CN106512729A - 一种高脱盐率反渗透复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高脱盐率的反渗透复合膜及其制备方法,该高脱盐率反渗透膜由无纺布、聚砜微孔层、疏松聚酰胺分离层、致密超薄分离层组成。本发明对芳香聚酰胺反渗透复合膜进行适当水解,获得较为疏松的聚酰胺分离层,接着以该分离层作为支撑结构,利用溶剂蒸发、化学交联的手段,在其表面沉积更薄更致密的功能层作为分离层,从而在不牺牲渗透通量的前提下,提升反渗透复合膜的脱盐率,制备得到高脱盐率的反渗透复合膜。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域,具体涉及一种高脱盐率反渗透复合膜及其制备方法。
背景技术
进入21世纪后,淡水资源日趋匮乏、水质日趋恶化的现象逐步成为全球性问题,越来越受到世界各国学者和水处理专家的重视。反渗透膜分离技术作为当前一种先进的水处理技术,具有无变相、不发生化学变化、组件化、流程简单、操作方便、占地面积小、投资省、耗能低等众多优点,在废水处理、工业水处理、纯水制造及海水淡化中已得到了广泛应用。
作为反渗透技术的核心,反渗透膜分离性能的优劣对其工业化应用至关重要,各国相关领域的科研人员经过数十年的探索,逐步实现反渗透膜制备技术的工业化。目前,反渗透复合膜是反渗透膜领域的主流产品,其是将一层超薄功能层通过表面涂覆、界面聚合等手段沉积到孔径适当的微孔支撑膜表面。与不对称反渗透膜相比,复合反渗透膜可以使每层通过优化达到最优性能,即超薄功能层可以优化得到较为理想的选择透过性,而微孔支撑层则可以获得较高的强度及耐压密性。
Cadotte等在1981年的US Patent 4277344中,分别以间苯二胺、均苯三甲酰氯为水相单体、有机相单体,通过界面聚合的方式在聚砜微孔膜表面沉积一层芳香聚酰胺功能分离层,制备获得的反渗透复合膜脱盐率高于99.0%。US Patent 4872984、US Patent4948507等专利,也利用多元胺及多元酰氯通过界面聚合在聚砜微孔膜表面制备芳香聚酰胺反渗透复合膜,获得99.0%以上的无机盐脱除率。
综上所述,采用芳香多元胺及芳香多元酰氯通过界面聚合在聚砜微孔膜表面制备反渗透复合膜,其脱盐率高于99.0%。由于反渗透复合膜的脱盐率主要取决于芳香聚酰胺超薄功能层的孔径及其荷电性质,当希望进一步提高反渗透复合膜的脱盐率时,需要增加芳香聚酰胺超薄功能层的交联度,但该操作会降低反渗透复合膜的渗透通量。
因此,制备一种能有效提高脱盐率且不影响产水效率的反渗透复合膜,对扩大反渗透技术在高产水水质要求领域中的应用具有十分重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种高脱盐率的反渗透复合膜及其制备方法,通过本发明的技术方案,一方面,采用酸性溶液对界面聚合完成的芳香聚酰胺反渗透复合膜进行适当的水解,提升其渗透通量;另一方面,在水解完成的芳香聚酰胺反渗透复合膜表面沉积更为致密的超薄分离层,提升其脱盐率。
为达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种高脱盐率反渗透复合膜:包括无纺布、聚砜微孔层、疏松聚酰胺分离层、致密超薄分离层,所述的疏松聚酰胺分离层是由界面聚合完成的芳香聚酰胺分离层通过酸性溶液水解而成,所述的致密超薄分离层是由含羟基的高分子材料通过交联剂进行化学交联的方式在膜表面形成的。
所述的酸性溶液为HCl、H2SO4、H3PO4、草酸、柠檬酸中的一种或多种溶于纯水配制而成。
所述的酸性溶液质量浓度为0. 1%~5.0%。
所述的含羟基高分子材料为聚乙烯醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
所述的交联剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或多种。
