CN109847599B - 一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法和应用 - Google Patents
一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法和应用。所述制备方法包括：(1)将氧化石墨烯分散在水中，超声使其分散均匀，得到氧化石墨烯水分散液；(2)取氧化石墨烯水分散液，真空抽滤至聚砜超滤膜表面，然后室温下稳定1‑2小时，得到GO膜；(3)再将多巴胺溶液真空抽滤至GO膜内层，得到dGO膜；(4)然后将引发剂抽滤至dGO膜，原位引发多巴胺聚合；(5)将步骤(4)得到的膜在40‑70℃下进行真空干燥，以促进多巴胺的进一步聚合，从而得到多巴胺插层共聚的石墨烯纳滤膜，该纳滤膜使用寿命长，能应用于膜分离错流装置。本发明提供了所述多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜在分子量300以上的染料脱盐中的应用，具有良好的分离效果。
Description
(一)技术领域
本发明属于纳滤膜技术及水分离领域，特别涉及的是一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法和在染料脱盐中的应用。
(二)背景技术
随着科技的发展，膜分离技术得到人们越来越多的关注。作为膜分离技术领域的重要组成，纳滤膜分离技术一直被社会所关注。单片层的氧化石墨烯通过抽滤、蒸发或旋涂等方法可以制备成具有超快水传输通量纳滤分离膜。但氧化石墨烯纳米片层之间存在较弱的范德华力不足以支撑商业化膜分离的错流装置的剪切力，只能应用于死端过滤氧化石墨烯纳滤膜，不仅限制其商业化发展，而且死端过滤本身还存在浓差极化、易污染等诸多问题。
(三)发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种制备方法简单、制备要求低、使用寿命长、能应用于膜分离错流装置的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法。
本发明第二个目的是提供所述多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜在分子量300以上的染料脱盐中的应用，具有良好的分离效果。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案
一方面，本发明提供了一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在水中，超声使其分散均匀，得到氧化石墨烯水分散液；
(2)取一定量的氧化石墨烯水分散液，真空抽滤至聚砜超滤膜表面，所述聚砜超滤膜的截留分子量为5kD-100kD，真空抽滤的抽滤真空度为0.05-0.08MPa，然后室温下稳定1-2小时，得到GO膜；所述氧化石墨烯水分散液的用量以其中氧化石墨烯的质量计为7-100mg/m2聚砜超滤膜；
(3)再将一定量的多巴胺溶液真空抽滤至GO膜内层，真空抽滤的抽滤真空度为0.05-0.08MPa，得到dGO膜；所述多巴胺溶液的用量以其中的多巴胺的质量计为0.08-0.4g/m2聚砜膜；
(4)然后将一定量的引发剂抽滤至dGO膜，真空抽滤的抽滤真空度为0.04-0.06MPa，原位引发多巴胺聚合；
(5)将步骤(4)得到的膜在40-70℃下进行真空干燥，以促进多巴胺的进一步聚合，从而得到多巴胺插层共聚的石墨烯纳滤膜(PGO)。
本发明对于使用的氧化石墨烯的尺寸没有特殊要求，一般在1-25um之间的氧化石墨烯均适用。
作为优选，氧化石墨烯水分散液的浓度为0.003mg/mL，所述氧化石墨烯水分散液的用量为2.3-33.3L/m2聚砜超滤膜。
作为优选，多巴胺溶液的浓度为0.01mg/mL，多巴胺溶液的用量为0.8-4mL/cm2聚砜膜。
作为优选，所述的引发剂为三羟甲基氨基甲烷、硫酸铜和双氧水的混合溶液，其摩尔比例为10:1:3.92。作为进一步的优选，双氧水质量浓度为30％。作为更进一步的优选，所述引发剂用量为0.8-4mL/cm2聚砜膜。该引发剂可以实现快速引发。
作为优选，真空干燥条件为：温度为40-70℃，干燥时间为0.3-0.6小时。真空干燥的真空度优选为-0.1MPa。
第二方面，本发明提供了所述多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜在分子量300以上的染料脱盐中的应用。
