CN107551823A - 一种反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反渗透膜的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)PVA水溶液的配制：将质量分数为0.5‑25wt％的PVA溶于50‑90℃的水中，搅拌均匀后加入质量分数为0.01wt％‑1wt％的聚芳酯纤维，磁力搅拌和超声分散各10‑20min；(2)PVA交联反应的溶液的配制：在上述PVA水溶液中加入交联剂和酸催化剂，磁力搅拌和超声分散各10‑20min；(3)交联反应的进行：将PVA交联反应的溶液涂覆在反渗透膜片上，放入60‑120℃的烘箱内反应5‑20min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。本发明采用聚芳酯纤维作为增强材料，引入到聚酰胺层表面进行PVA涂层改性，不仅能够提高PVA涂层的抗水冲刷和抗水溶解性能，而且对反渗透膜的水通量影响较小。

Description

一种反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜改性方法，特别涉及一种反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透是一种高效的水净化方法，具有效率高，成本低，无相变，易集成化、模块化及自动化等优点，广泛用于电子行业高纯水制备、医疗用水制备、海水淡化、苦咸水淡化、污水再生利用等诸多领域。随着全球淡水资源的短缺及水污染的日益严重，反渗透技术在水净化方面发挥着越来越重要的作用。
现有反渗透膜在反渗透膜的卷制和使用过程中，聚酰胺分离层表面一般会涂覆一层PVA交联层，起到保护和抗污染的作用，但是PVA涂层会随着水流的冲刷和溶解慢慢被破坏，最终失去保护和抗污染的作用。现有技术提高PVA涂层的交联度是通过提高反应物浓度来增大PVA涂层的交联度，此法虽然改善了PVA涂层的抗水冲刷和抗水溶解性能，但是反渗透膜的水通量会大大下降，严重影响膜的分离性能。
发明内容
本发明提供一种反渗透膜的制备方法，采用聚芳酯纤维作为增强材料，引入到聚酰胺层表面进行PVA涂层改性，不仅能够提高PVA涂层的抗水冲刷和抗水溶解性能，而且对反渗透膜的水通量影响较小。
本发明的技术方案如下：
一种反渗透膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)PVA水溶液的配制：将质量分数为0.5-25wt％的PVA溶于50-90℃的水中，搅拌均匀后加入质量分数为0.01wt％-1wt％的聚芳酯纤维，磁力搅拌和超声分散各10-20min；
(2)PVA交联反应的溶液的配制：在上述PVA水溶液中加入交联剂和酸催化剂，磁力搅拌和超声分散各10-20min；
(3)交联反应的进行：将PVA交联反应的溶液涂覆在反渗透膜片上，放入60-120℃的烘箱内反应5-20min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。
优选的，所述步骤(3)中所述的反渗透膜片为聚酰胺反渗透膜片，所述聚酰胺反渗透膜片制备工艺如下：配制质量分数为6％的间苯二胺水溶液，搅拌5min，所述间苯二胺水溶液中三乙胺的质量分数为3wt％，樟脑磺酸的质量分数为6wt％，；配制质量分数为0.3％的均苯三甲酰氯正己烷溶液，搅拌10min；将聚砜支撑膜贴于不锈钢片上浸入到上述间苯二胺水溶液，浸入时间为25s，取出后去除溶剂，再浸入到上述均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为50s；反应完成后经过烘箱、热水处理、甘油处理，再进行烘干后得到聚酰胺反渗透膜片。
优选的，所述步骤(2)中所述交联剂选自戊二醛、丁二醛、马来酸酐、乙二酸中的一种或多种，所述交联剂用量为0.01wt％-2wt％。
优选的，所述步骤(2)中所述酸催化剂选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种，所述酸催化剂用量为0.1wt％-2wt％。
优选的，所述步骤(1)中所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-80dtex。
优选的，所述步骤(1)中所述PVA的质量分数为8％。
优选的，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为1000-3000，醇解度为99％。
优选的，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％-0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex。聚芳酯纤维的单丝细度和用量过大都会导致含聚芳酯纤维的PVA涂层的完整性遭到破坏，PVA涂层成膜性较差，即聚酰胺反渗透膜表面涂覆的改性PVA涂层并不能起到保护反渗透膜的作用。
优选的，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％-0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex。
本发明还提供一种反渗透膜，其采用上述任一项所述的一种反渗透膜的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
采用聚芳酯纤维增强PVA涂层，因聚芳酯纤维高强高模、耐割、耐刺、耐揉、耐折、耐磨等特点，改善了PVA涂层的力学性能，从而提高了PVA涂层的抗水冲刷和抗水溶解性能，而且对反渗透膜的水通量影响较小。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
为了更好的说明本发明，下面结合对比例对本发明进行详细的描述。
以下实施例以及对比例中，反渗透膜的脱盐率和水通量的测试是在25℃，150psi压力，2000ppm氯化钠的水溶液的测试条件下，待膜稳定运行30min后测量得出的。
对比例1
制备聚酰胺反渗透膜，所述聚酰胺反渗透膜片制备工艺如下：配制质量分数为6％的间苯二胺水溶液，其中三乙胺的质量分数为3wt％，樟脑磺酸的质量分数为6wt％，搅拌5min；配制质量分数为0.3％的均苯三甲酰氯正己烷溶液，搅拌10min；将聚砜支撑膜贴于不锈钢片上浸入到上述间苯二胺水溶液，浸入时间为25s，取出后去除溶剂，再浸入到上述均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为50s；反应完成后经过烘箱、热水处理、甘油处理，再进行烘干后得到聚酰胺反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试。
对比例2
将聚合度为1000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试。
对比例3
将聚合度为2000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试。
实施例1-4
将聚合度为1000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表1所示)，含量为0.01wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表1。
从下表1可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表1可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表1实施例1-4与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例2 - 98.28 18.57 好
实施例1 5 98.19 20.47 好
实施例2 10 98.24 20.63 好
实施例3 15 98.21 19.87 好
实施例4 20 98.30 21.58 差
实施例5-8
将聚合度为1000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表2所示)，含量为0.03wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表2。
从下表2可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.03wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表2可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.03wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表2实施例5-8与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例2 - 98.28 18.57 好