一种高脱盐率反渗透复合膜的制备方法,其步骤如下:首先将间苯二胺、均苯三甲酰氯制备而成的芳香聚酰胺反渗透复合膜在酸性溶液中进行适当水解,增加反渗透复合膜的渗透通量;而后通过溶剂蒸发、化学交联的方式将含羟基的高分子材料沉积在其表面,形成致密的分离薄层。
与现有技术相比本发明的有益效果为:本发明利用芳香聚酰胺分子在酸性溶液中易于水解的特点,首先将反渗透复合膜在酸性条件下适当水解,获得较为疏松的聚酰胺分离层,接着以该分离层作为支撑结构,利用溶剂蒸发、化学交联的手段,在其表面沉积更薄更致密的功能层作为分离层,从而在不牺牲渗透通量的前提下,提升反渗透复合膜的脱盐率。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明;
一种高脱盐率反渗透复合膜:包括无纺布、聚砜微孔层、疏松聚酰胺分离层、致密超薄分离层,所述的疏松聚酰胺分离层是由界面聚合完成的芳香聚酰胺分离层通过酸性溶液水解而成,所述的致密超薄分离层是由含羟基的高分子材料通过交联剂进行化学交联的方式在膜表面形成的。
所述的酸性溶液为HCl、H2SO4、H3PO4、草酸、柠檬酸中的一种或多种溶于纯水配制而成。
所述的酸性溶液质量浓度为0. 1%~5.0%。
所述的含羟基高分子材料为聚乙烯醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
所述的交联剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或多种。
一种高脱盐率反渗透复合膜的制备方法,其步骤如下:首先将间苯二胺、均苯三甲酰氯制备而成的芳香聚酰胺反渗透复合膜在酸性溶液中进行适当水解,增加反渗透复合膜的渗透通量;而后通过溶剂蒸发、化学交联的方式将含羟基的高分子材料沉积在其表面,形成致密的分离薄层。
比较例1:
按常规方法制备有无纺布层、聚砜支撑层及聚酰胺层的芳香聚酰胺反渗透复合膜。
首先将由无纺布、聚砜支撑层组成的聚砜微孔膜浸入含2 wt%间苯二胺的水相溶液中,用橡胶辊去除表面多余的溶液后将该聚砜微孔膜与含1 wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液接触1分钟,并在80℃的烘箱中热处理5分钟,获得芳香聚酰胺反渗透复合膜。
在NaCl浓度为1000 mg/l、压力为1.0 MPa、温度为25 ℃、pH值为7.0~8.0的条件下,测试反渗透复合膜的脱盐率及水通量,所得结果见表1。
实施例1:
首先将由无纺布、聚砜支撑层组成的聚砜微孔膜浸入含2 wt%间苯二胺的水相溶液中,用橡胶辊去除表面多余的溶液后将该聚砜微孔膜与含1 wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液接触1分钟,并在80℃的烘箱中热处理5分钟,获得芳香聚酰胺反渗透复合膜。
而后将芳香聚酰胺反渗透复合膜浸泡在质量分数为1%的H2SO4水溶液中,5分钟后加入等体积的质量分数为1.0%的戊二醛水溶液、质量分数为0.1%的羧甲基纤维素钠水溶液进行交联并于80℃下热处理5分钟,获得高脱盐率的反渗透复合膜。
在NaCl浓度为1000 mg/l、压力为1.0 MPa、温度为25 ℃、pH值为7.0~8.0的条件下,测试反渗透复合膜的脱盐率及水通量,所得结果见表1。
实施例2:
首先将由无纺布、聚砜支撑层组成的聚砜微孔膜浸入含2 wt%间苯二胺的水相溶液中,用橡胶辊去除表面多余的溶液后将该聚砜微孔膜与含1 wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液接触1分钟,并在80℃的烘箱中热处理5分钟,获得芳香聚酰胺反渗透复合膜。
而后将芳香聚酰胺反渗透复合膜浸泡在质量分数为1%的H3PO4水溶液中,5分钟后加入等体积的质量分数为1.0%的戊二醛水溶液、质量分数为0.1%的羧甲基纤维素钠水溶液进行交联并于80℃下热处理5分钟,获得高脱盐率的反渗透复合膜。
