CN111755649B - Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents
Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111755649B CN111755649B CN201910243565.5A CN201910243565A CN111755649B CN 111755649 B CN111755649 B CN 111755649B CN 201910243565 A CN201910243565 A CN 201910243565A CN 111755649 B CN111755649 B CN 111755649B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- solution
- stirring
- chloride
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
- H01M10/4235—Safety or regulating additives or arrangements in electrodes, separators or electrolyte
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种PEI涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用,PEI涂覆浆料的制备方法包括以下步骤:将第一溶液与第二溶液混合均匀,再加入非溶剂,搅拌均匀后加入第三溶液,搅拌均匀后得到所述PEI涂覆浆料,所述非溶剂为碳酸二甲酯、磷酸二甲酯或环己烷,在PE基膜涂覆所述PEI涂覆浆料得到隔膜,本发明的PEI涂覆浆料使隔膜在降低热收缩率的同时且透气率在110~300之间,即纵向收缩率为2~6.6%,横向收缩率为1.8~7.3%。在降低热收缩率的同时,透气度保持为220~285。
Description
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域,具体来说涉及一种PEI涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
电池隔膜透气率大、孔径小,电池中锂离子穿梭困难影响电池容量;相反透气率过小、孔径大,容易造成电池短路,安全系数低,正常范围110~300之间。一般PE隔膜130℃热收缩率(纵向收缩率和横向收缩率)一般在40%~50%之间,对于锂电池来说热收缩率过大会给电池安全性能造成隐患。现需要一种新型材料能够降低锂电池隔膜的热收缩率且透气率在110~300之间。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种PEI涂覆浆料的制备方法。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的PEI涂覆浆料,该PEI涂覆浆料涂覆在PE隔膜上能够降低锂电池隔膜热收缩率以及保证涂层隔膜透气度变化较小。
本发明的另一目的是提供涂覆有上述PEI涂覆浆料的PE基膜。
本发明的另一目的是提供涂覆有上述PEI涂覆浆料的PE基膜在降低锂电池隔膜热收缩率中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液混合均匀,再加入非溶剂,搅拌均匀后加入第三溶液,搅拌均匀后得到所述PEI涂覆浆料,所述非溶剂为碳酸二甲酯、磷酸二甲酯或环己烷,按质量份数计,所述第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为(48~55):(8~15):(5~10):(25~35),
所述第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50~80℃的溶剂A中,得到溶液B,将所述溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到所述第一溶液,其中,所述溶剂A为二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或邻苯二甲酸二甲酯,所述聚醚酰亚胺的质量份数为7~15,所述溶剂A的质量份数为85~93,所述溶剂C为乙醇、异丙醇、三丙二醇或聚乙二醇,所述溶剂C为溶液B的5~15wt%;
所述第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80~100℃条件下搅拌8~15h,以使所述间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到所述第二溶液,其中,所述溶剂D与所述溶剂A为相同物质,所述氯化物为氯化钙或氯化锂,所述氯化物为溶剂D的2~5wt%,所述间位芳纶纤维为溶剂D的13~20wt%;
所述第三溶液的制备方法:溶剂E与所述溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,搅拌0.5~2h,用砂磨机砂磨10~30min,得到所述第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为(40~55):(45~60)。
在上述技术方案中,所述陶瓷颗粒的粒径:D50为0.8~1μm且D90为1.3~2μm。
一种隔膜,在PE基膜涂覆上述PEI涂覆浆料。
上述隔膜在降低锂电池隔膜热收缩率中的应用。
在上述技术方案中,纵向收缩率为2~6.6%,横向收缩率为1.8~7.3%。
在上述技术方案中,在降低热收缩率的同时,透气度保持220~285。
本发明的有益效果为:
本发明的制备方法将PEI溶于二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或邻苯二甲酸二甲酯中,加入一定量多元醇——乙醇、异丙醇、三丙二醇或聚乙二醇,使PEI转成纳米球态化,然后与一定量浓度的间位芳纶混合。再加入一定量陶瓷颗粒能够保证隔膜边缘不卷曲和增强强度,既可使膜平整,又能适当降低隔膜透气度,使隔膜在降低热收缩率的同时且透气率在110~300之间。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述搅拌采用双行星搅拌机(HY-DLH43L)。
下述实施例中所有药品均购买自天津市恒兴化学试剂制造有限公司。
陶瓷颗粒购买自山东国瓷功能材料有限公司,其粒径:D50为0.8μm且D90为1.4μm。
下述质量份数为Kg。
实施例1