实施例5 5 98.22 20.33 好
实施例6 10 98.34 19.64 好
实施例7 15 98.15 18.73 好
实施例8 20 98.27 22.01 差
实施例9-12
将聚合度为1000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表3所示)，含量为0.05wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表3。
从下表3可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表3可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表3实施例9-12与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例2 - 98.28 18.57 好
实施例9 5 98.31 20.02 好
实施例10 10 98.19 20.98 一般
实施例11 15 98.30 21.38 差
实施例12 20 98.26 21.73 差
实施例13-16
将聚合度为2000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表4所示)，含量为0.01wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表4。
从下表4可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表4可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表4实施例13-16与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例3 - 98.30 16.99 好
实施例13 5 98.27 19.53 好
实施例14 10 98.30 18.04 好
实施例15 15 98.32 21.54 差
实施例16 20 98.24 21.35 差
实施例17-20
将聚合度为2000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表5所示)，含量为0.03wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表5。
从下表5可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.03wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表5可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表5实施例17-20与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例3 - 98.30 16.99 好
实施例17 5 98.28 18.32 好
实施例18 10 98.17 20.90 一般
实施例19 15 98.25 21.68 差
实施例20 20 98.29 21.71 差
实施例21-24
将聚合度为2000，醇解度为99％的PVA溶于80℃的水溶液中，PVA的质量分数为8％，搅拌均匀后加入不同细度的聚芳酯纤维(如表6所示)，含量为0.05wt％，磁力搅拌和超声分散共20min，再加入0.6wt％的戊二醛和0.2wt％的盐酸，磁力搅拌和超声分散共25min。将反应液涂覆在对比例1所制备的反渗透膜片聚酰胺层上，放入100℃的烘箱内反应10min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。对得到的反渗透膜进行脱盐率和水通量的测试，测试结果见表6。
从下表6可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低或基本持平，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
从下表6可看出，在本实施例中优选的实施方案是，所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5dtex，所制得的含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜成膜性能较好，其水通量、脱盐率与聚酰胺反渗透膜的水通量、脱盐率比略低，较同等PVA涂层改性的反渗透膜的水通量与脱盐率更好。
表6实施例21-24与对比例1-2制备得到的聚酰胺反渗透膜片的分离性能数据
反渗透膜片编号 纤维细度/dtex 脱盐率/％ 水通量/GFD 涂层成膜完整性
对比例1 - 98.31 21.75 -
对比例3 - 98.30 16.99 好
实施例21 5 98.20 18.88 好
实施例22 10 98.18 21.80 差
实施例23 15 98.27 21.56 差
实施例24 20 98.22 21.57 差
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)PVA水溶液的配制：将质量分数为0.5-25wt％的PVA溶于50-90℃的水中，搅拌均匀后加入质量分数为0.01wt％-1wt％的聚芳酯纤维，磁力搅拌和超声分散各10-20min；
(2)PVA交联反应的溶液的配制：在上述PVA水溶液中加入交联剂和酸催化剂，磁力搅拌和超声分散各10-20min；
(3)交联反应的进行：将PVA交联反应的溶液涂覆在反渗透膜片上，放入60-120℃的烘箱内反应5-20min，得到含聚芳酯纤维的PVA涂层改性的反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述的反渗透膜片为聚酰胺反渗透膜片，所述聚酰胺反渗透膜片制备工艺如下：配制质量分数为6％的间苯二胺水溶液，搅拌5min，所述间苯二胺水溶液中三乙胺的质量分数为3wt％，樟脑磺酸的质量分数为6wt％；配制质量分数为0.3％的均苯三甲酰氯正己烷溶液，搅拌10min；将聚砜支撑膜贴于不锈钢片上浸入到上述间苯二胺水溶液，浸入时间为25s，取出后去除溶剂，再浸入到上述均苯三甲酰氯正己烷溶液中进行界面聚合反应，界面聚合反应时间为50s；反应完成后经过烘箱、热水处理、甘油处理，再进行烘干后得到聚酰胺反渗透膜片。
3.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述交联剂选自戊二醛、丁二醛、马来酸酐、乙二酸中的一种或多种，所述交联剂用量为0.01wt％-2wt％。
4.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述酸催化剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种，所述酸催化剂用量为0.1wt％-2wt％。
5.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-80dtex。
6.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述PVA的质量分数为8％。
7.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为1000-3000，醇解度为99％。
8.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为1000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，为所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％-0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-15dtex。
9.根据权利要求1所述的一种反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述PVA的聚合度为2000，醇解度为99％，所述PVA质量分数为8％，所述聚芳酯纤维质量分数为0.01wt％-0.05wt％，所述聚芳酯纤维的单丝细度为5-10dtex。
10.一种反渗透膜，其特征在于，其采用如权利要求1-9中任一项所述的反渗透膜的制备方法制得。
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