本发明制备的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜对于分子量在300以上的染料(如金莲橙O、半二甲酚橙、甲基蓝、孟加拉玫瑰红等)具有很高的截留率，而对于一二价盐(如NaCl，Na2SO4，MgCl2和MgSO4)具有较好的渗透性，尤其是对于NaCl、MgCl2具有很好的渗透性，其中对于MgCl2具有特别好的渗透性。
作为优选，所述的应用于膜分离错流装置中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述的多巴胺插层共聚氧化石墨烯膜的制备方法，步骤简单易操作，对设备要求低，制备成本低，具有工业化扩大生产的价值。
(2)利用本方法制备的多巴胺共聚的氧化石墨烯膜增加了氧化石墨烯纳米片层间的作用力，可使其应用于商业化的纳滤错流装置中，解决了GO膜不能稳定于常规错流过滤装置的弊端；并且所述的多巴胺共聚的氧化石墨烯膜稳定性好，使用寿命长。
(3)制备的氧化石墨烯膜由于多巴胺的共聚增加了膜层之间的层间距，其筛分效用可用于截留分子量300以上的染料，且可渗透一二价盐，该制备所得膜材料可应用于染料脱盐的工业化染料生产中。
(四)附图说明
图1为本发明所述多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备过程示意图；
图2为本发明制备的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜对不同盐溶液的截留数据图；
图3为本发明制备的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜对不同染料的截留数据图；
图4为本发明制备的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜长时间运行下的染料脱盐图；
图5为不同氧化石墨烯含量下获得的纳滤膜的纯水通量比较图。
(五)具体实施方案：
以下结合若干个具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明，但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下全部技术方案，因此不应理解为对本发明总的技术方案限定，一些在技术人员看来，不偏离发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明保护范围。
实施例1
(1)将氧化石墨烯配置成0.003mg/ml的水溶液，并在120Hz的超声清洗剂中超声30min。取5mL的氧化石墨烯水溶液(0.003mg/ml)真空(0.07MPa)抽滤至聚砜超滤膜(截留分子量为50kD，其尺寸为圆形，直径为4cm)表面。(3)室温下稳定2小时后，将20ml多巴胺溶液(0.01mg/ml))真空(0.07MPa)抽滤至GO膜内层，得到dGO膜。然后将20ml的引发剂(引发剂为三羟甲基氨基甲烷、硫酸铜和双氧水的混合溶液，其摩尔比例为10:1:3.92)真空抽滤至dGO膜(真空度为0.07MPa)，原位引发多巴胺聚合，从而得到多巴胺插层共聚的石墨烯纳滤膜PGO。抽滤完后，为促进多巴胺的进一步聚合，将得到PGO纳滤膜放在60℃真空(-0.1MPa)干燥30min。
(2)PGO膜对盐溶液截留评测：分别配置2000ppm的NaCl，Na2SO4，MgCl2和MgSO4水溶液。将步骤(1)中制备的多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜放置于纳滤错流测试池中进行盐截留的测试实验。如图2所示，聚多巴胺的存在增加了氧化石墨烯的层间距，从而对一二价离子具有较高的渗透通量，其中盐的截留为Na2SO4>MgSO4>NaCl>MgCl2。
(3)PGO膜对不同染料分子截留评测：分别配置了50ppm的甲基红、金莲橙O、半二甲酚橙、甲基蓝和孟加拉玫瑰红5种染料的水溶液。将步骤(1)中制备的多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜放置于纳滤错流测试池中进行染料截留的测试实验。如图3所示，多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜对6种染料的截留分别为53.1％、96.9％、99.8％、99.9％和99.8％。
(4)PGO膜染料脱盐的评测：配置了2000ppmNaCl和50ppm半二甲酚橙的混合溶液。将步骤(1)中制备的多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜放置于纳滤错流测试池中进行72小时的染料脱盐实验。如图4所示，该方法制备的纳滤膜具有优异的性能，其对染料有99.3％的截留，对NaCl截留仅为3.4％，能有效的脱去染料中的盐离子。
