CN109173742A - 一种抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,包括如下步骤:(1)水相溶液的涂覆;(2)油相溶液的涂覆;(3)接枝:将步骤(2)中的初生态的聚酰胺反渗透膜浸入接枝液中反应预定时间;(4)后处理:将经步骤(3)处理后的产品在50~70℃条件下烘干,得到抗氧化聚酰胺反渗透膜;所述接枝液由如下方法制得:在去离子水中加入占重量浓度为0.2%~04%的脂肪族二醛或脂肪族多醛,充分溶解后再加入占重量浓度0.05%~2%的单宁酸或硝酸,或直接在去离子水中加入占重量浓度为0.3%~0.5%的缩水甘油醚,搅拌均匀得到接枝液。本发明制备的膜片耐氯抗氧化性能好,同时保证了膜通量以及氯化钠的脱除率,且制备工艺简单,成本节约,易于实现商业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及膜制备技术领域,具体涉及一种抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法。
背景技术
聚酰胺反渗透膜具有良好的水通量和分离性能,以及操作压力低等优点,已成为了商品化反渗透膜的主流,但是,由于聚酰胺材质本身的特点,使的聚酰胺系类的反渗透膜容易被活性氯等氧化性物质氧化降解,导致反渗透膜的性能急剧下降,缩短了其使用寿命,也在很大程度上限制了聚酰胺反渗透膜的应用推广。因此,如何提高聚酰胺反渗透膜的抗氧化性能是当前研究的重点工作。
目前,对抗氧化聚酰胺反渗透膜的研究主要集中在三个方面:聚酰胺膜材料的改性、开发新型抗氧化膜材料和对初生态膜进行抗氧化接枝后处理,就当前商品化聚酰胺反渗透而言,对初生态反渗透膜进行抗氧化接枝后处理是最简单、有效的方法。专利CN101816900A提供了一种在膜表面接枝3-丙烯基5,5-二甲基海因(ADMH)的方法,接枝能够提高膜片的抗氧化性能,但材料ADMH不易获取,在大生产上不易实现,而且接枝反应后一般会较大程度的影响膜通量以及氯化钠的脱除率。
综上所述,亟需提供一种耐氯抗氧化性能好,同时保证了膜通量以及氯化钠的脱除率,制备工艺简单,成本节约,易于实现商业化大生产的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是开发一种耐氯抗氧化性能好,同时保证了膜通量以及氯化钠的脱除率,制备工艺简单,成本节约,易于实现商业化大生产的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法。
上述目的是通过如下技术方案实现:一种抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)水相溶液的涂覆:聚砜支撑基膜上涂覆水相溶液,然后再在封闭空间内进一步处理,控制封闭空间内部温度20℃~30℃,相对湿度50%~80%,让聚砜支撑基膜的膜面的水份挥发;
(2)油相溶液的涂覆:在经步骤(1)处理后的聚砜支撑基膜上涂覆油相溶液,在80℃~120℃下烘干,在聚砜支撑基膜上形成聚酰胺超薄分离层,得到初生态的聚酰胺反渗透膜;
(3)接枝:将步骤(2)中的初生态的聚酰胺反渗透膜浸入接枝液中反应预定时间;
(4)后处理:将经步骤(3)处理后的产品在50~70℃条件下烘干,得到抗氧化聚酰胺反渗透膜;
其中,所述水相溶液由如下方法制得:将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种溶解于水中得到混合溶液,待其完全溶解后,再在上述混合溶液中加入预定量的表面活性剂和的极性溶剂,搅拌均匀后调节溶液pH值在7~9之间,即得到水相溶液;所述油相溶液由如下方法制得:将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种按照预定比例溶解于选自含4~12个碳原子的脂肪烃、环脂烃或芳香烃的溶剂中,搅拌溶解后得到油相溶液;所述接枝液由如下方法制得:在去离子水中加入占重量浓度为0.2%~04%的脂肪族二醛或脂肪族多醛,充分溶解后再加入占重量浓度0.05%~2%的单宁酸或硝酸,或直接在去离子水中加入占重量浓度为0.3%~0.5%的缩水甘油醚,搅拌均匀得到接枝液。
实验验证,本发明制备的聚酰胺反渗透膜经500ppm活性氯连续处理30h后,膜片脱盐率都能维持在96%以上膜片的耐氯抗氧化性能得到明显的提升。经研究发现,采用本方法制备的聚酰胺反渗透膜的分离层中聚酰胺上末端氨基(—NH2)的H核质子活性高,容易受到活性氯等强氧化物质的攻击,从而导致聚酰胺链的降解,从而破坏聚酰胺的整体结构;经接枝处理后,聚酰胺层上的末端氨基反应,消除掉末端氨基(—NH2)上的H核质子,进而使得活性氯等氧化性物质没有攻击位点,确保了膜片的抗氧化性能,同时,经试验验证,上述方法制备的聚酰胺反渗透膜的膜通量以及没有氯化钠的脱除率并没有显著下降,该膜仍然表现出较好的膜通量以及氯化钠的脱除率。
更进一步的技术方案是:所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或月桂基硫酸钠。
更进一步的技术方案是:所述极性溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
更进一步的技术方案是:所述接枝液由如下方法制得:在去离子水中加入占重量浓度为0.3%的乙二醛、丁二醛或戊二醛,充分溶解后再加入占重量浓度0.1%的单宁酸或硝酸,搅拌均匀得到接枝液
