CN110707265B - 芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用 - Google Patents

芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用，制备方法包括以下步骤：将陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺搅拌，砂磨，得到第一混合物；在氮气或惰性气体的氛围下，将所述第一混合物与间苯二胺搅拌，搅拌后降温至0～5℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌，搅拌后再升温至78～90℃，加入氢氧化钙，搅拌，得到第二混合物；将所述第二混合物与有机物混合搅拌，调节粘度至280～400mpa.s，得到芳纶涂覆液，本发明为从合成方向出发，在合成过程中添加隔膜涂层所需的东西，在节省成本的同时缩短制浆时间提高芳纶隔膜的热收缩、针刺等安全性能。

Description

芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种芳纶涂覆液及其制备方法、基于芳纶涂覆液的隔膜和应用。
背景技术
在制作间位芳纶浆料的同时需要大量的时间去溶解芳纶纤维，而且在溶解芳纶纤维的同时需要持续加热搅拌，耗时耗电。
在目前制作的间位芳纶涂覆膜的性能方面130℃MD和TD收缩值为≥5％，且在针刺强度为≤6N，制作过程需要至少需要8h以上，
现需要发明改善热收缩率的同时也要节约制作时间的间位芳纶涂覆浆料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种芳纶涂覆液的制备方法，该制备方法在间位芳纶合成过程中加入陶瓷颗粒，使芳纶在合成时均匀包裹陶瓷颗粒，合成完毕加入醇、脂等有机物，以混合物的形式存在于芳纶液当中，充当隔膜造孔剂，最终用二甲基乙酰胺调节粘度，得到芳纶涂覆液。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的芳纶涂覆液。
本发明的另一目的是提供由上述芳纶涂覆液获得的隔膜。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种芳纶涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
1)将陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺(DMAc)搅拌30～40min，砂磨，得到第一混合物，其中，按质量份数计，所述陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺的比为(15～20)：(70～80)；
在所述步骤1)中，所述砂磨的时间为15～20min，所述砂磨的转速为700～900r/min。
在所述步骤1)中，所述陶瓷颗粒为氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡。
在所述步骤1)中，所述第一混合物中陶瓷颗粒的粒径为D50:0.3～0.6μm，D90：1～1.3μm。
2)在氮气或惰性气体的氛围下，将所述第一混合物与间苯二胺搅拌20～30min，搅拌后降温至0～5℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌20～30min，搅拌后再升温至78～90℃，加入氢氧化钙，搅拌25～30min，得到第二混合物，其中，按质量份数计，所述第一混合物、间苯二胺、间苯二甲酰氯和氢氧化钙的比为(90～95)：(5～10)：(5～10)：(5～10)；
在所述步骤2)中，按质量份数计，所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的比为1:1。
在所述步骤2)中，所述升温的速度为6～8℃/min。
在所述步骤2)中，通过冷冻水的水浴实现所述降温至0～5℃，升温前撤去所述水浴。
3)将所述第二混合物与有机物混合搅拌20～30min，调节粘度至280～400mpa.s，得到所述芳纶涂覆液，其中，所述有机物为脂类或醇类，按质量份数计，所述第二混合物与有机物的比为(88～95)：(5～12)。
在所述步骤3)中，用二甲基乙酰胺调节所述粘度。
在所述步骤3)中，所述有机物为碳酸二甲酯。
在上述技术方案中，所述搅拌采用双行星搅拌机，所述双行星搅拌机的公转速度为38～45r/min，双行星搅拌机的自转速度为2000～2500r/min。
上述制备方法获得的芳纶涂覆液。
上述芳纶涂覆液获得的隔膜。
在上述技术方案中，将所述芳纶涂覆液涂覆在聚乙烯基膜上，得到所述隔膜。
在上述技术方案中，所述芳纶涂覆液涂覆的厚度为4～5μm。
