CN112490581B - 一种间位芳纶与油系pdvf复合涂层隔膜及其制备方法 - Google Patents
一种间位芳纶与油系pdvf复合涂层隔膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：步骤A：制备间位芳纶浆料；步骤B：将所得间位芳纶浆料涂覆在基膜上得间位芳纶涂层隔膜；步骤C：制备PVDF油系浆料；步骤D：将步骤C所得PVDF油系浆料涂覆在步骤B所得间位芳纶涂层隔膜上，干燥、萃取后得间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜。在上述制备方法中，油系PVDF浆料中，用聚乙二醇替代部分二甲基乙酰胺，以减少溶剂对间位芳纶涂层的侵蚀。同时，因为溶剂的嫁接，使PVDF与芳纶之间形成一种纵横交错的网，让芳纶与PVDF产生咬合力，最终制成一种性能优异的间位芳纶与油系PVDF的复合涂层隔膜。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜及其制备方法。
背景技术
间位芳纶涂层隔膜是一种耐高温性能优良的隔膜。但是其缺点在于与电池极片之间的粘结性能很差。
要改善间位芳纶涂层隔膜与极片之间的粘结力，需要在间位芳纶涂层上涂覆PVDF形成复合涂层。但是，由于油系PVDF浆料中的溶剂对间位芳纶涂层产生腐蚀性，在形成复合涂层的过程中破坏间位芳纶涂层中的孔，造成复合涂层隔膜的透气值非常大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中由于油系PVDF浆料与对间位芳纶涂层不能形成良好的复合涂层的技术缺陷，而提供一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法。
本发明的另一个目的，是提供上述制备方法制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜。
本发明的另一个目的，是提供上述间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜在锂电池中的应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备间位芳纶浆料，其制备方法包括步骤1～3：
步骤1：将氯化锂溶于二甲基乙酰胺中，再加入间位芳纶纤维，加热搅拌以使间位芳纶纤维在二甲基乙酰胺中溶解得溶液A；在该步骤中，氯化锂的作用是，氯化锂溶解在二甲基乙酰胺溶剂当中是以游离态存在，锂离子跟氯离子会替代芳纶分子之间的氢键，使芳纶分子之间分开，加速溶解。
其中，所述溶液A中，氯化锂、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的质量比为(2-4)：(70-75)：(18-22)。加热搅拌温度为80-100℃。
步骤2：将氧化铝和三丙二醇用砂磨机进行砂磨混合均匀得混合物B；
所述混合物B中，氧化铝和三丙二醇的质量比为(45-55)：(55-45)。
混合物B中，氧化铝的固体粒径为D50:0.9μm-1.2μm且D90:1.4μm-1.7μm。
步骤3：将步骤1所得溶液A加入二甲基乙酰胺进行稀释，混合均匀后加入碳酸二甲酯混合均匀，然后加入步骤2所得混合物B，混合均匀得间位芳纶浆料；
其中，溶液A、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和混合物B的质量比为(22-25)：(30-35)：(5-10)：(30-43)。
步骤B：制备间位芳纶涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤A所得间位芳纶浆料涂覆在基膜上，干燥、萃取后得间位芳纶涂层隔膜；
其中，涂覆方式为网纹辊涂覆，网纹辊的规格为1150mm×100mm×2μm；放卷张力32N，收卷张力4N，网纹辊速比140％，烘道张力18N。所述基膜为聚乙烯基膜。
萃取溶剂为去离子水和二甲基乙酰胺的混合溶剂，去离子水和二甲基乙酰胺的质量比为(1-3)：(1-3)。
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺溶剂中搅拌，待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌混合；然后加入聚乙二醇，搅拌混合得PVDF油系浆料；
其中，PVDF粉体、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和聚乙二醇的质量比为(2-5)：(55-60)：(5-12)：(25-30)。
步骤D：制备间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤C所得PVDF油系浆料涂覆在步骤B所得间位芳纶涂层隔膜上，干燥、萃取后得间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜。
本发明的另一方面，上述制备方法制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜。
