術により形成した。 直線状の開口を、緩衝されたHF中に15秒間浸
漬することにより、SiO2フイルム中に形成した。
次いでフオトレジストをアセトンで除去した。
CPRを除去するために、プラズマエツチングを
ストリツプモードで５分間１トルにおいて、
He／O2ガス混合物及び50ワツトの電力を用いて
実施した。室温において963ml，H2O：7ml，
H2O2：30ml，NH4OHによる15秒間の軽度のエ
ツチングを、エピタキシヤル反応器中への装填前
の最終的処理とした。 次いで、SiO2−CPR構造物の上部で700℃の温
度にて合計２時間10分間成長させることにより、
厚さ10〜11μmのエピタキシヤル層を成長させた。
これらの条件下で、適切なドープ剤を適切な時間
導入することにより、必要とされるn+／ｐ／p+
ホモ接合の太陽電池材料を製造した。 試料を反応器から取り出した後、太陽電池を次
の方法で製作して試験した。通常のフオトリソグ
ラフ技術を用いて20のフインガー状の開口をエピ
タキシヤルルフイルム上のフオトレジストフイル
ムに作り、そして２〜3μmのスズをフインガー状
の開口中にプロツトした。第１のレジスト層を除
去し、第２層を適用し、太陽電池の活性領域を定
める長方形の領域にパターンを形成した。次い
で、活性領域の外側のヒ化ガリウムのエピタキシ
ヤル層の上部1μmをエツチング除去した。 陽極化−薄化技術により電池の性能を最適化し
た。これは、p+層を針金と接触させ、次いで試
料を黒色ワツクス中に取付け、注意深く覆われて
いない針金の自由端を残すことによつて、行つ
た。プロピレングリコール、酢酸及びNH4OHの
陽極酸化溶液を用い、43ボルトの電池で陽極酸化
して、反射防止被膜を形成した。シユミレートし
た太陽光源のもとでこの取り付けた電池を測定し
た。電流が低く、このことは上のn+層が厚過ぎ、
薄くすることが必要であることを意味した。これ
は、試料を１％HCl中に１分間浸漬することによ
つて行つた。次いで電池を再び陽極化し、再び測
定した。電流はまだ低かつたので前記手順を繰り
返し、電池が0.943ボトルのオープン回路電圧と
11.89mAの短絡回路電流を生成するようにした。 次の工程は、電池を支持体から第２の支持体へ
移すことである。電池を黒色ワツクスから取り出
し、リード線を除去した。エポキシ・スタイキヤ
スト（Epoxy Stycast）１２を、３滴の触媒対７
滴のレジンを用いて混合した。１滴のこのエポキ
シを電池の表面においた。電池と反射止被覆した
10ミル厚さのガラス板を60℃のホツトプレート上
に置き、約２〜３分間で60℃に到達させた。次い
で、反射防止被膜を上に向けた状態でガラス板を
電池上に置き、このときエポキシ及びフインガー
の間の中に充填されたエポキシ中に気泡が絶対に
形成されないようにした。これらは60℃のホツト
プレート上に１時間置き、接着剤を硬化させた。 セルを実際に分離するために、このサンドイツ
チ構造体を、ガラス側を下にして厚い２インチ×
２インチ×0.25インチ（5.1cm×5.1cm×0.6cm）の
ガラスブロツク上の60℃の接着ワツクス［シアー
ズ（Sears）熱ワツクス］中に入れた。接着ワツ
クスを有する第２の厚いガラス板を、セルの支持
体の背面上に配置した。２板の厚いガラスブロツ
クの間に楔を入れ、それをハンマーで軽くたたい
た後、２つの半分は炭素−GaAs界面で分離し
た。フツ化マグネシウムで被覆したガラスに取り
付けた電池を、次いでアセトンで洗浄した。 この分離した太陽電池を試験する前に、それ
を、電池が支持体から分離したところの背面に、
2μmの金めつきをすることが必要であつた。ま
た、GaAsの一部分をエツチング除去して、接触
フインガーへの接続のためのスズ接触パツドを露
出させることが必要であつた。これは、背面を黒
色ワツクスでカバーして、接触点付近に露出領域
を残し、そしてスズのパツドが現れるまでF.E.で
エツチングすることによつて行つた。 この電池はスズのパツド及びめつきした金への
接触を形成することにより試験し、そして次の結
果が得られた。 面積（cm2） 0.510 スペクトルの型AM １ 電池の温度（℃） 25.7 標準化源PWP（mW） 100 ISC（mA） 11.89 VOC（Volts） 0.943 JSC（mA／cm2） 22.99 充填フアクター（Fill Factor） 0.785 効率（％） 17 本発明は、半導体、酸化物及び他の結晶材料を