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:10:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例2
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为磷酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:10:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为N甲基吡咯烷酮,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为异丙醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质,氯化物为氯化钙,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例3
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:10:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为10,溶剂A的质量份数为85,溶剂C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例4
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为环己烷,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:10:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例5
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:10:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的13wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例6
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为48:8:5:25,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例7
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为55:15:10:35,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为二甲基乙酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,C为三丙二醇,溶剂C为溶液B的5wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80℃水浴条件下搅拌15h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质(均为二甲基乙酰胺),氯化物为氯化锂,氯化物为溶剂D的2wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
对比例1
一种浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入第三溶液搅拌15min,得到浆料,按质量份数计,第一溶液、第二溶液和第三溶液的比为51:12:30,
对比例1中第一溶液的制备方法与实施例1中第一溶液的制备方法相同;
对比例1中第二溶液的制备方法与实施例1中第二溶液的制备方法相同;
对比例1中第三溶液的制备方法与实施例1中第三溶液的制备方法相同。
对比例2
一种浆料的制备方法,包括以下步骤:
在第二溶液中加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为12:7:30,
对比例2中第二溶液的制备方法与实施例1中第二溶液的制备方法相同;
对比例2中第三溶液的制备方法与实施例1中第三溶液的制备方法相同。
对比例3
一种浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀,得到浆料,非溶剂为碳酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液和非溶剂的比为51:12:7,
对比例3中第一溶液的制备方法与实施例1中第一溶液的制备方法相同;
对比例3中第二溶液的制备方法与实施例1中第二溶液的制备方法相同。
采用涂覆机(中国汕头市欧格包装机械有限公司,型号:OG1100)将上述实施例和对比例所得的PEI涂覆浆料/浆料在PE基膜上进行涂覆,具体操作步骤如下:
步骤1,先配取足够萃取液,收卷纠偏调节好,涂覆速度设置为8m/min,放卷和收卷卷径调节好(PE基膜厚度为12μm,PE基膜2000米调节卷径为263mm,收卷卷径空卷为192mm);
步骤2,涂布时选用厚度为12μm的PE基膜,涂覆方式为网纹辊辊涂,更换线数为130陶瓷网纹辊;
步骤3,进涂覆刮刀,开启进料泵,等待有回液时,转动网纹辊;
步骤4,将PE基膜按照正确方式穿辊;
步骤5,将涂覆参数设置为:放卷张力32N;萃取张力18N;烘道张力6N;收卷张力2N;网纹辊速比调节140%;进料速度要保持有回液;烘箱温度平均50℃;
步骤6,开机前检查确认无误,然后开机进辊涂覆;
其中,萃取方式:把萃取槽分10个小槽,让PE基膜上下穿过每个槽,槽深约一米,前三槽采用不同比例的萃取液,萃取液为去离子水与DMAC、NMP、DMF、DMP一种混合液,其中,第一槽为二甲基乙酰胺与水的比例为3:2(体积比),第二槽为二甲基乙酰胺与水的比例为1:1(体积比),第三槽为二甲基乙酰胺与水的比例为2:3(体积比),过程经过三种不同浓度的凝固浴萃取,其他槽采用去离子水洗涤。
表1实施例1-5和对比例1-3提供的PEI涂覆浆料/浆料涂覆在聚乙烯基膜(PE基膜)上得到的隔膜与聚乙烯基膜的相关参数对比表
由此可见,本发明PEI涂覆浆料及其制备方法能够最大限度保留聚醚酰亚胺溶液的原有稳定性,使PEI涂覆浆料具有良好的热收缩性能;在加入非溶剂碳酸二甲酯(DMC)可使隔膜的透气度增值在20%~40%之间,使隔膜透气度保持在正常范围内,在方案中加入间位芳纶纤维作为粘结胶,可使PEI涂覆浆料形成的涂层产生网状结构,吸附聚醚酰亚胺纳米颗粒,使隔膜涂层更加稳定,同时该方法通过添加无机颗粒,使隔膜涂覆液的比表面积增大,改善了隔膜涂覆液的浸润性。其中,与聚乙烯基膜相比,本发明提供的隔膜热收缩率降低50%,针刺强度增强5%。
实施例8
