CN105396472A - 一种复合基膜纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种复合基膜纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合基膜纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：S10、复合基膜的形成步骤：采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；S20、界面聚合反应：2.1)复合基膜浸入水相中2～30s后取出，去除表面的多余溶液；2.2)之后将其浸入油相中2～30s后取出，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成聚酰胺脱盐层；2.3)进一步将其浸入5～30wt％的保孔剂溶液中30s～30min，取出后干燥，即制得纳滤膜。本发明制得的纳滤膜具有良好的脱盐率和水通量水平，且复合基膜增加了纳滤膜的使用寿命。

Description

一种复合基膜纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜处理技术，具体涉及一种复合基膜纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤是介于超滤和反渗透之间的新型膜分离技术，其操作压力范围在0.2-1.0MPa，截留分子量在200-2000范围内。与超滤膜和反渗透膜相比较，纳滤膜由于具备在较低的操作压力下具有高的水通量和高的截留率的优点，特别是对二价离子和低分子量的有机小分子具有高的截留率(大于96％)，以及具有无相变、成本低以及易集成化、模块化及自动化等方面的优点，在全球淡水资源的短缺及水污染的日益严重的背景下，纳滤技术被广泛用于污水再生利用、有价物料分离、垃圾渗滤液处理以及饮用水净化等等诸多水净化相关领域。
目前普遍采用界面聚合法制备纳滤膜，主要制备过程是：在无纺布支撑层上涂覆聚砜基膜后，通过聚砜基膜与多元胺的水相溶液和多元酰氯的油相溶液分别接触，在聚砜基膜之上形成聚酰胺脱盐层。但是，由于聚砜基膜的疏水性较强，在一定程度上影响多元胺水溶液在膜表面吸附的均匀性，从而影响了最终所得的聚酰胺的脱盐率和均匀性，因此如何提高聚砜基膜与聚酰胺脱盐层之间的结合强度是一个影响纳滤最终性能的重要问题。
电荷效应在纳滤膜分离效应中在重要地位，常规的纳滤膜的制膜方法是采用在聚砜基膜之上进行界面聚合，但制得的纳滤膜对氯化钙的脱出率通常只有40～60％，而且即使通过调节界面聚合的配方及工艺来改善，也很难使氯化钠截留率超过60％。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种复合基膜纳滤膜的制备方法，旨在改善纳滤膜的表面均匀性和电荷效应。
本发明采用的技术方案具体为：
一种复合基膜纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入水相中2～30s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其浸入油相中2～30s后取出，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入5～30wt％的保孔剂溶液中30s～30min，取出后干燥，即制得纳滤膜。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，在步骤S10中，在刮涂聚砜层后，保证聚砜料液不与空气接触，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，水相为含有0.1～5wt％多元胺的水溶液。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述多元胺选自脂肪族多元胺中的一种或多种。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述脂肪族多元胺包括乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、4-咪唑烷酮、1-氨基咪唑烷酮、2-咪唑烷酮、咪唑烷、哌嗪以及哌嗪的衍生物。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述油相的溶质为多元酰卤，含量为0.05～1.0wt％。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述多元酰卤为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯和5-异氰酸基间苯二甲酰氯中的一种或者多种。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述油相的溶剂为含有6～12个碳原子的脂肪烃、脂环烃和芳香烃中的一种或者多种。
在上述复合基膜纳滤膜的制备方法中，所述保孔剂为甘油或者丙二醇。
本发明产生的有益效果是：
本发明的制备方法通过在聚砜基膜层之上引入磺化聚砜基膜层形成复合基膜，亲水性的磺化聚砜层提高了多元胺溶液在聚砜基膜层表面的分散均匀性，同时增强了聚酰胺的电荷作用，从而提升了纳滤膜对二价离子的截留率；在不影响成膜的前提下,通过选择磺化聚砜的磺化度可以提高磺化聚砜层的电荷密度，从而大大提高纳滤膜对氯化钙的脱除率，采用本发明的方法制得的纳滤膜对氯化钙的脱除率可达到60～90％；复合基膜增加了基膜与脱盐层之间的亲和力,使得纳滤膜的使用寿命增加，具有良好的推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
本发明的纳滤膜包括无纺布支撑层涂覆于支撑层表面的复合基膜层以及在经界面聚合反应在基膜上形成的聚酰胺脱盐层，通过在传统的聚砜基膜层之上引入磺化聚砜形成复合基膜层，亲水性的磺化聚砜提高了多元胺溶液在聚砜基膜层表面的分散均匀性，同时增强了聚酰胺的电荷作用，从而提升了纳滤膜对二价离子的截留率。尤其适合应用于有价物料分离、饮用水净化、垃圾渗滤液处理以及污水再生利用。
可根据纳滤膜的最终性能来选择磺化聚砜及磺化度，原则上只要保证磺化度不影响成膜(过高的磺化度会使磺化聚砜成为水溶性分子，从而失去成膜性)即可。适当地选择磺化聚砜的磺化度可调整纳滤膜的性能，磺化聚砜磺化度优选为范围是5～40％。
本发明的纳滤膜的制备方法包括以下步骤：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
作为一种优选，在刮涂聚砜层后，保证聚砜料液不与空气接触的情况下，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液；避免聚砜层与空气接触，可防止聚砜层形成皮层，使聚砜层和磺化聚砜层之间结合紧密，避免基膜产生缺陷。
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入多元胺的水溶液(水相)中，浸泡2～30s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其进一步浸入含有多元酰卤的溶液(油相)中浸泡2～30s，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成了聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入质量浓度为5～30wt％的保孔剂溶液中浸泡30s～30min(保孔剂可以为甘油或者丙二醇，优选为甘油)，取出后干燥，得到纳滤膜。
对于水相和油相而言：
水相中多元胺的含量为0.1～5wt％，多元胺选自脂肪族多元胺中的一种或多种，脂肪族多元胺包括乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、4-咪唑烷酮、1-氨基咪唑烷酮、2-咪唑烷酮、咪唑烷、哌嗪以及哌嗪的衍生物等。
油相中含有的多元酰卤(优选为多元酰氯)的浓度为0.05～1.0wt％，其中：
油相的溶质可以为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯和5-异氰酸基间苯二甲酰氯中的一种或多种；
油相的溶剂可以选自含有6～12个碳原子的脂肪烃、脂环烃和芳香烃中的一种或多种。