上述芳纶涂覆液在提高隔膜收缩率和针刺强度中的应用。
本发明为从合成方向出发，在合成过程中添加隔膜涂层所需的东西，在节省成本的同时缩短制浆时间提高芳纶隔膜的热收缩、针刺等安全性能。
附图说明
图1为由实施例1所得芳纶涂覆液获得隔膜的电镜图；
图2为由对比例所得隔膜涂覆液获得隔膜的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
在下述实施例中，搅拌均采用双行星搅拌机(HY-DLH43L)，如无特殊说明，双行星搅拌机的公转速度为40r/min，双行星搅拌机的自转速度为2000r/min(特殊情况有说明)。
二甲基乙酰胺：天津市恒星化学试剂制造有限公司 99.5％
三丙二醇：天津市恒星化学试剂制造有限公司 99.5％
陶瓷颗粒：山东国瓷功能材料有限公司 99.9％
实施例1
一种芳纶涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
1)将陶瓷颗粒(氧化铝)与二甲基乙酰胺(DMAc)混合，搅拌30min。用棒销式纳米砂磨机砂磨20min，得到第一混合物，其中，砂磨的转速为900r/min，按质量份数计，陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺的比为15：70；经测试，第一混合物中陶瓷颗粒的粒径为D50:0.3μm，D90：1μm。
2)在氮气的氛围下，将第一混合物与间苯二胺搅拌20min，搅拌后通过冷冻水的水浴实现降温至0℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌20min(此过程温度为0℃)，撤去水浴，再升温至80℃，升温的速度为6℃/min，加入氢氧化钙，搅拌30min(此过程温度为80℃)，得到第二混合物，其中，按质量份数计，第一混合物、间苯二胺、间苯二甲酰氯和氢氧化钙的比为90：5：5：5；
3)将第二混合物与碳酸二甲酯混合，搅拌30min，用二甲基乙酰胺调节粘度至280mpa.s，得到芳纶涂覆液，其中，按质量份数计，第二混合物与碳酸二甲酯的比为88：12。
实施例2
一种芳纶涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
1)将陶瓷颗粒(二氧化硅)与二甲基乙酰胺(DMAc)混合，搅拌30min。用棒销式纳米砂磨机砂磨20min，得到第一混合物，其中，砂磨的转速为900r/min，按质量份数计，陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺的比为17：75；经测试，第一混合物中陶瓷颗粒的粒径为D50:0.5μm，D90：1.2μm。
2)在氮气的氛围下，将第一混合物与间苯二胺搅拌20min，搅拌后通过冷冻水的水浴实现降温至2℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌20min(此过程温度为2℃)，撤去水浴，再升温至80℃，升温的速度为7℃/min，加入氢氧化钙，搅拌30min(此过程温度为80℃)，得到第二混合物，其中，按质量份数计，第一混合物、间苯二胺、间苯二甲酰氯和氢氧化钙的比为93：7：7：8；
3)将第二混合物与碳酸二甲酯混合，搅拌30min，用二甲基乙酰胺调节粘度至350mpa.s，得到芳纶涂覆液，其中，按质量份数计，第二混合物与碳酸二甲酯的比为92：8。
实施例3
一种芳纶涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
1)将陶瓷颗粒(钛酸钡)与二甲基乙酰胺(DMAc)混合，搅拌30min。用棒销式纳米砂磨机砂磨20min，得到第一混合物，其中，砂磨的转速为900r/min，按质量份数计，陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺的比为20：80；经测试，第一混合物中陶瓷颗粒的粒径为D50:0.6μm，D90：1.3μm。
2)在氮气的氛围下，将第一混合物与间苯二胺搅拌20min，搅拌后通过冷冻水的水浴实现降温至5℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌20min(此过程温度为5℃)，撤去水浴，再升温至80℃，升温的速度为8℃/min，加入氢氧化钙，搅拌30min(此过程温度为80℃)，得到第二混合物，其中，按质量份数计，第一混合物、间苯二胺、间苯二甲酰氯和氢氧化钙的比为95：10：10：10；
3)将第二混合物与碳酸二甲酯混合，搅拌30min，用二甲基乙酰胺调节粘度至400mpa.s，得到芳纶涂覆液，其中，按质量份数计，第二混合物与碳酸二甲酯的比为95:5。
对比例