在NaCl浓度为1000 mg/l、压力为1.0 MPa、温度为25 ℃、pH值为7.0~8.0的条件下,测试反渗透复合膜的脱盐率及水通量,所得结果见表1。
实施例3:
首先将由无纺布、聚砜支撑层组成的聚砜微孔膜浸入含2 wt%间苯二胺的水相溶液中,用橡胶辊去除表面多余的溶液后将该聚砜微孔膜与含1 wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液接触1分钟,并在80℃的烘箱中热处理5分钟,获得芳香聚酰胺反渗透复合膜。
而后将芳香聚酰胺反渗透复合膜浸泡在质量分数为1%的柠檬酸水溶液中,5分钟后加入等体积的质量分数为1.0%的戊二醛水溶液、质量分数为0.1%的羧甲基纤维素钠水溶液进行交联并于80℃下热处理5分钟,获得高脱盐率的反渗透复合膜。
在NaCl浓度为1000 mg/l、压力为1.0 MPa、温度为25 ℃、pH值为7.0~8.0的条件下,测试反渗透复合膜的脱盐率及水通量,所得结果见表1。
实施例4:
首先将由无纺布、聚砜支撑层组成的聚砜微孔膜浸入含2 wt%间苯二胺的水相溶液中,用橡胶辊去除表面多余的溶液后将该聚砜微孔膜与含1 wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液接触1分钟,并在80℃的烘箱中热处理5分钟,获得芳香聚酰胺反渗透复合膜。
而后将芳香聚酰胺反渗透复合膜浸泡在质量分数为1%的H[lvxf1361] SO4水溶液中,5分钟后加入等体积的质量分数为1.0%的甲醛水溶液、质量分数为0.1%的羧甲基纤维素钠水溶液进行交联并于80℃下热处理5分钟,获得高脱盐率的反渗透复合膜。
在NaCl浓度为1000 mg/l、压力为1.0 MPa、温度为25 ℃、pH值为7.0~8.0的条件下,测试反渗透复合膜的脱盐率及水通量,所得结果见表1。
表1
从表1中可以看出,经过酸性溶液并引入羧甲基纤维素钠等高分子材料后,芳香聚酰胺反渗透复合膜对NaCl的脱除率均出现不同程度的升高,渗透通量基本保持不变,在一定范围内波动。其中,使用1wt%的柠檬酸水解处理,后经羧甲基纤维素钠交联的反渗透复合膜脱盐率最高,达到99.5%,NaCl透过率降低40%以上,而渗透通量降低幅度低于5%,基本一致。说明该工艺能在保持渗透通量的基础上,进一步提高芳香聚酰胺反渗透复合膜的脱盐率,为高产水水质要求的领域应用反渗透技术提供条件。
Claims (6)
1.一种高脱盐率的反渗透复合膜,其特征在于:包括无纺布、聚砜微孔层、疏松聚酰胺分离层、致密超薄分离层,所述的疏松聚酰胺分离层是由界面聚合完成的芳香聚酰胺分离层通过酸性溶液水解而成,所述的致密超薄分离层是由含羟基的高分子材料通过交联剂进行化学交联的方式在膜表面形成的。
2.根据权利要求1所述的一种高脱盐率的反渗透复合膜,其特征在于:所述的酸性溶液为HCl、H2SO4、H3PO4、草酸、柠檬酸中的一种或多种溶于纯水配制而成。
3.根据权利要求2所述的一种高脱盐率的反渗透复合膜,其特征在于:所述的酸性溶液质量浓度为0. 1%~5.0%。
4.根据权利要求1所述的一种高脱盐率的反渗透复合膜,其特征在于:所述的含羟基高分子材料为聚乙烯醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高脱盐率的反渗透复合膜,其特征在于:所述的交联剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或多种。
6.一种高脱盐率反渗透复合膜的制备方法,其步骤如下:首先将间苯二胺、均苯三甲酰氯制备而成的芳香聚酰胺反渗透复合膜在酸性溶液中进行适当水解,增加反渗透复合膜的渗透通量;而后通过溶剂蒸发、化学交联的方式将含羟基的高分子材料沉积在其表面,形成致密的分离薄层。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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