设聚砜-磺化聚砜基膜层的孔径为0.002～0.05μm；制得的纳滤膜厚度为20～80μm；在500ppmCaCl2、温度25℃、PH值7.5、压力70psi测试条件下，可以保证其脱盐率大于70％，水通量大于40LMH。
具体地：
实施例1
按以下步骤制备纳滤膜：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
在刮涂聚砜层后，聚砜料液暴露在空气中2s后，在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液，磺化聚砜的分子量为5万道尔顿，磺化度为20％；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入
含有1wt％哌嗪和0.5wt％咪唑烷的多元胺水溶液，并在多元胺水溶液(水相)中浸泡20s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其进一步浸入含有0.2wt％均苯三甲酰氯的葵烷溶液(油相)浸泡10s，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成了聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入含有10wt％的甘油溶液中浸泡2min，取出后干燥，得到纳滤膜。
经测试，该实施例制得的纳滤膜的脱盐率70％，水通量60LMH。
实施例2
按以下步骤制备纳滤膜：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
在刮涂聚砜层后，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液，刮涂在无纺布之上的聚砜料液在空气中无暴露时间，磺化聚砜的分子量为5万道尔顿，磺化度为35％；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入含有1wt％哌嗪和0.1wt％咪唑烷的多元胺水溶液，并在多元胺的水溶液(水相)中浸泡20s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其进一步浸入含有0.2wt％均苯三甲酰氯的IsoparE溶液(油相)浸泡10s，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成了聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入含有10wt％的甘油溶液中浸泡2min，取出后干燥，得到纳滤膜。
经测试，该实施例制得的纳滤膜的脱盐率81％，水通量70LMH。
实施例3
按以下步骤制备纳滤膜：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
在刮涂聚砜层后，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液，刮涂在无纺布之上的聚砜料液在空气中无暴露时间，磺化聚砜的分子量为5万道尔顿，磺化度为25％；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入含有1wt％哌嗪的多元胺水溶液，并在多元胺水溶液(水相)中浸泡20s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其进一步浸入含有0.3wt％均苯三甲酰氯的IsoparE溶液(油相)浸泡10s，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成了聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入含有10wt％的甘油溶液中浸泡2min，取出后干燥，得到纳滤膜。
经测试，该实施例制得的纳滤膜的脱盐率74％，水通量65LMH。
实施例4
按以下步骤制备纳滤膜：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
在刮涂聚砜层后，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液，刮涂在无纺布之上的聚砜料液在空气中无暴露时间，磺化聚砜的分子量为5万道尔顿，磺化度为40％；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入含有1wt％哌嗪和0.1wt％咪唑烷的多元胺水溶液，并在多元胺的水溶液(水相)中浸泡20s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其进一步浸入含有0.2wt％均苯三甲酰氯的IsoparE溶液(油相)浸泡10s，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成了聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入含有10wt％的甘油溶液中浸泡2min，取出后干燥，得到纳滤膜。
经测试，该实施例制得的纳滤膜的脱盐率85％，水通量72LMH。可以看出，根据本发明实施例的纳滤膜，兼顾了较高的水通量和对二价盐脱率水平，而且由于磺化聚砜层亲水性好，使水相分散更加均匀，从而使脱盐层均匀，磺化聚砜层与聚酰胺脱盐层之间的结合力较好，因此该纳滤膜的使用寿命增加，可广泛应用于市政工程、垃圾渗滤液处理、医药、食品、石油化工、电力、冶金等领域，适用范围广。
以上实施例是用来提供对本发明的进一步理解。显然，以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何对本领域的技术人员来说是可轻易想到的、实质上没有脱离本发明的变化或替换，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、复合基膜的形成步骤：
采用连续刮涂的方式在无纺布支撑层上刮涂上聚砜层，随后在聚砜层之上刮涂磺化聚砜层，带有聚砜和磺化聚砜料液的无纺布支撑层进入凝胶槽，聚砜和磺化聚砜料液发生相分离，即形成复合基膜；
S20、界面聚合反应：
2.1)复合基膜浸入水相中2～30s后取出，去除表面的多余溶液；
2.2)之后将其浸入油相中2～30s后取出，在聚砜-磺化聚砜复合基膜的表面形成聚酰胺脱盐层；
2.3)进一步将其浸入5～30wt％的保孔剂溶液中30s～30min，取出后干燥，即制得纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，在刮涂聚砜层后，保证聚砜料液不与空气接触，直接在聚砜料液之上刮涂磺化聚砜料液。
3.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，水相为含有0.1～5wt％多元胺的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多元胺选自脂肪族多元胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪族多元胺包括乙二胺、己二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、4-咪唑烷酮、1-氨基咪唑烷酮、2-咪唑烷酮、咪唑烷、哌嗪以及哌嗪的衍生物。
6.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述油相的溶质为多元酰卤，含量为0.05～1.0wt％。
7.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述多元酰卤为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯和5-异氰酸基间苯二甲酰氯中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述油相的溶剂为含有6～12个碳原子的脂肪烃、脂环烃和芳香烃中的一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的一种复合基膜纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述保孔剂为甘油或者丙二醇。
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