一种隔膜涂覆液的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将氯化钙溶于二甲基乙酰胺中，然后匀速放入间位芳纶纤维，得到第三混合物，在第三混合物的外部设置一夹套，夹套温度设置为80℃，在80℃的夹套下，用双行星搅拌机以20r/min的搅拌速度搅拌8h，搅拌完毕间位芳纶纤维完全溶解(搅拌时间不能少于8小时，否则间位芳纶纤维不能完全溶解)，按质量份数计，氯化钙、二甲基乙酰胺和间位芳纶纤维的比为4：86：10。
步骤2、将陶瓷颗粒加入到三丙二醇中，用双行星搅拌机搅拌1h，搅拌完毕，用棒销式纳米砂磨机砂磨15min，砂磨转速设置800r/min，得到第四混合物，按质量份数计，陶瓷颗粒和三丙二醇的比为1:1。
步骤3、将第三混合物和碳酸二甲酯混合，采用双行星搅拌机搅拌30min(公转40r/min，自转1000r/min)，再加入步骤2所得的第四混合物，采用双行星搅拌机搅拌30min(公转40r/min，自转1000r/min)，其中，按质量份数计，第三混合物、碳酸二甲酯和第四混合物的比为65:7:28。
将涂覆液涂覆在9μm厚的聚乙烯基膜上得到隔膜，涂覆液为实施例1～3所得芳纶涂覆液和对比例所得隔膜涂覆液中的一种，由实施例1～3所得芳纶涂覆液和对比例所得隔膜涂覆液获得隔膜的性能如表1所示，由实施例1所得芳纶涂覆液获得隔膜电镜图如图1所示，由对比例所得隔膜涂覆液获得隔膜电镜图如图2所示。
由实施例1所得的芳纶电镜图造孔较为均匀，芳纶网较为立体，且芳纶的覆盖率较为高，陶瓷的裸露率较小，有利于提高隔膜的安全性能；
而由对比例所得的电镜图芳纶网刚性不强，较为柔软，芳纶较为松散，陶瓷的裸露率较大，不利于提高隔膜的安全性能；
表1
Figure BDA0002211803270000051
由表1中的数据可知，本发明提供的芳纶涂覆可提高减小隔膜热收缩性能，提高隔膜的针刺强度，增加拉伸强度，性能得到提升。
在节约成本上面购买纤维的价钱远远超过合成原材料的价格。性能上，130℃热收缩降低至1％以下，针刺强度提高2～4N，浆料制作过程中节约了近5h的时间，提高制浆效率。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于隔膜的芳纶涂覆液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺搅拌30～40min，砂磨，得到第一混合物，其中，按质量份数计，所述陶瓷颗粒与二甲基乙酰胺的比为(15～20)：(70～80)；所述第一混合物中陶瓷颗粒的粒径为D50:0.3～0.6μm，D90：1～1.3μm；
2)在氮气或惰性气体的氛围下，将所述第一混合物与间苯二胺搅拌20～30min，搅拌后降温至0～5℃，再加入间苯二甲酰氯，搅拌20～30min，搅拌后再升温至78～90℃，加入氢氧化钙，搅拌25～30min，得到第二混合物，其中，按质量份数计，所述第一混合物、间苯二胺、间苯二甲酰氯和氢氧化钙的比为(90～95)：(5～10)：(5～10)：(5～10)；所述升温的速度为6～8℃/min；
3)将所述第二混合物与有机物混合搅拌20～30min，调节粘度至280～400mpa.s，得到所述芳纶涂覆液，其中，所述有机物为隔膜造孔剂，按质量份数计，所述第二混合物与有机物的比为(88～95)：(5～12)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述砂磨的时间为15～20min，所述砂磨的转速为700～900r/min；所述陶瓷颗粒为氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁、钛酸钡或硫酸钡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，按质量份数计，所述间苯二胺和间苯二甲酰氯的比为1:1；通过冷冻水的水浴实现所述降温至0～5℃，升温前撤去所述水浴。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中，用二甲基乙酰胺调节所述粘度；所述有机物为碳酸二甲酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌采用双行星搅拌机，所述双行星搅拌机的公转速度为38～45r/min，双行星搅拌机的自转速度为2000～2500r/min。
6.如权利要求1～5中任意一项所述制备方法获得的芳纶涂覆液。
7.如权利要求6所述芳纶涂覆液获得的隔膜。
8.根据权利要求7所述的隔膜，其特征在于，将所述芳纶涂覆液涂覆在聚乙烯基膜上，得到所述隔膜。
9.根据权利要求7所述的隔膜，其特征在于，所述芳纶涂覆液涂覆的厚度为4～5μm。
10.如权利要求6所述芳纶涂覆液在提高隔膜收缩率和针刺强度中的应用。
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