本发明的另一方面，上述间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜在锂电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明公开的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，油系PVDF浆料中，用聚乙二醇替代部分二甲基乙酰胺，以减少溶剂对间位芳纶涂层的侵蚀，使附着在芳纶涂层表面的PVDF成孔立体，制备的间位芳纶与油系PVDF的复合涂层隔膜透气性能良好。
2.本发明公开的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，油系PVDF浆料中用聚乙二醇替代部分二甲基乙酰胺，利用溶剂的嫁接，使间位芳纶与PVDF产生咬合力，使PVDF涂层与间位芳纶涂层之间形成一种纵横交错的网，最终制成一种性能优异的间位芳纶与油系PVDF的复合涂层隔膜。
附图说明
图1所示为实施例1制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的电镜图；
图2所示为对比例1制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，扫描电镜为卡尔蔡司(SEISS，型号SIGMA 300)。
实施例1
一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备间位芳纶浆料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氯化锂溶于二甲基乙酰胺中，再加入间位芳纶纤维，在密闭环境内于80℃搅拌4h，以使间位芳纶纤维在二甲基乙酰胺中溶解得溶液A。溶液A中，氯化锂、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的质量比为2:70:18。
步骤2：将氧化铝和三丙二醇按照质量比45:55混合均匀后用砂磨机进行砂磨，得混合物B。混合物B中，氧化铝的固体粒径为D50:0.9μm且D90:1.4μm。
步骤3：将步骤1所得溶液A加入二甲基乙酰胺进行稀释，搅拌速度为40r/min，搅拌20min混合均匀，然后加入碳酸二甲酯搅拌20min,混合均匀，再加入步骤2所得混合物B，搅拌20min混合均匀得间位芳纶浆料，其中溶液A、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和混合物B的质量比为22:30:5:43。
步骤B：制备间位芳纶涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤A所得间位芳纶浆料应用网纹辊涂覆方式单面涂覆在规格为1000mm×12μm的聚乙烯基膜上得间位芳纶涂层，干燥、萃取后得间位芳纶涂层隔膜，聚乙烯基膜厚度为12μm，间位芳纶涂层厚度为2μm。
所述干燥包括以下三个阶段进行：
第一阶段(一区烘箱)的烘干温度为40℃，排风频率为13HZ，进风频率为14HZ，烘干时间为13s；
第二阶段(二区烘箱)的烘干温度为50℃，排风频率为15HZ，进风频率为16HZ，烘干时间为13s；
第三阶段(三区烘箱)的烘干温度为60℃，排风频率为15HZ，进风频率为16HZ，烘干时间为13s。
其中，网纹辊涂覆方式中，网纹辊的规格为1150mm×100mm×2μm；放卷张力32N，收卷张力4N，网纹辊速比140％，烘道张力18N。
放卷张力：是基膜放入涂覆机上，基膜与机器辊之间的张力；
收卷张力：是涂覆完的膜进行收卷，收卷的轴与机器之间的张力；
网纹辊速比：涂覆网纹辊的线速度与涂覆速度的比例；
烘道张力：膜在烘箱里所受的张力；
其中，萃取张力10N。萃取通过下述步骤进行：把萃取槽分10个小槽，每个槽深均为1m，前三个槽中为去离子水与二甲基乙酰胺按不同质量比混合的萃取液，形成凝固浴，第一个槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为3:2，第二个槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为1:1，第三个槽中二甲基乙酰胺与去离子水的质量比为2:3，剩余其他槽中为去离子水，让隔膜穿过每个槽，依次经过三种不同浓度的凝固浴、去离子水萃取。
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺中，搅拌40min；待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌20min；然后加入聚乙二醇，搅拌30min得PVDF油系浆料。PVDF粉体、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和聚乙二醇的质量比为2:55:25:12。
步骤D：制备间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤C所得PVDF油系浆料应用网纹辊涂覆方式涂覆在步骤B所得间位芳纶涂层隔膜上得PVDF涂层，干燥、萃取后得间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，PVDF涂层厚度为2μm，萃取溶剂为去离子水。
所述干燥包括以下三个阶段进行：
第一阶段(一区烘箱)的烘干温度为60℃，排风频率为15HZ，进风频率为16HZ，烘干时间为13s；
第二阶段(二区烘箱)的烘干温度为55℃，排风频率为17HZ，进风频率为19HZ，烘干时间为13s；
第三阶段(三区烘箱)的烘干温度为50℃，排风频率为16HZ，进风频率为18HZ，烘干时间为13s。
图1所示为本实施例中制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的电镜图，从图中可以看出，附着在芳纶涂层表面的PVDF成孔立体，网状结构较为明显。
PVDF浆料中的二甲基乙酰胺对芳纶涂层表面具有一定的腐蚀性，但是由于PVDF浆料中二甲基乙酰胺被聚乙二醇部分替代，因此仅能对芳纶表面产生较弱的腐蚀，而不会对芳纶涂层产生破坏性。二甲基乙酰胺和聚乙二醇的混合溶剂破坏芳纶涂层表面的孔，同时使芳纶产生溶胀，从而使芳纶和PVDF很好的镶嵌在一起，产生咬合力，使间位芳纶涂层和PVDF涂层之间形成纵横交错的网，最终制成一种性能优异的间位芳纶与油系PVDF的复合涂层隔膜。
对比例1
本对比例相比于实施例1基本相同，不同之处仅在于步骤C，本对比例的步骤C中制备PVDF油系浆料时，不添加聚乙二醇，将实施例1中的聚乙二醇换为等量的二甲基乙酰胺。本对比例的步骤C具体如下：
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌40min；待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌20min得PVDF油系浆料。PVDF粉体、二甲基乙酰胺和碳酸二甲酯的质量比为2:67:25。
图2所示为对比例1制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的电镜图，图中PVDF几乎无网状结构，成孔较为单一，表面如平板状态，此结构是油系PVDF中溶剂侵蚀间位芳纶涂层所致。
从图1和图2对比可以看出，在PVDF浆料中使用聚乙二醇替代部分二甲基乙酰胺，可减小溶剂对芳纶涂层的腐蚀。
实施例2
一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备间位芳纶浆料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氯化锂溶于二甲基乙酰胺中，再加入间位芳纶纤维，在密闭环境内于90℃搅拌5h，以使间位芳纶纤维在二甲基乙酰胺中溶解得溶液A。溶液A中，氯化锂、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的质量比为3:73:20。
步骤2：将氧化铝和三丙二醇按照质量比50:50混合均匀后用砂磨机进行砂磨，得混合物B。混合物B中，固体粒径为D50:1μm且D90:1.5μm。
步骤3：将步骤1所得溶液A加入二甲基乙酰胺进行稀释，搅拌速度为40r/min，搅拌25min混合均匀，然后加入碳酸二甲酯搅拌25min,混合均匀，再加入步骤2所得混合物B，搅拌25min混合均匀得间位芳纶浆料，其中溶液A、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和混合物B的质量比为23:33:8:38。
步骤B：制备间位芳纶涂层隔膜，制备方法与实施例1中步骤B一致。
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌45min；待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌25min；然后加入聚乙二醇，搅拌35min得PVDF油系浆料。PVDF粉体、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和聚乙二醇的质量比为3:58:9:28。
步骤D：制备间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，制备方法与实施例1中步骤D一致。
实施例3
一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备间位芳纶浆料，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氯化锂溶于二甲基乙酰胺中，再加入间位芳纶纤维，在密闭环境内于100℃搅拌6h，以使间位芳纶纤维在二甲基乙酰胺中溶解得溶液A。溶液A中，氯化锂、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的质量比为4:75:22。
步骤2：将氧化铝和三丙二醇按照质量比50:50混合均匀后用砂磨机进行砂磨，得混合物B。混合物B中，固体粒径为D50:1.2μm且D90:1.7μm。
步骤3：将步骤1所得溶液A加入二甲基乙酰胺进行稀释，搅拌速度为40r/min，搅拌30min混合均匀，然后加入碳酸二甲酯搅拌30min,混合均匀，再加入步骤2所得混合物B，搅拌30min混合均匀得间位芳纶浆料，其中溶液A、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和混合物B的质量比为25:35:10:30。
步骤B：制备间位芳纶涂层隔膜，制备方法与实施例1中步骤B一致。
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌50min；待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌30min；然后加入聚乙二醇，搅拌40min得PVDF油系浆料。PVDF粉体、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和聚乙二醇的质量比为5:60:5:30。
步骤D：制备间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，制备方法与实施例1中步骤D一致。
上述实施例中制备的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜性能参数如下表所示：
由上表可以看出，对比例1相比于实施例1，其透气值明显较高。结合图1和图2分析这主要是由于，对比例中油系PVDF浆料中的溶剂对间位芳纶涂层产生腐蚀性，在形成复合涂层的过程中破坏间位芳纶涂层中的孔，造成复合涂层隔膜的透气值非常大。由此可见，用聚乙二醇替代部分二甲基乙酰胺，聚乙二醇可以稀释和分散二甲基乙酰胺的极性，使溶剂的极性很小，所以可以减小对芳纶的腐蚀。
从上表还可以看出，实施例1相比于对比例1，隔膜与电池极片之间的粘结力也有所增强。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：制备间位芳纶浆料，其制备方法包括步骤1～3：
步骤1：将氯化锂溶于二甲基乙酰胺中，再加入间位芳纶纤维，加热搅拌以使间位芳纶纤维在二甲基乙酰胺中溶解得溶液A；
步骤2：将氧化铝和三丙二醇用砂磨机进行砂磨混合均匀得混合物B；
步骤3：将步骤1所得溶液A加入二甲基乙酰胺进行稀释，混合均匀后加入碳酸二甲酯混合均匀，然后加入步骤2所得混合物B，混合均匀得间位芳纶浆料；
步骤B：制备间位芳纶涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤A所得间位芳纶浆料涂覆在基膜上，干燥、萃取后得间位芳纶涂层隔膜；
步骤C：制备PVDF油系浆料，其制备方法如下：
将PVDF粉体加入至二甲基乙酰胺中搅拌，待PVDF粉体完全溶解后加入碳酸二甲酯，搅拌混合；然后加入聚乙二醇，搅拌混合得PVDF油系浆料；
在步骤C中，PVDF粉体、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和聚乙二醇的质量比为(2-5)：(55-60)：(5-12)：(25-30)；
步骤D：制备间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，其制备方法如下：
将步骤C所得PVDF油系浆料涂覆在步骤B所得间位芳纶涂层隔膜上，干燥、萃取后得间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1所述溶液A中，氯化锂、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的质量比为(2-4)：(70-75)：(18-22)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，加热搅拌温度为80-100℃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述混合物B中，氧化铝和三丙二醇的质量比为(45-55)：(55-45)。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2所述混合物B中，氧化铝的固体粒径为D50:0.9μm-1.2μm且D90:1.4μm-1.7μm。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，溶液A、二甲基乙酰胺、碳酸二甲酯和混合物B的质量比为(22-25)：(30-35)：(5-10)：(30-43)。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，涂覆方式为网纹辊涂覆；所述基膜为聚乙烯基膜。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤B中，萃取溶剂为去离子水和二甲基乙酰胺的混合溶剂，去离子水和二甲基乙酰胺的质量比为(1-3)：(1-3)。
9.一种间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜，其特征在于：应用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备。
10.权利要求9所述的间位芳纶与油系PDVF复合涂层隔膜在锂电池中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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