包含する結晶材料のシートの製造において産業上
の利用性を有する。 前述の説明の殆どはヒ化ガリウム、シリコン及
びインジウムリンに限定したが、他の半導体材
料、例えばゲルマニウム、カドミウムテルルな
ど、又はこれらの関連する合金（例えば
InGaAsP、GaAlAs、HgCdTe）を本発明の結晶
材料の製作において用いることもできる。同様
に、成長マスク上に結晶の半導体層を成長させる
他の成長技術を、前述の気相エピタキシヤル結晶
成長の代わりに用いることができるであろう。前
述のAsCl3−GaH2気相エピタキシヤル結晶成長
技術の代わりに、他の成長技術、例えば、金属−
有機エピタキシー、分子ビームエピタキシー、液
相エピタキシー、他の塩化物及び熱分解を用いる
気相エピタキシーを用いることができるであろ
う。同様に、特別に説明した平行スリツト以外の
他の成長マスクパターンを用いることができ、そ
してまた横方向の結晶成長を促進するために使用
できるであろう。また、成長マスクは支持体と別
の材料である必要はなく、成長マスクとして機能
するように処理した支持体材料とすることができ
る。 当業者はここに記載した特別の実施態様に対す
る他の同等物を認識するであろう。これらの同等
物は特許請求の範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の太陽電池の製造法の１つの
実施態様のフローダイヤグラムである。第２図
は、第１図の実施態様に従う再使用可能な結晶支
持体上の結晶材料の薄いシートの製造を示す一連
の略図である。第３図は、フイルムを再使用可能
な支持体から破断する先行技術を示す一連の略図
である。第４図は、横方向に結晶成長したフイル
ムをその結晶支持体から劈開させる本発明の技術
を、簡単にした形で示す一連の略図である。第５
図は、第４図の分離したフイルム及び支持体の劈
開領域の分解部分断面図である。第６図は、結晶
支持体からの結晶材料シートの特別な分離をより
詳しく示す一連の略図である。第７図乃至第８図
は、種々の成長マスクの上に成長した、部分的に
分離した結晶シートを、それぞれ略図的に示す。
第９図は、成長マスクのための接着促進層の使用
を示す一連の略図である。第１０図は、本発明の
太陽電池の製造法の別の実施態様を示すフローダ
イヤグラムである。第１１図は、単結晶材料から
完全には形成されていないが、実質的に単結晶で
ある成長するシートに適当である、再使用可能な
支持体の略図である。第１２図は、横方向に結晶
成長したフイルムを形成する方法を示す一連の略
図である。第１３図は、不連続な横方向に結晶成
長したフイルムの接合を示す一連の略図を表わ
す。第１４図及び第１５図は、横方向に結晶成長
したフイルム中の潜在的な転位の形成を示す一連
の略図をそれぞれ表わす。第１６図は、所定の組
の成長条件について横方向の結晶成長のためのス
リツトの方位の効果を決定するために用いる、
「扇状」マスクパターンを概略的に示す。第１７
図乃至第２４図は、成長マスク中の異なるスリツ
トの方位における結晶フイルムの横方向の結晶成
長を示す略図である。第２５図及び第２６図は、
ここに記載する技術により製作した太陽電池を示
す。 １０……支持体、１２……マスク、１２ａ……
マスク、１４……スリツト、１６……リブ、１８
……シート、２４……支持板。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 結晶化支持体上の成長マスクの開口を通して
    支持体上で成長させ、該マスク上の横方向の成長
    を制御する単結晶材料のシートを製造する方法で
    あつて、 ａ 結晶化支持体上に、形成された単結晶材料の
    シートに対する接着力よりも、結晶化支持体に
    対してより大きい接着力を有する結晶成長マス
    クを形成し、 ｂ 結晶化支持体の単結晶領域のマスクされてい
    ない区域を形成する平行な複数のスリツトが結
    晶成長マスク中に存在するように、結晶化支持
    体上に結晶成長マスクを形成し、 ここで前記マスクされていない区域に対する
    前記平行な複数スリツトの配向及び前記マスク
    されていない区域の結晶配向は、結晶材料が析
    出する間横対垂直の成長速度の所望の比を与え
    るように選ばれており、 ｃ 前記マスクの上に単結晶材料を横方向に成長
    することができる条件のもとで、前記スリツト
    において露出した前記結晶化支持体の区域に結
    晶材料を蒸気析出させ、 ｄ 前記単結晶材料のシートが形成されるまで、
    横方向の結晶成長を続け、 ｅ 結晶化支持体から単結晶材料のシートを分離
    すること の組み合わせより成ることを特徴とする方法。 ２ 前記結晶成長マスクの平行なスリツトは、滑
    らかな表面を持つた結晶材料のシートを生成する
    ように設計されている請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 前記支持体は、その表面とその上に形成され
    る結晶材料のシートとの間の自然の劈開面を与え
    るように配向されている請求の範囲第１項又は２
    項記載の方法。 ４ 前記結晶成長マスクが炭素より成る請求の範
    囲第１項乃至３項のいずれかに記載の方法。 ５ 前記成長マスクは、結晶化支持体に炭素含有
    材料の層を施し、然る後例えばフオトレジストよ
    り成るこの炭素含有材料を炭化することにより形
    成される炭素フイルムより成る、請求の範囲第４
    項記載の方法。 ６ 結晶成長マスクが窒化ケイ素より成る請求の
    範囲第１項乃至３項のいずれかに記載の方法。 ７ 結晶成長マスクが、シリカ粉末の粉末状フイ
    ルムより成る請求の範囲第１項乃至３項のいずれ
    かに記載の方法。 ８ 結晶材料がヒ化ガリウム、単結晶ヒ化ガリウ
    ムよりなる請求の範囲第１項乃至３項のいずれか
    に記載の方法。 ９ 結晶材料が、シリコン、単結晶シリコンより
    成る請求の範囲第１項乃至３項のいずれかに記載
    の方法。 １０ 結晶成長マスクが炭素フイルム又は窒化ケ
    イ素より成る請求の範囲第８項又は９項記載の方
    法。 １１ 新たな支持体に前記結晶材料のシートを接
    着させそしてこの新たな支持体と結晶材料のシー
    トを前記結晶化支持体から分離することにより、
    結晶材料のシートを分離する追加の工程を含む請
    求の範囲第１項乃至１０項のいずれかに記載の方
    法。 １２ 結晶成長マスクは、微細な溶融シリカ
    （fused silica）をフオトレジストに加え、このシ
    リカ−レジスト混合物を前記結晶化支持体に施
    し、然る後シリカ−レジスト混合物を焼いてレジ
    ストを焼成除去して溶融シリカ粉末より成るマス
    クを残すことにより形成される、請求の範囲第１
    項乃至３項のいずれかに記載の方法。 １３ 結晶化支持体がヒ化ガリウムであるそして
    そのマスクされた表面が（110）面に配向されて
    いる、請求の範囲第８項記載の方法。 １４ 前記成長マスクの平行なスリツトが、
    （110）方向から60゜配向されている、請求の範囲
    第１３項記載の方法。 １５ 結晶化支持体がシリコンでありそしてその
    マスクされた表面が（111）面に配向されている、
    請求の範囲第９項記載の方法。 １６ 結晶化支持体から前記シートを取り外した
    後、結晶材料のシートに又は結晶材料のシートか
    ら太陽電池又は集積回路のようなデバイスを製作
    する追加の工程により特徴付けられる、請求の範
    囲第１項乃至１５項のいずれかに記載の方法。 １７ 前記結晶材料を選ばれた不純物ドーピング
    剤の存在下に析出させて、該シート内に異なる伝
    導性型の層を形成することを特徴とする、請求の
    範囲第１６項記載の方法。 １８ 結晶材料の複数のシートを形成し、そして
    絶縁層又は非伝導性層により相互に接合させて、
    それぞれ前記シートが電気的に脱カツプリングさ
    れているか又は電気的に接続されているデバイス
    を形成する、請求の範囲第１６項記載の方法。
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