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为磷酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:7:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到80℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为乙醇,溶剂C为溶液B的10wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,100℃水浴条件下搅拌8h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质,氯化物为氯化钙,氯化物为溶剂D的5wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的20wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
实施例9
一种PEI涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液搅拌15min至混合均匀,再加入非溶剂,搅拌15min至均匀后加入第三溶液,搅拌15min,得到PEI涂覆浆料,非溶剂为磷酸二甲酯,按质量份数计,第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为51:12:7:30,
第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到80℃的溶剂A中,得到溶液B,扯去溶剂A外的加热套,将溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到第一溶液,其中,溶剂A为邻苯二甲酸二甲酯,聚醚酰亚胺的质量份数为8,溶剂A的质量份数为87,溶剂C为聚乙二醇,溶剂C为溶液B的15wt%;
第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,100℃水浴条件下搅拌8h,以使间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到第二溶液,其中,溶剂D与溶剂A为相同物质,氯化物为氯化钙,氯化物为溶剂D的4wt%,间位芳纶纤维为溶剂D的18wt%;
第三溶液的制备方法:溶剂E与溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,高速搅拌2h(搅拌速度为2000r/min),用砂磨机砂磨30min,得到第三溶液,其中,按质量份数计,陶瓷颗粒与溶剂E的比为55:45。
经测试,实施例8和9制备所得PEI涂覆浆料涂覆在PE基膜上所得隔膜具有上述实施例1~7所得隔膜一致的技术效果。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锂电池隔膜用PEI涂覆浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将第一溶液与第二溶液混合均匀,再加入非溶剂,搅拌均匀后加入第三溶液,搅拌均匀后得到所述PEI涂覆浆料,所述非溶剂为碳酸二甲酯、磷酸二甲酯或环己烷,按质量份数计,所述第一溶液、第二溶液、非溶剂和第三溶液的比为(48~55):(8~15):(5~10):(25~35),
所述第一溶液的制备方法:将聚醚酰亚胺溶解到50~80℃的溶剂A中,得到溶液B,将所述溶液B在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,再加入溶剂C,搅拌至乳化状,得到所述第一溶液,其中,所述溶剂A为二甲基乙酰胺、N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或邻苯二甲酸二甲酯,所述聚醚酰亚胺的质量份数为7~15,所述溶剂A的质量份数为85~93,所述溶剂C为乙醇、异丙醇、三丙二醇或聚乙二醇,所述溶剂C为溶液B的5~15wt%;
所述第二溶液的制备方法:在溶剂D中加入氯化物,搅拌至溶解,再加入间位芳纶纤维,80~100℃条件下搅拌8~15h,以使所述间位芳纶纤维溶解,在搅拌的条件下冷却至室温20~25℃,得到所述第二溶液,其中,所述溶剂D与所述溶剂A为相同物质,所述氯化物为氯化钙或氯化锂,所述氯化物为溶剂D的2~5wt%,所述间位芳纶纤维为溶剂D的13~20wt%;
所述第三溶液的制备方法:溶剂E与所述溶剂A为相同物质,在溶剂E中加入陶瓷颗粒,搅拌0.5~2h,用砂磨机砂磨10~30min,得到所述第三溶液,其中,按质量份数计,所述陶瓷颗粒与溶剂E的比为(40~55):(45~60)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷颗粒的粒径:D50为0.8~1μm且D90为1.3~2μm。
3.一种隔膜,其特征在于,在PE基膜涂覆权利要求1或2所述的制备方法得到的PEI涂覆浆料。
4.如权利要求3所述隔膜在降低锂电池隔膜热收缩率中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,纵向热收缩率为2~6.6%,横向热收缩率为1.8~7.3%。
6.根据权利要求4或5所述的应用,其特征在于,在降低热收缩率的同时,透气度保持在220~285。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910243565.5A CN111755649B (zh) | 2019-03-28 | 2019-03-28 | Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910243565.5A CN111755649B (zh) | 2019-03-28 | 2019-03-28 | Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111755649A CN111755649A (zh) | 2020-10-09 |
CN111755649B true CN111755649B (zh) | 2022-10-28 |
Family
ID=72671601