实施例2
改变实施例(1)中的GO水分散液含量分别为3-42ml不等，其他步骤不变，获得多巴胺插层共聚的氧化石墨烯膜。根据不同的GO膜含量，分别获得厚度的PGO膜。
不同厚度的纯水通量评测：将步骤(1)中制备的不同厚度的巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜放置于纳滤错流测试池进行纯水的测试。如图5所示，随着GO膜层厚度的增加，其通量从24.15L m-2h-1bar-1下降到0.65L m-2h-1bar-1，但膜的稳定性随着厚度增加而增加。同时由于GO片层间插入聚多巴胺材料可以有效增大GO层间距，形成新的纳米通道，该纳米通道大于盐离子尺寸，故不会受到膜层厚度的影响，仍然保持较高的染料脱盐能力。
实施例3
改变实施例(1)中的多巴胺溶液体积分别为10ml，30ml，40ml和50ml。其他步骤不变，获得多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜。采用实施例1性能检测方法，其结果与实例1一致，误差不超过±2.5％。
实施例4
改变实施例(1)中的超滤膜截留分子量分别为5kD，10kD，30kD和100kD。其他步骤不变，获得多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜。采用实施例1性能检测方法，其结果与实例1一致，误差不超过±2.5％。需要说明如果选择的截留分子量大于100kD，可能会造成GO片层不完整而造成缺陷，进而引起多巴胺和引发剂从缺陷中被抽滤，导致聚合不完全。
实施例5
改变实施例(1)中的三个超滤过程的真空度，均改为0.05MPa，0.06MPa和0.08MPa。其他步骤不变，获得多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜。采用实施例1性能检测方法，其结果与实例1一致，误差不超过±2.5％。
实施例6
改变实施例(1)中的真空干燥箱的温度为40℃，50℃和70℃。其他步骤不变，获得多巴胺插层共聚的氧化石墨烯纳滤膜。采用实施例1性能检测方法，其结果与实例1一致，误差不超过±2.5％。
本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。
Claims (6)
1.一种多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在水中，超声使其分散均匀，得到氧化石墨烯水分散液；
(2)取一定量的氧化石墨烯水分散液，真空抽滤至聚砜超滤膜表面，所述聚砜超滤膜的截留分子量为5kD-100kD，真空抽滤的抽滤真空度为0.05-0.08MPa，然后室温下稳定1-2小时，得到GO膜；所述氧化石墨烯水分散液的用量以其中氧化石墨烯的质量计为7-100mg/m2聚砜超滤膜；
(3)再将一定量的多巴胺溶液真空抽滤至GO膜内层，真空抽滤的抽滤真空度为0.05-0.08MPa，得到dGO膜；所述多巴胺溶液的用量以其中的多巴胺的质量计为0.08-0.4g/m2聚砜膜；
(4)然后将一定量的引发剂抽滤至dGO膜，真空抽滤的抽滤真空度为0.04-0.06MPa，原位引发多巴胺聚合；
(5)将步骤(4)得到的膜在40-70℃下进行真空干燥，真空干燥条件为：温度为40-70℃，干燥时间为0.3-0.6小时，以促进多巴胺的进一步聚合，从而得到多巴胺插层共聚的石墨烯纳滤膜；
所述的引发剂为三羟甲基氨基甲烷、硫酸铜和双氧水的混合溶液，其摩尔比例为10:1:3.92；
所述氧化石墨烯水分散液的浓度为0.003mg/mL，所述氧化石墨烯水分散液的用量为2.3-33.3L/m2聚砜超滤膜；
所述多巴胺溶液的浓度为0.01mg/mL，多巴胺溶液的用量为0.8-4mL/cm2聚砜膜。
2.根据权利要求1所述制备方法制得的多巴胺插层共聚氧化石墨烯纳滤膜在分子量300以上的染料脱盐中的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的盐为NaCl，Na2SO4，MgCl2、MgSO4中的一种或任意几种。
4.如权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的盐为NaCl和/或MgCl2。
5.如权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的盐为MgCl2。
6.如权利要求2-5之一所述的应用，其特征在于：所述的应用于膜分离错流装置中进行。
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