更进一步的技术方案是:所述接枝液由如下方法制得:直接在去离子水中加入占重量浓度为0.4%的丁二醇二缩水甘油醚、或,搅拌均匀得到接枝液。
更进一步的技术方案是:所述步骤(1)和步骤(2)中,聚砜支撑基膜上涂覆水相溶液和油相溶液后用表面抛光的不锈钢辊除去聚砜支撑基膜表面多余的水相溶液和油相溶液。如此,保证膜表面不悬挂液滴。
更进一步的技术方案是:所述脂环族的多官能胺为间苯二胺,所述脂环族的多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯。
更进一步的技术方案是:所述封闭空间内部温度26℃,相对湿度60%。
更进一步的技术方案是:所述水相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的重量浓度为0.5%~5%,表面活性剂的重量浓度为0.5%~2%,极性溶剂的重量浓度为3%~10%;所述油相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种的重量浓度为0.05%~0.3%。
更进一步的技术方案是:所述油相溶液采用的溶剂为IsorpaG。IsorpaG为一种异构烷烃溶剂。
本发明选择常见的化学原材料,提供一种简单的接枝后处理方法,达到提高聚酰胺反渗透膜的抗氧化性能,同时保证了膜通量以及氯化钠的脱除率,工艺简单,成本节约,易于实现商业化大生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述,以助于更好地理解本发明,但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
对比例
聚酰胺反渗透膜生产方法如下:水相液的配制:加30g间苯二胺、3g十二烷基苯磺酸钠、20g N-甲基吡咯烷酮于947g水中,采用氢氧化钠调节pH值为8.5~9,搅拌均匀后获得水相溶液。油相溶液的配制:将3g均苯三甲酰氯溶解于997g的IsorpaG中,搅拌均匀后得到油相溶液。首先在聚砜支撑层上涂覆水相溶液,用低压风刀除去表面多余的溶液后,再让吸附了水相液的聚砜底膜经过一带有供热及抽风系统的封闭空间,控制其内部温度26℃,相对湿度60%,时间1min,让膜面的水份进一步挥发。之后,在其上面涂覆油相溶液,用低压风刀除去表面一部分油相溶液后,接着进入90℃烘箱中保持5min,烘干油相液并形成聚酰胺初生态膜。再经后续清洗烘干后,最终得到聚酰胺反渗透膜。
膜片采用以下条件进行检测:膜片于500ppm活性氯条件下连续运行,性能测试过程中切换去离子水清洗,清洗完后在2000ppm的NaCl溶液、pH为7.5~8、温度25℃、测试压力225psi条件下测试膜片的性能,重复上述操作直到膜片性能出现大幅下降,实验结果见表1。
实施例1
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取6g戊二醛加入1992g去离子水中,搅拌5分钟后加入2g单宁酸,继续搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、同对比例相同的方法制备初生态反渗透膜,然后将初生态的反渗透膜浸入接枝后处理溶液2分钟,最后于60℃烘箱中3分钟烘干膜片即得到抗氧化芳香聚酰胺反渗透膜。
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
实施例2
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取4g乙二醛加入1992g去离子水中,搅拌5分钟后加入4g硝酸,继续搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
实施例3
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取8g丁二醛加入1991g去离子水中,搅拌5分钟后加入1g单宁酸,继续搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
实施例4
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取8g丁二醇二缩水甘油醚加入1992g去离子水中,搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
实施例5
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取6g己二醇二缩水甘油醚加入1994g去离子水中,搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
实施例6
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:同对比例。
2、油相溶液的配制:同对比例。
3、接枝后处理溶液的配制:称取10g己二醇二缩水甘油醚加入1990g去离子水中,搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
实施例7
抗氧化聚酰胺反渗透膜生产方法如下:
1、水相液的配制:加30g间苯二胺、3g月桂基硫酸钠、20g二甲基亚砜于947g水中,采用氢氧化钠调节pH值为7~9,搅拌均匀后获得水相溶液。
2、油相溶液的配制:将3g均苯三甲酰氯溶解于997g的IsorpaG中,搅拌均匀后得到油相溶液。
3、接枝后处理溶液的配制:称取8g己二醇二缩水甘油醚加入1992g去离子水中,搅拌10分钟即得到接枝后处理溶液。
4、制膜方法同实施例1
膜片检测方法同对比例,结果见表1。
经试验验证,水相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的重量浓度为0.5%~5%,表面活性剂的重量浓度为0.5%~2%,极性溶剂的重量浓度为3%~10%;所述油相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种的重量浓度为0.05%~0.3%,上述条件下制备的抗氧化聚酰胺反渗透膜均能体现出较好的抗氧化性,此处就不一一举例进行测试说明了。
表1不同实施例下对氯化钠的脱除率的测试结果
从表1可以看出,经500ppm活性氯连续处理30h后,对比例膜片的脱盐率下降至91%左右,下降比率为-8.34%,而经过接枝处理的膜片脱盐率都能维持在96%以上。结果表明,初生态反渗透膜经过接枝后处理后,膜片的耐氯抗氧化性能得到明显的提升,本方法操作简单,原材料容易获取,为商品化抗氧化膜的开发提供了方法。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水相溶液的涂覆:聚砜支撑基膜上涂覆水相溶液,然后再在封闭空间内进一步处理,控制封闭空间内部温度20℃~30℃,相对湿度50%~80%,让聚砜支撑基膜的膜面的水份挥发;
(2)油相溶液的涂覆:在经步骤(1)处理后的聚砜支撑基膜上涂覆油相溶液,在80℃~120℃下烘干,在聚砜支撑基膜上形成聚酰胺超薄分离层,得到初生态的聚酰胺反渗透膜;
(3)接枝:将步骤(2)中的初生态的聚酰胺反渗透膜浸入接枝液中反应预定时间;
(4)后处理:将经步骤(3)处理后的产品在50~70℃条件下烘干,得到抗氧化聚酰胺反渗透膜;
其中,所述水相溶液由如下方法制得:将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的一种溶解于水中得到混合溶液,待其完全溶解后,再在上述混合溶液中加入预定量的表面活性剂和的极性溶剂,搅拌均匀后调节溶液pH值在7~9之间,即得到水相溶液;所述油相溶液由如下方法制得:将芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种按照预定比例溶解于选自含4~12个碳原子的脂肪烃、环脂烃或芳香烃的溶剂中,搅拌溶解后得到油相溶液;所述接枝液由如下方法制得:在去离子水中加入占重量浓度为0.2%~04%的脂肪族二醛或脂肪族多醛,充分溶解后再加入占重量浓度0.05%~2%的单宁酸或硝酸,或直接在去离子水中加入占重量浓度为0.3%~0.5%的缩水甘油醚,搅拌均匀得到接枝液。
2.根据权利要求1所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或月桂基硫酸钠。
3.根据权利要求2所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述接枝液由如下方法制得:在去离子水中加入占重量浓度为0.3%的乙二醛、丁二醛或戊二醛,充分溶解后再加入占重量浓度0.1%的单宁酸或硝酸,搅拌均匀得到接枝液。
5.根据权利要求1~3任意一项所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述接枝液由如下方法制得:直接在去离子水中加入占重量浓度为0.4%的丁二醇二缩水甘油醚或己二醇二缩水甘油醚,搅拌均匀得到接枝液。
6.根据权利要求4所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中,聚砜支撑基膜上涂覆水相溶液和油相溶液后用表面抛光的不锈钢辊除去聚砜支撑基膜表面多余的水相溶液和油相溶液。
7.根据权利要求4所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述脂环族的多官能胺为间苯二胺,所述脂环族的多官能性酰基卤化物为均苯三甲酰氯。
8.根据权利要求7所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述封闭空间内部温度26℃,相对湿度60%。
9.根据权利要求7所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述水相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能胺的重量浓度为0.5%~5%,表面活性剂的重量浓度为0.5%~2%,极性溶剂的重量浓度为3%~10%;所述油相溶液中,芳香族、脂肪族或脂环族的多官能性酰基卤化物的一种或多种的重量浓度为0.05%~0.3%。
10.根据权利要求9所述的抗氧化聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于,所述油相溶液采用的溶剂为IsorpaG。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190111 |