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910243565.5A Active CN111755649B (zh) | 2019-03-28 | 2019-03-28 | Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111755649B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112736365A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 河北金力新能源科技股份有限公司 | 一种对位芳纶与聚醚酰亚胺共混浆料及其制备方法、对位芳纶涂层隔膜 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010098497A1 (ja) * | 2009-02-24 | 2010-09-02 | 帝人株式会社 | 非水系二次電池用多孔膜、非水系二次電池用セパレータ、非水系二次電池用吸着剤および非水系二次電池 |
CN108321337A (zh) * | 2017-01-17 | 2018-07-24 | 上海恩捷新材料科技股份有限公司 | 一种隔离膜及其制备方法和用途 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102522528B (zh) * | 2011-12-31 | 2014-08-27 | 宁波长阳科技有限公司 | 一种电池隔膜的制备方法 |
CN105390643A (zh) * | 2014-09-05 | 2016-03-09 | 北京师范大学 | 锂离子电池用复合隔膜及包含该隔膜的锂离子电池 |
US20170062784A1 (en) * | 2015-08-28 | 2017-03-02 | GM Global Technology Operations LLC | Bi-layer separator and method of making the same |
CN105633328B (zh) * | 2016-01-06 | 2018-12-28 | 河南师范大学 | 锂离子电池聚丙烯多孔隔膜及其制备方法 |
CN106299220A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-04 | 上海双奥能源技术有限公司 | 一种锂电池复合隔膜及其制备方法 |
CN107195838B (zh) * | 2017-05-02 | 2020-03-17 | 佛山市金辉高科光电材料有限公司 | 锂离子电池隔膜用的孔径均匀有序的耐热涂层及制备方法 |
CN109301134A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-02-01 | 河北金力新能源科技股份有限公司 | 隔膜用涂层浆料及其制备方法、锂离子电池隔膜及其制备方法和锂离子电池 |
-
2019
- 2019-03-28 CN CN201910243565.5A patent/CN111755649B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010098497A1 (ja) * | 2009-02-24 | 2010-09-02 | 帝人株式会社 | 非水系二次電池用多孔膜、非水系二次電池用セパレータ、非水系二次電池用吸着剤および非水系二次電池 |
CN108321337A (zh) * | 2017-01-17 | 2018-07-24 | 上海恩捷新材料科技股份有限公司 | 一种隔离膜及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
静电纺间位芳纶纤维的制备及其性能;张伟等;《纺织学报》;20110215(第02期);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111755649A (zh) | 2020-10-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110797494B (zh) | 一种用于锂离子电池的隔膜功能涂层材料及其制备方法 | |
CN109546056B (zh) | 隔膜涂覆液和水系纳米对位芳纶涂隔膜 | |
WO2017107436A1 (zh) | 一种复合涂层锂离子电池隔膜及其制备方法 | |
CN111509173A (zh) | 一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法 | |
CN105797599B (zh) | 一种石墨烯改性中空纤维膜及其制备方法 | |
CN110707265B (zh) | 芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用 | |
CN103545475B (zh) | 锂离子电池硫酸钡隔膜及其制备方法 | |
CN111755649B (zh) | Pei涂覆浆料、隔膜及其制备方法和应用 | |
CN106474942B (zh) | 中空纤维超滤膜的制备方法 | |
CN115911341B (zh) | 一种多孔硅碳负极材料、制备方法以及应用 | |
CN107742688A (zh) | 一种聚烯烃锂电隔膜及其制备方法 | |
CN112490581B (zh) | 一种间位芳纶与油系pdvf复合涂层隔膜及其制备方法 | |
CN106784536B (zh) | 一种高比表面积的agm隔板的制备方法 | |
CN109224887B (zh) | 一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法 | |
CN112736365A (zh) | 一种对位芳纶与聚醚酰亚胺共混浆料及其制备方法、对位芳纶涂层隔膜 | |
CN100537644C (zh) | 一种无机物微粉杂化聚偏氟乙烯膜的制备方法 | |
CN105064124B (zh) | 涂板纸及其生产方法 | |
CN110652887A (zh) | 一种制备稀土改性聚偏氟乙烯中空纤维膜的方法 | |
CN112614966B (zh) | 一种多孔硅负极板的制备方法、多孔硅负极板及锂电池 | |
CN113005820B (zh) | 一种多层复合芳纶纸的制备方法 | |
CN114024090A (zh) | 一种复合锂离子电池隔膜及其制备方法 | |
CN109880362A (zh) | 一种组合物、制备方法及其在耐高温涂层中的应用 | |
CN112358639A (zh) | 聚酰胺酸浆料及其制备方法和应用 | |
CN106684294B (zh) | 一种可溶出胶体的agm隔板的制备方法 | |
KR101750200B1 (ko) | 전단력을 이용한 열지 제조 방법 및 이에 의해 제조된 열지 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |