JP6700406B2 - セラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター及びその製造方法 - Google Patents
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Description
アルコール、n−オクタノール、ドデカノール、塩化リチウム、及び過塩素酸リチウムからなる群から選択される少なくとも一つであり、さらに好ましくは、前記溶剤は、ジメチルアセトアミド、ジクロロエタン、ジメチルホルムアミド、トリクロロエタン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、クロロホルム、ジクロロメタン及びアセトンからなる群から選択される少なくとも一つであり、より一層好ましくは、前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、スチレン−アクリルラテックス、単一ポリスチレンラテックス(pure styrene latex)、アルギン酸ナトリウム、及びポリアクリル酸からなる群から選択される少なくとも一つであり、さらに一層に好ましくは、前記分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ドデシル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩類フッ素分散剤、ジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、スルホン酸塩類フッ素分散剤、ポリアクリル酸カリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つである。
マー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターを得た。
の回転速度で40min攪拌して、ポリマースラリーIIIを得た。
10部、及びチタン酸バリウム3部を分散タンクに装入し、混合溶液IIを加え、ボールミルを使用して1250R/minの回転速度で35minボールミリングして予備分散させ、予備分散が完了した後、ポンプで高速分散機に送入し、4000R/minの回転速度で50min攪拌してポリマースラリーIIIを得た。
Claims (17)
- ポリオレフィン多孔質セパレーターと、セパレータの片面又は両面に塗布されたセラミックコーティング層と、セラミック面又はセパレーター面に塗布されたポリマーコーティング層と、を含み、
前記セラミックコーティング層は、セラミック材料15−45重量部と、水性分散剤0.5−8重量部と、水性接着剤1−10重量部と、水性接着剤エマルション1−5重量部と、水性湿潤剤0.1−5重量部とから製造されることを特徴とする
セラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記ポリオレフィン多孔質セパレーターは、乾式法によるPPセパレーター、湿式法によるPEセパレーター、PE/PPの3層複合セパレーターから選択される一つであり、前記ポリオレフィン多孔質セパレーターの厚さは2−50μmであり、前記ポリオレフィン多孔質セパレーターの空孔率は20−70%であることを特徴とする
請求項1に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記セラミックコーティング層の厚さは1−10μmであり、前記ポリマーコーティング層の厚さは0.5−8μmであることを特徴とする
請求項1又は2に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記セラミックコーティング層と前記ポリマーコーティング層とからなるコーティング層全体の厚さは1.5−18μmであり、前記セラミックコーティング層と前記ポリマーコーティング層とからなるコーティング層全体の面密度は3−15g/m2であり、複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター全体の厚さは3.5−68μmであり、複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター全体の面密度は3−50g/m2であることを特徴とする
請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記セラミック材料は、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、水酸化マグネシウム、ルチル型二酸化チタン、酸化マグネシウム、ベーマイト、二酸化ジルコニウム、チタン酸バリウム、及び酸化亜鉛からなる群から選択される少なくとも一つであり、前記セラミック材料粒子のD50は20−2000nmであり、前記セラミック材料の比表面積は0.8−200m2/gであることを特徴とする
請求項1に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記水性接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、スチレン−アクリルラテックス、単一ポリスチレンラテックス(pure styrene latex)、アルギン酸ナトリウム、及びポリアクリル酸からなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記水性分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ドデシル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩類フッ素分散剤、ジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、スルホン酸塩類フッ素分散剤、ポリアクリル酸カリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記水性湿潤剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、及びポリオキシエチレンアミドからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする
請求項1又は5に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記水性接着剤エマルションは、カルボキシメチルセルロースナトリウム1−10重量部と、高誘電率のセラミック材料0−5重量部と、アクリル樹脂合成用のモノマー5−20重量部と、過硫酸アンモニウム0.1−0.5重量部と、界面活性剤0.2−2重量部とからなることを特徴とする
請求項1〜6のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記高誘電率のセラミック材料は、ルチル型二酸化チタン、チタン酸バリウム、BaTiO3−Nb2O5−MOx(ここで、M=Co、Ni、Mn、Zn)、ニオブ酸カリウム、及びニオブ酸ナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記界面活性剤は、カルボキシレート、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、脂肪アルコールポリオキシエチレンエーテル硫酸ナトリウム、トリトンX−100、第四級アンモニウム塩、ラウリルグルコシド、ドデシル硫酸ナトリウム、及びベタイン塩からなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記アクリル樹脂合成用のモノマーは、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸エチル、アクリル酸、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸ヒドロキシエチル、N−メチロールアクリルアミド、アクリル酸ヒドロキシプロピル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸、メタクリル酸ヒドロキシプロピル及びメタクリル酸グリシジルからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする
請求項7に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記ポリマーコーティング層は、高誘電率のセラミック材料0−5重量部と、接着剤0−2重量部と、ポリマー3−20重量部と、細孔形成剤2−20重量部と、分散剤0−5重量部と、溶剤48−92重量部とから製造されることを特徴とする
請求項1〜8のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 前記ポリマーは、PVDF単独重合体、PVDFとヘキサフルオロプロピレンの共重合体、ポリアクリロニトリル、ポリオキシエチレン、及びポリメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記ポリマーの分子量は、50000−1200000であり、
前記細孔形成剤は、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、純水、アセトン、酢酸メチル、メタノール、イソプロピルアルコール、エタノール、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、n−ブチルアルコール、n−オクタノール、ドデカノール、塩化リチウム、及び過塩素酸リチウムからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記溶剤は、ジメチルアセトアミド、ジクロロエタン、ジメチルホルムアミド、トリクロロエタン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、クロロホルム、ジクロロメタン及びアセトンからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、ポリビニルアルコール、スチレン・ブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、スチレン−アクリルラテックス、単一ポリスチレンラテックス(pure styrene latex)、アルギン酸ナトリウム、及びポリアクリル酸からなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ドデシル硫酸ナトリウム、カルボン酸塩類フッ素分散剤、ジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、スルホン酸塩類フッ素分散剤、ポリアクリル酸カリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、及びカルボキシメチルセルロースナトリウムからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする
請求項9に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーター。 - 乾式法によるPPセパレーター、湿式法によるPEセパレーター或いはPE/PPの3層複合セパレーターの片面又は両面に、水性セラミックスラリーIを塗布し、乾燥して、セラミックコーティング層を形成することにより、前記セパレーターと前記セラミックコーティング層とからなるセラミックコーティング膜を得るステップ(1)と、
前記セラミックコーティング膜の両面にポリマースラリーIIIを塗布し、凝固させ、水洗し、ポリマーに細孔が形成された後、乾燥するステップ(2)と、を含み、
前記水性セラミックスラリーIの製造方法は、重量部で、セラミック材料15−45部と、水性分散剤0.5−8部と、水性接着剤1−10部と、水性接着剤エマルション1−5部と、水性湿潤剤0.1−5部と、純水とを混合し、ボールミリングにより予備分散させ、高速分散機により分散させた後、200−500メッシュのふるいで濾過することを特徴とする
セラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記水性接着剤エマルションの製造方法は、
重量部で、カルボキシメチルセルロースナトリウム1−10部を取って、その重量の5−20倍の脱イオン水に加え、均一に攪拌して、カルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液を得るステップ(1)と、
第1の投入材料として、高誘電率のセラミック材料0−5部、界面活性剤0.1−1部、及び前記カルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液の全体重量の8−30%を取り、当該第1の投入材料をその重量の5−20倍の脱イオン水に加え、攪拌して分散させ、A溶液を得るステップ(2)と、
第2の投入材料として、アクリル樹脂合成用のモノマー5−20部、及び界面活性剤0.1−1部を取り、当該第2の投入材料をその重量の5−20倍の脱イオン水に加え、均一に攪拌して分散させ、B溶液を得るステップ(3)と、
前記A溶液を60−80℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.1−0.5部を加え、保護ガスを導入し、撹拌しながら前記B溶液を前記A溶液に滴下し、10−60min保温しながら攪拌し、排出し、常温まで冷却した後、上記のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液の全体重量の70−92%と均一に攪拌するステップ(4)と、を含むことを特徴とする
請求項11に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記ステップ(2)において、攪拌して分散させることは、2000〜3500R/minで30〜60min撹拌することであり、
前記ステップ(4)において、前記A溶液への前記B溶液の滴下は10−60min以内で完了されることを特徴とする
請求項12に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記ポリマースラリーIIIの製造方法は、
重量部で、細孔形成剤2〜20部と、接着剤0〜2部と、分散剤0〜5部と、溶剤48〜92部とを混合攪拌して混合溶液IIを得るステップと、
ポリマー3−20部と、高誘電率のセラミック材料0−5部とを混合した後、前記混合溶液IIを加え、順次に、ボールミリングにより予備分散させ、高速分散機で分散させるステップとを含むことを特徴とする
請求項11〜13のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記混合攪拌は、500〜5000R/minの回転速度で0.2〜1.2時間攪拌することを特徴とする
請求項14に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記ボールミリングによる予備分散は、ボールミルを使用して200〜2500R/minの回転速度で0.1〜1.5時間撹拌し、
前記高速分散機による分散は、500−9000R/minの回転速度で0.3−2時間高速攪拌することを特徴とする
請求項11〜14のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。 - 前記塗布は、アプリケーターを使用して25−85mm/minの塗布速度で行われ、
前記塗布は、ディップ塗布、スライド塗布、カーテン塗布、マイクログラビア塗布及びスプレー塗布から選択される一つであり、
前記乾燥は、35〜78℃の温度で行われ、
前記凝固は、60〜100Wt%の純水及び0〜40Wt%のアルコール類が装入された凝固槽で行われ、前記アルコール類は、エタノール、メタノール、イソプロピルアルコール及びエチレングリコールからなる群から選択される少なくとも一つであり、
前記水洗は、純水が装入された水洗槽で行われることを特徴とする
請求項11〜16のいずれか1項に記載のセラミック・ポリマー複合コーティングリチウムイオン電池用セパレーターの製造方法。
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